CN108690956A - 电弧离子镀-磁控溅射复合沉积高温耐磨减摩AlTiN纳米多层涂层及其制备方法和应用 - Google Patents

电弧离子镀-磁控溅射复合沉积高温耐磨减摩AlTiN纳米多层涂层及其制备方法和应用 Download PDF

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Abstract

本发明属于材料涂层领域，公开了一种电弧离子镀‑磁控溅射复合沉积高温耐磨减摩AlTiN纳米多层涂层及其制备方法和应用。在经过离子源轰击清洗的基体表面，首先沉积金属AlTi结合层，以缓解基体与涂层热膨胀系数失配，增强膜‑基结合强度；再使用电弧离子镀沉积～1μm厚的AlTiN涂层作为过渡层，并对纳米多层结构涂层提供支撑；最后同时打开电弧AlTi靶与磁控AlTi靶复合沉积制备AlTiN纳米多层功能层。通过设计结合层、过渡层、复合沉积功能层以及调控涂层沉积过程中的工艺参数，改变调制周期，可在硬质合金基体上制备结合力高、摩擦系数低、内应力较小且性能稳定的AlTiN纳米多层涂层。

Description

电弧离子镀-磁控溅射复合沉积高温耐磨减摩AlTiN纳米多层 涂层及其制备方法和应用
技术领域
本发明属于材料涂层领域，特别涉及一种电弧离子镀-磁控溅射复合沉积高温耐磨减摩AlTiN纳米多层涂层及其制备方法和应用。
背景技术
铸铁是近代工业生产中应用最广泛的一种铸造金属材料。球墨铸铁经过等温淬火处理后，强度，韧性以及耐磨性显著提升，是生产汽车零部件的主要原材料；蠕墨铸铁的力学系能介于灰口铸铁和球墨铸铁之间，适用于汽车发动机零部件的生产，但是这两种铸铁材料在加工过程中，存在刀具与工件之间摩擦力较大以及刀具易崩刃等一系列问题。目前，国内外刀具厂家推出的涂层刀具主要是采用CVD技术制备的TiN-TiCN-Al2O3多层涂层以及PVD技术制备的AlTiN单层涂层，无论是涂层结构和成分，都没有针对铸铁材料经过专项的优化，存在加工效率低，刀具磨损块等一系列缺点。
发明内容
为了解决现有针对铸铁材料高速切削加工使用的涂层刀具的缺点和不足之处，本发明的首要目的在于提供一种电弧离子镀-磁控溅射复合沉积高温耐磨减摩AlTiN纳米多层涂层。
本发明的再一目的在于提供上述电弧离子镀-磁控溅射复合沉积高温耐磨减摩AlTiN纳米多层涂层的制备方法。
本发明的又一目的在于提供上述电弧离子镀-磁控溅射复合沉积高温耐磨减摩AlTiN纳米多层涂层的应用。
本发明目的通过以下技术方案实现：
一种电弧离子镀-磁控溅射复合沉积高温耐磨减摩AlTiN纳米多层涂层，所述纳米多层涂层由下到上包括硬质合金基体、金属AlTi结合层、AlTiN过渡层和AlTiN功能层；AlTiN功能层是由调制比为1:1～10:1的电弧离子镀AlTiN中间层与磁控溅射AlTiN中间层交替沉积而成，调制周期范围是5～25nm；金属AlTi结合层中各元素的原子百分比含量为：Al:50～70at.％，Ti:30～50at.％；AlTiN过渡层、电弧离子镀AlTiN中间层与磁控溅射AlTiN中间层中各元素的原子百分比含量均为：Al:20～28at.％，Ti:18～22at.％，N:45～55at.％。
所述金属AlTi结合层、AlTiN过渡层和AlTiN功能层的厚度分别为100～500nm、0.5～1.0μm和2～8μm。
上述AlTiN纳米多层涂层的制备方法，包括以下操作步骤：首先在硬质合金基体上表面沉积金属AlTi结合层；然后在金属AlTi结合层上电弧离子镀沉积AlTiN过渡层；最后在AlTiN过渡层上通过电弧离子镀-磁控溅射复合沉积AlTiN功能层。
上述AlTiN纳米多层涂层的制备方法，具体包括以下操作步骤：
(1)首先在硬质合金基体表面上通过电弧离子镀沉积金属AlTi结合层，以解决硬质合金基体与涂层之间热膨胀系数失配的问题：打开加热器将真空室升温至400～500℃，对真空室抽真空至真空度在1.0～5.0×10-3Pa以上；然后通入100～200sccm的Ar气，设置工件支架偏压-1000～-1200V，对硬质合金基体表面进行溅射清洗，轰击时间5～15min；再将偏压降至-700～-800V，点燃AlTi靶，靶材电流60～150A，用高能AlTi电弧离子轰击硬质合金基体10～15min，在硬质合金基体上表面沉积了金属AlTi结合层；
(2)电弧离子镀沉积～1μm厚的AlTiN过渡层：将偏压调至-80～-200V，通入100～300sccm的N2气，调节气压至1.0～3.0Pa，点燃AlTi电弧靶，在金属AlTi结合层上电弧离子镀沉积AlTiN过渡层，沉积时间为10～30min；
(3)电弧离子镀-磁控溅射复合沉积AlTiN功能层：通入Ar和N2混合气体，氮气与混合气体的分压比范围是40％～80％，混合气体的总气压在0.5～3.0Pa，同时点燃AlTi电弧靶和AlTi磁控靶，以1～4rpm的转速让样品转架开始公转，在AlTiN过渡层上通过电弧离子镀AlTiN中间层与磁控溅射AlTiN中间层交替沉积来制备复合沉积AlTiN功能层；电弧靶的靶电流为60～150A，磁控靶的功率为5～20Kw，沉积偏压为-60～-150V，沉积时间2～8小时，在AlTiN过渡层上复合沉积了AlTiN功能层。
步骤(1)中首先在硬质合金基体表面上通过电弧离子镀沉积金属AlTi结合层，以解决硬质合金基体与涂层之间热膨胀系数失配的问题。
步骤(1)所述硬质合金基体在使用之前先将基体抛光处理，然后先后用丙酮、酒精分别超声清洗10～20min，再用氮气吹干后装入真空室内备用。
上述的电弧离子镀-磁控溅射复合沉积高温耐磨减摩AlTiN纳米多层涂层在切削刀具中的应用。
利用电弧离子镀金属离化率高、膜基结合力强以及磁控溅射表面光滑、沉积涂层内应力小的特点，通过电弧离子镀-磁控溅射复合沉积纳米多层结构AlTiN涂层，可提高涂层与基体的结合力、涂层界面韧性和抗裂纹扩展能力，同时降低了涂层脆性，提升了涂层的柔韧性和承载力；控制纳米多层的涂层的调制周期，进一步提升涂层的机械性能与高温抗摩擦磨损性能。
与现有技术相比，本发明具有以下优点及有益效果：
(1)本发明采用电弧离子镀-磁控溅射复合沉积，通过复合沉积增强靶材离化率，调节涂层内应力，通过沉积条件的改变来控制复合沉积AlTiN涂层纳米多层涂层的调制周期，在进一步提升涂层力学性能的同时，降低了涂层高温条件下的摩擦系数，改善涂层抗摩擦磨损性能和热稳定性能，使得涂层适用于更苛刻的应用环境。
(2)本发明的制备方法简单，可操作性强，可控性好，降低了对镀膜设备真空度的要求，适用于刀具产品表面的防护，具有较好的经济效益。
附图说明
图1是电弧离子镀-磁控溅射复合沉积高温耐磨减摩AlTiN纳米多层涂层的结构示意图。
图2是不同N2分压比下制备电弧离子镀-磁控溅射复合沉积高温耐磨减摩AlTiN纳米多层涂层的SEM表面形貌图。
图3是不同基体转速下制备电弧离子镀-磁控溅射复合沉积高温耐磨减摩AlTiN纳米多层涂层的SEM表面形貌图。
图4是电弧离子镀-磁控溅射复合沉积高温耐磨减摩AlTiN纳米多层涂层的XRD图。
图5是电弧离子镀-磁控溅射复合沉积高温耐磨减摩AlTiN纳米多层涂层的临界载荷和基体转速的关系图。
图6是电弧离子镀-磁控溅射复合沉积高温耐磨减摩AlTiN纳米多层涂层的残余应力和基体转速的关系图。
图7是800℃下电弧离子镀-磁控溅射复合沉积高温耐磨减摩AlTiN纳米多层涂层的摩擦系数和基体转速的关系图。
图8是800℃下电弧离子镀-磁控溅射复合沉积高温耐磨减摩AlTiN纳米多层涂层的磨损量和基体转速的关系图。
具体实施方法
下面结合实施例对本发明作进一步详细的描述，但本发明的实施方式不限于此。
实施例1
一种电弧离子镀-磁控溅射复合沉积高温耐磨减摩AlTiN纳米多层涂层，该纳米多层涂层由下到上包括硬质合金基体、金属AlTi结合层、AlTiN过渡层和AlTiN功能层；AlTiN功能层是由调制比为1:1～10:1的电弧离子镀AlTiN中间层与磁控溅射AlTiN中间层交替沉积而成，调制周期范围是5～25nm；金属AlTi结合层中各元素的原子百分比含量为：Al:50～70at.％，Ti:30～50at.％；AlTiN过渡层、电弧离子镀AlTiN中间层与磁控溅射AlTiN中间层中各元素的原子百分比含量均为：Al:20～28at.％，Ti:18～22at.％，N:45～55at.％。制备方法按照以下步骤：
将硬质合金基体抛光处理，经丙酮、酒精超声清洗10min，再用普氮吹干后装入真空室内；打开加热器将真空室升温至500℃，真空室抽真空至真空度5.0×10-3Pa以上。将样片转架转至AlTi靶前，通入200sccm的Ar气，设置工件支架偏压-1000V，对基体表面进行溅射清洗，轰击时间10min。之后将偏压降至-800V，点燃AlTi靶，靶材电流120A，用高能AlTi离子轰击基体15min，在硬质合金基体上表面沉积了金属AlTi结合层。将偏压调至-180V，通入300sccm的N2气，调节气压至3.0Pa，点燃AlTi电弧靶，在金属AlTi结合层上电弧离子镀沉积AlTiN过渡层，沉积时间为30min。以1rpm的转速让样品转架开始公转，同时打开点燃电弧AlTi靶与磁控AlTi靶，N2与Ar混合气体总气压为0.6Pa，N2的气压比例是混合气体总气压的75％，电弧靶材电流60A，磁控靶材功率5Kw，偏压-150V，沉积时间3小时，在AlTiN过渡层上通过电弧离子镀AlTiN中间层与磁控溅射AlTiN中间层交替沉积来制备复合沉积AlTiN功能层。完成镀膜后，待真空室温度降至室温，打开真空室取出基体。AlTiN过渡层和电弧离子镀-磁控溅射复合沉积纳米多层结构AlTiN功能层的厚度分别为1.0μm和5μm。
图1为本实施例所得电弧离子镀-磁控溅射复合沉积高温耐磨减摩AlTiN纳米多层涂层的结构示意图。涂层的结构由AlTi金属活化层，AlTiN过渡层以及电弧离子镀-磁控溅射复合沉积纳米多层结构AlTiN功能层构成。AlTi金属结合层可以活化金属基体，提高膜基结合力，AlTiN过渡层一方面是为了进一步提高结合力，另一方面为电弧离子镀-磁控溅射复合沉积纳米多层结构AlTiN功能层提供支撑。复合沉积AlTiN功能层在高温条件下摩擦系数低，耐磨损性好。
图2是不同N2分压比下制备电弧离子镀-磁控溅射复合沉积高温耐磨减摩AlTiN纳米多层涂层的SEM表面形貌图，其他步骤和条件如本实施例所示。从图中可以看出，涂层表面均分布有电弧大颗粒的随着N2分压比例的上升，涂层表面电弧大颗粒数量减少，表面质量得到优化。
实施例2
一种电弧离子镀-磁控溅射复合沉积高温耐磨减摩AlTiN纳米多层涂层，该纳米多层涂层由下到上包括硬质合金基体、金属AlTi结合层、AlTiN过渡层和AlTiN功能层；AlTiN功能层是由调制比为1:1～10:1的电弧离子镀AlTiN中间层与磁控溅射AlTiN中间层交替沉积而成，调制周期范围是5～25nm；金属AlTi结合层中各元素的原子百分比含量为：Al:50～70at.％，Ti:30～50at.％；AlTiN过渡层、电弧离子镀AlTiN中间层与磁控溅射AlTiN中间层中各元素的原子百分比含量均为：Al:20～28at.％，Ti:18～22at.％，N:45～55at.％。制备方法按照以下步骤：
将硬质合金抛光处理，经丙酮、酒精超声清洗10min，再用普氮吹干后装入真空室内。打开加热器将真空室升温至500℃，真空室抽真空至真空度5.0×10-3Pa以上。将样片转架转至AlTi靶前，通入200sccm的Ar气，设置工件支架偏压-1000V，对基体表面进行溅射清洗，轰击时间10min。之后将偏压降至-800V，点燃AlTi靶，靶材电流120A，用高能AlTi离子轰击基体15min，在硬质合金基体上表面沉积了金属AlTi结合层。将偏压调至-180V，通入300sccm的N2气，调节气压至3.0Pa，点燃AlTi电弧靶，在金属AlTi结合层上电弧离子镀沉积AlTiN过渡层，沉积时间为30min。以1rpm的转速让样品转架开始公转，同时打开点燃电弧AlTi靶与磁控AlTi靶，N2与Ar混合气体总气压为0.6Pa，N2的气压比例是混合气体总气压的75％，电弧靶材电流60A，磁控靶材功率7Kw，偏压-150V，沉积时间6小时，在AlTiN过渡层上通过电弧离子镀AlTiN中间层与磁控溅射AlTiN中间层交替沉积来制备复合沉积AlTiN功能层。完成镀膜后，待真空室温度降至室温，打开真空室取出基体。AlTiN过渡层和电弧离子镀-磁控溅射复合沉积纳米多层结构AlTiN功能层的厚度分别为1.0μm和8μm。
图3是不同基体转速下制备电弧离子镀-磁控溅射复合沉积高温耐磨减摩AlTiN纳米多层涂层的SEM表面形貌图。在样品转架转速为3rpm以及4rpm时所制备的样品表现出较好的表面质量。
图4是本实施例所得电弧离子镀-磁控溅射复合沉积高温耐磨减摩AlTiN纳米多层涂层的XRD图。所沉积的样品均表现为立方TiN结构。
实施例3
一种电弧离子镀-磁控溅射复合沉积高温耐磨减摩AlTiN纳米多层涂层，该纳米多层涂层由下到上包括硬质合金基体、金属AlTi结合层、AlTiN过渡层和AlTiN功能层；AlTiN功能层是由调制比为1:1～10:1的电弧离子镀AlTiN中间层与磁控溅射AlTiN中间层交替沉积而成，调制周期范围是5～25nm；金属AlTi结合层中各元素的原子百分比含量为：Al:50～70at.％，Ti:30～50at.％；AlTiN过渡层、电弧离子镀AlTiN中间层与磁控溅射AlTiN中间层中各元素的原子百分比含量均为：Al:20～28at.％，Ti:18～22at.％，N:45～55at.％。制备方法按照以下步骤：
将硬质合金抛光处理，经丙酮、酒精超声清洗10min，再用普氮吹干后装入真空室内。打开加热器将真空室升温至500℃，真空室抽真空至真空度5.0×10-3Pa以上。将样片转架转至AlTi靶前，通入200sccm的Ar气，设置工件支架偏压-1000V，对基体表面进行溅射清洗，轰击时间10min。之后将偏压降至-800V，点燃AlTi靶，靶材电流120A，用高能AlTi离子轰击基体15min，在硬质合金基体上表面沉积了金属AlTi结合层。将偏压调至-180V，通入300sccm的N2气，调节气压至3.0Pa，点燃AlTi电弧靶，在金属AlTi结合层上电弧离子镀沉积AlTiN过渡层，沉积时间为30min。以2rpm的转速让样品转架开始公转，同时打开点燃电弧AlTi靶与磁控AlTi靶，N2与Ar混合气体总气压为0.6Pa，N2的气压比例是混合气体总气压的75％，电弧靶材电流60A，磁控靶材功率7Kw，偏压-150V，沉积时间6小时，在AlTiN过渡层上通过电弧离子镀AlTiN中间层与磁控溅射AlTiN中间层交替沉积来制备复合沉积AlTiN功能层。完成镀膜后，待真空室温度降至室温，打开真空室取出基体。AlTiN过渡层和电弧离子镀-磁控溅射复合沉积纳米多层结构AlTiN功能层的厚度分别为1.0μm和8.0μm。
图5是电弧离子镀-磁控溅射复合沉积高温耐磨减摩AlTiN纳米多层涂层的临界载荷和基体转速的关系图。在样品转架转速为3rpm时所制备的样品取得临界载荷的最大值100N。
图6是本实施例所得电弧离子镀-磁控溅射复合沉积高温耐磨减摩AlTiN纳米多层涂层的残余应力和基体转速的关系图。不同基体转速制备的样品的残余应力均在-3～-4GPa之间，相较于电弧离子镀技术制备相同厚度(～9μm)的AlTiN涂层，AlTiN纳米多层涂层的残余应力更小。
实施例4
一种电弧离子镀-磁控溅射复合沉积高温耐磨减摩AlTiN纳米多层涂层，该纳米多层涂层由下到上包括硬质合金基体、金属AlTi结合层、AlTiN过渡层和AlTiN功能层；AlTiN功能层是由调制比为1:1～10:1的电弧离子镀AlTiN中间层与磁控溅射AlTiN中间层交替沉积而成，调制周期范围是5～25nm；金属AlTi结合层中各元素的原子百分比含量为：Al:50～70at.％，Ti:30～50at.％；AlTiN过渡层、电弧离子镀AlTiN中间层与磁控溅射AlTiN中间层中各元素的原子百分比含量均为：Al:20～28at.％，Ti:18～22at.％，N:45～55at.％。制备方法按照以下步骤：
将硬质合金基体抛光处理，经丙酮、酒精超声清洗10min，再用普氮吹干后装入真空室内。打开加热器将真空室升温至500℃，真空室抽真空至真空度5.0×10-3Pa以上。将样片转架转至AlTi靶前，通入200sccm的Ar气，设置工件支架偏压-1000V，对基体表面进行溅射清洗，轰击时间10min。之后将偏压降至-800V，点燃AlTi靶，靶材电流120A，用高能AlTi离子轰击基体15min，在硬质合金基体上表面沉积了金属AlTi结合层。将偏压调至-180V，通入300sccm的N2气，调节气压至3.0Pa，在金属AlTi结合层上电弧离子镀沉积AlTiN过渡层，沉积时间为30min。以3rpm的转速让样品转架开始公转，同时打开点燃电弧AlTi靶与磁控AlTi靶，N2与Ar混合气体总气压为0.6Pa，N2的气压比例是混合气体总气压的75％，电弧靶材电流60A，磁控靶材功率7Kw，偏压-150V，沉积时间6小时，在AlTiN过渡层上通过电弧离子镀AlTiN中间层与磁控溅射AlTiN中间层交替沉积来制备复合沉积AlTiN功能层。完成镀膜后，待真空室温度降至室温，打开真空室取出基体。AlTiN过渡层和电弧离子镀-磁控溅射复合沉积纳米多层结构AlTiN功能层的厚度分别为1.0μm和8μm。
实施例5
一种电弧离子镀-磁控溅射复合沉积高温耐磨减摩AlTiN纳米多层涂层，该纳米多层涂层由下到上包括硬质合金基体、金属AlTi结合层、AlTiN过渡层和AlTiN功能层；AlTiN功能层是由调制比为1:1～10:1的电弧离子镀AlTiN中间层与磁控溅射AlTiN中间层交替沉积而成，调制周期范围是5～25nm；金属AlTi结合层中各元素的原子百分比含量为：Al:50～70at.％，Ti:30～50at.％；AlTiN过渡层、电弧离子镀AlTiN中间层与磁控溅射AlTiN中间层中各元素的原子百分比含量均为：Al:20～28at.％，Ti:18～22at.％，N:45～55at.％。制备方法按照以下步骤：
将硬质合金基体抛光处理，经丙酮、酒精超声清洗10min，再用普氮吹干后装入真空室内。打开加热器将真空室升温至500℃，真空室抽真空至真空度5.0×10-3Pa以上。将样片转架转至AlTi靶前，通入200sccm的Ar气，设置工件支架偏压-1000V，对基体表面进行溅射清洗，轰击时间10min。之后将偏压降至-800V，点燃AlTi靶，靶材电流120A，用高能AlTi离子轰击基体15min，在硬质合金基体上表面沉积了金属AlTi结合层。将偏压调至-180V，通入300sccm的N2气，调节气压至3.0Pa，，在金属AlTi结合层上电弧离子镀沉积AlTiN过渡层，沉积时间为30min。以4rpm的转速让样品转架开始公转，同时打开点燃电弧AlTi靶与磁控AlTi靶，N2与Ar混合气体总气压为0.6Pa，N2的气压比例是混合气体总气压的75％，电弧靶材电流60A，磁控靶材功率7Kw，偏压-150V，沉积时间6小时，在AlTiN过渡层上通过电弧离子镀AlTiN中间层与磁控溅射AlTiN中间层交替沉积来制备复合沉积AlTiN功能层。完成镀膜后，待真空室温度降至室温，打开真空室取出基体。AlTiN过渡层和电弧离子镀-磁控溅射复合沉积纳米多层结构AlTiN功能层的厚度分别为1.0μm和8μm。
测试例：本实施例所得电弧离子镀-磁控溅射复合沉积高温耐磨减摩AlTiN纳米多层涂层的摩擦磨损性能测试
摩擦试验在CSM HT-1000型高温摩擦磨损试验机上进行，采用纯度为99.5％Al2O3球(Φ6mm，HV1650)作为对磨球(800℃)。试验线速度设定为20cm/s，半径为2.5mm，载荷选用5N。800℃下涂层进行15000圈摩擦，涂层的摩擦因数在摩擦过程中由软件自带给出。图7是800℃下电弧离子镀-磁控溅射复合沉积高温耐磨减摩AlTiN纳米多层涂层的摩擦系数和基体转速的关系图。在样品转架转速为3rpm时所制备的样品表现出最小的摩擦系数，介于0.2～0.3之间。低于相同试验条件下电弧离子镀AlTiN单层涂层的摩擦系数(～0.7)。
图8是800℃下电弧离子镀-磁控溅射复合沉积高温耐磨减摩AlTiN纳米多层涂层的磨损量和基体转速的关系图。在样品转架转速为3rpm时所制备的样品表现出最小的磨损量，为0.67×10-8mm3/N*m。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。

Claims (6)

1.一种电弧离子镀-磁控溅射复合沉积高温耐磨减摩AlTiN纳米多层涂层，其特征在于：所述纳米多层涂层由下到上包括硬质合金基体、金属AlTi结合层、AlTiN过渡层和AlTiN功能层；AlTiN功能层是由调制比为1:1～10:1的电弧离子镀AlTiN中间层与磁控溅射AlTiN中间层交替沉积而成，调制周期范围是5～25nm；金属AlTi结合层中各元素的原子百分比含量为：Al:50～70at.％，Ti:30～50at.％；AlTiN过渡层、电弧离子镀AlTiN中间层与磁控溅射AlTiN中间层中各元素的原子百分比含量均为：Al:20～28at.％，Ti:18～22at.％，N:45～55at.％。
2.根据权利要求1所述的一种电弧离子镀-磁控溅射复合沉积高温耐磨减摩AlTiN纳米多层涂层，其特征在于：所述金属AlTi结合层、AlTiN过渡层和AlTiN功能层的厚度分别为100～500nm、0.5～2.0μm和2～10μm。
3.根据权利要求1所述的一种电弧离子镀-磁控溅射复合沉积高温耐磨减摩AlTiN纳米多层涂层的制备方法，其特征在于包括以下操作步骤：首先在硬质合金基体上表面沉积金属AlTi结合层；然后在金属AlTi结合层上电弧离子镀沉积AlTiN过渡层；最后在AlTiN过渡层上通过电弧离子镀-磁控溅射复合沉积AlTiN功能层。
4.根据权利要求1所述的一种电弧离子镀-磁控溅射复合沉积高温耐磨减摩AlTiN纳米多层涂层的制备方法，其特征在于具体包括以下操作步骤：
(1)首先在硬质合金基体表面上通过电弧离子镀沉积金属AlTi结合层，以解决硬质合金基体与涂层之间热膨胀系数失配的问题：打开加热器将真空室升温至400～500℃，对真空室抽真空至真空度在1.0～5.0×10-3Pa以上；然后通入100～200sccm的Ar气，设置工件支架偏压-1000～-1200V，对硬质合金基体表面进行溅射清洗，轰击时间5～15min；再将偏压降至-700～-800V，点燃AlTi靶，靶材电流60～150A，用高能AlTi电弧离子轰击硬质合金基体10～15min，在硬质合金基体上表面沉积了金属AlTi结合层；
(2)电弧离子镀沉积～1μm厚的AlTiN过渡层：将偏压调至-80～-200V，通入100～300sccm的N2气，调节气压至1.0～3.0Pa，点燃AlTi电弧靶，在金属AlTi结合层上电弧离子镀沉积AlTiN过渡层，沉积时间为10～30min；
(3)电弧离子镀-磁控溅射复合沉积AlTiN功能层：通入Ar和N2混合气体，氮气与混合气体的分压比范围是40％～80％，混合气体的总气压在0.5～3.0Pa，同时点燃AlTi电弧靶和AlTi磁控靶，以1～4rpm的转速让样品转架开始公转，在AlTiN过渡层上通过电弧离子镀AlTiN中间层与磁控溅射AlTiN中间层交替沉积来制备复合沉积AlTiN功能层；电弧靶的靶电流为60～150A，磁控靶的功率为5～20Kw，沉积偏压为-60～-150V，沉积时间2～8小时，在AlTiN过渡层上复合沉积了AlTiN功能层。
5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于：步骤(1)所述硬质合金基体在使用之前先将基体抛光处理，然后先后用丙酮、酒精分别超声清洗10～20min，再用氮气吹干后装入真空室内备用。
6.根据权利要求1所述的电弧离子镀-磁控溅射复合沉积高温耐磨减摩AlTiN纳米多层涂层在切削刀具中的应用。
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Cited By (12)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN109338319A (zh) * 2018-11-02 2019-02-15 太原理工大学 一种提高硬质合金表面钛铝氮涂层强韧性的方法
CN110408889A (zh) * 2019-08-19 2019-11-05 西安艾斯达特新材料科技有限公司 一种耐磨减摩碳掺杂TiAlN纳米多层硬质薄膜及制备方法
CN112553580A (zh) * 2020-10-16 2021-03-26 广东工业大学 一种二硼化物复合涂层及其制备方法和应用
CN112662996A (zh) * 2020-11-30 2021-04-16 宁波革创新材料科技有限公司 稳定负载型纳米复合刀具涂层及其制备方法
CN112941461A (zh) * 2021-01-26 2021-06-11 科汇纳米技术（深圳）有限公司 一种复合超硬强韧涂层材料以及制备方法
CN112981333A (zh) * 2021-02-05 2021-06-18 苏州吉恒纳米科技有限公司 难加工材料用细化晶粒型高铝涂层的制备方法
CN112981322A (zh) * 2021-02-05 2021-06-18 苏州吉恒纳米科技有限公司 用于活塞环的超耐磨抗冲击多层dlc涂层及生产工艺
CN113365768A (zh) * 2019-03-18 2021-09-07 株式会社Moldino 包覆切削工具
CN114086117A (zh) * 2021-11-17 2022-02-25 中国科学院宁波材料技术与工程研究所 一种抗固体颗粒冲蚀的防护涂层及其制备方法
CN115747718A (zh) * 2022-12-26 2023-03-07 常州夸克涂层科技有限公司 一种滚插齿刀涂层工艺
CN116162903A (zh) * 2023-03-20 2023-05-26 广东工业大学 一种复合沉积MCrAlY抗氧化涂层及其制备工艺
CN116590662A (zh) * 2023-05-09 2023-08-15 东莞市普拉提纳米科技有限公司 一种切削钛合金用含硼高熵合金刀具涂层及其制备工艺

Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101602272A (zh) * 2009-06-15 2009-12-16 中国兵器工业第五二研究所 TiAlN-TiBN多层厚膜及其制备方法
CN102321873A (zh) * 2011-10-14 2012-01-18 成都名钨科技有限责任公司 一种TiAlN涂层硬质合金刀片
CN102899613A (zh) * 2012-10-29 2013-01-30 西安浩元涂层技术有限公司 AlTiN高速切削刀具涂层的制备方法
CN103334082A (zh) * 2013-06-09 2013-10-02 华南理工大学 一种切削刀具材料表面的Ti/TiN/TiAlN复合镀层及其制备方法
CN106086806A (zh) * 2016-08-18 2016-11-09 兰州空间技术物理研究所 一种AlTiCrN高温耐磨涂层及其制备方法
CN106868450A (zh) * 2017-01-12 2017-06-20 兰州空间技术物理研究所 一种利用调制高功率脉冲磁控溅射制备AlTiN硬质涂层的方法

Patent Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101602272A (zh) * 2009-06-15 2009-12-16 中国兵器工业第五二研究所 TiAlN-TiBN多层厚膜及其制备方法
CN102321873A (zh) * 2011-10-14 2012-01-18 成都名钨科技有限责任公司 一种TiAlN涂层硬质合金刀片
CN102899613A (zh) * 2012-10-29 2013-01-30 西安浩元涂层技术有限公司 AlTiN高速切削刀具涂层的制备方法
CN103334082A (zh) * 2013-06-09 2013-10-02 华南理工大学 一种切削刀具材料表面的Ti/TiN/TiAlN复合镀层及其制备方法
CN106086806A (zh) * 2016-08-18 2016-11-09 兰州空间技术物理研究所 一种AlTiCrN高温耐磨涂层及其制备方法
CN106868450A (zh) * 2017-01-12 2017-06-20 兰州空间技术物理研究所 一种利用调制高功率脉冲磁控溅射制备AlTiN硬质涂层的方法

Cited By (14)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN109338319A (zh) * 2018-11-02 2019-02-15 太原理工大学 一种提高硬质合金表面钛铝氮涂层强韧性的方法
CN113365768A (zh) * 2019-03-18 2021-09-07 株式会社Moldino 包覆切削工具
CN110408889A (zh) * 2019-08-19 2019-11-05 西安艾斯达特新材料科技有限公司 一种耐磨减摩碳掺杂TiAlN纳米多层硬质薄膜及制备方法
CN112553580A (zh) * 2020-10-16 2021-03-26 广东工业大学 一种二硼化物复合涂层及其制备方法和应用
CN112662996A (zh) * 2020-11-30 2021-04-16 宁波革创新材料科技有限公司 稳定负载型纳米复合刀具涂层及其制备方法
CN112941461A (zh) * 2021-01-26 2021-06-11 科汇纳米技术（深圳）有限公司 一种复合超硬强韧涂层材料以及制备方法
CN112981322A (zh) * 2021-02-05 2021-06-18 苏州吉恒纳米科技有限公司 用于活塞环的超耐磨抗冲击多层dlc涂层及生产工艺
CN112981333A (zh) * 2021-02-05 2021-06-18 苏州吉恒纳米科技有限公司 难加工材料用细化晶粒型高铝涂层的制备方法
CN114086117A (zh) * 2021-11-17 2022-02-25 中国科学院宁波材料技术与工程研究所 一种抗固体颗粒冲蚀的防护涂层及其制备方法
CN114086117B (zh) * 2021-11-17 2023-11-24 中国科学院宁波材料技术与工程研究所 一种抗固体颗粒冲蚀的防护涂层及其制备方法
CN115747718A (zh) * 2022-12-26 2023-03-07 常州夸克涂层科技有限公司 一种滚插齿刀涂层工艺
CN116162903A (zh) * 2023-03-20 2023-05-26 广东工业大学 一种复合沉积MCrAlY抗氧化涂层及其制备工艺
CN116590662A (zh) * 2023-05-09 2023-08-15 东莞市普拉提纳米科技有限公司 一种切削钛合金用含硼高熵合金刀具涂层及其制备工艺
CN116590662B (zh) * 2023-05-09 2024-01-23 东莞市普拉提纳米科技有限公司 一种切削钛合金用含硼高熵合金刀具涂层及其制备工艺

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