CN110662314B - 一种加热器及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种加热器及其制备方法。加热器包括：热解氮化硼衬底(1)以及依次层叠设置在衬底(1)的表面的导电层(2)和绝缘层(3)，其中所述导电层(2)包括掺杂有碳化硼的热解石墨，所述碳化硼的质量为新的导电层的0.1％～50％。本发明实施方式通过在加热器中设置新的导电层，新的导电层的膨胀系数与绝缘层和衬底的膨胀系数相差较小，不容易出现分层现象。并且，新的导电层的电阻不会随着温度的升高出现大幅度波动的现象，使得加热效果好。相比于现有技术，解决了热解石墨导电涂层的电阻率负温特性，减小了现有技术中导电涂层与氮化硼衬底的热膨胀系数差，一方面可以简化加热器的控温程序，另一方面可以解决了导电涂层的分层问题。
Description
技术领域
本发明涉及材料技术领域，尤其是一种加热器及其制备方法。
背景技术
目前工业生产方面经常会用到一些加热元件给原料加热，在太阳能薄膜电池制造方面、OLED柔性显示面板以及一些薄膜材料或者产品的生产制作更是离不开各种各样的加热元件，而不同行业对于加热元件也有着特殊的要求，比如在制作太阳能薄膜电池和OLED柔性面板这种真空蒸镀工艺中，因为是在高真空环境下生产制作，所以对于加热元件的要求更是极为严苛，为了确保蒸镀材料的均匀扩散以及避免局部温度过高影响装料容器的使用寿命，要求加热元件本身均温性好；为了保证加热元件的使用安全，避免因为连电短路导致的生产事故。要求加热元件高温下变形量小，而且还要给加热元件和设备之间设置绝缘部分；由于蒸镀的材料经常会有腐蚀性物质，而且有些蒸镀工艺也要求在蒸镀结束后通入一定量氧气，用于蒸镀薄膜的特殊处理，所以为了保证加热元件使用寿命，制作加热元件的材料需要有着优良的耐腐蚀性以及抗氧化能力；由于蒸镀工艺多要求高真空以及高洁净度环境，所以对加热元件在高真空下的气体释放量和杂质释放量都有着严格的要求。
目前工业化生产中多采用金属钽、钨等材料制作丝状加热元件，但是这种金属丝加热元件无法有效的规避上述问题，最终导致了此类产品良率低，工业化成本居高不下。
为解决上述问题，现有技术采用如下的解决方法：
现有技术中有一种陶瓷加热元件，该种加热元件采用CVD法制作，以热解氮化硼为基底，热解石墨(PG)为导电陶瓷涂层，外面覆盖一层热解氮化硼为绝缘层，上述材料的纯度均可高达99.999％，高温下热膨系数小，气体释放量少，而且为一体结构，充分的避免的以上述的问题。但是该方法本身存在如下缺陷：
(1)存在一些局限性，该种加热器所采用热解石墨导电陶瓷，其电阻温度依赖性高，电阻随着温度的升高会出现大幅度的下降，导致该种陶瓷加热元件对于设备的电源要求较高，而且也需要设定固定的升温程序来控制加热元件的升温，以保证蒸镀工艺的实现。
(2)现有技术中，加热器的导电层为热解石墨层，这种加热器需要三次CVD沉积才能制备成功，而且热解石墨层与热解氮化硼层高温下热膨胀系数相差一倍，在降温时极易出现分层的情况，目前只能依靠延长降温时间或者减薄热解石墨的涂层来减弱这种分层情况，从而整条线的生产良率极低。
以上种种导致了此种加热器成本远高于钽、钨等金属加热丝的成本，厂家在考虑综合成本的情况下，大多数不愿意采用此种陶瓷加热元件，所以蒸镀行业目前采用的加热元件大多数仍然为金属加热元件。
发明内容
(一)发明目的
本发明的目的是提供一种加热器及其制备方法，通过在加热器中设置新的导电层，新的导电层包括掺杂有碳化硼的热解石墨，该碳化硼的质量为导电层的0.1％～50％。通过设置新的导电层，新的导电层的膨胀系数与绝缘层和衬底的导电系数相差较小，不容易出现分层现象。并且，新的导电层的电阻不会随着温度的升高出现大幅度下降的现象，使得加热效果好。
(二)技术方案
为解决上述问题，本发明的第一方面提供了一种加热器，包括热解氮化硼衬底以及依次层叠设置在热解氮化硼衬底的表面的导电层和绝缘层，其中所述导电层包括掺杂有碳化硼的热解石墨，所述碳化硼的质量为导电层的0.1％～50％。
进一步地，其特征在于，热解氮化硼衬底层与所述导电陶瓷材料层接触的表面的粗糙度为1～8μm。
进一步地，所述热解氮化硼衬底的厚度为0.5-5mm；和/或，所述导电陶瓷材料层厚度为5-200μm；和/或，所述热解氮化硼层的厚度为0.03-1mm。
进一步地，导电陶瓷材料层与所述热解氮化硼层接触的表面还设置有导电纹路，所述导电纹路是通过喷砂雕刻的方式制作的；或者，所述隔离区是通过机械加工方式制作。
根据本发明的另一个方面，还提供一种加热器的制备方法，包括：在沉积室内通入BCl3、CH4和N2气体，在所述热解氮化硼衬底层的表面沉积形成所述导电层；在所述导电层表面雕刻隔离区；在所述导电材料层表面沉积绝缘层。
进一步地，BCl3、CH4和N2的体积比为：(0.1-10)：(0.1-10)：8。
进一步地，加热室的真空度为10-800Pa，温度900-2300℃，并保温0.1-100h。
进一步地，热解氮化硼衬底通过以下方法制备：在容纳有沉积模具的加热室内通入BCl3、NH3和N2的混合气；保持加热室温度在1200～1600℃，通入混合气体的时间为5-10h；将加热室温度升高至1700℃～2200℃，并保持2-15h；降温至室温。
进一步地，在降温至室温后，还包括：控制所述热解氮化硼衬底层旋转的转速为0.5-50r/min；采用莫氏硬度为3-9，目数30-500的砂粒对所述热解氮化硼的表面喷砂处理；喷砂的压力为0.1-5MPa，喷砂距离为1-500mm。
进一步地，在所述导电材料层表面沉积绝缘层的步骤包括：在容纳有导电层的加热室内通入BCl3、NH3和N2气体，所述加热室的真空度为100-500Pa，温度为1350-2000℃；和/或,BCl3：NH3的体积比为(0.1-10)：1。
(三)有益效果
本发明的上述技术方案具有如下有益的技术效果：
本发明实施方式提供的通过在加热器中设置新的导电层，新的导电层包括掺杂有碳化硼的热解石墨，该热碳化硼的质量为导电层的0.1％～50％。通过设置新的导电层，新的导电层的膨胀系数与绝缘层和衬底的导电系数相差较小，不容易出现分层现象。并且，新的导电层的电阻不会随着温度的升高出现大幅度下降的现象，使得加热效果好。相比于现有技术，解决了现有技术中导电层仅仅由热解石墨制成，导致导电层的电阻率负温特性，减小了现有技术中导电涂层与氮化硼衬底的热膨胀系数差，一方面可以简化加热器的控温程序，另一方面可以解决了导电涂层的分层问题。
附图说明
图1是根据本发明第一实施方式的加热器的结构示意图；
图2是根据本发明第二实施方式的不同温度下导电层的电阻率与碳化硼的质量的关系图；
图3是根据本发明第三实施方式的加热器的制备方法流程示意图。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚明了，下面结合具体实施方式并参照附图，对本发明进一步详细说明。应该理解，这些描述只是示例性的，而并非要限制本发明的范围。此外，在以下说明中，省略了对公知结构和技术的描述，以避免不必要地混淆本发明的概念。
图1是根据本发明第一实施方式的加热器的结构示意图。
如图1所示，该加热器包括衬底1和依次层叠设置在衬底1的表面的导电层2和绝缘层3。其中衬底1可以是热解氮化硼衬底。绝缘层3可以是热解氮化硼绝缘层。
其中，导电层2包括掺杂有碳化硼的热解石墨，碳化硼的质量为导电层的0.1％～50％。为了简化后续的表述，本申请下文中以碳化硼的质量占导电层的质量百分比简称为碳化硼的占比。
下表1为本申请中碳化硼的占比与导电层的热膨胀系数的关系。
表1
通过表1可知，当导电层全部使用热解石墨时，导电层与衬底会产生50％的分层现象。当占比为1％是，导电层的热膨胀系数有增加，会改善分层现象。碳化硼的占比为30％时，导电层与衬底无分层现象，当占比为40％时，有5％分层。进一步说明，当导电层为掺杂有碳化硼的热解石墨时，能够提高导电层的热膨胀系数，使得导电层与衬底层贴合，能够减小分层现象。本申请还发现，当碳化硼的占比高于60％时，会导致导电层的硬度过高，涂层自身容易开裂，无法满足适用需求。因此，优选的，碳化硼的质量为导电层的0.1％～40％。最优选的是碳化硼的质量为导电层的30％。
下表2为碳化硼的占比与导电层的电阻率的关系。
表2
B4C占比与导电层电阻率的关系
通过表2可以得知，作为加热器的导电层，通过调整碳化硼的质量占比，不仅仅可以减小分层现象，还能使导电层的负温特性减弱，而且电阻率本身也会降低。本申请还注意到，当碳化硼占比低于0.1％时，无法起到减弱热解石墨的负温特性，当含量太高时，又会热解石墨出现电阻率随着温度上升的情况，不适用于加热器制作。因此，碳化硼的占比为0.1％～40％时，电阻率最佳，更适用于制作加热器。
图2是根据本发明第二实施方式的不同温度下导电层的电阻率与碳化硼的质量的关系图。
如图2所示，由圆圈连接的线为碳化硼占比为0％时，在不同温度下的电阻率图。由三角形连接的线为碳化硼占比为30％时，在不同温度下的电阻率的图。由方框连接的线为碳化硼占比为60时候，在不同温度下的电阻率的图。
从图2中可以得知，当碳化硼的占比为0时，也就是导电层仅仅是由热解石墨构成时，随着温度的升高，电阻率降低。可见此时的加热器加热效果并不好，需要进行控温操作。
当碳化硼的占比为30％时，随着温度的升高，电阻率基本保持不变。此时，加热器的加热效果比较好，不需要过度的温控。
当碳化硼的占比为60％时，随着温度的增加，导电层的电阻率升高，说明此种加热效果最不好，同样需要进行控温操作。
因此，通过上述对比可以知道，碳化硼的占比为30％时，加热器的效果最好。
在本实施方式的一个实施例中，衬底1与所述导电层2接触的表面的粗糙度为1～8μm，以使得衬底1与导电层更贴合。
在本实施方式的又一个实施例中，衬底1的厚度为0.5-5mm，优选为1mm；导电层厚度2为5-200μm；绝缘层3的厚度为0.03-1mm，优选为0.1mm。
在一个实施例中，导电层与绝缘层3接触的表面还设置有隔离区，该隔离区可以是通过喷砂雕刻的方式制作，以使得制作的隔离区边缘更整齐，更有利于隔离。
本发明第一实施例提供的加热器，通过在加热器中设置新的导电层，新的导电层包括掺杂有碳化硼的热解石墨，该热碳化硼的质量为该新的导电层的0.1％～50％。通过设置新的导电层，新的导电层的膨胀系数与绝缘层和衬底的导电系数相差较小，不容易出现分层现象。并且，新的导电层的电阻不会随着温度的升高出现大幅度下降的现象，使得加热效果好。相比于现有技术，解决了热解石墨电阻率负温特性，能够简化加热器的控温程序。
图3是根据本发明第三实施方式的加热器的制备方法流程示意图。
如图3所示，该方法包括：步骤S101～S103：
步骤S101，在沉积室内通入BCl3、CH4和N2气体，在衬底的表面沉积形成导电层。
在一个优选的实施例中，BCl3、CH4和N2的体积比为：(0.1-10)：(0.1-10)：8。通过控制BCl3、CH4和N2的体积比(0.1-10)：(0.1-10)：8，进而控制导电层中碳化硼的占比为0.1％～40％。并且，只有控制BCl3、CH4和N2的体积比在上述范围才能控制掺硼量在我们所需要的范围之内，并且均匀的掺在PG层结构中，确保各个位置所含碳化硼的量一致。若超过这个范围内，则会导致掺硼量不在我们需要的范围内，使得导电层的性质低于预期，也有可能导致导电层掺杂的硼元素的均匀性不好，导致导热性不好。
在一个实施例中，沉积室为CVD沉积炉，沉积室的真空度为10-800Pa，温度900-2300℃，并保温0.1-100h。沉积的厚度为5-200μm，然后将沉积炉降温至室温后取出表面沉积有导电层的衬底。通过设置沉积厚度为5-200μm，来控制加热器的电阻范围。
在一个可选的实施例中，衬底是通过下述方法制备：在容纳有沉积模具的高温沉积室内通入BCl3、NH3和N2的混合气，其中混合气中的BCl3、NH3和N2是混合均匀的。保持沉积室温度在1200～1600℃，通入混合气体的时间为5-10h，以使得BCl3和NH3反应，并在模具的表面沉积反应生成的非晶态热解氮化硼。
将沉积室温度升高至1700℃～2200℃，并保持2-15h，以使得非结晶态热解BN在高温下进行2-15小时高温烧结析晶处理。
沉积炉降温至室温，取出模具及待加工加热器衬底。
在又一个实施例中，在衬底降温至室温后，还包括：
将衬底固定在喷砂设备的旋转架上，开启设备旋转，控制所述衬底的转速为0.5-50r/min。然后采用莫氏硬度为3-9，目数30-500的砂粒对所述衬底的表面喷砂处理；喷砂的压力为0.1-5MPa，喷砂距离为1-500mm，以使得喷砂完毕的衬底表面的粗糙度在1-8微米之间，使得衬底与导电层贴合更紧密。
步骤S102，在所述导电层2表面雕刻隔离区。
将导电层设在模具内，模具表面设置有与预设隔离区形状对应的通孔，以通过模具的通孔将预设隔离区的形状裸露出，通过喷砂方式将模具表面漏出的预设隔离区雕刻去除，去除的部分相对于导电层来说，实际上是裸露出衬底，该这部分裸露出的衬底与导电层构成加热器的导电纹路(没有被喷砂雕刻的部分为电子的移动路径，裸露出的衬底的部分为绝缘部分，电子不能通过)，这部分裸露出的衬底的作用是为隔离区，进而得到含有隔离区的导电层。
步骤S103，在所述导电层2表面沉积绝缘层4。
具体地，在容纳有导电层的沉积室内通入BCl3、NH3和N2气体，控制所述沉积室的真空度为100-500Pa，温度为1650-1950℃。
在一个实施例中，BCl3与NH3的体积比为(0.1-10)：1，通过控制体积比，能够使得热解氮化硼与衬底的结合比较紧密。
本发明第二实施方式提供的加热器的制备方法，通过将BCl3、CH4和N2在沉积室内反应，能够得到掺杂有碳化硼的热解石墨，使得加热器的加热效果更好，制备的加热器与现有技术相比，导电层与衬底的热膨胀系数相接近，从而两种材料的结合紧密，分层概率低，并且此种导电层的电阻率温度依懒性低，不会随着加热器温度的升高而导致电阻出现大幅度波动现象，从而简化了升温控制程序。
下面将分实施例详细说明第三实施方式提供的制备方法
实施例1
以氮气作为载气，将BCl3和NH3通入已加热的沉积炉中，控制BCl3和NH3的体积比为2.5：1，反应腔温度为1600℃，真空度为133pa，在常规石墨模具表面沉积形成厚度为1.5mm热解氮化硼，然后将上述热解氮化硼基体在真空下升高温度至1950℃，保温3小时，形成用作加热器衬底的热解氮化硼。
将氮化硼衬底固定到喷砂设备的旋转架上，开启设备旋转，转速为10r/min，然后采用目数120的刚玉砂进行表面喷砂处理，喷砂压力0.2MPa，喷砂距离为250mm，喷砂完毕的衬底表面粗糙度为3.42μm。
然后将2中处理好的氮化硼衬底悬挂到CVD设备中，进行表面导电陶瓷的沉积，以氮气为载气，BCl3和CH4的体积比为0.5：4，真空度100Pa，温度1250℃，沉积厚度100μm；沉积炉降温至室温后取出涂层完毕的衬底。
此时，B4C质量占比30％，掺杂B4C后的热解石墨的热膨胀系数为4.0×10-6/℃，常温电阻率和高温电阻率均为4.2×10-6Ω·m。
通过喷砂方式，按照设计在热解石墨表面形成导电图案，然后将其悬挂到CVD设备中，进行表面热解氮化硼的沉积，真空度133pa，温度1700℃，以氮气作为载气，BCl3：NH3＝2.5：1，沉积厚度150μm的热解氮化硼后，降温至室温后取出涂层完毕的掺杂多层加热器。
上述实施例1得到的加热器，导电层与衬底之间没有分层现象，导电层的电阻率随着加热器温度升高，电阻率的波动小于1％，可见上述方法制备的加热器的效果较好。
实施例2
以氮气作为载气，将BCl3和NH3通入已加热的沉积炉中，控制BCl3：NH3＝2.5：1，反应腔温度为1600℃，真空度为133pa，在常规石墨模具表面沉积形成厚度为1.5mm热解氮化硼，然后将上述热解氮化硼基体在真空下升高温度至1950℃，保温3小时，形成用作加热器衬底的热解氮化硼。
将氮化硼衬底固定到喷砂设备的旋转架上，开启设备旋转，转速为10r/min，然后采用目数120的刚玉砂进行表面喷砂处理，喷砂压力0.2MPa，喷砂距离为250mm，喷砂完毕的衬底表面粗糙度为3.42μm。
然后将2中处理好的氮化硼衬底悬挂到CVD设备中，进行表面导电陶瓷的沉积，以氮气为载气，BCl3：CH4＝0.05：4，真空度100Pa，温度1250℃，沉积厚度100μm；沉积炉降温至室温后取出涂层完毕的衬底。
此时，B4C质量占比1％，掺杂B4C后的热解石墨的热膨胀系数为2.3×10-6/℃，常温电阻率、高温电阻率分别为9.3×10-6Ω·m、4.2×10-6Ω·m，导电涂层有40％的面积发生分层，这种情况下，由于导电涂层与衬底之间产生分层现象，较为严重。
实施例3
以氮气作为载气，将BCl3和NH3通入已加热的沉积炉中，控制BCl3：NH3＝2.5：1，反应腔温度为1600℃，真空度为133pa，在常规石墨模具表面沉积形成厚度为1.5mm热解氮化硼，然后将上述热解氮化硼基体在真空下升高温度至1950℃，保温3小时，形成用作加热器衬底的热解氮化硼。
将氮化硼衬底固定到喷砂设备的旋转架上，开启设备旋转，转速为10r/min，然后采用目数120的刚玉砂进行表面喷砂处理，喷砂压力0.2MPa，喷砂距离为250mm，喷砂完毕的衬底表面粗糙度为3.42μm。
然后将2中处理好的氮化硼衬底悬挂到CVD设备中，进行表面导电陶瓷的沉积，以氮气为载气，BCl3：CH4＝0.35：4，真空度100Pa，温度1250℃，沉积厚度100μm；沉积炉降温至室温后取出涂层完毕的衬底。
此时，B4C质量占比25％，掺杂B4C后的热解石墨的热膨胀系数为3.8×10-6/℃，常温电阻率和高温电阻率分别为4.3×10-6Ω·m、4.2×10-6Ω·m，导电涂层结合良好，无分层现象。
通过喷砂方式，按照设计在热解石墨表面形成导电图案，然后将其悬挂到CVD设备中，进行表面热解氮化硼的沉积，真空度133pa，温度1700℃，以氮气作为载气，BCl3：NH3＝2.5：1，沉积厚度150μm的热解氮化硼后，降温至室温后取出涂层完毕的掺杂多层加热器。
实施例4
以氮气作为载气，将BCl3和NH3通入已加热的沉积炉中，控制BCl3：NH3＝2.5：1，反应腔温度为1600℃，真空度为133pa，在常规石墨模具表面沉积形成厚度为1.5mm热解氮化硼，然后将上述热解氮化硼基体在真空下升高温度至1950℃，保温3小时，形成用作加热器衬底的热解氮化硼。
将氮化硼衬底固定到喷砂设备的旋转架上，开启设备旋转，转速为10r/min，然后采用目数120的刚玉砂进行表面喷砂处理，喷砂压力0.2MPa，喷砂距离为250mm，喷砂完毕的衬底表面粗糙度为3.42μm。
然后将2中处理好的氮化硼衬底悬挂到CVD设备中，进行表面导电陶瓷的沉积，以氮气为载气，BCl3：CH4＝5：4，真空度100Pa，温度1250℃，沉积厚度100μm；沉积炉降温至室温后取出涂层完毕的衬底。
此时，B4C质量占比40％，掺杂B4C后的热解石墨的热膨胀系数为4.5×10-6/℃，常温电阻率和高温电阻率分别为3.1×10-6Ω·m、6.8×10-6Ω·m，导电涂层有50％的面积分层。
应当理解的是，本发明的上述具体实施方式仅仅用于示例性说明或解释本发明的原理，而不构成对本发明的限制。因此，在不偏离本发明的精神和范围的情况下所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。此外，本发明所附权利要求旨在涵盖落入所附权利要求范围和边界、或者这种范围和边界的等同形式内的全部变化和修改例。
Claims (3)
1.一种加热器的制备方法，其特征在于，包括：
形成热解氮化硼衬底，以氮气作为载气，在温度为1600℃，真空度为133pa的反应腔中，将体积比为2.5：1的BCl3和NH3在石墨模具表面沉积形成厚度为1.5mm热解氮化硼基体；然后在真空下升高温度至1950℃，保温3小时，形成用作加热器衬底的所述热解氮化硼衬底；将所述热解氮化硼衬底进行表面喷砂处理，喷砂完毕的所述热解氮化硼衬底表面粗糙度为3.42μm；
在所述热解氮化硼衬底的表面沉积形成导电层，在真空度100Pa，温度1250℃，在沉积室内通入体积比为0.5：4：8的BCl3、CH4和N2气体，在所述热解氮化硼衬底的表面沉积形成100μm厚度的所述导电层，形成的所述导电层是掺杂有碳化硼的热解石墨，所述碳化硼的质量为所述导电层质量的30％；掺杂有碳化硼的热解石墨的热膨胀系数为4.0×10-6/℃，室温电阻率和900℃温度电阻率均为4.2×10-6Ω·m；
在所述导电层表面雕刻隔离区；
在雕刻有隔离区的所述导电层表面沉积绝缘层，在真空度133pa，温度1700℃，以氮气作为载气，体积比为2.5：1的BCl3和NH3在所述导电层表面沉积形成厚度150μm的热解氮化硼。
2.根据权利要求1所述的加热器的制备方法，其特征在于，所述将热解氮化硼衬底进行表面喷砂处理的步骤，还包括：
控制所述热解氮化硼衬底的转速为10r/min；
采用目数120的刚玉砂对所述热解氮化硼衬底的表面喷砂处理；喷砂的压力为0.2MPa，喷砂距离为250mm。
3.根据权利要求1所述加热器的制备方法，其特征在于，
所述隔离区是通过喷砂雕刻的方式制作；或者，所述隔离区是通过机械加工方式制作。
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