CN110643943B - 一种掺杂类石墨碳膜及其制备方法、工件 - Google Patents

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Abstract

本发明属于表面工程技术领域，具体涉及一种掺杂类石墨碳膜及其制备方法、工件。本发明的掺杂类石墨碳膜由类石墨碳膜和掺杂元素组成，所述掺杂元素镧元素和钛元素；所述掺杂类石墨碳膜中镧元素的质量百分比为6.5～14％，钛元素的质量百分比为2～17％。本发明通过磁控溅射方法向类石墨碳膜中引入金属元素镧和钛形成掺杂类石墨碳膜，消除了成膜粒子在快速扩散时形成的空洞，使类石墨碳膜的力学性能得到增强，继而表现出优异的耐磨损性能。

Description

一种掺杂类石墨碳膜及其制备方法、工件
技术领域
本发明属于表面工程技术领域，具体涉及一种掺杂类石墨碳膜及其制备方法、工件。
背景技术
类石墨碳膜是一种以SP2杂化碳键为主，氢含量小于20％的非晶碳膜。类石墨碳膜材料具有低摩擦特性以及高耐磨性，在工业应用中具有很大的潜力。大量研究表明，可以通过向类石墨碳膜中引入其他金属元素如钛、铬、锆等来进一步提高其性能，但是掺杂时容易使碳膜产生柱状生长取向而使膜变得疏松粗糙，影响碳膜的硬度从而影响其使用寿命。
稀土元素具有偶联效应和微合金化作用，在类石墨碳膜中掺杂稀土元素可以提高其综合性能。如授权公告号为CN101613855B的中国专利文件中公开了一种采用磁控溅射法向类石墨碳膜中掺杂稀土Y元素以及Cr元素的方案，制得的类石墨复合膜具有较低的摩擦系数以及较好的热稳定性。目前，金属镧和钛掺杂后的类石墨薄膜的性能的有关研究尚未报道。
发明内容
本发明的目的在于提供一种掺杂类石墨碳膜及其制备方法，采用镧元素和钛元素掺杂的类石墨碳膜具有较好的耐磨损性能。
本发明的目的还在于提供一种表面设有上述掺杂类石墨碳膜的工件，以提高工件的耐磨性能。
为实现上述目的，本发明的掺杂类石墨碳膜采用的技术方案为：
一种掺杂类石墨碳膜，由类石墨碳膜和掺杂元素组成，所述掺杂元素镧元素和钛元素；所述掺杂类石墨碳膜中镧元素的质量百分比为6.5～14％，钛元素的质量百分比为2～17％。
本发明向类石墨碳膜中引入钛元素以及稀土元素镧，有效抑制了类石墨碳膜中柱状晶的生长，消除了成膜时粒子在快速扩散时形成的孔洞，使类石墨碳膜的力学性能得到提高，其硬度和弹性模量均提高了至少10％，表现出优异的耐磨损性能。
本发明的掺杂类石墨碳膜的制备方法采用的技术方案为：
一种上述掺杂类石墨碳膜的制备方法，包括以下步骤：采用磁控溅射法向经过预处理的基体表面溅射沉积上述掺杂类石墨碳膜。
采用磁控溅射法制备类石墨碳膜的方法操作简单，容易控制，方便推广使用。
为通过优化磁控溅射参数进一步提高掺杂类石墨碳膜的性能，所述溅射沉积时的靶材包括镧钛合金靶和石墨靶；溅射时的工作压强为0.4～1.6Pa，镧钛合金靶的溅射功率为10～50W，石墨靶的溅射功率为120～250W；溅射时镧钛合金靶和石墨靶共溅射，共溅射时间为120～150min。溅射沉积过程采用的工作气体为氩气。
优选的，所用镧钛合金靶中镧的原子百分比为(5～50)％，其余为钛。进一步优选的，所用镧钛合金靶中镧的原子百分比为50％。
为进一步提高掺杂类石墨碳膜与基体之间的结合力，所述预处理的基体包括基体和设置在基体上的过渡层，所述过渡层为镧钛合金层，镧钛合金层由以下质量百分比的组分组成：镧5～50％，其余为钛。
为便于操作，所述过渡层由磁控溅射法制得，磁控溅射时的作压强为0.4～1.6Pa，所用靶材为镧钛合金靶，镧钛合金靶的溅射功率为10～50W，溅射时间为10～30min。
本发明的工件采用的技术方案为：
一种工件，包括工件基体，所述工件基体表面设有掺杂类石墨碳膜，所述掺杂类石墨碳膜为上述掺杂类石墨碳膜。
在工件表面设置本发明的掺杂类石墨碳膜，提高了工件的耐摩擦磨损性能，延长了工件的使用寿命。
通过优化掺杂类石墨碳膜的厚度来进一步提高其耐磨性，优选的掺杂类石墨碳膜的厚度为1.8～2.2μm。
由于基体与碳膜的材质不同，二者之间的结合力较弱，为提高结合力，与掺杂类石墨碳膜之间设置有过渡层，所述过渡层为镧钛合金层，所述过渡层的厚度为0.8～1.2μm。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步说明。
一、掺杂类石墨碳膜的实施例
实施例1～14
掺杂类石墨碳膜由类石墨碳和掺杂元素镧和钛组成，其中各实施例的掺杂类石墨碳膜中的掺杂元素镧和钛的质量百分比如表1所示。
表1各实施例掺杂类石墨碳膜中镧和钛的质量百分比
Figure BDA0002234908410000021
Figure BDA0002234908410000031
二、掺杂类石墨碳膜的制备方法
实施例15
本实施例的掺杂类石墨碳膜的制备方法为实施例1的掺杂类石墨碳膜的制备方法，采用磁控溅射法向基体表面溅射掺杂类石墨碳膜时，所用靶材为纯钛靶，镧-钛合金靶(镧的原子百分比为50％，钛的原子百分比为50％)以及高纯石墨靶，具体包括以下步骤：
(1)将不锈钢片以及单晶硅片两种基体分别在无水乙醇中采用超声波清洗15min，然后在高纯丙酮中清洗10min，然后将清洗后的两种基体装入真空室，先对真空室抽真空至压强为5e-3Pa，然后通入工作气体氩气，气体流量为40sccm至工作压强为0.4Pa，然后对基体进行加热60min，加热至300℃；
(2)保持工作压强为0.4Pa的条件下，不施加基体偏压，先采用纯钛靶向基体表面预溅射5min的等离子金属层，然后关闭纯钛靶电源；
(3)打开镧钛合金靶挡板，先用20W的直流电源激励镧钛合金靶材，形成稳定的辉光后，溅射20min，得厚度为0.1μm的镧钛合金过渡层；
(4)打开石墨靶电源以及靶挡板，与镧-钛合金靶共溅射，溅射时石墨靶的功率为220W，镧钛合金靶的溅射功率保持在20W，溅射120min，得厚度为2μm的掺杂石墨碳膜。
实施例16～18
实施例16、17以及18的掺杂类石墨碳膜的制备方法分别为实施例2、3、4的掺杂类石墨碳膜的制备方法，制备过程与实施例15基本相同，区别仅在于：实施例16的制备过程中的工作压强为0.8Pa；实施例17的制备过程中的工作压强为1.2Pa；实施例18的制备过程中的工作压强为1.6Pa。
实施例19
本实施例的掺杂类石墨碳膜的制备方法为实施例5的掺杂类石墨碳膜的制备方法，采用磁控溅射法向基体表面溅射掺杂类石墨碳膜时，所用靶材为纯钛靶，镧-钛合金靶(镧的原子百分比为50％，钛的原子百分比为50％)以及高纯石墨靶，具体包括以下步骤：
(1)将不锈钢片以及单晶硅片两种基体分别在无水乙醇中采用超声波清洗15min，然后在高纯丙酮中清洗10min，然后将清洗后的两种基体装入真空室，先对真空室抽真空至压强为5e-4Pa，然后通入工作气体氩气，气体流量为40sccm至工作压强为1.6Pa，然后对基体进行加热60min，加热至300℃；
(2)保持工作压强为1.6Pa的条件下，不施加基体偏压，先采用纯钛靶向基体表面预溅射5min的等离子金属层，然后关闭纯钛靶电源；
(3)打开镧钛合金靶挡板，先用10W的直流电源激励镧钛合金靶材，形成稳定的辉光后，溅射20min，得厚度为0.06μm的镧钛合金过渡层；
(4)打开石墨靶电源以及靶挡板，与镧-钛合金靶共溅射，溅射时石墨靶的功率为220W，镧钛合金靶的溅射功率保持在10W，溅射120min，得厚度为2μm的掺杂石墨碳膜。
实施例20～22
实施例20～22的掺杂类石墨碳膜的制备方法分别为实施例6、7、8的掺杂类石墨碳膜的制备方法，制备过程与实施例19基本相同，区别仅在于：实施例20的制备过程中镧钛合金靶的溅射功率为30W；实施例21的制备过程中镧钛合金靶的溅射功率为40W；实施例22的制备过程中镧钛合金靶的溅射功率为50W。
实施例23
本实施例的掺杂类石墨碳膜的制备方法为实施例9的掺杂类石墨碳膜的制备方法，采用磁控溅射法向基体表面溅射掺杂类石墨碳膜时，所用靶材为纯钛靶，镧-钛合金靶(镧的原子百分比为50％，钛的原子百分比为50％)以及高纯石墨靶，具体包括以下步骤：
(1)将不锈钢片以及单晶硅片两种基体分别在无水乙醇中采用超声波清洗15min，然后在高纯丙酮中清洗10min，然后将清洗后的两种基体装入真空室，先对真空室抽真空至压强为5e-3Pa，然后通入工作气体氩气，气体流量为20sccm至工作压强为1.6Pa，然后对基体进行加热60min，加热至300℃；
(2)保持工作压强为1.6Pa的条件下，不施加基体偏压，先采用纯钛靶向基体表面预溅射5min的等离子金属层，然后关闭纯钛靶电源；
(3)打开镧钛合金靶挡板，先用20W的直流电源激励镧钛合金靶材，形成稳定的辉光后，溅射20min，得厚度为0.1μm的镧钛合金过渡层；
(4)打开石墨靶电源以及靶挡板，与镧-钛合金靶共溅射，溅射时石墨靶的功率为220W，镧钛合金靶的溅射功率保持在20W，溅射120min，得厚度为2μm的掺杂石墨碳膜。
实施例24～26
实施例24～26的掺杂类石墨碳膜的制备方法分别为实施例10、11、12的掺杂类石墨碳膜的制备方法，制备过程与实施例23基本相同，区别仅在于：实施例24的制备过程中氩气的流量为60sccm；实施例25的制备过程中氩气的流量为80sccm；实施例26的制备过程中氩气的流量为100sccm。
实施例27
本实施例为实施例13的掺杂类石墨碳膜的制备方法，具体过程与实施例18的基本相同，区别仅在于：所述镧钛合金靶中镧的原子百分比为10％，钛的原子百分比为90％。
实施例28
本实施例为实施例14的掺杂类石墨碳膜的制备方法，具体过程与实施例18的基本相同，区别仅在于：所述镧钛合金靶中镧的原子百分比为5％，钛的原子百分比为95％。
在本发明的其他实施例中，也可以不预溅射等离子金属层。
三、工件的实施例
根据实际需要，可采用本发明的制备方法在工件表面镀制掺杂类石墨碳膜，或者过渡层和掺杂类石墨碳膜，其中掺杂类石墨碳膜以及过渡层分别为1.8～2.2μm、0.8～1.2μm。
四、对比例部分
对比例1
本对比例为不锈钢基体表面镀纯的类石墨碳膜，其制备方法参照实施例18中的制备方法，区别仅在于：步骤(4)中关闭镧-钛合金靶电源。
对比例2
本对比例为在单晶硅基体表面镀纯的类石墨碳膜，其制备方法参照实施例18中的制备方法，区别仅在于，所用基体不同，步骤(4)中关闭镧-钛合金靶，其余均相同。
试验例1
对实施例18、27、28中在单晶硅基体表面沉积溅射的掺杂类石墨碳膜以及对比例2中的纯的类石墨碳膜进行力学性能测试，具体测试过程为：硬度和弹性模量采用纳米压痕仪进行测量；摩擦系数采用高温摩擦磨损试验机进行测试。测试结果如表2所示。
表2力学性能测试结果
薄膜 硬度 摩擦系数 磨损率
对比例2 20GPa 0.06-0.08 7.7E-16m<sup>3</sup>/N*m
实施例18 22GPa 0.04-0.05 6.5E-18m<sup>3</sup>/N*m
实施例27 19GPa 0.045-0.06 5.9E-17m<sup>3</sup>/N*m
实施例28 18GPa 0.05-0.065 6.5E-17m<sup>3</sup>/N*m
试验例2
对实施例18、27、28中在不锈钢基体表面沉积溅射的掺杂类石墨碳膜以及对比例1中的纯的类石墨碳膜进行膜基结合力进行测试，具体测试过程为：采用纳米划痕仪对膜基结合力进行测量。测试结果如表3所示。
表3结合力测试结果
薄膜 膜基结合力
对比例1 30N
实施例18 43N
实施例27 40N
实施例28 37N
根据力学性能以及结合力测试结果，相比于纯的类石墨碳膜，本发明的掺杂类石墨薄膜具有较好的耐摩擦磨损性能，并且与基体之间的结合力较高。

Claims (4)

1.一种含掺杂类石墨碳膜的复合膜，其特征在于，所述复合膜是由掺杂类石墨碳膜和过渡层构成，所述掺杂类石墨碳膜是由类石墨碳膜和掺杂元素组成，所述掺杂元素为镧元素和钛元素；所述掺杂类石墨碳膜中镧元素的质量百分比为6.5~14%，钛元素的质量百分比为2~17%；
所述掺杂类石墨碳膜的制备方法为采用磁控溅射法向经过预处理的基体表面溅射沉积类石墨碳膜；
所述溅射沉积时的靶材包括镧钛合金靶和石墨靶；溅射时的工作压强为0.4~1.6Pa，镧钛合金靶的溅射功率为10~50W，石墨靶的溅射功率为120~250W；溅射时镧钛合金靶和石墨靶共溅射，共溅射时间为120~150min；
所述过渡层为镧钛合金层，镧钛合金层是由以下质量百分比的组分组成：镧5-50%，其余为钛。
2.一种如权利要求1所述的含掺杂类石墨碳膜的复合膜的制备方法，其特征在于，采用磁控溅射法向经过预处理的基体表面溅射沉积掺杂类石墨碳膜；
所述溅射沉积时的靶材包括镧钛合金靶和石墨靶；溅射时的工作压强为0.4~1.6Pa，镧钛合金靶的溅射功率为10~50W，石墨靶的溅射功率为120~250W；溅射时镧钛合金靶和石墨靶共溅射，共溅射时间为120~150min；
所述预处理的基体包括基体和设置在基体上的过渡层。
3.根据权利要求2所述的含掺杂类石墨碳膜的复合膜的制备方法，其特征在于，所述过渡层由磁控溅射法制得，磁控溅射时的工 作压强为0.4~1.6Pa，所用靶材为镧钛合金靶，镧钛合金靶的溅射功率为10~50W，溅射时间为10~30min。
4.一种工件，其特征在于，包括工件基体，所述工件基体表面设有含掺杂类石墨碳膜的复合膜；所述复合膜为权利要求1所述的含掺杂类石墨碳膜的复合膜；所述掺杂类石墨碳膜的厚度为1.8~2.2μm；所述工件基体表面与掺杂类石墨碳膜之间的过渡层的厚度为0.8~1.2μm。
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