CN109594039B - 一种用于叶片辊轧模具的纳米多层结构薄膜及其制备方法 - Google Patents

Abstract

一种用于叶片辊轧模具的纳米多层结构薄膜及其制备方法，属于表面处理技术及模具表面强化技术领域。该纳米多层结构薄膜包括金属TiAl底层、TiAlN过渡层、TiAlN/CrTiAlN纳米多层涂层、CrTiAlN表面涂覆层。其方法为：抛光后超声清洗，进行真空气相沉积，真空度<8×10^{‑ 3}Pa，温度为250‑350℃，依次沉积金属TiAl底层，TiAlN过渡层，交替沉积保持严格调制周期的TiAlN/CrTiAlN纳米多层涂层和CrTiAlN表面涂覆层。制备出的具有合适的调制周期和调制比的多层涂层，应用在高速钢上制备耐磨和耐高温的硬质涂层上，可明显提高模具的耐磨损性能，与未涂层强化模具比较使用寿命提高20倍以上。

Description

一种用于叶片辊轧模具的纳米多层结构薄膜及其制备方法

技术领域

本发明涉及表面处理技术及模具表面强化技术领域，具体涉及一种用于叶片辊轧模具的纳米多层结构薄膜及其制备方法。

背景技术

随着现代机械加工的迅速发展，各种机械零部件的加工模具也引起了广泛的研究，尤其是应用于航空叶片的加工模具使用条件更为苛刻。选择合适的方式提高该类的摩擦磨损和耐高温性能，从而提高它们的使用寿命是人们一直在研究的问题。应用最早且最为广泛的刀具涂层是TiN，该涂层的使用大大延长了高速钢刀具的寿命，减少了更换刀具的次数和时间，提高了切削速度。但是TiN涂层的抗氧化性和耐热性不足，空气中600℃以上就会出现龟裂剥落。

随着现代机械加工对涂层硬度、抗氧化性、摩擦磨损性能以及与基材的结合力等综合物理机械性能要求的不断提高，TiAlN涂层的综合性能还有待提高。仅仅多元复合带来的某些性能的提高已经不足以满足工业制造对航空叶片材料加工精度和效率的更高要求了，特别是在高速和重载的条件下，这是个亟待解决的问题。纳米技术在涂层中的应用与发展，结合多元化对涂层性能的提高与改善，特别是以TiAlN为基的纳米多元复合超硬涂层已经成为了研究热点，已经在刀具、模具、汽车、军工和航空航天等各个领域上都表现出了很大的应用前景。

发明内容

本发明的目的是提供了一种用于叶片辊轧模具的纳米多层结构薄膜及其制备方法，该制备方法为采用工业多弧离子镀设备，利用真空气相沉积技术，在叶片辊轧模具上沉积纳米多层涂层，从而强化模具，提高使用寿命。

为实现上述目的，本发明采用以下技术方案：

本发明提供的一种用于叶片辊轧模具的纳米多层结构薄膜，包括金属TiAl底层、TiAlN过渡层、TiAlN和CrTiAlN交替设置的TiAlN/CrTiAlN纳米多层涂层、CrTiAlN表面涂覆层。

所述的用于叶片辊轧模具的纳米多层结构薄膜的总厚度为5-6μm，金属TiAl底层的厚度为0.3-0.6μm、TiAlN过渡层的厚度为0.6-0.8μm、TiAlN/CrTiAlN纳米多层涂层的总厚度为3-4μm，其中，每一层中TiAlN纳米涂层的厚度为250-300nm，CrTiAlN纳米涂层的厚度为TiAlN纳米涂层的厚度的3倍，CrTiAlN表面涂覆层的厚度为0.8-1.2μm。

本发明的一种用于叶片辊轧模具的纳米多层结构薄膜的制备方法，包括以下步骤：

步骤1：

将抛光后的叶片辊轧模具进行超声清洗，放置于工业多弧离子镀设备的真空腔内，并固定的转架上；

步骤2：

辉光清洗后，设置真空气相沉积的真空度<8×10^-3Pa，真空腔温度为250-350℃；

步骤3：

采用真空气相沉积，在叶片辊轧模具沉积4-6min的金属TiAl底层，得到沉积底层后的叶片辊轧模具；

步骤4：

在沉积底层后的叶片辊轧模具上，沉积8-12min的TiAlN过渡层，得到沉积过渡层的叶片辊轧模具；

步骤5：

在沉积过渡层的叶片辊轧模具上，交替沉积保持严格调制周期的TiAlN/CrTiAlN纳米多层涂层；其中，所述的严格调制周期为TiAlN纳米层沉积8-12min，厚度为250-300nm，CrTiAlN纳米层沉积时间为TiAlN纳米层沉积时间的3倍，CrTiAlN纳米层沉积厚度为TiAlN纳米层的3倍，依次交替沉积，沉积多层，得到沉积TiAlN/CrTiAlN纳米多层涂层的叶片辊轧模具；

步骤6：

在沉积TiAlN/CrTiAlN纳米多层涂层的叶片辊轧模具表面，再沉积8-12min的CrTiAlN表面涂覆层，得到沉积在叶片辊轧模具的纳米多层结构薄膜。

所述的步骤1中，所述的抛光为，将叶片辊轧模具分别采用不同粗糙度的水砂纸研磨，进行精细抛光。

所述的步骤2中，采用真空度采用机械泵+分子泵方式对真空腔进行抽真空。

所述的步骤2中，所述的辉光清洗，其工艺为：真空腔内通入Ar气，真空度为1.0-1.5Pa，偏压为950-1100V，清洗时间为20-40min，温度为350-400℃。

所述的步骤3中，所述的金属TiAl底层的作用是提高涂层和基体的结合强度。

所述的步骤4中，所述的TiAlN过渡层是高硬度、耐磨损、耐高温的硬质涂层材料。

所述的步骤5中，所述的沉积多层至少沉积3层。

本发明的一种用于叶片辊轧模具的纳米多层结构薄膜及其制备方法，其有益效果为：

1、本发明的一种用于叶片辊轧模具的纳米多层结构薄膜及其制备方法，采用工业多弧离子镀设备，利用真空气相沉积技术在高速钢基体上沉积纳米多层涂层。通过改变TiAlN过渡层和TiAlN/CrTiAlN纳米多层涂层的调制周期和调制比之后，可以得知在现有工艺参数下，能够制备出的具有合适的调制周期和调制比的多层涂层，应用在高速钢上制备耐磨和耐高温的硬质涂层上，可明显提高模具的耐磨损性能，与未涂层强化模具比较使用寿命提高20倍以上。

通过新工艺制造的辊轧模具使用寿命提高近20倍，该制造工艺方法可以应用于同类其他模具的制造，为冷辊轧模具制造提供了一种新的制备方法。

2、该制造工艺方法可推广应用到机械加工同类产品，可提高产品的使用寿命，减少修整次数。

3、本发明以TiAl作为底层，其结合力更相比于现有技术更好，非对称调制比(调制比为TiAlN纳米层：CrTiAlN纳米层＝1:3)，可更发挥各自优势，具有更优的力学性能和抗高温性能，因为Cr的高温性能好，调制比更小具有更好的涂层韧性，适应于模具应用。

4、该发明应用于实际模具制造中效果明显，完全满足模具长寿命要求，解决了冷辊轧模具寿命短、多次修整的问题。并且通过科研试验验证，其寿命能够达到预期效果，可以应用于冷辊轧模具制造。

5、该发明专利实施后，可解决此类模具强化、延长使用寿命问题，为辊轧模具制造提供了新的制造方法。

附图说明

下面结合附图对本发明的具体实施方式作进一步详细的描述。

图1是本发明用于叶片辊轧模具的纳米多层结构薄膜及其制备方法的结构图。

其中，1—金属TiAl底层、2—TiAlN过渡层、3—TiAlN/CrTiAlN纳米多层涂层、4—CrTiAlN表面涂覆层。

具体实施方式

下面结合附图详细说明本发明用于叶片辊轧模具的纳米多层结构薄膜及其制备方法的优选实施方式。

实施例1

一种用于叶片辊轧模具的纳米多层结构薄膜，其结构示意图见图1。

该用于叶片辊轧模具的纳米多层结构薄膜，包括金属TiAl底层1、TiAlN过渡层2、TiAlN/CrTiAlN纳米多层涂层3、CrTiAlN表面涂覆层4四个层次，总厚度为5.4μm；

其中，金属TiAl底层1的厚度为0.5μm、TiAlN过渡层2的厚度为0.7μm、TiAlN/CrTiAlN纳米多层涂层3的总厚度为3.24μm、CrTiAlN表面涂覆层的厚度为0.96μm。

该用于叶片辊轧模具的纳米多层结构薄膜是金属TiAl底层1是在真空度为<8×10^-3Pa，沉积温度为300℃，沉积时间为5min得到的金属TiAl底层1；

TiAlN过渡层2是在真空度为<8×10^-3Pa，沉积温度为300℃，沉积时间为10min得到的TiAlN过渡层2；

TiAlN/CrTiAlN纳米多层涂层3是在真空度为<8×10^-3Pa，沉积温度为300℃，沉积总时间为120min，调制比为0.33，即TiAlN纳米层沉积10min，沉积厚度为270nm，CrTiAlN纳米层沉积30min，沉积厚度为810nm，共交替沉积3次得到的TiAlN/CrTiAlN纳米多层涂层3；

CrTiAlN表面涂覆层4是在真空度为<8×10^-3Pa，沉积温度为300℃，沉积时间为10min得到的CrTiAlN表面涂覆层4。

该用于叶片辊轧模具的纳米多层结构薄膜的制备方法如下：

(1)将叶片辊轧模具分别在不同粗糙度的水砂纸上研磨，然后进行抛光和超声清洗，之后将叶片辊轧模具放置于工业多弧离子镀设备的真空腔内，安装固定在转架上；

(2)向真空腔内通入Ar气，并采用先机械泵+分子泵的模式对真空腔进行抽真空，真空度为1.5Pa，偏压为1000V，在350℃进行辉光清洗，清洗时间为30min，然后采用机械泵+分子泵方式对真空腔进行抽真空，直到真空度<8×10^-3Pa，在抽高真空过程中需要对腔体进行加热，设置温度为300℃；

(3)辉光清洗之后，首先沉积5min的金属TiAl底层1，得到沉积底层后的叶片辊轧模具；该金属TiAl底层1主要是为了提高与基体的结合强度；

(4)在金属TiAl底层1上继续沉积10min的TiAlN过渡层2，TiAlN过渡层2是一种高硬度、耐磨损和耐高温的硬质涂层材料；

(5)在TiAlN过渡层2上交替沉积保持严格调制周期的TiAlN/CrTiAlN纳米多层涂层3，总沉积时间为120min，其中，每沉积TiAlN纳米层的沉积时间为10min，沉积厚度为270nm，再沉积CrTiAlN纳米层30min，沉积厚度为810nm，依次交替沉积3次；

从而得到调制周期为270nm，调质比为TiAlN纳米层：CrTiAlN纳米层＝1:3。

(6)在TiAlN/CrTiAlN纳米多层涂层3最表面沉积10min的CrTiAlN表面涂覆层4，从而得到沉积在叶片辊轧模具的纳米多层结构薄膜。

该用于叶片辊轧模具的纳米多层结构薄膜及其制备方法采用工业多弧离子镀设备，利用真空气相沉积技术在模具钢基体上沉积纳米多层涂层。通过改变TiAlN过渡层2和TiAlN/CrTiAlN纳米多层涂层3的调制周期和调制比之后，可以得知在现有工艺参数下，能够制备出的具有合适的调制周期和调制比的多层涂层，应用在高速钢上制备耐磨和耐高温的硬质涂层上，可明显提高叶片辊轧模具的耐磨损性能和耐高温性能。

实施例2

一种用于叶片辊轧模具的纳米多层结构薄膜，包括金属TiAl底层1、TiAlN过渡层2、TiAlN/CrTiAlN纳米多层涂层3、CrTiAlN表面涂覆层4四个层次，总厚度为6μm；

其中，金属TiAl底层1的厚度为0.6μm、TiAlN过渡层2的厚度为0.8μm、TiAlN/CrTiAlN纳米多层涂层3的总厚度为3.6μm、CrTiAlN表面涂覆层的厚度为1μm。

该用于叶片辊轧模具的纳米多层结构薄膜是金属TiAl底层1是在真空度为<8×10^-3Pa，沉积温度为250℃，沉积时间为6min得到的金属TiAl底层1；

TiAlN过渡层2是在真空度为<8×10^-3Pa，沉积温度为250℃，沉积时间为12min得到的TiAlN过渡层2；

TiAlN/CrTiAlN纳米多层涂层3是在真空度为<8×10^-3Pa，沉积温度为250℃，沉积总时间为144min，调制比为0.33，即TiAlN纳米层沉积12min，沉积厚度为300nm，CrTiAlN纳米层沉积36min，沉积厚度为900nm，共交替沉积3次得到的TiAlN/CrTiAlN纳米多层涂层3；

CrTiAlN表面涂覆层4是在真空度为<8×10^-3Pa，沉积温度为250℃，沉积时间为12min得到的CrTiAlN表面涂覆层4。

该用于叶片辊轧模具的纳米多层结构薄膜的制备方法如下：

(1)将叶片辊轧模具分别在不同粗糙度的水砂纸上研磨，然后进行抛光和超声清洗，之后将叶片辊轧模具放置于工业多弧离子镀设备的真空腔内，安装固定在转架上；

(2)向真空腔内通入Ar气，并采用先机械泵+分子泵的模式对真空腔进行抽真空，真空度为1.0Pa，偏压为1100V，在400℃进行辉光清洗，清洗时间为30min，然后采用机械泵+分子泵方式对真空腔进行抽真空，直到真空度<8×10^-3Pa，在抽高真空过程中需要对腔体进行加热，设置温度为250℃；

(3)辉光清洗之后，首先沉积6min的金属TiAl底层1，得到沉积底层后的叶片辊轧模具；该金属TiAl底层1主要是为了提高与基体的结合强度；

(4)在金属TiAl底层1上继续沉积12min的TiAlN过渡层2，TiAlN过渡层2是一种高硬度、耐磨损和耐高温的硬质涂层材料；

(5)在TiAlN过渡层2上交替沉积保持严格调制周期的TiAlN/CrTiAlN纳米多层涂层3，总沉积时间为144min，其中，每沉积TiAlN纳米层的沉积时间为12min，沉积厚度为300nm，再沉积CrTiAlN纳米层36min，沉积厚度为900nm，依次交替沉积3次；

从而得到调制周期为300nm，调质比为TiAlN纳米层：CrTiAlN纳米层＝1:3。

(6)在TiAlN/CrTiAlN纳米多层涂层3最表面沉积12min的CrTiAlN表面涂覆层4，从而得到沉积在叶片辊轧模具的纳米多层结构薄膜。

实施例3

一种用于叶片辊轧模具的纳米多层结构薄膜，包括金属TiAl底层1、TiAlN过渡层2、TiAlN/CrTiAlN纳米多层涂层3、CrTiAlN表面涂覆层4四个层次，总厚度为6μm；

其中，金属TiAl底层1的厚度为0.3μm、TiAlN过渡层2的厚度为0.6μm、TiAlN/CrTiAlN纳米多层涂层3的总厚度为3μm、CrTiAlN表面涂覆层的厚度为1.1μm。

该用于叶片辊轧模具的纳米多层结构薄膜是金属TiAl底层1是在真空度为<8×10^-3Pa，沉积温度为350℃，沉积时间为4min得到的金属TiAl底层1；

TiAlN过渡层2是在真空度为<8×10^-3Pa，沉积温度为350℃，沉积时间为8min得到的TiAlN过渡层2；

TiAlN/CrTiAlN纳米多层涂层3是在真空度为<8×10^-3Pa，沉积温度为350℃，沉积总时间为96min，调制比为0.33，即TiAlN纳米层沉积8min，沉积厚度为250nm，CrTiAlN纳米层沉积24min，沉积厚度为750nm，共交替沉积3次得到的TiAlN/CrTiAlN纳米多层涂层3；

CrTiAlN表面涂覆层4是在真空度为<8×10^-3Pa，沉积温度为350℃，沉积时间为8min得到的CrTiAlN表面涂覆层4。

该用于叶片辊轧模具的纳米多层结构薄膜的制备方法如下：

(1)将叶片辊轧模具分别在不同粗糙度的水砂纸上研磨，然后进行抛光和超声清洗，之后将叶片辊轧模具放置于工业多弧离子镀设备的真空腔内，安装固定在转架上；

(2)向真空腔内通入Ar气，并采用先机械泵+分子泵的模式对真空腔进行抽真空，真空度为1.2Pa，偏压为950V，在400℃进行辉光清洗，清洗时间为30min，然后采用机械泵+分子泵方式对真空腔进行抽真空，直到真空度<8×10^-3Pa，在抽高真空过程中需要对腔体进行加热，设置温度为350℃；

(3)辉光清洗之后，首先沉积4min的金属TiAl底层1，得到沉积底层后的叶片辊轧模具；该金属TiAl底层1主要是为了提高与基体的结合强度；

(4)在金属TiAl底层1上继续沉积8min的TiAlN过渡层2，TiAlN过渡层2是一种高硬度、耐磨损和耐高温的硬质涂层材料；

(5)在TiAlN过渡层2上交替沉积保持严格调制周期的TiAlN/CrTiAlN纳米多层涂层3，总沉积时间为96min，其中，每沉积TiAlN纳米层的沉积时间为8min，沉积厚度为250nm，再沉积CrTiAlN纳米层24min，沉积厚度为750nm，依次交替沉积3次；

从而得到调制周期为250nm，调质比为TiAlN纳米层：CrTiAlN纳米层＝1:3。

(6)在TiAlN/CrTiAlN纳米多层涂层3最表面沉积8min的CrTiAlN表面涂覆层4，从而得到沉积在叶片辊轧模具的纳米多层结构薄膜。

以上的仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明创造构思的前提下，还可以做出若干扩展和改进，这些都属于本发明的保护范围。

Claims (6)

1.一种用于叶片辊轧模具的纳米多层结构薄膜，其特征在于，该用于叶片辊轧模具的纳米多层结构薄膜包括金属TiAl底层、TiAlN过渡层、TiAlN和CrTiAlN交替设置的TiAlN/CrTiAlN纳米多层涂层、CrTiAlN表面涂覆层；

所述的用于叶片辊轧模具的纳米多层结构薄膜的总厚度为5-6μm，金属TiAl底层的厚度为0.3-0.6μm、TiAlN过渡层的厚度为0.6-0.8μm、TiAlN/CrTiAlN纳米多层涂层的总厚度为3-4μm，其中，每一层中TiAlN纳米涂层的厚度为250-300nm，CrTiAlN纳米涂层的厚度为TiAlN纳米涂层的厚度的3倍，CrTiAlN表面涂覆层的厚度为0.8-1.2μm。

2.权利要求1所述的用于叶片辊轧模具的纳米多层结构薄膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

步骤1：

将抛光后的叶片辊轧模具进行超声清洗，放置于工业多弧离子镀设备的真空腔内，并固定的转架上；

步骤2：

辉光清洗后，设置真空气相沉积的真空度<8×10^-3Pa，真空腔温度为250-350℃；

步骤3：

采用真空气相沉积，在叶片辊轧模具沉积4-6min的金属TiAl底层，得到沉积底层后的叶片辊轧模具；

步骤4：

在沉积底层后的叶片辊轧模具上，沉积8-12min的TiAlN过渡层，得到沉积过渡层的叶片辊轧模具；

步骤5：

在沉积过渡层的叶片辊轧模具上，交替沉积保持严格调制周期的TiAlN/CrTiAlN纳米多层涂层；其中，所述的严格调制周期为TiAlN纳米层沉积8-12min，厚度为250-300nm，CrTiAlN纳米层沉积时间为TiAlN纳米层沉积时间的3倍，CrTiAlN纳米层沉积厚度为TiAlN纳米层的3倍，依次交替沉积，沉积多层，得到沉积TiAlN/CrTiAlN纳米多层涂层的叶片辊轧模具；

步骤6：

在沉积TiAlN/CrTiAlN纳米多层涂层的叶片辊轧模具表面，再沉积8-12min的CrTiAlN涂覆层，得到沉积在叶片辊轧模具的纳米多层结构薄膜。

3.如权利要求2所述的用于叶片辊轧模具的纳米多层结构薄膜的制备方法，其特征在于，所述的步骤1中，所述的抛光为，将叶片辊轧模具分别采用不同粗糙度的水砂纸研磨，进行精细抛光。

4.如权利要求2所述的用于叶片辊轧模具的纳米多层结构薄膜的制备方法，其特征在于，所述的步骤2中，采用真空度采用机械泵+分子泵方式对真空腔进行抽真空。

5.如权利要求2所述的用于叶片辊轧模具的纳米多层结构薄膜的制备方法，其特征在于，所述的步骤2中，所述的辉光清洗，其工艺为：真空腔内通入Ar气，真空度为1.0-1.5Pa，偏压为950-1100V，清洗时间为20-40min，温度为350-400℃。

6.如权利要求2所述的用于叶片辊轧模具的纳米多层结构薄膜的制备方法，其特征在于，所述的步骤5中，所述的沉积多层至少沉积3层。

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