CN111945129A - 一种用于真空炉石墨部件的防护方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种用于真空炉石墨部件的防护方法，该防护方法包括：1)对石墨部件进行抛光打磨，使石墨部件的表面粗糙度达到0.5mm以下；2)将抛光打磨后的石墨部件放入CVD炉内；3)设定CVD炉内的温度和压力，向CVD炉内通入甲烷和氮气或者通入三氯化硼、氨气和惰性气体，最终在石墨部件表面沉积一层热解石墨涂层或热解氮化硼涂层。本发明通过在石墨部件表面涂覆一层热解石墨或热解氮化硼涂层，一方面可以防止石墨粉尘挥发出来污染反应腔室，从而提高产品的纯净度；另一方面可以保护石墨部件，延长石墨部件的使用寿命，降低企业成本。
Description
技术领域
本发明涉及一种用于真空炉石墨部件的防护方法，特别涉及CVD炉中石墨部件的防护方法，属于化学气相沉积技术领域。
背景技术
目前在化学气相沉积领域多使用石墨部件，因石墨内部有孔，石墨部件在CVD炉中高温低压的环境下容易挥发出石墨粉，污染反应腔室，致使产品内部会产生杂质，影响产品的使用性能。
例如，中国专利文献CN110606771A提供了一种石墨部件表面钛金属化改性的制备工艺，所述石墨部件表面钛金属化的制备方法是结合了溶胶凝胶、氧化、还原以及真空烧结技术，首先以乙基纤维素、松油醇、蓖麻油、纳米TiO2粉体为原料制备纳米TiO2油膏，并均匀涂覆在石墨部件表面，随后，采用加热氧化彻底脱除有机成分，接着，在石墨表面氢气还原出纳米Ti颗粒层。最后，利用真空烧结技术，使石墨部件表面具备金属属性。本发明的工艺合理，操作简便，获得的表面金属改性石墨部件材料与铝合金亲和性高，并具有优异的耐铝合金腐蚀性能，在铝合金行业具有良好的推广应用前景。该专利技术为一种石墨部件表面的改性方案，其目的是使得石墨部件材料与铝合金亲和性高，具有较高的耐腐蚀性能。
但该方案制得的石墨部件不适用于化学气相沉积领域，无法满足CVD产品洁净制备的工艺要求。因此，为了防止在CVD炉中高温低压的环境下石墨部件挥发出石墨粉，亟需寻求一种有效方法来防止石墨粉的挥发。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明提供一种用于真空炉石墨部件的防护方法，该防护方法在石墨部件的表面涂覆一层热解石墨或热解氮化硼，阻止石墨部件在高温低压环境下挥发出石墨粉，避免污染CVD炉的反应腔室，从而提高产品的纯净度。
本发明的技术方案如下：
一种用于真空炉石墨部件的防护方法，包括以下步骤：
1)将真空炉中的石墨部件进行抛光打磨，使石墨部件的表面粗糙度达到0.5mm以下；
2)将步骤1)抛光打磨后的石墨部件放入CVD炉内；
3)设定CVD炉内温度为1400-1900℃，压力为50-1000Pa，然后向CVD炉内通入甲烷和氮气，气体体积流量比为1:(1-20)，通入时间为0.1-10h，在石墨部件表面沉积一层热解石墨涂层；
或者
设定CVD炉内温度为1500-2000℃，压力为10-300Pa，然后向CVD炉内通入三氯化硼、氨气和惰性气体，气体体积流量比为1:(1-5)：(1-20)，通入时间为0.1-10h，在石墨部件表面沉积一层热解氮化硼涂层。
优选的，步骤1)中，所述石墨部件包括石墨电极板、石墨发热棒。
优选的，步骤1)中，将石墨部件从真空炉内取出，使用2000目砂纸进行抛光打磨。
优选的，步骤1)中，抛光打磨后，石墨部件的表面粗糙度为0.1mm。
优选的，步骤3)中，所述惰性气体包括氩气、氦气或氮气。
优选的，步骤3)中，在温度1800℃、压力200Pa的条件下通入甲烷和氮气，气体体积流量比为1:10，通入时间为5h。
优选的，步骤3)中，在温度1800℃、压力100Pa的条件下通入三氯化硼、氨气以及氮气，气体体积流量比为1:3:5，通入时间为3h。
优选的，步骤3)中，热解石墨涂层的厚度为100微米，热解氮化硼涂层的厚度为100微米。
一种CVD炉，包括上述防护方法制得的石墨部件。
本发明的有益效果在于：
本发明通过在石墨部件表面涂覆一层热解石墨或热解氮化硼涂层，一方面可以防止石墨粉尘挥发出来污染反应腔室，从而提高产品的纯净度；另一方面可以保护石墨部件，延长石墨部件的使用寿命，降低企业成本。
具体实施方式
下面通过实施例对本发明做进一步说明，但不限于此。
实施例1：
一种用于真空炉石墨部件的防护方法，利用该方法对CVD炉中的石墨电极板进行防护作业，具体作业方法包括以下步骤：
1)将CVD炉中的石墨电极板取出，放在工作台上采用打磨机进行抛光打磨，打磨后采用粗糙度检测仪进行表面粗糙度检测，使石墨电极板的表面粗糙度达到0.1mm；
2)将步骤1)抛光打磨后的石墨电极板放入CVD炉内；
3)设定CVD炉内温度为1800℃，压力为200Pa，然后向CVD炉内通入甲烷和氮气，气体体积流量比为1:10，通入时间为5h，在石墨电极板表面沉积一层热解石墨涂层；热解石墨涂层的厚度为100微米。
将本实施例方案制得的石墨电极板安装到CVD炉中，在化学气相沉积炉内生产一支φ 100*100的直筒热解氮化硼产品，制得的产品的杂质含量为3个/cm2。
实施例2：
一种用于真空炉石墨部件的防护方法，利用该方法对CVD炉中的石墨电极板进行防护作业，具体作业方法包括以下步骤：
1)将CVD炉中的石墨电极板取出，用1000目砂纸打磨，打磨后采用粗糙度检测仪进行表面粗糙度检测，使石墨电极板的表面粗糙度达到0.2mm；
2)将步骤1)抛光打磨后的石墨电极板放入CVD炉内；
3)设定CVD炉内温度为1800℃，压力为100Pa，然后向CVD炉内通入三氯化硼、氨气和氮气，气体体积流量比为1:3:5，通入时间为3h，在石墨部件表面沉积一层50微米厚的热解氮化硼涂层。
将本实施例方案制得的石墨电极板安装到CVD炉中，在化学气相沉积炉内生产一支φ 100*100的直筒热解氮化硼产品，制得的产品的杂质含量为4个/cm2。
实施例3：
一种用于真空炉石墨部件的防护方法，利用该方法对石墨加热棒进行防护作业，具体作业方法包括以下步骤：
1)将CVD炉中的石墨加热棒取出，利用2000目砂纸进行打磨，打磨后采用粗糙度检测仪进行表面粗糙度检测，使石墨加热棒的表面粗糙度达到0.5mm；
2)将步骤1)抛光打磨后的石墨加热棒放入CVD炉内；
3)设定CVD炉内温度为1400℃，压力为1000Pa，然后向CVD炉内通入甲烷和氮气，气体体积流量比为1:20，通入时间为10h，在石墨加热棒表面沉积一层热解石墨涂层；热解石墨涂层的厚度为150微米。
将本实施例方案制得的石墨加热棒安装到CVD炉中，在化学气相沉积炉内生产一支φ 100*100的直筒热解氮化硼产品，制得的产品的杂质含量为2个/cm2。
实施例4：
一种用于真空炉石墨部件的防护方法，利用该方法对石墨加热棒进行防护作业，具体作业方法包括以下步骤：
1)将CVD炉中的石墨加热棒取出，利用2000目砂纸进行打磨，打磨后采用粗糙度检测仪进行表面粗糙度检测，使石墨加热棒的表面粗糙度达到0.5mm；
2)将步骤1)抛光打磨后的石墨加热棒放入CVD炉内；
3)设定CVD炉内温度为1900℃，压力为50Pa，然后向CVD炉内通入甲烷和氮气，气体体积流量比为1:1，通入时间为10h，在石墨加热棒表面沉积一层热解石墨涂层；热解石墨涂层的厚度为100微米。
将本实施例方案制得的石墨加热棒安装到CVD炉中，在化学气相沉积炉内生产一支φ 100*100的直筒热解氮化硼产品，制得的产品的杂质含量为3个/cm2。
实施例5：
一种用于真空炉石墨部件的防护方法，利用该方法对CVD炉中的石墨电极板和石墨加热棒进行防护作业，具体作业方法包括以下步骤：
1)将CVD炉中的石墨电极板和石墨加热棒取出，用1000目砂纸打磨，打磨后采用粗糙度检测仪进行表面粗糙度检测，使石墨电极板和石墨加热棒的表面粗糙度达到0.3mm；
2)将步骤1)抛光打磨后的石墨电极板和石墨加热棒放入CVD炉内；
3)设定CVD炉内温度为1500℃，压力为300Pa，然后向CVD炉内通入三氯化硼、氨气和氮气，气体体积流量比为1:5:20，通入时间为10h，在石墨部件表面沉积一层100微米厚的热解氮化硼涂层。
将本实施例方案制得的石墨电极板和石墨加热棒安装到CVD炉中，在化学气相沉积炉内生产一支φ100*100的直筒热解氮化硼产品，制得的产品的杂质含量为2个/cm2。
实施例6：
一种用于真空炉石墨部件的防护方法，利用该方法对CVD炉中的石墨电极板和石墨加热棒进行防护作业，具体作业方法包括以下步骤：
1)将CVD炉中的石墨电极板和石墨加热棒取出，用1000目砂纸打磨，打磨后采用粗糙度检测仪进行表面粗糙度检测，使石墨电极板和石墨加热棒的表面粗糙度达到0.3mm；
2)将步骤1)抛光打磨后的石墨电极板和石墨加热棒放入CVD炉内；
3)设定CVD炉内温度为2000℃，压力为10Pa，然后向CVD炉内通入三氯化硼、氨气和氮气，气体体积流量比为1:1:1，通入时间为8h，在石墨部件表面沉积一层120微米厚的热解氮化硼涂层。
将本实施例方案制得的石墨电极板和石墨加热棒安装到CVD炉中，在化学气相沉积炉内生产一支φ100*100的直筒热解氮化硼产品，制得的产品的杂质含量为2个/cm2。
将实施例1-6制备的石墨部件安装到CVD炉中进行直筒热解氮化硼产品的生产，其制得的直筒热解氮化硼产品的杂质含量相比传统CVD炉制得的直筒热解氮化硼产品的杂质含量对比如下表1所示：
表1：直筒热解氮化硼产品在不同的CVD炉中制备后的杂质含量对比
从表1可知，在对石墨部件进行涂层后的CVD炉中制得的直筒热解氮化硼产品，其杂质含量远远低于传统CVD炉(不对炉内的石墨部件进行抛光和涂层)中制得的直筒热解氮化硼产品，产品的纯净度大大提高。
Claims (9)
1.一种用于真空炉石墨部件的防护方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)将真空炉中的石墨部件进行抛光打磨，使石墨部件的表面粗糙度达到0.5mm以下；
2)将步骤1)抛光打磨后的石墨部件放入CVD炉内；
3)设定CVD炉内温度为1400-1900℃，压力为50-1000Pa，然后向CVD炉内通入甲烷和氮气，气体体积流量比为1:(1-20)，通入时间为0.1-10h，在石墨部件表面沉积一层热解石墨涂层；
或者
设定CVD炉内温度为1500-2000℃，压力为10-300Pa，然后向CVD炉内通入三氯化硼、氨气和惰性气体，气体体积流量比为1:(1-5)：(1-20)，通入时间为0.1-10h，在石墨部件表面沉积一层热解氮化硼涂层。
2.如权利要求1所述的用于真空炉石墨部件的防护方法，其特征在于，步骤1)中，所述石墨部件包括石墨电极板、石墨发热棒。
3.如权利要求1所述的用于真空炉石墨部件的防护方法，其特征在于，步骤1)中，将石墨部件从真空炉内取出，使用2000目砂纸进行抛光打磨。
4.如权利要求1所述的用于真空炉石墨部件的防护方法，其特征在于，步骤1)中，抛光打磨后，石墨部件的表面粗糙度为0.1mm。
5.如权利要求1所述的用于真空炉石墨部件的防护方法，其特征在于，步骤3)中，所述惰性气体包括氩气、氦气或氮气。
6.如权利要求1所述的用于真空炉石墨部件的防护方法，其特征在于，步骤3)中，在温度1800℃、压力200Pa的条件下通入甲烷和氮气，气体体积流量比为1:10，通入时间为5h。
7.如权利要求1所述的用于真空炉石墨部件的防护方法，其特征在于，步骤3)中，在温度1800℃、压力100Pa的条件下通入三氯化硼、氨气以及氮气，气体体积流量比为1:3:5，通入时间为3h。
8.如权利要求1所述的用于真空炉石墨部件的防护方法，其特征在于，步骤3)中，热解石墨涂层的厚度为100微米，热解氮化硼涂层的厚度为100微米。
9.一种CVD炉，包括权利要求1-8任一项所述的防护方法制得的石墨部件。
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Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN114044698A (zh) * | 2021-11-04 | 2022-02-15 | 广东先导微电子科技有限公司 | 一种石墨搅拌器的氮化硼膜制备方法 |
Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS6445792A (en) * | 1987-08-13 | 1989-02-20 | Denki Kagaku Kogyo Kk | Production of article coated with pyrolytic boron nitride |
| US5277934A (en) * | 1990-06-27 | 1994-01-11 | Advanced Ceramico Corporation | Method for protecting a graphite chuck for a starter filament in the manufacture of polycrystalline silicon |
| CN101660137A (zh) * | 2009-09-11 | 2010-03-03 | 华东理工大学 | 一种热解石墨复合涂层及其应用 |
| CN108892541A (zh) * | 2018-07-10 | 2018-11-27 | 山东国晶新材料有限公司 | 一种圆柱形复合加热器的制备方法 |
-
2020
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Patent Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS6445792A (en) * | 1987-08-13 | 1989-02-20 | Denki Kagaku Kogyo Kk | Production of article coated with pyrolytic boron nitride |
| US5277934A (en) * | 1990-06-27 | 1994-01-11 | Advanced Ceramico Corporation | Method for protecting a graphite chuck for a starter filament in the manufacture of polycrystalline silicon |
| CN101660137A (zh) * | 2009-09-11 | 2010-03-03 | 华东理工大学 | 一种热解石墨复合涂层及其应用 |
| CN108892541A (zh) * | 2018-07-10 | 2018-11-27 | 山东国晶新材料有限公司 | 一种圆柱形复合加热器的制备方法 |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN114044698A (zh) * | 2021-11-04 | 2022-02-15 | 广东先导微电子科技有限公司 | 一种石墨搅拌器的氮化硼膜制备方法 |
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