CN111041428B - 基于eb-pvd制备纳米碳化物增强基体稳定性的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种基于EB‑PVD制备纳米碳化物增强基体稳定性的方法，采用EB‑PVD设备沉积一层致密碳膜，结合扩散处理，使得碳元素与单晶高温合金基体近表面区域中难熔元素结合原位生成弥散分布的纳米碳化物，将难熔元素以碳化物的形式固定在基体内，以抑制基体中难熔元素在服役过程中的损失速度，并增强基体的高温组织稳定性，防止在服役过程中产生二次反应区(SRZ)。本发明采用EB‑PVD设备在单晶基体上沉积碳膜，采用纯碳作为碳源，克服了在扩散中碳活度的差异，保持了碳活度的一致性，避免其他渗碳过程，如化学气相渗碳过程中气体成分波动或碳活度不易控制等问题，提高了碳化物数量、形貌、分布以及深度的可控性。

Description

基于EB-PVD制备纳米碳化物增强基体稳定性的方法
技术领域
本发明涉及服役于高温下叶片的保护性涂层系统。更为具体地，本发明涉及一种基于EB-PVD制备纳米碳化物增强基体稳定性的方法。
背景技术
在燃气涡轮发动机中，空气被吸入发动机，由压缩机压缩并与燃料混合后被送入燃烧室中燃烧，燃气流过涡轮带动涡轮转动产生推力。根据涡轮叶片的服役环境可以知道涡轮叶片在服役过程中会承受高温、热循环、热冲击、氧化、腐蚀、疲劳等复杂载荷作用。为了提高航空发动机的推重比，目前最有效的办法是提高航空发动机的燃烧室温度。因此，随着航空发动机推重比要求的日益提高，航空发动机涡轮前进口温度不断提高，叶片的承温能力成为制约发动机推重比进一步提高的关键因素。目前主要通过提高高温合金基体承温能力、气膜冷却技术、热障涂层技术来进一步提高叶片的承温能力，它们并称为提高叶片材料承温能力的三大关键技术。
镍基单晶高温合金因其优异的性能，被广泛用作燃气轮机叶片的主要制造材料。为了进一步提高镍基单晶高温合金的承温能力，镍基单晶高温合金中添加了大量的难熔元素如Ta、Mo、W、Re等等。因此随着材料承温能力的日益提高，镍基单晶高温合金中难熔元素含量也逐渐增加。随着单晶高温合金基体难熔元素含量的增加，一方面，在氧化时更易发生难熔元素烧损，如钼氧化形成的氧化钼在高温下挥发剧烈，会造成合金的综合性能下降；另一方面，也使得单晶高温合金在某些情况下容易形成SRZ，损伤合金的力学性能。目前高温合金基体承温能力的提高平均每年只有6度左右。
气膜冷却技术是在叶片表面按一定的方向和排列方式构造出大量冷却孔，叶片运转时鼓入冷却气体，冷却气体从冷却孔排出时就会带走叶片表面热量，同时在叶片表面形成气膜，使得叶片表面与高温燃气隔离，从而降低叶片的表面温度，提高叶片的承温能力。气膜冷却技术能够降低叶片表面温度约300～400度。
航空涡轮发动机的某些服役于极端条件的部件如涡轮叶片，其承受高温燃气的冲击，承受高温、热循环、热冲击、氧化、腐蚀、疲劳等复杂载荷作用，易于产生氧化、腐蚀、疲劳。为了延长其寿命并提高其性能，需要在叶片表面涂覆热障涂层(TBCs)来保护。热障涂层一般由金属粘结层和隔热陶瓷层组成。其中，陶瓷层材料一般采用钇稳定氧化锆(YSZ)；粘结层材料一般采用MCrAlX(M代表Fe、Co、Ni等金属，X代表Y等稀土元素)。热障涂层技术能降低叶片表面温度约50～150度。
典型高压涡轮叶片如图1所示，叶片101固定于榫头102上。当前涡轮叶片是由单晶高温合金基体、热障涂层以及单晶高温合金基体与热障涂层之间的粘结层组成的，其中，单晶高温合金基体可以保证叶片的力学性能，热障涂层可以降低单晶高温合金基体的表面温度，粘结层可以提高单晶高温合金基体的抗氧化性和抗腐蚀性，并提高热障涂层的粘附性。
图2是图1沿AA方向的剖视图，如图2所示，单晶高温合金基体103中存在大量难熔元素，这些难熔元素在提高单晶高温合金基体103承温能力的同时，也会降低单晶高温合金基体103的组织稳定性。在单晶高温合金基体103的表面制备粘结层104，由于单晶高温合金基体103中难熔元素含量较高而铝含量较少，而粘结层104需要起到抗氧化作用，相对于单晶高温合金基体103而言铝含量较高而难熔元素含量较少。由于存在这种浓度梯度，在涂层涂覆过程和叶片服役过程中，粘结层104和单晶高温合金基体103之间在一定程度上就会出现化学混合的扩散区105，互扩散的类型、程度取决于许多因素，如时间、温度、基体合金和铝源的活性等，这种扩散区105在扩散渗铝涂层中尤为突出。此外，在粘结层104制备过程和叶片服役过程中，粘结层104的上表面会氧化形成氧化铝层(未示出)，可在粘结层104的表面继续喷涂陶瓷层106，从而制备出完整的涂层。
如图2所示，元素在界面上的迁移会改变涂层与单晶高温合金基体103的界面附近的化学成分和微观结构，造成涂层诱发组织不稳定性，铝向单晶高温合金基体103内扩散会导致γ-Ni相转变为γ′-Ni3Al相，破坏γ-γ′的共格强化作用，且γ′相中难熔元素的溶解度较γ相低得多，因此，铝向单晶高温合金基体103内扩散会导致单晶高温合金基体103中难熔元素的析出，诱发单晶高温合金基体103的组织不稳定性，易于产生含针状拓扑密堆(TCP)相107的二次反应区(SRZ)108。SRZ108存在于扩散区105的下方，针状TCP相107倾向于垂直于粘结层104和单晶高温合金基体103的界面。扩散区105下方的SRZ108会减小承载面积，且往往与合金界面之间成大角度晶界，裂纹易沿着晶界拓展，因此，SRZ108中的材料往往易碎和脆弱，SRZ108的存在会损害合金的力学性能，特别是在某些类型的涡轮部件如涡轮叶片101中，在叶片101表面以下约750微米处有冷却通道，此时，如果SRZ108在叶片101表面与冷却通道之间的区域形成，则会显著降低叶片101的强度和疲劳抗性，对叶片101的力学性能极为不利。因此，增强涂层与合金界面稳定性、缓解由于涂层与基体之间的互扩散行为而产生SRZ的问题亟待解决。
目前，抑制由于涂层与单晶高温合金基体之间互扩散而产生SRZ的方法主要有以下三种：制备阻扩散层、制备相平衡涂层、稳定高温合金基体。阻扩散层又可分为金属基阻扩散层和陶瓷基阻扩散层，金属基阻扩散层虽然具有与基体的结合强度好的优点，但其阻扩散效果具有元素选择性；陶瓷基阻扩散层具有优异的阻扩散性能和抗高温能力，但它与基体的热膨胀系数不匹配，导致其与基体的结合强度弱，且自身结构稳定性也存在问题。相平衡涂层虽然可以显著降低涂层与单晶之间的元素互扩散且与基体的结合力较好，但是由于铝含量低而使得其抗氧化性能差，无法满足长期服役的要求。因此，在保持涂层抗氧化的条件下，提高高温合金基体组织稳定性，降低涂层与单晶高温合金基体之间的互扩散对基体的损伤，是一种潜在有效的方法。
目前，稳定高温合金基体的主要手段是通过表面碳化或表面氮化处理，在高温合金基体近表面区域形成稳定的碳化物或氮化物，将难熔元素固定在基体中以稳定合金基体。例如，美国专利第5334263号中阐述了一种方法：在沉积粘结层之前通过化学气相渗碳的方法对高温合金基体表面进行渗碳，在高温合金基体近表面区域生成稳定的碳化物，来抑制高温合金基体中有害TCP相的形成，该专利证明了通过表面渗碳能成功抑制SRZ形成。美国专利第7524382号提供了一种渗碳方法：首先通过物理方法如打磨或化学方法如刻蚀来清洁表面，并使试样与氧化气氛接触的时间尽可能短以防止其氧化，然后将试样放置在真空炉中加热，待温度达到渗碳温度后通入渗碳气体进行气相渗碳，最后通入惰性气体冷却，最终在一定参数下获得了深度约60μm左右的亚微米碳化物层，该样品在1093℃下暴露400小时未出现SRZ。美国专利第6447932号中说明了一种表面氮化的方法：首先用物理或化学方法来清洁表面，然后使用真空炉加热试样，待温度到达渗氮温度后通入氨-氢混合气体或氮-氢-氦混合气体进行渗氮处理，氮化与碳化相比能消耗更多的TCP相形成元素，但是氮化处理动力学不如碳化处理动力学好。美国专利第4836864号也指出在真空炉中对钢件进行真空气相渗碳的方法，方法是在1000Pa或更低压的真空条件下将乙炔气引入真空炉，以在钢件中产生硬化和均匀的表面深度。
上述三篇美国专利都是采用化学气相渗碳方法，化学气相渗碳方法存在一些问题：渗碳气体成分波动使得碳活度一致性控制困难，导致渗碳结果不稳定；需要控制的变量繁多，增大了渗碳结果的波动性；气相渗碳的载气具有毒性和爆炸性。
图3是EB-PVD的设备示意图，EB-PVD是在真空室109内，利用电子枪110发出高能量密度的电子束，加热放入水冷铜坩埚中的靶材111，使其达到熔融气化状态，并在偏转磁场作用下蒸发至工件112上凝结形成涂层，用于带动所述基板旋转的水平旋转结构113带动工件112旋转，使得涂层均匀沉积在工件112上。
专利201010179070.X阐述了一种使用EB-PVD进行渗碳的方法：使用C10H8或C14H14作为靶材，在单晶高温合金表面蒸发沉积一定厚度富碳层，并使用1000℃～1100℃进行真空热处理操作，随后沉积一定厚度的MCrAlY粘结层，制得含有渗碳层的阻扩散涂层。该专利采用C10H8或C14H14作为靶材存在一定的问题：该种靶材在沉积时需要经历化学分解后沉积的过程，而化学分解过程难以实现精确控制，导致碳源的成分波动，同时由于该种靶材的沸点很低，当电子束扫描到该靶材时，会发生迅速气化甚至飞溅，工艺稳定性差。
发明内容
有鉴于此，本发明提供了一种基于EB-PVD制备纳米碳化物增强基体稳定性的方法，用以在解决碳活度一致性控制难题的前提下，增强单晶高温合金基体的高温组织稳定性。
因此，本发明提供了一种基于EB-PVD制备纳米碳化物增强基体组织稳定性的方法，包括如下步骤：
S1：对单晶高温合金基体进行表面处理，使所述单晶高温合金基体的表面粗糙度Ra<0.5；
S2：采用EB-PVD设备，以碳棒作为靶材，在所述单晶高温合金基体的表面沉积碳膜；其中，所述单晶高温合金基体温度为800℃～1000℃，沉积时长为2min～5min，所得碳膜的厚度为15μm～45μm；
S3：利用真空炉或在惰性气氛下，对附有碳膜的单晶高温合金基体进行扩散处理，在所述单晶高温合金基体的近表面区域中形成纳米碳化物层；其中，扩散处理温度为900℃～1000℃，扩散处理时间为2h～10h；
S4：在形成有纳米碳化物层的单晶高温合金基体的表面制备NiPtAl粘结层。
在一种可能的实现方式中，在本发明提供的上述基于EB-PVD制备纳米碳化物增强基体组织稳定性的方法中，步骤S1，对单晶高温合金基体进行表面处理，使所述单晶高温合金基体的表面粗糙度Ra<0.5，具体包括如下步骤：
S11：依次使用由粗到细的砂纸打磨单晶高温合金基体，使所述单晶高温合金基体的表面粗糙度Ra<0.5；其中，最后一道打磨所用砂纸的目数范围为1500目～2000目；
S12：采用无水乙醇超声清洗所述单晶高温合金基体，去除所述单晶高温合金基体表面的污染物。
在一种可能的实现方式中，在本发明提供的上述基于EB-PVD制备纳米碳化物增强基体组织稳定性的方法中，步骤S2，采用EB-PVD设备，以碳棒作为靶材，在所述单晶高温合金基体的表面沉积碳膜，具体包括如下步骤：
S21：将所述单晶高温合金基体安装在EB-PVD设备的卡具上，将碳棒安装在所述EB-PVD设备的水冷铜坩埚中；
S22：抽取真空室的压力至5×10-2Pa以下，将所述单晶高温合金基体的温度控制在800℃～1000℃范围，将用于带动所述基板旋转的水平旋转结构的旋转速度控制在10rpm～20rpm范围，将电压控制在18kV～20kV范围，将电子束流控制在1.0A～1.8A范围，将沉积速率控制在1.2μm/min～8.0μm/min范围，将沉积时长控制在2min～5min范围，制得碳膜的厚度为15μm～45μm。
在一种可能的实现方式中，在本发明提供的上述基于EB-PVD制备纳米碳化物增强基体组织稳定性的方法中，步骤S4，在形成有纳米碳化物层的单晶高温合金基体的表面制备NiPtAl粘结层，具体包括如下步骤：
S41：对形成有纳米碳化物层的单晶高温合金基体的表面进行喷砂处理，以去除所述单晶高温合金基体表面剩余的碳膜，并将所述单晶高温合金基体的表面粗糙度Ra控制为小于5，喷砂处理所用砂为白刚玉，目数为150目～250目，喷砂压力为0.1MPa～5MPa，喷砂时长为10s～30s单晶高温合金；
S42：用去离子水超声清洗所述单晶高温合金基体，去除所述单晶高温合金基体表面的污染物；
S43：对所述单晶高温合金基体进行电镀工艺，电镀溶液的温度控制在70℃～90℃，阴阳极之间的距离控制在5cm～15cm，电镀电流设定为0.03A～0.30A，电流密度控制在0.5ASD～5ASD，电压设定为1V～5V，电镀时长控制在15min～60min，镀铂厚度控制在2μm～7μm；
S44：对镀铂后的单晶高温合金基体进行真空热处理，真空热处理温度为800℃～1100℃，真空热处理时长为2h～10h；
S45：对真空热处理后的单晶高温合金基体进行包埋渗铝，温度为800℃～1000℃，时长为5h～15h，即制得NiPtAl粘结层。
本发明提供的上述基于EB-PVD制备纳米碳化物增强基体组织稳定性的方法，采用EB-PVD设备在单晶高温合金基体表面沉积一层致密碳膜，结合扩散处理，使得碳元素与单晶高温合金基体的近表面区域中难熔元素结合原位生成弥散分布的纳米碳化物，将难熔元素以碳化物的形式固定在单晶高温合金基体内，以抑制单晶高温合金基体中的难熔元素在服役过程中的损失速度，提高单晶高温合金基体的高温服役性能，使得TCP相形态由大块的针状或者片状转换成球状或者短棒状，抑制由于大块TCP析出造成的高温力学性能下降，增强单晶高温合金基体的高温组织稳定性，抑制SRZ的形成。本发明采用EB-PVD设备沉积的碳膜与单晶高温合金基体结合非常致密，这使得扩散处理结果更为稳定、易于控制，且本发明采用纯碳作为碳源，克服了在扩散中碳活度的差异，因此保持了碳活度的一致性，避免其他渗碳过程，如化学气相渗碳过程中气体成分波动或碳活度不易控制等问题，提高碳化物数量、形貌、分布以及深度的可控性。本发明提供的上述基于EB-PVD制备纳米碳化物增强基体组织稳定性的方法，具有工艺稳定性好、重复性好的特点，适合大规模工业化生产。
本发明所采用的碳源为EB-PVD设备沉积的致密纯碳膜，在渗碳过程中碳活度一致性高，可以避免美国专利第5334263号、5891267号化学气相渗碳方法中气相成分起伏、碳活度控制一致性难题，沉积碳膜的效率高，且固态碳膜提供了稳定的高活度碳源，缩短了扩散处理的时间；而专利201010179070.X使用EB-PVD设备并采用了C10H8或C14H14作为靶材，该种靶材在沉积时需要经历化学分解后沉积的过程，而化学分解过程难以实现精确控制，导致碳源成分波动，同时由于该靶材的沸点很低，当电子束扫描到该靶材时，会发生迅速气化甚至飞溅，工艺稳定性差。本发明采用EB-PVD制备的渗碳层，沉积过程为气相沉积过程，与基体界面结合紧密，而且沉积后的固态碳膜提供了稳定的高活度碳源，扩散处理可以在900℃～1000℃较低的温度下完成，对合金的组织损伤小；而美国专利第5334263号、5891267号等采用化学气相渗碳工艺，渗碳温度通常超过1050度，长时间热暴露对基体的组织损伤大。本发明采用气相沉积碳膜和扩散处理相结合的两步法制备纳米碳化物层，两步法减少了每个工艺过程控制变量个数，提高了工艺稳定性和重现性，并且，通过控制碳膜沉积厚度、扩散处理温度和时间来精确控制碳化物数量、形貌、分布，获得了在可控范围内生成的弥散分布的纳米碳化物；而美国专利第5334263号、5891267号等采用的化学气相渗碳工艺，除了通常的渗碳温度和时间外，还需要额外控制渗碳气体成分、渗碳气体流速、渗碳气体压力等参数，控制复杂。
附图说明
图1为高压涡轮叶片的结构示意图；
图2为图1沿AA方向的剖视图；
图3为EB-PVD设备的结构示意图；
图4为本发明提供的上述基于EB-PVD制备纳米碳化物增强基体组织稳定性的方法的流程图之一；
图5为本发明提供的上述基于EB-PVD制备纳米碳化物增强基体组织稳定性的方法在执行步骤S2后得到的结构图；
图6为本发明提供的上述基于EB-PVD制备纳米碳化物增强基体组织稳定性的方法在执行步骤S3后得到的纳米碳化物层的结构图；
图7为图5的放大图；
图8为本发明提供的上述基于EB-PVD制备纳米碳化物增强基体组织稳定性的方法的流程图之二；
图9为本发明提供的上述基于EB-PVD制备纳米碳化物增强基体组织稳定性的方法的流程图之三；
图10为本发明提供的上述基于EB-PVD制备纳米碳化物增强基体组织稳定性的方法的流程图之四；
图11为采用本发明提供的上述基于EB-PVD制备纳米碳化物增强基体组织稳定性的方法得到的结构示意图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施方式中的附图，对本发明实施方式中的技术方案进行清楚、完整的描述，显然，所描述的实施方式仅仅是作为例示，并非用于限制本发明。
本发明提供的一种基于EB-PVD制备纳米碳化物增强基体组织稳定性的方法，如图4所示，包括如下步骤：
S1：对单晶高温合金基体进行表面处理，使单晶高温合金基体的表面粗糙度Ra<0.5；
具体地，对单晶高温合金基体进行表面处理的目的是，使单晶高温合金基体的表面粗糙度Ra满足EB-PVD(电子束物理气相沉积)工艺的条件；
S2：采用EB-PVD设备，以碳棒作为靶材，在单晶高温合金基体的表面沉积碳膜；其中，单晶高温合金基体的温度为800℃～1000℃，沉积时长为2min～5min，所得碳膜的厚度为15μm～45μm；得到的结构如图5所示；
具体地，采用EB-PVD设备沉积碳膜，可以使碳膜与单晶高温合金基体结合非常紧密，又以纯碳作为碳源，克服了在扩散中碳活度的差异，保持了碳活度的一致性；
S3：利用真空炉或在惰性气氛下，对附有碳膜的单晶高温合金基体进行扩散处理，在单晶高温合金基体的近表面区域中形成纳米碳化物层；其中，扩散处理温度为900℃～1000℃，扩散处理时间为2h～10h；
具体地，惰性气氛下的扩散热处理较真空热处理更优，因为真空热处理会使得元素挥发剧烈；对附有碳膜的单晶高温合金基体进行扩散处理，可以使碳元素渗入单晶高温合金基体的近表面区域，使得碳元素与单晶高温合金基体的近表面区域中难熔元素结合原位生成弥散分布的纳米碳化物，如图6和图7所示，图7为图6的放大图，分布均匀的细小纳米碳化物可以将难熔元素固定在单晶高温合金基体内，并提高合金基体的高温组织稳定性；通过控制扩散温度和时间可以控制纳米碳化物的数量、形貌、分布以及渗透深度，由于过度的渗碳会消耗掉过多的难熔元素而失去难熔元素的有益作用，因此，扩散处理的温度选择900℃～1000℃，扩散处理时间选择2h～10h，通过调整扩散处理的温度和时间可以将纳米碳化物层的厚度即纳米碳化物的渗透深度控制在合适范围内，如40μm～60μm，这个范围内的纳米碳化物层是有效的，且不会造成过度渗碳而影响单晶高温合金基体的性能；需要说明的是，形成的纳米碳化物层的厚度、纳米碳化物的数量及形态会影响单晶高温合金基体的稳定性，通过控制碳膜沉积厚度、扩散处理温度和时间，可以精确控制碳化物数量、形貌、分布，从而实现对单晶高温合金基体高温稳定性的调控；
S4：在形成有纳米碳化物层的单晶高温合金基体的表面制备NiPtAl粘结层；
具体地，NiPtAl粘结层较MCrAlY粘结层制备成本低得多，扩散区较MCrAlY粘结层大。
本发明提供的上述基于EB-PVD制备纳米碳化物增强基体组织稳定性的方法，采用EB-PVD设备在单晶高温合金基体表面沉积一层致密碳膜，结合扩散处理，使得碳元素与单晶高温合金基体的近表面区域中难熔元素结合原位生成弥散分布的纳米碳化物，将难熔元素以碳化物的形式固定在单晶高温合金基体内，以抑制单晶高温合金基体中的难熔元素在服役过程中的损失速度，提高单晶高温合金基体的高温服役性能，使得TCP相形态由大块的针状或者片状转换成球状或者短棒状，抑制由于大块TCP造成的高温力学性能下降，增强单晶高温合金基体的高温组织稳定性，抑制SRZ的形成。本发明采用EB-PVD设备沉积的碳膜与单晶高温合金基体结合非常紧密，这使得扩散处理结果更为稳定、易于控制，且本发明采用纯碳作为碳源，克服了在扩散中碳活度的差异，因此保持了碳活度的一致性，避免其他渗碳过程如化学气相渗碳过程中气体成分波动或碳活度不易控制等问题，提高碳化物数量、形貌、分布以及深度的可控性。本发明提供的上述基于EB-PVD制备纳米碳化物增强基体组织稳定性的方法，具有工艺稳定性好、重复性好的特点，适合大规模工业化生产。
本发明所采用的碳源为EB-PVD设备沉积的致密纯碳膜，在渗碳过程中碳活度一致性高，可以避免美国专利第5334263号、5891267号化学气相渗碳方法中气相成分起伏、碳活度控制一致性难题，沉积碳膜的效率高，且固态碳膜提供了稳定的高活度碳源，缩短了扩散处理的时间；而专利201010179070.X使用EB-PVD设备并采用了C10H8或C14H14作为靶材，该种靶材在沉积时需要经历化学分解后沉积的过程，而化学分解过程难以实现精确控制，导致碳源的成分波动，同时由于该靶材的沸点很低，当电子束扫描到该靶材时，会发生迅速气化甚至飞溅，工艺稳定性差。本发明采用EB-PVD制备的渗碳层，沉积过程为气相沉积过程，与基体界面结合紧密，而且沉积后的固态碳膜提供了稳定的高活度碳源，使得扩散处理可以在900℃～1000℃较低的温度下完成，对合金的组织损伤小；而美国专利第5334263号、5891267号等采用化学气相渗碳工艺，渗碳温度通常超过1050度，长时间热暴露对基体的组织损伤大。本发明采用气相沉积碳膜和扩散处理相结合的两步法制备纳米碳化物层，两步法减少了每个工艺过程控制变量个数，提高了工艺稳定性和重现性，并且，通过控制碳膜沉积厚度、扩散处理温度和时间来精确控制碳化物数量、形貌、分布，获得了在可控范围内生成的弥散分布的纳米碳化物；而美国专利第5334263号、5891267号等采用的化学气相渗碳工艺，除了通常的渗碳温度和时间外，还需要额外控制渗碳气体成分、渗碳气体流速、渗碳气体压力等参数，控制复杂。
在具体实施时，在执行本发明提供的上述基于EB-PVD制备纳米碳化物增强基体组织稳定性的方法中的步骤S1，对单晶高温合金基体进行表面处理，使单晶高温合金基体的表面粗糙度Ra<0.5时，如图8所示，具体可以包括如下步骤：
S11：依次使用由粗到细的砂纸打磨单晶高温合金基体，使单晶高温合金基体的表面粗糙度Ra<0.5；其中，最后一道打磨所用砂纸的目数为1500目～2000目；
具体地，表面粗糙度Ra<0.5以满足后续采用EB-PVD工艺沉积碳膜的条件；
S12：采用无水乙醇超声清洗单晶高温合金基体，去除单晶高温合金基体表面的污染物；
具体地，可以使用浓度为99.7％的无水乙醇对单晶高温合金基体进行超声清洗。
在具体实施时，在执行本发明提供的上述基于EB-PVD制备纳米碳化物增强基体组织稳定性的方法中的步骤S2，采用EB-PVD设备，以碳棒作为靶材，在单晶高温合金基体的表面沉积碳膜时，如图9所示，具体可以包括如下步骤：
S21：将单晶高温合金基体安装在EB-PVD设备的卡具上，将碳棒安装在EB-PVD设备的水冷铜坩埚中；
S22：抽取真空室的压力至5×10-2Pa以下，将单晶高温合金基体的温度控制在800℃～1000℃范围，将用于带动基板旋转的水平旋转结构的旋转速度控制在10rpm～20rpm范围，将电压控制在18kV～20kV范围，将电子束流控制在1.0A～1.8A范围，将沉积速率控制在1.2μm/min～8.0μm/min范围，将沉积时长控制在2min～5min范围，制得碳膜的厚度为15μm～45μm；
特别地，适当增大碳膜的厚度可以在一定程度上提高纳米碳化物的析出数量，但随着碳膜厚度的增加纳米碳化物的增加程度会下降，需要根据实际情况调控碳膜的厚度参数。需要说明的是，本专利采用创新性的碳棒作为靶材，较专利201010179070.X所使用的C10H8或C14H14靶材更为稳定，不存在需要额外控制沉积温度以防止靶材分解的问题，适用性更强。
在具体实施时，在执行本发明提供的上述基于EB-PVD制备纳米碳化物增强基体组织稳定性的方法中的步骤S4，在形成有纳米碳化物层的单晶高温合金基体的表面制备NiPtAl粘结层时，如图10所示，具体可以包括如下步骤：
S41：对形成有纳米碳化物层的单晶高温合金基体的表面进行喷砂处理，以去除单晶高温合金基体表面剩余的碳膜，并将单晶高温合金基体的表面粗糙度Ra控制为小于5，喷砂处理所用砂为白刚玉，目数为150目～250目，喷砂压力为0.1MPa～5MPa，喷砂时长为10s～30s；
具体地，表面粗糙度Ra<5以满足后续电镀工艺的条件；
S42：采用去离子水超声清洗单晶高温合金基体，去除单晶高温合金基体表面的污染物；
特别地，使用去离子水清洗可以防止杂质离子污染电镀溶液，所有待镀件进溶液之前都需要去离子水清洗一次；
S43：对单晶高温合金基体进行电镀工艺，电镀溶液的温度控制在70℃～90℃，阴阳极之间的距离控制在5cm～15cm，电镀电流设定为0.03A～0.30A，电流密度控制为0.5ASD～5ASD，电压设定为1V～5V，电镀时长控制为15min～60min，镀铂厚度控制在2μm～7μm；
S44：对镀铂后的单晶高温合金基体进行真空热处理，真空热处理温度为800℃～1100℃，真空热处理时长为2h～10h；
特别地，采用真空热处理可以使铂扩散进基体内；
S45：对真空热处理后的单晶高温合金基体进行包埋渗铝，温度为800℃～1000℃，时长为5h～15h，制得NiPtAl粘结层。
下面通过一个具体的实施例对本发明提供的上述基于EB-PVD制备纳米碳化物增强基体组织稳定性的方法的具体实施过程进行详细说明。实施例1：
步骤S1：对单晶高温合金基体进行表面处理；具体通过步骤S11和步骤S12来实现：
步骤S11：依次使用由粗到细的砂纸打磨单晶高温合金基体表面，使单晶高温合金基体的表面粗糙度Ra<0.5，最后一道打磨所用砂纸的目数为2000目；
步骤S12：采用无水乙醇(含量99.7％)超声清洗上述单晶高温合金基体10min，并重复一次，去除单晶高温合金基体表面的污染物；
步骤S2：采用EB-PVD设备，以碳棒作为靶材，在单晶高温合金基体的表面沉积碳膜；具体通过步骤S21和步骤S22来实现：
步骤S21：将单晶高温合金基体安装在EB-PVD设备的卡具上，将碳棒安装在EB-PVD设备的水冷铜坩埚中；
步骤S22：抽取真空室的压力至5×10-2Pa以下，将单晶高温合金基体的温度控制在1000℃，将用于带动基板旋转的水平旋转结构的旋转速度控制在10rpm，将电压控制在20kV，将电子束流控制在1.8A，将沉积速率控制在8μm/min，将沉积时长控制在5min，制得碳膜的厚度为40μm；
步骤S3：在Ar气氛下，对附有碳膜的单晶高温合金基体进行1000℃温度下的扩散处理4h，在单晶高温合金基体的近表面区域中形成纳米碳化物层；
步骤S4：在形成有纳米碳化物层的单晶高温合金基体的表面制备NiPtAl粘结层；具体通过步骤S41～步骤S45来实现：
步骤S41：对形成有纳米碳化物层的单晶高温合金基体的表面进行喷砂处理，以去除单晶高温合金基体表面剩余的碳膜，并将单晶高温合金基体的表面粗糙度Ra控制为小于5，喷砂处理所用砂为白刚玉，目数为150目，喷砂压力为0.2MPa，喷砂时长为15s；
步骤S42：采用去离子水超声清洗单晶高温合金基体10min，并重复一次，去除单晶高温合金基体表面的污染物；
步骤S43：对形成有纳米碳化物层的单晶高温合金基体进行电镀工艺，电镀溶液的温度为80℃，阴阳极之间的距离为12cm，电镀电流为0.15A，电流密度为2ASD，电压为1.7V，电镀时长为30min，镀铂厚度为4μm；
步骤S44：对镀铂后的单晶高温合金基体进行真空热处理，真空热处理温度为1050℃，真空热处理时长为6h；
步骤S45：对真空热处理后的单晶高温合金基体进行包埋渗铝，温度为870℃，时长为10h，制得NiPtAl粘结层。
对实施例1得到的试样进行测试，对经过渗碳处理并制备NiPtAl粘结层的试样在1100℃下进行真空扩散处理100h后，在纳米碳化物层范围内未出现SRZ有害相。
综上，在NiPtAl粘结层上形成隔热陶瓷层，即完成热障涂层技术，得到的结构如图11所示，单晶高温合金基体1的近表面区域内形成有纳米碳化物层2，纳米碳化物层2内弥散分布有纳米碳化物3，单晶高温合金基体1的表面依次层叠设置有NiPtAl粘结层4和隔热陶瓷层5，单晶高温合金基体1与NiPtAl粘结层4之间的互扩散区域6的厚度较纳米碳化物层2的厚度小，这样，可以将单晶高温合金基体1近表面区域内的难熔元素以碳化物的形式固定在单晶高温合金基体1内，抑制单晶高温合金基体1中的难熔元素在服役过程中的损失，提高单晶高温合金基体1的高温服役性能，使得TCP相形态由大块的针状或者片状转换成球状或者短棒状，抑制由于大块TCP造成的高温力学性能下降，增强单晶高温合金基体1的高温组织稳定性，抑制SRZ的形成。
本发明提供的上述基于EB-PVD制备纳米碳化物增强基体组织稳定性的方法，采用EB-PVD设备在单晶高温合金基体表面沉积一层致密碳膜，结合扩散处理，使得碳元素与单晶高温合金基体的近表面区域中难熔元素结合原位生成弥散分布的纳米碳化物，将难熔元素以碳化物的形式固定在单晶高温合金基体内，以抑制单晶高温合金基体中的难熔元素在服役过程中的损失速度，提高单晶高温合金基体的高温服役性能，使得TCP相形态由大块的针状或者片状转换成球状或者短棒状，降低由于大块TCP造成的高温力学性能下降，增强单晶高温合金基体的高温组织稳定性，抑制SRZ的形成。本发明采用EB-PVD设备沉积的碳膜与单晶高温合金基体结合非常紧密，这使得扩散处理结果更为稳定、易于控制，且本发明采用纯碳作为碳源，克服了扩散中碳活度的差异，因此保持了碳活度的一致性，避免其他渗碳过程，如化学气相渗碳过程中气体成分波动或碳活度不易控制等问题，提高碳化物数量、形貌、分布以及深度的可控性。本发明提供的上述基于EB-PVD制备纳米碳化物增强基体组织稳定性的方法，具有工艺稳定性好、可重复度高的特点，适合大规模工业化生产。
本发明所采用的碳源为EB-PVD设备沉积的致密纯碳膜，在渗碳过程中碳活度一致性高，可以避免美国专利第5334263号、5891267号化学气相渗碳方法中气相成分起伏、碳活度控制一致性难题，沉积碳膜的效率高，且固态碳膜提供了稳定的高活度碳源，从而缩短了扩散处理的时间；而专利201010179070.X使用EB-PVD设备并采用了C10H8或C14H14作为靶材，该种靶材在沉积时需要经历化学分解后沉积的过程，而化学分解过程难以实现精确控制，导致碳源成分波动，同时由于该靶材的沸点很低，当电子束扫描到该靶材时，会发生迅速气化甚至飞溅，工艺稳定性差。本发明采用EB-PVD制备的渗碳层，沉积过程为气相沉积过程，与基体界面结合紧密，而且沉积后的固态碳膜提供了稳定的高活度碳源，扩散处理可以在900℃～1000℃较低的温度下完成，对合金的组织损伤小；而美国专利第5334263号、5891267号等采用化学气相渗碳工艺，渗碳温度通常超过1050度，长时间热暴露对基体的组织损伤大。本发明采用气相沉积碳膜和扩散处理相结合的两步法制备纳米碳化物层，两步法减少了每个工艺过程控制变量个数，提高了工艺稳定性和重现性，并且，通过控制碳膜沉积厚度、扩散处理温度和时间来精确控制碳化物数量、形貌、分布，获得了在可控范围内生成的弥散分布的纳米碳化物；而美国专利第5334263号、5891267号等采用的化学气相渗碳工艺，除了通常的渗碳温度和时间外，还需要额外控制渗碳气体成分、渗碳气体流速、渗碳气体压力等参数，控制复杂。
显然，本领域的技术人员可以对本发明进行各种改动和变型而不脱离本发明的精神和范围。这样，倘若本发明的这些修改和变型属于本发明权利要求及其等同技术的范围之内，则本发明也意图包含这些改动和变型在内。

Claims (4)

1.一种基于EB-PVD制备纳米碳化物增强基体组织稳定性的方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1：对单晶高温合金基体进行表面处理，使所述单晶高温合金基体的表面粗糙度Ra<0.5；
S2：采用EB-PVD设备，以纯碳棒作为靶材，在所述单晶高温合金基体的表面沉积碳膜；其中，所述单晶高温合金基体的温度为800℃～1000℃，沉积时长为2min～5min，所得碳膜的厚度为15μm～45μm；
S3：利用真空炉或在惰性气氛下，对附有碳膜的单晶高温合金基体进行扩散处理，在所述单晶高温合金基体的近表面区域中形成纳米碳化物层；其中，扩散处理温度为900℃～1000℃，扩散处理时间为2h～10h；
S4：在形成有纳米碳化物层的单晶高温合金基体的表面制备NiPtAl粘结层。
2.如权利要求1所述的基于EB-PVD制备纳米碳化物增强基体组织稳定性的方法，其特征在于，步骤S1，对单晶高温合金基体进行表面处理，使所述单晶高温合金基体的表面粗糙度Ra<0.5，具体包括如下步骤：
S11：依次使用由粗到细的砂纸打磨单晶高温合金基体，使所述单晶高温合金基体的表面粗糙度Ra<0.5；其中，最后一道打磨所用砂纸的目数为1500目～2000目；
S12：采用无水乙醇超声清洗所述单晶高温合金基体，去除所述单晶高温合金基体表面的污染物。
3.如权利要求1所述的基于EB-PVD制备纳米碳化物增强基体组织稳定性的方法，其特征在于，步骤S2，采用EB-PVD设备，以碳棒作为靶材，在所述单晶高温合金基体的表面沉积碳膜，具体包括如下步骤：
S21：将所述单晶高温合金基体安装在EB-PVD设备的卡具上，将碳棒安装在所述EB-PVD设备的水冷铜坩埚中；
S22：抽取真空室的压力至5×10-2Pa以下，将所述单晶高温合金基体温度控制在800℃～1000℃范围，将用于带动所述单晶高温合金基体旋转的水平旋转结构的旋转速度控制在10rpm～20rpm范围，将电压控制在18kV～20kV范围，将电子束流控制在1.0A～1.8A范围，将沉积速率控制在1.2μm/min～8.0μm/min范围，将沉积时长控制在2min～5min范围，制得碳膜的厚度为15μm～45μm。
4.如权利要求1～3任一项所述的基于EB-PVD制备纳米碳化物增强基体组织稳定性的方法，其特征在于，步骤S4，在形成有纳米碳化物层的单晶高温合金基体的表面制备NiPtAl粘结层，具体包括如下步骤：
S41：对形成有纳米碳化物层的单晶高温合金基体的表面进行喷砂处理，以去除所述单晶高温合金基体表面剩余的碳膜，并将所述单晶高温合金基体的表面粗糙度Ra控制为小于5，喷砂处理所用砂为白刚玉，目数为150目～250目，喷砂压力为0.1MPa～5MPa，喷砂时长为10s～30s；
S42：采用去离子水超声清洗所述单晶高温合金基体，去除所述单晶高温合金基体表面的污染物；
S43：对所述单晶高温合金基体进行电镀工艺，电镀溶液的温度控制在70℃～90℃，阴阳极之间的距离控制在5cm～15cm，电镀电流设定为0.03A～0.30A，电流密度控制为0.5ASD～5ASD，电压设定为1V～5V，电镀时长控制为15min～60min，镀铂厚度控制在2μm～7μm；
S44：对镀铂后的单晶高温合金基体进行真空热处理，真空热处理温度为800℃～1100℃，真空热处理时长为2h～10h；
S45：对真空热处理后的单晶高温合金基体进行包埋渗铝，温度为800℃～1000℃，时长为5h～15h，制得NiPtAl粘结层。
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