CN114737229B - 一种在单晶高温合金的表面制备铂改性铝化物涂层的方法 - Google Patents

一种在单晶高温合金的表面制备铂改性铝化物涂层的方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种在单晶高温合金的表面制备铂改性铝化物涂层的方法，包括如下步骤：对单晶高温合金铸态件进行固溶处理，得到固溶处理后的单晶高温合金件；对固溶处理后的单晶高温合金件进行电镀Pt处理，得到表面镀有Pt层的单晶高温合金件；对表面镀有Pt层的单晶高温合金件进行退火处理，得到退火处理后的单晶高温合金件；对退火处理后的单晶高温合金件进行渗铝处理，得到渗铝处理后的单晶高温合金件；对渗铝处理后的单晶高温合金件进行时效处理，得到表面具有铂改性铝化物涂层的单晶高温合金。本发明在简化热处理步骤的基础上，实现了单一(Ni,Pt)Al相结构的涂层的制备，且制备的涂层具有优异的抗高温氧化性。

Description

一种在单晶高温合金的表面制备铂改性铝化物涂层的方法
技术领域
本发明涉及一种单晶高温合金技术领域，特别是涉及一种在单晶高温合金的表面制备铂改性铝化物涂层的方法。
背景技术
镍基单晶高温合金因其具有优良的高温力学性能，而被广泛地应用为先进航空发动机的热端部件。随着航空发动机推重比的不断增加，对热端部件材料的温度要求也不断提高。虽然，镍基单晶高温合金在高温下表现出优异的力学性能，但由于合金中抗高温腐蚀元素(Al、Cr和Si)的含量很低，在苛刻的服役环境中难以在表面形成具有保护性能的氧化膜(如，Al2O3、Cr2O3和SiO2)，所以具有较差的抗高温氧化和抗热腐蚀性能。因此，服役过程中，需在单晶高温合金的表面制备耐高温涂层，以提高单晶合金基体的抗高温氧化能力。
对比其他高温防护涂层而言，铝化物扩散涂层在高温氧化过程中生成致密而牢固的Al2O3膜，可有效阻碍高温氧化的继续进行，具有优异的抗高温氧化性能。同时Pt元素的添加会促使Al元素发生上坡扩散并且阻碍基体内部难熔元素(W、Mo、Ta等)向涂层中扩散，同时还能引起晶格畸变，使涂层在高温下表现出更高的强度。基于以上优点，铂改性铝化物涂层(Pt-Al 涂层)已经被广泛应用在单晶高温合金技术领域。
目前，在单晶高温合金的表面制备Pt-Al涂层的方法是：电镀Pt后采用包埋法或CVD法气相渗铝。但是，在单晶高温合金的表面制备Pt-Al涂层包括多步热处理工艺，分别是：(1)首先进行单晶高温合金的固溶和多级时效处理，使单晶高温合金基体中得到组织稳定的γ/γ'相结构；(2)然后是电镀Pt后的退火处理，以提高电镀层结合力，同时使镀铂层与基体之间发生一定的互扩散，并使得样品表面Pt浓度降低；(3)最后进行渗Al 后的均匀化热处理，将渗铝过程中产生的一些脆性相转化为力性能较好的β-(Ni，Pt)Al相，使得Pt-Al涂层组织更为均匀。
但是，本申请的发明人认为上述现有的Pt-Al涂层的制备工艺至少存在如下问题：需经过多步热处理工序，每步工序所涉及的参数和影响因素 (如：温度、时间和保护气体等)较为复杂，且制备过程中涉及的设备较多，使得制备时间长、制备成本高。
发明内容
有鉴于此，本发明提供一种在单晶高温合金的表面制备铂改性铝化物涂层的方法，主要目的在于以简单的工艺在单晶高温合金的表面制备出组织结构稳定的铂改性铝化物涂层。
为达到上述目的，本发明主要提供如下技术方案：
一方面，本发明的实施例提供一种在单晶高温合金的表面制备铂改性铝化物涂层的方法，其包括如下步骤：
固溶处理：对单晶高温合金铸态件进行固溶处理，得到固溶处理后的单晶高温合金件；
电镀处理：对所述固溶处理后的单晶高温合金件进行电镀Pt处理，得到表面镀有Pt层的单晶高温合金件；
退火处理：对所述表面镀有Pt层的单晶高温合金件进行退火处理，得到退火处理后的单晶高温合金件；
渗铝处理：对所述退火处理后的单晶高温合金件进行渗铝处理，得到渗铝处理后的单晶高温合金件；
综合时效处理：对所述渗铝处理后的单晶高温合金件进行时效处理，得到表面具有铂改性铝化物涂层的单晶高温合金。
优选的，所述单晶高温合金为第二代镍基单晶高温合金。
优选的，在所述固溶处理步骤中：所述固溶处理的温度为1305-1315℃，固溶处理的时间为2-6h；和/或所述单晶高温合金铸态件是由液态金属冷却定向凝固工艺制备而成。
优选的，在所述电镀处理的步骤中：
电镀液包括：5-15g/L的二亚硝基二氨铂、10-15g/L的柠檬酸钠， 8-12g/L的亚硝酸钠，三水醋酸钠5-8g/L，余量为水；其中，所述水优选为蒸馏水；和/或
在电镀Pt处理的过程中，控制电镀液的pH为8-10，温度为100-120℃，旋转速度为8-12r/min，优选为10r/min(在旋转过程中进行电镀的)；和/或
电镀Pt的时间为20-30min；和/或
表面镀有Pt层的单晶高温合金件上的Pt层的厚度为5-7μm。
优选的，在所述电镀处理的步骤之前，还包括：对所述固溶处理后的单晶高温合金件依次进行打磨和超声清洗处理、电化学除油处理、活化处理的步骤；优选的，在所述电化学除油处理的步骤中：以单晶高温合金件为阴极、镀镍钢板为阳极，电流密度为5-15A/dm2，电解液为15-25g/L的NaOH溶液，温度为50-70℃，电化学除油的时间为3-8min；优选的，所述活化处理的步骤，包括：将单晶高温合金件放入活化液中浸泡处理1-2min；进一步优选的，所述活化液包括：20-30vol％的草酸、5-10vol％的磷酸、其余水；优选的，所述水为蒸馏水。
优选的，在所述退火处理的步骤中：在真空退火炉中，将所述表面镀有Pt层的单晶高温合金件加热至1020-1250℃，保温1-2h，然后，冷却至室温，得到退火处理后的单晶高温合金件；优选的，冷却的方式为随炉冷却。
优选的，在所述渗铝处理的步骤中：采用化学气相沉积方法在所述退火处理后的单晶高温合金件进行渗铝处理。优选的，渗铝剂包括95-97wt％的Fe-Al粉和3-5wt％的NH4Cl；优选的，所述渗铝处理的温度为 1020-1050℃、时间为1-2h、真空度为0.3-0.5MPa；优选的，在惰性气体保护下进行，惰性气体(优选为Ar气)的压力为5-7Pa。
优选的，所述综合时效处理的步骤，包括：
高温时效处理：将所述渗铝处理后的单晶高温合金件加热至 1100-1150℃，保温3-5h后，冷却至室温；优选的，冷却的方式为空冷；
低温时效处理：将高温时效处理后的单晶高温合金件加热至 860-880℃，保温20-30h后，冷却至室温；优选的，冷却的方式为空冷。
另一方面，本发明实施例提供一种表面具有铂改性铝化物涂层的单晶高温合金，其中，所述铂改性铝化物涂层包括外层、中间层及内层；其中，所述外层为单相β-(Ni，Pt)Al涂层；所述中间层为互扩散区IDZ(互扩散区IDZ：指的是在Pt-Al涂层的制备过程中，由于元素在涂层/单晶界面两侧存在化学势梯度，涂层内Al元素向单晶基体扩散，单晶基体合金元素向涂层内扩散，互扩散导致在涂层/单晶界面处出现含有大量富含W、Cr、Re 的复杂析出相的区域，此区域的微观组织和相组成与涂层和单晶基体均不相同，将此区域定义为互扩散区(Inter-Diffusion Zone，IDZ))；所述内层为二次反应区SRZ(二次反应区SRZ：指的是在元素互扩散的过程中，伴随着互扩散区IDZ区的形成，IDZ区域下方的单晶基体由于减少了大量的合金元素使其形成筏化的γ'相以及析出针状的TCP相，将单晶基体中出现组织转变的区域成为二次反应区SRZ(secondary reaction zone(SRZ))；优选的，所述单相β-(Ni，Pt)Al涂层的厚度为25-35μm；优选的，所述中间层的厚度为20-30μm；优选的，所述内层的厚度为5-7μm。所述单晶高温合金为第二代镍基单晶高温合金。优选的，在恒温1100℃的条件下，对所述表面具有铂改性铝化物涂层的单晶高温合金进行氧化100h后，增重量为2.0-2.2mg/cm2。优选的，所述表面具有铂改性铝化物涂层的单晶高温合金是由上述任一项所述的在单晶高温合金的表面制备铂改性铝化物涂层的方法制备而成。
与现有技术相比，本发明提出的一种在单晶高温合金的表面制备铂改性铝化物涂层的方法至少具有下列有益效果：
本发明实施例提出的在单晶高温合金的表面制备铂改性铝化物涂层的方法，主要包括：对单晶高温合金铸态件依次进行固溶处理、电镀Pt处理、退火处理、渗铝处理、综合时效处理后，得到表面具有铂改性铝化物涂层的镍基单晶高温合金。在此，与现有技术相比，本发明的制备流程更为简单，从而节约了成本，并且本发明在减少热处理工艺的基础上仍可以得到组织结构稳定的单相涂层(外层β-(Ni，Pt)Al)，且具有优异的抗氧化性能(在恒温1100℃的条件下，氧化100h的增重为2.0-2.2mg/cm2)。
上述说明仅是本发明技术方案的概述，为了能够更清楚了解本发明的技术手段，并可依照说明书的内容予以实施，以下以本发明的较佳实施例并配合附图详细说明如后。
附图说明
图1为实施例1在第二代镍基单晶高温合金的表面制备的铂改性铝化物涂层的XRD图谱；
图2为实施例1在第二代镍基单晶高温合金的表面制备的铂改性铝化物涂层的表面形貌图；
图3为实施例1在第二代镍基单晶高温合金的表面制备的铂改性铝化物涂层的截面形貌图；
图4为实施例2在第二代镍基单晶高温合金的表面制备的铂改性铝化物涂层的截面的元素分布图；
图5为实施例3和对比例1在第二代镍基单晶高温合金的表面制备的铂改性铝化物涂层在1100℃恒温氧化动力学曲线比较图。
具体实施方式
为更进一步阐述本发明为达成预定发明目的所采取的技术手段及功效，以下结合附图及较佳实施例，对依据本发明申请的具体实施方式、结构、特征及其功效，详细说明如后。在下述说明中，不同的“一实施例”或“实施例”指的不一定是同一实施例。此外，一或多个实施例中的特定特征、结构、或特点可由任何合适形式组合。
本发明通过综合衡量铂改性铝化物涂层(Pt-Al涂层)在制备过程中热处理工艺参数和影响因素，简化了热处理步骤，提供一种在单晶高温合金表面制备铂改性铝化物涂层(Pt-Al涂层)的方法。
本发明的设计构思是：将现有制备工艺中的固溶处理后的多级时效处理和渗Al后的均匀化热处理整合成一步，即，整合成渗Al处理后的综合时效处理步骤。由此可见，本发明简化了工艺流程，简化操作步骤，节省了成本，关键在于，本发明简化了制备步骤后，仍可以得到组织结构稳定的单相涂层。
在此，以第二代镍基单晶合金(第二代镍基单晶合金的成分如下：Al 5.5-7wt％、Co 7-9wt％、Cr 6.5-7.5wt％、Mo+W+Ta 12-15wt％、Re2.8-3.2wt％优选为3wt％、Hf 0-0.2wt％、C≤0.05wt％、B≤0.01wt％、其余是Ni)为例，详细说明本发明的具体方案，具体如下：
本发明提供一种在单晶高温合金的表面制备铂改性铝化物涂层的方法，主要包括如下步骤：
1)固溶处理：对单晶高温合金铸态件进行固溶处理，得到固溶处理后的单晶高温合金件。
采用高速凝固法(HRS)定向凝固工艺制备单晶高温合金铸态件，并在 1305-1315℃固溶2-6h，优选4h。
其中，单晶高温合金为第二代镍基单晶高温合金。
2)电镀处理：对固溶处理后的单晶高温合金件进行电镀Pt处理，得到表面镀有Pt层的单晶高温合金件。
其中，在该步骤中：电镀液包括：5-15g/L的二亚硝基二氨铂、10-15g/L 的柠檬酸钠，8-12g/L的亚硝酸钠，三水醋酸钠5-8g/L，余量为蒸馏水。其中，在电镀Pt层过程中：电镀液的pH为8-10，温度控制在100-120℃；旋转速度为10r/min；以纯铂或镀铂钛网为阳极进行电镀，时间为20-30min；镀Pt层的厚度为5-7μm。
较佳地，在所述电镀处理的步骤之前，还包括：对固溶处理后的单晶高温合金件依次进行打磨和超声清洗处理、电化学除油处理、活化处理的步骤。
关于打磨和超声清洗处理的步骤：使用SiC砂纸将固溶处理后的单晶高温合金件打磨至600#，并将圆角处进行倒角；然后将固溶处理后的单晶高温合金件依次在蒸馏水、酒精和丙酮中分别超声清洗10min。
关于电化学除油处理：在5-15g/L的氢氧化钠溶液中进行电化学除油，以固溶处理后的单晶高温合金件作为阴极，镀镍钢板作为阳极，电流密度为5-15A/dm2，时间为3-8min，溶液温度保持在50-70℃。
活化处理：将固溶处理后的单晶高温合金件放入活化液中处理处理 1-2min。其中，活化液的组成为：20-30vol％的草酸、5-10vol％的磷酸、其余为蒸馏水。
3)退火处理：对所述表面镀有Pt层的单晶高温合金件进行退火处理，得到退火处理后的单晶高温合金件。
其中，退火处理温度为1020-1050℃，时间为1-2h，然后，随炉冷至室温。
4)渗铝处理：对所述退火处理后的单晶高温合金件进行渗铝处理，得到渗铝处理后的单晶高温合金件。
采用化学气相沉积方法(CVD)对所述退火处理后的单晶高温合金件进行渗铝处理。
5)综合时效处理：对所述渗铝处理后的单晶高温合金件进行时效处理，得到表面具有铂改性铝化物涂层的单晶高温合金。
综合时效处理为：先进行高温时效处理，再进行低温时效处理。其中，高温时效处理温度为1100-1150℃，时间为3-5h，空冷至室温；然后进行低温时效处理，温度为860-880℃，时间为20-30h，空冷至室温。
本发明实施例所制备的表面具有铂改性铝化物涂层的单晶高温合金中：所述铂改性铝化物涂层包括外层、中间层及内层；其中，外层为单相β-(Ni，Pt)Al涂层；中间层为互扩散区IDZ；内层为二次反应区SRZ。其中，单相β-(Ni，Pt)Al涂层的厚度为25-35μm；其中，中间层的厚度为 20-30μm；其中，所述内层的厚度为5-7μm。
综上，本发明实施例提供的一种在单晶高温合金的表面制备铂改性铝化物涂层的方法的操作简单、节省时间、降低成本、涂层组织结构特征不受热处理步骤的影响；在化学气相渗Al过程中，通过简化热处理工序实现单一(Ni，Pt)Al相结构的Pt-Al涂层的制备，且该方法制备Pt-Al涂层具有优异的抗高温氧化性。
在此需要说明的是：
(1)在电镀处理步骤之前，进行了固溶处理但未进行时效处理的合金由形状不规则的γ'相和γ基体相组成；在该情况下，稳定性较差，导致单晶合金的力学和抗氧化性能较差，但是基体内的微孔洞等缺陷较少(如本发明实施例方案)。在电镀处理步骤之前，进行了固溶处理和时效处理后的合金内立方状的γ'相规则排列在γ基体相中，此时合金具有较好的力学性能和抗腐蚀氧化性能，但基体内的微孔等缺陷数量会有所增加(如传统工艺)。
在此，本发明的方案在对合金进行固溶处理后，未进行时效处理就直接镀Pt后，基体和镀Pt层会有更好的结合力。在传统工艺中，固溶样品经过高温时效和低温时效后，通过元素扩散优化了γ'相的形貌尺寸，但是由于柯肯达尔效应，元素之间的扩散会增加单晶基体的微孔洞数量。一旦微孔洞聚集出现在表面，会降低镀Pt层的结合力。本发明在高温时效前就进行镀Pt渗铝，最大程度上降低了基体内的缺陷，提高涂层和单晶基体的结合强度。
(2)本发明所制备涂层的短时氧化性能与传统技术制备的涂层抗氧化性能相似。但随着氧化时间的增加至80h后，本发明所制备涂层的氧化脱落质量低于传统技术制备的涂层，由此可见，本发明所制备涂层的抗氧化性能优于传统方式制备的涂层。
原因：本发明的涂层和单晶合金基体的结合力更高，在涂层和单晶基体界面处的孔洞数量减少。在短时氧化过程中主要由涂层表面的氧化物起作用，但随着时间的延长，传统方式制备涂层开始逐渐脱落，而本发明所制备涂层的结合力较好，避免了高温长时间的大块涂层脱落，有效地提升了涂层高温长时的抗氧化能力。
下面通过具体优选实施例进一步对本发明说明如下：
实施例1
本实施例在第二代镍基高温合金的表面制备铂改性铝化物涂层，以得到表面具有铂改性铝化物涂层的镍基单晶高温合金。
其中，本实施例所使用的第二代镍基单晶高温合金的化学成分如下(质量百分比)：Cr：7.05％、Co：7.63％、W：5.06％、Al：6.30％、Hf：0.17％、 Mo：1.55％、C：0.05％、B：＜0.01％、Ta：6.59％、Re：3％、Ni：余量。
具体制备步骤如下：
1)准备试样：使用线切割将上述化学成分的铸态单晶高温合金棒沿<001>方向(<001>方向指的是单晶基体的晶粒生长方向为<001>取向)切割成直径为10mm、厚度为2mm的圆片，作为单晶高温合金试样。然后，在试样上的距边缘1mm处加工一个直径为2mm的圆孔，以方便电镀和CVD过程中悬挂式样。
2)固溶处理：在1305℃的温度下，将上述铸态圆片试样进行固溶处理 3h。
在固溶步骤结束后，需进行如下操作：对固溶处理后的试样进行表面处理(打磨和超声清洗处理)，具体地，使用SiC砂纸将式样打磨至600#，并将试样圆角处进行倒角；然后将试样依次在蒸馏水，酒精和丙酮中分别超声清洗10min。进一步地，对表面处理后的试样进行电化学除油(在20g/L 的氢氧化钠溶液中进行电化学除油，以固溶处理后的镍基单晶高温合金件作为阴极，镀镍钢板作为阳极，电流密度为12A/dm2，时间为5min，溶液温度保持在65℃)和活化处理(在活化液中浸泡处理1.5min。其中，活化液的组成为：25vol％的草酸、10vol％的磷酸、其余为蒸馏水)。
3)电镀处理：将固溶处理后的试样放入电镀液进行电镀Pt。电镀液包括10g/L的二亚硝基二氨铂、13g/L的柠檬酸钠，10g/L的亚硝酸钠，三水醋酸钠6g/L，余量为蒸馏水。在电镀Pt处理的过程中，控制电镀液的pH 为8，温度为100℃，旋转速度为10r/min；电镀Pt的时间为20min。
4)退火处理：将电镀处理后的试样在真空退火炉中加热至1030℃，保温2h进行扩散处理，随后空气冷却。
5)渗铝处理：采用CVD工艺，在退火处理后试样进行渗铝处理。渗铝剂包括96wt％的Fe-Al粉和4wt％的NH4Cl，温度为1040℃，保温时间1.5h，真空度为0.5MPa，Ar气保护，压力为7Pa。
6)综合时效处理：先对渗铝处理后的试样进行高温时效处理，再进行低温时效处理。其中，高温时效处理温度为1100℃，时间为4h，空冷至室温；然后进行低温时效处理，温度为870℃，时间为24h，空冷至室温。
本实施例在第二代镍基单晶高温合金的表面上制备出了单相三层结构的Pt-Al涂层，其中，外层单相区的XRD图谱参见图1所示。从图1可以证明采用本发明制备的Pt-Al涂层外层也呈β单相，本发明工艺的简化并没有改变外层的相组成。
本实施例所制备的在第二代镍基单晶高温合金的表面上制备的铂改性铝化物涂层的表面形貌参见图2所示，截面形貌参见图3所示。从图2和图3可以看出：该涂层中的Pt固溶在β-NiAl相中，形成β-(Ni,Pt)Al过饱和固溶体，从而提高外层单相区的抗高温氧化能力。
实施例2
本实施例在第二代镍基高温合金的表面制备铂改性铝化物涂层，以得到表面具有铂改性铝化物涂层的镍基单晶高温合金。
其中，本实施例所使用的第二代镍基单晶高温合金的化学成分如下(质量百分比)：Cr：6.55％、Co：9.00％、W：6.03％、Al：5.60％、Ti：1.00％、 Mo：0.65％、C：0.05％、B：＜0.01％、Ta：6.51％、Re：3.00％、Ni：余量。
具体制备步骤如下：
1)准备试样：使用线切割将上述化学成分的铸态单晶高温合金棒沿<001>方向(<001>方向指的是单晶基体的晶粒生长方向为<001>取向)方向切割成直径为10mm、厚度为2mm的圆片，作为单晶高温合金试样。然后，在试样上的距边缘1mm处加工一个直径为2mm的圆孔，以方便电镀和CVD 过程中悬挂式样。
2)固溶处理：在1310℃的温度下，将上述铸态圆片试样进行固溶处理 4h。
在固溶步骤结束后，需进行如下操作：对固溶处理后的试样进行表面处理(打磨和超声清洗处理)，具体地，使用SiC砂纸将式样打磨至600#，并将试样圆角处进行倒角；然后将试样依次在蒸馏水，酒精和丙酮中分别超声清洗10min。进一步地，对表面处理后的试样进行电化学除油(在20g/L 的氢氧化钠溶液中进行电化学除油，以固溶处理后的镍基单晶高温合金件作为阴极，镀镍钢板作为阳极，电流密度为13A/dm2，时间为5min，溶液温度保持在65℃)和活化处理(在活化液中浸泡处理1min。其中，活化液的组成为：20vol％的草酸、5vol％的磷酸、其余为蒸馏水)。
3)电镀处理：将固溶处理后的试样放入电镀液进行电镀Pt。电镀液为 10g/L的二亚硝基二氨铂、12g/L的柠檬酸钠，10g/L的亚硝酸钠，三水醋酸钠6g/L，余量为蒸馏水。在电镀Pt处理的过程中，控制电镀液的pH为8，温度为100℃，旋转速度为10r/min；电镀Pt的时间为20min。
4)退火处理：将电镀处理后的试样在真空退火炉中加热至1040℃，保温1h进行扩散处理，随后空气冷却。
5)渗铝处理：采用CVD工艺，在退火处理后试样进行渗铝处理。渗铝剂为96wt％的Fe-Al粉和4wt％的NH4Cl，温度为1030℃，保温时间2h，真空度为0.5MPa，Ar气保护，压力为7Pa。
6)综合时效处理：先对渗铝处理后的试样进行高温时效处理，再进行低温时效处理。其中，高温时效处理温度为1130℃，时间为4h，空冷至室温；然后进行低温时效处理，温度为860℃，时间为30h，空冷至室温。
本实施例在第二代镍基高温合金的表面制备铂改性铝化物涂层(Pt-Al 涂层)的截面的元素分布如图4所示。图4说明本实施例通过简化工艺制备的Pt-Al涂层和传统复杂工艺制备的涂层的涂层化学成分分布相似，简化制备工艺对涂层和单晶基体的元素互扩散没有明显影响。
实施例3
本实施例在第二代镍基高温合金的表面制备铂改性铝化物涂层，以得到表面具有铂改性铝化物涂层的镍基单晶高温合金。
其中，本实施例所使用的第二代镍基单晶高温合金的化学成分如下(质量百分比)：Cr：7.27％、Co：8.04％、W：5.00％、Al：6.20％、Mo：2.14％、 C：0.05％、B：＜0.01％、Ta：7.01％、Re：3.00％、Ni：余量。
具体制备步骤如下：
1)准备试样：使用线切割将上述化学成分的铸态单晶高温合金棒沿<001>(<001>方向指的是单晶基体的晶粒生长方向为<001>取向)方向切割成直径为10mm、厚度为2mm的圆片，作为镍基单晶高温合金试样。然后，在试样上的距边缘1mm处加工一个直径为2mm的圆孔，以方便电镀和CVD 过程中悬挂式样。
2)固溶处理：在1310℃的温度下，将上述铸态圆片试样进行固溶处理 4h。
在固溶步骤结束后，需进行如下操作：对固溶处理后的试样进行表面处理(打磨和超声清洗处理)，具体地，使用SiC砂纸将式样打磨至600#，并将试样圆角处进行倒角；然后将试样依次在蒸馏水，酒精和丙酮中分别超声清洗10min。进一步地，对表面处理后的试样进行电化学除油(在20g/L 的氢氧化钠溶液中进行电化学除油，以固溶处理后的镍基单晶高温合金件作为阴极，镀镍钢板作为阳极，电流密度为10A/dm2，时间为5min，溶液温度保持在65℃)和活化处理(在活化液中浸泡处理1min。其中，活化液的组成为：25vol％的草酸、8vol％的磷酸、其余为蒸馏水)。
3)电镀处理：将固溶处理后的试样放入电镀液进行电镀Pt。电镀液为 10g/L的二亚硝基二氨铂、12g/L的柠檬酸钠，10g/L的亚硝酸钠，三水醋酸钠6g/L，余量为蒸馏水。在电镀Pt处理的过程中，控制电镀液的pH为8，温度为100℃，旋转速度为10r/min；电镀Pt的时间为20min。
4)退火处理：将电镀处理后的试样在真空退火炉中加热至1040℃，保温1h进行扩散处理，随后空气冷却。
5)渗铝处理：采用CVD工艺，在退火处理后试样进行渗铝处理。渗铝剂包括96wt％的Fe-Al粉和4wt％的NH4Cl，温度为1030℃，保温时间2h，真空度为0.5MPa，Ar气保护，压力为7Pa。
6)综合时效处理：先对渗铝处理后的试样进行高温时效处理，再进行低温时效处理。其中，高温时效处理温度为1130℃，时间为4h，空冷至室温；然后进行低温时效处理，温度为870℃，时间为20h，空冷至室温。
将本实施例在第二代镍基高温合金的表面制备除的铂改性铝化物涂层进行900℃的恒温氧化实验，恒温氧化动力学曲线参见图5所示。
对比例1
对比例1在第二代镍基高温合金的表面制备铂改性铝化物涂层，以得到表面具有铂改性铝化物涂层的镍基单晶高温合金。
对比例1所使用的第二代镍基单晶高温合金的化学成分与实施例3一致。
对比例1所采用的方案是：
1)标准完全热处理：使单晶高温合金铸态件试样先在1310℃的温度下固溶处理4h，然后在1130℃的温度下进行高温时效处理4h，最后，再在 870℃的温度下进行低温时效处理20h，得到具有稳定的γ/γ'相组织的单晶高温合金件试样。
使用SiC砂纸将完全标准热处理后的试样的表面打磨至600#，并将试样的圆角处进行倒角。然后将试样依次在蒸馏水，酒精和丙酮中分别超声清洗10min，对试样进行电化学除油和活化处理。
2)电镀处理：将固溶处理后的试样放入电镀液进行电镀Pt。电镀液为 10g/L的二亚硝基二氨铂、12g/L的柠檬酸钠，10g/L的亚硝酸钠，三水醋酸钠6g/L，余量为蒸馏水。在电镀Pt处理的过程中，控制电镀液的pH为8，温度为100℃，旋转速度为10r/min；电镀Pt的时间为20min。
3)退火处理：将电镀处理后的试样在真空退火炉中加热至1040℃，保温1h进行扩散处理，随后空气冷却。
4)渗铝处理：采用CVD工艺，在退火处理后试样进行渗铝处理。渗铝剂为96wt％Fe-Al粉和4wt％NH4Cl，温度为1030℃，保温时间2h，真空度为0.5MPa，Ar气保护，压力为7Pa；
5均匀化扩散热处理：将渗铝处理后的试样在1070℃的温度下进行均匀化扩散热处理5h，得到表面具有铂改性铝化物涂层的镍基单晶高温合金。
将对比例1制备的铂改性铝化物涂层进行1100℃的恒温氧化实验，并与实施例3的氧化性能进行对比；其中，恒温氧化动力学曲线对比图参见图5。图5表明本发明实施例工艺没有对材料的抗氧化性能造成损伤。
在此，根据图5的结果，本申请涂层的短时氧化性能与现有技术制备的涂层抗氧化性能相似。但随着氧化时间的增加至80h后，本发明涂层的氧化脱落质量低于传统方式制备的涂层，抗氧化性能优于传统方式制备的涂层。原因：优于本发明的涂层和单晶合金基体的结合力更高，在涂层和单晶基体界面处的孔洞数量减少。在短时氧化过程中主要由涂层表面的氧化物起作用，但随着时间的延长，传统方式制备涂层开始逐渐脱落，而发明涂层结合力较好，避免了高温长时间的大块涂层脱落，优效地提升了涂层高温长时的抗氧化能力。
综上，本发明提出的在镍基单晶高温合金的表面制备铂改性铝化物涂层的方法，主要包括：对镍基单晶高温合金铸态件依次进行固溶处理、电镀Pt处理、退火处理、渗铝处理、综合时效处理后，得到表面具有铂改性铝化物涂层的镍基单晶高温合金。在此，与现有技术相比，本发明的制备流程更为简单，从而节约了成本，并且本发明在减少热处理工艺的基础上仍可以得到组织结构稳定的单相涂层，且具有优异的抗氧化性能(恒温 1100℃氧化100h的增重为2.0-2.2mg/cm2)。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明作任何形式上的限制，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修饰，均仍属于本发明技术方案的范围内。

Claims (19)

1.一种在单晶高温合金的表面制备铂改性铝化物涂层的方法，其特征在于，所述单晶高温合金为第二代镍基单晶高温合金；其包括如下步骤：
固溶处理：对单晶高温合金铸态件进行固溶处理，得到固溶处理后的单晶高温合金件；其中，所述固溶处理的温度为1305-1315℃，固溶处理的时间为2-6h；
电镀处理：对所述固溶处理后的单晶高温合金件进行电镀Pt处理，得到表面镀有Pt层的单晶高温合金件；
退火处理：对所述表面镀有Pt层的单晶高温合金件进行退火处理，得到退火处理后的单晶高温合金件；
渗铝处理：对所述退火处理后的单晶高温合金件进行渗铝处理，得到渗铝处理后的单晶高温合金件；
综合时效处理：对所述渗铝处理后的单晶高温合金件进行时效处理，得到表面具有铂改性铝化物涂层的单晶高温合金；
其中，所述综合时效处理的步骤，包括：
高温时效处理：将所述渗铝处理后的单晶高温合金件加热至1100-1150℃，保温3-5h后，冷却至室温；
低温时效处理：将高温时效处理后的单晶高温合金件加热至860-880℃，保温20-30h后，冷却至室温。
2.根据权利要求1所述的在单晶高温合金的表面制备铂改性铝化物涂层的方法，其特征在于，在所述固溶处理步骤中：
所述单晶高温合金铸态件是由液态金属冷却定向凝固工艺制备而成。
3.根据权利要求1所述的在单晶高温合金的表面制备铂改性铝化物涂层的方法，其特征在于，在所述电镀处理的步骤中：
电镀液包括：5-15g/L的二亚硝基二氨铂、10-15g/L的柠檬酸钠，8-12g/L的亚硝酸钠，三水醋酸钠5-8g/L，余量为水；和/或
在电镀Pt处理的过程中，控制电镀液的pH为8-10，温度为100-120℃，旋转速度为8-12r/min；和/或
电镀Pt的时间为20-30min；和/或
表面镀有Pt层的单晶高温合金件上的Pt层的厚度为5-7μm。
4.根据权利要求1-3任一项所述的在单晶高温合金的表面制备铂改性铝化物涂层的方法，其特征在于，在所述电镀处理的步骤之前，还包括：对所述固溶处理后的单晶高温合金件依次进行打磨和超声清洗处理、电化学除油处理、活化处理的步骤。
5.根据权利要求4所述的在单晶高温合金的表面制备铂改性铝化物涂层的方法，其特征在于，在所述电化学除油处理的步骤中：以单晶高温合金件为阴极、镀镍钢板为阳极，电流密度为5-15A/dm2，电解液选用15-25g/L的NaOH溶液，温度为50-70℃，电化学除油的时间为3-8min。
6.根据权利要求4所述的在单晶高温合金的表面制备铂改性铝化物涂层的方法，其特征在于，所述活化处理的步骤，包括：将单晶高温合金件放入活化液中浸泡处理1-2min；其中，所述活化液包括：20-30vol％的草酸、5-10vol％的磷酸、其余为水。
7.根据权利要求6所述的在单晶高温合金的表面制备铂改性铝化物涂层的方法，其特征在于，所述水为蒸馏水。
8.根据权利要求1所述的在单晶高温合金的表面制备铂改性铝化物涂层的方法，其特征在于，在所述退火处理的步骤中：
在真空退火炉中，将所述表面镀有Pt层的单晶高温合金件加热至1020-1250℃，保温1-2h，然后，冷却至室温，得到退火处理后的单晶高温合金件。
9.根据权利要求8所述的单晶高温合金的表面制备铂改性铝化物涂层的方法，其特征在于，在所述退火处理的步骤中：冷却的方式为随炉冷却。
10.根据权利要求1-3任一项所述的在单晶高温合金的表面制备铂改性铝化物涂层的方法，其特征在于，在所述渗铝处理的步骤中：采用化学气相沉积方法在所述退火处理后的单晶高温合金件进行渗铝处理。
11.根据权利要求10所述的在单晶高温合金的表面制备铂改性铝化物涂层的方法，其特征在于，渗铝剂包括95-97wt%的 Fe-Al粉和3-5wt%的NH4Cl。
12.根据权利要求10所述的在单晶高温合金的表面制备铂改性铝化物涂层的方法，其特征在于，所述渗铝处理的温度为1020-1050℃、时间为1-2h、真空度为0.3-0.5Mpa。
13.根据权利要求12所述的在单晶高温合金的表面制备铂改性铝化物涂层的方法，其特征在于，在惰性气体保护下进行，惰性气体的压力为5-7Pa。
14.一种表面具有铂改性铝化物涂层的单晶高温合金，其特征在于，所述铂改性铝化物涂层包括外层、中间层及内层；其中，所述外层为单相β-(Ni，Pt)Al涂层；所述中间层为互扩散区IDZ；所述内层为二次反应区SRZ；其中，所述表面具有铂改性铝化物涂层的单晶高温合金是由权利要求1-13任一项所述的在单晶高温合金的表面制备铂改性铝化物涂层的方法制备而成。
15.根据权利要求14所述的表面具有铂改性铝化物涂层的单晶高温合金，其特征在于，所述单相β-(Ni，Pt)Al涂层的厚度为25-35μm。
16.根据权利要求14所述的表面具有铂改性铝化物涂层的单晶高温合金，其特征在于，所述中间层的厚度为20-30μm。
17.根据权利要求14所述的表面具有铂改性铝化物涂层的单晶高温合金，其特征在于，所述内层的厚度为5-7μm。
18.根据权利要求14所述的表面具有铂改性铝化物涂层的单晶高温合金，其特征在于，所述单晶高温合金为第二代镍基单晶高温合金。
19.根据权利要求14所述的表面具有铂改性铝化物涂层的单晶高温合金，其特征在于，在恒温1100℃的条件下，对所述表面具有铂改性铝化物涂层的单晶高温合金进行氧化100h后，增重量为2.0-2.2mg/cm2。
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