CN111906144B - 一种提高钛/铝复合板界面结合强度的方法 - Google Patents

一种提高钛/铝复合板界面结合强度的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种提高钛/铝复合板界面结合强度的方法，属于金属材料表面工程技术领域。该方法包括下列步骤：将预处理好的金属钛板和铝板放入真空等离子体活化设备的样品台上；抽真空后，通入氩气到真空室，并对金属钛板和铝板施加一定的负偏压，打开离子溅射源，氩气被激发成氩离子轰击金属钛板和铝板表面，进行第一次刻蚀处理；然后关闭氩气，通入氮气到真空室，形成氮离子轰击金属钛板和铝板表面，进行第二次活化处理；最后，取出两种金属板进行平辊室温复合轧制。本发明处理的金属钛板和铝板均具有新鲜、干净的活化表面，表现出良好的粘附性与结合力，明显提高了钛/铝复合板的剪切强度，轧制后的复合板具有较高的界面结合强度。

Description

一种提高钛/铝复合板界面结合强度的方法
技术领域
本发明涉及一种提高钛/铝复合板界面结合强度的方法，属于金属材料表面工程技术领域。
背景技术
钛/铝复合板是一种新型的轻质高温结构材料，具有高比强度、比模量、良好的高温抗蠕变和抗氧化性能，其板材在热防护性系统中具有广阔的应用前景。然而，目前制备的钛/铝复合板普遍存在结合强度低、界面易开裂等现象，严重影响其应用。其原因主要是钛金属在室温轧制时塑性差，钛铝复合板在轧制时钛铝两种金属形变不均一，较硬的钛层延展性远小于铝层，钛层的变形抗力大，从而导致低结合强度。
目前解决钛/铝复合板界面强度问题的方法主要有两种：
第一种方法是改进制备技术：钛铝复合板的制备方法主要有轧制复合法，如等辊径等辊速冷轧复合法、爆炸焊接、扩散焊接、热轧等制备方法，但这些制备方法在解决界面结合问题的同时存在一系列难以克服的难题，如等辊径等辊速冷轧复合法要求较大的一道次压下率，往往超出一般轧机的承受能力，板面越宽，轧制负荷越大，冷轧固相复合越困难；爆炸焊接法对环境危害大、安全隐患大、生产效率低，并且对表面质量要求较高的层状金属复合板则比较难处理；扩散焊接法主要依靠加热、加压使原子扩散完成复合材料结合，然而该方法生产效率低，对生产设备和厂房条件有较高要求；而热轧工艺较为繁琐，且在轧制过程中容易氧化金属板表面，在界面处形成氧的浓化层，破坏金属板组织等问题。
第二种方法是对金属板表面进行处理：常用方法有化学法和机械法。化学法处理金属板表面会产生残留液体和气体组成的吸附层，易腐蚀金属板。机械法处理能够清除金属表面吸附层和氧化层，并通过加工硬化在金属表面产生脆硬膜，在后期的金属板复合中脆硬膜破裂，达到新鲜金属表面结合，但机械处理过程中的不可控因素较多，影响了金属表面处理效果。
发明内容
本发明旨在提供一种提高钛/铝复合板界面结合强度的方法，通过本发明处理的钛/铝复合板界面结合强度得到大幅度提高。
本发明采用可控性强、效率高的等离子体活化技术分别预处理金属钛板和铝板使之形成新鲜、活化的金属表面，然后通过平辊室温轧制达到良好结合的目的。本发明首先通过氩离子对金属板表面进行刻蚀，去除金属板表面氧化层和污物吸附层，同时对表面产生一定刻蚀而形成粗糙形态，在钛/铝复合板轧制过程中粗糙表面不仅增加了接触面积，而且在复合变形过程中更易产生局部的剪切变形，使复合板金属表面间距达到原子间距尺寸，产生足够的结合力。
本发明提供了一种提高钛/铝复合板界面结合强度的方法，包括以下步骤：将预处理好的金属钛板和铝板放入真空等离子体活化设备的样品台上；抽真空后，通入氩气到真空室，并对金属钛板和铝板施加一定的负偏压，打开离子溅射源，氩气被激发成氩离子轰击金属钛板和铝板表面，进行第一次刻蚀处理；然后关闭氩气，通入氮气到真空室，形成氮离子轰击金属钛板和铝板表面，进行第二次活化处理；最后，取出两种金属板进行平辊室温复合轧制。
所述的提高钛/铝复合板界面结合强度的方法，具体包括以下步骤：
（1）金属钛板和铝板预处理：将长宽为10cm*3cm、厚度为0.3cm的金属板进行机械研磨、抛光，然后依次浸入丙酮和蒸馏水中分别进行超声波清洗各5min，冷风吹干备用；
（2）将预处理好的金属板放入真空室内的样品台上，调整金属板与离子溅射源的距离；用抽真空装置通过出气孔将真空室抽真空，使真空度达到6×10−4 Pa，然后通过氩气进气孔通氩气到真空室内，当真空室气压稳定在5×10−2 Pa时，开启旋转样品台，打开偏压电源，对金属钛板表面进行氩离子刻蚀，样品台转速3 r/min，刻蚀、清洗（刻蚀、清洗是同步的）时间为30~40min；
（3）氩离子刻蚀结束后，通过氮气进气孔通氮气到真空室内，当真空室气压稳定在6×10−2 ~2×10−1 Pa时，开启旋转样品台，打开偏压电源，对金属板表面进行氮离子活化溅射，样品台转速3 r/min；
钛板和铝板可以同时放在样品台上，同时分别进行氩离子和氮离子溅射。
（4）金属钛板和铝板处理完毕后关闭离子溅射源与偏压电源，将流量调零并关闭流量计。真空室内保压降温30-60min后，关闭分子泵和机械泵，向腔室内充气至真空室打开，取出金属板。
（5）将处理后的金属钛板与铝板表面互相贴合进行室温一道次轧制，得到钛/铝复合板。
采用一种对钛金属表面处理的装置，包括真空室，真空室内上端安装离子溅射源，在与离子溅射源对应的真空室底部装有旋转样品台，样品台下端连接设于真空室外部偏压电源，真空室上方设有氩气进气孔和氮气进气孔，前端设有氩气和氮气流量计，真空室下方设有出气孔，出气孔外侧连接抽真空装置。上述方法中，所述步骤（2）中金属板与离子溅射源距离为20~40cm；氩气的流量为30~60sccm，偏压电压为-500~-900V。
上述方法中，所述步骤（3）中，氮气的流量为30~60sccm；氮离子溅射时间4~15min，偏压电压为-600V ~-200V；
上述方法中，所述步骤（5）中，金属钛/铝复合板轧制压下量为20%~50%，轧制速率为10～20 r/min。
本发明的有益效果：
（1）本发明首先通过氩离子对金属板表面进行刻蚀，去除金属板表面氧化层和污物吸附层，同时对金属板表面产生一定刻蚀而形成粗糙形态，在钛/铝复合板轧制过程中粗糙表面不仅增加了接触面积，而且在复合变形过程中更易产生局部的剪切变形，使复合板金属表面间距达到原子间距尺寸，产生足够的结合力。
（2）本发明利用氮离子对金属板表面进行活化溅射，通过金属氮化物薄层的形成，降低两种金属板之间的晶向结构、热膨胀系数等差异，从而活化金属表面原子，提高复合板之间的轧制能力。
（3）本发明采用氩离子和氮离子对金属板表面进行溅射，会产生辐射损伤，即在金属表层中增加许多空位（团）、间隙原子（团）、位错（圈）等缺陷，这些微观缺陷改变了金属的塑性变形，从而形成牢固的冶金结合。
附图说明
图1是本发明实施例1和实施例2金属板预处理所用的离子源溅射装置示意图；
图2是本发明实施例1和实施例2金属板表面处理结构示意图；
图3是本发明实施例1和实施例2钛金属板处理前的光学显微镜图片；
图4是本发明实施例1钛金属板处理后的光学显微镜图片；
图5是本发明实施例2钛金属板处理后的光学显微镜图片。
图中：1—真空室；2—溅射离子源；3—样品台；4—氩气进气孔；5—氮气进气孔；6—氩气流量计；7—氮气流量计；8—偏压电源；9—出气孔；10—抽真空装置，11—金属板；12—气体等离子体；13—表面处理层；14—热扩散区。
具体实施方式
下面通过实施例来进一步说明本发明，但不局限于以下实施例。
实施例1：
本发明采用一种如图1所示的离子源溅射装置对金属板表面进行预处理，该装置包括真空室1，真空室1上端安装溅射离子源2，在与溅射离子源2对应的真空室1底部装有旋转样品台3，样品台3下端连接设于真空室1外部偏压电源8，真空室1上方设有氩气进气孔4和氮气进气孔5，进气孔的前端分别设有氩气流量计6和氮气流量计7，真空室1下方设有出气孔9，出气孔9外侧连接抽真空装置10。
现对长为10cm，宽为3cm，厚度为0.3cm的金属钛板和铝板进行试验，其操作步骤如下：
（1）金属板预处理：将金属钛板和铝板进行机械研磨、抛光，然后依次浸入丙酮和酒精中分别进行超声波清洗各5min，冷风吹干备用；
（2）将预处理好的金属板11放入真空室1内的样品台3上，调整金属板11与离子溅射源2距离为40cm。用抽真空装置10通过出气孔9将真空室1抽真空，使真空度达到6×10−4Pa，然后通过氩气进气孔4通入氩气到真空室1内，氩气的流量由流量计6控制为40sccm，当真空室1气压稳定在5×10−2 Pa时，开启旋转样品台3，打开偏压电源并将偏压8缓慢加至-820V对金属板表面进行氩离子溅射，样品台3转速3 r/min，清洗时间为30min；
（3）氩离子刻蚀结束后，关闭旋转样品台3，通过氮气进气孔5通入氮气到真空室1内，氮气的流量由流量计7控制为50sccm，当真空室1气压稳定在8×10−2 Pa时，开启旋转样品台3，打开偏压电源8并将偏压缓慢加至-500V对金属板11表面进行氮离子活化溅射，样品台3转速3 r/min，溅射时间为6min。
（4）金属钛板和铝板处理完毕后关闭离子溅射源与偏压电源，将流量调零并关闭流量计。真空室内保压降温60min后，关闭分子泵和机械泵，向腔室内充气至真空室打开，取出金属板。
（5）将处理后的金属钛板与铝板表面互相贴合进行室温一道次轧制，轧制压下量为40%，轧制速率为10 r/min。得到钛/铝复合板。
实施例2：
本实施例提供了一种采用图1所述装置提高钛/铝复合板界面结合强度的方法，包括以下步骤：
（1）金属板预处理：将金属钛板和铝板进行机械研磨、抛光，然后依次浸入丙酮和酒精中分别进行超声波清洗各5min，冷风吹干备用；
（2）将预处理好的金属板11放入真空室1内的样品台3上，调整金属板11与离子溅射源2距离为40cm。用抽真空装置10通过出气孔9将真空室1抽真空，使真空度达到6×10−4Pa，然后通过氩气进气孔4通入氩气到真空室1内，氩气的流量由流量计6控制为40sccm，当真空室1气压稳定在5×10−2 Pa时，开启旋转样品台3，打开偏压电源并将偏压8缓慢加至-700V对金属板表面进行氩离子溅射，样品台3转速3 r/min，清洗时间为30min；
（3）氩离子刻蚀结束后，关闭旋转样品台3，通过氮气进气孔5通入氮气到真空室1内，氮气的流量由流量计7控制为30sccm，当真空室1气压稳定在6×10−2 Pa时，开启旋转样品台3，打开偏压电源8并将偏压缓慢加至-600V对金属板11表面进行氮离子活化溅射，样品台3转速3 r/min，溅射时间为6min。
（4）金属钛板和铝板处理完毕后关闭离子溅射源与偏压电源，将流量调零并关闭流量计。真空室内保压降温60min后，关闭分子泵和机械泵，向腔室内充气至真空室打开，取出金属板。
（5）将处理后的金属钛板与铝板表面互相贴合进行室温一道次轧制，轧制压下量为50%，轧制速率15 r/min。得到钛/铝复合板。
图2为本发明实施例1和实施例2中金属板表面处理后的结构示意图，金属板基体在气体等离子体12溅射作用下，金属板11基体上形成了表面处理层13和热扩散区14。结果表明，经等离子体活化处理后金属板表面组织发生了明显变化。
图3显示出实施例1和实施例2中钛金属板处理前的表面显微镜照片，图4和图5分别为实施例1和实施例2中钛金属板处理后的表面显微镜照片。从图中可以看出，通过氩气和氮气等离子体处理后的金属板形成了带有刻蚀痕迹的粗糙表面。与处理前的金属板（图3）相比，处理后的金属板表面吸附层和氧化层明显减少，这种新鲜金属表面有利于轧制过程中两种金属之间的冶金结合。
界面剪切强度是复合板界面结合性能检验中常用的一种方法。对实施例1和实施例2中等离子体活化处理前后的钛/铝复合板进行剪切对比试验，结果表明，未处理的金属钛板和铝板轧制后，复合板剪切强度为59.3MPa；经过活化处理后的金属板轧制成钛/铝复合板后，其剪切强度分别达到85.1MPa和81.8MPa，明显高于未处理的金属轧制复合板。因此，本发明方法可以显著提高金属板轧制后的钛/铝复合板的界面结合强度。

Claims (6)

1.一种提高钛/铝复合板界面结合强度的方法，其特征在于：将预处理好的金属钛板和铝板放入真空等离子体活化设备的样品台上；抽真空后，通入氩气到真空室，并对金属钛板和铝板施加一定的负偏压，打开离子溅射源，氩气被激发成氩离子轰击金属钛板和铝板表面，进行第一次刻蚀处理；然后关闭氩气，通入氮气到真空室，形成氮离子轰击金属钛板和铝板表面，进行第二次活化处理；最后，取出两种金属板进行平辊室温复合轧制；
所述的提高钛/铝复合板界面结合强度的方法，包括以下步骤：
（1）金属钛板和铝板预处理：将长、宽为10cm*3cm、厚度为0.3cm的金属板进行机械研磨、抛光，然后依次浸入丙酮和蒸馏水中分别进行超声波清洗各5min，冷风吹干备用；
（2）将预处理好的金属板放入真空室内的样品台上，调整金属板与离子溅射源的距离；用抽真空装置通过出气孔将真空室抽真空，使真空度达到6×10−4 Pa，然后通过氩气进气孔通氩气到真空室内，当真空室气压稳定在5×10−2 Pa时，开启旋转样品台，打开偏压电源，对金属钛板表面进行氩离子刻蚀清洗，样品台转速3 r/min；
（3）氩离子刻蚀结束后，通过氮气进气孔通氮气到真空室内，当真空室气压稳定在6×10−2 ~2×10−1 Pa时，开启旋转样品台，打开偏压电源，对金属板表面进行氮离子活化溅射，样品台转速3 r/min；
（4）金属钛板和铝板处理完毕后关闭离子溅射源与偏压电源，将流量调零并关闭流量计；
真空室内保压降温30-60min后，关闭分子泵和机械泵，向腔室内充气至真空室打开，取出金属板；
（5）将处理后的金属钛板与铝板表面互相贴合进行室温一道次轧制，得到钛/铝复合板。
2.根据权利要求1所述的提高钛/铝复合板界面结合强度的方法，其特征在于：所述步骤（2）中金属板与离子溅射源距离为20~40cm。
3.根据权利要求1所述的提高钛/铝复合板界面结合强度的方法，其特征在于：步骤（2）中氩气的流量为30~60sccm，偏压电压为-900V ~-500V ；刻蚀清洗时间为30~40min。
4.根据权利要求1所述的提高钛/铝复合板界面结合强度的方法，其特征在于：所述步骤（3）中，氮气的流量为30~60sccm；氮离子溅射时间4~15min，偏压电压为-600V ~-200V。
5.根据权利要求1所述的提高钛/铝复合板界面结合强度的方法，其特征在于：所述步骤（5）中，金属钛/铝复合板轧制压下量为20%~50%，轧制速率为10～20 r/min。
6.根据权利要求1所述的提高钛/铝复合板界面结合强度的方法，其特征在于：所述方法在表面处理装置中进行，所述表面处理装置包括真空室，真空室内上端安装离子溅射源，在与离子溅射源对应的真空室底部装有旋转样品台，样品台下端连接设于真空室外部偏压电源，真空室上方设有氩气进气孔和氮气进气孔，进气孔前端分别设有氩气流量计和氮气流量计，真空室下方设有出气孔，出气孔外侧连接抽真空装置。
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