CN114807855A - Eb～pvd一步法制备含阻扩散层的热障涂层工艺方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及航空发动机涡轮叶片热障涂层技术领域，尤其涉及一种EB～PVD一步法制备含阻扩散层的热障涂层工艺方法，在真空条件下控制零件的温度和以特定组合形成的复合料锭的电子束蒸发束流的电流，使得复合料锭沉积在零件上，获得沉积零件。本发明通过控制金属料锭、阻扩散块体、陶瓷料锭等的连续沉积和扩散控制，同时，结合沉积过程中的沉积温度和蒸发束流等工艺参数，实现单次EB～PVD设备入炉的一步法制备含阻扩散层的热障涂层。

Description

EB～PVD一步法制备含阻扩散层的热障涂层工艺方法
技术领域
本发明涉及航空发动机涡轮叶片热障涂层技术领域，具体为一种EB～PVD一步法制备含阻扩散层的热障涂层工艺方法。
背景技术
涂覆于燃气涡轮发动机导向叶片、转子叶片等热端部件表面的热障涂层(TBCs)，因其可以大幅度提高涡轮发动机的热效率和工作寿命，已成为发展高推重比航空发动机的一项关键技术。
目前，由于电子束物理气相沉积(简称EB～PVD)技术具有涂层化学成分易于精确控制、可得到柱状晶组织、涂层与基体结合强度高等优点，已经广泛应用于多种涡轮叶片高温防护涂层的制备加工，显著提高了涡轮叶片的抗高温氧化和抗腐蚀性能、隔热性能，延长了发动机工作寿命。
物理气相沉积热障涂层的工序一般采用电弧离子镀工艺或EB～PVD工艺制备金属粘结层，然后进行真空扩散处理、湿吹砂清理、超声波清洗、EB～PVD沉积陶瓷面层，最终得到所需的热障涂层。现有的工序加工较长，存在砂粒污染界面质量的风险，而且较长的工序也不利于产品的防护和工艺过程质量控制，影响热障涂层的工程化应用。另外，金属底层和基体之间严重的互扩散作用，将会引起基体中难熔金属元素富集的TCP相的产生，从而降低基体高温力学性能。
因此，为了降低热障涂层制备工序长造成的涂层质量不可控的风险，解决砂粒污染造成的涂层结合力不足的问题，消除金属底层与基体间互扩散造成TCP相产生，是实现热障涂层质量提升的有效措施，可实现基体性能及涂层性能的有效提升，为此，发明了EB～PVD一步法制备含阻扩散层的热障涂层工艺方法。
发明内容
针对现有技术中存在的问题，本发明提供一种EB～PVD一步法制备含阻扩散层的热障涂层工艺方法，通过控制金属料锭、阻扩散块体、陶瓷料锭等的连续沉积和扩散控制，同时，结合沉积过程中的沉积温度和蒸发束流等工艺参数，实现单次EB～PVD设备入炉的一步法制备含阻扩散层的热障涂层。
本发明是通过以下技术方案来实现：
一种EB～PVD一步法制备含阻扩散层的热障涂层工艺方法，在真空条件下控制零件的温度和以特定组合形成的复合料锭的电子束蒸发束流的电流，使得复合料锭沉积在零件上，获得沉积零件。
优选的，所述零件处于的真空条件低于5×10～5乇。
优选的，所述复合料锭包括50g～90g的NiAl金属料锭、3g～5g的C14H10块体材料和500g～700g的ZrO2～8Y2O3陶瓷料锭，其中NiAl金属料锭中Ni含量为60wt.％～70wt.％，Al含量为30wt.％～40wt.％。
优选的，所述NiAl金属料锭和C14H10块体材料均嵌合于ZrO2～8Y2O3陶瓷料锭的表面，且NiAl金属料锭和C14H10块体材料位于同一侧。
优选的，所述复合材料的沉积过程包括阻扩散层沉积、金属底层沉积、陶瓷面层沉积和真空扩散。
优选的，在阻扩散层沉积时，所述零件的温度为900～950℃；在电子束蒸发束流为0.5～0.6A条件下蒸发C14H10块体材料，蒸发时间为1～2min。
优选的，在金属底层沉积时，所述零件的温度为980～1000℃，在电子束蒸发束流为1.2～1.4A条件下蒸发NiAl料锭，蒸发时间为5～15min。
优选的，在陶瓷层面沉积时，所述零件的温度为880～900℃，在电子束蒸发束流为1.5～1.6A条件下蒸发ZrO2～8Y2O3陶瓷料锭，蒸发时间为30～40min。
优选的，所述零件上的ZrO2～8Y2O3陶瓷层的厚度为100～150μm。
优选的，所述真空扩散包括沉积室保温、沉积室炉冷和装载室炉冷；沉积室保温时，零件的温度为1050～1080℃，保温时间为30～60min；保温结束后进行沉积室炉冷，当零件温度低于400℃时，进行装载室炉冷；当零件温度低于100℃时，零件出炉。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
本发明采用的EB～PVD一步法制备含阻扩散层的热障涂层工艺方法，对基体材料无影响，单次入炉便可实现热障涂层的一步法加工和制造，工序简单、操作简便，消除了底层扩散、湿吹砂、超声波清洗等多道工序，可显著简化涂层制备工艺。
本发明采用的工艺方法仅通过控制工艺参数中的温度、沉积束流、保温时间等，同时可实现阻扩散层的连续沉积，从而显著提升热障涂层使用寿命和对基体的有效防护。
本发明采用的工艺方法可利用现有的EB～PVD设备实现，无需对设备进行改造，制造成本较低。
进一步的，保温结束后进行沉积室炉冷防止冷速过快，造成涂层内部热应力的产生；当零件温度低于400℃时，进行装载室炉冷，不得过高的温度通气出炉，防止冷空气造成涂层急冷而产生裂纹；当零件温度低于100℃时，零件出炉。
附图说明
图1料锭组合方式示意图；
图2本发明专利涂层结构示意图；
图3实施方案1制备的热障涂层截面组织形貌；
图4实施方案2制备的热障涂层截面组织形貌；
图5实施方案3制备的热障涂层截面组织形貌。
具体实施方式
下面结合具体的实施例对本发明做进一步的详细说明，所述是对本发明的解释而不是限定。
本发明通过控制金属料锭、阻扩散块体、陶瓷料锭等的连续沉积和扩散控制，同时，结合沉积过程中的沉积温度和蒸发束流等工艺参数，实现单次EB～PVD设备入炉的一步法制备含阻扩散层的热障涂层。
本发明公开了一种EB～PVD一步法制备含阻扩散层的热障涂层工艺方法，参照图1，在真空条件下分别控制零件的温度和以特定组合形成的复合料锭的蒸发电子束流，使得复合料锭沉积在零件上，获得沉积零件。
复合料锭包括50g～90g的NiAl金属料锭、3g～5g的C14H10块体材料和500g～700g的ZrO2～8Y2O3陶瓷料锭，其中NiAl金属料锭中Ni含量为60wt.％～70wt.％，Al含量为30wt.％～40wt.％。
参照图1，NiAl金属料锭和C14H10块体材料均嵌合于500～700g的ZrO2～8Y2O3陶瓷料锭的表面，且NiAl金属料锭和C14H10块体材料位于同一侧。
在实验过程中，复合料锭放置于EB～PVD设备的沉积室的坩埚中，且复合料锭处于低于5×10～5乇的真空条件下。
装载前，对零件进行表面湿吹砂处理和超声波清洗，以保证零件表面无油污、氧化物等。清理后的零件装载于装载室中，对装载室抽真空处理，使得零件处于5×10～5乇的真空条件下。
随后，启动EB～PVD设备的轴以20～25rpms的转速旋转，将零件移动至复合料锭正上方进行沉积。
复合材料的沉积过程包括阻扩散层沉积、金属底层沉积、陶瓷面层沉积和扩散后处理。
在阻扩散层沉积时，以提升加热枪电流的方式提高零件温度，使得零件的温度达到900～950℃。同时，以提升蒸发枪电流的方式加热C14H10块体材料，将蒸发枪的电流提升至0.5～0.6A，使得C14H10块体材料在1～2min内完成蒸发，形成阻扩散层沉积。其中加热枪和蒸发枪均以0.05A/min的速率进行加热。
待阻扩散层沉积结束后，继续提升加热枪电流，使得零件的温度达到980～1000℃。同时，提升蒸发枪电流至1.2～1.4A，使得NiAl料锭在5～15min内完成蒸发，实现金属底层沉积。
待金属底层沉积完成后，将蒸发枪电流提升至1.4～1.6A，将ZrO2～8Y2O3陶瓷料锭进行蒸发。同时，降低零件的温度880～900℃，直至零件上的ZrO2～8Y2O3陶瓷层的厚度达到100～150μm时，关闭蒸发枪，完成陶瓷面层沉积。
真空扩散包括沉积室保温、沉积室炉冷和装载室炉冷。沉积室保温时，零件的温度为1050～1080℃，保温时间为30～60min；保温结束后关闭加热枪，进行沉积室炉冷，当零件温度低于400℃时，进行装载室炉冷；当零件温度低于100℃时，零件出炉，完成EB～PVD一步法制备含阻扩散层的热障涂层。
经金相检测，参照图2，陶瓷面层1在最外层，其次为金属底层2，金属底层2与零件的基体4之间存在一层阻扩散层3。
实施例1
复合料锭包括50g的NiAl金属料锭、3g的C14H10块体材料和500g的ZrO2～8Y2O3陶瓷料锭，其中NiAl金属料锭中Ni含量为60wt.％，Al含量为40％。
装载前，对零件进行表面湿吹砂处理和超声波清洗，以保证零件表面无油污、氧化物等。清理后的零件装载于装载室中，对装载室抽真空处理，使得零件处于5×10～3乇的真空条件下。
随后，启动EB～PVD设备的轴以20rpms的转速旋转，将零件移动至复合料锭正上方进行沉积。
在阻扩散层沉积时，利用加热枪使得零件的温度达到900℃。同时，将蒸发枪的电流提升至0.5A，使得C14H10块体材料在1min内完成蒸发，形成阻扩散层沉积。
待阻扩散层沉积结束后，继续提升加热枪电流，使得零件的温度达到980℃。同时，提升蒸发枪电流至1.2A，使得NiAl料锭在5min内完成蒸发，实现金属底层沉积。
待金属底层沉积完成后，降低零件的温度880℃，同时将蒸发枪电流提升至1.4A，将ZrO2～8Y2O3陶瓷料锭进行蒸发，直至零件上的ZrO2～8Y2O3陶瓷层的厚度达到100μm时，关闭蒸发枪，完成陶瓷面层沉积。
真空扩散包括沉积室保温、沉积室炉冷和装载室炉冷。沉积室保温时，零件的温度为1050℃，保温时间为30min；保温结束后关闭加热枪，进行沉积室炉冷，当零件温度低于400℃时，进行装载室炉冷；当零件温度低于100℃时，零件出炉，完成EB～PVD一步法制备含阻扩散层的热障涂层。
经过金相检测，图3为实施例1制备的含阻扩散层的热障涂层金相组织，组织形貌与图2中的涂层结构一致。
实施例2
复合料锭包括70g的NiAl金属料锭、4g的C14H10块体材料和600g的ZrO2～8Y2O3陶瓷料锭，其中NiAl金属料锭中Ni含量为65wt.％，Al含量为35％。
装载前，对零件进行表面湿吹砂处理和超声波清洗，以保证零件表面无油污、氧化物等。清理后的零件装载于装载室中，对装载室抽真空处理，使得零件处于5×10～3乇的真空条件下。
随后，启动EB～PVD设备的轴以23rpms的转速旋转，将零件移动至复合料锭正上方进行沉积。
在阻扩散层沉积时，利用加热枪使得零件的温度达到930℃。同时，将蒸发枪的电流提升至0.55A，使得C14H10块体材料在1.5min内完成蒸发，形成阻扩散层沉积。
待阻扩散层沉积结束后，继续提升加热枪电流，使得零件的温度达到980℃。同时，提升蒸发枪电流至1.3A，使得NiAl料锭在10min内完成蒸发，实现金属底层沉积。
待金属底层沉积完成后，降低零件的温度890℃，同时将蒸发枪电流提升至1.5A，将ZrO2～8Y2O3陶瓷料锭进行蒸发，直至零件上的ZrO2～8Y2O3陶瓷层的厚度达到130μm时，关闭蒸发枪，完成陶瓷面层沉积。
真空扩散包括沉积室保温、沉积室炉冷和装载室炉冷。沉积室保温时，零件的温度为1060℃，保温时间为40min；保温结束后关闭加热枪，进行沉积室炉冷，当零件温度低于400℃时，进行装载室炉冷；当零件温度低于100℃时，零件出炉，完成EB～PVD一步法制备含阻扩散层的热障涂层。
经过金相检测，图4为实施例2制备的含阻扩散层的热障涂层金相组织，组织形貌与图2中的涂层结构一致。
实施例3
复合料锭包括90g的NiAl金属料锭、5g的C14H10块体材料和700g的ZrO2～8Y2O3陶瓷料锭，其中NiAl金属料锭中Ni含量为70wt.％，Al含量为30％。
装载前，对零件进行表面湿吹砂处理和超声波清洗，以保证零件表面无油污、氧化物等。清理后的零件装载于装载室中，对装载室抽真空处理，使得零件处于5×10～3乇的真空条件下。
随后，启动EB～PVD设备的轴以25rpms的转速旋转，将零件移动至复合料锭正上方进行沉积。
在阻扩散层沉积时，利用加热枪使得零件的温度达到950℃。同时，将蒸发枪的电流提升至0.6A，使得C14H10块体材料在2min内完成蒸发，形成阻扩散层沉积。
待阻扩散层沉积结束后，继续提升加热枪电流，使得零件的温度达到1000℃。同时，提升蒸发枪电流至1.4A，使得NiAl料锭在15min内完成蒸发，实现金属底层沉积。
待金属底层沉积完成后，降低零件的温度900℃，同时将蒸发枪电流提升至1.6A，将ZrO2～8Y2O3陶瓷料锭进行蒸发，直至零件上的ZrO2～8Y2O3陶瓷层的厚度达到150μm时，关闭蒸发枪，完成陶瓷面层沉积。
真空扩散包括沉积室保温、沉积室炉冷和装载室炉冷。沉积室保温时，零件的温度为1080℃，保温时间为60min；保温结束后关闭加热枪，进行沉积室炉冷，当零件温度低于400℃时，进行装载室炉冷；当零件温度低于100℃时，零件出炉，完成EB～PVD一步法制备含阻扩散层的热障涂层。
经过金相检测，图5为实施例3制备的含阻扩散层的热障涂层金相组织，组织形貌与图2中的涂层结构一致。

Claims (10)

1.一种EB～PVD一步法制备含阻扩散层的热障涂层工艺方法，其特征在于，在真空条件下控制零件的温度和以特定组合形成的复合料锭的电子束蒸发束流的电流，使得复合料锭沉积在零件上，获得沉积零件。
2.根据权利要求1所述的EB～PVD一步法制备含阻扩散层的热障涂层工艺方法，其特征在于，所述零件处于的真空条件低于5×10～5乇。
3.根据权利要求1所述的EB～PVD一步法制备含阻扩散层的热障涂层工艺方法，其特征在于，所述复合料锭包括50g～90g的NiAl金属料锭、3g～5g的C14H10块体材料和500g～700g的ZrO2～8Y2O3陶瓷料锭，其中NiAl金属料锭中Ni含量为60wt.％～70wt.％，Al含量为30wt.％～40wt.％。
4.根据权利要求3所述的EB～PVD一步法制备含阻扩散层的热障涂层工艺方法，其特征在于，所述NiAl金属料锭和C14H10块体材料均嵌合于ZrO2～8Y2O3陶瓷料锭的表面，且NiAl金属料锭和C14H10块体材料位于同一侧。
5.根据权利要求3所述的EB～PVD一步法制备含阻扩散层的热障涂层工艺方法，其特征在于，所述复合材料的沉积过程包括阻扩散层沉积、金属底层沉积、陶瓷面层沉积和真空扩散。
6.根据权利要求5所述的EB～PVD一步法制备含阻扩散层的热障涂层工艺方法，其特征在于，在阻扩散层沉积时，所述零件的温度为900～950℃；在电子束蒸发束流为0.5～0.6A条件下蒸发C14H10块体材料，蒸发时间为1～2min。
7.根据权利要求5所述的EB～PVD一步法制备含阻扩散层的热障涂层工艺方法，其特征在于，在金属底层沉积时，所述零件的温度为980～1000℃，在电子束蒸发束流为1.2～1.4A条件下蒸发NiAl料锭，蒸发时间为5～15min。
8.根据权利要求5所述的EB～PVD一步法制备含阻扩散层的热障涂层工艺方法，其特征在于，在陶瓷层面沉积时，所述零件的温度为880～900℃，在电子束蒸发束流为1.5～1.6A条件下蒸发ZrO2～8Y2O3陶瓷料锭，蒸发时间为30～40min。
9.根据权利要求8所述的EB～PVD一步法制备含阻扩散层的热障涂层工艺方法，其特征在于，所述零件上的ZrO2～8Y2O3陶瓷层的厚度为100～150μm。
10.根据权利要求5所述的EB～PVD一步法制备含阻扩散层的热障涂层工艺方法，其特征在于，所述真空扩散包括沉积室保温、沉积室炉冷和装载室炉冷；沉积室保温时，零件的温度为1050～1080℃，保温时间为30～60min；保温结束后进行沉积室炉冷；当零件温度低于400℃时，进行装载室炉冷；当零件温度低于100℃时，零件出炉。
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