CN101660137A - 一种热解石墨复合涂层及其应用 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种热解石墨复合涂层及其应用，制备方法为：石墨表面经热解石墨涂层处理得到热解石墨复合涂层，是利用一种化学气相沉积工艺，利用高纯碳氢化合物气体或蒸汽，在高温石墨基体表面热分解、脱氢和聚合，产生的巨大芳族碳氢化合物分子冲撞到高温的基体表面后沉积出碳的过程；热解石墨涂层处理在中频感应沉积炉中进行。本发明的优点：在300～320℃的高温磷酸或磷酸铵盐条件下不腐蚀，无石墨粉屑滑落于反应器中，可以用于制备以磷酸或磷酸铵盐为初始原料，通过高温聚合反应制备结晶II型聚磷酸铵，也可用于其它反应介质为高温磷酸和(或)高温磷酸盐物质的合成。
Description
【技术领域】
本发明涉及聚磷酸铵设备技术领域，具体地说，是一种热解石墨复合涂层及其应用。
【背景技术】
聚磷酸铵(简称APP)分子通式(NH4)n+2PnO3n+1，含磷量30～32％，含氮量14～16％，这类阻燃剂最突出的特征是燃烧时生烟量极低，磷氮体系产生协同效应，阻燃性好，阻燃过程中不产生卤化氢。APP热稳定性好，产品近于中性，并可与其它阻燃剂混用，分散性较好，消烟，毒性较低，使用安全，因此广泛应用于配制膨胀型阻燃剂、防火涂料、电缆防火处理、橡胶制品和塑料制品的阻燃。
对于结晶II型APP的制备方法，大多以P2O5和磷酸铵盐为起始原料，并在氨气气氛下进行，并大多以尿素为缩聚剂。P2O5化学性质活泼，对人体有一定的危险，且从黄磷工艺生产五氧化二磷能耗高、价格贵。
以磷酸或磷酸铵盐为起始原料，通过高温聚合反应制备结晶II型聚磷酸铵，一是因为传统的生产工艺，以磷酸或磷酸铵盐为原料的生产工艺大多只能生产低聚合度的结晶I型APP，二是因为高温磷酸或高温磷酸铵盐对设备的腐蚀性大，难以找到合适的反应器材质。
在中国专利公开CN101428780及中国专利申请200910048945.X中，提出了一种高聚合度结晶II型聚磷酸铵的制备方法，分别是以磷酸和磷酸氢二铵为初始原料，通过高温聚合反应制备高聚合度结晶II型聚磷酸铵。在上述二个专利的制备方法中，采用湿法磷酸和磷酸铵盐在高温条件下聚合，由于高温磷酸或高温磷酸铵盐对设备具有很强的腐蚀性，通过高温聚合反应制备结晶II型聚磷酸铵的设备，设备材质应满足如下性能要求：
(1)良好的热化学稳定性，防止磷酸与涂层反应；
(2)良好的抗高温性能，防止高温下分解或熔化；
(3)良好的抗腐蚀性能，防止高温下被磷酸腐蚀而影响反应；
(4)良好的导热性能，便于高温热传导。
石墨的化学性质稳定，耐腐蚀，与酸、碱等不易发生反应，具有良好的导热导电特性，耐高温3000℃、不软化、不熔融，热膨胀系数小，在高温下尺寸和机械性能稳定，耐热冲击性好，耐低温-204℃，抗氧化，不会因腐蚀而生成氧化层。但是石墨属于层状结构物质，层与层间距离大，层间范德华结合力小，各层间可以滑动，因此采用石墨制作的反应器，在与固体物质磨擦过程中，石墨表面石墨屑粉易于滑落而混入固体物质中，影响产品外观。
采用化学气相沉积(Chemical Vapor Deposition，简称CVD)是反应物质在气态条件下发生化学反应，生成固态物质沉积在加热的固态基体表面，进而制得固体材料的工艺技术，它本质上属于原子范畴的气态传质过程。热解石墨是一种新型炭素材料，工业化生产热解涂层石墨管是在炉温保持1800～2000℃和一定的真空度，在抽气的条件下，通入用氩气或氮气稀释的烃类化合物气体(如甲烷，丙烷)，这些气体裂解后在石墨基体上，经化学气相沉积出的较高结晶取向的热解碳，由此制备复合涂层具有高温下强度高和刚度高、耐烧蚀、耐腐蚀、尺寸稳定性高、化学惰性、耐核辐射、耐疲劳、抗热震、磨擦系数稳定、低热膨胀系数以及良好的生物相容性等特点，是一种在航空、航天、电子材料、半导体、化工医药、生物医学等工业中有着广泛用途的石墨材料。
根据周序科(碳素，2000，(2)：16-22)的描述，热解石墨复合涂层通过以下过程形成：
(1)碳氢化合物气体分子在高温区域(1800～1900℃)进行热分解，离解成自由基或碳氢化合物基团，并进行气态聚合反应，这些反应反复进行而生成各种各样的高聚合芳香化合物；
(2)在气相中生成的芳香化合物簇团，在超饱和蒸汽压状态下经数次合成反应成核，若晶核是稳定的，它将形成聚集体；
(3)这些可变形的球状生长单元的聚集体沉积到基体表面上以后，经过脱氢、熔化、结晶、凝固等过程，最终形成热解石墨。
热解石墨复合涂层具有以下特点：
(1)表面致密，无气孔，高密度(2.20g/cm3)；
(2)高纯度(总杂质含量小于20ppm)，气密性好；
(3)耐高温，强度随使用温度的升高而增加，2750℃时强度达到最高值，3600℃升华；
(4)弹性模量低，导热率高，热膨胀系数小，制品具优良的抗热震性能；化学稳定性好，耐酸、碱、盐及有机试剂，在大气中400℃以下氧化不明显；
(5)热、电、磁、力学性能各向异性，在1800℃左右仍能维持10～7mmHg的真空度。
【发明内容】
本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种热解石墨复合涂层及其应用，在高温磷酸和(或)高温磷酸盐物质的合成介质，尤其是在制备结晶II型聚磷酸铵中的应用。
本发明的目的是通过以下技术方案来实现的：
一种热解石墨复合涂层，其制备方法为：
石墨表面经热解石墨涂层处理得到热解石墨复合涂层，具体地说，是利用一种化学气相沉积工艺，利用高纯碳氢化合物气体或蒸汽，在高温石墨基体表面热分解、脱氢和聚合，产生的巨大芳族碳氢化合物分子冲撞到高温的基体表面后沉积出碳的过程；热解石墨涂层处理在中频感应沉积炉中进行，得到热解石墨复合涂层；
热解石墨涂层处理在中频感应沉积炉中进行；经机械加工的石墨毛坯体，置于中频感应沉积炉中，放置涂层制品的石墨板上均匀地钻孔，作为气流分配档板，其作用是均匀分布气流以及避免大量气流直接冲击基体顶部；制品与石墨板的接触面积尽量小，应能保证气流均匀地畅通；启动真空系统，使炉内压力达到真空状态，当确认系统无泄漏之后，通电加热；当炉温达到规定要求后，开启超声清洗清洗装置，将石墨表面的粉尘及其它杂质清洗掉，一些杂质在高温下挥发逸出，从而减少挥发性碳源，在石墨表面形成微孔，提高了CVD涂层与石墨界面的结合强度，形成的热解涂层结构致密、具有不透气性；按工艺规程依次通入氮气和烃类气体，氮气和烃类气体混合后进入炉内，由机械泵不断地将炉内废气抽出排入大气中；通气时间达到工艺要求后，停止加热，炉室在真空状态下进行冷却；冷却速度不宜太快，防止已生成的热解石墨从基体上分离或剥落，制得的热解石墨复合涂层，请参见附图1和2；
石墨在热解石墨涂层前，还有个热处理阶段，一些杂质在高温下挥发跑掉，涂层后的热解石墨纯度很高，而且具有不透气性，提高了表面的热均匀性。
与现有技术相比，本发明的积极效果是：
采用本发明制备的热解石墨复合涂层材料，利用它作为反应器制备的聚磷酸铵的晶体结构几乎100％为II型，制备出产品聚合度经粘度法测试远大于1000，为1500～2000的结晶II型聚磷酸铵产品，热分解温度大于275℃，水溶性小于0.25g/100ml。采用本发明的热解石墨复合涂层作为反应器材质，制备的结晶II型聚磷酸铵的XRD及红外图谱见图3和图4。
采用本发明制备的热解石墨涂层材料，在300～320℃的高温磷酸或磷酸铵盐条件下不腐蚀，无石墨粉屑滑落于反应器中，可以用于制备以磷酸或磷酸铵盐为初始原料，通过高温聚合反应制备结晶II型聚磷酸铵，也可用于其它反应介质为高温磷酸和(或)高温磷酸盐物质的合成。
【附图说明】
图1热解石墨复合涂层加工工艺；
图2热解石墨复合涂层装置；
图3制备的结晶II型聚磷酸铵XRD衍射图谱；
图4制备的结晶II型聚磷酸铵红外图谱。
【具体实施方式】
以下提供本发明一种热解石墨复合涂层及其应用的具体实施方式。
石墨表面经热解石墨涂层处理得到热解石墨复合涂层，具体地说，是利用一种化学气相沉积工艺，利用高纯碳氢化合物气体或蒸汽，在高温石墨基体表面热分解、脱氢和聚合，产生的巨大芳族碳氢化合物分子冲撞到高温的基体表面后沉积出碳的过程；热解石墨涂层处理在中频感应沉积炉中进行；而实施例为详细的说明。
实施例1
经机械加工的石墨毛坯体，置于中频感应沉积炉中，放置涂层制品的石墨板上均匀地钻孔，启动真空系统，使炉内压力达到真空状态，当确认系统无泄漏之后，通电加热到1700℃，保温时间为3小时，当炉温达到规定要求后，开启超声清洗清洗装置，将石墨表面的粉尘及其它杂质清洗掉，按工艺规程依次通入99.99％氮气和75％的丙烷的烃类气体，由机械泵不断地将炉内废气抽出排入大气中，待炉内压力4～8mmHg，沉积时间2～6小时，冷却3～6小时。通气时间达到工艺要求后，停止加热，炉室在真空状态下进行冷却。冷却速度不宜太快，防止已生成的热解石墨从基体上分离或剥落。
实施例2
其余操作与实施例1相同，将炉中的温度升高100℃至1800℃，并将保温时间缩短至2.5小时。充入含80％丙烷的烷类气体和99.99％的氮气，其余条件不变，制得热解石墨涂层制品。
实施例3
其余操作与实施例1相同，将炉中温度在实施例2的基础上再升高100℃至1900℃，保温时间在实施例2的基础上在缩短半小时至2小时，充入含85％丙烷的烷类气体和99.99％的氮气，保持炉内压力6～8mmHg，沉积时间7～14小时，冷却6～8小时，其余的条件和实施例1相同，制得热解石墨涂层制品。
实施例4
其余操作与实施例1相同，将温度升到2000℃，保温时间缩短到1.5小时，真空度0.1Pa，高温处理后，超声清洗15分钟，去除表面的挥发物。充入含85％丙烷的烃类气体和99.99％的氮气，保持炉内压力4～10mmHg，沉积时间4～12小时，冷却6～8小时，制得热解石墨涂层制品。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围内。
Claims (5)
1.一种热解石墨复合涂层，其特征在于，制备方法为：石墨表面经热解石墨涂层处理得到热解石墨复合涂层，是利用一种化学气相沉积工艺，利用高纯碳氢化合物气体或蒸汽，在高温石墨基体表面热分解、脱氢和聚合，产生的巨大芳族碳氢化合物分子冲撞到高温的基体表面后沉积出碳的过程；热解石墨涂层处理在中频感应沉积炉中进行，得到热解石墨复合涂层。
2.如权利要求1所述的一种热解石墨复合涂层，其特征在于，所述的石墨在热解石墨涂层前，还有个热处理阶段。
3.如权利要求1所述的一种热解石墨复合涂层，其特征在于，所述的热解石墨涂层处理在中频感应沉积炉中进行是指：经机械加工的石墨毛坯体，置于中频感应沉积炉中，放置涂层制品的石墨板上均匀地钻孔；制品与石墨板的接触面积尽量小；启动真空系统，使炉内压力达到真空状态，当确认系统无泄漏之后，通电加热；开启超声清洗清洗装置，将石墨表面的粉尘及其它杂质清洗掉，杂质在高温下挥发逸出，从而减少挥发性碳源，在石墨表面形成微孔；按工艺规程依次通入氮气和烃类气体，氮气和烃类气体混合后进入炉内，由机械泵不断地将炉内废气抽出排入大气中；通气时间达到工艺要求后，停止加热，炉室在真空状态下进行冷却；制得的热解石墨复合涂层。
4.如权利要求1所述的一种热解石墨复合涂层在高温磷酸和(或)高温磷酸盐物质的合成介质中的应用。
5.如权利要求4所述的一种热解石墨复合涂层在制备结晶II型聚磷酸铵中的应用。
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