CN105970186A - 一种高效生产热解氮化硼制品的方法 - Google Patents

一种高效生产热解氮化硼制品的方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种高效生产热解氮化硼制品的方法，以NH3、BCl3为原料气，在制品模具表面热解生成氮化硼材料的过程中，交替热解沉积石墨涂层，使得热解氮化硼材料之间有热解石墨涂层，脱模并分离热解氮化硼材料，得热解氮化硼制品。本发明在热解氮化硼过程中创新性的引入热解石墨工艺，间隔执行热解氮化硼板材工艺和热解石墨工艺，由于热解氮化硼板材之间夹杂热解石墨，脱模后可以很好的分离，从而实现一次升降温生产过程，一块模具上沉积多块热解氮化硼板材，大大提高了热解氮化硼板材的生产效率，降低每块热解氮化硼板材的成本。

Description

一种高效生产热解氮化硼制品的方法
技术领域
本发明涉及一种高效生产热解氮化硼制品的方法，属于热解氮化硼材料技术领域。
背景技术
热解氮化硼简称PBN，是一种特种陶瓷材料，具有纯度高、耐高温、耐酸碱等优良特性。热解氮化硼坩埚和板材被广泛应用于砷化镓多晶、单晶制备，高温绝缘等多个领域。
当前热解氮化硼材料大都是用化学气相沉积的方法，在高温低压下，在化学气相沉积炉内通入三氯化硼和氨气发生化学反应，生成氮化硼沉积在石墨模具表面，再经过切割脱模制得。
中国专利文件CN102021533A(申请号：201010552775.1)公开了一种制备热解氮化硼制品用的化学气相沉积工艺及其设备，该工艺采用气相沉积炉，所述气相沉积炉包括炉体、加热体、进气口、出气口以及模具，进气口在炉体底部或顶部,原料气体为N2、NH3和BCl3的混合气体,炉温为1800～2000℃，保温14～26h，气相沉积炉的进气口为三同心圆进气口，每个同心圆进气口通入一种气体，有1～36只产品模具在炉内同时进行公转、自转，模具在炉内的公转速度为1～10圈/分钟。
中国专利文件CN102330068A(申请号：201110323008.8)公开了一种热解氮化硼板材的制备方法及该方法所用的气相沉积炉，该方法采用具有进气机构并且在炉内设置有旋转的模具的气相沉积炉，原料气体为N2、NH3和BCl3的混合气体，其中：N2、NH3和BCl3气体的mol比为30-10∶10-1∶8-0.5，气相沉积炉的炉温为1700～2000℃，保温时间为14-26h，所述的旋转模具在所述的气相沉积炉内呈倾斜设置。
但是，上述热解氮化硼板材的制备过程中一方面需要借助特殊的设备进行，另一方面一个生产周期内一个模具只能生产一块板材，生产效率需要进一步提高。
目前，热解氮化硼板材的生产流程为升温-通工艺气体在石墨模具上沉积热解氮化硼板材-降温出炉脱模；每个生产周期都要经过升温、降温的过程，一个周期内一个模具只能生产一块板材，生产效率较低。因此，提高生产效率，实现在一个生产周期内一块模具生产多块板材是目前急需要解决的问题。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明提供一种高效生产热解氮化硼制品的方法。
本发明的技术方案如下：
一种高效生产热解氮化硼制品的方法，包括步骤如下：
以NH3、BCl3为原料气，在制品模具表面热解生成氮化硼材料的过程中，交替热解沉积石墨涂层，使得热解氮化硼材料之间有热解石墨涂层，脱模并分离热解氮化硼材料，得热解氮化硼制品。
根据本发明，优选的，所述的石墨涂层的厚度为5-20μm。
根据本发明，优选的，所述的热解沉积石墨涂层的原料气为CH4。
更为详尽的，一种高效生产热解氮化硼制品的方法，包括步骤如下：
(1)通N2条件下，通入NH3、BCl3，于1700～2000℃在制品模具表面热解生成氮化硼材料；
(2)继续通N2，停止通入NH3、BCl3，通入CH4，于1700～2000℃在氮化硼材料表面热解沉积石墨涂层；
(3)重复步骤(1)-(2)，然后停止通入N2、NH3、BCl3和CH4并自然降温后，脱模并分离热解氮化硼材料，得热解氮化硼制品。
根据本发明，优选的，步骤(1)中NH3、BCl3的通入时间为14-26h；
优选的，N2、NH3、BCl3的摩尔比为10：(5-9)：(3-4)。
根据本发明，优选的，步骤(2)中CH4的通入时间为5-30min；
优选的，N2、CH4的摩尔比为(30-10)：(10-1)。石墨涂层的厚度为5-20μm。
根据本发明，优选的，步骤(3)中步骤(1)-(2)的重复次数为1-10次。
根据本发明，优选的，所述的制品模具为板材模具。每次NH3、BCl3的通入时间决定生产的板材厚度，通入时间越长，板材厚度越大。本发明脱模后，由于在板材与板材之间有热解石墨涂层，板材之间可以很好的分离，这样一次生产过程，一块模具可以制得多块热解氮化硼板材。
本发明为详尽说明的，均按照本领域常规操作。
本发明的有益效果如下：
本发明在热解氮化硼过程中创新性的引入热解石墨工艺，间隔执行热解氮化硼板材工艺和热解石墨工艺，由于热解氮化硼板材之间夹杂热解石墨，脱模后可以很好的分离，从而实现一次升降温生产过程，一块模具上沉积多块热解氮化硼板材，大大提高了热解氮化硼板材的生产效率，降低每块热解氮化硼板材的成本。
具体实施方式
下面通过具体实施例对本发明做进一步说明，但不限于此。
实施例1
一种高效生产热解氮化硼制品的方法，包括步骤如下：
在化学气相沉积炉内安装板材模具，升温1850℃，按N2：NH3：BCl3＝10:5:3摩尔比通气，恒温20h；停止通入NH3和BCl3，通入CH4，N2:CH4＝10:5，摩尔比，恒温10min，停止通入CH4；重复热解氮化硼板材工艺20h后停气降温，脱模后分离热解氮化硼板材，实现一块模具上制得2块热解氮化硼板材。
实施例2
一种高效生产热解氮化硼制品的方法，包括步骤如下：
在化学气相沉积炉内安装板材模具，升温1950℃，按N2：NH3：BCl3＝10:8:4摩尔比通气，恒温18h，停止通入NH3和BCl3，通入CH4，N2:CH4＝10:5，摩尔比，恒温15min，停止通入CH4；重复热解氮化硼板材工艺18h后，重复热解石墨工艺，15min后重复热解氮化硼板材工艺，18h后停气降温，脱模后分离热解氮化硼板材，实现一块模具上制得3块热解氮化硼板材。
实施例3
一种高效生产热解氮化硼制品的方法，包括步骤如下：
在化学气相沉积炉内安装板材模具，升温1700℃，按N2：NH3：BCl3＝10:5:3.3摩尔比通气，恒温26h，停止通入NH3和BCl3，通入CH4，N2:CH4＝10:1，摩尔比，恒温30min，停止通入CH4；重复热解氮化硼板材工艺26h后，重复热解石墨工艺，30min后重复热解氮化硼板材工艺，26h后重复热解石墨工艺，30min后重复热解氮化硼板材工艺，26h后停气降温，脱模后分离热解氮化硼板材，实现一块模具上制得4块热解氮化硼板材。
实施例4
一种高效生产热解氮化硼制品的方法，包括步骤如下：
在化学气相沉积炉内安装板材模具，升温2000℃，按N2：NH3：BCl3＝10:9:3摩尔比通气，恒温14h，停止通入NH3和BCl3，通入CH4，N2:CH4＝10:3，摩尔比，恒温10min，停止通入CH4；重复热解氮化硼板材工艺14h后，重复热解石墨工艺，10min后重复热解氮化硼板材工艺，14h后重复热解石墨工艺，10min后重复热解氮化硼板材工艺，14h后重复热解石墨工艺，10min后重复热解氮化硼板材工艺，14h后停气降温，脱模后分离热解氮化硼板材，实现一块模具上制得5块热解氮化硼板材。
实施例5
一种高效生产热解氮化硼制品的方法，包括步骤如下：
在化学气相沉积炉内安装板材模具，升温1750℃，按N2：NH3：BCl3＝10:8:3.2摩尔比通气，恒温17h，停止通入NH3和BCl3，通入CH4，N2:CH4＝10:8，摩尔比，恒温5min，停止通入CH4；重复热解氮化硼板材工艺17h后，重复热解石墨工艺，5min后重复热解氮化硼板材工艺，17h后重复热解石墨工艺，5min后重复热解氮化硼板材工艺，17h后重复热解石墨工艺，5min后重复热解氮化硼板材工艺，17h后重复热解石墨工艺，5min后重复热解氮化硼板材工艺，17h后停气降温，脱模后分离热解氮化硼板材，实现一块模具上制得6块热解氮化硼板材。

Claims (10)

1.一种高效生产热解氮化硼制品的方法，包括步骤如下：
以NH3、BCl3为原料气，在制品模具表面热解生成氮化硼材料的过程中，交替热解沉积石墨涂层，使得热解氮化硼材料之间有热解石墨涂层，脱模并分离热解氮化硼材料，得热解氮化硼制品。
2.根据权利要求1所述的高效生产热解氮化硼制品的方法，其特征在于，所述的石墨涂层的厚度为5-20μm。
3.根据权利要求1所述的高效生产热解氮化硼制品的方法，其特征在于，所述的热解沉积石墨涂层的原料气为CH4。
4.一种高效生产热解氮化硼制品的方法，包括步骤如下：
(1)通N2条件下，通入NH3、BCl3，于1700～2000℃在制品模具表面热解生成氮化硼材料；
(2)继续通N2，停止通入NH3、BCl3，通入CH4，于1700～2000℃在氮化硼材料表面热解沉积石墨涂层；
(3)重复步骤(1)-(2)，然后停止通入N2、NH3、BCl3和CH4并自然降温后，脱模并分离热解氮化硼材料，得热解氮化硼制品。
5.根据权利要求4所述的高效生产热解氮化硼制品的方法，其特征在于，步骤(1)中NH3、BCl3的通入时间为14-26h。
6.根据权利要求4所述的高效生产热解氮化硼制品的方法，其特征在于，步骤(1)中N2、NH3、BCl3的摩尔比为10：(5-9)：(3-4)。
7.根据权利要求4所述的高效生产热解氮化硼制品的方法，其特征在于，步骤(2)中CH4的通入时间为5-30min。
8.根据权利要求4所述的高效生产热解氮化硼制品的方法，其特征在于，步骤(2)中N2、CH4的摩尔比为(30-10)：(10-1)。
9.根据权利要求4所述的高效生产热解氮化硼制品的方法，其特征在于，步骤(3)中步骤(1)-(2)的重复次数为1-10次。
10.根据权利要求1或4所述的高效生产热解氮化硼制品的方法，其特征在于，所述的制品模具为板材模具。
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