JP2001015251A - 複層セラミックスヒータおよびその製造方法 - Google Patents
複層セラミックスヒータおよびその製造方法Info
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 熱分解グラファイト発熱層の表面を荒らして
アンカー効果を高める粗面化処理を施すことなく粗面化
し、かつヒータ使用中に発熱層の上に形成した保護層が
剥れることのない長寿命の複層セラミックスヒータを提
供する。 【解決手段】 少なくともセラミックスからなる支持基
板の表面に、熱分解グラファイトからなる発熱層を接合
し、さらに発熱層を覆って支持基板と同じ材質の保護層
を形成した一体型の抵抗加熱式の複層セラミックスヒー
タにおいて、該熱分解グラファイト中に炭化ホウ素がホ
ウ素濃度として０．００１重量％以上３０重量％以下の
範囲で混在していることを特徴とする複層セラミックス
ヒータ。
アンカー効果を高める粗面化処理を施すことなく粗面化
し、かつヒータ使用中に発熱層の上に形成した保護層が
剥れることのない長寿命の複層セラミックスヒータを提
供する。 【解決手段】 少なくともセラミックスからなる支持基
板の表面に、熱分解グラファイトからなる発熱層を接合
し、さらに発熱層を覆って支持基板と同じ材質の保護層
を形成した一体型の抵抗加熱式の複層セラミックスヒー
タにおいて、該熱分解グラファイト中に炭化ホウ素がホ
ウ素濃度として０．００１重量％以上３０重量％以下の
範囲で混在していることを特徴とする複層セラミックス
ヒータ。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、半導体デバイスま
たは光デバイス製造プロセス等における熱処理工程に使
用される複層セラミックスヒータに関するものである。
たは光デバイス製造プロセス等における熱処理工程に使
用される複層セラミックスヒータに関するものである。
【０００２】
【従来の技術】従来、半導体プロセスや光プロセスに使
用される抵抗加熱式ヒータとしては、アルミナ、窒化ア
ルミニウム、ジルコニア、窒化ホウ素等の焼結セラミッ
クスからなる支持基板に、発熱体としてモリブデン、タ
ングステン等の高融点金属の線材や箔を巻き付けるか、
接着し、その上に電気絶縁性セラミックス板を載せたも
のが用いられてきた。また、これを改良したものとして
は、電気絶縁性セラミックス支持基板の上に導電性セラ
ミックスの発熱層を設け、その上に、電気絶縁性セラミ
ックスの被覆を施した抵抗加熱式セラミックスヒータが
開発され、絶縁性、耐食性を向上させている。
用される抵抗加熱式ヒータとしては、アルミナ、窒化ア
ルミニウム、ジルコニア、窒化ホウ素等の焼結セラミッ
クスからなる支持基板に、発熱体としてモリブデン、タ
ングステン等の高融点金属の線材や箔を巻き付けるか、
接着し、その上に電気絶縁性セラミックス板を載せたも
のが用いられてきた。また、これを改良したものとして
は、電気絶縁性セラミックス支持基板の上に導電性セラ
ミックスの発熱層を設け、その上に、電気絶縁性セラミ
ックスの被覆を施した抵抗加熱式セラミックスヒータが
開発され、絶縁性、耐食性を向上させている。
【０００３】通常、セラミックス支持基板には、原料粉
体に焼結助剤を添加して焼結した焼結体が使用されてい
る。しかし、焼結助剤が添加されているため、加熱時の
不純物汚染や耐食性の低下が懸念される。さらに、焼結
体であるため耐熱衝撃性という点でも問題であり、特に
大型になれば、焼結性の不均一から発生する基材の割れ
等が懸念され、急激な昇降温を必要とするプロセスには
適用できないという問題があった。
体に焼結助剤を添加して焼結した焼結体が使用されてい
る。しかし、焼結助剤が添加されているため、加熱時の
不純物汚染や耐食性の低下が懸念される。さらに、焼結
体であるため耐熱衝撃性という点でも問題であり、特に
大型になれば、焼結性の不均一から発生する基材の割れ
等が懸念され、急激な昇降温を必要とするプロセスには
適用できないという問題があった。
【０００４】そこで、熱化学気相蒸着法（以下、熱ＣＶ
Ｄ法ということがある）によって成膜された熱分解窒化
ホウ素（以下、ＰＢＮということがある）からなる支持
基板の表面に熱ＣＶＤ法によって成膜された熱分解グラ
ファイト（以下、ＰＧということがある）からなる発熱
層が支持基板の表面に接合され、さらに発熱層の上に支
持基板と同じ材質の緻密な層状の保護層によって覆われ
た一体型の抵抗加熱式の複層セラミックスヒータが開発
され、高純度で化学的に安定な熱衝撃に強いヒータとし
て、急速な昇降温を必要とする様々な分野、特に半導体
ウエーハ等を１枚づつ処理する枚葉式であって、温度を
階段的に変えて処理する連続プロセス等において幅広く
使用されている。
Ｄ法ということがある）によって成膜された熱分解窒化
ホウ素（以下、ＰＢＮということがある）からなる支持
基板の表面に熱ＣＶＤ法によって成膜された熱分解グラ
ファイト（以下、ＰＧということがある）からなる発熱
層が支持基板の表面に接合され、さらに発熱層の上に支
持基板と同じ材質の緻密な層状の保護層によって覆われ
た一体型の抵抗加熱式の複層セラミックスヒータが開発
され、高純度で化学的に安定な熱衝撃に強いヒータとし
て、急速な昇降温を必要とする様々な分野、特に半導体
ウエーハ等を１枚づつ処理する枚葉式であって、温度を
階段的に変えて処理する連続プロセス等において幅広く
使用されている。
【０００５】また、この複層セラミックスヒータの構成
部材は、全て熱ＣＶＤ法で作製されているために、粉末
を焼結してつくる焼結体セラミックスに見られるような
粒界は存在せず、緻密でガスを吸蔵せず、従って脱ガス
しないので、真空内プロセスで真空度に影響を与えない
ヒータとしても使用が拡大している。
部材は、全て熱ＣＶＤ法で作製されているために、粉末
を焼結してつくる焼結体セラミックスに見られるような
粒界は存在せず、緻密でガスを吸蔵せず、従って脱ガス
しないので、真空内プロセスで真空度に影響を与えない
ヒータとしても使用が拡大している。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】しかし、この発熱層で
ある熱分解グラファイトの生成直後の表面は非常に平滑
であるため、その上にさらに保護層を接合した場合、そ
の保護層がヒータの使用中に剥れてきてしまうという問
題がある。これは、例えば発熱層のＰＧと保護層のＰＢ
Ｎとの間には殆ど化学的な結合が期待できないためであ
って、剥れないように密着性を高めるためにはアンカー
効果を付与しなければならない。そのためには熱分解グ
ラファイト生成直後の表面に研削等の粗面化処理を施し
てから、保護層を接合させなければならなかった。つま
り、熱分解グラファイトの表面を荒らしてアンカー効果
を高める処理が必要であり、その分、生産性が低く、コ
ストが割高となっていた。
ある熱分解グラファイトの生成直後の表面は非常に平滑
であるため、その上にさらに保護層を接合した場合、そ
の保護層がヒータの使用中に剥れてきてしまうという問
題がある。これは、例えば発熱層のＰＧと保護層のＰＢ
Ｎとの間には殆ど化学的な結合が期待できないためであ
って、剥れないように密着性を高めるためにはアンカー
効果を付与しなければならない。そのためには熱分解グ
ラファイト生成直後の表面に研削等の粗面化処理を施し
てから、保護層を接合させなければならなかった。つま
り、熱分解グラファイトの表面を荒らしてアンカー効果
を高める処理が必要であり、その分、生産性が低く、コ
ストが割高となっていた。
【０００７】そこで本発明は、このような問題点を解決
するためになされたもので、発熱層である熱分解グラフ
ァイトの表面を荒らしてアンカー効果を高める粗面化処
理を施すことなく粗面化することができ、かつヒータの
使用中に保護層が剥れることのない長寿命の複層セラミ
ックスヒータを提供し、半導体プロセスの操業の安定化
を図ることを主な目的としている。
するためになされたもので、発熱層である熱分解グラフ
ァイトの表面を荒らしてアンカー効果を高める粗面化処
理を施すことなく粗面化することができ、かつヒータの
使用中に保護層が剥れることのない長寿命の複層セラミ
ックスヒータを提供し、半導体プロセスの操業の安定化
を図ることを主な目的としている。
【０００８】
【課題を解決するための手段】このような課題を解決す
るために、本発明の請求項１に記載した発明は、少なく
ともセラミックスからなる支持基板の表面に、熱分解グ
ラファイトからなる発熱層を接合し、さらに発熱層を覆
って支持基板と同じ材質の保護層を形成した一体型の抵
抗加熱式の複層セラミックスヒータにおいて、該熱分解
グラファイト中に炭化ホウ素がホウ素濃度として０．０
０１重量％以上３０重量％以下の範囲で混在しているこ
とを特徴とする複層セラミックスヒータである。
るために、本発明の請求項１に記載した発明は、少なく
ともセラミックスからなる支持基板の表面に、熱分解グ
ラファイトからなる発熱層を接合し、さらに発熱層を覆
って支持基板と同じ材質の保護層を形成した一体型の抵
抗加熱式の複層セラミックスヒータにおいて、該熱分解
グラファイト中に炭化ホウ素がホウ素濃度として０．０
０１重量％以上３０重量％以下の範囲で混在しているこ
とを特徴とする複層セラミックスヒータである。
【０００９】このように、発熱層である熱分解グラファ
イト中に炭化ホウ素をホウ素濃度として０．００１重量
％以上３０重量％以下の範囲内に制御して混在させるこ
とにより、生成直後の炭化ホウ素混在熱分解グラファイ
ト層の表面に微小な凹凸が形成されて、粗面化処理なし
でアンカー効果を発揮する表面が形成される。従って、
その上に形成された保護層はアンカー効果により良く密
着、接合し、ヒータ使用中に保護層が剥れるようなこと
は殆どなくなり、寿命の長い複層セラミックスヒータと
することができる。
イト中に炭化ホウ素をホウ素濃度として０．００１重量
％以上３０重量％以下の範囲内に制御して混在させるこ
とにより、生成直後の炭化ホウ素混在熱分解グラファイ
ト層の表面に微小な凹凸が形成されて、粗面化処理なし
でアンカー効果を発揮する表面が形成される。従って、
その上に形成された保護層はアンカー効果により良く密
着、接合し、ヒータ使用中に保護層が剥れるようなこと
は殆どなくなり、寿命の長い複層セラミックスヒータと
することができる。
【００１０】この場合、請求項２に記載したように、発
熱層の表面粗さの凹凸の平均間隔Ｓｍが２μｍ以上１０
０μｍ以下、最大高さＲｙが３μｍ以上３０μｍ以下で
あることが好ましい。
熱層の表面粗さの凹凸の平均間隔Ｓｍが２μｍ以上１０
０μｍ以下、最大高さＲｙが３μｍ以上３０μｍ以下で
あることが好ましい。
【００１１】このような範囲内に炭化ホウ素混在熱分解
グラファイト発熱層の表面粗さを制御すれば、発熱層の
表面はアンカー効果を現すように確実に粗面化されてお
り、その上に形成される保護層はアンカー効果により密
着し、ヒータ使用中に保護層が剥離してヒータが劣化し
たり、剥れた保護層が不純物汚染源となるようなことは
殆どなくなり、寿命の長いものとすることができる。
グラファイト発熱層の表面粗さを制御すれば、発熱層の
表面はアンカー効果を現すように確実に粗面化されてお
り、その上に形成される保護層はアンカー効果により密
着し、ヒータ使用中に保護層が剥離してヒータが劣化し
たり、剥れた保護層が不純物汚染源となるようなことは
殆どなくなり、寿命の長いものとすることができる。
【００１２】そして請求項３に記載したように、支持基
板および保護層を形成するセラミックスを、窒化アルミ
ニウム（ＡｌＮ）、窒化ホウ素（ＢＮ）、ＡｌＮとＢＮ
の複合体、熱分解窒化ホウ素（ＰＢＮ）、ＳｉＯ2 の内
から選択される１種とすることができる。
板および保護層を形成するセラミックスを、窒化アルミ
ニウム（ＡｌＮ）、窒化ホウ素（ＢＮ）、ＡｌＮとＢＮ
の複合体、熱分解窒化ホウ素（ＰＢＮ）、ＳｉＯ2 の内
から選択される１種とすることができる。
【００１３】これらの材質で支持基板および保護層を形
成すると、高純度で耐熱性が優れると共に炭化ホウ素混
在熱分解グラファイト発熱層との密着性に優れ、特にヒ
ータ使用中に保護層が剥離するようなことは起こらず、
耐久性の高いヒータとすることができる。
成すると、高純度で耐熱性が優れると共に炭化ホウ素混
在熱分解グラファイト発熱層との密着性に優れ、特にヒ
ータ使用中に保護層が剥離するようなことは起こらず、
耐久性の高いヒータとすることができる。
【００１４】さらに、本発明の請求項４に記載した発明
では、支持基板、保護層および発熱層が、熱化学気相蒸
着法で製造されたものとした。このように、支持基板、
保護層および発熱層の各薄膜層を化学気相蒸着法により
合成すると、高純度、高密度で、寸法精度に優れた物を
作ることができ、耐熱性、化学的安定性、相互の密着性
に優れ、絶縁不良や剥離の極めて少ない長寿命の複層セ
ラミックスヒータとすることができる。
では、支持基板、保護層および発熱層が、熱化学気相蒸
着法で製造されたものとした。このように、支持基板、
保護層および発熱層の各薄膜層を化学気相蒸着法により
合成すると、高純度、高密度で、寸法精度に優れた物を
作ることができ、耐熱性、化学的安定性、相互の密着性
に優れ、絶縁不良や剥離の極めて少ない長寿命の複層セ
ラミックスヒータとすることができる。
【００１５】次に本発明の請求項５に記載した発明は、
少なくともセラミックスからなる支持基板の表面に、主
成分が熱分解グラファイトからなる発熱層を接合し、さ
らに発熱層を覆って支持基板と同じ材質の保護層を形成
する一体型の抵抗加熱式の複層セラミックスヒータの製
造方法において、前記発熱層を、該発熱層の原料として
三塩化ホウ素（ＢＣｌ3 ）、三フッ化ホウ素（ＢＦ3 ）
の少なくとも１種と炭化水素を用いて熱化学気相蒸着法
により製造することを特徴とする複層セラミックスヒー
タの製造方法である。
少なくともセラミックスからなる支持基板の表面に、主
成分が熱分解グラファイトからなる発熱層を接合し、さ
らに発熱層を覆って支持基板と同じ材質の保護層を形成
する一体型の抵抗加熱式の複層セラミックスヒータの製
造方法において、前記発熱層を、該発熱層の原料として
三塩化ホウ素（ＢＣｌ3 ）、三フッ化ホウ素（ＢＦ3 ）
の少なくとも１種と炭化水素を用いて熱化学気相蒸着法
により製造することを特徴とする複層セラミックスヒー
タの製造方法である。
【００１６】このように、発熱層の原料としてＢＣｌ
3 、ＢＦ3 の少なくとも１種と炭化水素、例えばメタン
ガスを用いて熱ＣＶＤ法により炭化ホウ素混在熱分解グ
ラファイト発熱層を支持基板上に成膜すれば、発熱層表
面にアンカー効果のある粗面が生成し、この上に形成さ
れる保護層はアンカー効果によりよく密着し、ヒータ使
用中に保護層が剥離することはなくなると共に、耐酸化
性に優れ、長期間安定化した複層セラミックスヒータを
製造することができる。
3 、ＢＦ3 の少なくとも１種と炭化水素、例えばメタン
ガスを用いて熱ＣＶＤ法により炭化ホウ素混在熱分解グ
ラファイト発熱層を支持基板上に成膜すれば、発熱層表
面にアンカー効果のある粗面が生成し、この上に形成さ
れる保護層はアンカー効果によりよく密着し、ヒータ使
用中に保護層が剥離することはなくなると共に、耐酸化
性に優れ、長期間安定化した複層セラミックスヒータを
製造することができる。
【００１７】
【発明の実施の形態】以下、本発明の実施の形態を詳細
に説明するが、本発明はこれらに限定されるものではな
い。本発明者等は、複層セラミックスヒータの絶縁保護
層がヒータ使用中にしばしば剥離して異物や汚染物質と
なり、これらが例えば熱処理中の半導体ウエーハを汚染
するような事態を回避するには、発熱層の表面と保護層
裏面との間の密着性を改善する必要があり、そのために
は発熱層の熱分解グラファイトを改質すればよいことに
想到し、諸条件を精査して本発明を完成させたものであ
る。
に説明するが、本発明はこれらに限定されるものではな
い。本発明者等は、複層セラミックスヒータの絶縁保護
層がヒータ使用中にしばしば剥離して異物や汚染物質と
なり、これらが例えば熱処理中の半導体ウエーハを汚染
するような事態を回避するには、発熱層の表面と保護層
裏面との間の密着性を改善する必要があり、そのために
は発熱層の熱分解グラファイトを改質すればよいことに
想到し、諸条件を精査して本発明を完成させたものであ
る。
【００１８】本発明の最大の特徴は、少なくともセラミ
ックスからなる支持基板の表面に、熱分解グラファイト
からなる発熱層を接合し、さらに発熱層を覆って支持基
板と同じ材質の保護層を形成した一体型の抵抗加熱式の
複層セラミックスヒータにおいて、発熱層を構成する熱
分解グラファイト中に炭化ホウ素がホウ素濃度として
０．００１重量％以上３０重量％以下の範囲内に混在す
るようにしたことである。
ックスからなる支持基板の表面に、熱分解グラファイト
からなる発熱層を接合し、さらに発熱層を覆って支持基
板と同じ材質の保護層を形成した一体型の抵抗加熱式の
複層セラミックスヒータにおいて、発熱層を構成する熱
分解グラファイト中に炭化ホウ素がホウ素濃度として
０．００１重量％以上３０重量％以下の範囲内に混在す
るようにしたことである。
【００１９】このように、セラミックス支持基板上に、
炭化ホウ素がＢ濃度として０．００１〜３０重量％の範
囲で混在する熱分解グラファイトを堆積させると、生成
直後の表面に微小な凹凸が形成されて、粗面化処理なし
でアンカー効果のある表面が形成される。従って、この
粗面化された炭化ホウ素含有熱分解グラファイト発熱層
の表面上に保護層を形成させれば、アンカー効果によっ
てよく密着、接合し、ヒータ使用中に保護層が剥離する
ことは殆ど無くなり、長寿命の複層セラミックスヒータ
とすることができる。
炭化ホウ素がＢ濃度として０．００１〜３０重量％の範
囲で混在する熱分解グラファイトを堆積させると、生成
直後の表面に微小な凹凸が形成されて、粗面化処理なし
でアンカー効果のある表面が形成される。従って、この
粗面化された炭化ホウ素含有熱分解グラファイト発熱層
の表面上に保護層を形成させれば、アンカー効果によっ
てよく密着、接合し、ヒータ使用中に保護層が剥離する
ことは殆ど無くなり、長寿命の複層セラミックスヒータ
とすることができる。
【００２０】この熱分解グラファイト中に混在する炭化
ホウ素が、Ｂ濃度で０．００１重量％未満では発熱層表
面上の凹凸が小さくてアンカー効果は期待できない。ま
た、３０重量％を超えると凹凸の高さが大きくなり過ぎ
て発熱層に亀裂が発生してしまうので好ましくない。
ホウ素が、Ｂ濃度で０．００１重量％未満では発熱層表
面上の凹凸が小さくてアンカー効果は期待できない。ま
た、３０重量％を超えると凹凸の高さが大きくなり過ぎ
て発熱層に亀裂が発生してしまうので好ましくない。
【００２１】また、この炭化ホウ素混在熱分解グラファ
イト発熱体は、耐酸化性が向上し、通常の熱分解グラフ
ァイトの酸化開始温度が８００℃程度であるのに比べ
て、９００℃から酸化が始まるようになる。１０００℃
ではヒータ寿命が６〜２５倍と飛躍的に向上するという
有利性も確認された。
イト発熱体は、耐酸化性が向上し、通常の熱分解グラフ
ァイトの酸化開始温度が８００℃程度であるのに比べ
て、９００℃から酸化が始まるようになる。１０００℃
ではヒータ寿命が６〜２５倍と飛躍的に向上するという
有利性も確認された。
【００２２】この炭化ホウ素含有ＰＧ発熱層の表面粗さ
については、凹凸の平均間隔Ｓｍが２μｍ以上１００μ
ｍ以下（０．００２ｍｍ以上０．１ｍｍ以下）、最大高
さＲｙが３μｍ以上３０μｍ以下の範囲が好ましく、こ
れによってアンカー効果を充分発揮することができる。
従って、この範囲の凹凸を有する発熱層の表面上に保護
層を形成すれば、アンカー効果によって充分に密着し、
ヒータ使用時に保護層が剥離するようなことは起らな
い。
については、凹凸の平均間隔Ｓｍが２μｍ以上１００μ
ｍ以下（０．００２ｍｍ以上０．１ｍｍ以下）、最大高
さＲｙが３μｍ以上３０μｍ以下の範囲が好ましく、こ
れによってアンカー効果を充分発揮することができる。
従って、この範囲の凹凸を有する発熱層の表面上に保護
層を形成すれば、アンカー効果によって充分に密着し、
ヒータ使用時に保護層が剥離するようなことは起らな
い。
【００２３】Ｓｍが２μｍ未満、Ｒｙが３μｍ未満では
発熱層表面上の凹凸が小さくてアンカー効果が小さくな
ってしまう。Ｓｍが１００μｍを超え、Ｒｙが３０μｍ
を超えると凹凸が大きくなり過ぎて発熱層に亀裂を生じ
る恐れもあるので、前記範囲内とするのが好ましい。
発熱層表面上の凹凸が小さくてアンカー効果が小さくな
ってしまう。Ｓｍが１００μｍを超え、Ｒｙが３０μｍ
を超えると凹凸が大きくなり過ぎて発熱層に亀裂を生じ
る恐れもあるので、前記範囲内とするのが好ましい。
【００２４】本発明では、複層セラミックスヒータを構
成する部材の内、支持基板および保護層を形成するセラ
ミックスは、窒化アルミニウム（ＡｌＮ）、窒化ホウ素
（ＢＮ）、ＡｌＮとＢＮの複合体、熱分解窒化ホウ素
（ＰＢＮ）、ＳｉＯ2 の内から選択される１種とするの
が好ましく、いずれも炭化ホウ素混在熱分解グラファイ
ト発熱層との密着性に優れ、特にヒータ使用中に保護層
が剥離するようなことは起こらず、耐久性の高いヒータ
とすることができる。しかも、このような材質であれ
ば、汎用性もあり、安価であり、耐熱性にも優れたもの
となる。
成する部材の内、支持基板および保護層を形成するセラ
ミックスは、窒化アルミニウム（ＡｌＮ）、窒化ホウ素
（ＢＮ）、ＡｌＮとＢＮの複合体、熱分解窒化ホウ素
（ＰＢＮ）、ＳｉＯ2 の内から選択される１種とするの
が好ましく、いずれも炭化ホウ素混在熱分解グラファイ
ト発熱層との密着性に優れ、特にヒータ使用中に保護層
が剥離するようなことは起こらず、耐久性の高いヒータ
とすることができる。しかも、このような材質であれ
ば、汎用性もあり、安価であり、耐熱性にも優れたもの
となる。
【００２５】本実施形態における複層セラミックスヒー
タは、これを構成する支持基板、保護層および発熱層の
いずれもが、熱化学気相蒸着法（熱ＣＶＤ法）により製
造されたものである。熱ＣＶＤ法によれば、均一で、高
純度、高密度の蒸着層が得られ、寸法精度に優れた物を
作ることができる。本発明では特に発熱層のＰＧにＢを
添加してＢ4 Ｃ混在ＰＧに改質したことにより、保護層
の密着性を高め、耐酸化性を向上させると共に絶縁不良
や剥離の極めて少ない長寿命の複層セラミックスヒータ
とすることができる。
タは、これを構成する支持基板、保護層および発熱層の
いずれもが、熱化学気相蒸着法（熱ＣＶＤ法）により製
造されたものである。熱ＣＶＤ法によれば、均一で、高
純度、高密度の蒸着層が得られ、寸法精度に優れた物を
作ることができる。本発明では特に発熱層のＰＧにＢを
添加してＢ4 Ｃ混在ＰＧに改質したことにより、保護層
の密着性を高め、耐酸化性を向上させると共に絶縁不良
や剥離の極めて少ない長寿命の複層セラミックスヒータ
とすることができる。
【００２６】本発明のＢ4 Ｃ混在ＰＧ発熱層は、その原
料として、三塩化ホウ素（ＢＣｌ3）、三フッ化ホウ素
（ＢＦ3 ）の少なくとも１種と炭化水素例えばメタンガ
スを用いて熱ＣＶＤ法により製造することができる。こ
のように原料ガスにホウ素含有化合物を入れ、その比率
を変えることにより、所望のＢ濃度の炭化ホウ素混在熱
分解グラファイト発熱層を熱ＣＶＤ法で作製することが
できる。
料として、三塩化ホウ素（ＢＣｌ3）、三フッ化ホウ素
（ＢＦ3 ）の少なくとも１種と炭化水素例えばメタンガ
スを用いて熱ＣＶＤ法により製造することができる。こ
のように原料ガスにホウ素含有化合物を入れ、その比率
を変えることにより、所望のＢ濃度の炭化ホウ素混在熱
分解グラファイト発熱層を熱ＣＶＤ法で作製することが
できる。
【００２７】
【実施例】以下、本発明の実施例を挙げて具体的に説明
するが、本発明はこれらに限定されるものではない。 （実施例および比較例）先ずＣＶＤ法により、アンモニ
ア（ＮＨ3 ）と三塩化ホウ素（ＢＣｌ3 ）とを１００Ｔ
ｏｒｒの圧力下に１９００℃で反応させて厚さ１ｍｍの
熱分解窒化ホウ素（ＰＢＮ）製基板を作製した。次にメ
タンガス（ＣＨ4 ）とＢＣｌ3 の割合を変化させて、１
５００℃、５０Ｔｏｒｒの条件下で熱分解して厚さ１０
０μｍの炭化ホウ素が種々の割合で混在した１２種類の
熱分解グラファイト層を形成し、これを発熱層パターン
に加工した。ＰＧ中Ｂ濃度（重量％）は、次の１２水準
とした。 ０、 ０．０００８、 ０．００１３、 ０．００６、 ０．０３、 ０．１ 、 ０．４、 ２、 ６、 １８、 ３０、 ３５。
するが、本発明はこれらに限定されるものではない。 （実施例および比較例）先ずＣＶＤ法により、アンモニ
ア（ＮＨ3 ）と三塩化ホウ素（ＢＣｌ3 ）とを１００Ｔ
ｏｒｒの圧力下に１９００℃で反応させて厚さ１ｍｍの
熱分解窒化ホウ素（ＰＢＮ）製基板を作製した。次にメ
タンガス（ＣＨ4 ）とＢＣｌ3 の割合を変化させて、１
５００℃、５０Ｔｏｒｒの条件下で熱分解して厚さ１０
０μｍの炭化ホウ素が種々の割合で混在した１２種類の
熱分解グラファイト層を形成し、これを発熱層パターン
に加工した。ＰＧ中Ｂ濃度（重量％）は、次の１２水準
とした。 ０、 ０．０００８、 ０．００１３、 ０．００６、 ０．０３、 ０．１ 、 ０．４、 ２、 ６、 １８、 ３０、 ３５。
【００２８】ここで、基板の端材の一部をサンプルとし
てＸ線回折装置で定性分析を行った結果、炭化ホウ素の
（１０４）面、（０２１）面の回折ピークが現れ、炭化
ホウ素がＢ4 Ｃとして生成していることを確認した。ま
た、表面粗さを触針式表面粗さ測定器を用いて測定し、
凹凸の平均間隔Ｓｍと最大高さＲｙを求めた。
てＸ線回折装置で定性分析を行った結果、炭化ホウ素の
（１０４）面、（０２１）面の回折ピークが現れ、炭化
ホウ素がＢ4 Ｃとして生成していることを確認した。ま
た、表面粗さを触針式表面粗さ測定器を用いて測定し、
凹凸の平均間隔Ｓｍと最大高さＲｙを求めた。
【００２９】次いで、熱分解グラファイト表面を粗面化
処理せずにアンモニアと三塩化ホウ素とを１００Ｔｏｒ
ｒの圧力下に１９００℃で反応させて、厚さ１００μｍ
の熱分解窒化ホウ素製保護層を堆積させ、直径６０ｍ
ｍ、厚さ１．２ｍｍの複層セラミックスヒータを作製し
た。
処理せずにアンモニアと三塩化ホウ素とを１００Ｔｏｒ
ｒの圧力下に１９００℃で反応させて、厚さ１００μｍ
の熱分解窒化ホウ素製保護層を堆積させ、直径６０ｍ
ｍ、厚さ１．２ｍｍの複層セラミックスヒータを作製し
た。
【００３０】そして、これらＰＧ発熱層のＢ濃度を変え
た１２種類の複層セラミックスヒータについて、２００
℃から１２００℃までの１００００回の繰り返しヒート
サイクル試験を行った。その結果をまとめて表１に示し
た。
た１２種類の複層セラミックスヒータについて、２００
℃から１２００℃までの１００００回の繰り返しヒート
サイクル試験を行った。その結果をまとめて表１に示し
た。
【００３１】
【表１】
【００３２】この結果を見ると、熱分解グラファイト中
にホウ素として０．００１重量％以上、３０重量％以下
の範囲の炭化ホウ素を混在させることにより、ＰＢＮ保
護層が剥離することなく昇降温可能となり、生成直後の
Ｂ4 Ｃ混在熱分解グラファイト層表面にアンカー効果が
付与されていることが確認された。そして、このアンカ
ー効果のある発熱層表面を表面粗さで表すと、凹凸の平
均間隔Ｓｍで２μｍ以上１００μｍ以下、最大高さＲｙ
で３μｍ以上３０μｍ以下となる。
にホウ素として０．００１重量％以上、３０重量％以下
の範囲の炭化ホウ素を混在させることにより、ＰＢＮ保
護層が剥離することなく昇降温可能となり、生成直後の
Ｂ4 Ｃ混在熱分解グラファイト層表面にアンカー効果が
付与されていることが確認された。そして、このアンカ
ー効果のある発熱層表面を表面粗さで表すと、凹凸の平
均間隔Ｓｍで２μｍ以上１００μｍ以下、最大高さＲｙ
で３μｍ以上３０μｍ以下となる。
【００３３】このアンカー効果のある発熱層表面につい
て、ホウ素濃度が２重量％の複層セラミックスヒータ
（実施例６）の断面を実体顕微鏡で観察した図を図１に
示す。炭化ホウ素が混在した熱分解グラファイトの生成
直後の表面に、微小な凹凸が形成されて、粗面化処理な
しでアンカー効果のある表面が形成され、ＰＢＮ保護層
の熱分解窒化ホウ素が強固に密着して接合しているのが
判る。
て、ホウ素濃度が２重量％の複層セラミックスヒータ
（実施例６）の断面を実体顕微鏡で観察した図を図１に
示す。炭化ホウ素が混在した熱分解グラファイトの生成
直後の表面に、微小な凹凸が形成されて、粗面化処理な
しでアンカー効果のある表面が形成され、ＰＢＮ保護層
の熱分解窒化ホウ素が強固に密着して接合しているのが
判る。
【００３４】なお、本発明は、上記実施形態に限定され
るものではない。上記実施形態は例示であり、本発明の
特許請求の範囲に記載された技術的思想と実質的に同一
な構成を有し、同様な作用効果を奏するものは、いかな
るものであっても本発明の技術的範囲に包含される。
るものではない。上記実施形態は例示であり、本発明の
特許請求の範囲に記載された技術的思想と実質的に同一
な構成を有し、同様な作用効果を奏するものは、いかな
るものであっても本発明の技術的範囲に包含される。
【００３５】例えば、本発明の適用にあっては、ＣＶＤ
装置における半導体ウエーハの加熱ヒータとして好適と
されるが、本発明はこのような例に限定されるものでは
なく、真空蒸着、イオンプレーティング等の半導体装置
等の加熱ヒータとして有効に使用される。
装置における半導体ウエーハの加熱ヒータとして好適と
されるが、本発明はこのような例に限定されるものでは
なく、真空蒸着、イオンプレーティング等の半導体装置
等の加熱ヒータとして有効に使用される。
【００３６】
【発明の効果】以上説明したように、本発明によれば、
発熱層を形成する熱分解グラファイト中にホウ素重量で
０．００１〜３０重量％の範囲の炭化ホウ素を混在させ
ることにより生成直後の表面にアンカー効果のある微小
な凹凸が形成されるので、従来のように表面を荒らして
アンカー効果を高める粗面化処理を省略することができ
ると共に、ヒータの耐酸化性も向上し、長期間安定して
使用できる複層セラミックスヒータを供給することがで
きる。従って複層セラミックスヒータの生産性の向上を
図り、コストを改善することができると共に半導体プロ
セスの操業の安定化を図ることができる。また、本発明
の複層セラミックスヒータは、その性能とコストの両方
に優れた薄型で低熱容量の急速昇降温可能なヒータであ
り、このヒータが適用される半導体装置は、その反応室
を小型に設計できるため、経済性に優れたものとなる。
発熱層を形成する熱分解グラファイト中にホウ素重量で
０．００１〜３０重量％の範囲の炭化ホウ素を混在させ
ることにより生成直後の表面にアンカー効果のある微小
な凹凸が形成されるので、従来のように表面を荒らして
アンカー効果を高める粗面化処理を省略することができ
ると共に、ヒータの耐酸化性も向上し、長期間安定して
使用できる複層セラミックスヒータを供給することがで
きる。従って複層セラミックスヒータの生産性の向上を
図り、コストを改善することができると共に半導体プロ
セスの操業の安定化を図ることができる。また、本発明
の複層セラミックスヒータは、その性能とコストの両方
に優れた薄型で低熱容量の急速昇降温可能なヒータであ
り、このヒータが適用される半導体装置は、その反応室
を小型に設計できるため、経済性に優れたものとなる。
【図１】本発明の複層セラミックスヒータの断面構造を
観察した図面である。
観察した図面である。
Ａ…ＰＢＮ保護層、 Ｂ…炭化ホウ素混在熱分解グラフ
ァイト発熱層、Ｃ…ＰＢＮ支持基板。
ァイト発熱層、Ｃ…ＰＢＮ支持基板。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 黒澤 幸夫 群馬県安中市磯部２丁目13番１号 信越化 学工業株式会社群馬事業所内 Ｆターム(参考） 3K092 PP20 QA05 QB15 QB30 QB62 QB78 RF03 RF11 RF17 RF22 RF26 RF27 TT31 VV40 4G032 AA04 AA34 BA04 GA00 4K030 AA03 AA04 AA09 BA27 BA36 BB03 CA05 FA10 JA06 LA11
Claims (5)
- 【請求項１】 少なくともセラミックスからなる支持基
板の表面に、熱分解グラファイトからなる発熱層を接合
し、さらに発熱層を覆って支持基板と同じ材質の保護層
を形成した一体型の抵抗加熱式の複層セラミックスヒー
タにおいて、該熱分解グラファイト中に炭化ホウ素がホ
ウ素濃度として０．００１重量％以上３０重量％以下の
範囲で混在していることを特徴とする複層セラミックス
ヒータ。 - 【請求項２】 前記発熱層の表面粗さの凹凸の平均間隔
Ｓｍが２μｍ以上１００μｍ以下、最大高さＲｙが３μ
ｍ以上３０μｍ以下であることを特徴とする請求項１に
記載した複層セラミックスヒータ。 - 【請求項３】 前記支持基板および保護層を形成するセ
ラミックスが、窒化アルミニウム（ＡｌＮ）、窒化ホウ
素（ＢＮ）、ＡｌＮとＢＮの複合体、熱分解窒化ホウ素
（ＰＢＮ）、ＳｉＯ2 の内から選択される１種であるこ
とを特徴とする請求項１または請求項２に記載した複層
セラミックスヒータ。 - 【請求項４】 前記支持基板、保護層および発熱層が、
熱化学気相蒸着法で製造されたものであることを特徴と
する請求項１〜請求項３のいずれか１項に記載した複層
セラミックスヒータ。 - 【請求項５】 少なくともセラミックスからなる支持基
板の表面に、主成分が熱分解グラファイトからなる発熱
層を接合し、さらに発熱層を覆って支持基板と同じ材質
の保護層を形成する一体型の抵抗加熱式の複層セラミッ
クスヒータの製造方法において、前記発熱層を、該発熱
層の原料として三塩化ホウ素（ＢＣｌ3）、三フッ化ホ
ウ素（ＢＦ3 ）の少なくとも１種と炭化水素を用いて熱
化学気相蒸着法により製造することを特徴とする複層セ
ラミックスヒータの製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP18454699A JP3869160B2 (ja) | 1999-06-30 | 1999-06-30 | 複層セラミックスヒータおよびその製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP18454699A JP3869160B2 (ja) | 1999-06-30 | 1999-06-30 | 複層セラミックスヒータおよびその製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2001015251A true JP2001015251A (ja) | 2001-01-19 |
| JP3869160B2 JP3869160B2 (ja) | 2007-01-17 |
Family
ID=16155103
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP18454699A Expired - Lifetime JP3869160B2 (ja) | 1999-06-30 | 1999-06-30 | 複層セラミックスヒータおよびその製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3869160B2 (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP1376660A2 (en) * | 2002-06-20 | 2004-01-02 | Shin-Etsu Chemical Co., Ltd. | Wafer heating apparatus with electrostatic attraction function |
| CN116963326A (zh) * | 2023-08-02 | 2023-10-27 | 南通通杰照明有限公司 | 陶瓷加热器和电热塞 |
-
1999
- 1999-06-30 JP JP18454699A patent/JP3869160B2/ja not_active Expired - Lifetime
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP1376660A2 (en) * | 2002-06-20 | 2004-01-02 | Shin-Etsu Chemical Co., Ltd. | Wafer heating apparatus with electrostatic attraction function |
| US6917021B2 (en) * | 2002-06-20 | 2005-07-12 | Shin-Etsu Chemical Co., Ltd. | Heating apparatus with electrostatic attraction function |
| EP1376660A3 (en) * | 2002-06-20 | 2007-05-02 | Shin-Etsu Chemical Co., Ltd. | Wafer heating apparatus with electrostatic attraction function |
| CN116963326A (zh) * | 2023-08-02 | 2023-10-27 | 南通通杰照明有限公司 | 陶瓷加热器和电热塞 |
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|---|---|
| JP3869160B2 (ja) | 2007-01-17 |
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