CN113088884A - 一种在锆包壳上制备具有高温抗氧化性能的铬涂层的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种在锆包壳上制备具有高温抗氧化性能的铬涂层的方法，属于功能材料制备技术领域。本发明解决了现有磁控溅射技术沉积获得的铬涂层与基底的结合力和高温抗氧化性能无法达到理想状态的技术问题。本发明对锆合金在镀膜前进行处理，使得涂层与基底有更好的结合力，且在涂层厚度小于1μm时，具有良好的高温抗氧化效果。此外，本发明证明了前处理工艺对锆包壳上铬涂层的结合力与高温抗氧化能力的影响，为后续工作打下基础。

Description

一种在锆包壳上制备具有高温抗氧化性能的铬涂层的方法
技术领域
本发明涉及一种在锆包壳上制备具有高温抗氧化性能的铬涂层的方法，属于功能材料制备技术领域。
背景技术
锆合金由于其低的中子吸收截面、良好的耐腐蚀性、良好的综合力学性能、易于加工、好的导热性及优良的线膨胀系数常被作为核反应堆的包壳材料。但是在事故工况下，锆合金会和高温水蒸气发生反应(Zr+2H2O＝ZrO2+2H2↑)，产生氢气会引发爆炸，因此提供一种具有高温抗氧化性能的包壳材料来提高核反应堆在的安全性是十分必要的。
目前包壳材料的研究主要分为两类，分别为开发新型包壳材料和在目前包壳材料上用物理或化学沉积的方式在锆包壳表面沉积一层涂层。这两种方法中，由于表面涂层的方式具有更加经济、几乎不改变包壳尺寸，且易于商业化应用的优点，目前被广泛研究。
现有作为包壳涂层材料主要有三种，分别为陶瓷涂层，金属涂层和复合涂层。其中由于金属铬的熔点较高，热膨胀系数与Zr接近，并且在高温时能够生成一层致密的Cr2O3保护膜，使得其抗氧化性能也很好，因此金属铬作为锆包壳抗氧化涂层时在正常工况和模拟事故工况下表现良好。
然而，涂层抗氧化性的好坏除了涂层材料的选择，还有涂层技术的选择，目前包壳抗氧化材料涂层技术主要有四种，分别为真空离子镀、激光熔覆、冷喷涂和磁控溅射。其中磁控溅射的方式得到的膜层平整，不会有裂纹，涂层质量很好，但是该种方式的沉积使获得的膜层较薄时，涂层与基底的结合力与高温抗氧化性能无法达到理想状态，极大地限制了锆包壳的应用性能。
发明内容
本发明为了解决现有上述技术问题，提供一种在锆包壳上制备具有高温抗氧化性能的铬涂层的方法。
在锆包壳上制备具有高温抗氧化性能的铬涂层的方法，该方法包括以下步骤：
步骤1，基底前处理：依次进行打磨、超声清洗和等离子体表面处理；
步骤2，制备涂层：将经过前处理后的基底进行磁控溅射处理，在基底的两面镀上铬涂层。
进一步的，步骤1中打磨的操作过程为：将线切割后的样品依次使用100目、400目、800目、1200目、2000目和5000目的砂纸进行打磨。。
进一步地，步骤1中打磨的操作过程为：将线切割后的样品依次使用100目、400目、800目、1200目、2000目和5000目的砂纸进行打磨，并将边缘和四角磨成圆角。
更进一步地，打磨过程中使用W1.5金刚石抛光膏。
进一步地，步骤1中超声清洗的操作过程为：首先使用无水乙醇清洗15min，清洗次数为1次；然后使用丙酮清洗15min，清洗次数为2次；再然后使用无水乙醇清洗15min，清洗次数为2次；再然后使用去离子水清洗15min，清洗次数为3次；再然后使用无水乙醇清洗15min，清洗次数为2次；最后在70℃条件下干燥1h。
进一步地，步骤1中等离子体表面处理的操作过程为：将经过超声清洗后的样品放入磁控溅射机的腔体内，抽真空15min后，通入氩气并维持气压为0.5-1.5pa，开启电源，利用通入氩气所产生的等离子体对样品的两侧表面分别进行刻蚀清洗。
进一步的，刻蚀清洗条件为偏压为-200V，气氛为氩气，腔体内气压1Pa，时间15min。
进一步地，步骤2中磁控溅射处理条件为：基底与铬靶的间距为10cm，工作气压为5×10-4pa，基底温度为200℃，溅射功率为170W，溅射时间为2h，气体流速为20sccm，溅射气压为1pa，样品台转速：20r/min；溅射完成后自然冷却至50℃后，向舱室内充气、取样。
更进一步地，铬靶的纯度为99.95％，尺寸为
Figure BDA0002967612870000021
进一步地，基底为Zr-4合金板材。
本发明具有以下有益效果：本发明对锆合金在镀膜前进行处理，使得涂层与基底间具有更好的结合力，且在涂层厚度小于0.5μm时，具有良好的高温抗氧化效果。此外，本发明证明了前处理工艺对锆包壳上铬涂层的结合力与高温抗氧化能力的影响，为后续工作打下基础。
附图说明
图1为实施例1中基底经过前处理后的表面照片；
图2为实施例2中基底经过前处理后的表面照片；
图3为实施例3中基底经过前处理后的表面照片；
图4为实施例4中基底经过前处理后的表面照片；
图5为实施例1中基底镀铬后表面SEM图；
图6为实施例2中基底镀铬后表面SEM图；
图7为实施例3中基底镀铬后表面SEM图；
图8为实施例3中基底镀铬后掠入射X射线衍射谱(GIXRD)；
图9为实施例1中基底镀铬后高温氧化处理后宏观表面形态；
图10为实施例2中基底镀铬后高温氧化处理后宏观表面形态；
图11为实施例3中基底镀铬后高温氧化处理后宏观表面形态；
图12为实施例4中基底镀铬后高温氧化处理后宏观表面形态；
图13为基底镀铬后高温氧化处理后增重情况对比图；
图14为实施例3中基底镀铬后结合力测试照片；
图15为实施例1中基底镀铬后高温氧化处理后表面SEM图；
图16为实施例2中基底镀铬后高温氧化处理后表面SEM图；
图17为实施例3中基底镀铬后高温氧化处理后表面SEM图。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
下述实施例中所使用的实验方法如无特殊说明均为常规方法。所用材料、试剂、方法和仪器，未经特殊说明，均为本领域常规材料、试剂、方法和仪器，本领域技术人员均可通过商业渠道获得。
实施例1：
一、基底前处理
(1)打磨：采用线切割处理Zr-4合金板材，获得尺寸为20×20×2mm的基底样品，然后对该样品进行喷砂处理，喷砂后样片表面粗糙度36.8nm。基底经过前处理后的表面照片如图1所示。
(2)超声清洗：首先使用无水乙醇清洗15min，清洗次数为1次；然后使用丙酮清洗15min，清洗次数为2次；再然后使用无水乙醇清洗15min，清洗次数为2次；再然后使用去离子水清洗15min，清洗次数为3次；再然后使用无水乙醇清洗15min，清洗次数为2次；最后将清洗完的样品放在温度为70℃的鼓风干燥箱中干燥1h。
(3)等离子体处理：将超声清洗后的样片放入等离子体机中，通过机械泵抽真空15min后，通入氩气并维持气压1pa，开启电源，利用通入氩气所产生的等离子体为样片刻蚀清洗，清洗后翻面，同样的工艺为另一面刻蚀清洗，其中清洗时间共为30min。或用铁丝辅助，将样片保持直立状态，清洗一次即可。
二、涂层制备
将前处理后的样片放入磁控溅射的沉积室中，准备溅射。溅射的参数如下：基底与铬靶的间距为10cm，工作气压为5×10-4pa，基底温度为200℃，溅射功率为170W，溅射时间为2h，气体流速为20sccm，溅射气压为1pa，样品台转速：20r/min；溅射完成后自然冷却至50℃后，向舱室内充气、取样。并用同样的工艺将另一面也镀上铬涂层，获得样品1。基底镀铬后表面SEM图如图5所示。
实施例2：
本实施例与实施例1不同处仅为(1)打磨：采用线切割切割Zr-4合金板材，获得尺寸为20×20×2mm的基底样品，然后将该样品依次使用100目和400目的砂纸进行打磨，打磨后表面粗糙度为12.6nm其余加工工艺以及步骤与实施例1相同，最终获得样品2。本实施例中基底经过打磨后的表面照片如图2所示，底镀铬后表面SEM图如图6所示。
实施例3：
本实施例与实施例1不同处仅为(1)打磨：采用线切割切割Zr-4合金板材，获得尺寸为20×20×2mm的基底样品，然后将该样品依次使用100目、400目、800目、1200目、2000目和5000目的砂纸进行打磨，样品的粗糙度为6.74nm，其余加工工艺以及步骤与实施例1相同，最终获得样品3。本实施例中基底经过打磨后的表面照片如图3所示，基底镀铬后表面SEM图如图7所示，基底镀铬后掠入射X射线衍射谱(GIXRD)如图8所示，由图8可知，由于涂层较薄，锆的衍射峰较明显，但是在谱图中存在铬的特征峰，说明表面存在铬涂层。
实施例4：
本实施例与实施例1不同处仅为(1)打磨：采用线切割切割Zr-4合金板材，获得尺寸为20×20×2mm的基底样品，然后将该样品依次使用100目、400目、800目、1200目、2000目和5000目的砂纸进行打磨，样品的粗糙度为6.74nm。然后将边缘和四角打磨成圆角，其余加工工艺以及步骤与实施例1相同，最终获得样品4。本实施例中基底经过打磨后的表面照片如图4所示。
效果例：
(1)涂层结合力测试：采用划格法来测定，将样片表面用刀具水平和垂直方向划出格子，然后用3M胶带粘附后撕开，看涂层剥落情况，实施例3中基底镀铬后结合力测试照片如图14所示，由图14可知，涂层结合力很好，能达到ASTM的分级方法的5B标准。
(2)高温氧化实验：利用马弗炉模拟事故工况的环境，将4种样片放在瓷舟中，再放入马弗炉中。温度设定为：60min升温至1000℃，然后在1000℃保温40min，自然降温。样品氧化前后分别用高精度天平(精度十万分之一)来称重，通过增重定性判断涂层抗氧化能力。各样品高温氧化处理后增重情况如图13所示，由图13可知，无铬涂层的样品1增重最多，由样品123可知样品前处理后随着表面粗糙度的降低，高温增重逐渐降低，说明铬涂层的保护性逐渐变好，样品4保护性能最佳，对比样品3、4说明边缘渗氧的情况也得到了改善。
实施例1-4的样品高温氧化处理后宏观表面形态分别如图9-12所示，由图9-12可知，喷砂处理后镀铬的样片1已经失去了抗氧化作用，表面铬层被氧化开裂，锆合金也发生了剧烈的氧化；经过粒径较大的砂纸打磨的处理后的样片2表面也发生了较明显的氧化；精抛光的样片3表面能够较好的保护基底，但是由于边界处会发生氧渗入而导致边缘处涂层失效，部分内部区域也会受到影响；精抛光且边缘平滑的样片4保护性能最佳，即使较薄涂层也能很好的保护锆合金基底。
实施例1-3的样品高温氧化处理后表面SEM图分别如图15-17所示，由图15-17可知，喷砂的样片1镀铬后表面虽然有绿色的氧化铬生成，但是多孔结构也使得铬没能保护基底，氧气能够从孔洞中直接与锆合金反应导致涂层失效；粗打磨的样片2虽然实现了一定的保护，但是从SEM图中能发现涂层开裂，氧气渗入导致部分涂层失效；对于片状样片，精抛光的样片3、4在镀铬以后，能在表面形成致密的氧化膜，保护里面的锆合金不会继续发生反应。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种在锆包壳上制备具有高温抗氧化性能的铬涂层的方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
步骤1，基底前处理：依次进行打磨、超声清洗和等离子体表面处理；
步骤2，制备涂层：将经过前处理后的基底进行磁控溅射处理，在基底的两面镀上铬涂层。
2.根据权利要求1所述的一种在锆包壳上制备具有高温抗氧化性能的铬涂层的方法，其特征在于，所述的步骤1中打磨的操作过程为：将线切割后的样品依次使用100目、400目、800目、1200目、2000目和5000目的砂纸进行打磨。
3.根据权利要求1所述的一种在锆包壳上制备具有高温抗氧化性能的铬涂层的方法，其特征在于，所述的步骤1中打磨的操作过程为：将线切割后的样品依次使用100目、400目、800目、1200目、2000目和5000目的砂纸进行打磨，并将边缘和四角进行打磨。
4.根据权利要求2或3所述的一种在锆包壳上制备具有高温抗氧化性能的铬涂层的方法，其特征在于，打磨过程中使用W1.5金刚石抛光膏。
5.根据权利要求1所述的一种在锆包壳上制备具有高温抗氧化性能的铬涂层的方法，其特征在于，所述的步骤1中超声清洗的操作过程为：首先使用无水乙醇清洗15min，清洗次数为1次；然后使用丙酮清洗15min，清洗次数为2次；再然后使用无水乙醇清洗15min，清洗次数为2次；再然后使用去离子水清洗15min，清洗次数为3次；再然后使用无水乙醇清洗15min，清洗次数为2次；最后在70℃条件下干燥1h。
6.根据权利要求1所述的一种在锆包壳上制备具有高温抗氧化性能的铬涂层的方法，其特征在于，所述的步骤1中等离子体表面处理的操作过程为：将经过超声清洗后的样品放入磁控溅射机的腔体内，抽真空15min后，通入氩气并维持气压为0.5-1.5pa，开启电源，利用通入氩气所产生的等离子体对样品的两侧表面分别进行刻蚀清洗。
7.根据权利要求6所述的一种在锆包壳上制备具有高温抗氧化性能的铬涂层的方法，其特征在于，所述的刻蚀清洗条件为偏压-200V，气氛为氩气，腔体内气压1Pa，时间15min。
8.根据权利要求1所述的一种在锆包壳上制备具有高温抗氧化性能的铬涂层的方法，其特征在于，所述的步骤2中磁控溅射处理条件为：基底与铬靶的间距为10cm，工作气压为5×10-4pa，基底温度为200℃，溅射功率为170W，溅射时间为2h，气体流速为20sccm，溅射气压为1pa，样品台转速：20r/min；溅射完成后自然冷却至50℃后，向舱室内充气、取样。
9.根据权利要求1所述的一种在锆包壳上制备具有高温抗氧化性能的铬涂层的方法，其特征在于，所述的铬靶的纯度为99.95％。
10.根据权利要求1所述的一种在锆包壳上制备具有高温抗氧化性能的铬涂层的方法，其特征在于，所述的基底为Zr-4合金板材。
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