CN111647862B - 一种钽基抗腐蚀防护复合涂层及其制备方法与应用 - Google Patents

一种钽基抗腐蚀防护复合涂层及其制备方法与应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种钽基抗腐蚀防护复合涂层及其制备方法与应用。所述制备方法包括：所述复合涂层主要由Ta层和Ta(Al\Si)C层交替叠加形成，所述Ta(Al\Si)C层是由Al和/或Si掺杂TaC形成的，所述Ta(Al\Si)C层具有面心立方晶体结构，所述Ta层具有体心立方结构。本发明制备的钽基抗腐蚀防护复合涂层有典型的面心立方结构，且所述Ta(Al\Si)C层的晶粒尺寸在10nm以下，Ta层具有体心立方结构，复合涂层同时表现出较好的热稳定性和抗氧化性能；本发明通过简单的磁控溅射方法，在较低温度下沉积得到结晶性非常好且表现出优异的钽基抗腐蚀防护复合涂层，在海洋腐蚀防护领域有潜在的应用前景。

Description

一种钽基抗腐蚀防护复合涂层及其制备方法与应用
技术领域
本发明属于基体表面防护技术领域，具体涉及一种钽基抗腐蚀防护复合涂层及其制备方法与应用，具体设计一种通过在较低温度下的磁控溅射方法制备的钽基抗腐蚀防护复合涂层及其制备方法与应用。
背景技术
在当前的重点发展海洋经济的背景下，提高我国的海洋资源开发利用能力和综合制海能力，必须大力发展舰船装备和海洋工程装备。近年来，由于对海洋资源的开发的需求愈发紧迫，对于南海严苛环境下的材料要求越来越高。而南海由于其特殊的地理环境，有高热高湿的特点，对零部件在硬度、耐热、耐腐蚀等方面有更高的要求，有关损失比例数据显示为：45％为磨损、23％为腐蚀、14％为热损坏、18％为其他，因此应用于南海环境的防护涂层的腐蚀问题亟待解决，同时由于许多军工装备由于在南海有高强度工作的同时会放出大量的热量，因此对于涂层在高温下的机械性能方面也有比较高的要求。
发明内容
本发明的主要目的在于提供一种钽基抗腐蚀防护复合涂层及其制备方法与应用，以克服现有技术的不足。
为实现前述发明目的，本发明采用的技术方案包括：
本发明实施例提供了一种钽基抗腐蚀防护复合涂层，所述复合涂层主要由Ta层和Ta(Al\Si)C层交替叠加形成，所述Ta(Al\Si)C层是由Al和/或Si掺杂TaC形成的，所述Ta(Al\Si)C层具有面心立方晶体结构，所述Ta层具有体心立方结构。
本发明实施例还提供了一种钽基抗腐蚀防护复合涂层的制备方法，其包括：
提供基体；
采用磁控溅射技术在基体表面交替沉积Ta层和Ta(Al\Si)C层，从而在所述基体表面形成Ta层和Ta(Al\Si)C层交替叠加的钽基抗腐蚀防护复合涂层。
本发明实施例还提供了前述方法制备的钽基抗腐蚀防护复合涂层。
本发明实施例还提供了前述的钽基抗腐蚀防护复合涂层于基体表面抗腐蚀防护领域中的用途。
本发明实施例还提供了一种装置，包括基体，所述基体上还设置有前述的钽基抗腐蚀防护复合涂层。
与现有技术相比，本发明的有益效果在于：
1)本发明使用最简单的磁控溅射方法，在较低温度下沉积得到结晶性非常好且表现出优异的抗腐蚀性能的钽基抗腐蚀防护复合涂层，有别于此前专利中提到的热压烧结等方法，需要在较高的温度以及较大的压力下进行合成，得到的钽基抗腐蚀防护复合涂层有典型的面心立方结构，且所述Ta(Al\Si)C层的晶粒尺寸在10nm以下(该结构有对腐蚀离子很好的阻隔性能)，Ta层具有体心立方结构，复合涂层同时表现出较好的抗氧化性能；
2)本发明制备方法简单，制备得到的钽基抗腐蚀防护复合涂层具有较高的硬度，在腐蚀防护领域有较好的应用，同时又具备比较好的高温稳定性，在800℃以下成分性能保持稳定，有比较好的抗氧化性能，在海洋腐蚀防护领域有潜在的应用前景。
附图说明
为了更清楚地说明本申请实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本申请中记载的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1是本发明实施例1中制备的钽基抗腐蚀防护复合涂层的截面形貌图；
图2是本发明实施例1中制备的钽基抗腐蚀防护复合涂层的X射线衍射图谱；
图3是本发明实施例1中制备的钽基抗腐蚀防护复合涂层的透射电镜图；
图4是本发明实施例1中制备的钽基抗腐蚀防护复合涂层电化学极化测试结果图；
图5是本发明实施例1中制备的钽基抗腐蚀防护复合涂层从室温到900℃的热重曲线图。
具体实施方式
鉴于现有技术的缺陷，本案发明人经长期研究和大量实践，得以提出本发明的技术方案，其主要是采用磁控溅射，在基体表面交替沉积Ta层和Ta(Al\Si)C层，沉积的Ta(Al\Si)C层具有面心立方晶体结构，沉积的Ta层具有体心立方结构。
下面将对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明实施例的一个方面提供了一种钽基抗腐蚀防护复合涂层，所述钽基抗腐蚀防护复合涂层主要由Ta层和Ta(Al\Si)C层交替叠加形成，所述Ta(Al\Si)C层是由Al和/或Si掺杂TaC形成的，所述Ta(Al\Si)C层具有面心立方晶体结构，所述Ta层具有体心立方结构。
进一步的，所述Ta(Al\Si)C层中的晶粒尺寸小于等于10nm。
进一步的，所述Ta层和Ta(Al\Si)C层的交替次数为5～8次。
进一步的，所述Ta层的厚度为100～150nm。
进一步的，所述Ta(Al\Si)C层的厚度为200～250nm。
进一步的，所述钽基抗腐蚀防护复合涂层的厚度为1500-3200nm，优选为1800～2100nm。
进一步地，所述复合涂层在3.5wt％的NaCl溶液中发生极化时，腐蚀电流的值极低，表明了非常好的抗腐蚀性能。
进一步地，所述复合涂层当在空气气氛下从室温升到900℃的过程中，有较好的热稳定性，在800℃以上才有氧化增重的现象，亦说明所述复合涂层在800℃以下成分性能保持稳定，有比较好的抗氧化性能。
本发明实施例的另一个方面还提供了一种钽基抗腐蚀防护复合涂层的制备方法，其包括：
提供基体；
采用磁控溅射技术在基体表面交替沉积Ta层和Ta(Al\Si)C层，从而在所述基体表面形成Ta层和Ta(Al\Si)C层交替叠加的钽基抗腐蚀防护复合涂层。
在一些较为具体的实施方案中，所述制备方法包括：将基体置于反应腔体内，以Ta金属靶、Al和/或Si靶作为靶材，对基体施加负偏压，对靶材施加靶功率，在沉积过程中通入工作气体，控制工作气体流量以及沉积时间在基体表面交替沉积所述Ta层和Ta(Al\Si)C层，其中：
沉积所述Ta层满足的条件：以保护性气体为工作气体，反应腔体内气压为5×10-3～6×10-3Pa，Ta金属靶的靶功率为3～3.5kW，靶电压为430～450V，基体负偏压为-100～-120V，反应腔体的温度为400～450℃，沉积时间为10～20min；优选的，所保护性气体包括氮气和/或惰性气体，优选为氩气；
沉积所述Ta(Al\Si)C层满足的条件：以保护性气体和乙炔为工作气体，反应腔体内气压为5×10-3～6×10-3Pa，Ta金属靶的靶功率为3～3.5kW，Al和/或Si靶的靶功率为1～1.5kW，靶电压为430～450V，基体负偏压为-100～-120V，反应腔体的温度为400～450℃，乙炔气流量为10-50sccm，沉积时间为20～30min。
在一些实施方案中，沉积所述复合涂层的靶材选用Ta纯金属靶材及抗氧化元素靶材(Al、Si等)，纯度在99.99wt％以上。
在一些较为具体的实施方案中，所述制备方法还包括：在基体表面沉积所述钽基抗腐蚀防护复合涂层前，先对基体表面进行清理和刻蚀处理。
进一步的，所述对基体表面进行清理处理包括：以砂纸对所述基体表面进行打磨处理，使所述基体表面粗糙度为2.5～3.5μm，之后进行超声清洗处理。
进一步的，所述刻蚀处理包括：将经表面清理处理后的基体置于温度为180～210℃的真空腔体内，通入惰性气体，对基体施加-500～-600V的负偏压，从而对基体表面进行离子轰击刻蚀处理。
进一步的，所述刻蚀处理的时间为30～50min。
进一步的，所述制备方法还包括：在基体表面沉积所述钽基抗腐蚀防护复合涂层前，先对所述靶材进行溅射清洗处理。
进一步的，所述溅射清洗处理时间为20～30min。
进一步的，所述基体的材质包括钛合金、316、304不锈钢中的任意一种或两种以上的组合。
在一些较为具体的实施方案中，所述制备方法还包括：在所述复合涂层沉积完毕后，将所述反应腔体内的温度降至200℃以下，之后取出沉积有所述钽基抗腐蚀防护复合涂层的基体。
进一步地讲，本发明是采用磁控溅射技术，以较为简便，省时的方法，通入乙炔气体进行磁控溅射，实现在较低温度下制备得到非柱状晶结构具有优异抗腐蚀性能的Ta(Al\Si)C涂层。
本发明的创新点在于打破了先前传统磁控溅射涂层的柱状晶结构，制备得到的复合涂层具有非常好的结晶性，由于Al和/或Si等元素的掺入，进一步打碎了TaC的晶粒，使得晶粒尺寸极小，在10nm以下，在基体表面形成了细密且均匀的保护，使得腐蚀粒子无法通过较大晶界处扩散进入，同时由于Ta金属优异的抗腐蚀性能，能够实现对基体的长效腐蚀防护，同时由于抗氧化元素的掺入，其在高温下有比较好的稳定性，可以应用于各个不同的领域。
本发明中的制备Ta(Al\Si)C层的原理至少在于：通入乙炔作为反应气体，在400℃时，乙炔气体有较强的活性，可以与轰击出的Ta离子结合，生成相应的TaC晶粒；同时由于抗氧化元素(Al和/或Si)的存在，会进一步打碎TaC的晶粒，使得其晶粒尺寸进一步减小，但当乙炔气体的气流量过大时，会由于气氛中的C元素含量过高使得Ta靶表面会有C元素沉积，Ta不再被轰击出从而引起靶中毒。
本发明实施例的另一个方面还提供了前述方法制备的钽基抗腐蚀防护复合涂层。
本发明实施例的另一个方面还提供了前述的钽基抗腐蚀防护复合涂层于基体表面抗腐蚀防护领域中的用途。
本发明实施例的另一个方面还提供了一种装置，包括基体，所述基体上还设置有前述的钽基抗腐蚀防护复合涂层。
下面结合若干优选实施例及附图对本发明的技术方案做进一步详细说明，本实施例在以发明技术方案为前提下进行实施，给出了详细的实施方式和具体的操作过程，但本发明的保护范围不限于下述的实施例。
下面所用的实施例中所采用的实验材料，如无特殊说明，均可由常规的生化试剂公司购买得到。
实施例1
本实施例中一种钽基抗腐蚀防护复合涂层的制备方法，采用磁控溅射技术，所述的钽基抗腐蚀防护复合涂层的厚度为1.8μm，主要包括如下步骤：
(1)对待镀的钛合金试样表面进行机械磨抛处理，再分别用丙酮和酒精进行超声清洗2次，超声时间各15min；
(2)将清洗好的试样装入腔体，抽真空，真空度到4×10-5mbar，同时进行加热，加热温度为400℃；
(3)靶材溅射和试样刻蚀：溅射清洗靶材25min，对钛合金试样进行离子刻蚀40min，采用的偏压为-600V；
(4)以Ta金属靶(纯度99.99wt％)、Al靶作为靶材，对基体施加负偏压，对靶材施加靶功率，在沉积过程中通入工作气体，控制工作气体流量以及沉积时间在基体表面交替沉积所述Ta层和Ta(Al\Si)C层，其中：沉积所述Ta层满足的条件：以氩气为工作气体，反应腔体内气压为5×10-3Pa，氩气流量为300sccm，Ta金属靶的靶功率为3.5kW，靶电压为430V，基体负偏压为-100V，反应腔体的温度为400℃，沉积时间为10min；沉积所述Ta(Al\Si)C层满足的条件：以氩气和乙炔为工作气体，反应腔体内气压为5×10-3Pa，Ta金属靶的靶功率为3.5kW，Al靶的靶功率为1.2kW，靶电压为430V，基体负偏压为-100V，反应腔体的温度为400℃，乙炔气流量为10sccm，氩气流量为300sccm，沉积时间为20min，共沉积六个循环，转盘转速为3rpm；制得钽基抗腐蚀防护复合涂层。
图1是本实施例1制备的钽基抗腐蚀防护复合涂层的截面形貌图。
实施例2
本实施例中一种钽基抗腐蚀防护复合涂层的制备方法，采用磁控溅射技术，所述的钽基抗腐蚀防护复合涂层的厚度为1.8μm，主要包括如下步骤：
(1)对待镀的钛合金试样表面进行机械磨抛处理，再分别用丙酮和酒精进行超声清洗2次，超声时间各15min；
(2)将清洗好的试样装入腔体，抽真空，真空度到4×10-5mbar，同时进行加热，加热温度为400℃；
(3)靶材溅射和试样刻蚀：溅射清洗靶材25min，对钛合金试样进行离子刻蚀40min，采用的偏压为-600V；
(4)以Ta金属靶(纯度99.99wt％)、Al靶作为靶材，对基体施加负偏压，对靶材施加靶功率，在沉积过程中通入工作气体，控制工作气体流量以及沉积时间在基体表面交替沉积所述Ta层和Ta(Al\Si)C层，其中：沉积所述Ta层满足的条件：以氩气为工作气体，反应腔体内气压为5×10-3Pa，氩气流量为300sccm，Ta金属靶的靶功率为3.5kW，靶电压为430V，基体负偏压为-100V，反应腔体的温度为400℃，沉积时间为10min；沉积所述Ta(Al\Si)C层满足的条件：以氩气和乙炔为工作气体，反应腔体内气压为5×10-3Pa，Ta金属靶的靶功率为3.5kW，Al靶的靶功率为1.2kW，靶电压为430V，基体负偏压为-100V，反应腔体的温度为400℃，乙炔气流量为35sccm，氩气流量为285sccm，沉积时间为20min，共沉积六个循环，转盘转速为3rpm；制得钽基抗腐蚀防护复合涂层。
实施例3
本实施例中一种钽基抗腐蚀防护复合涂层的制备方法，采用磁控溅射技术，所述的钽基抗腐蚀防护复合涂层的厚度为1.7μm，主要包括如下步骤：
(1)对待镀的钛合金试样表面进行机械磨抛处理，再分别用丙酮和酒精进行超声清洗2次，超声时间各15min；
(2)将清洗好的试样装入腔体，抽真空，真空度到4×10-5mbar，同时进行加热，加热温度为400℃；
(3)靶材溅射和试样刻蚀：溅射清洗靶材25min，对钛合金试样进行离子刻蚀40min，采用的偏压为-600V；
(4)以Ta金属靶(纯度99.99wt％)、Al靶作为靶材，对基体施加负偏压，对靶材施加靶功率，在沉积过程中通入工作气体，控制工作气体流量以及沉积时间在基体表面交替沉积所述Ta层和Ta(Al\Si)C层，其中：沉积所述Ta层满足的条件：以氩气为工作气体，反应腔体内气压为5×10-3Pa，氩气流量为300sccm，Ta金属靶的靶功率为3.5kW，靶电压为430V，基体负偏压为-100V，反应腔体的温度为400℃，沉积时间为10min；沉积所述Ta(Al\Si)C层满足的条件：以氩气和乙炔为工作气体，反应腔体内气压为5×10-3Pa，Ta金属靶的靶功率为3.5kW，Al靶的靶功率为1.2kW，靶电压为430V，基体负偏压为-100V，反应腔体的温度为400℃，乙炔气流量为50sccm，氩气流量为270sccm，沉积时间为20min，共沉积六个循环，转盘转速为3rpm；制得钽基抗腐蚀防护复合涂层。
实施例4
本实施例中一种钽基抗腐蚀防护复合涂层的制备方法，采用磁控溅射技术，所述的钽基抗腐蚀防护复合涂层的厚度为1.6μm，主要包括如下步骤：
(1)对待镀的钛合金试样表面进行机械磨抛处理，再分别用丙酮和酒精进行超声清洗2次，超声时间各15min；
(2)将清洗好的试样装入腔体，抽真空，真空度到4×10-5mbar，同时进行加热，加热温度为400℃；
(3)靶材溅射和试样刻蚀：溅射清洗靶材25min，对钛合金试样进行离子刻蚀40min，采用的偏压为-600V；
(4)以Ta金属靶(纯度99.99wt％)、Al靶作为靶材，对基体施加负偏压，对靶材施加靶功率，在沉积过程中通入工作气体，控制工作气体流量以及沉积时间在基体表面交替沉积所述Ta层和Ta(Al\Si)C层，其中：沉积所述Ta层满足的条件：以氩气为工作气体，反应腔体内气压为5×10-3Pa，氩气流量为300sccm，Ta金属靶的靶功率为5kW，靶电压为430V，基体负偏压为-100V，反应腔体的温度为400℃，沉积时间为10min；沉积所述Ta(Al\Si)C层满足的条件：以氩气和乙炔为工作气体，反应腔体内气压为5×10-3Pa，Ta金属靶的靶功率为3.5kW，Al靶的靶功率为1.2kW，靶电压为430V，基体负偏压为-100V，反应腔体的温度为400℃，乙炔气流量为35sccm，氩气流量为285sccm，沉积时间为20min，共沉积六个循环，转盘转速为3rpm；制得钽基抗腐蚀防护复合涂层。
实施例5
本实施例中一种钽基抗腐蚀防护复合涂层的制备方法，采用磁控溅射技术，所述的钽基抗腐蚀防护复合涂层的厚度为1.7μm，主要包括如下步骤：
(1)对待镀的钛合金试样表面进行机械磨抛处理，再分别用丙酮和酒精进行超声清洗2次，超声时间各15min；
(2)将清洗好的试样装入腔体，抽真空，真空度到4×10-5mbar，同时进行加热，加热温度为400℃；
(3)靶材溅射和试样刻蚀：溅射清洗靶材25min，对钛合金试样进行离子刻蚀40min，采用的偏压为-600V；
(4)以Ta金属靶(纯度99.99wt％)、Al靶作为靶材，对基体施加负偏压，对靶材施加靶功率，在沉积过程中通入工作气体，控制工作气体流量以及沉积时间在基体表面交替沉积所述Ta层和Ta(Al\Si)C层，其中：沉积所述Ta层满足的条件：以氩气为工作气体，反应腔体内气压为5×10-3Pa，氩气流量为300sccm，Ta金属靶的靶功率为2kW，靶电压为430V，基体负偏压为-100V，反应腔体的温度为400℃，沉积时间为10min；沉积所述Ta(Al\Si)C层满足的条件：以氩气和乙炔为工作气体，反应腔体内气压为5×10-3Pa，Ta金属靶的靶功率为3.5kW，Al靶的靶功率为1.2kW，靶电压为430V，基体负偏压为-100V，反应腔体的温度为400℃，乙炔气流量为35sccm，氩气流量为285sccm，沉积时间为20min，共沉积六个循环，转盘转速为3rpm；制得钽基抗腐蚀防护复合涂层。
实施例6
本实施例中一种钽基抗腐蚀防护复合涂层的制备方法，采用磁控溅射技术，所述的钽基抗腐蚀防护复合涂层的厚度为1.6μm，主要包括如下步骤：
(1)对待镀的钛合金试样表面进行机械磨抛处理，再分别用丙酮和酒精进行超声清洗2次，超声时间各15min；
(2)将清洗好的试样装入腔体，抽真空，真空度到4×10-5mbar，同时进行加热，加热温度为400℃；
(3)靶材溅射和试样刻蚀：溅射清洗靶材25min，对钛合金试样进行离子刻蚀40min，采用的偏压为-600V；
(4)以Ta金属靶(纯度99.99wt％)、Al靶作为靶材，对基体施加负偏压，对靶材施加靶功率，在沉积过程中通入工作气体，控制工作气体流量以及沉积时间在基体表面交替沉积所述Ta层和Ta(Al\Si)C层，其中：沉积所述Ta层满足的条件：以氩气为工作气体，反应腔体内气压为5×10-3Pa，氩气流量为300sccm，Ta金属靶的靶功率为3.5kW，靶电压为430V，基体负偏压为-300V，反应腔体的温度为400℃，沉积时间为10min；沉积所述Ta(Al\Si)C层满足的条件：以氩气和乙炔为工作气体，反应腔体内气压为5×10-3Pa，Ta金属靶的靶功率为3.5kW，Al靶的靶功率为1.2kW，靶电压为430V，基体负偏压为-300V，反应腔体的温度为400℃，乙炔气流量为35sccm，氩气流量为285sccm，沉积时间为20min，共沉积六个循环，转盘转速为3rpm；制得钽基抗腐蚀防护复合涂层。
实施例7
本实施例中一种钽基抗腐蚀防护复合涂层的制备方法，采用磁控溅射技术，所述的钽基抗腐蚀防护复合涂层的厚度为1.8μm，主要包括如下步骤：
(1)对待镀的钛合金试样表面进行机械磨抛处理，再分别用丙酮和酒精进行超声清洗2次，超声时间各15min；
(2)将清洗好的试样装入腔体，抽真空，真空度到4×10-5mbar，同时进行加热，加热温度为400℃；
(3)靶材溅射和试样刻蚀：溅射清洗靶材25min，对钛合金试样进行离子刻蚀40min，采用的偏压为-600V；
(4)以Ta金属靶(纯度99.99wt％)、Al靶作为靶材，对基体施加负偏压，对靶材施加靶功率，在沉积过程中通入工作气体，控制工作气体流量以及沉积时间在基体表面交替沉积所述Ta层和Ta(Al\Si)C层，其中：沉积所述Ta层满足的条件：以氩气为工作气体，反应腔体内气压为5×10-3Pa，氩气流量为300sccm，Ta金属靶的靶功率为3.5kW，靶电压为430V，基体负偏压为-500V，反应腔体的温度为400℃，沉积时间为10min；沉积所述Ta(Al\Si)C层满足的条件：以氩气和乙炔为工作气体，反应腔体内气压为5×10-3Pa，Ta金属靶的靶功率为3.5kW，Al靶的靶功率为1.2kW，靶电压为430V，基体负偏压为-500V，反应腔体的温度为400℃，乙炔气流量为35sccm，氩气流量为285sccm，沉积时间为20min，共沉积六个循环，转盘转速为3rpm；制得钽基抗腐蚀防护复合涂层。
实施例8
本实施例中一种钽基抗腐蚀防护复合涂层的制备方法，采用磁控溅射技术，所述的钽基抗腐蚀防护复合涂层制备主要包括如下步骤：
(1)对待镀的钛合金试样表面进行机械磨抛处理，再分别用丙酮和酒精进行超声清洗2次，超声时间各15min；
(2)将清洗好的试样装入腔体，抽真空，真空度到4×10-5mbar，同时进行加热，加热温度为400℃；
(3)靶材溅射和试样刻蚀：溅射清洗靶材20min，对钛合金试样进行离子刻蚀30min，采用的偏压为-500V；
(4)以Ta金属靶(纯度99.99wt％)、Al靶、Si靶作为靶材，对基体施加负偏压，对靶材施加靶功率，在沉积过程中通入工作气体，控制工作气体流量以及沉积时间在基体表面交替沉积所述Ta层和Ta(Al\Si)C层，其中：沉积所述Ta层满足的条件：以氩气为工作气体，反应腔体内气压为5×10-3Pa，氩气流量为300sccm，Ta金属靶的靶功率为3kW，靶电压为430V，基体负偏压为-100V，反应腔体的温度为400℃，沉积时间为10min；沉积所述Ta(Al\Si)C层满足的条件：以氩气和乙炔为工作气体，反应腔体内气压为5×10-3Pa，Ta金属靶的靶功率为3kW，Al靶的靶功率为1kW，Si靶的靶功率为1kW，靶电压为430V，基体负偏压为-100V，反应腔体的温度为400℃，乙炔气流量为10sccm，氩气流量为300sccm，沉积时间为20min，共沉积八个循环，转盘转速为3rpm；制得钽基抗腐蚀防护复合涂层。
实施例9
本实施例中一种钽基抗腐蚀防护复合涂层的制备方法，采用磁控溅射技术，所述的钽基抗腐蚀防护复合涂层的制备主要包括如下步骤：
(1)对待镀的钛合金试样表面进行机械磨抛处理，再分别用丙酮和酒精进行超声清洗2次，超声时间各15min；
(2)将清洗好的试样装入腔体，抽真空，真空度到4×10-5mbar，同时进行加热，加热温度为400℃；
(3)靶材溅射和试样刻蚀：溅射清洗靶材25min，对钛合金试样进行离子刻蚀40min，采用的偏压为-550V；
(4)以Ta金属靶(纯度99.99wt％)、Al靶、Si靶作为靶材，对基体施加负偏压，对靶材施加靶功率，在沉积过程中通入工作气体，控制工作气体流量以及沉积时间在基体表面交替沉积所述Ta层和Ta(Al\Si)C层，其中：沉积所述Ta层满足的条件：以氩气为工作气体，反应腔体内气压为5.5×10-3Pa，氩气流量为300sccm，Ta金属靶的靶功率为3.2kW，靶电压为440V，基体负偏压为-110V，反应腔体的温度为430℃，沉积时间为15min；沉积所述Ta(Al\Si)C层满足的条件：以氩气和乙炔为工作气体，反应腔体内气压为5.5×10-3Pa，Ta金属靶的靶功率为3.3kW，Al靶的靶功率为1.2kW，Si靶的靶功率为1.2kW，靶电压为440V，基体负偏压为-110V，反应腔体的温度为430℃，乙炔气流量为35sccm，氩气流量为300sccm，沉积时间为25min，共沉积七个循环，转盘转速为3rpm；制得钽基抗腐蚀防护复合涂层。
实施例10
本实施例中一种钽基抗腐蚀防护复合涂层的制备方法，采用磁控溅射技术，所述的钽基抗腐蚀防护复合涂层的制备主要包括如下步骤：
(1)对待镀的钛合金试样表面进行机械磨抛处理，再分别用丙酮和酒精进行超声清洗2次，超声时间各15min；
(2)将清洗好的试样装入腔体，抽真空，真空度到4×10-5mbar，同时进行加热，加热温度为400℃；
(3)靶材溅射和试样刻蚀：溅射清洗靶材30min，对钛合金试样进行离子刻蚀50min，采用的偏压为-600V；
(4)以Ta金属靶(纯度99.99wt％)、Al靶、Si靶作为靶材，对基体施加负偏压，对靶材施加靶功率，在沉积过程中通入工作气体，控制工作气体流量以及沉积时间在基体表面交替沉积所述Ta层和Ta(Al\Si)C层，其中：沉积所述Ta层满足的条件：以氩气为工作气体，反应腔体内气压为6×10-3Pa，氩气流量为300sccm，Ta金属靶的靶功率为3.5kW，靶电压为450V，基体负偏压为-120V，反应腔体的温度为450℃，沉积时间为20min；沉积所述Ta(Al\Si)C层满足的条件：以氩气和乙炔为工作气体，反应腔体内气压为6×10-3Pa，Ta金属靶的靶功率为3.5kW，Al靶的靶功率为1.5kW，Si靶的靶功率为1.5kW，靶电压为450V，基体负偏压为-120V，反应腔体的温度为450℃，乙炔气流量为50sccm，氩气流量为300sccm，沉积时间为30min，共沉积五个循环，转盘转速为3rpm；制得钽基抗腐蚀防护复合涂层。
性能测试结果
本案发明人还对实施例2所获的钽基抗腐蚀防护复合涂层进行电化学极化实验，所得到的结果如图4所示。
(1)由图2中的XRD测试结果可知，实施例2得到的钽基抗腐蚀防护复合涂层的晶体结构为面心立方结构，而Ta层则为体心立方结构。
(2)图3中的微观形貌进一步证明了实施例2中得到的钽基抗腐蚀防护复合涂层为面心立方结构，同时其晶粒尺寸在10nm以下。
(3)由图5的热重曲线可知，在800℃以下的失重现象主要是由于热重实验中由于温度升高引起的热气流上升导致的，而在800℃左右可以观察到有氧化增重的现象。说明钽基抗腐蚀防护复合涂层在较低温度时都有比较好的抗氧化性能，由实施例2得到的钽基抗腐蚀防护复合涂层在800℃时有比较明显的氧化增重现象。
(4)实施例1、2、3得到的钽基抗腐蚀防护复合涂层在沉积过程中具有不同的乙炔流量，实施例1中的低乙炔流量时的涂层的C含量较低，结晶性较好，但是由于过低的气氛流量使得沉积过程中的形核速率较慢，内部的晶粒尺寸较大；实施例3中的高乙炔流量时的涂层内部由于C含量过高而出现了C单质。
(5)实施例2、4、5得到的钽基抗腐蚀防护复合涂层在沉积过程中具有不同的靶功率，实施例4中高功率下的钽基抗腐蚀防护复合涂层沉积速率较高，但是由于过高的形核速率，使得涂层内部会出现过多细小结构最终导致涂层表现出非晶结构；实施例5中的低功率下的钽基抗腐蚀防护复合涂层沉积速率较低，在涂层中会出现较大的晶粒，同时由于乙炔气流量较高，使得内部同时也会出现非晶碳。
(6)实施例2、6、7得到的钽基抗腐蚀防护复合涂层在沉积过程中具有不同的偏压，高偏压下的Ta离子有更高的能量，形成的涂层的致密度较高，低偏压下的Ta离子的能量较低，形成的涂层致密度较低。
总的来说，本发明打破了传统钽基抗腐蚀防护复合涂层的柱状晶结构，制备得到具有优异抗腐蚀性能的微晶钽基抗腐蚀防护复合涂层，同时在高温下有较好的稳定性。
对照例1
本对照例中一种钽基碳化物多层涂层的制备方法，采用磁控溅射技术，所述的钽基碳化物涂层的厚度为1.9μm，主要包括如下步骤：
(1)对待镀的钛合金试样表面进行机械磨抛处理，再分别用丙酮和酒精进行超声清洗2次，超声时间各15min；
(2)将清洗好的试样装入腔体，抽真空，真空度到4×10-5mbar，同时进行加热，加热温度为400℃；
(3)靶材溅射和试样刻蚀，溅射清洗靶材5min，对钛合金试样进行离子刻蚀15min，子刻蚀采用的偏压为1200V；
(4)以Ta金属靶(纯度99.99wt％)、Al靶作为靶材，对基体施加负偏压，对靶材施加靶功率，在沉积过程中通入工作气体，控制工作气体流量以及沉积时间在基体表面交替沉积所述Ta层和Ta(Al\Si)C层，其中：沉积所述Ta层满足的条件：以氩气为工作气体，反应腔体内气压为5×10-3Pa，氩气流量为300sccm，Ta金属靶的靶功率为3.5kW，靶电压为430V，基体负偏压为-500V，反应腔体的温度为400℃，沉积时间为10min；沉积所述Ta(Al\Si)C层满足的条件：以氩气和乙炔为工作气体，反应腔体内气压为5×10-3Pa，Ta金属靶的靶功率为3.5kW，Al靶的靶功率为1.2kW，靶电压为430V，基体负偏压为-500V，反应腔体的温度为400℃，乙炔气流量为80sccm，氩气流量为240sccm，沉积时间为10min，共沉积六个循环，转盘转速为3rpm；制得钽基抗腐蚀防护复合涂层。
对照例2
本对照例中一种钽基碳化物多层涂层的制备方法，采用磁控溅射技术，所述的钽基碳化物涂层的厚度为2.1μm，主要包括如下步骤：
(1)对待镀的钛合金试样表面进行机械磨抛处理，再分别用丙酮和酒精进行超声清洗2次，超声时间各15min。
(2)将清洗好的试样装入腔体，抽真空，真空度到4×10-5mbar，同时进行加热，加热温度为400℃；
(3)靶材溅射和试样刻蚀，溅射清洗靶材5min，对钛合金试样进行离子刻蚀15min，子刻蚀采用的偏压为1200V；
(4)以Ta金属靶(纯度99.99wt％)、Al靶作为靶材，对基体施加负偏压，对靶材施加靶功率，在沉积过程中通入工作气体，控制工作气体流量以及沉积时间在基体表面交替沉积所述Ta层和Ta(Al\Si)C层，其中：沉积所述Ta层满足的条件：以氩气为工作气体，反应腔体内气压为5×10-3Pa，氩气流量为300sccm，Ta金属靶的靶功率为3.5kW，靶电压为430V，基体负偏压为-500V，反应腔体的温度为400℃，沉积时间为10min；沉积所述Ta(Al\Si)C层满足的条件：以氩气和乙炔为工作气体，反应腔体内气压为5×10-3Pa，Ta金属靶的靶功率为3.5kW，Al靶的靶功率为1.2kW，靶电压为430V，基体负偏压为-500V，反应腔体的温度为400℃，乙炔气流量为120sccm，氩气流量为200sccm，沉积时间为10min，共沉积六个循环，转盘转速为3rpm；制得钽基抗腐蚀防护复合涂层。
针对对照例1-2得到的涂层，由于乙炔浓度过高，在沉积过程中气氛中C含量过高导致C在Ta靶材表面沉积，导致Ta靶中毒，而得到的实际上并不是钽基碳化物多层涂层而是较为疏松的碳膜。
对比例3
本对照例中一种钽基碳化物涂层的制备方法，采用磁控溅射技术，所述的钽基碳化物涂层的厚度为1.9μm，主要包括如下步骤：
(1)对待镀的钛合金试样表面进行机械磨抛处理，再分别用丙酮和酒精进行超声清洗2次，超声时间各15min；
(2)将清洗好的试样装入腔体，抽真空，真空度到4×10-5mbar，同时进行加热，加热温度为400℃；
(3)靶材溅射和试样刻蚀，溅射清洗靶材5min，对钛合金试样进行离子刻蚀15min，子刻蚀采用的偏压为-600V；
(4)以Ta金属靶(纯度99.99wt％)、Al靶作为靶材，对基体施加负偏压，对靶材施加靶功率，在沉积过程中通入工作气体，控制工作气体流量以及沉积时间在基体表面沉积所述Ta(Al\Si)C层，其中：沉积所述Ta(Al\Si)C层满足的条件：以氩气和乙炔为工作气体，反应腔体内气压为5×10-3Pa，Ta金属靶的靶功率为3.5kW，Al靶的靶功率为1.2kW，靶电压为430V，基体负偏压为-100V，反应腔体的温度为400℃，乙炔气流量为80sccm，氩气流量为240sccm，沉积时间为180min，转盘转速为3rpm；制得钽基抗腐蚀防护涂层。
对比例4
本实施例中一种钽金属抗腐蚀防护涂层的制备方法，采用磁控溅射技术，所述的钽基抗腐蚀防护复合涂层的厚度为1.8μm，主要包括如下步骤：
(1)对待镀的钛合金试样表面进行机械磨抛处理，再分别用丙酮和酒精进行超声清洗2次，超声时间各15min；
(2)将清洗好的试样装入腔体，抽真空，真空度到4×10-5mbar，同时进行加热，加热温度为400℃；
(3)靶材溅射和试样刻蚀：溅射清洗靶材5min，对钛合金试样进行离子刻蚀15min，采用的偏压为-600V；
(4)以Ta金属靶(纯度99.99wt％)、Al靶、Si靶作为靶材，对基体施加负偏压，对靶材施加靶功率，在沉积过程中通入工作气体，控制工作气体流量以及沉积时间在基体表面沉积所述Ta层，其中：沉积所述Ta层满足的条件：以氩气为工作气体，反应腔体内气压为6×10-3Pa，氩气流量为300sccm，Ta金属靶的靶功率为3.5kW，靶电压为450V，基体负偏压为-120V，反应腔体的温度为450℃，沉积时间为150min，转盘转速为3rpm；制得钽金属抗腐蚀防护涂层。
此外，本案发明人还参照前述实施例，以本说明书述及的其它原料、工艺操作、工艺条件进行了试验，并均获得了较为理想的结果。
本发明的各方面、实施例、特征及实例应视为在所有方面为说明性的且不打算限制本发明，本发明的范围仅由权利要求书界定。在不背离所主张的本发明的精神及范围的情况下，所属领域的技术人员将明了其它实施例、修改及使用。
在本发明案中标题及章节的使用不意味着限制本发明；每一章节可应用于本发明的任何方面、实施例或特征。
在本发明案通篇中，在将组合物描述为具有、包含或包括特定组份之处或者在将过程描述为具有、包含或包括特定过程步骤之处，预期本发明教示的组合物也基本上由所叙述组份组成或由所叙述组份组成，且本发明教示的过程也基本上由所叙述过程步骤组成或由所叙述过程步骤组组成。
应理解，各步骤的次序或执行特定动作的次序并非十分重要，只要本发明教示保持可操作即可。此外，可同时进行两个或两个以上步骤或动作。
尽管已参考说明性实施例描述了本发明，但所属领域的技术人员将理解，在不背离本发明的精神及范围的情况下可做出各种其它改变、省略及/或添加且可用实质等效物替代所述实施例的元件。另外，可在不背离本发明的范围的情况下做出许多修改以使特定情形或材料适应本发明的教示。因此，本文并不打算将本发明限制于用于执行本发明的所揭示特定实施例，而是打算使本发明将包含归属于所附权利要求书的范围内的所有实施例。此外，除非具体陈述，否则术语第一、第二等的任何使用不表示任何次序或重要性，而是使用术语第一、第二等来区分一个元素与另一元素。

Claims (11)

1.一种钽基抗腐蚀防护复合涂层的制备方法，其特征在于包括：
提供基体；
采用磁控溅射技术，将基体置于反应腔体内，以Ta金属靶、Al和/或Si靶作为靶材，对基体施加负偏压，对靶材施加靶功率，在沉积过程中通入工作气体，控制工作气体流量以及沉积时间在基体表面交替沉积Ta层和Ta(Al\Si)C层，从而在所述基体表面形成Ta层和Ta(Al\Si)C层交替叠加的钽基抗腐蚀防护复合涂层；
其中，沉积所述Ta层满足的条件：以保护性气体为工作气体，反应腔体内气压为5×10-3~6×10-3 Pa，Ta金属靶的靶功率为3~3.5 kW，靶电压为430~450 V，基体负偏压为-100~-120V，反应腔体的温度为400~450 ℃，沉积时间为10~20 min；
沉积所述Ta(Al\Si)C层满足的条件：以保护性气体和乙炔为工作气体，反应腔体内气压为5×10-3~6×10-3 Pa，Ta金属靶的靶功率为3~3.5 kW，Al和/或Si靶的靶功率为1~1.5kW，靶电压为430~450 V，基体负偏压为-100~-120 V，反应腔体的温度为400~450 ℃，乙炔气流量为10-50 sccm，沉积时间为20~30 min；
所述钽基抗腐蚀防护复合涂层主要由Ta层和Ta(Al\Si)C层交替叠加形成，所述Ta(Al\Si)C层是由Al和/或Si掺杂TaC形成的，所述Ta(Al\Si)C层具有面心立方晶体结构，所述Ta层具有体心立方结构。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述Ta层和Ta(Al\Si)C层的交替次数为5~8次；所述Ta(Al\Si)C层中的晶粒尺寸小于等于10 nm。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述Ta层的厚度为100~150 nm；所述Ta(Al\Si)C层的厚度为200~250 nm；所述钽基抗腐蚀防护复合涂层的厚度为1500~3200nm。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述钽基抗腐蚀防护复合涂层的厚度为1800~2100 nm。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所保护性气体为氩气。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于还包括：在基体表面沉积所述钽基抗腐蚀防护复合涂层前，先对基体表面进行清理和刻蚀处理；所述对基体表面进行清理处理包括：以砂纸对所述基体表面进行打磨处理，使所述基体表面粗糙度为2.5~3.5 μm，之后进行超声清洗处理；所述刻蚀处理包括：将经表面清理处理后的基体置于温度为180~210 ℃的真空腔体内，通入惰性气体，对基体施加-500~-600 V的负偏压，从而对基体表面进行离子轰击刻蚀处理。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于还包括：在基体表面沉积所述钽基抗腐蚀防护复合涂层前，先对所述靶材进行溅射清洗处理。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于所述基体的材质选自钛合金、316、304不锈钢中的任意一种或两种以上的组合。
9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于还包括：在所述复合涂层沉积完毕后，将所述反应腔体内的温度降至200 ℃以下，之后取出沉积有所述钽基抗腐蚀防护复合涂层的基体。
10.由权利要求1-9中任一项所述方法制备的钽基抗腐蚀防护复合涂层。
11.权利要求10所述的钽基抗腐蚀防护复合涂层于基体表面抗腐蚀防护领域中的用途。
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