CN108396295A - 曲面磁控溅射阴极、闭合磁场涂层磁控溅射设备及其应用方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种曲面磁控溅射阴极、闭合磁场涂层磁控溅射设备及其应用方法，该磁控溅射阴极包括曲面靶、水冷套、电极、绝缘套、屏蔽组件、磁靴、磁靴转动、支撑固定机构，绝缘套对阴极组件进行电位绝缘，屏蔽组件为放电过程中的悬浮电位组件，磁靴转动可实现磁靴的滑动，提高靶材的利用率，曲面靶靶材是由多组表面可复合非金属的金属基片瓦拼接并通过螺栓固定在由不锈钢管表面焊接水冷管的水冷套上，通过电极接通负电压进行磁控溅射辉光放电，受阴极形状限制，辉光放电中的电子发生汇聚产生空心阴极效应，即提高了溅射速率，又增强了粒子的离化率。本发明可在高真空下磁控溅射产生大束流高离化率的粒子，获得优质的涂层。
Description
技术领域
本发明属于磁控溅射镀膜生产设备技术领域，具体是指一种曲面磁控溅射阴极、闭合磁场涂层设备及其应用于类金刚石涂层、光学膜、装饰涂层的制备方法。
背景技术
磁控溅射技术广泛应用于五金装饰、光学玻璃镀膜、薄膜太阳能、纳米功能薄膜、硬质涂层等领域，是物理气相沉积（PVD）技术中应用最为广泛一种通过辉光放电离化的荷能粒子在电场作用下轰击靶材表面，靶材原子经过级联碰撞能量传递后，获得能量，溢出靶材表面沉积在基片表面上形成薄膜或涂层。溅射过程中，等离子体内的电子的主要作用是在磁场的作用下，进行螺旋运动，并在运动过程中对惰性气体进行活化及离化，离华后的惰性气体粒子进行溅射；然而磁控溅射过程中辉光放电的电流密度（等离子体密度）较低，产生的电子能维持对惰性气体的活化及离化，对于溅射出来的原子不能很好的离化，常规的磁控溅射溅射原子的离化率不高于10%。
传统的磁控溅射溅射原子离化率低，以原子态沉积在基体表面，导致溅射原子沉积过程中的能量低，不能在表面进行迁移扩散，形成致密的薄膜。为提高溅射原子的离化率，科研技术人员开发出非平衡磁控溅射阴极，通过改变磁靴磁极的强度，形成非平衡磁场，从而在溅射过程中，提高部分电子的自由程，提高粒子的离化率；通常非平衡磁控溅射阴极可与周边的非平衡阴极形成闭合磁场，进一步提升溅射粒子的离化率。
虽然非平衡磁控溅射阴极通过改变磁场的结构强度等，提升了溅射原子的离化率，但其提升力度较低，溅射并沉积到基片表面的仍然主要还是原子态；较低的离化率限制了磁控溅射的应用，在一些高要求，高精度的涂层如：类金刚石涂层中DLC层的沉积、光学薄膜的沉积、高亮高致密的装饰性土豪金的沉积等等都有很大的技术瓶颈。
类金刚石薄膜(Diamond-like carbon film) 由于具有许多优异的物理、化学性能，如高硬度、低摩擦系数、优良的耐磨性、高介电常数、高击穿电压、宽带隙、化学惰性和生物相容性等。经过多年的发展，DLC薄膜在很多领域的应用也已进入实用和工业化生产阶段。然而，在类金刚石涂层的制备过程仍存在较多问题。
现有的DLC沉积技术主要是物理气相沉积（PVD）及化学气相沉积(CVD)，PVD主要包括离子束沉积（IBD）、磁控溅射、多弧离子镀、脉冲激光沉积等，CVD包括热丝化学气相沉积、等离子化学增强气相沉积（PECVD），这几种技术都存在一些问题：离子束沉积因石墨溅射速率低二沉积速率低；磁控溅射沉积一方面溅射速率低，另一方面原子能量低导致结构疏松硬度低；多弧离子镀沉积过程中会产生大量碳颗粒；脉冲激光沉积能耗高，涂层均匀性差，有效沉积区小；热丝气相沉积技术沉积温度高，极大地限制了基体材料的范围；PECVD虽然有效的降低了反应温度，但沉积过程中沉积效率较低，碳原子离化率低，成膜质量结构不够致密。
现有的磁控溅射阴极包括平衡磁控阴极及非平衡磁控溅射阴极，其溅射出来的大部分为原子态，离化率低，沉积类金刚石涂层过程中，如果不配置其他离化装置，基体表面获得的石墨态（sp2）较多，不能很好的获得高硬度的类金刚石涂层；此外磁控溅射阴极沉积速率低，原子能量低，成膜效率及质量都不理想。
光学功能涂层现在已经深入到了人民生活的方方面面，不仅包括太阳能薄膜电池、智能移动手机、节能玻璃、光学显示等，现阶段在微电子系统、智能控制领域也得到了广泛的应用。磁控溅射沉积光学功能涂层存在两个限制因素：一方面沉积速率较低，沉积过程中，某些金属元素（Al）受真空腔室内杂气的污染，不能有效的形成金属光泽的反射层，同时沉积速率较低也造成生产效率底下，控制成本高昂；另一方面离化率较低，形成的薄膜孔隙等缺陷、结构致密性等都不尽人意。
虽然非平衡磁控溅射在一定的工艺条件下，可获得致密细腻的硬质涂层，但沉积速率低限制了磁控溅射技术在硬质涂层的应用。现阶段硬质涂层的制备过程主要是通过电弧离子镀来实现的，但沉积过程中的大颗粒问题仍然阻碍了硬质涂层在工模具行业的广泛高效的应用。
发明内容
为解决现有技术中存在的问题，本发明的第一个目的是提供一种离化率高、成膜质量好的曲面磁控溅射阴极。
本发明的第二个目的是提供一种闭合磁场磁控溅射涂层加工设备。
本发明的第三个目的是利用上述涂层加工设备提供类金刚石涂层的制备方法、增透铝镜涂层的制备方法、24K金装饰性涂层、高性能纳米复合硬质AlCrN涂层的制备方法。
为实现本发明的第一个目的，本发明的技术方案是包括阴极主体，该阴极主体包括有外磁体、绝缘套组件、靶材、电极和冷媒套，其所述的靶材为带有一侧开口的曲面靶材，所述的曲面靶材的内部空腔构成气体电离区，该曲面靶材的开口处构成磁控溅射原子和/或离子的出射口，所述的冷媒套的内壁曲面轮廓形状与靶材的外壁曲面轮廓形状相适配，且冷媒套包设于靶材的外侧构成热交换连接，所述的绝缘套组件包括有设置于外磁体和冷媒套之间的曲面绝缘套，所述的外磁体的内壁曲面轮廓形状与曲面绝缘套的外壁曲面轮廓形状相适配，且该外磁体滑移设置于曲面绝缘套的外壁曲面轮廓上，还包括有用于驱动外磁体沿曲面绝缘套的外壁曲面轮廓滑移的外磁体转动组件。
本设置的创新机理和有益效果是：从靶材上溅射出现的金属离子和电子的活动轨迹受限于曲面靶材的形状限制，从而使得电子不断与气体电离区的气体进行碰撞产生更多电子和离子，从而辉光放电中的电子发生汇聚产生空心阴极效应，即提高了溅射速率，又增强了粒子的离化率，此外，通过本发明的结构设计，外磁体的滑动可以改变靶材所受的磁场，从而使得辉光放电过程不再局限于靶材的某一局部位置，而使得靶材产生辉光放电的区域更加均匀，提高靶材的利用率。另外，通过该设置，由于靶材产生辉光放电的区域更大，因此，减少了从靶材直接溅射出含有金属原子团的液滴，从而提高了涂层加工的均匀性和质量。
进一步设置是所述的靶材也包括纯金属靶材、金属及非金属复合靶材、非金属靶材；所述的靶材也包括纯金属靶材、金属及非金属复合靶材、非金属靶材，可实现金属及合金、金属非金属复合材料、非金属材料的曲面磁控溅射；靶材为多组金属基片瓦拼接而成，其金属基片瓦表面可复合非金属材料形成金属及非金属的复合材料靶，亦可在金属基片瓦上直接钎焊非金属材料形成完整的非金属靶；靶材的金属基片瓦为钛、铬、钨、铝、银、铜中的一种或其合金。
进一步设置是外磁体包括有背板以及固定设置于背板上且相互依次排布的多片磁铁，且相邻的磁铁之间磁性相反布置，使得相邻磁铁的磁力线分布构成闭合磁力线。
进一步设置是还包括有支撑固定机构，该支撑固定机构包括阴极固定组件和支撑轴，阴极固定组件包括有两只分别固定在阴极主体的轴向两侧端面的固定座，该固定座与阴极主体对应的轴向端面之间设置有端面绝缘套，所述的支撑轴支撑固定于两只固定座的外凸部之间；外磁体转动组件包括有固定设置于外磁体的外轮廓面上的曲面齿条，以及与曲面齿条传动啮合的驱动齿轮，所述的驱动齿轮转动设置于所述的支撑轴上，该驱动齿轮外接动力机构；还包括有滑动支撑机构，该滑动支撑机构包括有固定于外磁体外轮廓面上的外磁体滑动座，以及设置于支撑轴上的滑动支撑组件，所述的外磁体滑动座上设置有与外磁体滑移方向一致的滑移导向壁，所述的滑动支撑组件包括有设置有固定于支撑轴上的滑动支撑杆，以及设置于滑动支撑杆头部的转动导向轮，该转动导向轮的外壁一侧与滑移导向壁滑移导向配合。
进一步设置是曲面靶材的曲面为圆弧曲面或椭圆曲面，曲面靶材开口的弧度角为90°-120°。
本发明的第二个目的是提供一种闭合磁场涂层磁控溅射设备，包括有真空腔室、转动装置、真空系统、及设置在真空腔室内的多个如所述的曲面磁控溅射阴极，该多个曲面磁控溅射阴极的外磁体的磁力线相互连接形成闭合磁场。
本发明的第三个目的是提供一种含氢掺杂类金刚石涂层的磁控溅射制备方法，通过在所述的闭合磁场涂层磁控溅射设备中，该闭合磁场涂层磁控溅射设备中所采用的曲面磁控溅射阴极为带有金属曲面靶材的曲面磁控溅射阴极和带有金属石墨复合曲面靶材的曲面磁控溅射阴极，在待加工工件上加工出含氢类金刚石涂层，其包括有以下步骤：
（1）真空腔室抽真空后通入氩气，开启偏压电源600-1000V，待镀工件基体表面进行辉光清洗，随后开启金属曲面靶材的曲面磁控溅射阴极，调节金属靶电流为恒流15-30A，偏压200-80V，沉积≤1um厚度的金属基底层，待金属基底层工艺结束后，
（2）向真空腔室通入氮气后，该氮气的通入流量通过梯度递增方式逐渐从0 sccm增加到200-600sccm，在金属基底层上再沉积≤2um厚度的金属氮化物层；
（3）向真空腔室通入氮气及碳氢气体，其中，该氮气的通入流量通过梯度递减方式逐渐减少至100-300sccm，碳氢气体的通入流量通过梯度递增方式逐渐从0 sccm增加到200-600sccm，在金属氮化物层外再沉积≤2um厚度的金属碳氮化物层；
（4）继续调节向真空腔室通入氮气及碳氢气体的流量，其中氮气的通入流量通过梯度递减方式逐渐减少至100-300sccm，碳氢气体的通入流量通过梯度递增方式逐渐增加到150-400sccm，调节偏压100-40v，在金属碳氮化物层外沉积≤2um厚度的金属碳化物，
（5）开启带有金属石墨复合曲面靶材的曲面磁控溅射阴极，降低碳氢气体流量直至关闭，增大氩气流量至300-600sccm，金属曲面靶材电流降为10-15A，金属石墨复合曲面靶材电流15-30A，沉积厚度≤1um梯度掺杂金属的掺杂金属类金刚石涂层；
（6）调节氩气流量至300-600sccm，稳定的阴极电流制备掺杂金属类金刚石涂层表面层。
实现本发明的第三个目的，还提供了一种无氢类金刚石涂层的磁控溅射制备方法，通过在所述的闭合磁场涂层磁控溅射设备中，该闭合磁场涂层磁控溅射设备中所采用的曲面磁控溅射阴极为带有金属曲面靶材的曲面磁控溅射阴极和带有金属石墨复合曲面靶材的曲面磁控溅射阴极，在待加工工件上加工无氢类金刚石涂层，其包括有以下步骤：
（1）真空腔室抽真空后通入氩气，开启偏压电源600-1000V，待镀工件基体表面进行辉光清洗，随后开启金属曲面靶材的曲面磁控溅射阴极，调节金属靶电流为恒流15-30A，偏压200-80V，沉积≤1um厚度的金属基底层，待金属基底层工艺结束后；
（2）向真空腔室通入氮气后，该氮气的通入流量通过梯度递增方式逐渐从0 sccm增加到200-600sccm，在金属基底层上再沉积≤2um厚度的金属氮化物层；
（3）开启带有金属石墨复合曲面靶材的曲面磁控溅射阴极，通过梯度调节方式将氮气流量降低至100-300sccm，将金属石墨复合曲面靶材的电流梯度增大，范围为从0-10增大至15-20A，后稳定沉积，沉积≤2um厚度的金属碳氮化物层；通过梯度调节氮气流量及金属石墨复合曲面靶材，氮气流量降低至0sccm，金属石墨复合曲面靶材的电流增大至20-30A，后稳定沉积，并调节偏压降至80-40v，沉积≤2um厚度的金属碳化物，
（6）调节氩气流量至300-600sccm，并降低金属曲面靶材的电流降为5-15A，制备掺杂金属类金刚石涂层，待沉积到≤1um厚度时，使用金属石墨复合曲面靶材的电流20-30A及金属曲面靶材为电流5-15A，氩气流量600sccm，制备一定厚度的掺杂金属类金刚石涂层表面层。
实现本发明的第三个目的，还提供了一种增强铝镜的磁控溅射制备方法，通过在所述的闭合磁场涂层磁控溅射设备中，该闭合磁场涂层磁控溅射设备中所采用的曲面磁控溅射阴极为带有金属铝、及钛的曲面靶材的曲面磁控溅射阴极和bonding在金属基片瓦的单晶硅曲面靶材的曲面磁控溅射阴极，该闭合磁场涂层磁控溅射设备中所采用的曲面磁控溅射阴极为在待加工工件玻璃上加工铝膜的增透复合膜，其包括有以下步骤：
（1）真空腔室抽真空后通入氩气，开启偏压电源600-1000V，待镀工件玻璃表面进行辉光清洗，随后开启金属曲面靶材的曲面磁控溅射阴极，调节2组铝靶电流为恒流15-30A，沉积≤1um厚度的铝膜，待金属基底层工艺结束后；
（2）关闭铝靶，开启2组单晶硅靶，向真空腔室通入氧气后，该氮气的通入流量100-200sccm，氩气200-400sccm，中频电源硅靶的电流为恒流15-30A,在铝膜上再沉积≤100um厚度的金属氮化物层；
（3）关闭硅靶，开启带有钛靶的曲面磁控溅射阴极，氧气流量降低至50-200sccm，氩气200-400sccm，两组钛靶电源的电流为恒流15-30A,在铝膜上再沉积≤60um厚度的金属氮化物层。
实现本发明的第三个目的，还提供了一种装饰性24K金色的磁控溅射制备方法，其特征在于，通过在所述的闭合磁场涂层磁控溅射设备中，该闭合磁场涂层磁控溅射设备中所采用的曲面磁控溅射阴极为带有金属金及钛的曲面靶材的曲面磁控溅射阴极，在待加工工件上沉积制备24K金色涂层，其包括有以下步骤：
（1）真空腔室抽真空后通入氩气，开启偏压电源600-1000V，待镀工件基体表面进行辉光清洗，随后开启金属钛曲面靶材的曲面磁控溅射阴极，调节金属靶电流为恒流15-30A，偏压200-80V，沉积≤500nm厚度的金属基底层，待金属基底层工艺结束后；
（2）向真空腔室通入氮气后，该氮气的通入流量通过梯度递增方式逐渐从0 sccm增加到100-200sccm，氩气流量为100-300sccm，在金属基底层上再沉积≤1um厚度的氮化钛层；
（3）开启带有金（Au）的曲面靶材的曲面磁控溅射阴极，通过梯度调节方式将钛靶关掉，同时将氮气流量降低至0，氩气流量100-300sccm，在氮化钛涂层上沉积带有一定梯度的氮化钛及金的梯度层及≤500nm 的纯金层。
实现本发明的第三个目的，还提供了一种高性能纳米复合硬质AlCrN涂层的磁控溅射制备方法，其特征在于，通过在权利要求11所述的闭合磁场涂层磁控溅射设备中，该闭合磁场涂层磁控溅射设备中所采用的曲面磁控溅射阴极为带有单质金属Cr及AlCr合金的曲面靶材的曲面磁控溅射阴极，在待加工工件上沉积制备纳米涂层，其包括有以下步骤：
（1）真空腔室抽真空后通入氩气，开启偏压电源600-1000V，待镀工件基体表面进行辉光清洗，随后开启Cr曲面靶材的曲面磁控溅射阴极，调节金属靶电流为恒流15-30A，偏压200-80V，沉积≤1um厚度的金属基底层，待金属基底层工艺结束后；
（2）向真空腔室通入氮气后，该氮气的通入流量通过梯度递增方式逐渐从0 sccm增加到100-300sccm，在金属基底层上再沉积≤1um厚度的CrN层；
（3）开启带有AlCr合金靶的曲面磁控溅射阴极，通过梯度调节方式将氮气流量增至至100-300sccm，将复合靶曲面靶材的电流梯度增大，范围为从0-10增大至15-30A，并调节偏压降至80-40v随后稳定沉积，沉积≤2um厚度的高性能纳米复合硬质涂层AlCrN。
与现有技术相比，本发明提供的类金刚石涂层曲面磁控溅射阴极，还具有如下实质性区别和显著性进步：
1）阴极靶材采用金属基片复合非金属材料瓦片式拼接机械固定的方式固定在水冷管上，一方面可高效冷却靶材，另一方面金属及非金属共同溅射，可制备掺杂类金刚石涂层，有效的解决涂层内应力的问题。
2）曲面阴极设计，可装配多组闭合磁组，可高效利用靶材及提高离化效果。
3）使用滑动外磁体，可极大的提高靶材的利用率。
4)设备沉积过程中，大束电子流能够高效离化碳粒子，可沉积获得优质的类金刚石涂层。
5)设备沉积过程中，大束电子流能够高效离化溅射原子，可沉积获得优质的光学薄膜。
6)设备沉积过程中，大束电子流能够高效离化金原子，可沉积获得优质的24K金装饰涂层。
7)设备沉积过程中，大束电子流能够高效离化金属原子及氮气，可沉积获得优质的AlCrN涂层。
8)相较于传统的平面及旋转阴极类金刚石涂层制备装置，结构简单，低成本、高效率。
9)采用多组阴极形成的闭合磁场涂层设备，极大的提高了粒子的离化率，可获得优质涂层。
总之，本发明所提供的曲面磁控溅射阴极及闭合磁场涂层设备，在高真空利用环形放电电子束汇聚技术，可独立完成大束流溅射原子离化，从而进行磁控溅射沉积获得优质涂层。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下，根据这些附图获得其他的附图仍属于本发明的范畴。
图1是本发明所提供的一种类金刚石涂层曲面磁控溅射阴极的结构示意图；
图2 是靶材的结构示意图；
图3是冷媒套的结构示意图；
图4是局部放大剖面示意图；
图5是外磁体转动组件及支撑固定机构的结构示意图；
图6 本发明的闭合磁场涂层磁控溅射设备的结构图；
图7 本发明的闭合磁场涂层磁控溅射设备的另一视角的结构图
图8 本发明的曲面磁控溅射阴极的磁力线闭合分布图；
图9本发明的闭合磁场涂层磁控溅射设备的磁力线闭合分布图；
图10 本发明的曲面磁控溅射阴极的的结构示意图。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合附图对本发明作进一步地详细描述。
本发明所提到的方向和位置用语，例如「上」、「下」、「前」、「后」、「左」、「右」、「内」、「外」、「顶部」、「底部」、「侧面」等，仅是参考附图的方向或位置。因此，使用的方向和位置用语是用以说明及理解本发明，而非对本发明保护范围的限制。
如图1至图5所示，为本发明实施例中，为便于绘图，类金刚石涂层曲面磁控溅射阴极中，水冷回字形管道焊接在冷却钢管上，靶材为三组瓦片式拼装，实际应用中，为使靶材能够紧密的贴合水冷管，靶材将尽量多瓦片式拼装而成；类金刚石涂层放电管中部分部件未画出（磁铁、外接水冷管、外接进气管路）。.
下面，对本发明中工件的具体工作方式进行说明。
类金刚石曲面磁控溅射阴极基本结构参见图1所示：一种类金刚石涂层曲面磁控溅射阴极10，包括其包括靶材101、冷媒套102、外接电极103、屏蔽组件104、绝缘套组件105、外磁体106、外磁体转动组件107、支撑固定机构108，冷媒套102是不锈钢管表面焊接水冷管，外接电极103装配在冷媒套102上，本实施例，该冷媒套102优选为水冷套，靶材101是由多组表面可复合（bonding）非金属材料的金属基片瓦拼接并通过螺栓机械法固定在冷媒套102上，绝缘套组件105包括多个绝缘件对整个阴极内带电部件与非电部件的进行绝缘，绝缘套组件主要是在放电与接地、悬浮电位之间起到绝缘作用，材料包括四氟、陶瓷、绝缘木。
屏蔽组件104包括三个屏蔽件对阴极靶面进行屏蔽，外磁体106内置多组磁铁，形成闭合磁场，外磁体转动组件107装配在外磁体106及支撑固定机构108上，使次外磁体106可相对滑动，支撑固定机构108固定整个阴极及支撑外磁体107。
参加图2所示：靶材101是由三组金属基片瓦1011拼接而成，金属基片瓦1011上有阵列螺纹孔，可通过螺栓机械方法固定在冷媒套102上，非金属材料1012通过靶材的一种加工方法复合的形式固定在金属基片瓦1011上。
参见图3、4所示：冷媒套102钢管焊接回字形冷水道，外接电极103装配在冷媒套102上，屏蔽组件104包括上下两端屏蔽套1041、端面屏蔽套1042，绝缘套组件105包括电极绝缘套1051、绝缘封头1052、平面绝缘套1053、曲面绝缘盖1054，曲面绝缘盖1054套装配在冷媒套102上使冷媒套102与外磁体106之间绝缘，绝缘封头1052套装在冷媒套102上下两端及平面绝缘套1053套装冷媒套102端面上使冷媒套102与屏蔽组件104之间绝缘，上下两端屏蔽套1041套装在绝缘封头1052上，端面屏蔽套1042固定在上下两端屏蔽套1041上，外磁体106包括磁铁1061及背板1062。
参见图5、10所示：外磁体转动组件107包括曲面齿条1071、驱动齿轮1072，曲面齿条1071装配在外磁体106的背板1062上，驱动齿轮1072包括传动齿轮及套装的轴承，外磁体转动组件107可通过齿轮啮合实现外磁体106在曲面绝缘套1054上滑动，支撑固定机构包括阴极固定组件1081、滑动支撑组件1082、外磁体滑动固定座1083、支撑轴1084，阴极固定组件1081包括固定座10812，该固定座与阴极主体对应的轴向端面之间设置有端面绝缘套，所述的支撑轴1084支撑固定于两只固定座10812的外凸部之间，还包括有固定于外磁体外轮廓面上的外磁体滑动座10822，所述的外磁体滑动座上设置有与外磁体滑移方向一致的滑移导向壁，滑动支撑组件1082包括有设置有固定于支撑轴上的滑动支撑杆10821以及设置于滑动支撑杆头部的转动导向轮，该转动导向轮的外壁一侧与滑移导向壁滑移导向配合，外磁体滑动固定座1083是固定驱动齿轮1072在支撑轴1084上的位置，阴极固定组件1081通过螺栓固定在阴极的上下端面，并套装固定在支撑轴1084上，对整个阴极进行固定，滑动支撑组件1082及外磁体滑动固定座1083对外磁体106的滑动起到支撑作用，支撑轴1084可装配在真空腔室内，支撑装配整个阴极。
曲面磁控溅射阴极组成的闭合磁场设备基本结构：
参见图6所示：闭合磁场涂层设备01包括：真空腔室011、真空系统012、转架013、曲面磁控溅射阴极014，其中真空腔室011由前门0111及腔体0112构成一个密封真空腔室。真空系统012（未画出）将通过腔体0112上端的抽气管道对真空腔室011进行真空处理，转架013为传统结构的行星齿轮转架，可实现公自转，保证涂层沉积的均匀性，曲面磁控溅射阴极014周向均匀的分布在腔体内，其外磁体的滑动将通过外接传动电机实现（未画出）。本实施例所述的真空腔室011、真空系统012、转架013均为本领域的常规成熟技术，可直接采购或者从现有技术中借鉴应用，本实施例不再详细赘述。
参加图7所示：本发明中所设计的外磁体可放置多组磁铁，在本说明中装配了6组磁铁，其极性分别为NSNSNS，本发明中闭合磁场涂层设备可装配的多组曲面磁控溅射阴极，本说明中装配了6组，其极性全为NSNSNS，6组阴极的磁铁的装配为NSNSNS/ NSNSNS/NSNSNS/ NSNSNS/ NSNSNS/ NSNSNS，6组阴极周向排布，其最外端的磁铁可形成闭合磁力线。
参见图8、9所示：同样的本发明中的类金刚石磁控溅射阴极亦可以将外磁体设计为固定式的，其外磁体上分布有九组磁铁，极性分别为NSNSNSNSN，可形成闭合发散式磁场；6组具有固定外磁体的曲面磁控溅射阴极也可组成闭合磁场，其磁场模拟情况可看到，6组阴极形成环形闭合磁场，可有效增加电子的自由程，进一步提升粒子的离化率。
含氢掺杂类金刚石涂层制备方法
本实施例以金属靶Cr为例，对发明方法进行叙述。
前处理过程：对待镀基体进行表面超声波清洗，即将待镀基体放入带有超声波清洗器的清洗槽中除油除蜡，漂洗完毕后烘干备用。所述基体为高速钢、硬质合金、金属陶瓷、陶瓷、模具钢等材料。
装载：将经上述清洗的待镀基体放入真空室中，闭合磁场涂层设备，装配6组曲面磁控溅射阴极，其中分别由4组纯金属靶，2组金属非金属复合靶，其为间隔排布，本说明中所使用的金属为Cr。
工艺过程如表1所述：
表1
卸载：待工艺结束后，关闭负偏压、离子源、磁控电源、旋转外磁体，停止通入氩气，待涂层设备冷却后，向真空室内通入空气，恢复大气压，打开真空室门，取出镀覆好的基体。
上述含氢类金刚石涂层的制备方法通过利用六组曲面磁控溅射阴极形成的闭合磁场涂层设备，辉光放电磁控溅射过程中闭合磁场可使电子的自由程增加，同时曲面磁控溅射阴极放电过程中，空心阴极效应使得电子汇聚，两者共同作用，可有效提高粒子的离化率，在类金刚石涂层的制备中，调节磁控金属靶电流可以制备梯度掺杂金属的含氢类金刚石涂层。
说明：本制备方法中所述的梯度指在一定时间内工艺参数从一个值线性变化为另一个值，随后稳定沉积一段时间。
无氢掺杂类金刚石涂层制备方法
本实施例以金属靶Cr为例，对发明方法进行叙述。
前处理过程：对待镀基体进行表面超声波清洗，即将待镀基体放入带有超声波清洗器的清洗槽中除油除蜡，漂洗完毕后烘干备用。所述基体为高速钢、硬质合金、金属陶瓷、陶瓷、模具钢等材料。
装载：将经上述清洗的待镀基体放入真空室中，闭合磁场涂层设备，装配6组曲面磁控溅射阴极，其中分别由4组纯金属靶，2组金属非金属复合靶，其为间隔排布，本说明中所使用的金属为Cr。
工艺过程如表2所述：
表2
卸载：待工艺结束后，关闭负偏压、离子源、磁控电源、旋转外磁体，停止通入氩气，待涂层设备冷却后，向真空室内通入空气，恢复大气压，打开真空室门，取出镀覆好的基体。
上述无氢类金刚石涂层的制备方法通过利用六组曲面磁控溅射阴极形成的闭合磁场涂层设备，辉光放电磁控溅射过程中闭合磁场可使电子的自由程增加，同时曲面磁控溅射阴极放电过程中，空心阴极效应使得电子汇聚，两者共同作用，可有效提高粒子的离化率，在类金刚石涂层的制备中，调节磁控金属靶电流可以制备梯度掺杂金属的含氢类金刚石涂层。
增透铝镜光学膜的制备方法
前处理过程：对待镀基体玻璃片进行表面超声波清洗，即将待镀基体放入带有超声波清洗器的清洗槽中除油，漂洗完毕后烘干备用。
装载：将经上述清洗的待镀基体玻璃片放入真空室中，闭合磁场涂层设备，装配6组曲面磁控溅射阴极，其中分别由2组纯金属铝靶，2组纯金属钛靶，2组在金属基片瓦表面bonding完全覆盖金属基片瓦的非金属单晶硅靶，其为间隔排布。
工艺过程如表3所述：
表3
卸载：待工艺结束后，关闭负偏压、离子源、磁控电源、旋转外磁体，停止通入氩气，待涂层设备冷却后，向真空室内通入空气，恢复大气压，打开真空室门，取出镀覆好的基体。
上述增透铝镜光学膜的制备方法通过利用六组曲面磁控溅射阴极形成的闭合磁场涂层设备，辉光放电磁控溅射过程中闭合磁场可使电子的自由程增加，同时曲面磁控溅射阴极放电过程中，空心阴极效应使得电子汇聚，两者共同作用，可有效提高粒子的离化率，在铝镜光学膜的制备中，高能离化的气体及硅粒子可高效沉积SiO2薄膜。
说明：本制备方法中所述的非金属单晶硅靶靶材制备过程中直接将金属基片瓦直接bonding覆盖完成，整个靶面全部为单晶硅。
24K金装饰性涂层的制备方法
前处理过程：对待镀基体进行表面超声波清洗，即将待镀基体放入带有超声波清洗器的清洗槽中除油除蜡，漂洗完毕后烘干备用。
装载：将经上述清洗的待镀基体玻璃片放入真空室中，闭合磁场涂层设备，装配6组曲面磁控溅射阴极，其中分别由2组纯金属金靶，4组纯金属钛靶，其为间隔排布。
工艺过程如表4所述：
表4
卸载：待工艺结束后，关闭负偏压、离子源、磁控电源、旋转外磁体，停止通入氩气，待涂层设备冷却后，向真空室内通入空气，恢复大气压，打开真空室门，取出镀覆好的基体。
上述24K金装饰性涂层的制备方法通过利用六组曲面磁控溅射阴极形成的闭合磁场涂层设备，辉光放电磁控溅射过程中闭合磁场可使电子的自由程增加，同时曲面磁控溅射阴极放电过程中，空心阴极效应使得电子汇聚，两者共同作用，可有效提高粒子的离化率，在24K金装饰性涂层的制备中，高能离化的金粒子可制备得到致密高亮的24K金装饰性涂层。
高性能纳米复合硬质AlCrN涂层
前处理过程：对待镀基体进行表面超声波清洗，即将待镀基体放入带有超声波清洗器的清洗槽中除油除蜡，漂洗完毕后烘干备用。
装载：将经上述清洗的待镀基体玻璃片放入真空室中，闭合磁场涂层设备，装配6组曲面磁控溅射阴极，其中分别由2组纯金属Cr靶，4组纯合金AlCr靶，其为间隔排布。
工艺过程如表5所述：
表5
卸载：待工艺结束后，关闭负偏压、离子源、磁控电源、旋转外磁体，停止通入氩气，待涂层设备冷却后，向真空室内通入空气，恢复大气压，打开真空室门，取出镀覆好的基体。
上述高性能纳米复合硬质AlCrN涂层的制备方法通过利用六组曲面磁控溅射阴极形成的闭合磁场涂层设备，辉光放电磁控溅射过程中闭合磁场可使电子的自由程增加，同时曲面磁控溅射阴极放电过程中，空心阴极效应使得电子汇聚，两者共同作用，可有效提高粒子的离化率，从而获得优质的高性能纳米复合硬质AlCrN涂层。
说明：使用曲面磁控溅射阴极制备纳米复合硬质涂层，不仅仅局限于本实施例，对于多组分、多组元的复合涂层（AlCrTiN、TiSiN、AlCrTiSiN）等硬直涂层都可以通过本阴极所属的真空涂层设备制备。
以上所揭露的仅为本发明较佳实施例而已，当然不能以此来限定本发明之权利范围，因此依本发明权利要求所作的等同变化，仍属本发明所涵盖的范围。
Claims (11)
1.一种曲面磁控溅射阴极，包括阴极主体，该阴极主体包括有外磁体、绝缘套组件、靶材、电极和冷媒套，其特征在于：所述的靶材为带有一侧开口的曲面靶材，所述的曲面靶材的内部空腔构成气体电离区，该曲面靶材的开口处构成磁控溅射原子及离子的出射口，所述的冷媒套的内壁曲面轮廓形状与曲面靶材的外壁曲面轮廓形状相适配，且冷媒套包设于靶材的外侧构成热交换连接，所述的绝缘套组件包括有设置于外磁体和冷媒套之间的曲面绝缘套，所述的外磁体的内壁曲面轮廓形状与曲面绝缘套的外壁曲面轮廓形状相适配，且该外磁体滑移设置于曲面绝缘套的外壁曲面轮廓上，还包括有用于驱动外磁体沿曲面绝缘套的外壁曲面轮廓滑移的外磁体转动组件。
2.根据权利要求1所述的一种曲面磁控溅射阴极，其特征在于：所述的靶材也包括纯金属靶材、金属及非金属复合靶材、非金属靶材，分别用于实现金属及合金、金属非金属复合材料、非金属材料的曲面磁控溅射；所述纯金属靶材为多组金属基片瓦拼接而成，所述金属及非金属复合靶材由金属基片瓦表面复合非金属材料形成，所述的非金属靶材为在金属基片瓦上直接钎焊非金属材料形成；所述的金属基片瓦为钛、铬、钨、铝、银、铜中的一种或其合金。
3.根据权利要求1所述的一种曲面磁控溅射阴极，其特征在于：外磁体包括有背板以及固定设置于背板上且相互依次排布的多片磁铁，且相邻的磁铁之间磁性相反布置，使得相邻磁铁的磁力线分布构成闭合磁力线。
4.根据权利要求1所述的一种曲面磁控溅射阴极，其特征在于：还包括有支撑固定机构，该支撑固定机构包括阴极固定组件和支撑轴，阴极固定组件包括有两只分别固定在阴极主体的轴向两侧端面的固定座，该固定座与阴极主体对应的轴向端面之间设置有端面绝缘套，所述的支撑轴支撑固定于两只固定座的外凸部之间；外磁体转动组件包括有固定设置于外磁体的外轮廓面上的曲面齿条，以及与曲面齿条传动啮合的驱动齿轮，所述的驱动齿轮转动设置于所述的支撑轴上，该驱动齿轮外接动力机构；还包括有滑动支撑机构，该滑动支撑机构包括有固定于外磁体外轮廓面上的外磁体滑动座，以及设置于支撑轴上的滑动支撑组件，所述的外磁体滑动座上设置有与外磁体滑移方向一致的滑移导向壁，所述的滑动支撑组件包括有设置有固定于支撑轴上的滑动支撑杆，以及设置于滑动支撑杆头部的转动导向轮，该转动导向轮的外壁一侧与滑移导向壁滑移导向配合。
5.根据权利要求1所述的一种曲面磁控溅射阴极，其特征在于：曲面靶材的曲面为圆弧曲面或椭圆曲面；曲面靶材开口的弧度角为90°-120°。
6.一种闭合磁场涂层磁控溅射设备，其特征在于：包括有真空腔室、转动装置、真空系统、及设置在真空腔室内的多个如权利1-5任一项所述的曲面磁控溅射阴极，该多个曲面磁控溅射阴极的外磁体的磁力线相互连接形成闭合磁场。
7.一种含氢掺杂类金刚石涂层的磁控溅射制备方法，其特征在于，通过在权利要求6所述的闭合磁场涂层磁控溅射设备中，该闭合磁场涂层磁控溅射设备中所采用的曲面磁控溅射阴极为带有金属曲面靶材的曲面磁控溅射阴极和带有金属石墨复合曲面靶材的曲面磁控溅射阴极，在待加工工件上加工出含氢类金刚石涂层，其包括有以下步骤：
（1）真空腔室抽真空后通入氩气，开启偏压电源600-1000V，待镀工件基体表面进行辉光清洗，随后开启金属曲面靶材的曲面磁控溅射阴极，调节金属靶电流为恒流15-30A，偏压200-80V，沉积≤1um厚度的金属基底层，待金属基底层工艺结束后，
（2）向真空腔室通入氮气后，该氮气的通入流量通过梯度递增方式逐渐从0 sccm增加到100-300sccm，在金属基底层上再沉积≤2um厚度的金属氮化物层；
（3）向真空腔室通入氮气及碳氢气体，其中，该氮气的通入流量通过梯度递减方式逐渐减少至50-200sccm，碳氢气体的通入流量通过梯度递增方式逐渐从0 sccm增加到50-150sccm，在金属氮化物层外再沉积≤2um厚度的金属碳氮化物层；
（4）继续调节向真空腔室通入氮气及碳氢气体的流量，其中氮气的通入流量通过梯度递减方式逐渐减少至0sccm，碳氢气体的通入流量通过梯度递增方式逐渐增加到200-400sccm，调节偏压至100-40v，在金属碳氮化物层外沉积≤2um厚度的金属碳化物，
（5）开启带有金属石墨复合曲面靶材的曲面磁控溅射阴极，降低碳氢气体流量直至关闭，增大氩气流量至300-600sccm，金属曲面靶材电流降为10-15A，金属石墨复合曲面靶材电流15-30A，沉积厚度≤1um梯度掺杂金属的掺杂金属类金刚石涂层；
（6）氩气流量稳定在300-600sccm，稳定的阴极电流制备掺杂金属类金刚石涂层表面层。
8.一种无氢类金刚石涂层的磁控溅射制备方法，其特征在于，通过在权利要求6所述的闭合磁场涂层磁控溅射设备中，该闭合磁场涂层磁控溅射设备中所采用的曲面磁控溅射阴极为带有金属曲面靶材的曲面磁控溅射阴极和带有金属石墨复合曲面靶材的曲面磁控溅射阴极，在待加工工件上加工无氢类金刚石涂层，其包括有以下步骤：
（1）真空腔室抽真空后通入氩气，开启偏压电源600-1000V，待镀工件基体表面进行辉光清洗，随后开启金属曲面靶材的曲面磁控溅射阴极，调节金属靶电流为恒流15-30A，偏压200-80V，沉积≤1um厚度的金属基底层，待金属基底层工艺结束后；
（2）向真空腔室通入氮气后，该氮气的通入流量通过梯度递增方式逐渐从0 sccm增加到100-300sccm，在金属基底层上再沉积≤2um厚度的金属氮化物层；
（3）开启带有金属石墨复合曲面靶材的曲面磁控溅射阴极，通过梯度调节方式将氮气流量降低至50-200sccm，将金属石墨复合曲面靶材的电流梯度增大，范围为从0-10增大至15-30A，后稳定沉积，沉积≤2um厚度的金属碳氮化物层；通过梯度调节氮气流量及金属石墨复合曲面靶材，氮气流量降低至0sccm，金属石墨复合曲面靶材的电流增大至20-30A，后稳定沉积，并调节偏压降至80-40v，沉积≤2um厚度的金属碳化物，
（6）调节氩气流量至300-600sccm，并降低金属曲面靶材的电流降为5-15A，制备掺杂金属类金刚石涂层，待沉积到≤1um厚度时，使用金属石墨复合曲面靶材的电流20-30A及金属曲面靶材为电流5-15A，氩气流量600sccm，制备一定厚度的掺杂金属类金刚石涂层表面层。
9.一种增强铝镜的磁控溅射制备方法，其特征在于，通过在权利要求6所述的闭合磁场涂层磁控溅射设备中，该闭合磁场涂层磁控溅射设备中所采用的曲面磁控溅射阴极为带有金属铝、及钛的曲面靶材的曲面磁控溅射阴极和钎焊在金属基片瓦的单晶硅曲面靶材的曲面磁控溅射阴极，在待加工工件玻璃上加工铝膜的增透复合膜，其包括有以下步骤：
（1）真空腔室抽真空后通入氩气，开启偏压电源600-1000V，待镀工件玻璃表面进行辉光清洗，随后开启金属曲面靶材的曲面磁控溅射阴极，调节2组铝靶电流为恒流15-30A，沉积≤1um厚度的铝膜，待金属基底层工艺结束后；
（2）关闭铝靶，开启2组单晶硅靶，向真空腔室通入氧气后，该氮气的通入流量100-200sccm，氩气200-400sccm，中频电源硅靶的电流为恒流15-30A,在铝膜上再沉积≤100um厚度的金属氮化物层；
（3）关闭硅靶，开启带有钛靶的曲面磁控溅射阴极，氧气流量降低至50-200sccm，氩气200-400sccm，两组钛靶电源的电流为恒流15-30A,在铝膜上再沉积≤60um厚度的金属氮化物层。
10.一种装饰性24K金色的磁控溅射制备方法，其特征在于，通过在权利要求6所述的闭合磁场涂层磁控溅射设备中，该闭合磁场涂层磁控溅射设备中所采用的曲面磁控溅射阴极为带有金属金及钛的曲面靶材的曲面磁控溅射阴极，在待加工工件上沉积制备24K金色涂层，其包括有以下步骤：
（1）真空腔室抽真空后通入氩气，开启偏压电源600-1000V，待镀工件基体表面进行辉光清洗，随后开启金属钛曲面靶材的曲面磁控溅射阴极，调节金属靶电流为恒流15-30A，偏压200-80V，沉积≤500nm厚度的金属基底层，待金属基底层工艺结束后；
（2）向真空腔室通入氮气后，该氮气的通入流量通过梯度递增方式逐渐从0 sccm增加到100-200sccm，氩气流量为100-300sccm，在金属基底层上再沉积≤1um厚度的氮化钛层；
（3）开启带有金（Au）的曲面靶材的曲面磁控溅射阴极，通过梯度调节方式将钛靶关掉，同时将氮气流量降低至0，氩气流量100-300sccm，在氮化钛涂层上沉积带有一定梯度的氮化钛及金的梯度层及≤500nm 的纯金层。
11.一种高性能纳米复合硬质AlCrN涂层的磁控溅射制备方法，其特征在于，通过在权利要求6所述的闭合磁场涂层磁控溅射设备中，该闭合磁场涂层磁控溅射设备中所采用的曲面磁控溅射阴极为带有单质金属Cr及AlCr合金的曲面靶材的曲面磁控溅射阴极，在待加工工件上沉积制备纳米涂层，其包括有以下步骤：
（1）真空腔室抽真空后通入氩气，开启偏压电源600-1000V，待镀工件基体表面进行辉光清洗，随后开启Cr曲面靶材的曲面磁控溅射阴极，调节金属靶电流为恒流15-30A，偏压200-80V，沉积≤1um厚度的金属基底层，待金属基底层工艺结束后；
（2）向真空腔室通入氮气后，该氮气的通入流量通过梯度递增方式逐渐从0 sccm增加到100-300sccm，在金属基底层上再沉积≤1um厚度的CrN层；
（3）开启带有AlCr合金靶的曲面磁控溅射阴极，通过梯度调节方式将氮气流量增至至100-300sccm，将复合靶曲面靶材的电流梯度增大，范围为从0-10增大至15-30A，并调节偏压降至80-40v随后稳定沉积，沉积≤2um厚度的高性能纳米复合硬质涂层AlCrN。
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2018
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