CN108754450A - 一种低应力类金刚石多层薄膜及其制备方法 - Google Patents

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林松盛
代明江
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Abstract

本发明涉及一种低应力类金刚石多层薄膜及其制备方法，属于硬质薄膜技术领域。低应力类金刚石多层薄膜包括基体、过渡层以及类金刚石薄膜层组。类金刚石薄膜层组包括多层内应力为压应力的第一类金刚石薄膜层及多层内应力为拉应力的第二类金刚石薄膜层，第一类金刚石薄膜层与第二类金刚石薄膜层依次交替设置，类金刚石薄膜层组中最靠近过渡层以及最远离过渡层的一层均为第一类金刚石薄膜层。该低应力类金刚石多层薄膜内应力低、硬度高、膜基结合力高、摩擦学性能优异，可作为表面防护涂层广泛地应用于工模具领域。制备方法包括：于基体的表面沉积过渡层，于过渡层的远离基体的一侧的表面沉积类金刚石薄膜层组。该方简单、工艺可控、成本较低。

Description

一种低应力类金刚石多层薄膜及其制备方法
技术领域
本发明涉及硬质薄膜技术领域，且特别涉及一种低应力类金刚石多层薄膜及其制备方法。
背景技术
类金刚石薄膜(Diamond-like Carbon，DLC)是一类主要由金刚石结构的sp3杂化碳原子和石墨结构的sp2杂化碳原子相互混杂构成的亚稳态非晶材料。类金刚石薄膜具有高的硬度和弹性模量、优异的减摩耐磨性能、良好的光学透过性、高热导率、低介电常数以及优异的化学惰性和生物相容性等一系列优异的综合性能，在汽车、微电子机械、光学薄膜、声学器件、计算机信息存储、生物医学防护、装饰美化等很多领域均得到了广泛的应用。
然而，由于类金刚石薄膜在成膜的过程中会产生极大的内部应力，这不仅导致薄膜与基体之间结合强度低、容易剥落，还会限制类金刚石薄膜的厚度，这些缺点均严重地制约了类金刚石薄膜优越性能的发挥和其在工业领域的大规模应用。
发明内容
本发明的目的之一在于提供一种低应力类金刚石多层薄膜，该低应力类金刚石多层薄膜具有内应力低、硬度高、膜基结合力高和摩擦学性能优异的特点，可作为表面防护涂层广泛地应用于工模具领域。
本发明的目的之二在于提供一种上述低应力类金刚石多层薄膜的制备方法，该方法简单，易操作，工艺可控，成本较低。
本发明解决其技术问题是采用以下技术方案来实现的：
本发明提出一种低应力类金刚石多层薄膜，其包括基体、沉积于基体的表面的过渡层以及沉积于过渡层的远离基体的一侧的表面的类金刚石薄膜层组。
类金刚石薄膜层组包括多层内应力为压应力的第一类金刚石薄膜层以及多层内应力为拉应力的第二类金刚石薄膜层，第一类金刚石薄膜层与第二类金刚石薄膜层依次交替设置，类金刚石薄膜层组中最靠近过渡层的一层为第一类金刚石薄膜层且最远离过渡层的一层也为第一类金刚石薄膜层。
本发明还提出一种上述低应力类金刚石多层薄膜的制备方法，包括以下步骤：于基体的表面沉积过渡层，于过渡层的远离基体的一侧的表面沉积类金刚石薄膜层组。
本发明较佳实施例提供的低应力类金刚石多层薄膜及其制备方法的有益效果包括：
本发明较佳实施例提供的低应力类金刚石多层薄膜具有内应力低、硬度高、膜基结合力高和摩擦学性能优异的特点，可作为表面防护涂层广泛地应用于工模具领域。
低应力类金刚石多层薄膜的制备方法简单，易操作，工艺可控，成本较低，将呈拉应力的类金刚石薄膜和呈压应力的类金刚石薄膜相结合，通过多层膜层间应力相互抵消和界面强化效应，得到上述新型的低应力多层类金刚石薄膜。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，以下将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍。
图1为实施例1中低应力类金刚石多层薄膜的结构示意图；
图2为试验例中低应力类金刚石多层薄膜在大气环境下的摩擦系数曲线图。
图标：10-低应力类金刚石多层薄膜；11-不锈钢基体；12-过渡层；121-金属铬层；122-金属铬碳化物层；13-类金刚石薄膜层组；131-第一类金刚石薄膜层；132-第二类金刚石薄膜层。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
下面对本发明实施例的低应力类金刚石多层薄膜及其制备方法进行具体说明。
本发明实施例提供的低应力类金刚石多层薄膜包括基体、沉积于基体的表面的过渡层以及沉积于过渡层的远离基体的一侧的表面的类金刚石薄膜层组。
可选地，上述基体的材料例如可以包括模具钢、不锈钢、硬质合金或单晶硅基片。
本申请中，过渡层包括金属层以及金属碳化物层。金属层以及金属碳化物层中的金属可以包括铬、钛或锆中的任意一种。
过渡层中的金属层沉积于基体的表面，金属碳化物层沉积于金属层的远离过渡层的一侧的表面，类金刚石薄膜层组沉积于金属碳化物层的远离金属层的一侧的表面。
在一些实施方式中，过渡层的总厚度可以为200～400nm，例如200nm、250nm、300nm、350nm以及400nm。较佳地，过渡层中金属层与金属碳化物层的厚度比可以为1:2。
通过设置过渡层，有利于降低类金刚石薄膜的内应力并提高薄膜与基体之间的结合力。过渡层中设置金属碳化物层可实现从金属基体向表面的类金刚石薄膜在成分和物理性能(热膨胀系数、弹性模量等)上的逐渐过渡，避免突变造成不利影响。
本申请中，类金刚石薄膜层组包括多层内应力为压应力的第一类金刚石薄膜层以及多层内应力为拉应力的第二类金刚石薄膜层，第一类金刚石薄膜层与第二类金刚石薄膜层依次交替设置，也即按照先一层第一类金刚石薄膜层后一层第二类金刚石薄膜层的方式依次重复设置。
类金刚石薄膜层组中最靠近过渡层的一层为第一类金刚石薄膜层且最远离过渡层的一层也为第一类金刚石薄膜层，即类金刚石薄膜层组中两端的最外层均为第一类金刚石薄膜层。
本申请中以呈拉应力的第二类金刚石薄膜层和呈压应力的第一类金刚石薄膜层交替沉积时，可产生应力抵消效应。由于类金刚石薄膜在压应力下具有较高的硬度和弹性模量，而呈拉应力的类金刚石薄膜的硬度则较小，将类金刚石薄膜层组中最远离过渡层的一层设置为第一类金刚石薄膜层可提高最表层薄膜的承载能力。
作为可选地，第一类金刚石薄膜层和第二类金刚石薄膜层均可由不掺杂的含氢类金刚石薄膜和含氢掺铝类金刚石薄膜形成。
作为可选地，每层第一类金刚石薄膜层的厚度可以为20～500nm，每层第二类金刚石薄膜层的厚度可以为10～100nm。
优选地，第一类金刚石薄膜层的厚度大于第二类金刚石薄膜层的厚度。这样设置可凭借力学性能和摩擦学性能均优于拉应力薄膜的压应力薄膜，降低薄膜在沉积过程中残余应力的积累，采用一层呈拉应力的薄膜去缓解和抵消相邻的呈压应力的类金刚石薄膜，从而得到整体应力较低的多层结构的类金刚石薄膜。
承上，以上述方式按照一定的周期交替沉积两种不同的材料而构成复合结构的类金刚石薄膜层组，通过引入一定数量的界面，进一步起到降低薄膜内应力、阻止界面裂纹的萌生和扩展、提高薄膜与基体间的结合强度及薄膜韧性的作用。
本发明实施例还提供了一种上述低应力类金刚石多层薄膜的制备方法，例如可以包括以下步骤：于基体的表面沉积过渡层，于过渡层的远离基体的一侧的表面沉积类金刚石薄膜层组。
具体地，当过渡层包括金属层以及金属碳化物层时，过渡层的沉积例如可以包括：对基体施加-100V～-200V的偏压，沉积金属层，然后向离子源中通入甲烷或乙炔气体至流量为20sccm，沉积金属碳化物层。
较佳地，上述甲烷或乙炔气体的流量以线性方式提高至20sccm，例如每分钟增加5sccm，以使金属碳化物层中的碳含量稳定渐变，形成化学成分和物理性能的梯度过渡。
可参考地，类金刚石薄膜层组中每层第一类金刚石薄膜层的沉积步骤均可包括：调节基体施加的偏压至-100V～-300V，通入流量为30sccm～60sccm的甲烷或乙炔和流量为80～120sccm的氩气，于离子源电流为1.0A～1.5A以及沉积气压为0.35～0.5Pa的条件下沉积30～60分钟。
每层第二类金刚石薄膜层的沉积步骤均可包括：调节基体施加的偏压至0～-50V，通入流量为30sccm～60sccm的甲烷或乙炔和流量为80～120sccm的氩气，于离子源电流为1.0A～1.5A以及沉积气压为0.35～0.5Pa的条件下沉积5～20分钟。
承上，当基体偏压较低(0～-50V)时，所沉积的薄膜的内应力为拉应力；当基体偏压较高(-100V～-300V)时，沉积的薄膜的内应力呈压应力状态。通过改变金刚石薄膜沉积过程中的基体负偏压，以改变薄膜的内应力状态。
进一步地，沉积过渡层之前，还可包括对基体进行第一次清洗，第一次清洗包括：将除油清洗后的基体置于真空室内的工件架上，将真空室内的气压抽至4×10-3Pa以下。上述气压范围下，能够降低真空室内的水蒸气等残余气体的含量，有利于减少薄膜化学组分中的杂质元素。
将氩气通入离子源中(可由流量自动控制系统实现)，保持气压为0.3Pa～0.4Pa，调节离子源的电源至1.0A～1.5A，对基体施加-600V～-800V的负偏压，轰击清洗20～30分钟。
由于氩离子带正电荷，负偏压施加于基体之上，因此在电场的作用下，带正电的粒子会加速飞向基体表面，从而实现对基体表面的轰击清洗。上述第一次清洗通过采用高能量的氩离子轰击基体表面，可去除表面的氧化皮、残留的污染物等，从而提高薄膜和基体间的结合强度。
进一步地，第一次清洗之后还可包括对基体进行第二次清洗，第二次清洗包括：保持-600V～-800V的负偏压，打开靶电源并线性提高靶电流至3A，轰击清洗8～10分钟。
可参考地，上述靶电源例如可以为铬靶电源，也可以为钛靶电源或锆靶电源。值得说明的是，在同一低应力类金刚石多层薄膜中，靶电源中的金属类型与金属层以及金属碳化物中的金属类型一致，以形成同一元素的成分梯度渐变。
电流的线性提高可以是每隔两分钟提高1安培，该速率有利于设备稳定运行。
第二次清洗过程中采用金属离子作为轰击基体表面的粒子，通过高能量金属离子的轰击一方面能够减少基体表面的污染物数量(起到清洗的作用)，基体露出新鲜的原子与金属层结合(起到活化的作用)，另一方在薄膜和基体的界面上形成一层成分混合层，起到冶金结合的作用，从而得到更高的膜基结合力。
以下结合实施例对本发明的特征和性能作进一步的详细描述。
实施例1
本实施例提供一种总厚度为1.4μm的低应力类金刚石多层薄膜10，请参照图1，该低应力类金刚石多层薄膜10包括不锈钢基体11、沉积于不锈钢基体11的表面的过渡层12以及沉积于过渡层12的远离不锈钢基体11的一侧的表面的类金刚石薄膜层组13。
过渡层12包括100nm的金属铬层121以及200nm的金属铬碳化物层122。过渡层12中的金属铬层121沉积于基体的表面，金属铬碳化物层122沉积于金属铬层121的远离过渡层12的一侧的表面，类金刚石薄膜层组13沉积于金属铬碳化物层122的远离金属铬层121的一侧的表面。
类金刚石薄膜层组13包括3层内应力为压应力的第一类金刚石薄膜层131以及2层内应力为拉应力的第二类金刚石薄膜层132。每层第一类金刚石薄膜层131与每层第二类金刚石薄膜层132依次交替设置。类金刚石薄膜层组13中最靠近过渡层12的一层与第一类金刚石薄膜层131且最远离过渡层12的一层均为第一类金刚石薄膜层131。
第一类金刚石薄膜层131和第二类金刚石薄膜层132均由不掺杂的含氢类金刚石薄膜形成。每层第一类金刚石薄膜层131的厚度为480nm，每层第二类金刚石薄膜层132的厚度为50nm。
实施例2
本实施例提供一种低应力类金刚石多层薄膜，本实施例与实施例1的区别在于：低应力类金刚石多层薄膜的总厚度为1.66μm，基体为硬质合金基体。类金刚石薄膜层组包括5层内应力为压应力的第一类金刚石薄膜层以及4层内应力为拉应力的第二类金刚石薄膜层。每层第一类金刚石薄膜层的厚度为240nm，每层第二类金刚石薄膜层的厚度为20nm。
实施例3
本实施例提供一种低应力类金刚石多层薄膜，本实施例与实施例1的区别在于：低应力类金刚石多层薄膜的总厚度为4.64μm。基体为模具钢基体。类金刚石薄膜层组包括10层内应力为压应力的第一类金刚石薄膜层以及9层内应力为拉应力的第二类金刚石薄膜层。每层第一类金刚石薄膜层的厚度为320nm，每层第二类金刚石薄膜层的厚度为100nm。
实施例4
本实施例提供一种低应力类金刚石多层薄膜，本实施例与实施例1的区别在于：基体为模具钢基体。
过渡层包括100nm的金属钛层以及200nm的金属钛碳化物层。
第一类金刚石薄膜层和第二类金刚石薄膜层均由含氢掺铝类金刚石薄膜形成。每层第一类金刚石薄膜层的厚度为500nm，每层第二类金刚石薄膜层的厚度为100nm。
实施例5
本实施例提供一种低应力类金刚石多层薄膜，本实施例与实施例1的区别在于：基体为硬质合金基体。
过渡层包括50nm的金属锆层以及150nm的金属锆碳化物层。
每层第一类金刚石薄膜层的厚度为300nm，每层第二类金刚石薄膜层的厚度为50nm。
实施例6
本实施例提供一种低应力类金刚石多层薄膜，本实施例与实施例1的区别在于：基体为单晶硅基片。
过渡层包括150nm的金属钛层以及250nm的金属钛碳化物层。
第一类金刚石薄膜层和第二类金刚石薄膜层均由含氢掺铝类金刚石薄膜形成。每层第一类金刚石薄膜层的厚度为400nm，每层第二类金刚石薄膜层的厚度为80nm。
实施例7
本实施例提供一种低应力类金刚石多层薄膜，本实施例与实施例1的区别在于：每层第一类金刚石薄膜层的厚度为20nm，每层第二类金刚石薄膜层的厚度为10nm。
实施例8
本实施例提供一种低应力类金刚石多层薄膜的制备方法，低应力类金刚石多层薄膜参照实施例1中的低应力类金刚石多层薄膜。
(a)以不锈钢为基体材料，将除油清洗后的基体置于真空室内的工件架上，抽真空至真空室内真空度小于4×10-3Pa。
(b)将氩气通入离子源中，保持气压在0.3Pa～0.4Pa，调节离子源电源至1.5A，同时在基体上施加800V负偏压，对基体表面进行离子清洗和表面活化30分钟。
(c)离子清洗和表面活化后，保持基体高偏压不变，打开铬靶电源并逐渐线性提高电流至3A，利用金属铬离子对基体表面进行进一步地轰击清洗10分钟。
(d)将基体偏压降至-150V，保持铬靶直流不变，在基体表面沉积金属铬层，然后向离子源中通入甲烷气体并逐渐线性提高其流量至20sccm，沉积金属铬碳化物层。
(e)将基体偏压控制在-150V，通入流量为30sccm的甲烷和流量为100sccm的氩气，离子源电流为1.5A，沉积气压为0.35Pa，沉积薄膜内应力为压应力的类金刚石薄膜60分钟。
(f)保持其他工艺参数不变，将基体偏压控制在-50V，在低偏压下沉积薄膜内应力为拉应力的类金刚石薄膜10分钟。
重复步骤(e)和(f)一次，交替沉积压应力类金刚石薄膜和拉应力类金刚石薄膜，然后再重复步骤(e)一次，最终在不锈钢基体得到多层的类金刚石薄膜。
所得的低应力类金刚石多层薄膜的内应力为-0.78GPa，硬度为15.3GPa，摩擦系数为0.067。
实施例9
本实施例提供一种低应力类金刚石多层薄膜的制备方法，低应力类金刚石多层薄膜参照实施例2中的低应力类金刚石多层薄膜。
(a)以硬质合金为基体材料，将除油清洗后的基体置于真空室内的工件架上，抽真空至真空室内真空度小于4×10-3Pa。
(b)将氩气通入离子源中，保持气压在0.3Pa～0.4Pa，调节离子源电源至1.0A，同时在基体上施加600V负偏压，对基体表面进行离子清洗和表面活化20分钟。
(c)离子清洗和表面活化后，保持基体高偏压不变，打开铬靶电源并逐渐线性提高电流至3A，利用金属铬离子对基体表面进行进一步地轰击清洗8分钟。
(d)将基体偏压降至-100V，保持铬靶直流不变，在基体表面沉积金属铬层，然后向离子源中通入乙炔气体并逐渐线性提高其流量至20sccm，沉积金属铬碳化物层。
(e)将基体偏压控制在-100V，通入流量为60sccm的甲烷和流量为80sccm的氩气，离子源电流为1.0A，沉积气压为0.5Pa，沉积薄膜内应力为压应力的类金刚石薄膜30分钟。
(f)保持其他工艺参数不变，将基体偏压控制在-25V，在低偏压下沉积薄膜内应力为拉应力的类金刚石薄膜5分钟。
重复步骤(e)和(f)4次，交替沉积压应力类金刚石薄膜和拉应力类金刚石薄膜，然后再重复步骤(e)一次，最终在不锈钢基体得到多层的类金刚石薄膜。
所得的低应力类金刚石多层薄膜的内应力为-0.64GPa，硬度为16.3，摩擦系数为0.0645。
实施例10
本实施例提供一种低应力类金刚石多层薄膜的制备方法，低应力类金刚石多层薄膜参照实施例3中的低应力类金刚石多层薄膜。
(a)以模具钢为基体材料，将除油清洗后的基体置于真空室内的工件架上，抽真空至真空室内真空度小于4×10-3Pa。
(b)将氩气通入离子源中，保持气压在0.3Pa～0.4Pa，调节离子源电源至1.25A，同时在基体上施加700V负偏压，对基体表面进行离子清洗和表面活化25分钟。
(c)离子清洗和表面活化后，保持基体高偏压不变，打开铬靶电源并逐渐线性提高电流至3A，利用金属铬离子对基体表面进行进一步地轰击清洗9分钟。
(d)将基体偏压降至-150V，保持铬靶直流不变，在基体表面沉积金属铬层，然后向离子源中通入甲烷气体并逐渐线性提高其流量至20sccm，沉积金属铬碳化物层。
(e)将基体偏压控制在-200V，通入流量为45sccm的甲烷和流量为120sccm的氩气，离子源电流为1.25A，沉积气压为0.4Pa，沉积薄膜内应力为压应力的类金刚石薄膜45分钟。
(f)保持其他工艺参数不变，将基体偏压控制在0V，在低偏压下沉积薄膜内应力为拉应力的类金刚石薄膜20分钟。
重复步骤(e)和(f)九次，交替沉积压应力类金刚石薄膜和拉应力类金刚石薄膜，然后再重复步骤(e)一次，最终在不锈钢基体得到多层的类金刚石薄膜。
所得的低应力类金刚石多层薄膜的内应力为-1.24Pa，硬度为14.3GPa，摩擦系数为0.0716。
试验例
重复实施上述实施例8-10，得到足够多的低应力类金刚石多层薄膜。
测定所得的低应力类金刚石多层薄膜在大气环境下的摩擦系数，其结果如图2所示，由图2可以看出，本申请实施例制备所得的低应力类金刚石多层薄膜在大气环境下的摩擦系数在0.06左右，具有极佳的润滑性能。
综上所述，本发明实施例提供的低应力类金刚石多层薄膜低应力类金刚石多层薄膜具有启动扭矩小，工作面硬度高、耐磨性好，密封性能好及使用寿命长等优点。其制备方法简单，易操作，能有效避免气体中的夹杂物颗粒对阀体表面造成损伤，具有较佳的密封效果。
以上所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。本发明的实施例的详细描述并非旨在限制要求保护的本发明的范围，而是仅仅表示本发明的选定实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

Claims (10)

1.一种低应力类金刚石多层薄膜，其特征在于，其包括基体、沉积于所述基体的表面的过渡层以及沉积于所述过渡层的远离所述基体的一侧的表面的类金刚石薄膜层组；
所述类金刚石薄膜层组包括多层内应力为压应力的第一类金刚石薄膜层以及多层内应力为拉应力的第二类金刚石薄膜层，所述第一类金刚石薄膜层与所述第二类金刚石薄膜层依次交替设置，所述类金刚石薄膜层组中最靠近所述过渡层的一层为所述第一类金刚石薄膜层且最远离所述过渡层的一层也为所述第一类金刚石薄膜层。
2.根据权利要求1所述的低应力类金刚石多层薄膜，其特征在于，每层所述第一类金刚石薄膜层的厚度为20～500nm，每层所述第二类金刚石薄膜层的厚度为10～100nm；
优选地，所述第一类金刚石薄膜层的厚度大于所述第二类金刚石薄膜层的厚度。
3.根据权利要求1所述的低应力类金刚石多层薄膜，其特征在于，所述过渡层包括金属层以及金属碳化物层；
所述金属层沉积于所述基体的表面，所述金属碳化物层沉积于所述金属层的远离所述过渡层的一侧的表面，所述类金刚石薄膜层组沉积于所述金属碳化物层的远离所述金属层的一侧的表面；
所述金属层以及所述金属碳化物层中的金属包括铬、钛或锆中的任意一种。
4.根据权利要求3所述的低应力类金刚石多层薄膜，其特征在于，所述过渡层的总厚度为200～400nm。
5.根据权利要求1所述的低应力类金刚石多层薄膜，其特征在于，所述基体的材料包括模具钢、不锈钢、硬质合金或单晶硅基片。
6.一种如权利要求1～5任一项所述的低应力类金刚石多层薄膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：于所述基体的表面沉积所述过渡层，于所述过渡层的远离所述基体的一侧的表面沉积所述类金刚石薄膜层组。
7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述过渡层包括金属层以及金属碳化物层；
所述过渡层的沉积包括：对所述基体施加-100V～-200V的偏压，沉积所述金属层，然后向离子源中通入甲烷或乙炔气体至流量为20sccm，沉积所述金属碳化物层。
8.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述类金刚石薄膜层组中每层所述第一类金刚石薄膜层的沉积步骤均包括：调节所述基体施加的偏压至-100V～-300V，通入流量为30sccm～60sccm的甲烷或乙炔和流量为80～120sccm的氩气，于离子源电流为1.0A～1.5A以及沉积气压为0.35～0.5Pa的条件下沉积30～60分钟；
每层所述第二类金刚石薄膜层的沉积步骤均包括：调节所述基体施加的偏压至0～-50V，通入流量为30sccm～60sccm的甲烷或乙炔和流量为80～120sccm的氩气，于离子源电流为1.0A～1.5A以及沉积气压为0.35～0.5Pa的条件下沉积5～20分钟。
9.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于，沉积所述过渡层之前，还包括对所述基体进行第一次清洗，第一次清洗包括：将除油清洗后的基体置于真空室内的工件架上，将所述真空室内的气压抽至4×10-3Pa以下；
将氩气通入离子源中，保持气压为0.3Pa～0.4Pa，调节所述离子源的电源至1.0A～1.5A，对所述基体施加-600V～-800V的负偏压，轰击清洗20～30分钟。
10.根据权利要求9所述的制备方法，其特征在于，第一次清洗之后还包括对所述基体进行第二次清洗，第二次清洗包括：保持-600V～-800V的所述负偏压，打开靶电源并线性提高靶电流至3A，轰击清洗8～10分钟。
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