CN109338319A - 一种提高硬质合金表面钛铝氮涂层强韧性的方法 - Google Patents

一种提高硬质合金表面钛铝氮涂层强韧性的方法 Download PDF

Info

Publication number
CN109338319A
CN109338319A CN201811302283.XA CN201811302283A CN109338319A CN 109338319 A CN109338319 A CN 109338319A CN 201811302283 A CN201811302283 A CN 201811302283A CN 109338319 A CN109338319 A CN 109338319A
Authority
CN
China
Prior art keywords
sample
vacuum chamber
titanium aluminium
target
coating
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Granted
Application number
CN201811302283.XA
Other languages
English (en)
Other versions
CN109338319B (zh
Inventor
周兵
刘竹波
于盛旺
吴玉程
马永
黑鸿君
徐斌
王雪松
王钰鹏
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Taiyuan University of Technology
Original Assignee
Taiyuan University of Technology
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Taiyuan University of Technology filed Critical Taiyuan University of Technology
Priority to CN201811302283.XA priority Critical patent/CN109338319B/zh
Publication of CN109338319A publication Critical patent/CN109338319A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN109338319B publication Critical patent/CN109338319B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C14/00—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material
    • C23C14/22—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material characterised by the process of coating
    • C23C14/34—Sputtering
    • C23C14/35—Sputtering by application of a magnetic field, e.g. magnetron sputtering
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C10/00—Solid state diffusion of only metal elements or silicon into metallic material surfaces
    • C23C10/06—Solid state diffusion of only metal elements or silicon into metallic material surfaces using gases
    • C23C10/08—Solid state diffusion of only metal elements or silicon into metallic material surfaces using gases only one element being diffused
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C14/00—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material
    • C23C14/06—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material characterised by the coating material
    • C23C14/14—Metallic material, boron or silicon
    • C23C14/16—Metallic material, boron or silicon on metallic substrates or on substrates of boron or silicon
    • C23C14/165—Metallic material, boron or silicon on metallic substrates or on substrates of boron or silicon by cathodic sputtering
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C14/00—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material
    • C23C14/22—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material characterised by the process of coating
    • C23C14/34—Sputtering
    • C23C14/3485—Sputtering using pulsed power to the target

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Mechanical Engineering (AREA)
  • Metallurgy (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Physical Vapour Deposition (AREA)

Abstract

本发明公开了一种提高硬质合金表面钛铝氮涂层强韧性的方法，包括下列步骤：将预处理好的硬质合金试样放入双辉等离子渗金属炉样品台上，悬挂好自制靶材并放置好辅助阴极；抽真空后通入氩气，对阴极与源极施加高电压并维持一定压差，反溅射清洗后对样品进行渗钽处理；随后将渗钽样品取出装入磁控溅射设备的基片台上，安装好钛铝复合靶并调节好靶材与试样之间的距离，进行离子束溅射清洗，然后将基片台正对直流脉冲磁控溅射靶，通入氩气与氮气并调节至一定比例后，开启偏压电源和直流脉冲电源制备钛铝氮涂层。该方法制备的钛铝氮钽复合涂层具有较高的断裂韧性与结合强度。

Description

一种提高硬质合金表面钛铝氮涂层强韧性的方法
技术领域
本发明涉及一种提高硬质合金表面钛铝氮涂层强韧性的方法，属于材料表面改性技术领域。
背景技术
硬质合金是由难熔金属的硬质化合物和粘结金属通过粉末冶金工艺制成的一种合金材料，具有硬度高、强度和韧性较好、耐热、耐磨、耐腐蚀等一系列优良性能，被广泛用作刀具材料，如车刀、铣刀、刨刀、钻头、镗刀等，用于切削铸铁、有色金属、塑料、化纤、石墨、玻璃、石材和普通钢材，但在切削耐热钢、不锈钢、高锰钢、工具钢等难加工的材料时将由于硬度不足将会严重影响刀具的使用寿命。
钛铝氮涂层是目前应用较广的硬质涂层，作为一种防护涂层，其具有制备工艺成熟、硬度高、高温抗氧化性好、耐磨耐腐蚀等一系列优良性能，涂覆钛铝氮涂层的硬质合金刀具成为目前国内使用的主流刀具。采用直流脉冲磁控溅射技术制备钛铝氮涂层，由于磁控溅射技术具有离化率高且产生的离子数量多、粒子团小，且工作气压低、工作温度低等优点，使得制备的钛铝氮涂层质量较好。然而，钛铝氮涂层与硬质合金之间的晶格匹配与热力学性质差异较大，直接在硬质合金上涂覆钛铝氮涂层常因涂层硬度高、韧性差的缘故导致涂层结合强度低、易脱落等问题，严重影响其实际应用，因而需要提高硬质合金表面钛铝氮涂层的强韧性。
发明内容
本发明旨在提供一种提高硬质合金表面钛铝氮涂层强韧性的方法，该方法所得产品的结合力与韧性大幅度提高。
本发明采用双辉等离子体渗金属技术，阴极（工件）和源极（预渗金属）都施加负高压并在两极之间设置一定压差，气体、金属离子受到电场加速作用对源极和阴极表面产生轰击作用，使工件表面产生空位等缺陷，预渗金属吸附、沉积到活性较大的工件表面并在高温下扩散渗入到工件内部，形成表面合金扩散层，可以大幅度提高涂层与基体的结合力。钽金属线性热膨胀系数为6.3μm/(m·K)，与硬质合金相近，韧性很好，当钛铝氮涂层与钽层复合时因其良好的延展性可以提高涂层的断裂韧性并阻止裂纹的产生；同时钽在钛铝氮层界面处与钛元素固溶。因此，采用双辉等离子渗金属技术制备的钽过渡层可以增强后续涂层的韧性与结合强度，进而提高硬质合金刀具的使用寿命。
本发明提供了一种提高硬质合金表面钛铝氮涂层强韧性的方法，包括以下步骤，
（1）硬质合金试样预处理：将硬质合金试样进行机械研磨、抛光，然后依次浸入丙酮、酒精和蒸馏水中分别进行超声波清洗各5~20 min，冷风吹干备用；
（2）将预处理好的硬质合金试样放入双辉等离子渗金属真空室样品台上，采用自制靶材，将纯度为99.9%，直径2~4mm、长20mm的钽丝嵌入到50×50×3mm3方形不锈钢板内，悬挂靶材并调节靶材与硬质合金片样品之间的距离，放置好辅助阴极，关闭真空室；
（3）采用机械泵对真空室抽真空至2 Pa以下，然后通入氩气并调节氩气流量至工作气压为25~35 Pa，同时对源极与阴极施加电压并维持在200~300 V的压差，阴极电压高于源极电压，维持样品温度600~1000℃；反溅射清洗10~30 min；随后将源极与阴极电压反转，维持同样压差和样品温度，渗钽3~10 min，渗层制备完毕在流动氩气氛围内冷却2~3 h；
（4）取出渗钽样品装入磁控溅射设备的真空室基片台上，将粉末冶金制成的纯度为99.9%的圆柱形钛铝合金靶安装在直流脉冲磁控靶上，调节靶材与样品之间的距离，然后旋转样品台使基片台正对考夫曼离子源，关闭真空室；
（5）采用机械泵与分子泵对真空室抽真空至2.0×10-3~5.0×10-3 Pa，通入氩气，工作气压稳定在8×10-2~3×10-1 Pa时，开启考夫曼离子源电源对样品表面进行溅射清洗；
（6）清洗完毕后关闭离子源电源，通入氩气与氮气并调节氮气分压比，然后对样品施加负偏压，开启直流脉冲电源，调节功率制备钛铝氮涂层，沉积时间为60~100 min；
（7）涂层制备完成后关闭直流脉冲电源与偏压电源，将流量调零并关闭流量计，关闭分子泵，向腔室内充气至真空室打开，取出样品。
上述方法中，步骤（2）中，采用金属钽作为靶材，靶与样品之间的距离为10~15 mm。
上述方法中，步骤（3）中，采用双辉等离子渗金属技术制备钽过渡层，源极与阴极压差为200~300 V，工件温度维持在600~1000 ℃。
上述方法中，步骤（4）中，采用直流脉冲磁控溅射制备钛铝氮层，钛铝合金靶材中钛铝原子的摩尔比为1:3~2:1，靶材与样品之间距离为10~15 cm。
上述方法中，步骤（5）中，氩气流量为10~40 sccm，溅射清洗时间0~5 min。
上述方法中，步骤（6）中，调节氮气分压比为25%~50%，工作气压为0.2~0.8 Pa，样品施加偏压为-300~-400 V，直流脉冲电源功率为200~300 W。
本发明提供了一种提高硬质合金表面钛铝氮涂层强韧性的装置，用于上述提高硬质合金表面钛铝氮涂层强韧性的方法，该装置包括磁控溅射镀膜装置和双辉等离子渗金属装置；
所述双辉等离子渗金属装置包括第一真空室，第一真空室顶部安装1个电阻规和第一混合气体进气通道，进气通道前端安装1个量程为100sccm的流量计；第一真空室底部安装第一抽气通道，抽气通道外部连接机械泵；第一真空室腔室接地，并在底部安装样品台，样品台连接直流脉冲电源并在其上放置辅助阴极罩，辅助阴极罩顶部悬挂置入源极，源极悬挂靶材，连接直流脉冲电源，辅助阴极维持渗金属气氛并保温。
所述磁控溅射镀膜装置包括第二真空室、考夫曼离子源、射频磁控溅射装置、直流脉冲磁控溅射装置、直流偏压装置；第二真空室侧壁安装考夫曼离子源，考夫曼离子源内设有离子源进气通道，离子源进气通道前端安装1个量程为100sccm的流量计；第二真空室一侧设有射频磁控溅射装置，另一侧设有直流脉冲磁控溅射装置，射频磁控溅射装置连接射频电源，直流脉冲磁控溅射装置连接第二直流脉冲电源，第二真空室底部装有能调速360°旋转样品台，旋转样品台上固定有能调整距离的基片台并连接直流偏压电源；第二真空室腔室接地，并在底部安装第二混合气体进气通道，在第二进气通道前端安装2个量程为100sccm的流量计；第二真空室另一侧设有第二抽气通道；抽气通道外部连接机械泵和分子泵；机械泵和分子泵以及分子泵和第二真空室的连接管道处分别安装1个电阻规；第二真空室顶部安装1个电离规。
本发明的有益效果：
（1）采用本发明制备的钛铝氮钽复合涂层，由于钽金属低的线性热膨胀系数、良好的韧性和能与钛元素无限固溶的特性，在硬质合金表面采用金属钽制备过渡层将有效阻止裂纹的产生并提高结合力与断裂韧性。
（2）采用本发明制备的钛铝氮钽复合涂层，采用双辉等离子渗金属技术制备金属钽过渡层，可以使硬质合金片样品表面发生溅射产生活性空位，金属钽粒子吸附、沉积到活性较大的工件表面，并在高温下扩散渗入到工件内部，形成表面合金扩散层，过渡层与基体结合紧密，将有效提高涂层与基底之间的结合力。
（3）采用本发明制备的钛铝氮钽复合涂层，硬度较高，摩擦过程稳定，耐磨损性高，将有效保护工件并提高工件的使用寿命。
附图说明
图1为本发明双辉等离子渗金属装置示意图；
图2为本发明磁控溅射装置示意图；
图3为本发明实施例1制备的钛铝氮钽复合涂层的SEM截面照片；
图4为本发明实施例2制备的钛铝氮钽复合涂层的SEM截面照片；
图5为本发明实施例1制备的钛铝氮钽复合涂层AFM表面形貌照片；
图6为本发明实施例2制备的钛铝氮钽复合涂层AFM表面形貌照片；
图7为本发明实施例1制备的钛铝氮钽复合涂层的摩擦系数图；
图8为本发明实施例2制备的钛铝氮钽复合涂层的摩擦系数图；
图9为本发明实施例1制备的钛铝氮钽复合涂层的摩擦力声发射曲线；
图10为本发明实施例2制备的钛铝氮钽复合涂层的摩擦力声发射曲线。
图中：1为第一真空室，2为源极，3为辅助阴极罩，4为样品台，5为第一抽气通道，6为直流脉冲电源，7为直流电源，8为接地线，9为第一混合气体进气通道，10为第二真空室，11为第二混合气体进气通道，12为直流偏压电源，13为射频电源，14为射频磁控溅射装置，15为离子源进气通道，16为考夫曼离子源，17为第二抽气通道，18为基片台，19为直流脉冲磁控溅射装置，20为第二直流脉冲电源，21为旋转样品台。
具体实施方式
下面通过实施例来进一步说明本发明，但不局限于以下实施例。
本发明采用的在硬质合金表面制备钛铝氮钽涂层的装置为双辉等离子渗金属辅助直流脉冲磁控溅射镀膜装置。首先采用双辉等离子渗金属技术制备钽过渡层，其结构如图1所示，双辉等离子渗金属装置包括第一真空室1，第一真空室1顶部安装第一混合气体进气通道9，进气通道前端安装1个量程为100sccm的流量计；第一真空室底部安装第一抽气通道5，抽气通道外部连接机械泵；第一真空室1腔室接地8，第一真空室1底部安装样品台4，样品台4连接直流脉冲电源6并在其上放置辅助阴极罩3，辅助阴极罩3顶部悬挂置入源极2，源极2悬挂靶材，连接直流脉冲电源6，辅助阴极维持渗金属气氛并保温。
随后采用直流脉冲磁控溅射技术制备钛铝氮层，其结构如图2所示，磁控溅射镀膜装置包括第二真空室10、考夫曼离子源、射频磁控溅射装置、直流脉冲磁控溅射装置、直流偏压装置；第二真空室10侧壁安装考夫曼离子源16，考夫曼离子源16内设有离子源进气通道15，离子源进气通道前端安装1个量程为100sccm的流量计；第二真空室10一侧设有射频磁控溅射装置14，另一侧设有直流脉冲磁控溅射装置19，射频磁控溅射装置14连接射频电源13，直流脉冲磁控溅射装置19连接第二直流脉冲电源20，第二真空室10底部装有能调速360°旋转样品台21，旋转样品台21上固定有能调整距离的基片台18并连接直流偏压电源12，第二真空室10腔室接地，第二混合气体进气通道11安装在第二真空室10底部，在第二进气通道前端安装2个量程为100sccm的流量计；第二真空室10另一侧设有第二抽气通道17，第二抽气通道外部连接机械泵和分子泵；机械泵和分子泵以及分子泵和第二真空室的连接管道处分别安装1个电阻规；第二真空室顶部安装1个电离规。
实施例1：
本实施例提供了一种采用如上所述装置提高硬质合金表面钛铝氮涂层强韧性的方法，包括以下步骤：
（1）硬质合金试样预处理：将长宽各为16mm、厚度为4.5mm的YG8硬质合金片进行机械研磨、抛光，然后依次浸入丙酮、酒精和蒸馏水中分别进行超声波清洗各10 min，冷风吹干备用；
（2）将预处理好的硬质合金试样放入如图1所示的双辉等离子渗金属设备样品台4上，源极2固定好自制的纯度为99.9%，直径2mm长20mm的钽丝靶材，将源极2正对样品台4调整源极2与样品台4的距离为12mm，随后放置好辅助阴极罩3，用万用表检测源极2与辅助阴极3、样品台4之间是否短路，检测完毕没有发生短路关闭真空室。
（3）采用机械泵对真空室1抽真空至2 Pa以下，然后通过进气通道9通入60sccm的氩气，并调节氩气流量至真空室1内气压为30 Pa，开启阴极直流脉冲电源6和源极直流电源7，使阴极电压比源极电压高250V，同时增加两电源电压，当硬质合金样品温度达到800℃时，对硬质合金样品进行反溅射清洗30 min；随后将源极与阴极电压反转，维持同样压差和样品温度，渗钽5 min，渗层制备完毕在流动氩气氛围内冷却2h。
（4）取出渗钽样品装入图2磁控溅射设备的真空室10基片台18上，将粉末冶金制成的纯度为99.9%的圆柱形钛铝合金靶安装在直流脉冲磁控靶19上，钛铝合金靶中钛铝原子的摩尔比为1:1，调节靶材与样品之间的距离为12 cm，然后旋转样品台21使基片台18正对考夫曼离子源16，关闭真空室。
（5）采用机械泵与分子泵通过抽气通道17对真空室10抽真空至5.0×10-3 Pa，通过进气通道15通入氩气20sccm，当真空室10内压力稳定在0.1Pa时，开启考夫曼离子源16对样品表面进行溅射清洗，清洗时间1min。
（6）清洗完毕后，关闭考夫曼离子源16，旋转样品台21使基片台18正对直流脉冲磁控溅射靶19，通过进气通道11通入氩气和氮气的混合气体，调节氮气分压比为25%，当真空室10内工作气压稳定在0.5Pa时，开启直流偏压电源22电压调至-320V，然后开启直流脉冲电源20，功率调至250W，在渗钽样品上沉积钛铝氮涂层，沉积时间为90min。
（7）涂层制备完成后关闭直流脉冲电源20与偏压电源22，将流量调零并关闭流量计，关闭分子泵，向腔室内充气至真空室10打开，取出样品。
实施例2：
本实施例提供了一种采用实施例1所述装置提高硬质合金表面钛铝氮涂层强韧性的方法，包括以下步骤：
(1) 硬质合金试样预处理：将长宽各为16mm、厚度为4.5mm的YG8硬质合金片进行机械研磨、抛光，然后依次浸入丙酮、酒精和蒸馏水中分别进行超声波清洗各10 min，冷风吹干备用；
(2) 将预处理好的硬质合金试样放入如图1所示的双辉等离子渗金属设备样品台4上，源极2固定好自制的纯度为99.9%，直径2mm长20mm的钽丝靶材，将源极2正对样品台4调整源极2与样品台4的距离为12mm，随后放置好辅助阴极罩3，用万用表检测源极2与辅助阴极3、样品台4之间是否短路，检测完毕没有发生短路关闭真空室。
（3）采用机械泵对真空室1抽真空至2 Pa以下，然后通过进气通道9通入60sccm的氩气，并调节氩气流量至真空室1内气压为30 Pa，开启阴极直流脉冲电源6和源极直流电源7，使阴极电压比源极电压高300V，同时增加两电源电压，当硬质合金样品温度达到800℃时，对硬质合金样品进行反溅射清洗30 min；随后将源极与阴极电压反转，维持同样压差和样品温度，渗钽3 min，渗层制备完毕在流动氩气氛围内冷却2h。
（4）取出渗钽样品装入图2磁控溅射设备的真空室10基片台18上，将粉末冶金制成的纯度为99.9%的圆柱形钛铝合金靶安装在直流脉冲磁控靶19上，钛铝合金靶中钛铝原子的摩尔比为1:1，调节靶材与样品之间的距离为12 cm，然后旋转样品台21使基片台18正对考夫曼离子源16，关闭真空室。
（5）采用机械泵与分子泵通过抽气通道17对真空室10抽真空至5.0×10-3 Pa，通过进气通道15通入氩气20sccm，当真空室10内压力稳定在0.1Pa时，开启考夫曼离子源16对样品表面进行溅射清洗，清洗时间1min。
（6）清洗完毕后，关闭考夫曼离子源16，旋转样品台21使基片台18正对直流脉冲磁控溅射靶19，通过进气通道11通入氩气和氮气的混合气体，调节氮气分压比为25%，当真空室10内工作气压稳定在0.5Pa时，开启直流偏压电源22电压调至-200V，然后开启直流脉冲电源20，功率调至300W，在渗钽样品上沉积钛铝氮涂层，沉积时间为90min。
（7）涂层制备完成后关闭直流脉冲电源20与偏压电源22，将流量调零并关闭流量计，关闭分子泵，向腔室内充气至真空室10打开，取出样品。
图3和图4分别为实施例1和实施例2所制备的钛铝氮钽复合涂层的SEM照片，采用该方法制备的钛铝氮钽复合涂层结构完整致密，钽过渡层为纳米晶结构，钛铝氮层内没有明显柱状晶结构，涂层内无明显孔洞。
图5和图6分别为实施例1和实施例2所制备的钛铝氮钽复合涂层的AFM照片，如图所示钛铝氮钽复合涂层表面光滑致密，无明显裂纹，表面粗糙度（RMS）较低，分别为1.25nm和0.77nm。
图7和图8分别为实施例1和实施例2所制备的钛铝氮钽复合涂层摩擦磨损实验结果。如图所示，钛铝氮钽复合涂层的平均摩擦系数分别为0.46和0.62，均低于单一钛铝氮涂层的摩擦系数（0.71）；由于制备工艺差异，实施例1所制备的钛铝氮钽复合涂层摩擦过程较平稳。
图9和图10分别为实施例1和实施例2所制备的钛铝氮钽复合涂层划痕实验结果。如图所示，复合涂层第一临界载荷分别为20.1N和27.7N，第二临界载荷分别为74.0N和50.3N，表明复合涂层均具有较强的韧性与结合强度，且与制备工艺参数有较大关系。因此，通过本发明方法可以显著提高硬质合金表面钛铝氮涂层的强韧性。

Claims (7)

1.一种提高硬质合金表面钛铝氮涂层强韧性的方法，其特征在于：包括以下步骤，
（1）硬质合金试样预处理：将硬质合金试样进行机械研磨、抛光，然后依次浸入丙酮、酒精和蒸馏水中分别进行超声波清洗各5~20 min，冷风吹干备用；
（2）将预处理好的硬质合金试样放入双辉等离子渗金属真空室样品台上，采用自制靶材，将纯度为99.9%，直径2~4mm、长20mm的钽丝嵌入到50×50×3 mm3方形不锈钢板内，悬挂靶材并调节靶材与硬质合金片样品之间的距离，放置好辅助阴极，关闭真空室；
（3）采用机械泵对真空室抽真空至2 Pa以下，然后通入氩气并调节氩气流量至工作气压为25~35 Pa，同时对源极与阴极施加电压并维持在200~300 V的压差，阴极电压高于源极电压，维持样品温度600~1000℃；反溅射清洗10~30 min；随后将源极与阴极电压反转，维持同样压差和样品温度，渗钽3~10 min，渗层制备完毕在流动氩气氛围内冷却2~3 h；
（4）取出渗钽样品装入磁控溅射设备的真空室基片台上，将粉末冶金制成的纯度为99.9%的圆柱形钛铝合金靶安装在直流脉冲磁控靶上，调节靶材与样品之间的距离，然后旋转样品台使基片台正对考夫曼离子源，关闭真空室；
（5）采用机械泵与分子泵对真空室抽真空至2.0×10-3~5.0×10-3 Pa，通入氩气，工作气压稳定在8×10-2~3×10-1 Pa时，开启考夫曼离子源电源对样品表面进行溅射清洗；
（6）清洗完毕后关闭离子源电源，通入氩气与氮气并调节氮气分压比，然后对样品施加负偏压，开启直流脉冲电源，调节功率制备钛铝氮涂层，沉积时间为60~100 min；
（7）涂层制备完成后关闭直流脉冲电源与偏压电源，将流量调零并关闭流量计，关闭分子泵，向腔室内充气至真空室打开，取出样品。
2.根据权利要求1所述的提高硬质合金表面钛铝氮涂层强韧性的方法，其特征在于：步骤（2）中，采用金属钽作为靶材，靶与样品之间的距离为10~15 mm。
3.根据权利要求1所述的提高硬质合金表面钛铝氮涂层强韧性的方法，其特征在于：步骤（3）中，采用双辉等离子渗金属技术制备钽过渡层，源极与阴极压差为200~300 V，工件温度维持在600~1000 ℃。
4.根据权利要求1所述的提高硬质合金表面钛铝氮涂层强韧性的方法，其特征在于：步骤（4）中，采用直流脉冲磁控溅射制备钛铝氮层，钛铝合金靶材中钛铝原子的摩尔比为1:3~2:1，靶材与样品之间距离为10~15 cm。
5.根据权利要求1所述的提高硬质合金表面钛铝氮涂层强韧性的方法，其特征在于：步骤（5）中，氩气流量为10~40 sccm，溅射清洗时间0~5 min。
6.根据权利要求1所述的提高硬质合金表面钛铝氮涂层强韧性的方法，其特征在于：步骤（6）中，调节氮气分压比为25%~50%，工作气压为0.2~0.8 Pa，样品施加偏压为-300~-400V，直流脉冲电源功率为200~300 W。
7.一种提高硬质合金表面钛铝氮涂层强韧性的装置，用于权利要求1~6任一项所述的提高硬质合金表面钛铝氮涂层强韧性的方法，其特征在于：包括磁控溅射镀膜装置和双辉等离子渗金属装置；
所述双辉等离子渗金属装置包括第一真空室，第一真空室顶部安装1个电阻规和第一混合气体进气通道，进气通道前端安装1个量程为100sccm的流量计；第一真空室底部安装第一抽气通道，抽气通道外部连接机械泵；第一真空室腔室接地，并在底部安装样品台，，样品台连接直流脉冲电源并在其上放置辅助阴极罩，辅助阴极罩顶部悬挂置入源极，源极悬挂靶材，连接直流脉冲电源，辅助阴极维持渗金属气氛并保温；
所述磁控溅射镀膜装置包括第二真空室、考夫曼离子源、射频磁控溅射装置、直流脉冲磁控溅射装置、直流偏压装置；第二真空室侧壁安装考夫曼离子源，考夫曼离子源内设有离子源进气通道，离子源进气通道前端安装1个量程为100 sccm的流量计；第二真空室一侧设有射频磁控溅射装置，另一侧设有直流脉冲磁控溅射装置，射频磁控溅射装置连接射频电源，直流脉冲磁控溅射装置连接第二直流脉冲电源，第二真空室底部装有能调速360°旋转样品台，旋转样品台上固定有能调整距离的基片台并连接直流偏压电源；第二真空室腔室接地，并在底部安装第二混合气体进气通道，在第二进气通道前端安装2个量程为100sccm的流量计；第二真空室另一侧设有第二抽气通道；抽气通道外部连接机械泵和分子泵；机械泵和分子泵以及分子泵和第二真空室的连接管道处分别安装1个电阻规；第二真空室顶部安装1个电离规。
CN201811302283.XA 2018-11-02 2018-11-02 一种提高硬质合金表面钛铝氮涂层强韧性的方法 Active CN109338319B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201811302283.XA CN109338319B (zh) 2018-11-02 2018-11-02 一种提高硬质合金表面钛铝氮涂层强韧性的方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201811302283.XA CN109338319B (zh) 2018-11-02 2018-11-02 一种提高硬质合金表面钛铝氮涂层强韧性的方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN109338319A true CN109338319A (zh) 2019-02-15
CN109338319B CN109338319B (zh) 2020-07-17

Family

ID=65313463

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201811302283.XA Active CN109338319B (zh) 2018-11-02 2018-11-02 一种提高硬质合金表面钛铝氮涂层强韧性的方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN109338319B (zh)

Cited By (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN111647864A (zh) * 2020-07-17 2020-09-11 太原理工大学 一种具有调制结构的TiAlN/TaN减摩耐磨纳米多层涂层的制备方法
CN111906144A (zh) * 2020-07-17 2020-11-10 太原理工大学 一种提高钛/铝复合板界面结合强度的方法
CN112538606A (zh) * 2020-11-09 2021-03-23 东南大学 一种粉体材料的表面处理装置及表面改性方法
CN113430490A (zh) * 2021-06-23 2021-09-24 中国科学院宁波材料技术与工程研究所 可变磁场磁控溅射镀膜装置及高导电碳基涂层的制备方法
RU2763863C1 (ru) * 2020-12-11 2022-01-11 Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Московский государственный технологический университет "СТАНКИН" (ФГБОУ ВО "МГТУ "СТАНКИН") Способ получения акустической информации для мониторинга технологического процесса поверхностного легирования керамического и твердосплавного инструмента
CN114381778A (zh) * 2021-12-20 2022-04-22 中国兵器科学研究院宁波分院 一种镁及镁合金表面制备钽生物涂层的方法
CN115786859A (zh) * 2022-12-23 2023-03-14 核工业理化工程研究院 适用于大型水冷坩埚双辉等离子处理的源极及表面冶金处理工艺

Citations (10)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1778983A (zh) * 2005-07-14 2006-05-31 北京东方新材科技有限公司 一种用于工模具表面强化的纳米多层镀膜装置
CN101407905A (zh) * 2008-07-28 2009-04-15 株洲钻石切削刀具股份有限公司 一种多组元涂层的硬质合金切削刀具
US20100129644A1 (en) * 2005-02-10 2010-05-27 Oc Oerlikon Trading Ag Trubbach High wear resistant triplex coating for cutting tools
CN104711527A (zh) * 2013-12-11 2015-06-17 中国科学院大连化学物理研究所 一种磁控溅射低温制备TiN薄膜的方法
CN104746030A (zh) * 2015-04-23 2015-07-01 太原理工大学 提高硬质合金与金刚石涂层结合强度的方法
CN105386049A (zh) * 2015-11-21 2016-03-09 太原理工大学 一种在硬质合金表面制备梯度硬质复合涂层的方法
CN106338347A (zh) * 2016-11-02 2017-01-18 清华大学 一种高温声表面波传感器的叉指电极材料及其制备方法
CN206764984U (zh) * 2017-02-24 2017-12-19 杭州吉冈工具有限公司 一种带有TiAIN涂层的硬质合金圆锯片
CN107937876A (zh) * 2017-12-29 2018-04-20 中国电子科技集团公司第四十三研究所 一种具有硬度梯度层支撑的TiAlN复合超硬涂层及其制备方法
CN108690956A (zh) * 2018-04-28 2018-10-23 广东工业大学 电弧离子镀-磁控溅射复合沉积高温耐磨减摩AlTiN纳米多层涂层及其制备方法和应用

Patent Citations (10)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US20100129644A1 (en) * 2005-02-10 2010-05-27 Oc Oerlikon Trading Ag Trubbach High wear resistant triplex coating for cutting tools
CN1778983A (zh) * 2005-07-14 2006-05-31 北京东方新材科技有限公司 一种用于工模具表面强化的纳米多层镀膜装置
CN101407905A (zh) * 2008-07-28 2009-04-15 株洲钻石切削刀具股份有限公司 一种多组元涂层的硬质合金切削刀具
CN104711527A (zh) * 2013-12-11 2015-06-17 中国科学院大连化学物理研究所 一种磁控溅射低温制备TiN薄膜的方法
CN104746030A (zh) * 2015-04-23 2015-07-01 太原理工大学 提高硬质合金与金刚石涂层结合强度的方法
CN105386049A (zh) * 2015-11-21 2016-03-09 太原理工大学 一种在硬质合金表面制备梯度硬质复合涂层的方法
CN106338347A (zh) * 2016-11-02 2017-01-18 清华大学 一种高温声表面波传感器的叉指电极材料及其制备方法
CN206764984U (zh) * 2017-02-24 2017-12-19 杭州吉冈工具有限公司 一种带有TiAIN涂层的硬质合金圆锯片
CN107937876A (zh) * 2017-12-29 2018-04-20 中国电子科技集团公司第四十三研究所 一种具有硬度梯度层支撑的TiAlN复合超硬涂层及其制备方法
CN108690956A (zh) * 2018-04-28 2018-10-23 广东工业大学 电弧离子镀-磁控溅射复合沉积高温耐磨减摩AlTiN纳米多层涂层及其制备方法和应用

Cited By (11)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN111647864A (zh) * 2020-07-17 2020-09-11 太原理工大学 一种具有调制结构的TiAlN/TaN减摩耐磨纳米多层涂层的制备方法
CN111906144A (zh) * 2020-07-17 2020-11-10 太原理工大学 一种提高钛/铝复合板界面结合强度的方法
CN111906144B (zh) * 2020-07-17 2022-02-22 太原理工大学 一种提高钛/铝复合板界面结合强度的方法
CN112538606A (zh) * 2020-11-09 2021-03-23 东南大学 一种粉体材料的表面处理装置及表面改性方法
CN112538606B (zh) * 2020-11-09 2022-03-29 东南大学 一种粉体材料的表面处理装置及表面改性方法
RU2763863C1 (ru) * 2020-12-11 2022-01-11 Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Московский государственный технологический университет "СТАНКИН" (ФГБОУ ВО "МГТУ "СТАНКИН") Способ получения акустической информации для мониторинга технологического процесса поверхностного легирования керамического и твердосплавного инструмента
CN113430490A (zh) * 2021-06-23 2021-09-24 中国科学院宁波材料技术与工程研究所 可变磁场磁控溅射镀膜装置及高导电碳基涂层的制备方法
CN113430490B (zh) * 2021-06-23 2023-07-18 中国科学院宁波材料技术与工程研究所 可变磁场磁控溅射镀膜装置及高导电碳基涂层的制备方法
CN114381778A (zh) * 2021-12-20 2022-04-22 中国兵器科学研究院宁波分院 一种镁及镁合金表面制备钽生物涂层的方法
CN114381778B (zh) * 2021-12-20 2023-12-01 中国兵器科学研究院宁波分院 一种镁及镁合金表面制备钽生物涂层的方法
CN115786859A (zh) * 2022-12-23 2023-03-14 核工业理化工程研究院 适用于大型水冷坩埚双辉等离子处理的源极及表面冶金处理工艺

Also Published As

Publication number Publication date
CN109338319B (zh) 2020-07-17

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN109338319A (zh) 一种提高硬质合金表面钛铝氮涂层强韧性的方法
US20090252973A1 (en) Coated body
Wei et al. Enhanced tribological and corrosion properties of multilayer ta-C films via alternating sp3 content
CN107130222A (zh) 高功率脉冲磁控溅射CrAlSiN纳米复合涂层及其制备方法
US8440301B2 (en) Coating apparatus and method
KR101860292B1 (ko) 피복 공구 제조 방법
CN108677144A (zh) 一种制备铝氮共掺类金刚石复合薄膜的方法
CN101457359B (zh) 一种Ti-Si-N纳米晶-非晶复合超硬涂层的制备方法
CN104141109B (zh) 钛金属表面原位合成TiC‑DLC复合涂层的方法
Ding et al. Low-temperature deposition of nanocrystalline Al2O3 films by ion source-assisted magnetron sputtering
CN107267916A (zh) 一种在硬质合金表面通过直流磁控溅射沉积w‑n硬质膜的方法
CN103212729A (zh) 一种具有CrAlTiN超晶格涂层的数控刀具及其制备方法
Mei et al. Effect of nitrogen partial pressure on microstructure and mechanical properties of Mo-Cu-VN composite coatings deposited by HIPIMS
Ma et al. Enhanced discharge and surface properties of TiSiCN coatings deposited by pulse-enhanced vacuum arc evaporation
EP2829635A1 (en) Method for controlled production of diffusion based coatings by vacuum cathodic arc systems
CN110468381B (zh) 一种高频振荡脉冲磁控溅射方法
CN102912302B (zh) 一种镁合金表面制备钇/氮化硅复合涂层材料的方法
CN111647851A (zh) 兼具高硬度和高韧性Zr-B-N纳米复合涂层及其制备方法
Liang et al. The influence of substrate bias voltages on structure, mechanical properties and anti-corrosion performance of Cr doped diamond-like carbon films deposited by steered cathodic arc evaporation
CN103317793B (zh) 一种类金刚石基纳米复合涂层刀具及其制备方法
CN103774092B (zh) 一种在镁合金表面制备导电且耐腐蚀涂层的方法
JP5464494B2 (ja) 硬質被覆層の耐欠損性、耐剥離性に優れる表面被覆切削工具
CN101517121B (zh) 涂布设备和方法
US20180334739A1 (en) Method for pre-treating a surface for coating
RU2342468C1 (ru) Способ формирования сверхтвердого легированного углеродного покрытия на кремнии в вакууме

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant