CN111235533B - 一种硬质合金铣刀的AlCrNbSiTiBC高温自润滑复合涂层及其制备方法 - Google Patents

一种硬质合金铣刀的AlCrNbSiTiBC高温自润滑复合涂层及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种硬质合金铣刀的AlCrNbSiTiBC高温自润滑复合涂层及其制备方法。自润滑涂层采用梯度层结构，由结合层、加硬层、高温自润滑层构成。对经过化学清洗的硬质合金铣刀进行离子刻蚀，然后采用电弧离子镀方法沉积纯AlCrN膜作为结合层，随后在结合层基础上制备AlCrN/AlCrNbSiTiBN超硬高熵合金纳米多层膜加硬层，最后在加硬层的基础上制备AlCrNbSiTiBC高温自润滑层。涂层从结构上为多种合金涂层材料的组合，成分上具有渐变特点，硬度上有梯度结构，可以大幅度降低涂层的内应力和提高涂层的韧性，可以较好克服现有铝合金用的硬质合金加工刀具涂层耐磨和抗粘性能不足缺点，大幅度提高铝合金加工铣刀的寿命和适应性。

Description

一种硬质合金铣刀的AlCrNbSiTiBC高温自润滑复合涂层及其 制备方法
技术领域
本发明属于薄膜材料技术领域，涉及一种铣刀设备的涂层，具体涉及一种硬质合金铣刀的AlCrNbSiTiBC高温自润滑复合涂层及其制备方法。
背景技术
铝合金是工业中应用最广泛的一类有色金属结构材料，已广泛应用于航空航天、汽车行业、机械结构件和3C电子行业等领域，按照加工方法可以分为形变铝合金和铸造铝合金两大类。铝材材料软，但是比较粘，切削时极易产生积屑瘤，导致刀具快速磨损，所以加工铝合金一般要求刀具具有较低的摩擦系数来降低积屑瘤的产生。目前切削加工铝合金可供选择的刀具材料有硬质合金、陶瓷和聚晶金刚石(PCD)。使用硬质合金切削铝合金材料时，两者之间相容性好，容易粘刀，刀具耐磨性差。而且因为在铝合金材料中通常加入硅来提高其应用性能，硅元素会与合金刀具反应更是加速硬质合金的磨损；陶瓷刀虽然具有更高的硬度和耐磨性、良好的高温性能，但是陶瓷的脆性大和热导率低易产生裂纹导致刀片破损；聚晶金刚石(PCD)刀具切削加工铝合金是大规模工业生产的首选刀具材质，但其价格高昂，不利于做成复杂形状的刀具。为了提高铝合金切削刀具的寿命和加工工件的表面质量，直接改变刀体的材料相对而言局限性大，效果较差，特别是形状复杂的立铣刀等。物理气相沉积技术(PVD)具有制备温度低、涂层材料选择广等特点，在超硬和自润滑材料制备中具有较好的优势，在硬质合金铣刀表面进行耐磨高温自润滑涂层的制备是目前加工铝合金时较好的选择。
固体自润滑涂层技术是近几十年发展起来的材料表面改性技术，能够有效解决材料表面的硬度、耐磨性以及润滑性等问题，被广泛应用在刀具、轴承、冲压模具等领域。固体自润滑涂层包括类金刚石、二硫化钼以及软金属等材料。这些材料大都具有较低的剪切强度，通常通过粘附在对偶件上改变两者之间的摩擦形式，因此具有良好的润滑性。但刀具加工铝合金过程中，刀尖部位经常会导致高温，常规的类金刚石涂层等润滑材料最高工作温度只有400℃，经常会由于耐温较差导致失效，为此新型高温自润滑涂层的研发具有重要意义。高温固体自润滑涂层能够在高温环境中为摩擦副界面提供高性能的固体润滑膜，解决了高温环境下传统润滑油脂失效的问题，确保摩擦副在高温环境中可靠工作，并降低了能量损耗，近年来成为摩擦学领域研究的热点问题之一，并得到了快速发展。
高熵合金涂层由于具有热力学上的高熵效应以及结晶学上的迟缓扩散效应，在抗高温氧化和耐磨等方面具有比常规三元和四元氮化物涂层更突出的优势。由于多主元特点导致氧化膜成分复杂，结构致密，能承受激烈的温度载荷，对基体材料具有良好的保护作用，可满足恶劣工况条件下耐温抗氧化的特殊需要。高熵碳化物是近年来研究的热点。随碳的加入，高熵碳化物与氮化物相比，其弹性变形抗力(H/E)和塑性变形抗力(H3/E2)指标增加，主要是晶粒细化和存在严重晶格畸变的纳米结构引起。(TiAlCoNbY)C和(TiZrNbHfTa)C等是其中的典型代表。(TiZrNbHfTa)C涂层研究对比表明碳化物比氮化物表现出更好的耐磨性能。最低摩擦系数为0.12，磨损率为0.20×10-6mm3/Nm。随碳含量不同，(TiAlCrNbY)C摩擦系数在0.05到0.25之间变化，磨损率为0.7×10-6mm3/Nm。高熵合金碳化物的耐温性和DLC涂层相比具有超过800℃的耐温性能，在铝合金加工中具有良好的应用前景。
发明内容
本发明的目的在于提供一种硬质合金铣刀的AlCrNbSiTiBC高温自润滑复合涂层及其制备方法，该涂层充分利用高熵合金涂层的耐高温特性和自润滑特性，提高硬质合金立铣刀在加工铝合金时的耐磨和自润滑性能。本发明将AlCrNbSiTiBC涂层作为高温耐磨自润滑涂层主要从以下方面考虑：首先，AlCrNbSiTiBC涂层为高熵合金碳化物涂层，具有较好的耐温性，这主要是在加工铝合金过程中，铣刀表面温度比较高，尤其是干切削时更需要耐温性较好的涂层材料；其次，AlCrNbSiTiBC中含有碳和硼，导致涂层中会存在大量的碳化物和硼化物，在高温时具有良好的自润滑性能。最后，涂层的整体结构采用多层结构，可以进一步提高涂层的韧性，满足加工过程中耐冲击的需要，进一步提高涂层铣刀的加工寿命和适应性。
为实现上述目的，本发明提供的技术方案是：一种硬质合金铣刀的AlCrNbSiTiBC高温自润滑复合涂层，AlCrNbSiTiBC高温自润滑复合涂层采用高熵合金氮碳化物梯度层结构，由结合层、加硬层、高温自润滑层构成。结合层为电弧离子镀方法制备的AlCrN，加硬层为AlCrN/AlCrNbSiTiBN超硬高熵合金纳米多层膜，高温自润滑层为AlCrNbSiTiBC层。
本发明还提供了上述AlCrNbSiTiBC高温自润滑复合涂层的制备方法，首先在300-500℃、氩气和氢气环境中，对铣刀进行等离子刻蚀。刻蚀结束后，在2.5-5Pa，50-200V条件下沉积400-1200纳米的AlCrN膜作为结合层。然后在2-5Pa，50-250V条件下沉积500-1000纳米AlCrN/AlCrNbSiTiBN超硬高熵合金纳米多层膜作为加硬层。AlCrN单层厚为5-20纳米，AlCrNbSiTiBN单层厚度为5-30纳米，调制周期为10-50纳米。最后在2-5Pa，50-150V条件下沉积300-1000纳米AlCrNbSiTiBC膜作为高温自润滑层。AlCrNbSiTiBC高温自润滑复合涂层总厚度在控制在1.2-3.2微米，制备结束后自然冷却，得到具有AlCrNbSiTiBC高温自润滑复合涂层的硬质合金铣刀。
本发明中，在离子刻蚀清洗结束后，铣刀表面比较清洁，达到镀膜的要求。随后通入氮气，采用电弧离子镀技术从AlCr靶上将AlCr金属经过高温蒸发朝刀具表面运动，当运动到刀具表面时形成AlCrN膜，采用AlCrN膜作为结合层主要时AlCrN膜与硬质合金基体的膨胀系数比较接近，应力低，可以实现很好的结合。
在AlCrN膜的基础上，逐步开启两个AlCrNbSiTiB靶，铣刀工件不断旋转，当铣刀旋转到AlCr靶前面时，形成AlCrN层，当铣刀旋转到AlCrNbSiTiB靶前面时，形成AlCrNbSiTiBN层，从而生成AlCrN层和AlCrNbSiTiBN层交替的AlCrN/AlCrNbSiTiBN超硬高熵合金纳米多层膜。将两者结合的目的主要是考虑AlCrN和基体的结合较好，而AlCrNbSiTiBN层和表面AlCrNbSiTiBC层的晶格常数比较接近，两者形成的AlCrN/AlCrNbSiTiBN超硬高熵合金纳米多层膜就可以在AlCrN和AlCrNbSiTiBC层之间形成良好的梯度过渡，降低表层和基体之间的膨胀系数差别，最终降低涂层的应力。此外AlCrN/AlCrNbSiTiBN超硬高熵合金纳米多层膜由于两者弹性模量差别较大，容易获得超硬效应，可以提高涂层的硬度，为表层AlCrNbSiTiBC层提供良好的硬度支撑。
在AlCrN/AlCrNbSiTiBN超硬高熵合金纳米多层膜的基础上，关闭AlCr靶，通入乙炔，在乙炔氛围中，AlCrNbSiTiB反应生成AlCrNbSiTiBC高温自润滑层材料。该涂层自润滑机理主要是利用碳化物和硼化物获得，由于碳化物和硼化物一般为共价键，和铝之间的亲和力很差，具备较好的耐磨性能和抗粘性能。此外AlCrNbSiTiBC层下面具有高硬度的AlCrN/AlCrNbSiTiBN层做支撑，在加工铝合金时具有良好的切削性能。制备结束后获得AlCrNbSiTiBC高熵合金碳化物涂层的硬质合金铣刀。
因此本发明具有如下优点：
一、AlCrNbSiTiBC涂层材料为全新的高熵合金AlCrNbSiTiBC高温自润滑复合涂层材料，目前还未见相关的报道；
二、从合成技术而言，本发明采用AlCrNbSiTiB靶材在乙炔环境中合成AlCrNbSiTiBC材料，不但避免了复杂碳化物靶材的合成，同时碳含量可以根据需要进行调节；
三、本发明采用电弧离子度技术具有离化率高、结合力好的优点，容易实现大批量生产；
四、涂层中AlCrN/AlCrNbSiTiBN超硬高熵合金纳米多层膜的使用不但提高了涂层的整体硬度，同时还降低了表面AlCrNbSiTiBC涂层和基体晶格的失配度，有效降低应力。
本发明所制备AlCrNbSiTiBC高熵合金AlCrNbSiTiBC高温自润滑复合涂层材料和铝合金亲和力很差，可以避免加工铝合金时的粘刀问题，可以保证刀具的长时稳定工作，大幅度降低刀具的成本，具有良好的应用前景。
附图说明
图1.为本发明中制备自润滑涂层中所采用的电弧离子镀装置示意图。
图2为本发明设计的硬质合金铣刀的AlCrNbSiTiBC高温自润滑复合涂层结构示意图。
图3为本发明实施例中制备的AlCrNbSiTiBC高温自润滑复合涂层的表面形貌。
图4为本发明实施例中制备的AlCrNbSiTiBC高温自润滑复合涂层的截面形貌。
附图标记：1-AlCr靶，2-加热器，3-AlCrNbSiTi靶，4-抽真空口，5-工件架，6-AlCrNbSiTi靶，7-真空室，8-硬质合金铣刀，9-结合层，10-加硬层，11-高温自润滑层。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明的实施方式作进一步详细描述。以下实施例用于说明本发明，但不能用来限制本发明的范围。
如图1所示，为本发明所用的电弧离子镀装置，电弧离子镀装置的真空室7由炉壁围成，真空室尺寸为500x500x500 mm。真空室设有抽真空口4，抽真空机组通过抽真空口4对真空室进行抽真空。真空室7的四个角是加热器2，每个加热器的加热功率10-30千瓦，提高加热效率。三个电弧靶分三列安装在真空室的炉壁上，三个电弧靶分别为一个AlCr靶1和两个AlCrNbSiTi靶3、6，样品装在工件架5上。该布局使真空室中等离子体密度大幅度增加，工件完全浸没在等离子体中。使涂层沉积速率、硬度、附着力得到较大的提高。由于对靶结构进行了优化，磁场分布更均匀，使电弧在靶面上均匀燃烧，提高了涂层的均匀性。
如图2所示，本发明硬质合金铣刀8的自润滑涂层，所述自润滑涂层采用梯度层结构，由内至外依次为结合层9、加硬层10和高温自润滑层11，所述结合层为通过电弧离子镀方法在硬质合金铣刀表面制备的AlCrN膜，所述加硬层为AlCrN/AlCrNbSiTiBN超硬高熵合金纳米多层膜(其中AlCrN层和AlCrNbSiTiBN层交替分布，比如AlCrN层和AlCrNbSiTiBN层各有50层，具体层数根据加硬层的设计厚度决定)，所述高温自润滑层为AlCrNbSiTiBC膜。
作为一种具体实施例，所述结合层的涂层厚度为400-1200纳米。
作为一种具体实施例，AlCrN/AlCrNbSiTiBN超硬高熵合金纳米多层膜由AlCrN和AlCrNbSiTiBN交替组成，AlCrN单层厚为5-20纳米，AlCrNbSiTiBN单层厚度为5-30纳米，调制周期为10-50纳米，加硬层总厚度为500-1000纳米。
作为一种具体实施例，所述高温自润滑层的涂层厚度为300-1000纳米。
一种硬质合金铣刀的自润滑涂层的制备方法，包括以下步骤：
步骤1、准备电弧离子镀装置，将已经成型好的铣刀放在电弧离子镀装置的真空室内的工件架上，对铣刀采用离子刻蚀清洗，使得铣刀表面达到镀膜的要求；子刻蚀工艺为：在300-500℃、氩气和氢气环境中，对铣刀进行等离子刻蚀。
步骤2、通入氮气，开启AlCr靶，采用电弧离子镀技术在铣刀表面沉积AlCrN膜作为结合层；结合层为在2.5-5Pa，50-200V条件下沉积400-1200纳米的AlCrN膜。
步骤3、逐步开启AlCrNbSiTiB靶，并使铣刀不断旋转，在AlCrN膜上生成AlCrN/AlCrNbSiTiBN超硬高熵合金纳米多层膜作为加硬层；加硬层为在2-5Pa，50-250V条件下沉积500-1000纳米AlCrN/AlCrNbSiTiBN超硬高熵合金纳米多层膜作，AlCrN单层厚为5-20纳米，AlCrNbSiTiBN单层厚度为5-30纳米，调制周期为10-50纳米。
步骤4、关闭AlCr靶，通入乙炔，在AlCrN/AlCrNbSiTiBN超硬高熵合金纳米多层膜上生成AlCrNbSiTiBC膜作为高温自润滑层，之后关闭电弧离子镀装置，自然冷却，得到自润滑涂层。高温自润滑层为在2-5Pa，50-150V条件下沉积300-1000纳米AlCrNbSiTiBC膜。
以下结合具体的实施例对本发明的技术方案作进一步说明：
实施例1：在300℃、氩气和氢气环境中，对硬质合金铣刀进行等离子刻蚀。刻蚀结束后，在2.5Pa，50V条件下沉积400纳米的AlCrN膜作为结合层。然后在2Pa，50V条件下沉积500纳米AlCrN/AlCrNbSiTiBN超硬高熵合金纳米多层膜作为加硬层，加硬层中AlCrN单层的厚度为5纳米，AlCrNbSiTiBN单层厚度为5纳米，调制周期为10纳米。最后在2Pa，50V条件下沉积300纳米AlCrNbSiTiBC膜作为高温自润滑层。自润滑涂层总厚度在控制在1.2微米。制备结束后自然冷却，得到具有AlCrNbSiTiBC高温自润滑复合涂层的硬质合金铣刀。
实施例2：在500℃、氩气和氢气环境中，对硬质合金铣刀进行等离子刻蚀。刻蚀结束后，在5Pa，200V条件下沉积1200纳米的AlCrN膜作为结合层。然后在5Pa，250V条件下沉积1000纳米AlCrN/AlCrNbSiTiBN超硬高熵合金纳米多层膜作为加硬层。加硬层中AlCrN单层厚为20纳米，AlCrNbSiTiBN单层厚度为30纳米，调制周期为50纳米。最后在5Pa，150V条件下沉积1000纳米AlCrNbSiTiBC膜作为高温自润滑层。自润滑涂层总厚度在控制在3.2微米。制备结束后自然冷却，得到具有AlCrNbSiTiBC高温自润滑复合涂层的硬质合金铣刀。
实施例3：在400℃、氩气和氢气环境中，对硬质合金铣刀进行等离子刻蚀。刻蚀结束后，在3Pa，100V条件下沉积800纳米的AlCrN膜作为结合层。然后在3Pa，100V条件下沉积800纳米AlCrN/AlCrNbSiTiBN超硬高熵合金纳米多层膜作为加硬层。AlCrN单层厚为10纳米，AlCrNbSiTiBN单层厚度为10纳米，调制周期为20纳米。最后在4Pa，150V条件下沉积600纳米AlCrNbSiTiBC膜作为高温自润滑层。涂层总厚度在控制在2.2微米。制备结束后自然冷却，得到具有AlCrNbSiTiBC高温自润滑复合涂层的硬质合金铣刀。
实施例4：在450℃、氩气和氢气环境中，对硬质合金铣刀进行等离子刻蚀。刻蚀结束后，在4Pa，150V条件下沉积1000纳米的AlCrN膜作为结合层。然后在5Pa，150V条件下沉积800纳米AlCrN/AlCrNbSiTiBN超硬高熵合金纳米多层膜作为加硬层。加硬层中AlCrN单层厚为20纳米，AlCrNbSiTiBN单层厚度为20纳米，调制周期为40纳米。最后在4Pa，100V条件下沉积800纳米AlCrNbSiTiBC膜作为高温自润滑层。自润滑涂层总厚度在控制在2.6微米。制备结束后自然冷却，得到具有AlCrNbSiTiBC高温自润滑复合涂层的硬质合金铣刀。
实施例5：在400℃、氩气和氢气环境中，对硬质合金铣刀进行等离子刻蚀。刻蚀结束后，在5Pa，200V条件下沉积800纳米的AlCrN膜作为结合层。然后在4Pa，100V条件下沉积1000纳米AlCrN/AlCrNbSiTiBN超硬高熵合金纳米多层膜作为加硬层。AlCrN单层厚为20纳米，AlCrNbSiTiBN单层厚度为30纳米，调制周期为50纳米。最后在5Pa，100V条件下沉积1000纳米AlCrNbSiTiBC膜作为高温自润滑层。自润滑涂层总厚度在控制在2.8微米。制备结束后自然冷却，得到具有AlCrNbSiTiBC高熵合金碳化物自润滑涂层硬质合金铣刀。
图2为本发明AlCrNbSiTiBC高温自润滑复合涂层的涂层结构示意图，从图中可以看出，涂层结构上存在成分和硬度梯度，降低了涂层的应力，可沉积较厚的涂层。
图3为本发明制备的AlCrNbSiTiBC高温自润滑复合涂层表面形貌图，从图中可以看出涂层表面致密，无明显的缺陷。
图4为本发明制备的AlCrNbSiTiBC高温自润滑复合涂层的截面形貌图，从图中可以看出涂层和基体结合紧密，无明显的孔隙，涂层结合力良好，满足应用要求。
以上实施方式仅用于说明本发明，而非对本发明的限制。尽管参照实施例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，对本发明的技术方案进行各种组合、修改或者等同替换，都不脱离本发明技术方案的精神和范围，均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。

Claims (9)

1.一种硬质合金铣刀的AlCrNbSiTiBC高温自润滑复合涂层，其特征在于：所述自润滑涂层采用梯度层结构，由内至外依次为结合层、加硬层和高温自润滑层，所述结合层为通过电弧离子镀方法在硬质合金铣刀表面制备的AlCrN膜，所述加硬层为由AlCrN和AlCrNbSiTiBN交替组成的AlCrN/AlCrNbSiTiBN超硬高熵合金纳米多层膜，所述高温自润滑层为AlCrNbSiTiBC膜。
2.如权利要求1所述的AlCrNbSiTiBC高温自润滑复合涂层，其特征在于：所述结合层的涂层厚度为400-1200纳米。
3.如权利要求1所述的AlCrNbSiTiBC高温自润滑复合涂层，其特征在于：所述加硬层中，AlCrN单层厚为5-20纳米，AlCrNbSiTiBN单层厚度为5-30纳米，调制周期为10-50纳米，加硬层总厚度为500-1000纳米。
4.如权利要求1所述的AlCrNbSiTiBC高温自润滑复合涂层，其特征在于：所述高温自润滑层的涂层厚度为300-1000纳米。
5.一种权利要求1中所述AlCrNbSiTiBC高温自润滑复合涂层的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1、准备电弧离子镀装置，将已经成型好的铣刀放在电弧离子镀装置的真空室内的工件架上，对铣刀采用离子刻蚀清洗，使得铣刀表面达到镀膜的要求；
步骤2、通入氮气，开启AlCr靶，采用电弧离子镀技术在铣刀表面沉积AlCrN膜作为结合层；
步骤3、逐步开启AlCrNbSiTiB靶，并使铣刀不断旋转，在AlCrN膜上生成AlCrN/AlCrNbSiTiBN超硬高熵合金纳米多层膜作为加硬层；
步骤4、关闭AlCr靶，通入乙炔，在AlCrN/AlCrNbSiTiBN超硬高熵合金纳米多层膜上生成AlCrNbSiTiBC碳化物膜作为高温自润滑层，之后关闭电弧离子镀装置，自然冷却，得到自润滑涂层。
6.如权利要求5所述的AlCrNbSiTiBC高温自润滑复合涂层的制备方法，其特征在于：所述步骤1中，离子刻蚀工艺为：在300-500℃、氩气和氢气环境中，对铣刀进行等离子刻蚀。
7.如权利要求5所述的AlCrNbSiTiBC高温自润滑复合涂层的制备方法，其特征在于：所述步骤2中，制备结合层的工艺参数为：在2.5-5Pa，50-200V条件下沉积400-1200纳米的AlCrN膜作为结合层。
8.如权利要求5所述的AlCrNbSiTiBC高温自润滑复合涂层的制备方法，其特征在于：所述步骤3中，制备加硬层工艺参数为：在2-5Pa，50-250V条件下沉积500-1000纳米AlCrN/AlCrNbSiTiBN超硬高熵合金纳米多层膜作为加硬层，AlCrN单层厚为5-20纳米，AlCrNbSiTiBN单层厚度为5-30纳米，调制周期为10-50纳米。
9.如权利要求5所述的AlCrNbSiTiBC高温自润滑复合涂层的制备方法，其特征在于：所述步骤4中，制备高温自润滑层工艺参数为：在2-5Pa，50-150V条件下沉积300-1000纳米AlCrNbSiTiBC膜作为高温自润滑层。
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