CN108103463B - 一种体心立方钽涂层的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及材料科学领域，特别涉及一种体心立方钽涂层的制备方法。采用负辉光区磁控溅射方法，基片零件放置在阳极与阴极之间的负辉光区内，基片加热温度在200～400℃之间，使用的电源为直流电源或脉冲电源，靶材为纯钽，工作气体为Ar，溅射功率密度为3W/cm2～15W/cm2之间。本发明能够沉积体心立方晶格α‑Ta涂层，结合力和抗热震性能显著优于优秀的常规磁控溅射钽涂层。采用本发明制备的钽涂层厚度达到100μm左右时与基体结合良好，而采用常规磁控溅射方法制备的钽涂层厚度达到15μm时就出现剥落。采用本发明制备的厚度为100μm钽涂层抗热震性能比采用常规磁控溅射方法制备的厚度为10μm钽涂层层高7倍。
Description
技术领域：
本发明涉及材料科学领域，特别涉及一种体心立方钽涂层的制备方法。
背景技术：
一般采用电镀铬方法提高炮管内膛和煤矿液压支架等关键部件的耐磨、抗高温、耐腐蚀性能。电镀铬涂层存在诸多缺点，如：脆性高、剪切强度和抗拉强度比较低，存在易剥落、易开裂等诸多问题。在循环热应力、磨料磨损或塑性流动作用下，电镀铬层体系常因其韧性不足而开裂，并且电镀铬不可避免地微裂纹等缺陷，为烧蚀气氛侵入、腐蚀性溶液提供了短程通道。另外，电镀铬工艺中六价铬致命的缺点是：含铬废水和废气严重致癌，属国家一类控制排放物，对环境和人类的危害极大；电镀生产设备中必须包括污水处理设备，从而提高了生产成本。因此，电镀铬已经不能满足科技发展的更高需求，发展绿色的涂层工艺技术已经成为当前技术发展趋势。
钽(Ta)属难熔金属(熔点2996℃)，有着良好的物理、化学性能：较低的热传导率(57W/m·℃)、良好的抗化学腐蚀能力(在高温下能抗酸、盐及有机化学物的腐蚀)、优异的抗烧蚀能力及良好的塑、韧性(bcc结构Ta)。钽存在体心立方结构的α-Ta(硬度为8～12GPa)和四方结构的β-Ta(硬度为18～20GPa，亚稳相，高于750℃存在β-Ta→α-Ta转变)。体心立方结构的α-Ta因其塑性好在热震条件下能更好地防止裂纹的形成，四方结构的β-Ta硬而脆，在热震条件下形成高压应力而导致涂层脆性增加、裂纹形成，最终导致涂层剥落。
美国的Fábio Ferreira等人(Surf.Coat.Technol.(2016),http://dx.doi.org/10.1016/j.surfcoat.2016.08.017)在单晶硅基体上沉积出仅2μm厚的钽涂层，其中β-Ta的比例非常高。美国军方的S.L.Lee等人(Mater.Res.Soc.Symp.Proc.Vol.987
2007Materials Research Society)和北京科技大学的张谷令等人(Prog.Nat.Sci.16(2006)1119-1126)提出采用Kr和Xe两种惰性气体，作为溅射气体，能够沉积出100％的α-Ta涂层，但是Kr和Xe两种惰性气体的价格极其昂贵且十分稀有，难以推广。因此，人们希望获得一种厚度超过40μm，α-Ta在涂层中比例近乎100％的涂层，使其具有优良的耐热腐蚀、热冲击和优异的抗烧蚀冲刷性能，是本领域亟待解决的一大技术难题。
发明内容：
本发明的目的是提供一种体心立方钽涂层的制备方法，能够沉积体心立方晶格α-Ta涂层，结合力和抗热震性能显著优于优秀的常规磁控溅射钽涂层。
本发明的技术方案是：
一种体心立方钽涂层的制备方法，采用负辉光区磁控溅射获得体心立方钽涂层，涂层中α-Ta的含量在97wt％以上，钽涂层厚度为10～100μm。
所述的体心立方钽涂层的制备方法，负辉光区磁控溅射过程中，基片零件放置在阳极和阴极之间的负辉光区中。
所述的体心立方钽涂层的制备方法，负辉光区磁控溅射过程中，基片零件加热温度为200℃～400℃之间。
所述的体心立方钽涂层的制备方法，负辉光区磁控溅射过程中，使用的电源为直流电源或脉冲电源。
所述的体心立方钽涂层的制备方法，负辉光区磁控溅射过程中，使用的靶材为纯钽。
所述的体心立方钽涂层的制备方法，负辉光区磁控溅射过程中，使用的工作气体为纯氩。
所述的体心立方钽涂层的制备方法，负辉光区磁控溅射过程中，溅射功率密度为3W/cm2～15W/cm2之间。
所述的体心立方钽涂层的制备方法，负辉光区磁控溅射过程中，基体与靶材的距离为25～35mm。
所述的体心立方钽涂层的制备方法，负辉光区磁控溅射过程中，工作室本底真空抽至1.2×10-2～5×10-3Pa。
所述的体心立方钽涂层的制备方法，负辉光区磁控溅射过程中，使用的工作气体为纯氩气，氩气压力为1.2×10-1～2.5×10-1Pa。
本发明的优点及有益效果是：
1、本发明获得的钽涂层为体心立方α相，厚度在100μm及以下与基体结合良好，而采用常规磁控溅射方法在相同工艺参数条件下制备的钽涂层厚度达到15μm时就出现剥落。本发明显著提高了钽涂层的抗热震性能，避免了电镀铬技术带来的环境污染和毒害问题及易剥落问题。
2、采用本发明制备的厚度为100μm钽涂层抗热震性能比采用常规磁控溅射方法制备的厚度为10μm钽涂层层高7倍。
3、在国内外已公开的体心立方钽涂层的磁控溅射方法中，必须使用昂贵且更稀少的Kr或Xe气体。而本发明仅需使用廉价的Ar气体，比现有Kr或Xe气氛磁控溅射钽方法显著降低成本。
附图说明：
图1为体心立方钽涂层的截面(a)与表面(b)微观形貌图，涂层厚度为47μm。
图2为体心立方钽涂层的X射线衍射图谱，涂层厚度为47μm。
图3为体心立方钽涂层热震后的表面形貌(a)及元素分布图(b)，涂层厚度为47μm。
图4为体心立方钽涂层的X射线衍射图谱，涂层厚度为12μm。
图5为常规溅射钽涂层的X射线衍射图谱，涂层厚度为15μm。
具体实施方式：
下面，通过实施例对本发明进一步详细阐述。
实施例1
基体采用30CrNi3MoV合金钢，试样尺寸为15mm×10mm×2mm，钽靶材纯度为99.99wt％，基体与靶材的距离为30mm(负辉光区范围内)，基体经表面清洗后装入工作室；工作室真空抽至低于7×10-2Pa，打开加热器，将试样周围加热至250摄氏度，之后将本底真空抽至1×10-2Pa。通入氩气至1.6×10-1Pa，开始溅射。使用的电源为直流电源，溅射功率设定为2.0kW，溅射功率密度为4W/cm2，沉积时间为约4小时，钽涂层厚度约为47μm。
对沉积后的钽涂层进行截面和表面的观察，可以看到膜层组织致密，与基体结合良好，如图1(a)和图1(b)所示。X射线衍射分析表明涂层中几乎检测不到β-Ta衍射峰的存在，都是体心立方α-Ta的衍射峰，结果如图2所示。对沉积后的钽涂层检测其抗热震性能，测试过程为：将样品置于1000℃的高温马弗炉中，介质是空气，保温时间30s后，在冷水中急冷至室温。如此反复热震循环20次后的涂层表面形貌，如图3(a)和图3(b)所示，涂层中出现了一些裂纹，但涂层仍然完整无剥落现象，表面为完全氧化态的Ta2O5和TaO，氧化层与内部涂层结合良好。
实施例2
基体采用25Cr3Mo3NiNb合金钢，试样尺寸为15mm×10mm×2mm，钽靶材纯度为99.99wt％，基体与靶材的距离为30mm(负辉光区范围内)，基体经表面清洗后装入工作室；工作室真空抽至低于7×10-2Pa，打开加热器，将试样周围加热至300摄氏度，之后将本底真空抽至7×10-3Pa。通入氩气至1.3×10-1Pa，开始溅射。使用的电源为直流电源，溅射功率设定为2.0kW，溅射功率密度为4W/cm2，沉积时间为约1小时，钽涂层厚度约为12μm。
对沉积后的钽涂层进行截面和表面的观察，涂层组织致密，与基体结合良好。X射线衍射分析表明涂层中几乎检测不到β-Ta衍射峰的存在，都是α-Ta的衍射峰，如图4所示。对沉积后的钽涂层检测其抗热震性能，涂层中出现了一些的裂纹，但涂层仍然完整无剥落现象，表面均为氧化态的Ta2O5和TaO，氧化层与内部涂层结合良好。
实施例3
基体采用PCrNi3MOV合金钢，试样尺寸为15mm×10mm×2mm，钽靶材纯度为99.99wt％，基体与靶材的距离为25mm(负辉光区范围内)，基体经表面清洗后装入工作室；工作室真空抽至低于7×10-2Pa，打开加热器，将试样周围加热至270摄氏度，之后将本底真空抽至7×10-3Pa。通入氩气至1.2×10-1Pa，开始溅射。使用的电源为直流电源，溅射功率设定为2.0kW，溅射功率密度为4W/cm2，沉积时间为约6小时，钽涂层厚度约为63μm。
对沉积后的钽涂层进行截面和表面的观察，涂层组织致密，与基体结合良好。X射线衍射分析表明涂层中几乎检测不到β-Ta衍射峰的存在，都是α-Ta的衍射峰。对沉积后的钽涂层检测其抗热震性能，反复热震循环20次后的涂层涂层中出现了一些的裂纹，但涂层仍然完整无剥落现象，表面为氧化态的Ta2O5和TaO，氧化层与内部涂层结合良好。
实施例4
基体采用30CrNi3MoV合金钢，试样尺寸为15mm×10mm×2mm，钽靶材纯度为99.99wt％，基体与靶材的距离为260mm(负辉光区范围外)，基体经表面清洗后装入工作室；工作室真空抽至低于7×10-2Pa，打开加热器，将试样周围加热至200摄氏度，之后将本底真空抽至1.2×10-2Pa。通入氩气至2.5×10-1Pa，开始溅射。使用的电源为直流电源，溅射功率设定为1.8kW，溅射功率密度为3.7W/cm2，沉积时间为约5小时，钽涂层厚度约为15μm。
对沉积后的钽涂层进行截面和表面的观察，涂层组织致密。X射线衍射分析表明涂层中检测出β-Ta衍射峰且含量较高，α-Ta的含量相对较少，结果如图5所示。由于β-Ta大量存在于涂层中，所以涂层与基体结合力较差，镀态下涂层存在剥落现象。
实施例5
基体采用30CrNi3MoV合金钢，试样尺寸为15mm×10mm×2mm，钽靶材纯度为99.99wt％，基体与靶材的距离为150mm(负辉光区范围外)，基体经表面清洗后装入工作室；工作室真空抽至低于7×10-2Pa，打开加热器，将试样周围加热至200摄氏度，之后将本底真空抽至1.2×10-2Pa。通入氩气至1.6×10-1Pa，开始溅射。使用的电源为直流电源，溅射功率设定为1.8kW，溅射功率密度为3.7W/cm2，沉积时间为约3小时，钽涂层厚度约为20μm。
对沉积后的钽涂层进行截面和表面的观察，涂层组织致密。X射线衍射分析表明涂层中检测出β-Ta衍射峰且含量较高，α-Ta的含量相对较少。由于β-Ta大量存在于涂层中，所以涂层与基体结合力较差，镀态下涂层存在剥落现象。
实施例6
基体采用30CrNi3MoV合金钢，试样尺寸为15mm×10mm×2mm，钽靶材纯度为99.99wt％，基体与靶材的距离为100mm(负辉光区范围外)，基体经表面清洗后装入工作室；工作室真空抽至低于7×10-2Pa，打开加热器，将试样周围加热至250摄氏度，之后将本底真空抽至1.2×10-2Pa。通入氩气至2.0×10-1Pa，开始溅射。使用的电源为脉冲电源，溅射功率设定为1.8kW，溅射功率密度为3.7W/cm2，沉积时间为约3小时，钽涂层厚度约为10μm。
对沉积后的钽涂层进行截面和表面的观察，涂层组织致密。X射线衍射分析表明涂层中检测出少量β-Ta衍射峰，由于β-Ta的存在于涂层中且涂层厚度较薄，所以涂层与基体结合力紧密，镀态下涂层无剥落现象。对沉积后的钽涂层检测其抗热震性能，反复热震循环3次涂层后，涂层剥落，说明涂层的结合强度较差。
实施例7
基体采用25Cr3Mo3NiNb合金钢，试样尺寸为15mm×10mm×2mm，钽靶材纯度为99.99wt％，基体与靶材的距离为40mm(负辉光区外部边缘)，基体经表面清洗后装入工作室；工作室真空抽至低于7×10-2Pa，打开加热器，将试样周围加热至300摄氏度，之后将本底真空抽至1.2×10-2Pa。通入氩气至1.3×10-1Pa，开始溅射。使用的电源为脉冲电源，溅射功率设定为2.5kW，溅射功率密度为5.1W/cm2，沉积时间为约4小时，钽涂层厚度约为50μm。
对沉积后的钽涂层进行截面和表面的观察，涂层组织致密。X射线衍射分析表明涂层中没有检测出β-Ta衍射峰，α-Ta的含量近乎100％。由于无β-Ta的存在于涂层中，所以涂层与基体结合力紧密，镀态下涂层无剥落现象。对沉积后的钽涂层检测其抗热震性能，反复热震循环20次后的涂层涂层中出现了一些的裂纹，但涂层仍然完整无剥落现象，表面为氧化态的Ta2O5和TaO，氧化层与内部涂层结合良好。
实施例8
基体采用25Cr3Mo3NiNb合金钢，试样尺寸为15mm×10mm×2mm，钽靶材纯度为99.99wt％，基体与靶材的距离为100mm(负辉光区范围外)，基体经表面清洗后装入工作室；工作室真空抽至低于7×10-2Pa，打开加热器，将试样周围加热至200摄氏度，之后将本底真空抽至1.0×10-2Pa。通入氩气至1.6×10-1Pa，开始溅射。使用的电源为脉冲电源，溅射功率设定为1.8kW，溅射功率密度为3.7W/cm2，沉积时间为约2小时，钽涂层厚度约为15μm。
对沉积后的钽涂层进行截面和表面的观察，涂层组织致密。X射线衍射分析表明涂层中检测出大量β-Ta衍射峰，由于β-Ta的存在于涂层中且涂层厚度较薄，所以涂层与基体结合力紧密，镀态下涂层无剥落现象。对沉积后的钽涂层检测其抗热震性能，反复热震循环3次涂层后，涂层剥落，说明涂层的结合强度较差。
实施例9
基体采用25Cr3Mo3NiNb合金钢，试样尺寸为15mm×10mm×2mm，钽靶材纯度为99.99wt％，基体与靶材的距离为260mm(负辉光区范围外)，基体经表面清洗后装入工作室；工作室真空抽至低于7×10-2Pa，打开加热器，将试样周围加热至200摄氏度，之后将本底真空抽至7×10-3Pa。通入氩气至1.3×10-1Pa，开始溅射。使用的电源为脉冲电源，溅射功率设定为1.8kW，溅射功率密度为3.7W/cm2，沉积时间为约6小时，钽涂层厚度约为18μm。
对沉积后的钽涂层进行截面和表面的观察，涂层组织致密。X射线衍射分析表明涂层中检测出大量β-Ta衍射峰，由于β-Ta的存在于涂层中，镀态下涂层存在较严重的剥落现象。
实施例10
基体采用PCrNi3MOV合金钢，试样尺寸为15mm×10mm×2mm，钽靶材纯度为99.99wt％，基体与靶材的距离为50mm(临近负辉光区)，基体经表面清洗后装入工作室；工作室真空抽至低于7×10-2Pa，打开加热器，将试样周围加热至200摄氏度，之后将本底真空抽至7×10-3Pa。通入氩气至1.3×10-1Pa，开始溅射。使用的电源为脉冲电源，溅射功率设定为2.2kW，溅射功率密度为4.5W/cm2，沉积时间为约4小时，钽涂层厚度约为38μm。
对沉积后的钽涂层进行截面和表面的观察，涂层组织致密。X射线衍射分析表明涂层中检测出微量的β-Ta衍射峰，由于β-Ta的含量很少，镀态下涂层无剥落现象。对沉积后的钽涂层检测其抗热震性能，反复热震循环15次涂层后，涂层存在剥落现象，说明涂层中不能有β-Ta的存在，否则影响材料及涂层的服役寿命。
Claims (2)
1.一种体心立方钽涂层的制备方法，其特征在于：采用负辉光区磁控溅射获得体心立方钽涂层，涂层中α-Ta的含量在97wt%以上，钽涂层厚度为10～100μm；
负辉光区磁控溅射过程中，基片零件放置在阳极和阴极之间的负辉光区中；
负辉光区磁控溅射过程中，基片零件加热温度为250℃～300℃之间；
负辉光区磁控溅射过程中，溅射功率密度为3W/cm2～15W/cm2之间；
负辉光区磁控溅射过程中，基体与靶材的距离为25～35 mm；
负辉光区磁控溅射过程中，工作室本底真空抽至1.2×10-2～5×10-3Pa；
负辉光区磁控溅射过程中，使用的工作气体为纯氩气，氩气压力为1.2×10-1～2.5×10-1Pa；
负辉光区磁控溅射过程中，使用的靶材为纯钽。
2.按照权利要求1所述的体心立方钽涂层的制备方法，其特征在于：负辉光区磁控溅射过程中，使用的电源为直流电源或脉冲电源。
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