CN113529031B - 类金刚石薄膜及制备方法 - Google Patents

类金刚石薄膜及制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开一种类金刚石薄膜及制备方法，其中，类金刚石薄膜包括基材层、过渡层和类金刚石层，过渡层贴设于基材层的一侧，类金刚石层贴设于过渡层远离基材层的一侧，类金刚石层内掺杂有氮原子，以调节类金刚石薄膜内sp2碳键和sp3碳键的相对含量。本发明技术方案改变了类金刚石薄膜的表面电阻，使其满足抗静电的应用需求。

Description

类金刚石薄膜及制备方法
技术领域
本发明涉及类金刚石薄膜技术领域，特别涉及一种类金刚石薄膜及制备方法。
背景技术
DLC(类金刚石薄膜)由碳元素构成，性质和金刚石类似，并具有石墨原子组成结构，即DLC是介于金刚石和石墨之间的碳结构，金刚石是绝缘体而石墨具有较好的导电性，目前应用的类金刚石薄膜的表面电阻通常大于1012Ω或者非常小，只有数百Ω，而抗静电材料的表面电阻需要在106Ω至109Ω，故相关技术中的类金刚石薄膜无法满足抗静电的应用需求。
发明内容
本发明的主要目的是提出一种类金刚石薄膜，旨在改变类金刚石薄膜的表面电阻，使其满足抗静电的应用需求。
为实现上述目的，本发明提出的类金刚石薄膜包括：基材层；过渡层，贴设于所述基材层的一侧；类金刚石层，贴设于所述过渡层远离所述基材层的一侧，所述类金刚石层内掺杂有氮原子，以调节所述类金刚石薄膜内sp2碳键和sp3碳键的相对含量。
在一实施例中，所述过渡层为氮化硅层。
在一实施例中，所述过渡层和所述类金刚石层各设有多层，所述类金刚石层和所述过渡层交替排布，所述类金刚石薄膜的厚度为0.5um至1.5um。
在一实施例中，所述类金刚石层的层数为10层至50层，所述氮化硅层的层数为10层至50层。
在一实施例中，所述过渡层的厚度范围为0.5nm至1.0nm，最外层的所述类金刚石层的厚度范围为15nm至25nm，其余层的所述类金刚石层的厚度范围为5nm至15nm。
本发明还提出一种类金刚石薄膜的制备方法，包括：
步骤A：在真空环境下，通入惰性气体和氮气，对纯硅靶材进行磁控溅射，以在基材层上沉积过渡层；
步骤B：继续通入惰性气体和氮气，对纯石墨靶材进行磁控溅射，在过渡层上沉积类金刚石层，并在类金刚石的晶体结构中掺杂氮原子，以调节所述类金刚石薄膜内sp2碳键和sp3碳键的相对含量。
在一实施例中，所述步骤A和所述步骤B交替循环多次，多次所述步骤A沉积的过渡层和多次所述步骤B沉积的类金刚石层的总厚度为0.5um至1.5um。
在一实施例中，所述步骤A和所述步骤B交替循环10次至50次；及/或，所述步骤A沉积的所述过渡层的厚度为0.5nm至1.0nm，所述步骤B沉积的最外层的所述类金刚石层的厚度为15nm至25nm，其余层的所述类金刚石层的厚度为5nm至15nm。
在一实施例中，在所述过渡层形成过程中，所通入的惰性气体和氮气的流量比为1：2，气体压力为4×10-3Torr；在所述类金刚石层形成过程中，通入固定量的惰性气体，所述固定量的范围为3×10-3Torr至4×10-3Torr，氮气的气体分压范围为1×10-5Torr至5×10- 4Torr。
在一实施例中，在所述类金刚石层形成过程中，所述惰性气体和氮气的气体流量比范围为10：1至20：1。
在一实施例中，在所述类金刚石层形成过程中，氮气的气体分压范围为8×10- 5Torr至2×10-4Torr。
本发明技术方案通过采用在类金刚石层与基材层之间设置过渡层，实现了基材层与类金刚石层之间的过渡，隔绝基材层材料对类金刚石层的影响，同时增加了类金刚石层与基材层之间的结合力；同时，在类金刚石层内掺杂氮原子，利用氮原子占用部分碳原子的位置，改变类金刚石薄膜内sp2碳键和sp3碳键的相对含量，从而调节类金刚石薄膜的表面电阻，在保证类金刚石薄膜的高硬度的情况下，实现了类金刚石薄膜表面电阻的调控，以满足抗静电的应用需求。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图示出的结构获得其他的附图。
图1为本发明类金刚石薄膜一实施例的结构示意图；
图2为本发明氮气对类金刚石薄膜表面电阻的影响情况示意图。
附图标号说明：
标号 名称 标号 名称
100 基材层 300 类金刚石层
200 过渡层
本发明目的的实现、功能特点及优点将结合实施例，参照附图做进一步说明。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
需要说明，若本发明实施例中有涉及“第一”、“第二”等的描述，则该“第一”、“第二”等的描述仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示其相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。由此，限定有“第一”、“第二”的特征可以明示或者隐含地包括至少一个该特征。另外，若全文中出现的“和/或”的含义为，包括三个并列的方案，以“A和/或B”为例，包括A方案，或B方案，或A和B同时满足的方案。另外，各个实施例之间的技术方案可以相互结合，但是必须是以本领域普通技术人员能够实现为基础，当技术方案的结合出现相互矛盾或无法实现时应当认为这种技术方案的结合不存在，也不在本发明要求的保护范围之内。
本发明提出一种类金刚石薄膜。
在本发明实施例中，如图1所示，该类金刚石薄膜包括基材层100、过渡层200和类金刚石层300。过渡层200贴设于基材层100的一侧，类金刚石层300贴设于过渡层200远离基材层100的一侧，类金刚石层300内掺杂有氮原子，以调节类金刚石薄膜内sp2碳键和sp3碳键的相对含量。
本发明技术方案通过采用在类金刚石层300与基材层100之间设置过渡层200，实现了基材层100与类金刚石层300之间的过渡，隔绝基材层100材料对类金刚石层300的影响，同时增加了类金刚石层300与基材层100之间的结合力；同时，在类金刚石层300内掺杂氮原子，利用氮原子占用部分碳原子的位置，改变类金刚石薄膜内sp2碳键和sp3碳键的相对含量，从而调节类金刚石薄膜的表面电阻，在保证类金刚石薄膜的高硬度的情况下，实现了类金刚石薄膜表面电阻的调控，以满足抗静电的应用需求。需要说明的是，图1中纵向绘制的“……”表示省略了部分重复循环的层结构，即图中展示的层结构的层数并不是对本发明中层结构层数的限定。
在一实施例中，过渡层200为氮化硅层。通过在类金刚石层300与基材层100之间设置氮化硅层作为过渡层200，实现了基材层100与类金刚石层300之间的过渡，隔绝基材层100材料对类金刚石层300的影响，同时增加了类金刚石层300与基材层100之间的结合力。
在一些实施例中，过渡层200和类金刚石层300各设置有多层，并且多层类金刚石层300和过渡层200交替排布。多层膜系的设计增加了各层之间的界面，促进类金刚石薄膜内应力的释放。类金刚石薄膜的厚度为0.5um至1.5um，通过对类金刚石薄膜的厚度调节，促进类金刚石薄膜内应力的释放，减小类金刚石薄膜的内应力。
在一些实施例中，类金刚石层300的层数控制在10层至50层，氮化硅层的层数控制在10层至50层。可以理解的是，当层数减少时，层与层之间的界面也会减少，不利于类金刚石薄膜内应力的释放，上述实施例中，将类金刚石层300的层数以及氮化硅的层数各控制在10层以上，以增加各层之间的界面，保障促进类金刚石薄膜内应力的释放，使类金刚石薄膜的结构更稳定；当层数增多时，类金刚石薄膜的总厚度过于厚，不利于实际应用，上述实施例中，将类金刚石层300的层数以及氮化硅的层数各控制在50层以下，从而在保障类金刚石薄膜的结构稳定的同时，保障类金刚石薄膜的总厚度保持在合理的范围内。
在一些实施例中，过渡层200的厚度控制在0.5nm至1.0nm，最外层的类金刚石层300的厚度控制15nm至25nm，其余层的类金刚石层300的厚度控制在5nm至15nm，实现了单层纳米尺寸，多层的结构增加了薄膜之间的界面，促进薄膜内应力的释放，并且，最外层类金刚石层300的厚度比其余的类金刚石层300的厚度大，控制15nm至25nm，从而增强类金刚石薄膜的耐磨性能。
在一些实施例中，类金刚石层300的层数控制在10层至50层，氮化硅层的层数控制在10层至50层，并且，过渡层200的厚度控制在0.5nm至1.0nm，最外层的类金刚石层300的厚度控制15nm至25nm，其余层的类金刚石层300的厚度控制在5nm至15nm。通过对各层厚度的控制以及层数的控制，使得类金刚石薄膜的结构稳定，厚度适中，且耐磨性能较佳，使得类金刚石薄膜的整体性能得到提升。
在上述实施例中，类金刚石内的氮原子通过在惰性氛围下通入氮气进行掺杂，氮气与惰性气体的气体流量比为10：1至20：1。利用氮气量的调控，实现对类金刚石薄膜内的sp2碳键和sp3碳键的相对含量的调控。可以理解的是，当类金刚石薄膜内的sp2碳键的相对含量增加时，类金刚石薄膜的导电性增强，当类金刚石薄膜内的sp3碳键的相对含量增加时，类金刚石薄膜的导电性减弱，上述实施例中通过控制氮气与惰性气体的气体流量比在10：1至20：1，调整类金刚石薄膜内的sp2碳键和sp3碳键的相对含量，使类金刚石薄膜表面电阻控制在106Ω至109Ω，从而满足抗静电的应用需求。
本发明还提出一种类金刚石薄膜的制备方法，包括以下步骤：
步骤A：在真空环境下，通入惰性气体和氮气，对纯硅靶材进行磁控溅射，以在基材层上沉积过渡层；
步骤B：继续通入惰性气体和氮气，对纯石墨靶材进行磁控溅射，在过渡层上沉积类金刚石层，并在类金刚石的晶体结构中掺杂氮原子，以调节类金刚石薄膜内sp2碳键和sp3碳键的相对含量。
本发明技术方案通过采用在类金刚石层与基材层之间溅射过渡层，实现了基材层与类金刚石层之间的过渡，隔绝基材层材料对类金刚石层的影响，同时增加了类金刚石层与基材层之间的结合力；同时，在类金刚石层内掺杂氮原子，利用氮原子占用部分碳原子的位置，改变类金刚石薄膜内sp2碳键和sp3碳键的相对含量，从而调节类金刚石薄膜的表面电阻，在保证类金刚石薄膜的高硬度的情况下，实现了类金刚石薄膜表面电阻的调控，以满足抗静电的应用需求。
在一些实施例中，步骤A和步骤B交替循环多次。使得过渡层和类金刚石层各溅射多层，并且多层类金刚石层和过渡层交替排布。多层膜系的设计增加了各层之间的界面，促进类金刚石薄膜内应力的释放。多次步骤A沉积的过渡层和多次步骤B沉积的类金刚石层的总厚度为0.5um至1.5um，以减小类金刚石薄膜的内应力。
在一些实施例中，步骤A和步骤B交替循环10次至50次，使得类金刚石层的层数控制在10层至50层，氮化硅层的层数控制在10层至50层。可以理解的是，当层数减少时，层与层之间的界面也会减少，不利于类金刚石薄膜内应力的释放，上述实施例中，将类金刚石层的层数以及氮化硅的层数各控制在10层以上，以增加各层之间的界面，保障促进类金刚石薄膜内应力的释放，使类金刚石薄膜的结构更稳定；当层数增多时，类金刚石薄膜的总厚度过于厚，不利于实际应用，上述实施例中，将类金刚石层的层数以及氮化硅的层数各控制在50层以下，从而在保障类金刚石薄膜的结构稳定的同时，保障类金刚石薄膜的总厚度保持在合理的范围内。
在一些实施例中，步骤A沉积的过渡层的厚度为0.5nm至1.0nm，步骤B沉积的最外层的类金刚石层的厚度为15nm至25nm，其余层的类金刚石层的厚度为5nm至15nm，实现了单层纳米尺寸，多层的结构增加了薄膜之间的界面，促进薄膜内应力的释放，并且，最外层类金刚石层的厚度比其余的类金刚石层的厚度大，控制为15nm至25nm，从而增强类金刚石薄膜的耐磨性能。
在一些实施例中，步骤A和步骤B交替循环10次至50次，并且，步骤A沉积的过渡层的厚度为0.5nm至1.0nm，步骤B沉积的最外层的类金刚石层的厚度为15nm至25nm，其余层的类金刚石层的厚度为5nm至15nm。通过对各层厚度的控制以及层数的控制，使得类金刚石薄膜的结构稳定，厚度适中，且耐磨性能较佳，使得类金刚石薄膜的整体性能得到提升。
在一些实施例中，在过渡层形成过程中，所通入的惰性气体和氮气的流量比为1：2，气体压力为4×10-3Torr；在类金刚石层形成过程中，通入固定量的惰性气体，固定量的范围为3×10-3Torr至4×10-3Torr，而氮气的气体分压范围为1×10-5Torr至5×10-4Torr。通过在类金刚石层与基材层之间设置氮化硅层作为过渡层，实现了基材层与类金刚石层之间的过渡，隔绝基材层材料对类金刚石层的影响，同时增加了类金刚石层与基材层之间的结合力。
在上述实施例中，在类金刚石层形成过程中，惰性气体和氮气的气体流量比为10：1至20：1。利用氮气量的调控，实现对类金刚石薄膜内的sp2碳键和sp3碳键的相对含量的调控。可以理解的是，当类金刚石薄膜内的sp2碳键的相对含量增加时，类金刚石薄膜的导电性增强，当类金刚石薄膜内的sp3碳键的相对含量增加时，类金刚石薄膜的导电性减弱，上述实施例中通过控制氮气与惰性气体的气体流量比为10：1至20：1，调整类金刚石薄膜内的sp2碳键和sp3碳键的相对含量，使类金刚石薄膜表面电阻控制为106Ω至109Ω，从而满足抗静电的应用需求。其中，氮气对类金刚石薄膜表面电阻的影响情况如图2所示。
在一些实施例中，在类金刚石层形成过程中，氮气的气体分压范围为8×10-5Torr至2×10-4Torr。通过控制氮气的掺杂量，将类金刚石薄膜的表面电阻调节为106Ω至109Ω，从而满足抗静电的应用需求。
在一实施例中，具体步骤如下：
①先将玻璃基片安装在一个密封的腔体中，腔体内设有转盘，玻璃基片安装在转盘上，然后启动抽真空系统；
②当腔体内的真空度抽到4×10-4Torr时，对于耐高温基材层样品可以加热，加热温度为50度至100度；
③当腔体内的真空度小于2×10-5Torr时，通入惰性气体，本实施例中选择的惰性气体为氩气，然后开始用离子源清洗玻璃基片表面，清洗时间为5至10分钟，离子源设置在腔体的一侧，通过转动转盘，使玻璃基片的各个部位均被清洗；
④当真空腔体的真空度抽到1.5×10-6Torr时，通入氩气和氮气，流量比为1：2，气体压力4×10-3Torr，转动转盘，使基材层样品转动，使用射频电源对纯硅靶材进行溅射，在基材层样品上溅射一层透明的氮化硅作为过渡层，过渡层的厚度为1.0nm，功率为20瓦至50瓦；
⑤通入氩气和氮气，氩气和氮气的气体流量比例为10：1至20：1，转动转盘，使基材层样品转动，使用射频电源对纯石墨靶材进行溅射，在过渡层上溅射一层类金刚石层，类金刚石层的厚度为10nm，气体压力为1.5×10-3Torr至2×10-3Torr，功率为100瓦至500瓦；
⑥重复步骤4，通入氩气和氮气，转动转盘，使基材层样品转动，使用射频电源对纯硅靶材进行溅射，在类金刚石层上溅射一层透明的氮化硅，氮化硅的厚度为1.0nm，气体压力4×10-3Torr，功率为20瓦至50瓦；
⑦重复步骤⑤和步骤⑥达到30个循环；
⑧通入氩气和微量氮气，氩气和氮气的气体流量比例为10：1至20：1，转动转盘，使基材层样品转动，使用射频电源对纯石墨靶材进行溅射，在氮化硅层上溅射一层类金刚石层，类金刚石层的厚度为20nm，氮气气体分压在1×10-4Torr至2×10-4Torr，而总气体压力在1×10-3Torr至2×10-3Torr，功率为100瓦至500瓦。
由此制得的类金刚石薄膜的表面电阻为106Ω至109Ω，能够满足抗静电的应用需求。
以上所述仅为本发明的可选实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是在本发明的发明构思下，利用本发明说明书及附图内容所作的等效结构变换，或直接/间接运用在其他相关的技术领域均包括在本发明的专利保护范围内。

Claims (5)

1.一种采用磁控溅射法制得的类金刚石薄膜，其特征在于，包括：
基材层；
过渡层，贴设于所述基材层的一侧，所述过渡层为氮化硅层；
类金刚石层，贴设于所述过渡层远离所述基材层的一侧，所述类金刚石层内掺杂有氮原子，以调节所述类金刚石薄膜内sp2碳键和sp3碳键的相对含量；
所述过渡层和所述类金刚石层各设有多层，所述类金刚石层和所述过渡层交替排布，所述类金刚石薄膜的厚度为0.5um至1.5um；
所述过渡层的厚度范围为0.5nm至1.0nm，最外层的所述类金刚石层的厚度范围为15nm至25nm，其余层的所述类金刚石层的厚度范围为5nm至15nm；
类金刚石层内的氮原子通过在惰性氛围下通入氮气进行掺杂，氮气与惰性气体的气体流量比为10：1至20：1，氮气的气体分压范围为8×10-5Torr至2×10-4Torr。
2.如权利要求1所述的采用磁控溅射法制得的类金刚石薄膜，其特征在于，所述类金刚石层的层数为10层至50层，所述氮化硅层的层数为10层至50层。
3.一种类金刚石薄膜的制备方法，其特征在于，包括：
步骤A：在真空环境下，通入惰性气体和氮气，对纯硅靶材进行磁控溅射，以在基材层上沉积过渡层，所述过渡层为氮化硅层；
步骤B：继续通入惰性气体和氮气，对纯石墨靶材进行磁控溅射，在过渡层上沉积类金刚石层，并在类金刚石的晶体结构中掺杂氮原子，以调节所述类金刚石薄膜内sp2碳键和sp3碳键的相对含量；
所述步骤A和所述步骤B交替循环多次，多次所述步骤A沉积的过渡层和多次所述步骤B沉积的类金刚石层的总厚度为0.5um至1.5um；
所述步骤A沉积的所述过渡层的厚度为0.5nm至1.0nm，所述步骤B沉积的最外层的所述类金刚石层的厚度为15nm至25nm，其余层的所述类金刚石层的厚度为5nm至15nm；
在所述过渡层形成过程中，所通入的惰性气体和氮气的流量比为1：２，气体压力为４×10-3Torr；
在所述类金刚石层的形成过程中，所述惰性气体和氮气的气体流量比范围为10：1至20：1，氮气的气体分压范围为8×10-5Torr至2×10-4Torr。
4.如权利要求3所述的类金刚石薄膜的制备方法，其特征在于，所述步骤A和所述步骤B交替循环10次至50次。
5.如权利要求4所述的类金刚石薄膜的制备方法，其特征在于，在所述类金刚石层形成过程中，通入固定量的惰性气体，所述固定量的范围为3×10-3Torr至4×10-3Torr。
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