CN114231926A - 一种可延长切削刀具寿命的涂层及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种可延长切削刀具寿命的涂层及其制备方法,该涂层包括位于刀具表面依次从内向外设置的Cr层、CrC层、软硬交替的纳米多层DLC涂层、软质DLC涂层;所述软硬交替的纳米多层DLC涂层包括Ag‑DLC涂层、无掺杂的硬质DLC涂层重复交替多次构成。采用本发明技术方案的涂层,兼顾了高硬度和高韧性,提高了刀具的使用寿命;具有高附着力、低残余应力、低摩擦系数的优良综合性能。
Description
技术领域
本发明属于表面处理技术领域,尤其涉及一种可延长切削刀具寿命的涂层及其制备方法。
背景技术
类金刚石涂层的刀具硬度和热导率高,摩擦系数和热膨胀系数低,因此具有广阔的发展前景。目前广泛应用的类金刚石涂层沉积方法是化学气相沉积法(CVD),但是CVD沉积温度高,并且沉积过程中有废物产生。和CVD工艺相比,物理气相沉积(PVD)工艺对环境无不利影响,符合现代绿色制造的发展方向。PVD沉积温度低,可以涵盖高速钢与硬质合金刀具。极大扩展了涂层的应用范围。目前通过PVD制造的刀具的类金刚石涂层存在如下问题:
(1)由于DLC(diamond-like carbon,类金刚石)涂层与基底的热膨胀系数不匹配,且合金基底和碳难以形成强连接的化学键,涂层与基底结合力差,易脱落,质量不稳定。
(2)由于DLC涂层具有高硬度的同时也有很高的内应力,导致高硬度的DLC稳定性差,脆度高,极易从基底剥落或开裂或脆断,难以对刀具提供持久的保护,限制了高硬度DLC涂层的使用寿命。
改善金刚石涂层和合金基体的结合性,同时维持涂层刀片的切削性能,延长刀具的使用寿命是当前需要解决的问题。
发明内容
针对以上技术问题,本发明公开了一种可延长切削刀具寿命的涂层及其制备方法,可以兼顾高硬度和高韧性,提高了使用寿命。
对此,本发明采用的技术方案为:
一种可延长切削刀具寿命的涂层,其包括位于刀具表面依次从内向外设置的Cr层、CrC层、软硬交替的纳米多层DLC涂层、软质DLC涂层;
所述软硬交替的纳米多层DLC涂层包括Ag-DLC涂层、无掺杂的硬质DLC涂层重复交替多次构成。
采用此技术方案,其中Cr层作为第一层过渡层,其附着力强,虽然降低了涂层硬度,但是可以提高涂层和基底的结合力,缓冲应力,阻止截面微裂纹萌生,提高涂层整体的韧性。第二层利用了CrC作为过渡层,提高了表层类金刚石涂层和合金基底的结合力,同时碳化物层可以提高膜的层载力。之后的软硬交替的纳米多层DLC涂层和单层DLC涂层相比具有低内应力,高硬度和强韧性相结合的综合力学性能。表面的DLC软质膜在初期的磨合阶段提供自润滑功能,在摩擦表层形成一层石墨化的碳膜来降低摩擦系数。
作为本发明的进一步改进,所述CrC层中从内到外金属Cr含量逐渐降低,所述CrC层的上表面为纯碳层。
作为本发明的进一步改进,所述Cr层的厚度为100-300nm,所述纯碳层的厚度为300-500nm。进一步优选的,所述Cr层的厚度为200nm,所述CrC层的厚度为400nm。
作为本发明的进一步改进,所述Ag-DLC涂层、无掺杂的硬质DLC涂层的厚度比为1:1。采取软硬膜厚度1:1的比例的多层膜相比其他比例的多层膜具有更好的耐磨性,更低的应力,及更高的韧性。
作为本发明的进一步改进,所述软硬交替的纳米多层DLC涂层包括Ag-DLC涂层、无掺杂的硬质DLC涂层各10层交替形成。
作为本发明的进一步改进,每层Ag-DLC涂层、无掺杂的硬质DLC涂层的厚度比为1:1.进一步优选的,每层Ag-DLC涂层、无掺杂的硬质DLC涂层的厚度约为25nm。采用此技术方案的软硬交替的纳米多层DLC结构具有纳米尺寸效应,物质显示出与块材截然不同的特性,例如高硬度及高韧性。
作为本发明的进一步改进,所述软质DLC涂层的厚度为40-60nm。进一步优选的,所述DLC软质膜的厚度为50nm。
作为本发明的进一步改进,所述Cr层、CrC层、软硬交替的纳米多层DLC涂层、软质DLC涂层采用磁控溅射镀膜的方法得到。
本发明还公开了如上任意一项所述的可延长切削刀具寿命的涂层的制备方法,其特征在于:其包括如下步骤:
步骤S1,对非平衡磁控溅射镀膜设备的真空密闭环境通入氩气,先在刀具表面沉积金属Cr层;
步骤S2,再在Cr层上沉积由Cr和碳形成的梯度过渡CrC层;
步骤S3,沉积软硬交替的纳米多层类金刚石涂层,
步骤S4,调整基底偏压,在表层沉积以sp2结构为主的软质DLC涂层。
作为本发明的进一步改进,步骤S1在沉积之前,先通入纯度为99.99%的氩气对刀具表面进行等离子清洗,清洗时工作气压约为0.2Pa;工作电压为-450V,偏压脉冲频率为250kHz,氩离子轰击的时间为30分钟到60分钟,腔体内样品支架的旋转速度为10rpm。
作为本发明的进一步改进,步骤S1中,沉积时间为10-20分钟,具体时间根据所需厚度及沉积速度来定。进一步的,沉积时间为10分钟。
作为本发明的进一步改进,步骤S2中,在沉积过渡CrC层的过程中,过渡层的金属铬含量逐渐降低,同时碳含量逐渐增加,表层为纯碳层,沉积时间为20-40分钟,具体时间根据所需厚度及沉积速度来定。进一步的,沉积时间为30分钟。
作为本发明的进一步改进,步骤S3中,基底偏压为-120V,石墨靶材的电流为3.5A,银靶材的电流为0.2A。沉积厚度为25nm的Ag-DLC涂层,然后沉积厚度越为25nm无掺杂的硬质DLC涂层;重复以上过程10次得到软硬交替的纳米多层涂层;沉积时间约为60分钟。
作为本发明的进一步改进,步骤S4中,基底偏压为-40V,沉积时长为5-10分钟,具体时间根据所需厚度及沉积速度来定。
作为本发明的进一步改进,非平衡磁控溅射设备中,阴极靶面的等离子体向外延伸至靶前200-300mm的范围中,使基体沉浸在等离子体中。
与现有技术相比,本发明的有益效果为:
采用本发明的技术方案的涂层,兼顾了高硬度和高韧性,提高了刀具的使用寿命;具有高附着力、低残余应力、低摩擦系数的优良综合性能。
附图说明
图1是本发明实施例的可延长切削刀具寿命的涂层的结构示意图。
图2是本发明实施例的闭合磁场非平衡磁控溅射设备的腔体内部结构示意图。
图3是本发明实施例的可延长切削刀具寿命的涂层的沉积流程示意图。
图4是本发明实施例得到的涂层与其他涂层的摩擦性能以及承载力比较图。
图5是本发明实施例的软硬交替的纳米多层涂层与单层硬质DLC涂层、单层Ag-DLC涂层的样品在压痕测试下的表现;其中,(a)为软硬交替的纳米多层涂层,(b)是单层Ag-DLC涂层,(c)是单层硬质DLC涂层。
图6是本发明实施例中软硬交替的纳米多层涂层与单层硬质DLC涂层、单层Ag-DLC涂层的样品的摩擦系数比较图。
图7是本发明实施例中软硬交替的纳米多层涂层与单层硬质DLC涂层、单层Ag-DLC涂层的样品的磨损率比较图。
图8是本发明实施例中刀具表面涂层各层的TEM,其中,(a)为硬质DLC涂层,(b)为硬质DLC涂层与Ag-DLC涂层的交界处,(c)为Ag-DLC涂层,(d)为基底表面与Cr层的交界处。
图9是本发明实施例中刀具经过摩擦测试后涂层横截面的SEM图,(a)为软硬交替DLC纳米多层涂层,(b)为(a)中框框的局部放大图,(d)为硬质DLC涂层,(e)为(d)中框框的局部放大图,(c)软硬交替的纳米多层DLC涂层的摩擦划痕横截面2D图为(f)为硬质DLC涂层的摩擦划痕横截面2D图。
附图标记包括:
1-Cr层,2-CrC层,3-软硬交替的纳米多层DLC涂层,4-软质DLC涂层;
31-Ag-DLC涂层,32-硬质DLC涂层;10-刀具。
具体实施方式
下面对本发明的较优的实施例作进一步的详细说明。
如图1所示,一种可延长切削刀具寿命的涂层,其包括位于刀具10铁合金基底表面依次从内向外设置的Cr层1、CrC层2、软硬交替的纳米多层DLC涂层3、软质DLC涂层4;所述软硬交替的纳米多层DLC涂层3包括Ag-DLC涂层31、无掺杂的硬质DLC涂层32重复交替10次构成,每层Ag-DLC涂层31、无掺杂的硬质DLC涂层32的厚度为不大于10nm。其中,所述Cr层1的厚度为200nm,所述CrC层2中从内到外Cr含量逐渐降低,碳含量逐渐升高,所述CrC层2的表面为纯碳层。所述CrC层2的厚度为400nm。所述软质DLC涂层4的厚度为50nm。
上述可延长切削刀具寿命的涂层的制备方法如下:
采用物理气相沉积(PVD),用英国Teer公司的UDP-650闭合磁场非平衡磁控溅射镀膜设备沉积纳米多层类金刚石涂层(DLC)。设备内部结构如图2所示。该设备有六块靶材,一块为金属铬(Cr),铬含量为99.95%;一块为金属银(Ag),银含量为99.99%;其余四块为石墨(C),石墨含量为99.999%。采用非平衡磁控溅射可以将阴极靶面的等离子体向外延伸至靶前200-300mm的范围中,使基体沉浸在等离子体中,溅射的高能粒子沉积在基体表面的同时,等离子体也以一定的能量轰击基底,起到离子轰击辅助沉积的作用。能量为2kw。
如图3所示,按照如下步骤沉积各层涂层。
(1)在镀膜前,腔体内的真空度为5*10-4Pa。沉积过程中,样品支架的旋转速度为10rpm,旋转样品支架可以确保涂层均匀沉积。沉积过程在室温下进行,但是由于高能粒子对基底的轰击,在沉积过程中的基底的温度约为200摄氏度。
(2)对镀膜装置的真空密闭环境通入纯度为99.99%的氩(Ar)气,氩气流量为30sccm。清洗时工作气压约为0.2Pa;工作电压为-450V,偏压脉冲频率为250kHz。氩离子轰击的时间为30分钟。氩气产生辉光放电现象,并且产生高能量的等离子体。等离子体的活性组分包括离子、电子、原子和活性基团等,方向性不强,可以深入到基体的微孔和凹陷处的内部进行清洗,获得清洁的表面,去除铁合金表面的氧化物,油及其他污染物,提高涂层在其上的附着力。
(3)保持氩气气压为0.2Pa,先在合金基体上沉积一层附着力强的金属铬作为第一层过渡层,厚度为200纳米,沉积时间为10分钟。
(4)再在金属铬上溅射一层由铬和碳形成的CrC梯度过渡层。第二层过渡层的金属铬含量逐渐降低,同时碳含量逐渐增加,过渡层表层的碳含量为100%。CrC的总厚度为400纳米,沉积时间为30分钟。
(5)完成过渡层的沉积后,开始沉积软硬交替的纳米多层类金刚石涂层。基底偏压为-120V,石墨靶材的电流为3.5A,银靶材的电流为0.2A。沉积厚度约为25nm的Ag-DLC涂层,然后沉积厚度约为25nm无掺杂的硬质DLC涂层。重复以上过程10次得到软硬交替的纳米多层膜。沉积时间为60分钟。
(6)在完成软硬交替的纳米多层膜的交替沉积后,调整基底偏压为-40V,在表层沉积50nm的以sp2结构为主的软质DLC涂层。沉积时长约为5分钟。
其中,第一层过渡层金属铬作为过渡层虽然降低了涂层硬度,但是可以提高涂层和基底的结合力,缓冲应力,阻止截面微裂纹萌生,提高涂层整体的韧性。第二层过渡层的梯度结构利用了CrC作为过渡层,提高了表层类金刚石涂层和合金基底的结合力,同时碳化物层可以提高膜的层载力。不仅如此,这种梯度过渡的方式在保持表层类金刚石涂层的高硬度的同时,避免硬度突变,降低了脆性。过渡层之后的软硬交替的纳米多层DLC涂层和单层DLC涂层相比具有低内应力,高硬度,和强韧性相结合的综合力学性能。低硬度而延展性好的的Ag和高硬度的DLC符合,不仅降低了DLC涂层的应力,还提高了韧性。此外,Ag的纳米金属颗粒具有高化学活性,在摩擦过程中易于向摩擦界面扩散转移,同石墨相转移膜协同作用进一步降低摩擦系数。采用软硬交替的纳米多层DLC结构具有纳米尺寸效应,当尺寸进入纳米尺度范围时(10nm),物质显示出与块材截然不同的特性,如高硬度及高韧性。表层的sp2结构为主的DLC软膜在初期的磨合阶段提供自润滑功能,在摩擦表层形成一层石墨化的碳膜来降低摩擦系数。
本实施例中,纳米多层DLC涂层与现有技术公开的其他涂层相比,摩擦性能及承载力的比较图如图4所示,可见,本实施例的纳米多层DLC涂层会有更低的磨损率,其使用寿命更长。
本实施例中,软硬交替的纳米多层DLC涂层中,Ag-DLC涂层、无掺杂的硬质DLC涂层的软硬涂层厚度比为1:1,这里采用了3:7和7:3厚度比的作为对比例,其他同上述实施例,对其进行了性能分析,结果如表1和表2所示,可见,采用Ag-DLC涂层、无掺杂的硬质DLC涂层厚度比为1:1的在保持一定的压痕硬度和杨氏模量的情况下,残余应力低,而且磨损率低,使用寿命长。
表1不同软硬(Ag-DLC/DLC)涂层厚度比的纳米多层DLC涂层的硬度、模量和应力对比表
表2不同软硬(Ag-DLC/DLC)涂层厚度比的纳米多层DLC涂层的磨损率对比表
除上述实验之外,本实施例还单独比较了在相同的基底上纳米多层DLC涂层与单层Ag-DLC涂层、单层硬质DLC涂层的性能,其中纳米多层DLC涂层与单层的Ag-DLC涂层、单层硬质DLC涂层三个样品的沉积条件和硬度、模量的性能如表3所示。纳米多层DLC涂层与单层的Ag-DLC涂层、单层硬质DLC涂层三个样品在压痕测试下的表现如图5所示。三个样品的摩擦系数对比图如图6所示,磨损率比较如图7所示,可见,采用本实施例的纳米多层DLC涂层的摩擦系数最低,磨损率最低。
表3不同涂层的硬度与参数对比表
如表3所示,纳米多层DLC涂层的纳米压痕硬度达到23GPa,与铁合金基底的硬度(10GPa)相比,提高了80%;其与铁基体的附着力特别强,经划痕试验(载荷80N),涂层没有从基体上脱落;而且纳米多层DLC涂层的残余应力仅为2GPa,该涂层能够在高达4GPa的应力下维持0.1的摩擦系数,且磨损率低至10-8mm3/(Nm),填补了高承载力低磨损率DLC涂层的空白。采用该纳米多层DLC涂层具有高硬度和高附着力,以及低残余应力、低摩擦系数的优良综合性能。
本实施例刀具表面涂层的各层TEM图如图8所示,图8(a)为CrC层表面的纯碳层,图8(b)为硬质DLC涂层与Ag-DLC涂层的交界处,图8(c)为Ag-DLC涂层,图8(d)为基底表面与Cr层的交界处。图8(c)可清晰看见纳米银颗粒,纳米银颗粒的平均直径约为3.2nm。纳米银颗粒的参杂削弱了DLC的机械性能,但是软质纳米银具有良好的金属延展性对缓解涂层内应力和提高涂层韧性有重要作用。
本实施例刀具经过摩擦测试后涂层截面的SEM图如图9所示,图9(a)为软硬交替DLC纳米多层涂层,图9(b)为图9(a)中框框的局部放大图,图9(d)为硬质DLC涂层,图9(e)为图9(d)中框框的局部放大图,图9(c)软硬交替的纳米多层DLC涂层的摩擦划痕横截面2D图,图9(f)为硬质DLC涂层的摩擦划痕横截面2D图,从图9(a)、图9(b)、图9(c)可以看出软硬交替的纳米多层DLC涂层的划痕表面光滑,无裂纹,划痕深度浅。图9(d)、图9(e)、图9(f)可以看出硬质DLC涂层的划痕表面粗糙,有很多微裂纹,划痕深。
以上内容是结合具体的优选实施方式对本发明所作的进一步详细说明,不能认定本发明的具体实施只局限于这些说明。对于本发明所属技术领域的普通技术人员来说,在不脱离本发明构思的前提下,还可以做出若干简单推演或替换,都应当视为属于本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种可延长切削刀具寿命的涂层,其特征在于:其包括位于刀具表面依次从内向外设置的Cr层、CrC层、软硬交替的纳米多层DLC涂层、软质DLC涂层;
所述软硬交替的纳米多层DLC涂层包括Ag-DLC涂层、无掺杂的硬质DLC涂层重复交替多次构成。
2.根据权利要求1所述的可延长切削刀具寿命的涂层,其特征在于:所述CrC层中从内到外金属Cr含量逐渐降低,碳含量逐渐升高,所述CrC层的上表面为纯碳层。
3.根据权利要求2所述的可延长切削刀具寿命的涂层,其特征在于:所述Cr层的厚度为100-300 nm,所述CrC层的厚度为300-500 nm。
4.根据权利要求2所述的可延长切削刀具寿命的涂层,其特征在于:所述软硬交替的纳米多层DLC涂层包括Ag-DLC涂层、无掺杂的硬质DLC涂层各10层交替形成。
5.根据权利要求4所述的可延长切削刀具寿命的涂层,其特征在于:每层Ag-DLC涂层、无掺杂的硬质DLC涂层的厚度分别约为25nm,厚度比为1:1,总厚度为50nm。
6.根据权利要求1所述的可延长切削刀具寿命的涂层,其特征在于:所述DLC软质膜的厚度为40-60nm。
7.根据权利要求1~6任意一项所述的可延长切削刀具寿命的涂层,其特征在于:所述Cr层、CrC层、软硬交替的纳米多层DLC涂层、DLC软质膜采用磁控溅射镀膜的方法得到。
8.如权利要求1~7任意一项所述的可延长切削刀具寿命的涂层的制备方法,其特征在于:其包括如下步骤:
步骤S1,对非平衡磁控溅射镀膜设备的真空密闭环境通入氩气,先在刀具表面沉积金属Cr层;
步骤S2,再在金属Cr层上沉积由铬和碳形成的梯度过渡CrC层;
步骤S3,沉积软硬交替的纳米多层类金刚石涂层;
步骤S4,调整基底偏压,在表层沉积以sp2结构为主的软质DLC涂层。
9.根据权利要求8所述的可延长切削刀具寿命的涂层的制备方法,其特征在于:步骤S1在沉积之前,先通入纯度为99.99%的氩气对刀具表面进行等离子清洗,清洗时工作气压约为0.2Pa;工作电压为-450V,偏压脉冲频率为250kHz,氩离子轰击的时间为30分钟到60分钟,腔体内样品支架的旋转速度为10rpm。
10.根据权利要求8所述的可延长切削刀具寿命的涂层的制备方法,其特征在于:步骤S1中,沉积时间为10-20分钟;
步骤S2中,在沉积过渡CrC层的过程中,过渡层的金属铬含量逐渐降低,同时碳含量逐渐增加,表层为纯碳层,沉积时间为20-40分钟;
步骤S3中,基底偏压为-120V,石墨靶材的电流为3.5A,银靶材的电流为0.2A,沉积的Ag-DLC涂层,然后沉积无掺杂的硬质DLC涂层;重复以上过程10次得到软硬交替的纳米多层膜;沉积时间为60分钟;
步骤S4中,基底偏压为-40V,沉积时长为5-10分钟。
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