CN114044698A - 一种石墨搅拌器的氮化硼膜制备方法 - Google Patents

一种石墨搅拌器的氮化硼膜制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及搅拌器涂层技术领域，公开了一种石墨搅拌器的氮化硼膜制备方法，其包括以下步骤：将硼砂和氯化铵均匀混合后加入有机溶剂中，获得硼砂氯化铵溶液；加入丙烯酰胺单体、交联剂和引发剂，搅拌后得到分散相为硼砂和氯化铵、分散介质为交联聚丙烯酰胺的溶胶；将溶胶涂抹在搅拌器表面，再进行干燥；将搅拌器置于反应炉内，通过加热将聚丙烯酰胺分解成气体；提升反应炉内温度，通入氮气将置换反应炉内的气体完全置换出后，停止通入氮气，通入氨气，保持温度不变，让硼砂、氯化铵和氨气反应；反应结束后停止通入氨气，向反应炉内通入氮气，等到反应炉温度降至室温，停止通入氮气，即形成搅拌器的镀膜，生产工艺相对简单易控制。

Description

一种石墨搅拌器的氮化硼膜制备方法
技术领域
本发明涉及搅拌器涂层技术领域，特别是涉及一种石墨搅拌器的 氮化硼膜制备方法。
背景技术
金属镓的熔点：29.78℃，固态镓呈淡蓝色，液态镓呈银白色。固 态镓存在原子对，其原子对内部结合力强，双原子镓的密度随着温度 升高而降低。25℃时为5.904g/cm3，1100℃为5.44g/cm3，而镓合金中 的两种金属的密度一般相差较大，在生产过程中不易混合而导致分层， 从而不易得到需要的产品。另外，金属镓在熔融状态时有高温升华气 体产生，能腐蚀98％以上的金属。镓的合金材料应用在各个领域，例 如：镓镁合金主要用于合成三甲基镓，而三甲基镓又是MOCVD主要镓 源；镓和金的合金应用在装饰和镶牙方面，也用来做有机合成的催化 剂等。为了制作出镓镁合金材料，通常需要用到石墨坩埚以及石墨搅拌桨，而为了降低生产过程中石墨坩埚以及石墨搅拌桨的损耗，避免 石墨坩埚以及石墨搅拌桨与镓镁合金材料发生反应，通常要在石墨坩 埚和石墨搅拌桨表面镀一层热解氮化硼薄膜。热解氮化硼材料呈白色， 无毒、无孔隙、易加工。纯度高达99.99％，表面致密，气密性好。耐 高温，强度随温度升高，2200℃达到最大值。耐酸、碱、盐及有机试 剂，高温时与绝大多数熔融金属、半导体等材料不浸润、不反应。抗 热震性好，热导性好，热膨胀系数低。在力学、热学、电学等等性能 上有着明显的各向异性。
现有技术中镀氮化硼薄膜主要利用气相沉积法通过通入三氯化硼 以及氨气在高温真空下进行镀膜沉积，技术中需要的原料气体均为有 毒气体，需要设备有极好的气密性，生产过程中需要的温度较高，生 产过程不易控制，生产过程复杂。
发明内容
本发明要解决的技术问题是：现有的镀氮化硼薄膜方法需要用到 有毒气体，生产过程不易控制且复杂。
为了解决上述技术问题，本发明提供了一种石墨搅拌器的氮化硼 膜制备方法，其包括以下步骤：
S01、将硼砂和氯化铵均匀混合后加入有机溶剂中，获得硼砂氯化 铵溶液；
S02、加入丙烯酰胺单体、交联剂和引发剂，搅拌后得到分散相为 硼砂和氯化铵、分散介质为交联聚丙烯酰胺的溶胶；
S03、将溶胶涂抹在搅拌器表面，对搅拌器进行干燥；
S04、将搅拌器置于反应炉内，通过加热将聚丙烯酰胺分解成气体；
S05、提升反应炉内的温度，向反应炉内通入氮气或惰性气体置换 反应炉内的气体，待到反应炉内气体被完全置换出后，停止通入氮气 或惰性气体，通入氨气，保持温度不变，让硼砂、氯化铵和氨气反应；
S06、反应结束后停止通入氨气，向反应炉内通入氮气或惰性气体， 等到反应炉温度降至室温，停止通入氮气或惰性气体，即形成搅拌器 的镀膜。
进一步地，在步骤S04中，设定反应炉温度370～420℃，保温时 间为0.8～1.2小时。
进一步地，在步骤S05中，反应炉内的温度提升至900～950℃， 再通入流量为0.8～1.2slm的氮气或惰性气体，待到反应炉内气体被完 全置换出后，停止通入氮气或惰性气体，通入流量为0.4～0.6slm的氨 气，将温度控制在900～950℃并保温6～7小时后，再停止通入氨气。
进一步地，在步骤S01中，所述硼砂的浓度为135～145g/L，所述 氯化铵的浓度为15～20g/L。
进一步地，在步骤S02中，从硼砂氯化铵溶液中取出90～120ml， 加入7～9g丙烯酰胺单体和交联剂，常温搅拌至全部溶解。
进一步地，所述交联剂为N,N-亚甲基双丙烯酰胺，所述交联剂加 入的量为0.23～0.25g。
进一步地，常温搅拌至全部溶解后，加入引发剂，再放进水浴锅 保温，水浴锅设定的最终温度为85～95℃，设定升温时间60～80min， 升温完成后，保温1～1.2小时，得到分散相为硼砂和氯化铵、分散介质 为交联聚丙烯酰胺的溶胶。
进一步地，所述引发剂为过硫酸铵水溶液，所述引发剂加入的量 为1～1.5ml。
进一步地，在步骤S06中，在搅拌器形成镀膜后，使用无水乙醇 清洗搅拌器，烘干后得到表面镀氮化硼膜的搅拌桨器。
进一步地，在步骤S03中，先采用无水乙醇擦拭搅拌器表面，擦 拭干净后进行晾干，取步骤S02得到的溶胶，均匀涂抹搅拌器表面， 持续5～10min，接着将搅拌器置于50～70℃恒温箱内恒温干燥2～4 小时，除去溶胶内的溶剂，使溶胶在搅拌器的表面定型。
本发明实施例一种石墨搅拌器的氮化硼膜制备方法与现有技术相 比，其有益效果在于：利用硼砂以及氯化铵制成溶胶体，通入氨气制 得氮化硼薄膜，使用的原料简单易得，生产工艺相对简单易控制，且 制备氯化铵制成溶胶体时无需使用有毒气体，提高了安全性，降低生 产成本，此外，在简化生产工艺的同时，也能达到气相法所制造的氮 化硼薄膜相同的性能。
具体实施方式
下面结合实施例，对本发明的具体实施方式作进一步详细描述。 以下实施例用于说明本发明，但不用来限制本发明的范围。
本发明实施例优选实施例的一种石墨搅拌器的氮化硼膜制备方法， 其包括以下步骤：S01、将硼砂和氯化铵均匀混合后加入有机溶剂中， 获得硼砂氯化铵溶液；S02、加入丙烯酰胺单体、交联剂和引发剂，所 述交联剂可选自N,N-亚甲基双丙烯酰胺、N,N-二甲基丙烯酰胺、N-羟 甲基丙烯酰胺中的一种或几种，搅拌后得到分散相为硼砂和氯化铵、 分散介质为交联聚丙烯酰胺的溶胶；S03、将溶胶涂抹在搅拌器表面， 对搅拌器进行干燥；S04、将搅拌器置于反应炉内，通过加热将聚丙烯 酰胺分解成气体；S05、提升反应炉内的温度，向反应炉内通入氮气或 惰性气体置换反应炉内的气体，待到反应炉内气体被完全置换出后， 停止通入氮气或惰性气体，通入氨气，保持温度不变，让硼砂、氯化 铵和氨气反应；S06、反应结束后停止通入氨气，向反应炉内通入氮气 或惰性气体，等到反应炉温度降至室温，停止通入氮气或惰性气体， 即形成搅拌器的镀膜。
实施例1
S01、将脱水后的硼砂和氯化铵按质量比7:3～8:2均匀混合后加入 有机溶剂中，形成硼砂氯化铵溶液。其中有机溶剂为乙醇和去离子水 形成的溶剂，乙醇与去离子水的体积比为1:1.5。形成的硼砂氯化铵溶 液中，所述硼砂的浓度为145g/L，所述氯化铵的浓度为20g/L。在该浓 度下的硼砂溶液和氯化铵溶液可以确保制作成的溶胶有足够的稳定性。
S02、从获得的硼砂氯化铵溶液中取出120ml，往120ml硼砂氯化 铵溶液加入9g丙烯酰胺单体、0.25g交联剂，常温搅拌至全部溶解， 等到常温搅拌至全部溶解后，加入1ml引发剂，再放进水浴锅保温， 水浴锅设定的最终温度为95℃，设定升温时间80min，升温完成后， 保温1.2小时，得到分散相为硼砂和氯化铵、分散介质为交联聚丙烯酰 胺的溶胶。水浴锅保温的作用是为了促进交联剂与聚丙烯酰胺混合， 加快形成溶胶。其中，所述丙烯酰胺单体的加入量为所述硼砂氯化铵 溶液总质量的10％。所述交联剂采用N,N-亚甲基双丙烯酰胺。所述引 发剂为过硫酸铵水溶液，引发剂的加入量与丙烯酰胺单体的加入量之 比为1:100～1:300，在本实施例中，引发剂的加入量与丙烯酰胺单体的 加入量之比为1:100。
S03、先采用无水乙醇擦拭搅拌器表面，擦拭干净后进行晾干，将 步骤S02得到的溶胶均匀涂抹在搅拌器表面，持续10min，接着将搅拌 器置于50℃恒温箱内恒温干燥2小时，除去溶胶内的溶剂，使溶胶 在搅拌器的表面定型，避免溶胶从搅拌器上脱落。其中，搅拌器包括 石墨搅拌桨和石墨坩埚。
S04、将涂有干溶胶的搅拌器置于反应炉内，设定反应炉温度420 ℃，保温时间为0.8小时，通过加热将聚丙烯酰胺分解成气体，通过长 时间的高温可以将聚丙烯酰胺彻底分解，避免残留聚丙烯酰胺影响后 续的镀膜效果。
S05、提升反应炉内的温度，使温度上升至950℃，向反应炉内 通入氮气，设定氮气的流量为0.8slm，置换反应炉内的气体，待到反 应炉内气体被完全置换出后，停止通入氮气，通入流量为0.4slm的氨 气，保持950℃的温度不变并持续7小时，让硼砂、氯化铵和氨气反 应，再停止通入氨气。其中，氮气不会与炉内气体反应，也不会与溶 胶或氨气发生反应，可以保证将聚丙烯酰胺分解出来的气体排走，又 不会影响镀膜效果，便于将聚丙烯酰胺分解出来的气体换成氨气。
S06、反应结束后停止通入氨气，向反应炉内通入氮气，设定氮气 的流量为0.8slm。等到反应炉温度缓慢降至室温，停止通入氮气，即 形成搅拌器的镀膜，取出完成镀膜的搅拌器，使用超纯(UP)级无水乙 醇清洗搅拌器，烘干后得到表面镀氮化硼膜的搅拌器。超纯(UP)级无 水乙醇可以有效溶解生产过程中的残留杂质，避免残留的杂质影响搅拌器的正常使用。
实施例2
S01、将脱水后的硼砂和氯化铵按质量比7:3均匀混合后加入有机 溶剂中，形成硼砂氯化铵溶液。其中有机溶剂为乙醇和去离子水形成 的溶剂，乙醇与去离子水的体积比为1:1。形成的硼砂氯化铵溶液中， 所述硼砂的浓度为135g/L，所述氯化铵的浓度为15g/L。优选地，将硼 砂的浓度为141.6g/L，氯化铵的浓度为17g/L。
S02、从获得的硼砂氯化铵溶液中取出90ml，往90ml硼砂氯化铵 溶液加入7g丙烯酰胺单体、0.23g交联剂，常温搅拌至全部溶解，等 到常温搅拌至全部溶解后，加入1ml引发剂，再放进水浴锅保温，水 浴锅设定的最终温度为85℃，设定升温时间60min，升温完成后，保 温1小时，得到分散相为硼砂和氯化铵、分散介质为交联聚丙烯酰胺 的溶胶。其中，所述丙烯酰胺单体的加入量为所述硼砂氯化铵溶液总 质量的2％，所述交联剂为N,N-二甲基丙烯酰胺，所述引发剂为过硫 酸铵水溶液，引发剂的加入量与丙烯酰胺单体的加入量之比为1:300。
S03、先采用无水乙醇擦拭搅拌器表面，擦拭干净后进行晾干，将 步骤S02得到的溶胶均匀涂抹在搅拌器表面，持续5min，接着将搅拌 器置于70℃恒温箱内恒温干燥4小时，除去溶胶内的溶剂，使溶胶 在搅拌器的表面定型。其中，搅拌器包括石墨搅拌桨和石墨坩埚。
S04、将涂有干溶胶的搅拌器置于反应炉内，设定反应炉温度370 ℃，保温时间为1.2小时，通过加热将聚丙烯酰胺分解成气体。
S05、提升反应炉内的温度，使温度上升至900℃，向反应炉内 通入惰性气体，设定惰性气体的流量为1.2slm，置换反应炉内的气体， 待到反应炉内气体被完全置换出后，停止通入惰性气体，通入流量为 0.6slm的氨气，保持900℃的温度不变并持续6小时，让硼砂、氯化 铵和氨气反应，再停止通入氨气。
S06、反应结束后停止通入氨气，向反应炉内通入惰性气体，设定 氮气或惰性气体的流量为1.2slm。等到反应炉温度缓慢降至室温，停 止通入惰性气体，即形成搅拌器的镀膜，取出完成镀膜的搅拌器，使 用超纯(UP)级无水乙醇清洗搅拌器，烘干后得到表面镀氮化硼膜的搅 拌器。
实施例3
S01、将脱水后的硼砂和氯化铵按质量比8:2均匀混合后加入有机 溶剂中，形成硼砂氯化铵溶液。其中有机溶剂为乙醇和去离子水形成 的溶剂，乙醇与去离子水的体积比为1:1.5。形成的硼砂氯化铵溶液中， 所述硼砂的浓度为141.6g/L，所述氯化铵的浓度为17g/L。
S02、从获得的硼砂氯化铵溶液中取出100ml，往100ml硼砂氯化 铵溶液加入8g丙烯酰胺单体、0.245g交联剂，常温搅拌至全部溶解， 等到常温搅拌至全部溶解后，加入1.2ml引发剂，再放进水浴锅保温， 水浴锅设定的最终温度为90℃，设定升温时间70min，升温完成后， 保温1小时，得到分散相为硼砂和氯化铵、分散介质为交联聚丙烯酰 胺的溶胶。其中，所述丙烯酰胺单体的加入量为所述硼砂氯化铵溶液 总质量的6％。所述交联剂采用N-羟甲基丙烯酰胺，所述引发剂为过 硫酸铵水溶液，引发剂的加入量与丙烯酰胺单体的加入量之比为1:200。
S03、先采用无水乙醇擦拭搅拌器表面，擦拭干净后进行晾干，将 步骤S02得到的溶胶均匀涂抹在搅拌器表面，持续8min，接着将搅拌 器置于60℃恒温箱内恒温干燥3小时，除去溶胶内的溶剂，使溶胶 在搅拌器的表面定型。其中，搅拌器包括石墨搅拌桨和石墨坩埚。
S04、将涂有干溶胶的搅拌器置于反应炉内，设定反应炉温度400 ℃，保温时间为1小时，通过加热将聚丙烯酰胺分解成气体。
S05、提升反应炉内的温度，使温度上升至950℃，向反应炉内 通入氮气，设定氮气的流量为1slm，置换反应炉内的气体，待到反应 炉内气体被完全置换出后，停止通入氮气或惰性气体，通入流量为 0.5slm的氨气，保持950℃的温度不变并持续6小时，让硼砂、氯化铵和氨气反应，再停止通入氨气。
S06、反应结束后停止通入氨气，向反应炉内通入氮气或惰性气体， 设定氮气或惰性气体的流量为1slm。等到反应炉温度缓慢降至室温， 停止通入氮气或惰性气体，即形成搅拌器的镀膜，取出完成镀膜的搅 拌器，使用超纯(UP)级无水乙醇清洗搅拌器，烘干后得到表面镀氮化 硼膜的搅拌器。
搅拌器包括石墨搅拌桨和石墨坩埚，在实际运用中，通过本发明 实施例1、实施例2或实施例3的方法在石墨坩埚和石墨搅拌桨上镀上 氮化硼膜后，在石墨坩埚中按比例装入镓镁原料，再将石墨坩埚放入 单晶炉，将镀有氮化硼的石墨搅拌桨本体插入石墨坩埚中。升到工艺 温度后，待镁条全部融化，开启搅拌，电极带动石墨搅拌桨的石墨旋 转杆转动，石墨旋转杆带动叶片在镓镁混合料中进行搅拌。搅拌时间 30min，待炉体温度降到50℃以下时，再出炉。打开炉盖，取出石墨坩 埚，将合金表面的氧化物残渣用钢丝球磨掉。取样钻头采用洁净的碳 钨合金钻头。根据合金形状对上中下以及底部分别取样，每个部位取两个点约8g，取样完毕后将样品进行真空包装后送去检测，检测的项 目为合金的均匀度，可以检测出镓含量在51-53％，总杂质含量≤ 200ppm，Zn≤30ppm，Si≤10ppm，为合格产品，可以看出使用本发明 实施例1、实施例2或实施例3其中任一种方法所制作出来的氮化硼膜所制得镓镁合金产品，与气相法制作的氮化硼薄膜所制得镓镁合金产 品性能一致。
石墨搅拌桨以及石墨坩埚在使用后表面会有部分镓镁物料残余， 可以使用砂纸对石墨搅拌桨和石墨坩埚的表面进行抛光打磨处理，直 到所有的镓镁物料处理干净，石墨搅拌桨以及石墨坩埚可以多次使用， 待氮化硼涂层不能全部覆盖石墨搅拌桨表面或石墨坩埚表面时，可以 重新进行镀膜。由于氮化硼跟大多数金属熔融状态下不反应、不浸润，抗热震性能好，表面致密，气密性好，在搅拌器上镀上氮化硼涂层可 以降低镓镁合金材料生产过程中搅拌器的损耗，对于石墨搅拌桨和石 墨坩埚来说，石墨内杂质不易挥发出而污染产品，可以制备出含硅杂 质较低的镓镁合金材料，提高石墨坩埚以及石墨搅拌桨使用寿命。
综上，本发明实施例提供一种石墨搅拌器的氮化硼膜制备方法， 利用硼砂以及氯化铵制成溶胶体，通入氨气制得氮化硼薄膜，使用的 原料简单易得，生产工艺相对简单易控制，且使用氯化铵制成溶胶体 时无需使用有毒气体，提高了安全性，降低生产成本。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领 域的普通技术人员来说，在不脱离本发明技术原理的前提下，还可以 做出若干改进和替换，这些改进和替换也应视为本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种石墨搅拌器的氮化硼膜制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S01、将硼砂和氯化铵均匀混合后加入有机溶剂中，获得硼砂氯化铵溶液；
S02、加入丙烯酰胺单体、交联剂和引发剂，搅拌后得到分散相为硼砂和氯化铵、分散介质为交联聚丙烯酰胺的溶胶；
S03、将溶胶涂抹在搅拌器表面，对搅拌器进行干燥；
S04、将搅拌器置于反应炉内，通过加热将聚丙烯酰胺分解成气体；
S05、提升反应炉内的温度，向反应炉内通入氮气或惰性气体置换反应炉内的气体，待到反应炉内气体被完全置换出后，停止通入氮气或惰性气体，通入氨气，保持温度不变，让硼砂、氯化铵和氨气反应；
S06、反应结束后停止通入氨气，向反应炉内通入氮气或惰性气体，等到反应炉温度降至室温，停止通入氮气或惰性气体，即形成搅拌器的镀膜。
2.根据权利要求1所述的石墨搅拌器的氮化硼膜制备方法，其特征在于：在步骤S04中，设定反应炉温度370～420℃，保温时间为0.8～1.2小时。
3.根据权利要求1所述的石墨搅拌器的氮化硼膜制备方法，其特征在于：在步骤S05中，反应炉内的温度提升至900～950℃，再通入流量为0.8～1.2slm的氮气或惰性气体，待到反应炉内气体被完全置换出后，停止通入氮气或惰性气体，通入流量为0.4～0.6slm的氨气，将温度控制在900～950℃并保温6～7小时后，再停止通入氨气。
4.根据权利要求1所述的石墨搅拌器的氮化硼膜制备方法，其特征在于：在步骤S01中，所述硼砂的浓度为135～145g/L，所述氯化铵的浓度为15～20g/L。
5.根据权利要求1所述的石墨搅拌器的氮化硼膜制备方法，其特征在于：在步骤S02中，从硼砂氯化铵溶液中取出90～120ml，加入7～9g丙烯酰胺单体和交联剂，常温搅拌至全部溶解。
6.根据权利要求5所述的石墨搅拌器的氮化硼膜制备方法，其特征在于：所述交联剂为N,N-亚甲基双丙烯酰胺，所述交联剂加入的量为0.23～0.25g。
7.根据权利要求5所述的石墨搅拌器的氮化硼膜制备方法，其特征在于：常温搅拌至全部溶解后，加入引发剂，再放进水浴锅保温，水浴锅设定的最终温度为85～95℃，设定升温时间60～80min，升温完成后，保温1～1.2小时，得到分散相为硼砂和氯化铵、分散介质为交联聚丙烯酰胺的溶胶。
8.根据权利要求7所述的石墨搅拌器的氮化硼膜制备方法，其特征在于：所述引发剂为过硫酸铵水溶液，所述引发剂加入的量为1～1.5ml。
9.根据权利要求1所述的石墨搅拌器的氮化硼膜制备方法，其特征在于：在步骤S06中，在搅拌器形成镀膜后，使用无水乙醇清洗搅拌器，烘干后得到表面镀氮化硼膜的搅拌桨器。
10.根据权利要求1所述的石墨搅拌器的氮化硼膜制备方法，其特征在于：在步骤S03中，先采用无水乙醇擦拭搅拌器表面，擦拭干净后进行晾干，取步骤S02得到的溶胶，均匀涂抹搅拌器表面，持续5～10min，接着将搅拌器置于50～70℃恒温箱内恒温干燥2～4小时，除去溶胶内的溶剂，使溶胶在搅拌器的表面定型。
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