CN101791886B - 一种Ni-Pt-Ru-Al复合涂层及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种Ni-Pt-Ru-Al复合涂层及其制备方法，该Ni-Pt-Ru-Al复合涂层由里至外是Ni-Al混合层和Ni-Pt-Ru-Al混合层；所述Ni-Al混合层厚度为80～100μm，Ni-Pt-Ru-Al混合层厚度为40～50μm；所述Ni-Pt-Ru-Al混合层中包含NiAl、PtAl2和RuAl三相。本发明采用电镀和包埋渗组合工艺，制备Ni-Pt-Ru-Al复合涂层的方法是在基体上首先采用电镀工艺顺次制Pt层、Ru层和Pt层；然后采用包埋渗工艺进行渗铝制Ni-Al混合层和Ni-Pt-Ru-Al混合涂层。制得的Ni-Pt-Ru-Al复合涂层在高温1150℃氧化时能够形成连续、致密的α-Al2O3氧化物层，从而阻止涂层和基体的进一步被氧化，改善了基体的抗高温氧化性能。

Description

一种Ni-Pt-Ru-Al复合涂层及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种高温抗氧化涂层的制备方法，更特别地说，是指一种采用电镀和包埋渗组合工艺在Ni-10Co-9Cr-7.5W-5.4Al-4.1Ta-2.5Mo-1.8Hf-1.2Ti基体上制备出具有高温(1150℃)抗氧化及抗蠕变性能的Ni-Pt-Ru-Al复合涂层。
背景技术
随着航空航天技术的高度发展，对发动机的性能提出了更高的要求。高性能发动机的一个重要指标就是要求具有高的推重比，其重要手段就是提高涡轮前燃气进口温度或降低燃烧室温度，因此提高导向叶片、涡轮叶片等发动机热端部件的承温能力一直是高温材料领域的科研人员追求的目标。但是，现有的高温合金和冷却技术难以满足高推重比的设计要求。因此，在镍基高温合金基体上制备热障涂层成为提高发动机叶片工作温度行之有效的方法。
Ni-10Co-9Cr-7.5W-5.4Al-4.1Ta-2.5Mo-1.8Hf-1.2Ti基体是一种镍基高温合金(牌号DZ125)。镍基高温合金在整个高温合金领域占有特殊重要的地位，它广泛地用来制造航空喷气发动机、各种工业燃气轮机最热端部件。若以150MPa-100H持久强度为标准，而目前镍合金所能承受的最高温度＞1100℃，而钴合金约为950℃，铁基的合金＜850℃，即镍基合金相应地高出150℃至250℃左右。目前，在先进的发动机上，镍合金已占总重量的一半，不仅涡轮叶片及燃烧室，而且涡轮盘甚至后几级压气机叶片也开始使用镍合金。与铁合金相比，镍合金的优点是：工作温度较高，组织稳定、有害相少及搞氧化搞腐蚀能力大。与钴合金相比，镍合金能在较高温度与应力下工作，尤其是在动叶片场合。但是如果要满足更高温度下的使用，镍基合金就不能胜任。因此，为了提高镍基高温合金的使用温度，起隔热和耐腐蚀的作用，使高温燃气和镍基高温合金之间产生很大的温降，以达到延长热机零件寿命，提高热机热效率，通常在镍基高温合金基体上沉积涂层，方可使用。
发明内容
本发明的目的之一是提供一种Ni-Pt-Ru-Al复合涂层，该Ni-Pt-Ru-Al复合涂层由里至外是Ni-Al混合层和Ni-Pt-Ru-Al混合层；其中，Ni-Al混合层厚度为80～100μm，Ni-Pt-Ru-Al混合层厚度为40～50μm；其中，Ni-Pt-Ru-Al混合层中包含NiAl、PtAl2和RuAl三相。
本发明的另一目的是提出一种采用电镀和包埋渗组合工艺，制备Ni-Pt-Ru-Al复合涂层的方法是在Ni-10Co-9Cr-7.5W-5.4Al-4.1Ta-2.5Mo-1.8Hf-1.2Ti基体上首先采用电镀工艺顺次制Pt层、Ru层和Pt层；然后采用包埋渗工艺进行渗铝制Ni-Al混合层和Ni-Pt-Ru-Al混合涂层。
本发明Ni-Pt-Ru-Al复合涂层具有如下优点：
①将采用本发明方法制得的Ni-Pt-Ru-Al复合涂层在高温1150℃氧化时能够形成连续、致密的α-Al2O3氧化物层，从而阻止涂层和基体的进一步被氧化，改善了Ni-10Co-9Cr-7.5W-5.4Al-4.1Ta-2.5Mo-1.8Hf-1.2Ti基体的抗高温氧化性能。
②将采用本发明方法制得的Ni-Pt-Ru-Al复合涂层在1150℃高温循环氧化1000循环时，单位面积增重为1mg/cm2，在1150℃等温氧化100小时，单位面积增重约为0.26mg/cm2。
附图说明
图1是在基体上制得Ni-Pt-Ru-Al复合涂层的断面结构示意图。
图2是氧化后的Ni-Pt-Ru-Al复合涂层的断面结构示意图。
图3是实施例1制得的第九试样的SEM照片。
图4是实施例1制得的第九试样的XRD图。
图5是将实施例1制得的第九试样进行氧化后的SEM照片。
具体实施方式
下面将结合附图和实施例对本发明做进一步的详细说明。
本发明的一种Ni-Pt-Ru-Al复合涂层，所述Ni-Pt-Ru-Al复合涂层由里至外是Ni-Al混合层和Ni-Pt-Ru-Al混合层(参见图1所示)。
其中，Ni-Al混合层厚度为80～100μm，Ni-Pt-Ru-Al混合层厚度为40～50μm。
其中，Ni-Pt-Ru-Al混合层中包含NiAl、PtAl2和RuAl三相。
其中，Ni-Al混合层含有70at％的Al和30at％的Ni。
本发明是一种采用电镀和包埋渗组合工艺制备Ni-Pt-Ru-Al复合涂层的方法，该涂层制备方法有下列步骤：
第一步：基体的前处理
(A)用120#的SiC水磨砂纸将Ni-10Co-9Cr-7.5W-5.4Al-4.1Ta-2.5Mo-1.8Hf-1.2Ti基体进行表面磨光处理，制得第一试样；
(B)将第一试样放入无水乙醇中进行超声清洗5min后，获得第二试样；
(C)将第二试样放入电解脱脂液中进行电化学除油，获得第三试样；
除油工艺参数：第二试样作为阴极，阳极采用Pt电极，阴极电流密度为1.0～1.5A/dm2，除油时间为20s～30s；
(D)将第三试样经去离子水冲洗1～5次后，放入活化液中活化20s～30s后，获得第四试样；
所述的电解脱脂液成分为30～50ml/L的Na2CO3和5ml/L的界面活性剂(如洗洁精、去污剂等)；
所述的活化液由体积百分数为80％的H2O和体积百分数为20％的HCl组成；
第二步：采用电镀工艺顺次制Pt/Ru/Pt三层涂层
(A)将第四试样放入镀Ni液中进行闪镀30～40s后，获得第五试样；
闪镀Ni工艺参数：第四试样作为阴极，阳极采用Ni电极，温度为25～30℃，阴极电流密度为15～25A/dm2；
所述镀Ni液由250g/L的氯化镍、75ml/L的HCl和10g/L的柠檬酸组成；
(B)将第五试样放入镀Pt液中进行电镀20～25min后，获得第六试样；
镀Pt工艺参数：第五试样作为阴极，阳极采用Pt电极，温度为85～90℃，阴极电流密度为1～1.5A/dm2；
所述镀Pt液为PTP-10溶液；或者
镀Pt液由20～30g/L的K2Pt(NO2)4、20～30ml/L的NH4OH、10～20g/L的KOH、200～300g/L的K2B4O7·4H2O、15～25g/L的(COOH)2·2H2O和0.1～0.5g/L的桂皮酸制备而成；
(C)将第六试样放入镀Ru液中进行电镀20～25min后，获得第七试样；
镀Ru工艺参数：第六试样作为阴极，阳极采用Pt电极，温度为55～60℃，阴极电流密度为3～5A/dm2；
所述镀Ru液由10～20g/L的氯化钌和45～55g/L的氨基磺酸钠制备而成；
(D)将第七试样放入镀Pt液中进行电镀20～25min后，获得第八试样；
镀Pt工艺参数：第七试样作为阴极，阳极采用Pt电极，温度为85～90℃，阴极电流密度为1～1.5A/dm2；
所述镀Pt液为PTP-10溶液；或者
镀Pt液由20～30g/L的K2Pt(NO2)4、20～30ml/L的NH4OH、10～20g/L的KOH、200～300g/L的K2B4O7·4H2O、15～25g/L的(COOH)2·2H2O和0.1～0.5g/L的桂皮酸制备而成；
第三步：采用包埋渗工艺制Ni-Pt-Ru-Al复合涂层
将第八试样放入包埋渗料中，然后放入电阻炉，通入干燥氩气，并将电阻炉加热至900℃～1000℃保温1h～4h后制得第九试样；
100g包埋渗料由15～35g粒度200～250目的Al粉、3～10g的NH4Cl和余量粒度200～250目的Al2O3粉组成；
电阻炉的升温速率为0.08～0.1℃/s；
氩气的质量百分比纯度为99.0％，流量100～120ml/min。
在本发明中，利用包埋渗技术制备的涂层与基体合金的结合，能够提高涂层与基体的附着力，基于在镍、铜、铁基合金经扩散渗过程表面形成金属间化合物来提高合金的抗氧化性。最常见的扩散元素为铝、铬、硅等。形成的金属间化合物氧化时会在基体金属表面形成保护性氧化膜，从而使涂层具有良好的抗高温性能。
以在镍基高温合金上渗铝涂层为例来说明扩散涂层的形成原理：固体粉末包埋渗法包括低温——高活度包装法和高温——低活度包装法。铝化物涂层的结构取决于渗剂中铝的活度、渗铝温度、基体合金成分及后处理工艺等。如果铝的活度比镍的活度高，渗层主要是靠Al向金属基体扩散形成的(称为内扩散涂层)，涂层最初形成Ni2Al3，由于其熔点相对较低，且常温脆性大，在使用过程中需经退火处理使之转为耐蚀的NiAl相。如果铝的活度相对镍的活度较低，涂层的形成主要是靠Ni向外扩散与表面沉积的铝结合形成NiAl相(又称外扩散涂层)。温度对渗铝过程中铝的活度有决定性影响作用，在较低的温度范围，铝的活度往往较高，扩散反应过程为内扩散型；而温度较高时，铝的活度较低，获得的涂层为外扩散型。通常，在1000℃以下渗铝时，主要是铝向内扩散，因此在本发明中，Al向涂层内扩散，与基体中的Ni以及电镀上的Pt和Ru由里至外形成Ni-Al混合层和Ni-Pt-Ru-Al混合层，从而也使得Ni-Pt-Ru-Al混合层中包含NiAl、PtAl2和RuAl三相。
在本发明中，第九试样是指在Ni-10Co-9Cr-7.5W-5.4Al-4.1Ta-2.5Mo-1.8Hf-1.2Ti基体的表面有Ni-Pt-Ru-Al复合涂层。
将上述方法制备的Ni-Pt-Ru-Al复合涂层经XRD、SEM分析表明，Ni-Pt-Ru-Al混合层包含NiAl、PtAl2和RuAl三相。
由于Ni-Pt-Ru-Al复合涂层将在高温氧化腐蚀及热冲击等十分恶劣的条件下工作，在服役过程中的热疲劳和循环氧化都将导致涂层失效。因此，高温氧化实验的目的是研究金属或合金在各种不同温度、压力和气体组成条件下的反应动力学和氧化机理。其中最简单的方法就是把一个已知质量和尺寸的试件放在炉内氧化一定时间，将其取出并冷却后进行称量，根据试件质量变化可以确定氧化程度。试件表面氧化膜的形貌、结构和组成可以用各种X-射线和金相技术进行观察和分析。
在本发明中，高温氧化实验温度为1150℃，将上述方法制备的第九试样置于高温管式炉中进行高温氧化处理，测量试样质量变化并采用XRD、SEM观察和分析成分。
实施例1：
第一步：基体的前处理
(A)用120#的SiC水磨砂纸将Ni-10Co-9Cr-7.5W-5.4Al-4.1Ta-2.5Mo-1.8Hf-1.2Ti基体进行表面磨光处理，制得第一试样；
(B)将第一试样放入无水乙醇超声清洗5min后，获得第二试样；
(C)将第二试样放入电解脱脂液中进行电化学除油，获得第三试样；
除油工艺参数：第二试样作为阴极，阳极采用Pt电极，阴极电流密度为1.0A/dm2，除油时间为20s；
(D)将第三试样经去离子水冲洗3次后，放入活化液中活化20s后，获得第四试样；
所述电解脱脂液成分为50ml/L的Na2CO3和5ml/L的洗洁精；
所述活化液由体积百分数为80％的H2O和体积百分数为20％的HCl组成；
第二步：采用电镀工艺制Pt/Ru/Pt三层涂层
(A)将第四试样放入闪镀Ni液中进行电镀30s后，获得第五试样；
闪镀Ni工艺参数：第四试样作为阴极，阳极采用Ni电极，温度为25℃，阴极电流密度为20A/dm2；
所述闪镀Ni液由250g/L的氯化镍、75ml/L的HCl和10g/L的柠檬酸组成；
(B)将第五试样放入镀Pt液中进行电镀20min后，获得第六试样；
镀Pt工艺参数：第五试样作为阴极，阳极采用Pt电极，温度为85℃，阴极电流密度为1A/dm2；
所述镀Pt液由25g/L的K2Pt(NO2)4、20ml/L的NH4OH、15g/L的KOH、250g/L的K2B4O7·4H2O、20g/L的(COOH)2·2H2O和0.2g/L的桂皮酸制备而成；
(C)将第六试样放入镀Ru液中进行电镀20min后，获得第七试样；
镀Ru工艺参数：第六试样作为阴极，阳极采用Pt电极，温度为58℃，阴极电流密度为3A/dm2；
所述镀Ru液由15g/L的氯化钌和50g/L的氨基磺酸钠制备而成；
(D)将第七试样放入镀Pt液中进行电镀20min后，获得第八试样；
镀Pt工艺参数：第七试样作为阴极，阳极采用Pt电极，温度为85℃，阴极电流密度为1A/dm2；
所述镀Pt液由25g/L的K2Pt(NO2)4、20ml/L的NH4OH、15g/L的KOH、250g/L的K2B4O7·4H2O、20g/L的(COOH)2·2H2O和0.2g/L的桂皮酸制备而成；
第三步：采用包埋渗工艺制Ni-Pt-Ru-Al复合涂层
将第八试样放入包埋渗料中，然后放入电阻炉(选用北京电炉厂生产的RJ2-72-12型井式电阻炉)，通入干燥氩气，并将电阻炉加热到900℃，保温1h后制得第九试样；
100g包埋渗料由15g粒度200～250目的Al粉、3g的NH4Cl和余量粒度200～250目的Al2O3粉组成；
电阻炉的升温速率为0.1℃/s；
氩气的质量百分比纯度为99.0％，流量100ml/min。
将实施例1制得的第九试样经XRD和SEM分析表明，Ni-Pt-Ru-Al复合涂层主要由两层组成：外层为Ni-Pt-Ru-Al混合层，该混合层由NiAl、PtAl2和RuAl三相组成；内层为Ni-Al混合层，该层中含有70at％的Al和30at％的Ni。其断面结构示意如图1所示。
其中，SEM图如图3所示，XRD图如图4所示。
参见图2所示，将第九试样置于高温管式炉中进行高温氧化处理，并测量试样的质量变化和分析成分。
高温氧化条件：在大气气氛中，经过1150℃等温氧化100h时。
性能测试：涂层表面单位面积增重为0.26mg/cm2。
将Ni-10Co-9Cr-7.5W-5.4Al-4.1Ta-2.5Mo-1.8Hf-1.2Ti基体在大气气氛中，经过1150℃等温氧化100h时，测得基体表面单位面积增重为2mg/cm2。将第九试样与基体相比，其单位面积增重降低了大约1.74mg/cm2，证明制备有涂层的基体具有很好的高温抗氧化作用。
通过对氧化试样断面的SEM(如图5)分析发现(断面结构示意如图2)，氧化以后涂层主要由四层组成：外层是Al2O3氧化物层；第二层为Ni-Pt-Ru-Al层；第三层为Ni-Al混合层；第四层为互扩散层。氧化后的涂层表面经过XRD、SEM分析表明涂层表面形成了连续的致密的Al2O3氧化物层，从而成功地阻止了氧向基体的扩散。同时，Pt、Ru的加入也阻止了Al向基体的内扩散和基体元素向涂层的外扩散。
将实施例1制得的第九试样在大气气氛中，经过1150℃循环氧化(温度1150℃、50min、冷却10min为一个循环)，循环氧化1000次，涂层表面单位面积增1mg/cm2。
Ni-10Co-9Cr-7.5W-5.4Al-4.1Ta-2.5Mo-1.8Hf-1.2Ti基体在大气气氛中，经过1150℃循环氧化(温度1150℃、50min、冷却10min为一个循环)，循环氧化50次，基体表面单位面积增重为1.8mg/cm2；循环氧化70次，表面氧化物层脱落。
实施例2：
第一步：基体的前处理
(A)用120#的SiC水磨砂纸将Ni-10Co-9Cr-7.5W-5.4Al-4.1Ta-2.5Mo-1.8Hf-1.2Ti基体进行表面磨光处理，制得第一试样；
(B)将第一试样放入无水乙醇超声清洗5min后，获得第二试样；
(C)将第二试样放入电解脱脂液中进行电化学除油，获得第三试样；
除油工艺参数：第二试样作为阴极，阳极采用Pt电极，阴极电流密度为1.5A/dm2，除油时间为30s；
(D)将第三试样经去离子水冲洗5次后，放入活化液中活化30s后，获得第四试样；
所述电解脱脂液成分为30ml/L的Na2CO3和5ml/L的去污剂；
所述活化液由体积百分数为80％的H2O和体积百分数为20％的HCl组成；
第二步：采用电镀工艺制Pt/Ru/Pt三层涂层
(A)将第四试样放入闪镀Ni液中进行电镀40s后，获得第五试样；
闪镀Ni工艺参数：第四试样作为阴极，阳极采用Ni电极，温度30℃，阴极电流密度为25A/dm2；
所述闪镀Ni液由250g/L的氯化镍、75ml/L的HCl和10g/L的柠檬酸组成；
(B)将第五试样放入镀Pt液中进行电镀25min后，获得第六试样；
镀Pt工艺参数：第五试样作为阴极，阳极采用Pt电极，温度为90℃，阴极电流密度为1.5A/dm2；
所述镀Pt液为PTP-10；
(C)将第六试样放入镀Ru液中进行电镀25min后，获得第七试样；
镀Ru工艺参数：第六试样作为阴极，阳极采用Pt电极，温度为55℃，阴极电流密度为5A/dm2；
所述镀Ru液由20g/L的氯化钌和50g/L的氨基磺酸钠制备而成；
(D)将第七试样放入镀Pt液中进行电镀25min后，获得第八试样；
镀Pt工艺参数：第七试样作为阴极，阳极采用Pt电极，温度为90℃，阴极电流密度为1.5A/dm2；
所述镀Pt液为PTP-10；
第三步：采用包埋渗工艺制Ni-Pt-Ru-Al复合涂层
将第八试样放入包埋渗料中，然后放入电阻炉，通入干燥氩气，并将电阻炉加热到1000℃，保温4h后制得第九试样；
100g包埋渗料由30g粒度200～250目的Al粉、5g的NH4Cl和余量粒度200～250目的Al2O3粉组成；
电阻炉的升温速率为0.08℃/s；
氩气的质量百分比纯度为99.0％，流量120ml/min。
将实施例2制得的第九试样经XRD和SEM分析表明，Ni-Pt-Ru-Al复合涂层主要由两层组成：外层为Ni-Pt-Ru-Al混合层，该混合层由NiAl、PtAl2和RuAl三相组成；内层为Ni-Al混合层，该层中含有70at％的Al和30at％的Ni。
将实施例2制得的第九试样置于高温管式炉中进行高温氧化处理，并测量试样的质量变化和分析成分。
高温氧化条件：在大气气氛中，经过1150℃等温氧化100h时。
性能测试：涂层表面单位面积增重为0.30mg/cm2。
将Ni-10Co-9Cr-7.5W-5.4Al-4.1Ta-2.5Mo-1.8Hf-1.2Ti基体在大气气氛中，经过1150℃等温氧化100h时，测得基体表面单位面积增重为2mg/cm2。将第九试样与基体相比，其单位面积增重降低了大约1.70mg/cm2，证明制备有涂层的基体具有很好的高温抗氧化作用。
实施例2制得的第九试样经氧化后的涂层主要由四层组成：外层是Al2O3氧化物层；第二层为Ni-Pt-Ru-Al层；第三层为Ni-Al混合层；第四层为互扩散层。氧化后的涂层表面经过XRD、SEM分析表明涂层表面形成了连续的致密的Al2O3氧化物层，从而成功地阻止了氧向基体的扩散。同时，Pt、Ru的加入也阻止了Al向基体的内扩散和基体元素向涂层的外扩散。
将实施例制得的第九试样在大气气氛中，经过1150℃循环氧化(温度1150℃、50min、冷却10min为一个循环)，循环氧化1000次，涂层表面单位面积增1.2mg/cm2。
Ni-10Co-9Cr-7.5W-5.4Al-4.1Ta-2.5Mo-1.8Hf-1.2Ti基体在大气气氛中，经过1150℃循环氧化(温度1150℃、50min、冷却10min为一个循环)，循环氧化50次，基体表面单位面积增重为1.8mg/cm2；循环氧化70次，表面氧化物层脱落。
通过对制备有涂层的基体与未制备涂层的基体相比，其高温循环氧化寿命延长了近1000循环，证明制备有涂层的基体具有很好的高温抗氧化作用。
在本发明中，Ni-Pt-Ru-Al混合层中的NiAl、PtAl2和RuAl的Al含量高，在高温1150℃氧化时，氧化产物中含有大量致密连续的Al2O3，具有保护作用。因而高铝含量的Ni-Pt-Ru-Al混合层具有优良的高温抗氧化作用。Ru金属与基体的结合力差，直接在基体上电镀Ru，所得的镀层容易剥落。Pt与各种金属的结合力普遍较好，通过在基体上先电镀一层Pt，所得的镀层结合力较强，然后镀Ru，增强涂层的高温抗蠕变性能，最后在最外层再电镀一层Pt，进一步提高涂层抗高温氧化性能。同时在热处理和包埋渗过程中，由于温度较高，涂层与涂层之间、涂层与基体之间存在互扩散现象。这就很好的提高了涂层与基体以及涂层之间的结合力。所得的涂层也不易脱落。

Claims (3)

1.一种Ni-Pt-Ru-Al复合涂层，其特征在于：该Ni-Pt-Ru-Al复合涂层由里至外是Ni-Al混合层和Ni-Pt-Ru-Al混合层；所述Ni-Al混合层厚度为80～100μm，Ni-Pt-Ru-Al混合层厚度为40～50μm；所述Ni-Pt-Ru-Al混合层中包含NiAl、PtAl2和RuAl三相。
2.制备如权利要求1所述的Ni-Pt-Ru-Al复合涂层的方法，其特征在于是将电镀和包埋渗工艺进行组合；具体步骤如下：
第一步：基体的前处理
(A)用120#的SiC水磨砂纸将Ni-10Co-9Cr-7.5W-5.4Al-4.1Ta-2.5Mo-1.8Hf-1.2Ti基体进行表面磨光处理，制得第一试样；
(B)将第一试样放入无水乙醇中进行超声清洗5min后，获得第二试样；
(C)将第二试样放入电解脱脂液中进行电化学除油，获得第三试样；
除油工艺参数：第二试样作为阴极，阳极采用Pt电极，阴极电流密度为1.0～1.5A/dm2，除油时间为20s～30s；
(D)将第三试样经去离子水冲洗1～5次后，放入活化液中活化20s～30s后，获得第四试样；
所述的电解脱脂液成分为30～50ml/L的Na2CO3和5ml/L的洗洁精或去污剂的界面活性剂；
所述的活化液由体积百分数为80％的H2O和体积百分数为20％的HCl组成；
第二步：采用电镀工艺顺次制Pt/Ru/Pt三层涂层
(A)将第四试样放入镀Ni液中进行闪镀30～40s后，获得第五试样；
闪镀Ni工艺参数：第四试样作为阴极，阳极采用Ni电极，温度为25～30℃，阴极电流密度为15～25A/dm2；
所述镀Ni液由250g/L的氯化镍、75ml/L的HCl和10g/L的柠檬酸组成；
(B)将第五试样放入镀Pt液中进行电镀20～25min后，获得第六试样；
镀Pt工艺参数：第五试样作为阴极，阳极采用Pt电极，温度为85～90℃，阴极电流密度为1～1.5A/dm2；
所述镀Pt液为PTP-10溶液；或者
镀Pt液由20～30g/L的K2Pt(NO2)4、20～30ml/L的NH4OH、10～20g/L的KOH、200～300g/L的K2B4O7·4H2O、15～25g/L的(COOH)2·2H2O和0.1～0.5g/L的桂皮酸制备而成；
(C)将第六试样放入镀Ru液中进行电镀20～25min后，获得第七试样；
镀Ru工艺参数：第六试样作为阴极，阳极采用Pt电极，温度为55～60℃，阴极电流密度为3～5A/dm2；
所述镀Ru液由10～20g/L的氯化钌和45～55g/L的氨基磺酸钠制备而成；
(D)将第七试样放入镀Pt液中进行电镀20～25min后，获得第八试样；
镀Pt工艺参数：第七试样作为阴极，阳极采用Pt电极，温度为85～90℃，阴极电流密度为1～1.5A/dm2；
所述镀Pt液为PTP-10溶液；或者
镀Pt液由20～30g/L的K2Pt(NO2)4、20～30ml/L的NH4OH、10～20g/L的KOH、200～300g/L的K2B4O7·4H2O、15～25g/L的(COOH)2·2H2O和0.1～0.5g/L的桂皮酸制备而成；
第三步：采用包埋渗工艺制Ni-Pt-Ru-Al复合涂层
将第八试样放入包埋渗料中，然后放入电阻炉，通入干燥氩气，并将电阻炉加热至900℃～1000℃保温1h～4h后制得第九试样；
100g包埋渗料由15～35g粒度200～250目的Al粉、3～10g的NH4Cl和余量粒度200～250目的Al2O3粉组成；
电阻炉的升温速率为0.08～0.1℃/s；
氩气的质量百分比纯度为99.0％，流量100～120ml/min。
3.根据权利要求2所述的制备Ni-Pt-Ru-Al复合涂层的方法，其特征在于：制得的Ni-Pt-Ru-Al复合涂层在高温1150℃氧化时能够形成连续、致密的α-Al2O3氧化物层，从而阻止涂层和基体的进一步被氧化，改善了Ni-10Co-9Cr-7.5W-5.4Al-4.1Ta-2.5Mo-1.8Hf-1.2Ti基体的抗高温氧化性能。
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