CN110408889A - 一种耐磨减摩碳掺杂TiAlN纳米多层硬质薄膜及制备方法 - Google Patents

一种耐磨减摩碳掺杂TiAlN纳米多层硬质薄膜及制备方法 Download PDF

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Abstract

一种耐磨减摩碳掺杂TiAlN纳米多层硬质薄膜及制备方法，先对基材表面进行离子刻蚀，然后在基材表面沉积金属TiAl底层；在金属TiAl底层上沉积200‑400nm的TiAlN过渡层；在TiAlN过渡层上沉积TiAlN/TiAlCN纳米多层涂层；在TiAlN/TiAlCN纳米多层涂层的最顶层沉积TiAlCN表面涂覆层。本发明通过改变TiAlN过渡层和TiAlN/TiAlCN纳米多层涂层的调制周期和调制比之后，可以得知在现有工艺参数下，能够制备出的具有合适的调制周期和调制比的多层涂层，应用在钢材基体上制备耐磨和耐高温的硬质涂层上，可明显提高材料表面的耐高温、耐磨损性能和摩擦学性能。

Description

一种耐磨减摩碳掺杂TiAlN纳米多层硬质薄膜及制备方法
技术领域
本发明涉及纳米材料制备领域，具体来说，本发明涉及一种耐磨减摩碳掺杂TiAlN纳米多层硬质薄膜及制备方法。
背景技术
气相沉积纳米硬质薄膜是解决苛刻条件下工作工具、模具以及机械零部件表面性能的重要方法，开发新型高性能硬质薄膜材料一直是研究者关注的重点。20世纪80年代，德国科学家Knotek等人最先公布了他们利用磁控溅射技术制备出来了TiAlN薄膜。他们是通过使用TiAl合金靶材在TiN中加入Al元素，在TiN晶格结构中固溶Al形成TiAlN薄膜。TiAlN硬质涂层的硬度高、结合强度高、摩擦系数小、抗氧化温度高、红硬性好等等，特别适用于对不锈钢、钛合金、高合金钢等的高速切削情况下。在对耐磨性要求很高的工况下，由于TiN涂层的抗高温氧化性能较差，TiN涂层有望部分或者完全被TiAlN涂层取代。TiAlN镀层的硬度约为3200～3800HV，在表面高速磨损过程中Al元素会被氧化而形成致密Al2O3层，从而起到抗氧化和抗扩散磨损作用。此外，TiAlN涂层的热导率也比较低，可以起到隔热作用，在干式加工过程中，具有TiAlN薄膜覆盖的刀具能够承受更高的温度。
随着现代机械加工及精密零部件对表面薄膜材料硬度、抗氧化性、润滑性能以及与基材的结合力等综合物理机械性能要求的不断提高，但对于这类由耐磨组分组成的纳米薄膜材料，研究结果表明：其室温和高温下的摩擦系数普遍较大(0.6-0.8),这对于一些用于精密加工的工模具及零部件，工作过程中会造成零件表面粗糙度的升高。碳材料是另一类非常重要的超硬材料，由于碳原子之间存在不同类型的化学键合，对于大多数C薄膜除了具有较高的硬度外，其低摩擦系数更具吸引力。近年来，随着纳米技术的迅速发展，纳米多层膜材料由于其在物理化学等领域的独特性质，特别是与表面有关的显微硬度、耐磨损、抗氧化等等特性，引起了人们越来越广泛的关注，成为了研究的热点。结合近年来涂层技术的发展，纳米多层复合涂层技术引起了广大研究者的兴趣。
发明内容
本发明的目的是是提供一种耐磨减摩纳米多层碳元素掺杂结构薄膜及制备方法。
为实现上述目的，本发明采用以下的技术方案：
一种耐磨减摩碳掺杂TiAlN纳米多层硬质薄膜，包括从下向上依次设置的金属TiAl底层、TiAlN过渡层、TiAlN/TiAlCN纳米多层涂层、TiAlCN表面涂覆层。
本发明进一步的改进在于，金属TiAl底层的厚度为0.2-0.3μm，TiAlN过渡层的厚度为0.2-0.4μm，TiAlN/TiAlCN纳米多层涂层的厚度为4-6μm，TiAlCN表面涂覆层的厚度为0.8-1.0μm。
本发明进一步的改进在于，TiAlN/TiAlCN纳米多层涂层包括50-80nm厚的TiAlN层及100-150nm厚的TiAlCN层，调制周期为150-200nm，调制比为0.25-0.80，周期数为30。
一种耐磨减摩碳掺杂TiAlN纳米多层硬质薄膜的制备方法，包括以下步骤：
(1)先对基材表面进行离子刻蚀，然后在基材表面沉积金属TiAl底层；
(2)在金属TiAl底层上沉积200-400nm的TiAlN过渡层；
(3)在TiAlN过渡层上沉积TiAlN/TiAlCN纳米多层涂层；
(4)在TiAlN/TiAlCN纳米多层涂层的最顶层沉积TiAlCN表面涂覆层。
本发明进一步的改进在于，步骤(1)中，对基材表面进行离子刻蚀前，将基材表面研磨后抛光，清洗。
本发明进一步的改进在于，步骤(1)中，采用考夫曼离子源对基材进行离子刻蚀；离子刻蚀的条件为：离子束流强度为25-30mA，屏极电压为250-300V，，温度为300-350℃，刻蚀时间为15-20mins。
本发明进一步的改进在于，步骤(1)中，金属TiAl底层的厚度为200-300nm。
本发明进一步的改进在于，步骤(2)中，TiAlN过渡层的厚度为200-400nm。
本发明进一步的改进在于，步骤(3)中，TiAlN/TiAlCN纳米多层涂层的厚度为4-6μm，TiAlN/TiAlCN纳米多层涂层包括50-80nm厚的TiAlN层及100-150nm厚的TiAlCN层，调制周期为150-200nm，调制比为0.25-0.80，周期数为30。
本发明进一步的改进在于，步骤(4)中，TiAlCN表面涂覆层的厚度为0.8-1.0μm。
与现有技术相比，本发明具有的有益效果是：本发明采用工业多弧离子镀设备，利用真空气相沉积技术在高速钢基体上沉积纳米多层薄膜材料。通过改变TiAlN过渡层和TiAlN/TiAlCN纳米多层涂层的调制周期和调制比之后，可以得知在现有工艺参数下，能够制备出的具有合适的调制周期和调制比的多层涂层，应用在钢材基体上制备耐磨和耐高温的硬质涂层上，可明显提高材料表面的耐高温、耐磨损性能和摩擦学性能。
进一步的，在沉积涂层之前，利用离子刻蚀技术对基体进行预处理，可以有效的清洁基地表面的污物，提高基材的表面平整度，使基体表面产生微观的纳米凹凸结构，以增强涂层与衬底的附着力。
附图说明
下面结合附图对本发明的具体实施方式作进一步详细的描述。
图1为多弧离子镀设备结构示意图。
图2为离子刻蚀设备结构示意图。
图3为本发明所涉及的纳米多层结构涂层示意图。
图4为本发明所涉及的TiAlN/TiAlCN纳米多层薄膜截面扫描电子显微镜形貌照片。
图5为TiAlN薄膜与本发明所涉及TiAlN/TiAlCN纳米多层薄膜的摩擦系数曲线对比。其中(a)为TiAlN薄膜，(b)为TiAlN/TiAlCN纳米多层薄膜。
图6为TiAlN、TiAlCN与本发明所涉及TiAlN/TiAlCN纳米多层薄膜抗800℃高温空气氧化的单位面积增重对比(30mins)。
图中，1－金属TiAl底层，2－TiAlN过渡层，3－TiAlN/TiAlCN纳米多层涂层，4－TiAlCN表面涂覆层。11－阴极弧源；12－电磁线圈；13—进气口；14—分子泵接口；15—偏压电源；16—样品架；17—加热棒；18-离子源。21—进气管；22—磁棒；23—阳极；24—放电室；25—屏蔽罩；26—屏极；27—加速极；28—阴极；29—中和灯丝；30—中和灯丝架。
具体实施方式
下面结合附图详细说明本发明用于刀具的纳米多层结构薄膜及其制备方法的优选实施方式。
参见图1，本发明采用的多弧离子镀设备包括腔室，腔室一侧设置有离子源18，另一侧相对设置有阴极弧源11，腔室顶部设置有加热棒17，腔室内设置有样品架16，阴极弧源11一侧设置有电磁线圈12，磁性线圈12经偏压电源15与样品架16底部相连。腔室底部开设有进气口13和分子泵接口14。
参见图2，本发明所采用的考夫曼离子源结构示意图。考夫曼离子源包括放电室24，放电室24上方和下方均设置有屏蔽罩25，上方和下方的屏蔽罩的之间设置有中和灯丝架30，中和灯丝架30上设置有中和灯丝29，放电室24内顶面上设置有磁棒22，磁棒22下方设置有阳极23，放电室24内设置有阴极28，阴极28位于阳极23下方，放电室24一侧壁上设置有进气管21，另一侧设置有屏极26和加速极27。当Ar等惰性气体从进气管21进入时，被阴极灯丝产生的电子轰击，惰性气体被电子轰击后电离，形成离子及二次电子,电子及离子形成放电室25等离子体。产生的等离子体在阴极鞘层可以获得能量，所得到的能量的大小与等离子体在阴极28之间的电位差的大小相同。电位差越大，等离子具有的能量就越大，这些离子的运动速度在加速电压加速过后，就会变成离子束流，进而对基体表面进行轰击，从而提高基体表面的活化能，提高后续镀膜材料与基材的结合强度。
参见图3，该用于刀具、模具及耐磨机械零部件的纳米多层结构薄膜包括金属TiAl底层1、TiAlN过渡层2、TiAlN/TiAlCN纳米多层涂层3、TiAlCN表面涂覆层4四个层，4个层的总厚度约为5.0-7.0μm，离子刻蚀时间为15-20min，金属TiAl底层1的厚度为0.2-0.3μm，TiAlN过渡层2的厚度为0.2-0.4μm，TiAlN/TiAlCN纳米多层涂层3的厚度为4-6μm，调制周期约为150-200nm，调制比为0.25-0.80，TiAlCN表面涂覆层4的厚度为0.8-1.0μm。
上述纳米多层结构薄膜的制备方法如下：
(1)将典型基材样品或工件分别在不同粗糙度的水砂纸上或研磨料中研磨，然后进行抛光和超声清洗，之后将样品安装固定在转架上；
(2)采用先机械泵+分子泵的模式对腔室进行抽真空，直到真空度<8×10-3Pa，在抽高真空过程中需要对腔室进行加热，设置温度为300-350℃；
(3)首先，采用考夫曼离子源，基材或工件表面经高能Ar等离子束流刻蚀15-20mins；其中，束流强度为25-30mA，屏极电压为250-300V；
(4)离子刻蚀之后，首先沉积200-300nm的金属TiAl底层，主要是为了提高与基体的结合强度；
(5)在金属TiAl底层1上继续沉积200-400nm的TiAlN过渡层2，TiAlN过渡层2是一种高硬度、耐磨损和耐高温的硬质涂层材料；
(6)在TiAlN过渡层2上交替沉积4-6μm厚的保持严格调制周期的TiAlN/TiAlCN纳米多层涂层3，调制周期为150-200nm，TiAlN/TiAlCN纳米多层涂层3包括50-80nm厚的TiAlN层及100-150nm厚的TiAlCN层，周期数为30；
(7)在TiAlN/TiAlCN纳米多层涂层3的最顶层沉积0.8-1.0μm的TiAlCN表面涂覆层4。
实施例1
图1和图2所示为本发明制备薄膜的镀膜设备及镀膜前基材离子刻蚀设备原理示意图；
图3出示本发明用于刀具、模具及部件的纳米多层结构薄膜及其制备方法的具体实施方式：
如图3所示，该用于刀具、模具及部件的纳米多层结构薄膜包括金属TiAl底层1、TiAlN过渡层2、TiAlN/TiAlCN纳米多层涂层3、TiAlCN表面涂覆层4四个层，四个层的总厚度为约为6.0μm。金属TiAl底层1的沉积厚度为0.2μm；TiAlN过渡层2的沉积厚度为0.3μm；TiAlN/CrTiAlN纳米多层涂层3的沉积厚度为4.5μm，调制周期约为150nm，调制比为0.5，周期数为30；TiAlN表面涂覆层4的沉积厚度为1.0μm。
上述纳米多层结构薄膜的制备方法如下：
(1)将大小为30mm×30mm×3mm的正方形高速钢基片分别在不同粗糙度的水砂纸上研磨，然后进行抛光和超声清洗，之后将样品安装固定在转架上；
(2)对多弧离子镀设备采用先机械泵+分子泵的模式对腔室进行抽真空，直到真空度<5×10-3Pa，在抽高真空过程中需要对腔体进行加热，设置温度为300℃；
(3)采用离子刻蚀设备(考夫曼离子源)进行离子刻蚀15min。束流强度为30mA，屏极电压为300V，Ar气流量为200sccm，真空度为0.3Pa；
(4)离子刻蚀之后，采用多弧离子镀设备首先在经过刻蚀的高速钢基片上沉积5min的金属TiAl底层1，厚度为0.2μm，TiAl靶弧电流为80A，基体偏压为250V，占空比为50％，Ar流量为250sccm，真空度为0.5Pa；
(5)在金属TiAl底层1上继续沉积10min的TiAlN过渡层2，厚度为0.3μm，TiAl靶弧电流为80A，基体偏压为250V，占空比为50％，N2流量为1000sccm，真空度为2.0Pa；
(6)在TiAlN过渡层2上交替沉积300min的保持严格调制周期的TiAlN/TiAlCN纳米多层涂层3，调制周期为150nm，调制比为0.5，周期数为30。沉积TiAlN层，TiAl靶弧电流为80A，基体偏压为100V，占空比为50％，N2流量为1000sccm，真空度为2.0Pa；沉积TiAlCN层，TiAl靶弧电流为80A，基体偏压为100V，占空比为50％，N2流量为800sccm，CH4流量为400sccm，真空度为2.5Pa；
(7)在TiAlN/TiAlCN纳米多层涂层3最表面沉积1μm的TiAlCN表面涂覆层4，TiAl靶弧电流为80A，基体偏压为100V，占空比为50％，N2流量为800sccm，CH4流量为800sccm，真空度为3.5Pa。
本发明所涉及的纳米多层结构TiAlN/TiAlCN薄膜采用工业多弧离子镀设备，利用真空气相沉积技术在高速钢基体上沉积纳米多层涂层。在沉积涂层之前，利用离子刻蚀技术对基体进行预处理，可以有效的清洁基地表面的污物并使基体表面产生微观的纳米凹凸结构，以增强涂层与衬底的附着力。通过改变TiAlN过渡层2和TiAlN/TiAlCN纳米多层涂层3的调制周期和调制比之后，可以得知在现有工艺参数下，能够制备出的具有合适的调制周期和调制比的多层涂层，其截面形貌如图4所示呈现纳米多层结构，应用在高速钢上制备耐磨和耐高温的硬质涂层上，可明显提高工模具及机械零部件的表面耐磨减摩性能及耐高温性能。TiAlN与本发明涉及纳米多层结构TiAlN/TiAlCN薄膜摩擦系数对比曲线如图5所示，从图5可看出TiAlN薄膜摩擦系数约0.5左右且有较大波动，多层结构TiAlN/TiAlCN薄膜摩擦系数摩擦系数大幅降低至0.2左右，且摩擦曲线稳定，表明本发明所涉及多层结构可显著改善薄膜的减摩性能。图6所示为不同薄膜800℃下的高温空气抗氧化性能对比，从图6可看出本发明所涉及纳米多层结构TiAlN/TiAlCN薄膜相较TiAlN及TiAlCN薄膜的氧化增重降低50％以上，抗高温氧化性能显著提高。
实施例2
(1)将基材分别在不同粗糙度的水砂纸上或研磨料中研磨，然后进行抛光和超声清洗，之后将样品安装固定在转架上；
(2)采用先机械泵+分子泵的模式对腔室进行抽真空，直到真空度<5×10-3Pa，在抽高真空过程中需要对腔室进行加热，设置温度为350℃；
(3)首先，采用考夫曼离子源，基材表面经高能Ar等离子束流刻蚀17mins；其中，束流强度为25mA，屏极电压为250V；
(4)离子刻蚀之后，首先沉积0.3μm的金属TiAl底层，主要是为了提高与基体的结合强度；
(5)在金属TiAl底层1上继续沉积0.2μm的TiAlN过渡层2，TiAlN过渡层2是一种高硬度、耐磨损和耐高温的硬质涂层材料；
(6)在TiAlN过渡层2上交替沉积4μm厚的保持严格调制周期的TiAlN/TiAlCN纳米多层涂层3，调制周期为150-200nm，TiAlN/TiAlCN纳米多层涂层3包括50-80nm厚的TiAlN层及100-150nm厚的TiAlCN层，周期数为30；
(7)在TiAlN/TiAlCN纳米多层涂层3的最顶层沉积0.8μm的TiAlCN表面涂覆层4。
实施例3
(1)将基材分别在不同粗糙度的水砂纸上或研磨料中研磨，然后进行抛光和超声清洗，之后将样品安装固定在转架上；
(2)采用先机械泵+分子泵的模式对腔室进行抽真空，直到真空度<5×10-3Pa，在抽高真空过程中需要对腔室进行加热，设置温度为320℃；
(3)首先，采用考夫曼离子源，基材表面经高能Ar等离子束流刻蚀20mins；其中，束流强度为27mA，屏极电压为280V；
(4)离子刻蚀之后，首先沉积0.25μm的金属TiAl底层，主要是为了提高与基体的结合强度；
(5)在金属TiAl底层1上继续沉积0.4μm的TiAlN过渡层2，TiAlN过渡层2是一种高硬度、耐磨损和耐高温的硬质涂层材料；
(6)在TiAlN过渡层2上交替沉积6μm厚的保持严格调制周期的TiAlN/TiAlCN纳米多层涂层3，调制周期为150-200nm，TiAlN/TiAlCN纳米多层涂层3包括50-80nm厚的TiAlN层及100-150nm厚的TiAlCN层，周期数为30；
(7)在TiAlN/TiAlCN纳米多层涂层3的最顶层沉积0.9μm的TiAlCN表面涂覆层4。
以上的仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明创造构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种耐磨减摩碳掺杂TiAlN纳米多层硬质薄膜，其特征在于，包括从下向上依次设置的金属TiAl底层(1)、TiAlN过渡层(2)、TiAlN/TiAlCN纳米多层涂层(3)、TiAlCN表面涂覆层(4)。
2.根据权利要求1所述的一种耐磨减摩碳掺杂TiAlN纳米多层硬质薄膜，其特征在于，金属TiAl底层(1)的厚度为0.2-0.3μm，TiAlN过渡层(2)的厚度为0.2-0.4μm，TiAlN/TiAlCN纳米多层涂层(3)的厚度为4-6μm，TiAlCN表面涂覆层(4)的厚度为0.8-1.0μm。
3.根据权利要求2所述的一种耐磨减摩碳掺杂TiAlN纳米多层硬质薄膜，其特征在于，TiAlN/TiAlCN纳米多层涂层(3)包括50-80nm厚的TiAlN层及100-150nm厚的TiAlCN层，调制周期为150-200nm，调制比为0.25-0.80，周期数为30。
4.一种耐磨减摩碳掺杂TiAlN纳米多层硬质薄膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)先对基材表面进行离子刻蚀，然后在基材表面沉积金属TiAl底层(1)；
(2)在金属TiAl底层(1)上沉积200-400nm的TiAlN过渡层(2)；
(3)在TiAlN过渡层(2)上沉积TiAlN/TiAlCN纳米多层涂层(3)；
(4)在TiAlN/TiAlCN纳米多层涂层(3)的最顶层沉积TiAlCN表面涂覆层(4)。
5.根据权利要求4所述的一种耐磨减摩碳掺杂TiAlN纳米多层硬质薄膜的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，对基材表面进行离子刻蚀前，将基材表面研磨后抛光，清洗。
6.根据权利要求4所述的一种耐磨减摩碳掺杂TiAlN纳米多层硬质薄膜的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，采用考夫曼离子源对基材进行离子刻蚀；离子刻蚀的条件为：离子束流强度为25-30mA，屏极电压为250-300V，，温度为300-350℃，刻蚀时间为15-20mins。
7.根据权利要求4所述的一种耐磨减摩碳掺杂TiAlN纳米多层硬质薄膜的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，金属TiAl底层(1)的厚度为200-300nm。
8.根据权利要求4所述的一种耐磨减摩碳掺杂TiAlN纳米多层硬质薄膜的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，TiAlN过渡层(2)的厚度为200-400nm。
9.根据权利要求4所述的一种耐磨减摩碳掺杂TiAlN纳米多层硬质薄膜的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，TiAlN/TiAlCN纳米多层涂层(3)的厚度为4-6μm，TiAlN/TiAlCN纳米多层涂层(3)包括50-80nm厚的TiAlN层及100-150nm厚的TiAlCN层，调制周期为150-200nm，调制比为0.25-0.80，周期数为30。
10.根据权利要求4所述的一种耐磨减摩碳掺杂TiAlN纳米多层硬质薄膜的制备方法，其特征在于，步骤(4)中，TiAlCN表面涂覆层(4)的厚度为0.8-1.0μm。
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