CN113789557B - 高温合金表面致密型富Re阻扩散涂层的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高温合金表面致密型富Re阻扩散涂层的制备方法,包括以下步骤:试样表面处理:依次对试样表面进行打磨及喷砂处理,清洗试样表面;电镀高Re含量NiRe层:将表面处理后的试样置于NiRe溶液中电镀Ni‑Re层;高温预扩散处理:将电镀NiRe层后的试样在真空炉中进行高温预扩散处理;化学气相沉积法(CVD)渗铝:对高温预扩散处理后的试样进行CVD渗铝;电镀Pt层:对渗铝后的试样进行表面处理,将表面处理后的试样放入碱性镀铂溶液中电镀Pt层;电镀后扩散处理:使用真空炉对镀铂后的试样进行高温扩散处理。该制备方法能够保证NiRe镀层中Re含量≥40at.%,镀层与基体之间的结合力较强,高温扩散处理后富Re阻扩散层的组织结构为单相富Re相。
Description
技术领域
本发明涉及高温合金表面防护涂层技术领域,具体涉及一种高温合金表面致密型富Re阻扩散涂层的制备方法。
背景技术
随着现代航空工业对燃气涡轮发动机推重比要求的不断提高,发动机涡轮前进口温度达到1600℃,对于叶片材料的承温能力提出了新的挑战。单晶高温合金因其服役温度接近熔点,且在高温下具有抵御部分机械变形的能力,成为目前航空涡轮发动机叶片的首选材料之一。
Ni3Al金属间化合物的使用温度(1100-1200℃)满足新一代高性能航空发动机的开发要求,同时其优异的机械性能保证了叶片在高温服役条件下长期稳定的服役寿命。我国自行研制的第一代Ni3Al基定向凝固合金IC6的初熔温度相比于传统镍基高温合金得到了显著的提高(50-70℃),新一代IC21合金添加了12.5wt.%的Mo和1.5wt.%的Re,进一步提高了合金的初熔温度和力学性能。
然而,该单晶高温合金在服役过程中容易发生难熔元素烧损,高温下基体中Mo元素向涂层表面扩散,与氧气接触生成挥发态MoO3,降低合金的抗高温氧化性能及热机械性能。同时,高温合金中的固溶强化元素在高温服役过程中会发生与涂层元素的互扩散,涂层中Al元素扩散进基体内部,促使合金γ’+γ相转变为β相,导致合金析出拓扑密堆(TCP)相。TCP相是由难熔元素组成的,晶体结构区别于传统面心立方、体心立方及六方的一种复杂结构相,在合金中常以针状及片状形状出现,力学性能较脆,常常作为疲劳过程中应力集中的裂纹发源地。
因此,需要在合金与粘结层界面处添加阻扩散层以缓解Mo及其他难熔元素向外扩散,提高基体组织结构稳定性。目前,北航宫声凯教授及其团队通过Al-Si共渗工艺制备出的Si改性NiAl涂层能够利用Si与Mo之间形成MoSi2的倾向抑制Mo元素的外向扩散。然而,该涂层中的MoSi2析出相在1150℃保温20h后逐渐消失,说明涂层中Si元素对Mo元素的阻扩散作用在高温下存在一定局限性。
Re元素作为新一代高温合金强化元素被认为具有提高合金高温蠕变性能、自身扩散速率低以及高温热稳定性好等特点。研究表明,电镀纯Re的电流效率很低,而NiRe共镀时,Ni的沉积对Re有催化作用,因此一般采用Ni-Re共镀的方法在合金表面制备NiRe镀层。高温下,Re原子与合金元素发生反应形成一层稳定的析出相,Al元素在该相中溶解度极低,因此能够阻碍基体与涂层之间的元素互扩散。中科院金属所鲍泽斌等人通过依次电镀NiRe和Pt结合气相渗铝工艺在单晶高温合金表面制备了低扩散速率的NiPtAl涂层,但是,渗铝后该涂层中的富Re阻扩散层由富Re相与γ’相两相组成,其中γ’相为Al元素的扩散通道,因此无法对氧化前期发生的元素互扩散起到阻挡作用。
此外,增加Re原子在NiRe层中的百分含量能够显著提高阻扩散层的致密性,但高Re含量的镀层由于脆性过大常常在制备阶段就发生开裂。
发明内容
本发明的目的是提供一种在单晶高温合金表面通过电镀以及高温扩散处理工艺制备致密单相富Re阻扩散涂层的方法,能够保证NiRe镀层中Re含量≥40at.%,镀层与基体之间的结合力较强,高温扩散处理后富Re阻扩散层的组织结构为单相富Re相。
为实现上述目的,本发明采用如下技术方案:
一种高温合金表面致密型富Re阻扩散涂层的制备方法,包括以下步骤:
(1)试样表面处理:依次对试样表面进行打磨及喷砂处理,清洗试样表面;
(2)电镀高Re含量NiRe层:将表面处理后的试样置于NiRe溶液中电镀Ni-Re层;
(3)高温预扩散处理:将电镀NiRe层后的试样在真空炉中进行高温预扩散处理;
(4)化学气相沉积法(CVD)渗铝:对高温预扩散处理后的试样进行CVD渗铝;
(5)电镀Pt层:对渗铝后的试样进行表面处理,将表面处理后的试样放入碱性镀铂溶液中电镀Pt层;
(6)电镀后扩散处理:使用真空炉对镀铂后的试样进行高温扩散处理。
所述步骤(1)中,所述喷砂时间为15-30秒/面,所述清洗试样表面采用99.7%无水乙醇超声清洗。
所述步骤(2)中,镀液中离子浓度:Ni2+300-500mmol/L、ReO4 -10-30mmol/L,溶液pH值3.5-4.8,温度65-80℃,阳极为99.9%纯Ni板,电流密度1-2ASD,电镀时间20-30分钟,镀层厚度1-3μm;优选地,所述镀液中离子浓度:Ni2+:450-500mmol/L、ReO4 -:25-30mmol/L;温度70-75℃,电流密度0.8-1.5ASD,镀层厚度1.5-2.5μm。
所述步骤(3)中,所述高温预扩散处理的具体工艺为:升温速率6-8℃/min,保温温度1000-1100℃,保温时间1-2h,降温时随炉降温;优选地,所述保温温度为1050℃。
所述步骤(4)中,在CVD渗铝之前,采用无水乙醇超声清洗退火热处理后的试样。
所述步骤(4)中,CVD渗铝温度为1000-1150℃,时长为2-5h;优选地,所述CVD渗铝温度为1020-1100℃。
所述步骤(5)中,所述表面处理具体为:对渗铝后的试样表面进行湿喷砂处理,放入无水乙醇中超声清洗。
所述步骤(5)中,阳极为镀铂锌板,电流密度0.5-1.5ASD,电镀时间20-40分钟,镀层厚度3-5μm;优选地,所述电流密度为0.8-1ASD。
所述步骤(6)中,所述电镀后扩散处理的具体工艺为:温度为1000-1050℃,时长为2-4h。
本发明与现有技术相比所具有的有益效果:
(1)本发明中的高温预扩散处理促使合金中的难熔元素与Re元素在渗铝之前优先形成稳定且连续的阻扩散层,与专利CN111636079 A中电镀NiRe与Pt层后直接渗铝相比,后者涂层中的NiRe层在渗铝前仍为电镀后的γ-Ni+Re双相组织,其中γ-Ni相是Al元素的快速扩散通道。因此,本发明中的高温预扩散处理有效地防止了渗铝过程中Al元素穿过不连续富Re层向基体内扩散的问题。
(2)本发明将电镀Pt层的流程设置在渗铝之后,与专利CN110306216A中依次电镀Pt层与NiRe层后再进行渗铝相比,避免了在渗铝过程中由于Pt无法通过NiRe层向上扩散而导致得到的涂层中Pt元素含量不足的问题,保证了β-NiPtAl涂层拥有较高的Pt含量,进一步提高了涂层的高温氧化性能。
附图说明
图1 NiRe电镀态表面形貌。
图2 IC21表面高温预扩散处理后的致密单相富Re层。
图3 IC21表面高温预扩散处理后富Re层XRD图谱。
图4 IC21试样1150℃氧化100h后截面形貌图。其中,图4(a)为采用本发明制备方法获得的单相富Re涂层;图4(b)为使用相同的渗铝、镀Pt及电镀后扩散处理工艺获得的不含Re的β-Ni(Pt)Al涂层。
具体实施方式
以下结合附图及实施例详述本发明。
一种高温合金表面致密型富Re阻扩散涂层的制备方法,包括以下步骤:
第一步:试样表面处理:
依次对试样表面进行砂纸打磨及喷砂处理,提高试样表面粗糙度,增加镀层与基体的结合力,喷砂时间15-30秒/面。将试样置于99.7%无水乙醇超声清洗,去除表面污染物。
第二步:电镀高Re含量NiRe层:
将表面处理后的试样置于NiRe溶液中电镀Ni-Re层,镀液中主要离子浓度如下:Ni2+:300-500mmol/L、ReO4 -:10-30mmol/L,溶液pH值:3.5-4.8,温度:65-80℃,阳极为99.9%纯Ni板,电流密度1-2ASD,电镀时间20-30分钟,镀层厚度1-3μm。
优选地,所述镀液中离子浓度:Ni2+:450-500mmol/L、ReO4 -:25-30mmol/L;温度70-75℃,电流密度0.8-1.5ASD,镀层厚度1.5-2.5μm。
第三步:高温预扩散处理:
将电镀NiRe层后的试样在真空炉中进行高温预扩散处理,具体工艺为:升温速率6-8℃/min,保温温度1000-1100℃,保温时间1-2h,降温时随炉降温。
优选地,所述保温温度为1050℃。
第三步为本专利的关键步骤,主要目的是通过高温预扩散促使合金元素(Cr、Mo等)向表面NiRe层扩散并与Re元素反应形成一层致密单相富Re层。该层在高温下结构稳定,相组成为Re与合金难熔元素生成的σ相,Al在该相中的溶解度极低,因此能够阻挡涂层中Al元素向基体扩散。同时,高温预扩散处理能够消除试样在表面处理及电镀过程中产生的应力,缓解合金在高温服役过程中发生的应力诱发再结晶行为。
第四步:化学气相沉积法(CVD)渗铝:
无水乙醇超声清洗,去除试样表面污染物。CVD渗铝温度为1000-1150℃,时长约为2-5h。
优选地,所述CVD渗铝温度为1020-1100℃。
第五步:电镀Pt层:
对渗铝后的试样表面进行湿喷砂处理,目的是去除渗铝过程中表面残留的污染物及可能形成的氧化铝薄膜,而后放入无水乙醇中超声清洗;将表面处理后的试样放入碱性镀铂溶液中,阳极为镀铂锌板,电流密度0.5-1.5ASD,电镀时间20-40分钟,镀层厚度3-5μm。
优选地,所述电流密度为0.8-1ASD。
第六步:电镀后扩散处理:
使用真空炉对镀铂后的试样进行高温扩散处理,具体工艺为:温度为1000-1050℃,时长约为2-4h,目的是使Pt元素向涂层发生扩散,获得抗高温氧化性能优良的β-NiPtAl涂层。
实施例1
基体采用Ni3Al基单晶高温合金IC21,其成分如下(原子百分比):Al:16.5,Mo:8.7,Ta:0.8;Cr:2.3,Re:0.2,Y:0.03,Ni:余量。使用线切割将合金棒沿(001)方向切割成直径为14mm厚度为2mm的圆片。
对试样进行表面处理。依次使用240到800目的砂纸打磨试样表面,在0.1MPa压强下使用150目刚玉砂对试样表面进行30s喷砂处理,使表面粗糙度Ra≥1。该步骤目的为增强基体与电镀层之间的机械结合力。
处理后的试样置于镀Ni-Re溶液中电镀Ni-Re层,溶液成分:氨基磺酸镍500mmol/L,高铼酸钾30mmol/L,十二烷基硫酸钠0.35mmol/L,柠檬酸500mmol/L,pH值为3.5,温度75℃,电流密度1ASD,电镀30min后得到约1-2μm厚的NiRe层。
将电镀NiRe层的试样置于真空炉中进行高温预扩散处理,真空炉中气压小于5×10-3Pa,1050℃保温2h,升温速率为6℃/min,降温过程为随炉冷却,目的是使IC21合金中Mo元素向上扩散与Re结合为稳定的σ-MoRe析出相作为阻挡层。升降温速率过快会导致NiRe层释放应力而开裂。
将真空扩散后的试样置于无水乙醇中超声清洗,除去表面油渍后悬挂放入CVD设备中,通入氩气除氢,并抽真空。渗剂Fe-50wt.%Al与活性剂NH4HF2质量比为99:1。渗铝温度为1020℃,渗铝时间2h。渗铝结束后冷却到50℃以下开罐出炉。
将渗铝后的试样进行表面处理,而后置于碱性Pt溶液中电镀Pt层,溶液成分:磷酸氢根四氨合铂9.3g/L,磷酸钠5g/L,氢氧化钠调PH至10-11,温度95℃,阳极为镀铂锌板,电流密度1ASD,电镀30min后得到约3μm厚的Pt层;随后将试样置于真空炉中,在1050℃下扩散2h,使镀Pt层与渗铝涂层之间发生充分的扩散。
电镀NiRe层后的表面微观结构如图1所示,镀层致密无裂纹。高温预扩散处理后的涂层截面图及XRD图谱分别如图2、图3所示,经过高温预扩散处理后的NiRe层与基体中的Mo元素形成了一层致密的单相MoRe层(白亮区)。
使用相同的渗铝、镀Pt及电镀后扩散处理工艺在IC21表面制备不含Re的β-Ni(Pt)Al涂层作为对照组,将两组试样在1150℃高温管式炉内恒温氧化100h。氧化100h后的两组试样截面如图4所示,其中,图4(a)为采用本发明制备方法获得的试样,图4(b)为对照组试样,两组试样在100h氧化后合金基体内部均出现了含有TCP析出相的互扩散区(IDZ)和二次反应区(SRZ)。由图可知,对照组试样的基体内部析出针状TCP的密度更密,析出区域厚度更深,在疲劳过程中针状TCP尖端容易产生应力集中从而引起裂纹萌生,降低基体的力学性能。同时,在对照组试样内部观察到离散的难熔元素析出相(白亮相),说明难熔元素从基体向上扩散到涂层中,影响合金力学性能,而在含有Re阻挡层的涂层中没有观察到该析出相。
以上实施例仅用于说明本发明的设计思想和特点,其目的在于使本领域内的技术人员能够了解本发明的内容并据以实施,本发明的保护范围不限于上述实施例。所以,凡依据本发明所揭示的原理、设计思路所作的等同变化或修饰,均在本发明的保护范围之内。
Claims (9)
1.一种高温合金表面致密型富Re阻扩散涂层的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)试样表面处理:采用Ni3Al基单晶高温合金IC21试样,成分按原子百分比表示如下:Al:16.5,Mo:8.7,Ta:0.8;Cr:2.3,Re:0.2,Y:0.03,Ni:余量,依次对试样表面进行打磨及喷砂处理,喷砂时间需控制在15-30s/面内且喷砂压力为0.1MPa,喷砂后无水乙醇清洗试样表面;
(2)电镀高Re含量NiRe层:将表面处理后的试样置于NiRe溶液中电镀Ni-Re层,所述溶液成分:高铼酸钾30mmol/L,氨基磺酸镍500mmol/L,十二烷基硫酸钠0.35mmol/L,柠檬酸500mmol/L,pH值为3.5,温度75℃,电流密度1ASD,电镀30min后得到1-2μm厚的Ni-Re层,Ni-Re镀层中Re含量≥40at.%;
(3)高温预扩散处理:将电镀NiRe层后的试样在真空炉中进行高温预扩散处理,具体工艺为:升温速率6-8℃/min,保温温度1050-1100℃,保温时间1-2h,降温时随炉降温;
(4)化学气相沉积法渗铝:对高温预扩散处理后的试样进行化学气相沉积法渗铝;
(5)电镀Pt层:对渗铝后的试样进行表面处理,将表面处理后的试样放入碱性镀铂溶液中电镀Pt层;
(6)电镀后扩散处理:使用真空炉对镀铂后的试样进行高温扩散处理。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)中,所述喷砂时间为15-30秒/面,所述清洗试样表面采用99.7%无水乙醇超声清洗。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述步骤(4)中,在CVD渗铝之前,采用无水乙醇超声清洗退火热处理后的试样。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述步骤(4)中,CVD渗铝温度为1000-1150℃,时长为2-5h。
5.根据权利要求4所述的制备方法,其特征在于,所述步骤(4)中,所述CVD渗铝温度为1020-1100℃。
6.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述步骤(5)中,所述表面处理具体为:对渗铝后的试样表面进行湿喷砂处理,放入无水乙醇中超声清洗。
7.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述步骤(5)中,阳极为镀铂锌板,电流密度0.5-1.5ASD,电镀时间20-40分钟,镀层厚度3-5μm。
8.根据权利要求7所述的制备方法,其特征在于,所述步骤(5)中,所述电流密度为0.8-1ASD。
9.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述步骤(6)中,所述电镀后扩散处理的具体工艺为:温度为1000-1050℃,时长为2-4h。
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GR01 | Patent grant | ||
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