CN106756820B - 含类金刚石复合涂层及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种含类金刚石复合涂层及其制备方法和含有含类金刚石复合涂层的耐磨器件。本发明含类金刚石复合涂层包括结合在基底表面的过渡金属层，由所述基底向所述过渡金属层延伸方法，还包括依次结合在所述过渡金属层表面的过渡金属硼化物层、类金刚石层，且所述过渡金属硼化物层与类金刚石层至少为1次的交替层叠结合，并在最外层为所述过渡金属硼化物层。含类金刚石复合涂层能够实现充分缓解类金刚石层本身的内应力，提高了含类金刚石复合涂层整体韧性以及耐磨耐腐蚀性能。该制备方法避免了繁琐的制备工艺，不仅保证了沉积的含类金刚石复合涂层性能的稳定性，而且有效降低了其制备成本。

Description

含类金刚石复合涂层及其制备方法
技术领域
本发明属于薄膜材料技术领域，具体的是涉及一种含类金刚石复合涂层及其制备方法。
背景技术
铝合金、钛合金等具有高比强度，耐磨性、耐腐蚀性好，抗疲劳能力强，质量轻等优异的性能，是航空航天、汽车、轨道交通等领域的理想结构材料，但是其难加工特性严重阻碍了这类材料的规模化应用。如铝合金切削加工过程中出现的粘刀和积屑瘤现象严重，不仅影响后续碎屑的剥落，严重时会直接撕裂工件。钛合金由于高温化学活性高，导热性差，弹性模量低，与其他金属摩擦系数大等特性，造成切削温度高，单位面积切削力大，刀具磨损严重，刀具寿命低以及表面加工质量差等问题，普通刀具已经难以满足切削加工需求。因此全球刀具界都在尝试各种方法如：刀片基底、几何角度、涂层技术等来满足钛合金和铝合金的加工需求。针对钛合金和铝合金的这种难加工要求，目前有些涂层如类金刚石脱颖而出。
类金刚石(DLC)是一种含有sp2和sp3键合特征的非晶碳材料，具有高硬度、低摩擦、良好的导热及生物相容性能，在刀具、模具、零部件以及生物医疗器件等领域有着广泛的应用前景。适用于加工钛、铝等有色金属，但是由于高的残余应力导致涂层易剥落，膜基结合强度低，且韧性较差，极大限制了类金刚石涂层的工业应用。为了解决该技术问题，目前研究人员大多采取了掺杂和多层结构设计来优化类金刚石涂层的性能。有关类金刚石复合涂层的工作报道多是含金属掺杂的类金刚石。
如报道了TiC-DLC结构，其是采用电弧离子镀技术，利用钛靶和乙炔气体，在100～400℃下制备了TiC掺杂的DLC复合涂层。具体制备方法如下：镀膜室内通入乙炔气体，利用电弧离子镀的高离化率把Ti离子从Ti靶蒸发出来。同时利用电弧放电产生的强的等离子体离化通入真空室的乙炔，把乙炔解离成C离子和H离子，C离子和Ti离子在Ti靶表面反应生成TiC，由于Ti与C之间的强亲和力，最后TiC相间会形成DLC相，从而获得碳化钛掺杂的类金刚石膜。
这种利用电弧离子镀制备TiC-DLC复合涂层的方法虽然能够减小类金刚石的应力，增加涂层的韧性和膜基结合力，该方法虽然有效的利用了靶中毒过程，但是靶中毒会造成频繁的更换靶材，操作复杂，增加了生产成本；TiC和DLC的含量不易控制，对涂层的整体性能会有较大的影响。另外电弧离子镀在沉积过程中容易形成大颗粒，造成涂层表面不够光滑致密，也会影响涂层的耐磨耐腐蚀性能。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的上述不足，提供一种含类金刚石复合涂层及其制备方法，以解决现有类金刚石复合涂层存在表面不够光滑致密，耐磨耐腐蚀性能不理想的技术问题。
本发明的另一目的在于提供一种耐磨器件，以解决现有耐磨器件存在的硬度、抗磨损不理想的技术问题。
为了实现上述发明目的，本发明的一方面，提供了一种含类金刚石复合涂层。所述含类金刚石复合涂层包括结合在基底表面的过渡金属层，由所述基底向所述过渡金属层延伸方法，还包括依次结合在所述过渡金属层表面的过渡金属硼化物层、类金刚石层，且所述过渡金属硼化物层与类金刚石层至少为1次的交替层叠结合，并在最外层为所述过渡金属硼化物层。
本发明的另一方面，提供了一种含类金刚石复合涂层的制备方法。所述制备方法包括如下步骤：
将基底进行预清洗处理后对其进行离子刻蚀处理；
采用电弧沉积法将过渡金属沉积在经所述离子刻蚀处理的所述基底表面上，形成过渡金属层；
将过渡金属硼化物采用磁控溅射沉积在所述过渡金属层表面上，形成过渡金属硼化物层；
在所述过渡金属硼化物层表面沉积类金刚石层；
重复至少1次依次形成所述过渡金属硼化物层的步骤和沉积所述类金刚石层的步骤，并最后进行形成过渡金属层的步骤。
本发明的又一方面，提供了一种耐磨器件。所述耐磨器件包括器件本体，在所述器件本体表面结合有本发明含类金刚石复合涂层或由本发明制备方法制备的含类金刚石复合涂层，且所述含类金刚石复合涂层所含的过渡金属层与所述器件本体表面结合。
与现有技术相比，本发明含类金刚石复合涂层采用通过设置过渡金属层和结合在过渡金属层表面的交替结合的过渡金属硼化物层、类金刚石层，使得该多层结构协同作用，从而实现充分缓解类金刚石层本身的内应力，同时也有效地增加了本发明含类金刚石复合涂层与基材之间的结合力，提高了本发明含类金刚石复合涂层整体韧性以及耐磨耐腐蚀性能。另外，交替结合的过渡金属硼化物层和类金刚石层多层结构与钛合金和铝合金不发生粘结，是十分理想的钛合金、铝合金加工用复合涂层。
本发明含类金刚石复合涂层制备方法采用电弧沉积法形成过渡金属层，并在过渡金属层表面形成交替结合的过渡金属硼化物层、类金刚石层的多层结构，从而使得各层之间发生作用，充分缓解类金刚石层本身的内应力，有效地增加了涂层与基材之间的结合力，提高了涂层的整体韧性以及耐磨耐腐蚀性能。另外，该制备方法能够有效对各靶材的量进行控制，从而能够有效对各层的质量性能进行控制，从而提高了沉积的含类金刚石复合涂层质量性能稳定性，而且该制备方法避免了繁琐的制备工艺，不仅保证了沉积的含类金刚石复合涂层性能的稳定性，而且有效降低了其制备成本。
本发明耐磨器件由于在器件本体表面形成有本发明含类金刚石复合涂层，因此，本发明耐磨器件强度高的基础上韧性强，耐磨耐腐蚀性能优异，而且涂层与器件本体之间的结合力强。
附图说明
图1是本发明实施例含类金刚石复合涂层的一种结构示意图；
图2是本发明实施例含类金刚石复合涂层的另一种结构示意图；
图3是本发明实施例含类金刚石复合涂层的又一种结构示意图；
图4是本发明实施例含类金刚石复合涂层制备方法流程图。
具体实施方式
为了使本发明要解决的技术问题、技术方案及有益效果更加清楚明白，以下结合实施例与附图，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
一方面，本发明实施例提供了一种含类金刚石复合涂层。所述含类金刚石复合涂层的结构如题1-3所示，其包括结合在基底10表面的过渡金属层20，由基底10向过渡金属层20延伸方法，还包括依次结合在过渡金属层20表面的过渡金属硼化物层30、类金刚石层40，且过渡金属硼化物层30与类金刚石层40至少为1次的交替层叠结合，并在最外层为所述过渡金属硼化物层30。
其中，过渡金属硼化物层30与类金刚石层40至少为1次的交替层叠结合次数可以是n次，其中，n≥1，且为整数。
当过渡金属硼化物层30与类金刚石层40为1次的交替层叠结合时，即是n＝1时，本发明实施例含类金刚石复合涂层如图1所示，具体的其结构为：在基底10上依次层叠结合的过渡金属层20、过渡金属硼化物层31、类金刚石层40和过渡金属硼化物层32。
当过渡金属硼化物层30与类金刚石层40为2次的交替层叠结合时，即是n＝2时，本发明实施例含类金刚石复合涂层如图2所示，具体的其结构为：在基底10上依次层叠结合的过渡金属层20、过渡金属硼化物层31、类金刚石层41、过渡金属硼化物层32、类金刚石层42和过渡金属硼化物层33。
当过渡金属硼化物层30与类金刚石层40为n次的交替层叠结合时，即是n≥3时，本发明实施例含类金刚石复合涂层如图3所示，具体的其结构为：在基底10上依次层叠结合的过渡金属层20、(过渡金属硼化物层31\类金刚石层41)*n和过渡金属硼化物层3(n+1)。
这样，上述各实施例中含类金刚石复合涂层采用通过设置过渡金属层20和结合在过渡金属层表面的交替结合的过渡金属硼化物层30、类金刚石层40，使得该多层结构协同作用，从而实现充分缓解类金刚石层本身的内应力，同时也有效地增加了含类金刚石复合涂层与基材之间的结合力，提高了含类金刚石复合涂层整体韧性以及耐磨耐腐蚀性能。由于上述各实施例中含类金刚石复合涂层交替结合的过渡金属硼化物层30和类金刚石层多层40结构与钛合金和铝合金不发生粘结，是十分理想的钛合金、铝合金加工用复合涂层。
其中，上述各实施例中含类金刚石复合涂层所含的过渡金属层20不仅可以增加与基底10之间的结合力，而且有利于涂层内应力的释放，增加了涂层的耐磨性能，减少了涂层在使用过程中的脱落。为了有效发挥其作用，在一实施例中，该过渡金属层20的厚度控制为10nm-500nm。在另一实施例中，该过渡金属层20中的过渡金属元素为Ti、Zr、Hf、V、Nb、Ta、Cr、Mo、W、Re、Os、Ir等过渡金属元素中的至少一种。形成所述过渡金属层20的方法可以采用电弧沉积法沉积制备获得，具体的其制备方法可以参见下文含类金刚石复合涂层制备方法中的所述过渡金属层20形成方法。
上述各实施例中含类金刚石复合涂层所含的过渡金属硼化物层30，具体的如过渡金属硼化物层31、过渡金属硼化物层32、过渡金属硼化物层33、、、过渡金属硼化物层3(n+1)与类金刚石层40交替相结合，使得过渡金属硼化物层30对类金刚石层40的性能进行改性，使得交替结合的两类层结构协同作用，从而实现充分缓解类金刚石层本身的内应力，提高了上述含类金刚石复合涂层整体韧性和耐磨耐腐蚀性能以及强度，同时该交替结合的两类层结构与钛合金和铝合金不发生粘结，是十分理想的钛合金、铝合金加工用复合涂层。
因此，为了有效发挥该交替结合的两类层结构作用，在一实施例中，该过渡金属硼化物层30的厚度为10nm-2μm，在另一实施例中，该过渡金属硼化物层30中的过渡金属元素为Ti、Zr、Hf、V、Nb、Ta、Cr、Mo、W、Re、Os、Ir等过渡金属元素中的至少一种，当然，上述过渡金属硼化物层31、过渡金属硼化物层32、过渡金属硼化物层33、、、过渡金属硼化物层3(n+1)各层的厚度、所含过渡金属元素均可以相同也可以不同，同时，该过渡金属硼化物层30中的过渡金属元素与上述过渡金属层20中的过渡金属元素可以相同也可以不相同。形成所述过渡金属硼化物层30的方法可以采用磁控溅射沉积法沉积制备获得，具体的其制备方法可以参见下文含类金刚石复合涂层制备方法中的所述过渡金属层30形成方法。
一实施例中，上述类金刚石层40的厚度为10nm-2μm。另外，上述类金刚石层41、类金刚石层42、类金刚石层4n各层的厚度可以相同也可以不同。形成所述类金刚石层40的方法可以采用溅射沉积法沉积制备获得，具体的其制备方法可以参见下文含类金刚石复合涂层制备方法中的所述类金刚石层40形成方法。
另外，上述各实施例中的含类金刚石复合涂层可以通过控制各层结构的厚度，从而控制总的厚度为0.5～30μm。从而使涂层不会太薄而降低耐磨性，也不会因为太厚而使残余应力过大，从而提高了涂层的整体韧性，耐磨性等性能。
上述各实施例中的基底是作为上述各实施例含类金刚石复合涂层的载体，其可以是相应的耐磨或者生物相容性好的器具本体，具体的如刀具、模具、零部件、生物医疗器件中的任一种。其材料可以是但不仅仅为碳素钢、不锈钢、高速钢、硬质合金、陶瓷中的任一种。
相应地，本发明实施例还提供了一种关于上文所述含类金刚石复合涂层的制备方法。该制备方法流程如图4所示，同时请参见含类金刚石复合涂层结构图1-3，包括如下步骤：
S01.对基底清洗刻蚀处理：将基底10进行预清洗处理后对其进行离子刻蚀处理；
S02.在基底表面沉积过渡金属层：采用电弧沉积法将过渡金属沉积在经所述离子刻蚀处理的所述基底10表面上，形成过渡金属层20；
S03.在过渡金属层表面沉积过渡金属硼化物层：将过渡金属硼化物采用磁控溅射沉积在所述过渡金属层20表面上，形成过渡金属硼化物层30；
S04.在过渡金属硼化物层表面沉积类金刚石层：在所述过渡金属硼化物层30表面沉积类金刚石层40；
S05.交替周期的沉积过渡金属硼化物层和类金刚石层：重复至少1次依次形成所述过渡金属硼化物层30的步骤和沉积所述类金刚石层40的步骤，并最后进行形成过渡金属层30的步骤。
具体地，上述步骤S01中的基底10即为上文中用于负载本发明实施例含类金刚石复合涂层的基底10，如可以是刀具、模具、零部件、生物医疗器件中的任一种。其材料可以是但不仅仅为碳素钢、不锈钢、高速钢、硬质合金、陶瓷中的任一种。为了提高本发明实施例含类金刚石复合涂层与基底10的结合强度，事先对其进行预清洗处理和离子刻蚀处理，以除去其表面的杂质并对表面进行改善。
其中，在一实施例中，所述预清洗处理包括先对所述基底10进行溶剂清洗处理，后对所述基底进行辉光清洗处理的步骤。在具体实施例中，该溶剂清洗处理方法是先用蒸馏水进行超声清洗10～30min，再用丙酮溶液超声清洗10～30min，然后无水乙醇溶液中超声清洗10～30min，最后用干燥氮气将样品表面吹干后于80～150℃干燥。
对于基底10辉光清洗处理方法可以如下：
当将被溶剂清洗后的基底10置于真空室内，真空室压强抽到5.0×10-3Pa以后，打开加热电源对真空室进行加热烘烤，加热温度为100～500℃，加热过程中开启转架系统，使样品进行公自转；当真空度达到3.0×10-3Pa时，开始进行辉光清洗；具体辉光清洗是：打开氩气瓶主阀，减压阀、离子源阀、弧阀和靶阀以及质量流量计向真空室内通入氩气，氩气流量100～500sccm,工作压强为0.5～1.7Pa，基底偏压-300～-800V，对基底进行辉光清洗，清洗时间10～30min。
该步骤S01中的离子刻蚀处理能够改善基底10表面性能，从而提高沉积形成的含类金刚石复合涂层与基底的结合强度。在一实施例中，离子刻蚀处理方法是开启离子源对所述预清洗处理后的基底10进行离子轰击清洗，离子源电压为50～90V，氩气流量70～300sccm,工作压强0.5～1.2Pa,基底偏压为-100～-800V；刻蚀清洗时间10～30min。
上述步骤S02中形成所述过渡金属层20的方法是：
将经离子刻蚀后的基底10置于真空腔室，通入氩气，流量为50～400sccm，调节真空腔室内压强为0.2～1.3Pa，开启过渡金属电弧靶，靶电流为80～200A，基底偏压-100～-300V，进行的沉积2～10min。另外，通过沉积时间的控制，实现对沉积形成的过渡金属层20厚度的控制，如使得沉积形成的过渡金属层20厚度为10nm-500nm。采用电弧沉积法制备的过渡金属层可以与基底形成良好的附着力，并且涂层结构致密，从而有利于本发明中整体涂层的结合力的提高。
上述步骤S03中形成所述过渡金属硼化物层30的方法是：
将沉积有所述过渡金属层20的基底10置于真空室内后，通入氩气，并调节真空室内的压强至0.4～1.0Pa，调节过渡金属硼化物磁控靶的靶电压为300～500V，靶电流为2～10A，基底偏压-30～-300V，进行沉积50～300min。另外，通过沉积时间的控制，实现对沉积形成的过渡金属硼化物层30厚度的控制，如使得沉积形成的过渡金属硼化物层30厚度为10nm-2μm。采用磁控溅射法沉积过渡金属硼化物能够提高沉积速率，降低工作气压，可实现低温沉积，同时能够使得沉积的过渡金属硼化物层30有效结合在过渡金属层20或在下述S05步骤处理后结合在类金刚石层40上，增强层结构的结合强度，并使得过渡金属硼化物层30分别与过渡金属层20、类金刚石层40发挥作用，使得涂层内应力的释放，增加了涂层的耐磨性能。
上述步骤S04中沉积所述类金刚石层40的方法是：
将进行沉积所述过渡金属硼化物层后的基底置于真空室内后，通入乙炔，并调节真空室内的压强至0.5～1.0Pa，离子源电压为50～100V，基底偏压-30～-300V，进行沉积20～100min。通过控制该沉积条件，使得沉积形成的类金刚石层40具有高硬度、低摩擦、良好的导热及生物相容性能。另外，通过沉积时间的控制，实现对沉积形成的类金刚石层40厚度的控制，如使得沉积形成的类金刚石层40厚度为10nm-2μm。
上述步骤S05中交替周期的沉积过渡金属硼化物层30和类金刚石层40的方法分别参照上述步骤S03中沉积过渡金属硼化物层30和上述步骤S04中类金刚石层40的方法，依次重复沉积过渡金属硼化物层30和类金刚石层40的次数可以是1次、2次、、、n次，可以通过重复的次数，使得最终形成的含类金刚石复合涂层总厚度为0.5～30μm。
待上述步骤S05之后，关闭离子源电源以及偏压电源，然后关闭气体质量流量计和气瓶主阀和减压阀；设置降温程序，待温度降到100℃以下后，关闭高阀，打开放气阀，待真空室内压强与外界气压一致时，打开真空室门，然后将样品取出。
另外，在上述步骤S02中的电弧沉积、步骤S03和S04中的磁控溅射沉积过程中相关的所述电弧靶、磁控靶以及离子源可以安装在同一真空腔室的内壁上，辉光清洗、离子源清洗以及涂层的制备都可以是在所述同一真空腔室中完成。
因此，上述含类金刚石复合涂层制备方法采用电弧沉积法形成过渡金属层20，并在过渡金属层20表面形成交替结合的过渡金属硼化物层30、类金刚石层40的多层结构，从而使得各层之间发生作用，充分缓解类金刚石层40本身的内应力，有效地增加了涂层与基材10之间的结合力，提高了涂层的整体韧性以及耐磨耐腐蚀性能。另外，该制备方法能够有效对各靶材的量进行控制，从而能够有效对各层的质量性能进行控制，从而提高了沉积的含类金刚石复合涂层质量性能稳定性，而且该制备方法避免了繁琐的制备工艺，不仅保证了沉积的含类金刚石复合涂层性能的稳定性，而且有效降低了其制备成本。
再一方面，在上文含类金刚石复合涂层及其制备方法的基础上，本发明实施例还提供了一种耐磨器件。所述耐磨器件包括器件本体，在所述器件本体表面结合有本发明含类金刚石复合涂层或由本发明制备方法制备的含类金刚石复合涂层，且所述含类金刚石复合涂层所含的过渡金属层与所述器件本体表面结合。其中，所述器件本体可以为刀具、模具、零部件、生物医疗器件中的任一种。这样本发明实施例耐磨器件由于在器件本体表面形成有上文所述的含类金刚石复合涂层，因此，本发明实施例耐磨器件强度高的基础上韧性强，耐磨耐腐蚀性能优异，而且涂层与器件本体之间的结合力强。如当器件本体为刀具时，结合有上文所述的含类金刚石复合涂层的刀具可以用来切削加工铝合金和钛合金这些高强度难加工的材料，能够有效避免如铝合金切削加工粘刀和积屑瘤现象发生，从而利后续碎屑的剥落，避免撕裂工件；避免钛合金加工中对刀具磨损，延长了刀具寿命低，提高了加工质量。
现结合具体实例，对本发明实施例含类金刚石复合涂层的结构及其制备方法进行进一步详细说明。
实施例1
本发明提供一种含类金刚石复合涂层，其在YG6硬质合金样品的表面依次沉积有过渡金属层/(TiB2层/类金刚石层)*n/TiB2层；其中，(TiB2层/类金刚石层)*n表示TiB2层/类金刚石层交替结合的多层结构，n＝1；过渡金属层中过渡金属为Ti，其厚度为10nm；TiB2层厚度为10nm，类金刚石层厚度为10nm。
其制备方法如下：
S11.预处理：首先将YG6硬质合金样品放入蒸馏水中超声清洗10min，再将样品放入丙酮溶液中超声清洗10min，之后再将样品放入无水乙醇溶液中超声清洗10min，然后用干燥氮气将样品表面吹干，最后再将样品放入鼓风干燥箱中120℃烘干；并将烘干后的样片，固定在离子源/磁控溅射复合镀膜设备中的转架上；关闭真空室门，打开水冷机将离子源、磁控靶、多弧靶、分子泵、真空腔室的水路接通，打开空压机和复合镀膜机总电源，然后开启机械泵和旁抽阀以及分子泵，使分子泵进入爬升状态；当分子泵达到全速以后，关闭旁抽阀，打开粗抽阀，对真空室进行粗抽；当真空室内压强达到10Pa以下后，再次打开旁抽阀；当真空室压强达到3Pa以下后，关闭粗抽阀，开启高阀对真空室抽高真空。当真空室压强抽到5.0×10-3Pa以后，打开加热电源对真空室进行加热烘烤，加热温度为100℃，加热过程中开启转架系统，使样品进行公自转；当真空度达到3.0×10-3Pa时，开始进行辉光清洗；
S12.辉光清洗：打开氩气瓶主阀，减压阀、离子源阀、弧阀和靶阀以及质量流量计向真空室内通入氩气，氩气流量100sccm,工作压强为0.5Pa,基底偏压-300V，对基底进行辉光清洗，清洗时间10min；
S13.离子刻蚀清洗：辉光清洗结束后，开启离子源对样品进行离子轰击清洗，离子源电压为50～90V，氩气流量70sccm,工作压强0.5Pa,基底偏压为-100V；清洗时间10min；
S14.金属过渡层的沉积：离子刻蚀清洗结束后，通入氩气，流量为50sccm,调节真空室压强为0.2Pa，开启过渡金属电弧靶，靶电流为80A，基底偏压-100V进行金属过渡层的沉积，沉积时间为2min；
S15.TiB2的沉积：金属过渡层沉积结束后，通入氩气，调节质量流量计使真空室内的压强为0.4Pa，调节TiB2磁控靶的靶电压为300V，靶电流为2A，基底偏压-30V，进行TiB2的沉积，沉积时间50min；
S16.类金刚石层的沉积：TiB2沉积结束后打开乙炔气瓶的主阀，然后打开减压阀和质量流量计向真空室中通入乙炔，调节质量流量计使真空室内的压强为0.5Pa,离子源电压为50～100V,基底偏压-30V，进行DLC的沉积，沉积时间为20min；
S17.依次重复步骤S15和步骤S16制备出TiB2与类金刚石的多层复合结构涂层，其中最外层沉积的是TiB2；
S18.涂层沉积结束后，关闭离子源电源以及偏压电源，然后关闭气体质量流量计和气瓶主阀和减压阀；设置降温程序，待温度降到100℃以下后，关闭高阀，打开放气阀，待真空室内压强与外界气压一致时，打开真空室门，然后将样品取出。
实施例2
本发明提供一种含类金刚石复合涂层，其在YG6硬质合金样品的表面依次沉积有过渡金属层/(WB2层/类金刚石层)*n/WB2层；其中，(WB2层/类金刚石层)*n表示WB2层/类金刚石层交替结合的多层结构，n＝5；过渡金属层中过渡金属为W，其厚度为10nm；WB2层厚度为500nm，类金刚石层厚度为500nm。
其制备方法如下：
S21.预处理：首先将YG6硬质合金样品放入蒸馏水中超声清洗10min，再将样品放入丙酮溶液中超声清洗15min，之后再将样品放入无水乙醇溶液中超声清洗20min，然后用干燥氮气将样品表面吹干，最后再将样品放入鼓风干燥箱中140℃烘干；并将烘干后的样片，固定在离子源/磁控溅射复合镀膜设备中的转架上；关闭真空室门，打开水冷机将离子源、磁控靶、多弧靶、分子泵、真空腔室的水路接通，打开空压机和复合镀膜机总电源，然后开启机械泵和旁抽阀以及分子泵，使分子泵进入爬升状态；当分子泵达到全速以后，关闭旁抽阀，打开粗抽阀，对真空室进行粗抽；当真空室内压强达到10Pa以下后，再次打开旁抽阀；当真空室压强达到3Pa以下后，关闭粗抽阀，开启高阀对真空室抽高真空。当真空室压强抽到5.0×10-3Pa以后，打开加热电源对真空室进行加热烘烤，加热温度为300℃，加热过程中开启转架系统，使样品进行公自转；当真空度达到3.0×10-3Pa时，开始进行辉光清洗；
S22.辉光清洗：打开氩气瓶主阀，减压阀、离子源阀、弧阀和靶阀以及质量流量计向真空室内通入氩气，氩气流量300sccm,工作压强为1.1Pa,基底偏压-400V，对基底进行辉光清洗，清洗时间10min；
S23.离子刻蚀清洗：辉光清洗结束后，开启离子源对样品进行离子轰击清洗，离子源电压为50～90V，氩气流量250sccm,工作压强0.8Pa,基底偏压为-400V；清洗时间10min；
S24.金属过渡层的沉积：离子刻蚀清洗结束后，通入氩气，流量为200sccm,调节真空室压强为0.8Pa，开启过渡金属电弧靶，靶电流为100A，基底偏压-100V进行金属过渡层的沉积，沉积时间为2min；
S25.WB2的沉积：金属过渡层沉积结束后，通入氩气，调节质量流量计使真空室内的压强为0.6Pa，调节WB2磁控靶的靶电压为300V，靶电流为2A，基底偏压-100V，进行WB2的沉积，沉积时间100min；
S26.类金刚石层的沉积：WB2沉积结束后打开乙炔气瓶的主阀，然后打开减压阀和质量流量计向真空室中通入乙炔，调节质量流量计使真空室内的压强为0.6Pa,离子源电压为50～100V,基底偏压-30V，进行DLC的沉积，沉积时间为20min；
S27.依次重复步骤S25和步骤S26制备出WB2与类金刚石的多层复合结构涂层，其中最外层沉积的是WB2；
S28.涂层沉积结束后，关闭离子源电源以及偏压电源，然后关闭气体质量流量计和气瓶主阀和减压阀；设置降温程序，待温度降到100℃以下后，关闭高阀，打开放气阀，待真空室内压强与外界气压一致时，打开真空室门，然后将样品取出。
实施例3
本发明提供一种含类金刚石复合涂层，其在YG6硬质合金样品的表面依次沉积有过渡金属层/(NbB2层/类金刚石层)*n/NbB2层；其中，(NbB2层/类金刚石层)*n表示NbB2层/类金刚石层交替结合的多层结构，n＝15；过渡金属层中过渡金属为Nb，其厚度为200nm；NbB2层厚度为1μm，类金刚石层厚度为1μm。
其制备方法如下：
S31.预处理：首先将YG6硬质合金样品放入蒸馏水中超声清洗20min，再将样品放入丙酮溶液中超声清洗30min，之后再将样品放入无水乙醇溶液中超声清洗20min，然后用干燥氮气将样品表面吹干，最后再将样品放入鼓风干燥箱中150℃烘干；并将烘干后的样片，固定在离子源/磁控溅射复合镀膜设备(如图3所示)中的转架上；关闭真空室门，打开水冷机将离子源、磁控靶、多弧靶、分子泵、真空腔室的水路接通，打开空压机和复合镀膜机总电源，然后开启机械泵和旁抽阀以及分子泵，使分子泵进入爬升状态；当分子泵达到全速以后，关闭旁抽阀，打开粗抽阀，对真空室进行粗抽；当真空室内压强达到10Pa以下后，再次打开旁抽阀；当真空室压强达到3Pa以下后，关闭粗抽阀，开启高阀对真空室抽高真空。当真空室压强抽到5.0×10-3Pa以后，打开加热电源对真空室进行加热烘烤，加热温度为500℃，加热过程中开启转架系统，使样品进行公自转；当真空度达到3.0×10-3Pa时，开始进行辉光清洗；
S32.辉光清洗：打开氩气瓶主阀，减压阀、离子源阀、弧阀和靶阀以及质量流量计向真空室内通入氩气，氩气流量100sccm，工作压强为0.5Pa,基底偏压-400V，对基底进行辉光清洗，清洗时间20min；
S33.离子刻蚀清洗：辉光清洗结束后，开启离子源对样品进行离子轰击清洗，离子源电压为50～90V，氩气流量300sccm,工作压强1.2Pa,基底偏压为-600V；清洗时间30min；
S34.金属过渡层的沉积：离子刻蚀清洗结束后，通入氩气，流量为400sccm,调节真空室压强为1.3Pa，开启过渡金属电弧靶，靶电流为100A，基底偏压-300V进行金属过渡层的沉积，沉积时间为5min；
S35.NbB2的沉积：金属过渡层沉积结束后，通入氩气，调节质量流量计使真空室内的压强为1.0Pa，调节NbB2磁控靶的靶电压为400V，靶电流为5A，基底偏压-300V，进行NbB2的沉积，沉积时间100min；
S36.类金刚石层的沉积：NbB2沉积结束后打开乙炔气瓶的主阀，然后打开减压阀和质量流量计向真空室中通入乙炔，调节质量流量计使真空室内的压强为0.8Pa,离子源电压为50～100V,基底偏压-100V，进行DLC的沉积，沉积时间为50min；
S37.依次重复步骤S35和步骤S36制备出NbB2与类金刚石的多层复合结构涂层，其中最外层沉积的是NbB2；
S38.涂层沉积结束后，关闭离子源电源以及偏压电源，然后关闭气体质量流量计和气瓶主阀和减压阀；设置降温程序，待温度降到100℃以下后，关闭高阀，打开放气阀，待真空室内压强与外界气压一致时，打开真空室门，然后将样品取出。
实施例4
本发明提供一种含类金刚石复合涂层，其在YG6硬质合金样品的表面依次沉积有过渡金属层/(VB2层/类金刚石层)*n/VB2层；其中，(VB2层/类金刚石层)*n表示VB2层/类金刚石层交替结合的多层结构，n＝20；过渡金属层中过渡金属为V，其厚度为400nm；VB2层厚度为1.5μm，类金刚石层厚度为1.5μm。
其制备方法如下：
S41.预处理：首先将YG6硬质合金样品放入蒸馏水中超声清洗30min，再将样品放入丙酮溶液中超声清洗20min，之后再将样品放入无水乙醇溶液中超声清洗20min，然后用干燥氮气将样品表面吹干，最后再将样品放入鼓风干燥箱中150℃烘干；并将烘干后的样片，固定在离子源/磁控溅射复合镀膜设备(如图3所示)中的转架上；关闭真空室门，打开水冷机将离子源、磁控靶、多弧靶、分子泵、真空腔室的水路接通，打开空压机和复合镀膜机总电源，然后开启机械泵和旁抽阀以及分子泵，使分子泵进入爬升状态；当分子泵达到全速以后，关闭旁抽阀，打开粗抽阀，对真空室进行粗抽；当真空室内压强达到10Pa以下后，再次打开旁抽阀；当真空室压强达到3Pa以下后，关闭粗抽阀，开启高阀对真空室抽高真空。当真空室压强抽到5.0×10-3Pa以后，打开加热电源对真空室进行加热烘烤，加热温度为500℃，加热过程中开启转架系统，使样品进行公自转；当真空度达到3.0×10-3Pa时，开始进行辉光清洗；
S42.辉光清洗：打开氩气瓶主阀，减压阀、离子源阀、弧阀和靶阀以及质量流量计向真空室内通入氩气，氩气流量500sccm，工作压强为1.7Pa,基底偏压-800V，对基底进行辉光清洗，清洗时间20min；
S43.离子刻蚀清洗：辉光清洗结束后，开启离子源对样品进行离子轰击清洗，离子源电压为50～90V，氩气流量300sccm,工作压强1.2Pa,基底偏压为-600V；清洗时间30min；
S44.金属过渡层的沉积：离子刻蚀清洗结束后，通入氩气，流量为400sccm,调节真空室压强为1.3Pa，开启过渡金属电弧靶，靶电流为200A，基底偏压-500V进行金属过渡层的沉积，沉积时间为10min；
S45.VB2的沉积：金属过渡层沉积结束后，通入氩气，调节质量流量计使真空室内的压强为1.0Pa，调节VB2磁控靶的靶电压为400V，靶电流为8A，基底偏压-300V，进行VB2的沉积，沉积时间200min；
S46.类金刚石层的沉积：VB2沉积结束后打开乙炔气瓶的主阀，然后打开减压阀和质量流量计向真空室中通入乙炔，调节质量流量计使真空室内的压强为0.8Pa,离子源电压为50～100V,基底偏压-200V，进行DLC的沉积，沉积时间为50min；
S47.依次重复步骤S35和步骤S36制备出VB2与类金刚石的多层复合结构涂层，其中最外层沉积的是VB2；
S48.涂层沉积结束后，关闭离子源电源以及偏压电源，然后关闭气体质量流量计和气瓶主阀和减压阀；设置降温程序，待温度降到100℃以下后，关闭高阀，打开放气阀，待真空室内压强与外界气压一致时，打开真空室门，然后将样品取出。
实施例5
本发明提供一种含类金刚石复合涂层，其在YG6硬质合金样品的表面依次沉积有过渡金属层/(ZrB2层/类金刚石层)*n/ZrB2层；其中，(ZrB2层/类金刚石层)*n表示ZrB2层/类金刚石层交替结合的多层结构，n＝20；过渡金属层中过渡金属为Zr，其厚度为500nm；ZrB2层厚度为2μm，类金刚石层厚度为2μm。
其制备方法如下：
S51.预处理：首先将YG6硬质合金样品放入蒸馏水中超声清洗20min，再将样品放入丙酮溶液中超声清洗30min，之后再将样品放入无水乙醇溶液中超声清洗30min，然后用干燥氮气将样品表面吹干，最后再将样品放入鼓风干燥箱中150℃烘干；并将烘干后的样片，固定在离子源/磁控溅射复合镀膜设备(如图3所示)中的转架上；关闭真空室门，打开水冷机将离子源、磁控靶、多弧靶、分子泵、真空腔室的水路接通，打开空压机和复合镀膜机总电源，然后开启机械泵和旁抽阀以及分子泵，使分子泵进入爬升状态；当分子泵达到全速以后，关闭旁抽阀，打开粗抽阀，对真空室进行粗抽；当真空室内压强达到10Pa以下后，再次打开旁抽阀；当真空室压强达到3Pa以下后，关闭粗抽阀，开启高阀对真空室抽高真空。当真空室压强抽到5.0×10-3Pa以后，打开加热电源对真空室进行加热烘烤，加热温度为500℃，加热过程中开启转架系统，使样品进行公自转；当真空度达到3.0×10-3Pa时，开始进行辉光清洗；
S52.辉光清洗：打开氩气瓶主阀，减压阀、离子源阀、弧阀和靶阀以及质量流量计向真空室内通入氩气，氩气流量500sccm，工作压强为1.7Pa,基底偏压-300V，对基底进行辉光清洗，清洗时间30min；
S53.离子刻蚀清洗：辉光清洗结束后，开启离子源对样品进行离子轰击清洗，离子源电压为50～90V，氩气流量300sccm,工作压强1.2Pa,基底偏压为-800V；清洗时间30min；
S54.金属过渡层的沉积：离子刻蚀清洗结束后，通入氩气，流量为200sccm,调节真空室压强为0.8Pa，开启过渡金属电弧靶，靶电流为200A，基底偏压-300V进行金属过渡层的沉积，沉积时间为10min；
S55.ZrB2的沉积：金属过渡层沉积结束后，通入氩气，调节质量流量计使真空室内的压强为0.8Pa，调节ZrB2磁控靶的靶电压为500V，靶电流为8A，基底偏压-300V，进行ZrB2的沉积，沉积时间300min；
S56.类金刚石层的沉积：ZrB2沉积结束后打开乙炔气瓶的主阀，然后打开减压阀和质量流量计向真空室中通入乙炔，调节质量流量计使真空室内的压强为1.0Pa,离子源电压为50～100V,基底偏压-300V，进行DLC的沉积，沉积时间为100min；
S57.依次重复步骤S35和步骤S36制备出ZrB2与类金刚石的多层复合结构涂层，其中最外层沉积的是ZrB2；
S58.涂层沉积结束后，关闭离子源电源以及偏压电源，然后关闭气体质量流量计和气瓶主阀和减压阀；设置降温程序，待温度降到100℃以下后，关闭高阀，打开放气阀，待真空室内压强与外界气压一致时，打开真空室门，然后将样品取出。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种含类金刚石复合涂层，包括结合在基底表面的过渡金属层，由所述基底向所述过渡金属层延伸方向，还包括依次结合在所述过渡金属层表面的过渡金属硼化物层、类金刚石层，且所述过渡金属硼化物层与类金刚石层至少为1次的交替层叠结合，并在最外层为所述过渡金属硼化物层。
2.根据权利要求1所述的含类金刚石复合涂层，其特征在于：所述过渡金属层厚度为10nm-500nm；和/或
所述过渡金属硼化物层厚度为10nm-2μm；和/或
所述类金刚石涂层厚度为10nm-2μm。
3.根据权利要求1所述的含类金刚石复合涂层，其特征在于：所述含类金刚石复合涂层总厚度为0.5～30μm。
4.根据权利要求1-3任一所述的含类金刚石复合涂层，其特征在于：所述过渡金属层和/或所述过渡金属硼化物层中的过渡金属元素为Ti、Zr、Hf、V、Nb、Ta、Cr、Mo、W、Re、Os、Ir等过渡金属元素中的至少一种。
5.一种含类金刚石复合涂层的制备方法，包括如下步骤：
将基底进行预清洗处理后对其进行离子刻蚀处理；
采用电弧沉积法将过渡金属沉积在经所述离子刻蚀处理的所述基底表面上，形成过渡金属层；
将过渡金属硼化物采用磁控溅射沉积在所述过渡金属层表面上，形成过渡金属硼化物层；
在所述过渡金属硼化物层表面沉积类金刚石层；
重复至少1次依次形成所述过渡金属硼化物层的步骤和沉积所述类金刚石层的步骤，并最后进行形成过渡金属层的步骤。
6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于：所述离子刻蚀处理的方法是：开启离子源对经所述预清洗处理后的基底进行离子轰击清洗处理，离子源电压为50～90V，氩气流量70～300sccm，工作压强0.5～1.2Pa，基底偏压为-100～-800V；清洗时间10～30min；
和/或，形成所述过渡金属层的方法是：
将经离子刻蚀后的基底至于真空腔室，通入氩气，流量为50～400sccm，调节真空室内压强为0.2～1.3Pa，开启过渡金属电弧靶，靶电流为80～200A，基底偏压-100～-300V，进行沉积2～10min。
7.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于：形成所述过渡金属硼化物层的方法是：
将沉积有所述过渡金属层的基底置于真空室内后，通入氩气，并调节真空室内的压强至0.4～1.0Pa，调节过渡金属硼化物磁控靶的靶电压为300～500V，靶电流为2～10A，基底偏压-30～-300V，进行沉积50～300min。
和/或，沉积所述类金刚石层的方法是：
将进行沉积所述过渡金属硼化物层后的基底置于真空室内后，通入乙炔，并调节真空室内的压强至0.5～1.0Pa，离子源电压为50～100V，基底偏压-30～-300V，进行沉积20～100min。
8.根据权利要求5-7任一所述的制备方法，其特征在于：所述预清洗处理包括先对所述基底进行溶剂清洗处理，后对所述基底进行辉光清洗处理的步骤；和/或
所述基底材料为碳素钢、不锈钢、高速钢、硬质合金、陶瓷中的任一种。
9.一种耐磨器件，包括器件本体，其特征在于：在所述器件本体表面结合有权利要求1-4任一所述的含类金刚石复合涂层或由权利要求5-8任一所述的制备方法制备的含类金刚石复合涂层，且所述含类金刚石复合涂层所含的过渡金属层与所述器件本体表面结合。
10.根据权利要求9所述的耐磨器件，其特征在于：所述器件本体为刀具、模具、零部件、生物医疗器件中的任一种。
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"Comparative investigation of multilayer TiB2/C and co-sputtered TiB2-C coatings for low-friction applications";R. Gilmore et al.;《Surface and Coatings Technology》;19990930;第116-119卷;第1128页左栏第7-38行、第1130页左栏倒数第4行至右栏第8行及表2
"DLC-ceramic multilayers for automotive applications";R. Cruz te al.;《Diamond and Related Materials》;20060822;第15卷;2055-2060
"Sputtered DLC-TiB2 multilayer films for tribological applications";J. Rao et al.;《Diamond and Related Materials》;20051231;第14卷;1805-1809

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