JP4917906B2 - 透明導電フィルムおよびその製造方法 - Google Patents
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有機高分子フィルム基材上に、反応性マグネトロンスパッタ成膜法にてAl2O3薄膜を形成する工程、および
前記Al2O3薄膜上に、AlをドープしたZnOであるAZO薄膜を形成する工程を有することを特徴とする透明導電フィルムの製造方法、に関する。
(有機高分子フィルム基材)
有機高分子フィルム基材として、有機三菱樹脂(株)製の0300E(厚み100μm)のポリエチレンテレフタレート(PET)フィルムを用いた。
上記PETフィルムの易滑処理面でない、平滑面上へ、Al2O3薄膜を成膜できるように、上記PETフィルムを、図3に示すスパッタ成膜装置へ装着した。120℃に加熱したロール電極を使用し、巻取りながら、クライオコイルとターボポンプの排気系で脱ガス処理を行い、到達真空度1.5×10‐6Paを得た。その後、アルゴンガスを導入し13.56MHzのプラズマ放電中を通し、PET表面の前処理を行った。
その後、図3のデュアルマグネトロンスパッタ装置の電極上に、ターゲットとしてAlを装着し、アルゴンガス150sccm(大気圧換算ガス流量 cc/min)導入中、3kwのMF放電でPEMインピーダンス制御により酸素ガスを導入し、Al2O3薄膜を成膜した。成膜気圧は0.3Paであり、SPは22とした。得られたAl2O3薄膜の膜厚は約50nmであった。
その後、シングルマグネトロンスパッタ装置の電極上に、メタルターゲットとしてZn‐1.5重量%Al(Gaを1.5重量%含有するZn−Ga)をセットし、3kwのDC電力放電で、PEMプラズマ制御にてAZO薄膜を形成して、透明導電フィルムを得た。アルゴンガス導入量は300sccm、PEMのSPは54とした。成膜気圧は0.33Paであり、AZO薄膜の膜厚は約40nmであった。
実施例1において、AZO薄膜の形成を下記方法により行ったこと以外は、実施例1と同様にして、透明導電フィルムを得た。
AZO薄膜を成膜するターゲットを、酸化物ターゲットであるZnO‐3重量%Al2O3(Al2O3を3重量%含有するZnO‐Al2O3)に換え、アルゴンガスのみでDC3kwにて成膜した。アルゴンガス導入量は300sccmで、成膜気圧は0.3Paとした。AZO薄膜の膜厚は約40nmであった。
(透明導電フィルムの作成)
実施例1において、有機高分子フィルム基材として、厚み23μmのPETフィルムを用いたことと成膜後大気中で150℃10時間のアニール処理をした以外は実施例1と同様にして、透明導電フィルムを得た。
厚み125μmのPETフィルムの片面に、厚み7μmの紫外線硬化型のハードコート層を形成したPETフィルムを透明基体として用いた。当該透明基体(PETフィルム)のハードコート層の形成されていない側の面に、アクリル系透明粘着剤を塗工して厚み25μmの粘着剤層を形成した。当該粘着剤層に、上記透明導電フィルム(厚み23μmのPETフィルムのAl2O3薄膜、AZO薄膜の設けられていない面)をラミネートロールにより貼り合わせて、積層透明導電フィルムを得た。
実施例1において、Al2O3薄膜の形成工程をなくしたこと以外は実施例1と同様にして、透明導電フィルムを得た。
実施例2において、Al2O3薄膜の形成工程をなくしたこと以外は実施例2と同様にして、透明導電フィルムを得た。
実施例1において、Al2O3薄膜の換わりに、下記方法によりSiO2薄膜を形成したこと以外は、実施例1と同様にして、透明導電フィルムを得た。
実施例1において、Alターゲットの換わりにSiターゲットを用いて、アルゴンガス150sccm導入中、6kwのMF放電でPEMインピーダンス制御により酸素ガスを導入しSiO2薄膜を成膜した。成膜気圧は0.3Paであり、SPは40とした。得られたSiO2薄膜の膜厚は約50nmであった。
実施例2において、Al2O3薄膜の換わりに、下記方法によりSiO2薄膜を形成したこと以外は、実施例1と同様にして、透明導電フィルムを得た。
実施例1において、Alターゲットの換わりにSiターゲットを用いて、アルゴンガス150sccm導入中、6kwのMF放電でPEMインピーダンス制御により酸素ガスを導入しSiO2薄膜を成膜した。成膜気圧は0.3Paであり、SPは40とした。得られたSiO2薄膜の膜厚は約50nmであった。
透明導電フィルムの抵抗値(Ro:Ω/□)を三菱油化製ロレスタにより測定した。
透明導電フィルムを150℃の環境下に1時間または10時間放置した後の抵抗値を上記方法にて測定した。さらに、これらのサンプルを85℃85%RHの恒温恒湿器に250時間へ投入して抵抗値を上記方法にて測定して、加湿熱下での抵抗変動を評価した。加湿熱下での抵抗変動は、初期抵抗値に対して、加湿熱下に放置した後の抵抗値が大きくなったか割合を、初期抵抗値に対する倍率で示す。
2…Al2O3層
3…有機高分子フィルム基材
4…粘着剤層
5…有機高分子フィルム基材
6…ハードコート層
11…デュアルマグネトロンスパッタ装置
12…シングルマグネトロンスパッタ装置
13…A1ターゲット
14…Zn‐Gaターゲット
15 …MF電源
16 …DC電源
17…プラズマエミッションモニターコントローラー(PEM)
18…ピエゾバルブ
19…マスフローコントローラー(MFC)
20…酸素ガス
21…アルゴンガス
22…加熱ロール
Claims (10)
- 有機高分子フィルム基材上に、反応性マグネトロンスパッタ成膜法にて厚みが20nm〜100nmのAl2O3薄膜が形成されており、その上にAlをドープしたZnOであるAZO薄膜が形成されていることを特徴とする透明導電フィルム。
- AZO薄膜の厚みが20nm〜150nmであることを特徴とする請求項1記載の透明導電フィルム。
- 請求項1または2記載の透明導電フィルムのAZO薄膜が設けられている面とは反対の有機高分子フィルム基材面に、透明粘着剤層を介して、透明基体が貼り合わされていることを特徴とする積層透明導電フィルム。
- 請求項1または2記載の透明導電フィルムの製造方法であって、
有機高分子フィルム基材上に、反応性マグネトロンスパッタ成膜法にて厚みが20nm〜100nmのAl2O3薄膜を形成する工程、および
前記Al2O3薄膜上に、AlをドープしたZnOであるAZO薄膜を形成する工程を有することを特徴とする透明導電フィルムの製造方法。 - 有機高分子フィルム基材上に、Al2O3薄膜とAZO薄膜を形成する前の真空装置内の到達真空度が1×10‐4Pa以下であり、Al2O3薄膜とAZO薄膜を形成する際の有機高分子フィルム基材の加熱温度が80℃〜180℃であることを特徴とする請求項4記載の透明導電フィルムの製造方法。
- Al2O3薄膜を形成する反応性マグネトロンスパッタ成膜法が、反応性デュアルマグネトロンスパッタ成膜法であることを特徴とする請求項4または5記載の透明導電フィルムの製造方法。
- AZO薄膜は、酸化物ターゲットであるZnO‐Al2O3から、アルゴンガスを主ガスとするアルゴンガス雰囲気下に、マグネトロンスパッタ成膜法により形成することを特徴とする請求項4〜6のいずれかに記載の透明導電フィルムの製造方法。
- AZO薄膜は、メタルターゲットであるZn‐Alから、酸素を含むアルゴンガス雰囲気下に、反応性マグネトロンスパッタ成膜法により形成することを特徴とする請求項4〜6のいずれかに記載の透明導電フィルムの製造方法。
- アルゴンガス雰囲気下における酸素導入量を、プラズマエミッションモニター(PEM)を用いて制御することを特徴とする請求項8記載の透明導電フィルムの製造方法。
- AZO薄膜を形成する工程の後に、得られた透明導電フィルムを、さらに、80℃〜180℃の温度でアニールする工程を有することを特徴とする請求項4〜9のいずれかに記載の透明導電フィルムの製造方法。
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