CN108545914A - 一种解决氧化的防起层的热解氮化硼涂层热弯模具的制备方法 - Google Patents

一种解决氧化的防起层的热解氮化硼涂层热弯模具的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种防起层的热解氮化硼涂层热弯模具的制备方法，本发明的方法严格控制热弯模具基体表面粗糙度、特殊的放置方式、特定的升温温度、压力、特定的降温速速、倒角以及防起层槽，整体协同提高了涂层与基体的结合力，避免了产品起层而导致的产品报废问题，产品的良品率提升1‑2倍，产品的使用寿命提升2‑3倍，相应的成本降低50％以上。

Description

一种解决氧化的防起层的热解氮化硼涂层热弯模具的制备 方法
技术领域
本发明涉及一种解决氧化的防起层的热解氮化硼涂层热弯模具的制备方法，属于玻璃热弯技术领域。
背景技术
随着工业水平的进步和人民生活水平的日益提高，单一的平板玻璃已不能满足人们的需求，样式美观、线条流畅、使用灵活的热弯玻璃在建筑、民用场合的使用也越来越多。目前，压制3D手机玻璃所用用的模具，一般由一个凸模和一个凹模组成。在玻璃的加工成型过程中，玻璃的周缘通过加热和外界压力而产生弯曲。
热弯模具目前使用最多的是纯石墨材质热弯模具，由于石墨材质孔隙多、易氧化、容易产生杂质污染热弯产品以及生产过程中会释放气体的缺点，目前很多研究者正在实验在石墨上涂一层保护层来弥补纯石墨材质本身的不足之处，当前选用的涂层有碳化硅、热解氮化硼涂层等，碳化硅、热解氮化硼涂层具有耐氧化性、耐高温、很高的稳定性以及优异的物理化学性能，因而可以隔绝石墨杂质，避免生产过程中会释放气体，这些涂层大都使用化学气相沉积工艺进行沉积到石墨模具表面。
通过沉积热解氮化硼涂层将石墨基体包裹可以很好的杜绝氧化、隔绝石墨杂质，由于后期需要对石墨模具表面进行加工抛光处理，涂层厚度过薄后期的加工处理会非常困难，按照后期加工处理要求，涂层的厚度越厚越好，为了保证石墨模具的后期加工和使用要求，模具涂层一般做到100微米以上，由于热弯模具结构、形状的特殊性，热弯模具结构的棱角较多，不像坩埚模具，涂层大于100微米涂层的开裂风险较大，涂层的厚度均匀性无法保证完全均匀，同时涂层容易起边、起泡，造成氮化硼涂层不同程度的起层，严重时甚至脱落，导致热弯模具的合格率、使用寿命以及质量大大降低。
因此，有必要研发一种避免热解氮化硼涂层起层开裂的热弯模具，以提高热弯模具的寿命、合格率及质量，提高模具生产效率，降低生产成本。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明提供一种解决氧化的防起层的热解氮化硼涂层热弯模具的制备方法。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：
一种解决氧化的防起层的热解氮化硼涂层热弯模具的制备方法，包括步骤：
(1)石墨材质热弯模具基体粗糙处理，粗糙处理后热弯模具基体表面粗糙度为Ra：0.5～4.0微米；
(2)粗糙处理后的热弯模具基体悬挂到反应炉内，关闭炉盖，升温抽真空，升温温度控制1700～1900℃，反应炉内压力控制在30-300Pa；
(3)以氮气作为载气，将NH3：BCl3按流量比为(3-6)：1的比例通入到反应炉内，使热弯模具基体表面上以10-100微米/小时的沉积速度沉积上一层热解氮化硼涂层；
(4)当热弯模具基体表面上热解氮化硼涂层的厚度达到100-300微米时，停止通入气体，反应炉自然降温24-48小时；
(5)自然降温至室温后，模具经过处理，得到防起层的热解氮化硼涂层热弯模具。
根据本发明优选的，粗糙处理后热弯模具基体表面粗糙度为：0.6-3.2微米；优选的，粗糙处理后热弯模具基体表面粗糙度为：0.8～2.5微米。
由于热弯模具结构、形状的特殊性，热弯模具结构的棱角较多，沉积涂层后使用过程中极易起层，本发明应严格控制热弯模具基体表面粗糙度，热弯模具基体表面粗糙度过大或过小均会影响涂层与基体的结合力，导致涂层起层，控制热弯模具基体表面粗糙度是本申请发明人经过无数次失败经验教训惊喜发现的，控制热弯模具基体表面粗糙度可以对热弯模具涂层起层有决定性的影响，该粗糙度不像其他表面处理，考虑的因素不同，本发明的粗糙度的控制需要考虑热弯模具特殊的结构、形状以及起层等众多因素。
根据本发明优选的，热弯模具基体包括用于放置玻璃的下模和用于下压玻璃的上模，所述下模与上模之间适配连接。
根据本发明优选的，步骤(2)粗糙处理后的热弯模具基体竖直悬挂到反应炉内，沉积时，热弯模具基体之间间隔距离大于等于50mm。
此种设计的优点：本发明粗糙处理后的热弯模具基体的放置方式受地球引力的影响可以保证热解氮化硼涂层在热弯模具基体上各个角落涂布均匀，同时避免产品之间互相影响造成厚度分布的不均。
根据本发明优选的，步骤(2)中，炉内的气体均匀分布区域、温度均匀分布区域大于等于热弯模具基体的高度。
根据本发明优选的，步骤(2)中，升温温度控制在1700～1850℃，优选的，升温温度控制在1750～1820℃。
由于热弯模具结构、形状的特殊性，沉积热解氮化硼涂层控制沉积温度，可以避免涂层内部结晶更多地趋向于一致，使涂层内部结晶一致性减弱，使沉积的热解氮化硼涂层软硬适中，避免涂层变硬，防止降温时涂层开裂和分层。
根据本发明优选的，步骤(2)中，反应炉内压力控制在80-150Pa。
由于热弯模具结构、形状的特殊性，沉积热解氮化硼涂层控制沉积压力，使氮化硼层与层之间的结合力增强，涂层内部分层不明显，可以有效地减小涂层分层的风险。
根据本发明优选的，步骤(3)中，NH3：BCl3的体积比控制在(3-4)：1。
本发明NH3：BCl3的体积比，比常规提高了氨气的比例，氨气占比的提高可以有效降低涂层的硬度，也可以让涂层与基体贴合的更加紧密。
根据本发明优选的，步骤(3)中，热解氮化硼涂层的沉积速度控制在10-40微米/小时。
本发明的沉积速度可以降低氮化硼层内的应力、提高氮化硼层间结合力，使层内应力得到释放，使层间结合力增强，避免涂层内部分层。
根据本发明优选的，步骤(4)中，当热弯模具基体表面上热解氮化硼涂层的厚度达到100-180微米时，停止通入气体。
本发明的降温速度保持在自然降温24-48小时，避免降温过快，涂层变硬，防止降温时涂层开裂和分层。
根据本发明优选的，步骤(5)中，所述的模具经过处理为模具经过设置防起层槽、棱边进行倒圆角以及抛光处理。
根据本发明优选的，步骤(5)中，防起层槽位于下模、上模的非工作面，防起层槽的深度为0.5-3mm。
进一步优选的，防起层槽为长方形凹槽，宽度为1-3mm，长度为在模具宽度方向上从模具一边延伸至另一边，防起层槽倾斜平行设置在下模、上模的背面，防起层槽与防起层槽之间的间距为30-100mm。
进一步优选的，防起层槽与防起层槽之间的间距为40-50mm。
根据本发明优选的，棱边进行倒角为所有外棱边、内棱边进行圆弧倒角，圆弧倒角大小为R3-R15mm。
本发明的防起层槽用于分散涂层材料内部的应力，使涂层与基体贴合的更加紧密，同时保证模具的坚固性。
本发明的有益效果为：
1、本发明的方法严格控制热弯模具基体表面粗糙度、特殊的放置方式、特定的升温温度、压力、特定的降温速速、倒角以及防起层槽，整体协同提高了涂层与基体的结合力，避免了产品起层而导致的产品报废问题，产品的良品率提升1-2倍，产品的使用寿命提升2-3倍，相应的成本也降低50％以上。
附图说明
图1为防起层的热解氮化硼涂层热弯模具的下模结构示意图；
其中，1、防起层槽，2、3为圆弧倒角。
具体实施方式
下面结合说明书附图和实施例对本发明进一步限定，但不限于此。
实施例1
一种防起层的热解氮化硼涂层热弯模具的制备方法，包括步骤：
(1)将200*150*30mm的热弯模具基体粗糙处理，粗糙处理后热弯模具基体表面粗糙度为：1.2微米；
(2)粗糙处理后的热弯模具基体竖直悬挂到反应炉内，如图1所示，炉内的气体分布和温度分布均匀区域高度为220mm，基体与基体之间的距离为100mm。关闭炉盖，升温抽真空，升温温度控制在1750℃，反应炉内压力控制在100Pa；
(3)以氮气作为载气，将NH3：BCl3按体积比为3.5：1的比例通入到反应炉内，使热弯模具基体表面上以10微米/小时的沉积速度沉积上一层热解氮化硼涂层；
(4)当热弯模具基体表面上热解氮化硼涂层的厚度达到120微米时，停止通入气体，反应炉自然降温36小时；
(5)自然降温至室温后，模具经过处理，得到防起层的热解氮化硼涂层热弯模具。
将生产完的石墨模具进行机械加工抛光处理，将最终的石墨模具进行检测，检测符合要求后直接投入生产使用，通过实际生产使用在1000次之内石墨模具未出现开裂和分层情况。
实施例2
一种防起层的热解氮化硼涂层热弯模具的制备方法，包括步骤：
(1)将200*150*30mm的热弯模具基体粗糙处理，粗糙处理后热弯模具基体表面粗糙度为：2.5微米；
(2)粗糙处理后的热弯模具基体竖直悬挂到反应炉内，如图1所示，炉内的气体分布和温度分布均匀区域高度为220mm，基体与基体之间的距离为100mm。关闭炉盖，升温抽真空，升温温度控制在1780℃，反应炉内压力控制在120Pa；
(3)以氮气作为载气，将NH3：BCl3按体积比为3.8：1的比例通入到反应炉内，使热弯模具基体表面上以15微米/小时的沉积速度沉积上一层热解氮化硼涂层；
(4)当热弯模具基体表面上热解氮化硼涂层的厚度达到110微米时，停止通入气体，反应炉自然降温36小时；
(5)自然降温至室温后，模具经过处理，得到防起层的热解氮化硼涂层热弯模具。
将生产完的石墨模具进行机械加工抛光处理，将最终的石墨模具进行检测，检测符合要求后直接投入生产使用，通过实际生产使用在1000次之内石墨模具未出现开裂和分层情况。
实施例3
一种防起层的热解氮化硼涂层热弯模具的制备方法，包括步骤：
(1)将200*150*30mm的热弯模具基体粗糙处理，粗糙处理后热弯模具基体表面粗糙度为：1.9微米；
(2)粗糙处理后的热弯模具基体竖直悬挂到反应炉内，如图1所示，炉内的气体分布和温度分布均匀区域高度为220mm，基体与基体之间的距离为100mm。关闭炉盖，升温抽真空，升温温度控制在1820℃，反应炉内压力控制在220Pa；
(3)以氮气作为载气，将NH3：BCl3按体积比为4：1的比例通入到反应炉内，使热弯模具基体表面上以25微米/小时的沉积速度沉积上一层热解氮化硼涂层；
(4)当热弯模具基体表面上热解氮化硼涂层的厚度达到110微米时，停止通入气体，反应炉自然降温36小时；
(5)自然降温至室温后，模具经过处理，得到防起层的热解氮化硼涂层热弯模具。
将生产完的石墨模具进行机械加工抛光处理，将最终的石墨模具进行检测，检测符合要求后直接投入生产使用，通过实际生产使用在1000次之内石墨模具未出现开裂和分层情况。
实验例1热弯模具基体表面粗糙度对起层的影响
按实施例1的方法进行制备防起层的热解氮化硼涂层热弯模具，不同之处在于，改变粗糙处理后热弯模具基体表面粗糙度，分别为0.1微米，0.3微米，5.0微米，6.0微米，7.0微米，8.0微米，9.0微米，得到的热解氮化硼涂层热弯模具投入生产进行比较，结果见下表1：
表1
热弯模具基体表面粗糙度(Ra) 起层情况
0.1微米 生产完成产品全部起层
0.3微米 生产完成产品的过渡边起层
实施例1的粗糙度 使用在1000次，无开裂、起层
5.0微米 使用在800次，无开裂、起层
6.0微米 使用在800次，无开裂、起层
7.0微米 使用在700次，无开裂、起层
8.0微米 产品无起层，产品表面的光洁度处理困难
9.0微米 产品无起层，产品表面的光洁度无法达到生产要求
实验例2反应温度对生产过程中涂层的软硬度以及起层的影响
按实施例1的方法进行制备防起层的热解氮化硼涂层热弯模具，不同之处在于，改变升温温度，升温温度分别控制在1500℃、1600℃、1900℃、2000℃、2100℃，得到的热解氮化硼涂层热弯模具投入生产进行比较，结果见下表2：
表2
升温温度 沉积过程中涂层软硬度 起层情况
1500℃ 较软 无起层，不能加工使用
1600℃ 略软 使用在500次，无开裂、起层
实施例1 软硬适中 使用在1000次，无开裂、起层
1900℃ 较硬 产品边角起层
2000℃ 硬 产品2/3面积起层
2100℃ 过硬 产品全部起层
实验例3反应压力对生产过程中涂层层与层之间的结合力以及起层的影响
按实施例1的方法进行制备防起层的热解氮化硼涂层热弯模具，不同之处在于，改变反应压力，反应压力分别控制在5Pa、10Pa、400Pa、500Pa、600Pa，得到的热解氮化硼涂层热弯模具投入生产进行比较，结果见下表3：
表3
反应压力 层与层之间的结合力 起层情况
5Pa 弱 产品未使用全部起层
10Pa 较弱 产品未使用边角起层
实施例1 强 使用在1000次，无开裂、起层
400Pa 较强 使用在500次，无开裂、起层
500Pa 较强 使用在500次，产品边角起层
600Pa 较弱 产品未使用全部起层
实验例4NH3：BCl3的体积比对生产过程中涂层的软硬度以及起层的影响
按实施例1的方法进行制备防起层的热解氮化硼涂层热弯模具，不同之处在于，改变NH3：BCl3的体积比，NH3：BCl3的体积比分别为1:1，2:1，7:1,1:2，得到的热解氮化硼涂层热弯模具投入生产进行比较，结果见下表4：
表4

Claims (10)

1.一种解决氧化的防起层的热解氮化硼涂层热弯模具的制备方法，包括步骤：
(1)石墨材质热弯模具基体粗糙处理，粗糙处理后热弯模具基体表面粗糙度为Ra：0.5～4.0微米；
(2)粗糙处理后的热弯模具基体悬挂到反应炉内，关闭炉盖，升温抽真空，升温温度控制1700～1900℃，反应炉内压力控制在30-300Pa；
(3)以氮气作为载气，将NH3：BCl3按流量比为(3-6)：1的比例通入到反应炉内，使热弯模具基体表面上以10-100微米/小时的沉积速度沉积上一层热解氮化硼涂层；
(4)当热弯模具基体表面上热解氮化硼涂层的厚度达到100-300微米时，停止通入气体，反应炉自然降温24-48小时；
(5)自然降温至室温后，模具经过处理，得到防起层的热解氮化硼涂层热弯模具。
2.根据权利要求1所述的解决氧化的防起层的热解氮化硼涂层热弯模具的制备方法，其特征在于，粗糙处理后热弯模具基体表面粗糙度为：0.6-3.2微米；优选的，粗糙处理后热弯模具基体表面粗糙度为：0.8～2.5微米。
3.根据权利要求1所述的解决氧化的防起层的热解氮化硼涂层热弯模具的制备方法，其特征在于，热弯模具基体包括用于放置玻璃的下模和用于下压玻璃的上模，所述下模与上模之间适配连接；步骤(2)粗糙处理后的热弯模具基体竖直悬挂到反应炉内，沉积时，热弯模具基体之间间隔距离大于等于50mm。
4.根据权利要求1所述的解决氧化的防起层的热解氮化硼涂层热弯模具的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，炉内的气体均匀分布区域、温度均匀分布区域大于等于热弯模具基体的高度；升温温度控制在1700～1850℃，优选的，升温温度控制在1750～1820℃。
5.根据权利要求1所述的解决氧化的防起层的热解氮化硼涂层热弯模具的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，反应炉内压力控制在80-150Pa。
6.根据权利要求1所述的解决氧化的防起层的热解氮化硼涂层热弯模具的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，NH3：BCl3的体积比控制在(3-4)：1。
7.根据权利要求1所述的解决氧化的防起层的热解氮化硼涂层热弯模具的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，热解氮化硼涂层的沉积速度控制在10-40微米/小时。
8.根据权利要求1所述的解决氧化的防起层的热解氮化硼涂层热弯模具的制备方法，其特征在于，步骤(4)中，当热弯模具基体表面上热解氮化硼涂层的厚度达到100-180微米时，停止通入气体。
9.根据权利要求1所述的解决氧化的防起层的热解氮化硼涂层热弯模具的制备方法，其特征在于，步骤(5)中，所述的模具经过处理为模具经过设置防起层槽、棱边进行倒圆角以及抛光处理；防起层槽位于下模、上模的非工作面，防起层槽的深度为0.5-3mm；优选的，防起层槽为长方形凹槽，宽度为1-3mm，长度为在模具宽度方向上从模具一边延伸至另一边，防起层槽倾斜平行设置在下模、上模的背面，防起层槽与防起层槽之间的间距为30-100mm；优选的，防起层槽与防起层槽之间的间距为40-50mm。
10.根据权利要求1所述的解决氧化的防起层的热解氮化硼涂层热弯模具的制备方法，其特征在于，棱边进行倒角为所有外棱边、内棱边进行圆弧倒角，圆弧倒角大小为R3-R15mm。
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