CN109609919A - 一种复合类金刚石薄膜及其制备方法 - Google Patents

一种复合类金刚石薄膜及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及镀膜领域，公开了一种复合类金刚石薄膜及其制备方法。制备方法包括利用磁控溅射法在基体上沉积金属层，在金属层上沉积金属碳化物层，在金属碳化物层上沉积至少两层复合层。复合层包括金属软层和金属掺杂类金刚石薄膜硬层，同一复合层中的金属软层相对于金属掺杂类金刚石薄膜硬层靠近基体。当复合层为多层时，金属软层与金属掺杂类金刚石薄膜硬层交替沉积，薄膜整体形成微‑纳跨尺度多层类金刚石薄膜，该复合类金刚石薄膜具有膜‑基结合强度高、硬度高、韧性好的特点。并且该方法易于制造出大厚度类金刚石薄膜。本发明实施例提供的复合类金刚石薄膜由上述的复合类金刚石薄膜的制备方法制得。

Description

一种复合类金刚石薄膜及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种镀膜技术领域，且特别涉及一种复合类金刚石薄膜及其制备方法。
背景技术
类金刚石(Diamond-like carbon，类金刚石)薄膜是一类主要由sp3杂化碳原子和sp2杂化碳原子相互混杂构成的亚稳态非晶材料，因其高硬度、低摩擦系数、高耐磨性以及良好的生物相容性和化学稳定性等一系列优异的综合性能，作为新型功能薄膜材料在工模具、汽车零部件、微电子机械系统、计算机信息存储、生物医学防护等领域具有广泛的应用前景。然而，现有的类金刚石薄膜在成膜的过程中容易产生高达数GPa的内应力，这不仅导致薄膜与基体之间结合强度低、易剥落，还会限制大厚度类金刚石薄膜的沉积，这些缺点均严重地制约着高性能类金刚石薄膜在工业领域的大规模应用。
发明内容
本发明的目的在于提供一种复合类金刚石薄膜的制备方法，此方法制备的复合类金刚石薄膜与基体结合强度高、硬度高、韧性好、不易剥落，并且易于制作出大厚度类金刚石薄膜。
本发明的另一目的在于提供一种复合类金刚石薄膜，其薄膜与基体结合强度高、硬度高、韧性好、不易剥落。
本发明解决其技术问题是采用以下技术方案来实现的。
第一方面，本发明实施例提供了一种复合类金刚石薄膜的制备方法，用于在基体上制作类金刚石薄膜，该制备方法包括：
利用磁控溅射法在基体上沉积金属层；
利用磁控溅射法在金属层上沉积金属碳化物层；
利用磁控溅射法在金属碳化物层上沉积至少两层复合层，复合层包括金属软层和金属掺杂类金刚石薄膜硬层，同一复合层中的金属软层相对于金属掺杂类金刚石薄膜硬层靠近基体。
在本发明的一种实施例中，金属掺杂类金刚石薄膜硬层为纳米多层超晶格结构。
在本发明的一种实施例中，金属掺杂类金刚石薄膜硬层的厚度大于金属软层的厚度。
在本发明的一种实施例中，金属软层的厚度为20～100nm，金属掺杂类金刚石薄膜硬层的厚度为200～800nm。
在本发明的一种实施例中，利用磁控溅射法在金属碳化物层上沉积至少两层复合层的步骤包括交替沉积多层金属软层和多层金属掺杂类金刚石薄膜硬层。
在本发明的一种实施例中，利用磁控溅射法沉积金属碳化物层和金属掺杂类金刚石薄膜硬层的步骤包括利用离子源离子化碳氢气体，所述金属碳化物层和所述金属掺杂类金刚石薄膜硬层中的碳来自通过所述离子源离子化的碳氢气体。
在本发明的一种实施例中，磁控溅射法中使用的金属靶的材料为Cr、Ti或W中的一种。
在本发明的一种实施例中，基体的材料为硬质合金。
在本发明的一种实施例中，利用磁控溅射法在基体上沉积金属层的步骤之前，制备方法还包括：
氩离子溅射清洗基体。
第二方面，本发明实施例还提供一种复合类金刚石薄膜，其由上述的复合类金刚石薄膜的制备方法所制得。
本发明实施例的复合类金刚石薄膜的制备方法及复合类金刚石薄膜的有益效果是：
本发明实施例的复合类金刚石薄膜的制备方法包括利用磁控溅射法在基体上沉积金属层，在金属层上沉积金属碳化物层，在金属碳化物层上沉积至少两层复合层。复合层包括金属软层和金属掺杂类金刚石薄膜硬层，同一复合层中的金属软层相对于金属掺杂类金刚石薄膜硬层靠近基体。当复合层为多层时，金属软层与金属掺杂类金刚石薄膜硬层交替沉积，最外层为硬层。与单层类金刚石薄膜相比，多层结构的复合类金刚石薄膜中存在着大量的异质界面，可通过共格、半共格或非共格应变等形式大幅度地降低薄膜的残余应力，而且大量的界面还能够抑制裂纹的萌生与扩展，增强类金刚石薄膜的韧性，从而表现出比单层类金刚石薄膜更加优异的性能。该复合类金刚石薄膜具有膜-基结合强度高、硬度高、韧性好的特点。并且该方法易于制造出大厚度类金刚石薄膜。
本发明实施例提供的复合类金刚石薄膜由上述的复合类金刚石薄膜的制备方法制得。该复合类金刚石薄膜具有膜-基结合强度高、硬度高、韧性好的特点。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，应当理解，以下附图仅示出了本发明的某些实施例，因此不应被看作是对范围的限定，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他相关的附图。
图1为本发明实施例提供的制备方法所制备的复合类金刚石薄膜的结构示意图；
图2为本发明实施例提供的制备方法所制备的复合类金刚石薄膜的截面微观形貌；
图3为本发明实施例中W掺杂类金刚石薄膜硬层的纳米多层超晶格结构微观形貌。
图标：1-基体；2-金属层；3-金属碳化物层；4-金属软层；5-金属掺杂类金刚石薄膜硬层。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
下面对本发明实施例的复合类金刚石薄膜及其制备方法进行具体说明。
图1为本发明实施例提供的制备方法所制备的复合类金刚石薄膜的结构示意图。请参照图1，本发明实施例的复合类金刚石薄膜包括附着于基体1的金属层2、附着于金属层2的金属碳化物层3，以及附着于金属碳化物层3的至少两层复合层，每层复合层均包括相对靠近基体1的金属软层4以及相对远离基体1的金属碳化物层5。本发明实施例的复合类金刚石薄膜的制备方法使用到磁控溅射真空镀膜机，复合类金刚石薄膜的制备方法包括以下步骤。
一、氩离子清洗基体
该步骤利用阳极层离子源离子化氩气，并用离子化的氩气清扫基体。在本发明的实施例中，基体的材料为硬质合金，可以是模具钢、不锈钢或轴承钢等。
进一步的，根据实际设备大小、基体大小的不同情况，可选氩气流量100～150sccm，炉内压强0.25～0.4Pa，离子源功率600W，基体偏压-600～-1000V，清洗时间20～30min。
二、沉积金属层
该步骤包括利用磁控溅射法在基体表面沉积金属层。可以理解，金属层由离子化的氩气轰击金属靶，金属靶上的中性金属原子则溅射出去，沉积在基体上形成膜状。在本发明实施例中，离子化的氩气是通过阳极层离子源电离氩气所得。
进一步的，在本发明实施例中，操作参数可根据实际情况，在以下范围内调整：氩气流量100～150sccm，炉内压强0.25～0.5Pa，基体负偏压80～150V，金属靶溅射功率400～1200W，离子源功率500～600W，沉积时间5～10min。
进一步的，金属靶的材料可以是W、Ti、Cr等能够与C元素形成热力学稳定的碳化物的金属。
三、沉积金属碳化物层
该步骤包括向离子源内通入氩气和碳氢气体，得到离子化的碳氢气体作为金属碳化物层中的碳源，离子化的氩气用于轰击金属靶。碳氢气体可选为甲烷或者乙炔。碳氢气体提供了碳源，金属靶材与离子化的碳氢气体中的碳共同在金属层的表面沉积形成金属碳化物层。
进一步的，向离子源内通入甲烷或乙炔气体的流量可选为10～30sccm，氩气流量100～150sccm，金属靶溅射功率可选为400～1200W，离子源功率可选为500～600W，沉积时间可选为10～30min。
四、沉积复合层
该步骤包括沉积复合层中的金属软层的步骤以及金属掺杂类金刚石薄膜硬层的步骤，这两个步骤交替进行则可以形成多层复合层，也即，多层金属软层和多层金属掺杂类金刚石薄膜硬层交替的层状结构。图2为本发明实施例提供的制备方法所制备的复合类金刚石薄膜的截面微观形貌。如图2所示，通过多层复合层的重叠设置，可以将整个复合类金刚石薄膜叠加到10微米左右的厚度。应当理解，此处“软”、“硬”是用于表示两层中的一者相对另一者的硬度更软或更硬。
沉积复合层中的金属软层与沉积金属层的方法类似，其参数可选为：氩气流量100～150sccm，炉内压强0.25～0.5Pa，基体偏压-80～-150V，金属靶溅射功率为400W～1200W，离子源功率为500～600W，金属软层沉积时间为1～20min。
沉积复合层中的金属掺杂类金刚石薄膜硬层是在金属软层上进行的，其利用离子化的氩气和离子化的碳氢气体(比如甲烷或乙炔)共同轰击金属靶。操作参数可选为：氩气流量100～150sccm，甲烷或乙炔气体40～60sccm，炉内压强0.35～0.5Pa，基体偏压-100～-150V，金属靶溅射功率600～1000W，离子源功率500～600W，沉积金属掺杂类金刚石薄膜硬层的时间为20～60min。每一层金属掺杂类金刚石薄膜硬层均为纳米多层超晶格结构，该超晶格结构中的调制周期小于20nm(即该纳米多层超晶格结构中每一单层厚度小于20nm)，因此该硬层为微-纳跨尺度类金刚石薄膜。图3为本发明实施例中W掺杂类金刚石薄膜硬层的纳米多层超晶格结构微观形貌。
交替沉积金属软层和金属掺杂类金刚石薄膜硬层，直到所需的层数或厚度，最表面的膜层为金属掺杂类金刚石薄膜硬层，冷却后即可获得复合类金刚石薄膜。与单层类金刚石薄膜相比，多层结构的复合类金刚石薄膜中存在着大量的异质界面，可通过共格、半共格或非共格应变等形式大幅度地降低薄膜的残余应力，而且大量的界面还能够抑制裂纹的萌生与扩展，增强类金刚石薄膜的韧性，从而表现出比单层类金刚石薄膜更加优异的性能。纳米多层超晶格结构的金属掺杂类金刚石薄膜硬层具有较高的强度、硬度，但单一的超晶格结构硬层是难以制作出较厚的厚度，而本发明实施例则通过金属软层与金属掺杂类金刚石薄膜硬层交替的方式解决了这一问题，可以制作出较厚的镀膜，也坚固了强度、硬度以及韧性。
可选的，每一复合层中，金属掺杂类金刚石薄膜硬层的厚度要大于金属软层的厚度。可选的，其中金属软层的厚度为20～100nm，金属掺杂类金刚石薄膜硬层的厚度为200～800nm。
本发明实施例的复合类金刚石薄膜采用上述的制备方法制得，该方法制得的复合类金刚石薄膜具有硬度高，韧性好，不易剥落的特点。并且，采用上述的制备方法易于制备出大厚度的类金刚石薄膜。
以下结合实施例对本发明的特征和性能作进一步的详细描述。
实施例1
本实施例提供了一种复合类金刚石薄膜及其制备方法。在本实施例中，基体材料选为不锈钢，将经过除油清洗后的基体置于磁控溅射真空镀膜机的真空室工件架上，本底真空度低于4×10-3Pa。
步骤S1，氩离子清洗基体：通入离子源氩气100sccm，炉压0.25Pa，离子源功率600W，基体偏压-600V，清洗时间20min。
步骤S2，沉积金属层，本实施例的金属层为Ti层，因此选用的金属靶为Ti靶。Ti靶溅射功率400W，离子源功率300W，氩气流量100sccm，基体偏压-80V，沉积时间5min。
步骤S3，沉积金属碳化物，本实施例中，金属碳化物层为TiCx层。该步骤包括向离子源内通入甲烷气体10sccm，氩气流量100sccm，Ti靶溅射功率400W，离子源功率400W，沉积时间10min。
步骤S4，沉积复合层。首先沉积金属软层，控制氩气流量100sccm，压强0.25Pa，基体偏压-80V，Ti靶溅射功率为600W，离子源功率为400W，沉积时间为1min。
然后，沉积Ti掺杂类金刚石薄膜硬层，包括通入离子源氩气100sccm，甲烷40sccm，炉压0.35Pa，基体偏压-80V，Ti靶功率400W，离子源功率400W，沉积时间20min。形成一层完整的复合层。
然后重复1次步骤S4，交替沉积金属软层和Ti掺杂类金刚石薄膜硬层，最终在不锈钢基体表面得到复合类金刚石薄膜，其中金属层和金属碳化物层的厚度分别为0.2μm和0.3μm，多层复合层的总厚度为0.6μm。制成的复合类金刚石薄膜的硬度为1620HV，内应力为1.12GPa，膜基结合强度为HF1级，摩擦系数为0.15。
实施例2
本实施例提供了一种复合类金刚石薄膜及其制备方法。在本实施例中，基体材料选为轴承钢，将经过除油清洗后的基体置于磁控溅射真空镀膜机的真空室工件架上，本底真空度低于4×10-3Pa。
步骤S1，氩离子清洗基体：通入离子源氩气120sccm，炉压0.35Pa，离子源功率600W，基体偏压-700V，清洗时间20min。
步骤S2，沉积金属层，本实施例的金属层为Cr层，因此选用的金属靶为Cr靶。Cr靶溅射功率600W，离子源功率400W，氩气流量100sccm，基体偏压-100V，沉积时间8min。
步骤S3，沉积金属碳化物，本实施例中，金属碳化物层为CrCx层。该步骤包括向离子源内通入甲烷气体20sccm，氩气流量150sccm，Cr靶溅射功率600W，离子源功率400W，沉积时间20min。
步骤S4，沉积复合层。首先沉积金属软层，控制氩气流量120sccm，压强0.35Pa，基体偏压-150V，Cr靶溅射功率为800W，离子源功率为500W，沉积时间为5min。
然后，沉积Cr掺杂类金刚石薄膜硬层，包括通入离子源氩气100sccm，甲烷40sccm，炉压0.35Pa，基体偏压-150V，Cr靶功率500W，离子源功率500W，沉积时间50min。形成一层完整的复合层。
然后重复3次步骤S4，交替沉积金属软层和Cr掺杂类金刚石薄膜硬层，最终在轴承钢基体表面得到复合类金刚石薄膜，其中金属层和金属碳化物层的厚度分别为0.4μm和0.6μm，多层复合层的总厚度为2.6μm。制成的复合类金刚石薄膜的硬度为1653HV，内应力为1.32GPa，膜基结合强度为HF1级，摩擦系数为0.15。
实施例3
本实施例提供了一种复合类金刚石薄膜及其制备方法。在本实施例中，基体材料选为模具钢，将经过除油清洗后的基体置于磁控溅射真空镀膜机的真空室工件架上，本底真空度低于4×10-3Pa。
步骤S1，氩离子清洗基体：通入离子源氩气150sccm，炉压0.4Pa，离子源功率600W，基体偏压-800V，清洗时间30min。
步骤S2，沉积金属层，本实施例的金属层为W层，因此选用的金属靶为W靶。W靶溅射功率400W，离子源功率300W，氩气流量100sccm，基体偏压-80V，沉积时间5min。
步骤S3，沉积金属碳化物，本实施例中，金属碳化物层为WCx层。该步骤包括向离子源内通入乙炔气体10sccm，氩气流量120sccm，W靶溅射功率1000W，离子源功率500W，沉积时间10min。
步骤S4，沉积复合层。首先沉积金属软层，控制氩气流量150sccm，压强0.5Pa，基体偏压-120V，W靶溅射功率为1200W，离子源功率为600W，沉积时间为10min。
然后，沉积Cr掺杂类金刚石薄膜硬层，包括通入离子源氩气100sccm，乙炔60sccm，炉压0.5Pa，基体偏压-150V，W靶功率600W，离子源功率600W，沉积时间60min。形成一层完整的复合层。
然后重复7次步骤S4，交替沉积金属软层和Cr掺杂类金刚石薄膜硬层，最终在模具钢基体表面得到复合类金刚石薄膜，其中金属层和金属碳化物层的厚度分别为0.5μm和0.9μm，多层复合层的总厚度为6.5μm。制成的复合类金刚石薄膜的硬度为1623HV，内应力为1.78GPa，膜基结合强度为HF1级，摩擦系数为0.16。
综上所述，本发明实施例的复合类金刚石薄膜的制备方法包括利用磁控溅射法在基体上沉积金属层，在金属层上沉积金属碳化物层，在金属碳化物层上沉积至少两层复合层。复合层包括金属软层和金属掺杂类金刚石薄膜硬层，同一复合层中的金属软层相对于金属掺杂类金刚石薄膜硬层靠近基体。当复合层为多层时，金属软层与金属掺杂类金刚石薄膜硬层交替沉积，最外层为硬层。该复合类金刚石薄膜具有膜-基结合强度高、硬度高、韧性好的特点。并且该方法易于制造出大厚度类金刚石薄膜。
本发明实施例提供的复合类金刚石薄膜由上述的复合类金刚石薄膜的制备方法制得。该复合类金刚石薄膜具有膜-基结合强度高、硬度高、韧性好的特点。
以上所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。本发明的实施例的详细描述并非旨在限制要求保护的本发明的范围，而是仅仅表示本发明的选定实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

Claims (10)

1.一种复合类金刚石薄膜的制备方法，用于在基体上制作类金刚石薄膜，其特征在于，所述制备方法包括：
利用磁控溅射法在基体上沉积金属层；
利用磁控溅射法在所述金属层上沉积金属碳化物层；
利用磁控溅射法在所述金属碳化物层上沉积至少两层复合层，所述复合层包括金属软层和金属掺杂类金刚石薄膜硬层，同一所述复合层中的所述金属软层相对于所述金属掺杂类金刚石薄膜硬层靠近所述基体。
2.根据权利要求1所述的复合类金刚石薄膜的制备方法，其特征在于，所述金属掺杂类金刚石薄膜硬层为纳米多层超晶格结构。
3.根据权利要求1所述的复合类金刚石薄膜的制备方法，其特征在于，所述金属掺杂类金刚石薄膜硬层的厚度大于所述金属软层的厚度。
4.根据权利要求3所述的复合类金刚石薄膜的制备方法，其特征在于，所述金属软层的厚度为20～100nm，所述金属掺杂类金刚石薄膜硬层的厚度为200～800nm。
5.根据权利要求1所述的复合类金刚石薄膜的制备方法，其特征在于，所述利用磁控溅射法在所述金属碳化物层上沉积至少两层复合层的步骤包括交替沉积多层所述金属软层和多层所述金属掺杂类金刚石薄膜硬层。
6.根据权利要求1所述的复合类金刚石薄膜的制备方法，其特征在于，利用所述磁控溅射法沉积所述金属碳化物层和所述金属掺杂类金刚石薄膜硬层的步骤包括利用离子源离子化碳氢气体，所述金属碳化物层和所述金属掺杂类金刚石薄膜硬层中的碳来自通过所述离子源离子化的碳氢气体。
7.根据权利要求6所述的复合类金刚石薄膜的制备方法，其特征在于，所述磁控溅射法中使用的金属靶的材料为Cr、Ti或W中的一种。
8.根据权利要求1所述的复合类金刚石薄膜的制备方法，其特征在于，所述基体的材料为硬质合金。
9.根据权利要求1所述的复合类金刚石薄膜的制备方法，其特征在于，所述利用磁控溅射法在基体上沉积金属层的步骤之前，所述制备方法还包括：
氩离子溅射清洗所述基体。
10.一种复合类金刚石薄膜，其由权利要求1-9中任一项所述的复合类金刚石薄膜的制备方法所制得。
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