CN108863443B - 一种平面复合加热器的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种平面复合加热器的制备方法，制备方法包括：(1)平面加热器的基体为热解氮化硼基体，将热解氮化硼基体表面打磨至基体表面粗糙度为Ra：0.5～4.0微米；然后涂覆一层厚度为10‑300μm的热解石墨涂层，涂覆过程中控制温度为1200‑1700℃，压力为100‑1000Pa，表面加工花纹，将加工完花纹后的基本再次装入CVD反应炉内，涂覆一层厚度为10‑300μm热解氮化硼涂层，冷却，即得平面复合加热器。本发明制备的平面复合加热器可以在1500℃以内连续升温降温400‑600次不起层、不分层，有效地提高了加热器的使用寿命，并且加热效率保持在90％以上，加热均匀性可以控制在10℃以内。
Description
技术领域
本发明涉及一种平面复合加热器的制备方法，属于加热器制备技术领域。
背景技术
新材料市场正处于快速增长时期，很多新材料的制备过程都会用到加热装置，市场对于加热器的需求也越来越多，要求也越来越高，传统的加热方式已经不能满足需求，势必寻求一种可以快速加热、加热均匀且耗能少的加热体。为了满足市场高的需求，经过相关研发人员不断的对比和实验，热解氮化硼-热解石墨复合加热器因其几十秒就可以加热到上千度、加热均匀性控制在个位数以内及低耗能的优异性能脱颖而出。
目前复合加热器由于制作过程复杂，加热器的良品率不高，如中国专利CN202873091U公开了一种具有热解氮化硼保护层的加热器，所述加热器本体的表面覆有热解氮化硼保护层。所述加热器本体呈迂回的折线形。所述热解氮化硼保护层的厚度为0.01-3mm。所述热解氮化硼保护层通过化学气相沉积法覆于加热器本体的表面。所述加热器本体为石墨加热器或陶瓷加热器。该加热器虽然具有热解氮化硼保护层的保护，有效控制物质挥发，同时热解氮化硼保护层的设置使传热慢，限制了加热效率。
又如，中国专利文献CN101045990A公开了一种用于晶片处理组件的抗蚀刻加热器，其具有良好的至少20℃/每分钟的上升速率，在整个表面，至少是一个电极上具有最大温度差(例如在300mm最大温度差>100℃)。该加热器涂有保护性外涂层，使加热器在提高加热器温度>1500℃下辐射效率高于70％，并且在NF3中600℃下具有小于100A/分钟的蚀刻率。虽然该加热器具有良好的加热效率，但是长时间应用发现，热解石墨与第一外部涂层氮化硼或氮化铝之间容易起层、分离、脱落、开裂，导致加热器直接报废。
因此，有必要研发一种避免热解石墨与第一外部涂层氮化硼起层、分离，并且加热效率高的平面复合加热器。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明提供一种平面复合加热器的制备方法。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：
一种平面复合加热器的制备方法，包括步骤：
(1)平面加热器的基体为热解氮化硼基体，将热解氮化硼基体表面采用100-500目砂纸打磨，打磨至基体表面粗糙度为Ra：0.5～4.0微米；
(2)将步骤(1)处理后的热解氮化硼基体装入CVD反应炉中涂覆一层厚度为10-300μm的热解石墨涂层，涂覆过程中控制温度为1200-1700℃，压力为100-1000Pa，气体比例为：惰性气体：甲烷＝1-30:1；
(3)将步骤(2)涂覆热解石墨涂层后的基体表面加工花纹，
(4)将加工完花纹后的基本再次装入CVD反应炉内，涂覆一层厚度为10-300μm热解氮化硼涂层，冷却，即得平面复合加热器。
根据本发明优选的，所述的热解氮化硼基体是按如下方法制备得到的：
以石墨平板为基片，用500-5000目的砂纸处理基片表面，使基片表面的粗糙度＜0.5mm，然后将处理后的基片放入化学气相沉积反应炉内，在温度1600-1850℃，压力30-300Pa条件下，以氮气作为载气，将NH3：BCl3按流量比为(1-10)：1的比例通入到反应炉内，使石墨平板表面沉积上热解氮化硼，得到热解氮化硼基体。
根据本发明优选的，热解氮化硼在石墨平板上的沉积速度为10-100微米/小时，沉积上热解氮化硼的厚度为0.5-3mm。
根据本发明优选的，所述的石墨平板为圆形平板，直径为10-200mm。
本发明热解氮化硼基体具有热导率高、厚度均匀性好的性质，高的热导率和良好的厚度均匀性可以保证加热器的加热均匀性控制在非常小的范围之内。
热解氮化硼基体的制备过程中，基片的打磨是至关重要的，由于基片棱角较多，沉积涂层后使用过程中极易起层，基片表面粗糙度过大或过小均会影响热解氮化硼与石墨平板的结合力，导致起层开裂，石墨平板的适合的粗糙度可以保证热解氮化硼与石墨平板有较强的结合力，避免热解氮化硼与石墨平板分离、开裂。
同时沉积温度，可以避免热解氮化硼内部结晶更多地趋向于一致，使热解氮化硼内部结晶一致性减弱，使沉积的热解氮化硼软硬适中，避免热解氮化硼涂层变硬，防止降温时涂层开裂和分层。
沉积压力，使氮化硼层与层之间的结合力增强，涂层内部分层不明显，可以有效地减小热解氮化硼分层的风险。
NH3：BCl3的体积比，比常规提高了氨气的比例，氨气占比的提高可以有效降低热解氮化硼的硬度，也可以让热解氮化硼与石墨平板贴合的更加紧密。
沉积速度可以降低氮化硼层内的应力、提高氮化硼层间结合力，使层内应力得到释放，使层间结合力增强，避免热解氮化硼内部分层。
根据本发明优选的，步骤(2)中，涂覆热解石墨涂层的具体步骤如下：
将处理后的热解氮化硼基体悬挂到反应炉内，关闭炉盖，升温抽真空，升温温度控制1550～1650℃，反应炉内压力控制在200-300Pa；以惰性气体作为载气，将甲烷通入到反应炉内，使热解氮化硼基体表面上以10-100微米/小时的沉积速度沉积上一层热解石墨涂层，热解石墨涂层厚度为100-200μm。
根据本发明优选的，所述的惰性气体为氮气，惰性气体：甲烷的体积比为2-6:1。
涂覆热解石墨涂层步骤是本发明的核心关键步骤，这也是本发明发明人经过近两年的无数次失败的实验得到的，在复合加热器中热解石墨涂层与热解氮化硼基体之间起层、开裂是目前一直未突破的瓶颈，每一个因素对起层、开裂影响都至关重要，不能单独的把某个因素单独分开剖析，所有因素共同影响，决定了涂层是否起层、开裂。
基体的表面粗糙度过大或过小均会影响热解石墨涂层与热解氮化硼基体的结合力，导致起层开裂，适合的粗糙度可以保证热解石墨涂层与热解氮化硼基体有较强的结合力，避免涂层起层，同时热解石墨涂层具有良好的韧性且与基体结合紧密，后期加工处理不易起层和分层。同时沉积温度，可以避免热解石墨内部结晶更多地趋向于一致，使热解石墨内部结晶一致性减弱，使沉积的热解石墨软硬适中，具有很强的任性，防止降温时涂层开裂和分层；沉积压力，使热解石墨层与层之间的结合力增强，涂层内部分层不明显，可以有效地减小热解石墨本身的分层问题，惰性气体：甲烷的体积比可以有效降低热解石墨的硬度，增强涂层的韧性，沉积速度可以降低热解石墨层内的应力、提高热解石墨层间结合力，使层内应力得到释放，使层间结合力增强，避免热解石墨内部分层；本发明涂覆热解石墨涂层从热解石墨涂层层间以及热解石墨与热解氮化硼基体之间均避免了起层开裂。
根据本发明优选的，步骤(3)中加工花纹后使总电阻值达到1-100Ω。
根据本发明优选的，步骤(4)中，涂覆热解氮化硼涂层是：在温度1700-1850℃，压力30-200Pa条件下，以氮气作为载气，将NH3：BCl3按流量比为(1-7)：1的比例通入到反应炉内，使热解石墨涂层表面涂覆一层热解氮化硼。
本发明的有益效果为：
本发明生产的平面复合加热器可以在1500℃以内连续升温降温400-600次不起层、不分层，有效地提高了加热器的使用寿命，并且加热效率保持在90％以上，加热均匀性可以控制在10℃以内。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
一种平面复合加热器的制备方法，包括步骤：
(1)石墨平板为直径50mm的圆形平板，以石墨平板为基片，用1000目的砂纸处理基片表面，使基片表面的粗糙度＜0.5mm，然后将处理后的基片放入化学气相沉积反应炉内，在温度1750℃，压力100Pa条件下，以氮气作为载气，将NH3：BCl3按流量比为2：1的比例通入到反应炉内，使石墨平板表面沉积上热解氮化硼，沉积速度为40微米/小时，得到热解氮化硼基体，将热解氮化硼基体表面采用200目砂纸打磨，基体表面粗糙度为Ra：4.0微米；
(2)将步骤(1)处理后的热解氮化硼基体悬挂到反应炉内，关闭炉盖，升温抽真空，升温温度控制在1400℃，反应炉内压力控制在300Pa；以惰性气体作为载气，将甲烷通入到反应炉内，惰性气体为氮气，惰性气体：甲烷的体积比为2:1；使热解氮化硼基体表面以10微米/小时的沉积速度沉积上一层热解石墨涂层，热解石墨涂层厚度为200μm。
(3)将步骤(2)涂覆热解石墨涂层后的基体表面加工花纹，使总电阻值达到20Ω；
(4)将加工完花纹后的基本再次装入CVD反应炉内，在温度1750℃，压力120Pa条件下，以氮气作为载气，将NH3：BCl3按流量比为5：1的比例通入到反应炉内，使热解石墨涂层表面涂覆一层厚度为100μm热解氮化硼。
实施例2
一种平面复合加热器的制备方法，包括步骤：
(1)石墨平板为直径100mm的圆形平板，以石墨平板为基片，用2000目的砂纸处理基片表面，使基片表面的粗糙度＜0.5mm，然后将处理后的基片放入化学气相沉积反应炉内，在温度1800℃，压力150Pa条件下，以氮气作为载气，将NH3：BCl3按流量比为3：1的比例通入到反应炉内，使石墨平板表面沉积上热解氮化硼，沉积速度为60微米/小时，得到热解氮化硼基体，将热解氮化硼基体表面采用300目砂纸打磨，基体表面粗糙度为Ra：3.0微米；
(2)将步骤(1)将处理后的热解氮化硼基体悬挂到反应炉内，关闭炉盖，升温抽真空，升温温度控制1500℃，反应炉内压力控制在400Pa；以惰性气体作为载气，将甲烷通入到反应炉内，惰性气体为氮气，惰性气体：甲烷的体积比为3:1；使热解氮化硼基体表面上以15微米/小时的沉积速度沉积上一层热解石墨涂层，热解石墨涂层厚度为50μm。
(3)将步骤(2)涂覆热解石墨涂层后的基体表面加工花纹，使总电阻值达到50Ω；
(4)将加工完花纹后的基本再次装入CVD反应炉内，在温度1800℃，压力150Pa条件下，以氮气作为载气，将NH3：BCl3按流量比为7：1的比例通入到反应炉内，使热解石墨涂层表面涂覆一层厚度为150μm热解氮化硼。
实施例3
一种平面复合加热器的制备方法，包括步骤：
(1)石墨平板为直径150mm的圆形平板，以石墨平板为基片，用3000目的砂纸处理基片表面，使基片表面的粗糙度＜0.5mm，然后将处理后的基片放入化学气相沉积反应炉内，在温度1850℃，压力300Pa条件下，以氮气作为载气，将NH3：BCl3按流量比为5：1的比例通入到反应炉内，使石墨平板表面沉积上热解氮化硼，沉积速度为80微米/小时，得到热解氮化硼基体，将热解氮化硼基体表面采用500目砂纸打磨，基体表面粗糙度为Ra：1.0微米；
(2)将步骤(1)将处理后的热解氮化硼基体悬挂到反应炉内，关闭炉盖，升温抽真空，升温温度控制1700℃，反应炉内压力控制在500Pa；以惰性气体作为载气，将甲烷通入到反应炉内，惰性气体为氮气，惰性气体：甲烷的体积比为10:1；使热解氮化硼基体表面上以20微米/小时的沉积速度沉积上一层热解石墨涂层，热解石墨涂层厚度为200μm。
(3)将步骤(2)涂覆热解石墨涂层后的基体表面加工花纹，使总电阻值达到60Ω；
(4)将加工完花纹后的基本再次装入CVD反应炉内，在温度1850℃，压力180Pa条件下，以氮气作为载气，将NH3：BCl3按流量比为6：1的比例通入到反应炉内，使热解石墨涂层表面涂覆一层厚度为200μm热解氮化硼。
实施例1-实施例3的平面复合加热器的性能测试
对实施例1-3的平面复合加热器的加热效率、升温速率及使用寿命进行长时间测试，测试结果如下表1所示。
表1平面复合加热器的加热效率、升温速率及使用寿命
实验例：热解石墨涂层与热解氮化硼基体结合情况测试
实验例1热解氮化硼基体表面粗糙度对起层的影响
按实施例1的方法进行制备平面复合加热器，不同之处在于，改变步骤(2)中热解氮化硼基体表面粗糙度，分别为0.1微米，0.3微米，5.0微米，6.0微米，7.0微米，8.0微米，9.0微米，得到的平面复合加热器进行长期使用，结果见下表2：
表2
| 热解氮化硼基体表面粗糙度 | 起层情况 |
| 0.1微米 | 完全起层 |
| 0.3微米 | 起层面积1/2 |
| 实施例1的粗糙度 | 未起层 |
| 5.0微米 | 起层面积2/3 |
| 6.0微米 | 起层面积1/3 |
| 7.0微米 | 未起层，表面凹凸不平 |
| 8.0微米 | 未起层，表面凹凸不平 |
| 9.0微米 | 未起层，表面凹凸不平 |
实验例2反应温度对生产过程中涂层的软硬度以及起层的影响
按实施例1的方法进行制备平面复合加热器，不同之处在于，改变步骤(2)中升温温度，升温温度分别控制在1200℃、1300℃、1900℃、2000℃、2100℃，得到的平面复合加热器进行长期使用，结果见下表3：
表3
实验例3反应压力对生产过程中涂层层与层之间的结合力以及起层的影响
按实施例1的方法进行制备平面复合加热器，不同之处在于，改变步骤(2)中反应压力，反应压力分别控制在20Pa、40Pa、60Pa、80Pa、1500Pa、2000Pa、2500Pa，得到的平面复合加热器进行长期使用，结果见下表4：
表4
| 反应压力 | 层与层之间的结合力 | 起层情况 |
| 20Pa | 非常弱 | 全部起层 |
| 40Pa | 弱 | 起层2/3面积 |
| 60Pa | 较弱 | 起层1/3面积 |
| 80Pa | 较弱 | 起层1/5面积 |
| 实施例1 | 适中 | 未起层 |
| 1500Pa | 较弱 | 起层1/3面积 |
| 2000Pa | 弱 | 起层1/2面积 |
| 2500Pa | 非常弱 | 全部起层 |
实验例4惰性气体：甲烷的体积比为对生产过程中涂层的软硬度以及起层的影响
按实施例1的方法进行制备平面复合加热器，不同之处在于，改变步骤(2)中惰性气体：甲烷的体积比，惰性气体：甲烷的体积比分别为0.5:1，35:1，40:1，50:1；，得到的平面复合加热器进行长期使用，结果见下表5：
表5
Claims (4)
1.一种平面复合加热器的制备方法，包括步骤：
（1）平面加热器的基体为热解氮化硼基体，将热解氮化硼基体表面采用100-500目砂纸打磨，打磨至基体表面粗糙度为Ra：0.5～4.0微米；
所述的热解氮化硼基体是按如下方法制备得到的：
以石墨平板为基片，用500-5000目的砂纸处理基片表面，使基片表面的粗糙度＜0.5mm，然后将处理后的基片放入化学气相沉积反应炉内，在温度1600-1850℃，压力30-300Pa条件下，以氮气作为载气，将NH3：BCl3按流量比为（1-10）：1的比例通入到反应炉内，使石墨平板表面沉积上热解氮化硼，得到热解氮化硼基体；热解氮化硼在石墨平板上的沉积速度为10-100微米/小时，沉积上热解氮化硼的厚度为0.5-3mm；石墨平板为圆形平板，直径为10-200mm；
（2）将步骤（1）处理后的热解氮化硼基体装入CVD反应炉中涂覆一层厚度为10-300μm的热解石墨涂层，涂覆过程中控制温度为1200-1700℃，压力为100-1000Pa，气体比例为：惰性气体：甲烷=1-30:1；
涂覆热解石墨涂层的具体步骤如下：
将处理后的热解氮化硼基体悬挂到反应炉内，关闭炉盖，升温抽真空，升温温度控制1550～1650℃，反应炉内压力控制在200-300Pa；以惰性气体作为载气，将甲烷通入到反应炉内，使热解氮化硼基体表面上以10-100微米/小时的沉积速度沉积上一层热解石墨涂层，热解石墨涂层厚度为100-200μm；
（3）将步骤（2）涂覆热解石墨涂层后的基体表面加工花纹，
（4）将加工完花纹后的基体 再次装入CVD反应炉内，涂覆一层厚度为10-300μm热解氮化硼涂层，冷却，即得平面复合加热器。
2.根据权利要求1所述的平面复合加热器的制备方法，其特征在于，所述的惰性气体为氮气，惰性气体：甲烷的体积比为2-6:1。
3.根据权利要求1所述的平面复合加热器的制备方法，其特征在于，步骤（3）中加工花纹后使总电阻值达到1-100Ω。
4.根据权利要求1所述的平面复合加热器的制备方法，其特征在于，步骤（4）中，涂覆热解氮化硼涂层是：在温度1700-1850℃，压力30-200Pa条件下，以氮气作为载气，将NH3：BCl3按流量比为（1-7）：1的比例通入到反应炉内，使热解石墨涂层表面涂覆一层热解氮化硼。
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