CN100432282C - 一种碳材料抗氧化用钨/铱复合涂层及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种碳材料抗氧化用钨/铱复合涂层，其特征在于钨与碳材料直接接触形成中间层，铱与钨涂层直接接触形成表面层。钨涂层从碳材料表层内向外梯度过渡，冶金结合，没有成分和力学性能的突变。铱涂层从钨涂层内向外梯度过渡，冶金结合，没有成分和力学性能的突变。通过双层辉光等离子表面合金化先在碳材料表面制备钨涂层，然后再制备铱涂层形成钨/铱复合涂层。本发明主要优点是：(1)钨涂层渗入到碳材料内部，并与碳材料发生反应生成碳化钨，提高了涂层的附着力；(2)铱涂层与钨涂层通过反应生成高熔点化合物钨化铱，提高了铱涂层与钨涂层之间的结合力；(3)本发明工艺简单可控，碳材料外形尺寸光洁度保持性好。
Description
技术领域
本发明涉及一种钨/铱复合涂层及其制备方法，特别是涉及一种碳材料抗氧化用钨/铱复合涂层及其制备方法。
背景技术
碳材料包括石墨单质材料和炭/炭复合材料，密度小、比强度大、抗热震、抗蠕变、在1000℃～2200℃之间强度随温度升高而升高，已在战略导弹弹头、飞船返回舱、航天飞机机翼前缘等多种空天飞行器中得到应用。然而，由于碳材料在400℃以上即与氧化性气氛发生反应生成一氧化碳或二氧化碳挥发，因此解决碳材料抗氧化问题是碳材料广泛应用的瓶颈。目前，国内外研制出了多种陶瓷抗氧化涂层，满足了碳材料高温短时间应用需求。上世纪60年代发明炭/炭复合材料以来，尚没有一种抗氧化涂层能使炭/炭复合材料在高温氧化环境中长时间工作。
贵金属铱熔点2443℃，因饱和蒸汽压低、氧渗透率低而具有优良的高温抗氧化性能，是唯一在1600℃以上的空气中仍有很好机械性能的金属，且在2280℃以下不与碳发生反应。由于铱具有的优良抗氧化性能并且和碳不发生反应的特点，因此碳基材料表面敷以铱涂层成为提高其抗氧化性能的一条重要途径。早在20世纪60年代，美国空军材料实验室以铱卤化物为先驱体，采用化学气相沉积法在石墨表面制备铱涂层，但卤化物先驱体挥发性较差，沉积率低，对设备和基片腐蚀严重。
1993年9月15日出版的《Journal of Materials Science Letters》第12卷第18期杂志中“Iridium coatings on carbon-carbon composites produced by two different sputteringmethods：a comparative study”(P1411-1412)一文公开了用物理气相沉积法在炭/炭复合材料表面制备铱涂层的方法。该方法以铱板为靶板，通过电子轰击使铱挥发形成蒸汽，沉积到炭/炭复合材料表面，再经过1700℃热处理形成铱涂层。该方法的优点是成本低，工艺简单；该方法的缺点是铱涂层与炭/炭复合材料结合力低，抗冲刷性能差，而且涂层表面有裂纹，抗氧化性能也差。
2001年6月出版的《Carbon》第39卷第7期杂志中“A novel laser technique foroxidation-resistant coating of carbon-carbon composite”(P991-999)一文公开了用激光诱导化学热分解法制备铱涂层的方法。该方法以氯化铱为原料，高温下使其升华变成气态，然后在激光诱导下进行化学热分解，生成铱和氯气，铱沉积在炭/炭复合材料表面形成铱涂层，氯气挥发逸出。该方法的优点是铱涂层致密，抗氧化效果好；该方法的缺点是铱涂层与炭/炭复合材料结合强度低，抗冲刷性能低。
2006年2月出版的《固体火箭技术》第29卷第1期杂志中“MOCVD法制备多层铱涂层的显微结构”(P56-59)一文公开了金属有机醇盐化学气相沉积法制备铱涂层的方法。该方法是以三乙酰丙酮铱为原料，将其升华后送入恒温化学气相沉积室，三乙酰丙酮铱热分解，在炭材料表面形成铱涂层。该方法的优点是铱涂层均匀，可通过多次化学气相沉积获得致密铱涂层；该方法的缺点是成本高，三乙酰丙酮铱价格高达1100元/克，而且铱涂层与炭不润湿，高温处理后产生大量的裂解，抗氧化抗冲刷性能低。
发明内容
本发明所要解决的问题是提供一种碳材料抗氧化用钨/铱复合涂层，其特征在于钨与碳材料直接接触形成中间层，铱与钨涂层直接接触形成表面层。钨涂层从碳材料表层内向外梯度过渡，冶金结合，没有成分和力学性能的突变。铱涂层从钨涂层内向外梯度过渡，冶金结合，没有成分和力学性能的突变。
本发明所要解决的另一个技术问题是提供一种上述钨/铱复合涂层的制备方法，其特征在于先以钨靶为靶板，通过双层辉光等离子表面合金化在碳材料表面制备钨涂层。在真空辉光放电装置中以钨板和碳材料为阴极，真空室外壳为公用阳极，在阳极和两个阴极之间分别设置可调压直流电源。抽真空至极限真空度，送入氩气，点燃辉光，源极钨靶的合金元素粒子被溅射出来，沉积在碳材料表面，通过高温扩散形成表面合金层。然后再以铱板为靶板通过双层辉光等离子表面合金化在钨涂层表面制备铱涂层。在真空辉光放电装置中以铱板和已涂钨的碳材料为阴极，真空室外壳为公用阳极，在阳极和两个阴极之间分别设置可调压直流电源。抽真空至极限真空度，送入氩气，点燃辉光，源极铱靶的合金元素粒子被溅射出来，沉积在钨涂层表面，通过高温扩散形成表面合金层。
靶板和碳材料分别配备一套直流电源，电压输出范围为0～2000V，并连续可调，两套电源以接地的真空室外壳为公用阳极。
放电气压为13.3～133Pa，极限真空度不低于0.1Pa，源极电位在-800V～-2000V，工件电位在-200V～-1000V。
真空辉光放电装置中靶板和碳材料两个阴极的间距为10mm～50mm。
一种碳材料抗氧化用钨/铱复合涂层的制备方法，其特征在于包括下述顺序步骤：
(1)将碳材料在1800～2200℃高温处理，使碳材料中低熔点杂质挥发，避免涂层制备过程中钨靶、铱靶中毒；
(2)将钨板和碳材料装入真空辉光放电装置，以钨板和碳材料为阴极，真空室外壳为公用阳极，钨板与碳材料间距为10mm～50mm；
(3)抽真空至极限真空度，送入氩气，点燃辉光，源极钨靶的合金元素粒子被溅射出来，沉积在碳材料表面；
(4)一定时间后断电，充气，打开真空辉光放电装置；
(5)用铱板换下钨板，调整铱板与碳材料间距，间距为10mm～50mm；
(6)抽真空至极限真空度，送入氩气，点燃辉光，源极铱靶的合金元素粒子被溅射出来，沉积在钨涂层表面；
(7)一定时间后断电，充气，打开真空放电装置，完成钨/铱复合涂层制备。
本发明主要优点是：(1)钨涂层能够渗入到碳材料内部，形成的渗入层与碳材料结合强度高，提高了铱涂层的抗烧蚀能力；(2)钨涂层与碳材料发生反应生成碳化钨，提高了涂层的附着力；(3)制备的铱涂层无针孔，比物理气相沉积和化学气相沉积的铱涂层更加致密，抗氧化能力强；(4)制备温度高，铱涂层在热循环过程中不收缩，不产生裂纹；(5)铱涂层从碳材料内部向外梯度过渡，没有界面的突变，没有应力突变，铱涂层抗热震性能好；(6)铱涂层与钨涂层通过反应生成高熔点化合物钨化铱，提高了铱涂层与钨涂层之间的结合力；(7)工艺简单可控，碳材料外形尺寸光洁度保持性好，无需二次加工；(8)以铱板为原材料，每克300～500元，铱涂层产出效率为50％，而金属醇盐化学气相沉积以三乙酰丙酮铱为原料，每克1500～2000元，铱涂层产出效率仅为15％，因而本发明大大降低了铱涂层成本。
具体实施方式
下面结合实施实例对本发明作进一步详细说明。
实施例1在石墨表面制备钨/铱复合涂层
(1)将石墨在2000℃高温处理，使石墨中低熔点杂质挥发，避免涂层制备过程中钨靶、铱靶中毒；
(2)将钨板和石墨装入真空辉光放电装置，以钨板和石墨为阴极，真空室外壳为公用阳极，钨板与石墨间距为40mm；
(3)抽真空至极限真空度，送入氩气，点燃辉光，源极钨靶的合金元素粒子被溅射出来，沉积在石墨表面；
(4)10小时后断电，充气，打开真空放电装置；
(5)用铱板换下钨板，调整铱板与碳材料间距到20mm；
(6)抽真空至极限真空度，送入氩气，点燃辉光，源极铱靶的合金元素粒子被溅射出来，沉积在钨涂层表面；
(7)20小时后断电，充气，打开真空辉光放电装置，完成石墨表面钨/铱复合涂层制备。实施例2在炭/炭复合材料表面制备钨/铱复合涂层
(1)将炭/炭复合材料在1900℃高温处理，使炭/炭复合材料中低熔点杂质挥发，避免涂层制备过程中钨靶、铱靶中毒；
(2)将钨板和炭/炭复合材料装入真空辉光放电装置，以钨板和炭/炭复合材料为阴极，真空室外壳为公用阳极，钨板与炭/炭复合材料间距为35mm；
(3)抽真空至极限真空度，送入氩气，点燃辉光，源极钨靶的合金元素粒子被溅射出来，沉积在炭/炭复合材料表面；
(4)5小时后断电，充气，打开真空辉光放电装置；
(5)用铱板换下钨板，调整铱板与碳材料间距到10mm；
(6)抽真空至极限真空度，送入氩气，点燃辉光，源极铱靶的合金元素粒子被溅射出来，沉积在钨涂层表面；
(7)10小时后断电，充气，打开真空辉光放电装置，完成炭/炭复合材料表面钨/铱复合涂层制备。
Claims (7)
1.一种碳材料抗氧化用钨/铱复合涂层的制备方法，其特征在于先以钨板为靶板，通过双层辉光等离子表面合金化在碳材料表面制备钨涂层，然后再以铱板为靶板通过双层辉光等离子表面合金化在钨涂层表面制备铱涂层。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于制备钨涂层时，真空辉光放电装置中以钨板和碳材料为阴极，真空室外壳为公用阳极，在阳极和两个阴极之间分别设置可调压直流电源。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于制备铱涂层时，真空辉光放电装置中以铱板和已涂钨的碳材料为阴极，真空室外壳为公用阳极，在阳极和两个阴极之间分别设置可调压直流电源。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于靶板和碳材料分别配备一套直流电源，电压输出范围为0～2000V，并连续可调，两套电源以接地的真空室外壳为公用阳极。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于放电气压为13.3～133Pa，极限真空度不低于0.1Pa，靶板电位在-800V～-2000V，碳材料电位在-200V～-1000V。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于真空辉光放电装置中靶板和碳材料两个阴极的间距为10mm～50mm。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于包括下述顺序步骤：
(1)将碳材料在1800～2000℃高温处理；
(2)将钨板和碳材料装入真空辉光放电装置中，以钨板和碳材料为阴极，真空室外壳为公用阳极；
(3)抽真空至极限真空度，送入氩气，点燃辉光；
(4)一定时间后断电，充气，打开真空辉光放电装置；
(5)用铱板换下钨板，调整铱板与碳材料间距；
(6)抽真空至极限真空度，送入氩气，点燃辉光；
(7)一定时向后断电，充气，打开真空辉光放电装置；完成钨/铱复合涂层的制备。
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2006
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