CN108059484A - 半导体晶体生长用石英坩埚镀氮化硼膜的方法 - Google Patents

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Abstract

本申请提供一种半导体晶体生长用石英坩埚镀氮化硼膜的方法。本申请采用溶胶法在石英坩埚内表面镀氮化硼膜，所述氮化硼膜在较低温度下即可生成，且可以均匀且致密的附着在光滑的石英坩埚内表面，当镀氮化硼膜的石英坩埚用于半导体晶体生长时，可以避免石英中的Si污染晶体。此外本申请所用原料简单易得、无毒无害，制备工艺相对安全。

Description

半导体晶体生长用石英坩埚镀氮化硼膜的方法
技术领域
本申请涉及半导体材料领域，尤其涉及一种半导体晶体生长用石英坩埚镀氮化硼膜的方法。
背景技术
氮化硼(BN)是一种耐热、耐腐蚀、且导热性能优良的陶瓷化合物，按其结构可分为无定形氮化硼(α-BN)、六方氮化硼(h-BN)、立方氮化硼(c-BN)和纤维锌矿结构氮化硼(w-BN)。基于结构稳定性、制备条件、性能等诸多因素考虑，h-BN是应用最为广泛的氮化硼，可用于制造各种氮化硼模具。目前用于生长化合物半导体晶体所用的氮化硼坩埚(PBN，热解氮化硼)的主要结构就是h-BN，其制备方法是在约1700℃下，通入氮源气体和硼源气体，利用化学气相沉积(CVD)或物理气相沉积(PVD)得到氮化硼模具，复杂的制备方法和苛刻的制备条件决定了氮化硼坩埚高昂的价格。
石英是透明的非晶SiO2玻璃，其软化点约为1700℃，可以耐除HF酸之外的所有酸性溶剂。相对氮化硼坩埚，石英坩埚易于加工成型，且价格低，相同尺寸的石英坩埚价格仅是氮化硼坩埚价格的1/10。石英的应力变化点约为1050℃，退火温度约为1200℃，该温度下，石英开始出现略微塑形形变。若直接在石英坩埚表面生长化合物半导体晶体，会引起晶体中的Si污染问题，这对于合成非掺的晶体和N-型晶体是非常不利的。
为了避免高温下石英坩埚中的Si进入晶体而对晶体造成污染，可在石英坩埚内表面涂镀一层薄膜来避免晶体与石英坩埚直接接触，其中最常用的薄膜材料就是氮化硼。
Shetty等人以B3N3H6作为原料，将其通入沉积炉内，在1100℃下加热分解得到BN和H2，将分解得到的BN沉积到石英安瓿瓶表面上，从而得到一层BN膜，参考Shetty R,WilcoxW R,Boron nitride coating on fused silica ampoules for semiconductor crystalgrowth,Journal of Crystal Growth,1995,153:97–102。由文中可知，当温度达到900℃以上，B3N3H6开始分解生成BN，分解产生的BN颗粒会沉积到安瓿瓶内表面的任意处。采用该方法涂镀石英坩埚会导致石英坩埚的内外表面均是氮化硼膜，从而导致原料的浪费，因此该方法镀氮化硼膜的选择性较差。另外其采用的B3N3H6是以一种易燃易爆的气体，对设备密封性要求较高。
Yu等人以B2O3作为硼源，氮气和氨气的混合气体作为氮源，当温度为700℃时，使熔融的氧化硼与氨气反应生成BN和H2O，反应方程式为：B2O3(l)+2NH3＝2BN+3H2O，参考Yu Z,Wang S,Synthesis of boron nitride coatings on quartz fibers:Thickness controland mechanism research,Applied Surface Science,2011,257(24):10752-10757。该方法先用乙醇或甲醇溶解B2O3得到饱和氧化硼醇溶液，然后将石英纤维置于饱和溶液中一段时间，再缓慢拖拉出石英纤维晾干，其中甲醇或乙醇快速挥发，氧化硼沉积在石英纤维上，再将附有氧化硼的石英纤维置于合成炉内，加热到700℃以上氮化得到BN膜。然而该方法并不适用于在润湿性差、表面光滑、比表面积小的石英坩埚表面上涂镀氮化硼膜，容易造成B2O3分布不均匀，尤其是有机醇溶剂挥发后，沉积的B2O3颗粒大小不一、分布不均匀，影响晶体生长效果。
附图说明
图1为实施例1的石英坩埚内表面氮化硼膜的显微镜图；
图2为石英坩埚，其中，A型石英坩埚、B型石英坩埚用于多晶生长，C型石英坩埚用于单晶生长。
发明内容
鉴于背景技术中存在的问题，本申请的目的在于提供一种半导体晶体生长用石英坩埚镀氮化硼膜的方法，其能在石英坩埚内表面镀上一层均匀且致密的氮化硼膜，避免石英中的Si污染晶体。
为了达到上述目的，在本申请提供了一种半导体晶体生长用石英坩埚镀氮化硼膜的方法，其包括步骤：S1，将硼酸、尿素按一定比例加入到溶剂中配制成硼酸尿素溶液，然后加入丙烯酰胺单体、交联剂以及引发剂，搅拌并升温使其反应，反应结束后得到分散相为硼酸和尿素、分散介质为交联聚丙烯酰胺的溶胶；S2，将得到的溶胶均匀涂覆于石英坩埚内表面，然后置于恒温箱中干燥除去溶胶内的溶剂并使溶胶定型；S3，将干燥后的石英坩埚置于反应炉内，升温使硼酸分解为三氧化二硼，保温一段时间使交联聚丙烯酰胺分解成气体；S4，继续升温并同时向反应炉内通入氮气或惰性气体置换反应炉内气体，待反应炉内气体被完全置换出后，关掉氮气或惰性气体，通入氨气，保温使熔融的三氧化二硼与氨气进行反应；S5，反应结束后关闭氨气，向反应炉内通入氮气或惰性气体，降温至常温，即完成在半导体晶体生长用石英坩埚镀氮化硼膜。
相对于现有技术，本申请至少包括如下所述的有益效果：
本申请采用溶胶法在石英坩埚内表面镀氮化硼膜，所述氮化硼膜在较低温度下即可生成，且可以均匀且致密的附着在光滑的石英坩埚内表面，当镀氮化硼膜的石英坩埚用于半导体晶体生长时，可以避免石英中的Si污染晶体。此外本申请所用原料简单易得、无毒无害，制备工艺相对安全。
具体实施方式
下面详细说明根据本申请的半导体晶体生长用石英坩埚镀氮化硼膜的方法。
根据本申请的半导体晶体生长用石英坩埚镀氮化硼膜的方法包括步骤：S1，将硼酸、尿素按一定比例加入到溶剂中配制成硼酸尿素溶液，然后加入丙烯酰胺单体、交联剂以及引发剂，搅拌并升温使其反应，反应结束后得到分散相为硼酸和尿素、分散介质为交联聚丙烯酰胺的溶胶；S2，将得到的溶胶均匀涂覆于石英坩埚内表面，然后置于恒温箱中干燥除去溶胶内的溶剂并使溶胶定型；S3，将干燥后的石英坩埚置于反应炉内，升温使硼酸分解为三氧化二硼，保温一段时间使交联聚丙烯酰胺分解成气体；S4，继续升温并同时向反应炉内通入氮气或惰性气体置换反应炉内气体，待反应炉内气体被完全置换出后，关掉氮气或惰性气体，通入氨气，保温使熔融的三氧化二硼与氨气进行反应；S5，反应结束后关闭氨气，向反应炉内通入氮气或惰性气体，降温至常温，即完成在半导体晶体生长用石英坩埚镀氮化硼膜。
在本申请所述的方法中，采用溶胶法在石英坩埚内表面镀氮化硼膜，溶胶可以很好的浸润光滑的石英坩埚内表面，除去溶胶内的溶剂后形成的细小B2O3颗粒可以均匀的覆盖石英坩埚内表面，B2O3颗粒氮化后可以在石英坩埚内表面形成均匀且致密的氮化硼膜，避免石英中的Si污染晶体。同时本申请所用原料简单易得、无毒无害，制备工艺相对安全。本申请的制备方法避免了化学气相沉积(CVD)法镀膜原料易燃易爆和无法选择性镀膜的缺陷。另外，本申请的制备方法还解决了三氧化二硼醇溶液难以浸润光滑石英坩埚内表面，导致沉积出的B2O3颗粒不均匀，所得氮化硼膜层不均匀的缺陷。
在本申请所述的方法中，步骤S1中，优选地，硼酸的纯度大于等于5N，使用的尿素、溶剂、丙烯酰胺单体、引发剂、交联剂的纯度均选择分析纯以上，避免引入其它杂质。
在本申请所述的方法中，步骤S1中，使用的溶剂的种类没有具体的限制，可根据实际需求进行选择。优选地，溶剂为有机溶剂和去离子水的混合物，其中，有机溶剂可选自甲醇、乙醇或甲醇和乙醇的混合溶液。优选地，有机溶剂与去离子水的体积比为1:1～1:3，进一步优选地，有机溶剂与去离子水的体积比为1:1。
在本申请所述的方法中，步骤S1中，加入的硼酸与尿素的质量比为1:1～1:4，优选地，硼酸与尿素的质量比为1:2。
在本申请所述的方法中，步骤S1中，所述硼酸的含量为所述硼酸尿素溶液总质量的2％～8％，优选地，所述硼酸的含量为所述硼酸尿素溶液总质量的4％～6％；所述尿素的含量为所述硼酸尿素溶液总质量的2％～12％，优选地，所述尿素的含量为所述硼酸尿素溶液总质量的4％～8％。
在本申请所述的方法中，步骤S1中，所述丙烯酰胺单体的加入量为所述硼酸尿素溶液总质量的2％～10％，优选地，所述丙烯酰胺单体的加入量为所述硼酸尿素溶液总质量的4％～7％。
在本申请所述的方法中，步骤S1中，交联剂可选自N,N-亚甲基双丙烯酰胺、N,N-二甲基丙烯酰胺、N-羟甲基丙烯酰胺中的一种或几种。交联剂的加入量可为所述丙烯酰胺单体加入量的1％～5％，优选地，交联剂的加入量为所述丙烯酰胺单体加入量的3％～4％。
在本申请所述的方法中，步骤S1中，引发剂可选自含过硫酸根的物质，优选地，所述引发剂可选自过硫酸铵、过硫酸钾、过硫酸钠中的一种或几种。引发剂的加入量与丙烯酰胺单体的加入量之比为1:100～1:300，优选地，引发剂的加入量与丙烯酰胺单体的加入量之比为1:150～1:250。
在本申请所述的方法中，步骤S1中，升温进行反应的温度可为85℃～95℃，优选为90℃。升温的速率可为0.5℃/min～2℃/min，优选为1.5℃/min。
在本申请所述的方法中，步骤S1中，向硼酸尿素溶液加入丙烯酰胺单体、交联剂以及引发剂后，在引发剂的诱导下，丙烯酰胺单体打开碳碳双键聚合形成聚丙烯酰胺，由于交联剂的交联作用，最终生成交联聚丙烯酰胺，其非直链状，而是交联状的聚丙烯酰胺大分子。这种交联状的聚丙烯酰胺大分子可以对硼酸和尿素起到良好的吸附和分散的作用，从而将溶胶倒入石英坩埚并经除去溶剂定型后，硼酸、尿素可以均匀的附着于石英坩埚内表面，对在光滑的石英坩埚内表面形成均匀且致密的氮化硼膜有利。
在本申请所述的方法中，步骤S2中，将溶胶涂覆在石英坩埚内表面前，可预先对石英坩埚进行清洗处理，清洗的方式没有具体的限制，可根据实际需求进行选择。
在本申请所述的方法中，步骤S2中，石英坩埚的具体种类不受限制，参照图2，A型石英坩埚、B型石英坩埚为用于多晶生长的石英坩埚，C型石英坩埚为用于单晶生长的石英坩埚。
在本申请所述的方法中，步骤S2中，将溶胶涂覆于石英坩埚内表面的方法没有具体的限制，可根据实际情况进行选择。例如可将溶胶分多次倒入石英坩埚内，然后晃动石英坩埚，直至溶胶完全浸润石英坩埚内表面的任意处，然后倒掉多余的溶胶。每次倒入的溶胶的量与石英坩埚的内表面积有关，其内表面积越大，单次涂覆需要的溶胶越多，则倒入石英坩埚的溶胶的量越大。优选地，单次倒入石英坩埚的溶胶的量为10mL～100mL，进一步优选地，单次倒入石英坩埚的溶胶的量为20mL～60mL。
在本申请所述的方法中，步骤S2中，优选地，干燥除去溶胶内的溶剂的温度可为60℃～120℃，进一步优选地，干燥除去溶胶内的溶剂的温度可为60℃～100℃。
在本申请所述的方法中，步骤S3中，升温温度为400℃～600℃，优选为400℃～500℃，进一步优选为460℃。升温过程中，硼酸分解成细小B2O3颗粒并均匀的沉积在石英坩埚内表面，同时伴随交联聚丙烯酰胺分解生成碳、水和氨气过程，由于反应炉内残留有空气，交联聚丙烯酰胺分解生成的碳还会被空气中的氧进一步氧化成CO2、CO，进而交联聚丙烯酰胺全部转化为气体的形式，从而可避免C原子进入氮化硼膜中，避免引起晶体生长过程中的C污染。升温至400℃～600℃后继续保温1h～2h，确保硼酸全部分解为B2O3颗粒，同时确保交联聚丙烯酰胺全部转化为气体的形式，避免C原子进入氮化硼膜中。
在本申请所述的方法中，步骤S4中，继续升温至1050℃～1150℃，优选地，可继续升温至1080℃～1120℃，进一步优选地，可继续升温至1100℃。同时向反应炉内持续通入的氮气或惰性气体可不断置换出反应炉的气体，包括水蒸气、氨气、CO2、CO、O2等。氮气或惰性气体的流量可为300sccm～800sccm，优选地，氮气或惰性气体的流量为400sccm～600sccm。待反应炉内的气体被完全置换出后，关闭氮气或惰性气体阀门，通入氨气使熔融的三氧化二硼与氨气在该温度下进行氮化反应形成氮化硼膜。其中，氨气的流量可为300sccm～800sccm，优选地，氨气的流量可为400sccm～600sccm，进一步优选地，氨气的流量可为500sccm。
在本申请所述的方法中，步骤S4中，保温使熔融的三氧化二硼与氨气进行氮化反应的时间可为2h～8h，优选为3h～6h，进一步优选为4h～6h。
下面结合实施例，进一步阐述本申请。应理解，这些实施例仅用于说明本申请而不用于限制本申请的范围。
实施例1
将硼酸与尿素按质量比为1:1加入到甲醇和去离子水形成的溶剂中，获得硼酸尿素溶液，其中，甲醇与去离子水的体积比为1:1，硼酸的浓度为41.6g/L，尿素的浓度为40.6g/l。然后取60mL硼酸尿素溶液，向其中加入3g丙烯酰胺单体(AM)和0.12g的N,N-亚甲基双丙烯酰胺(MBAM)，常温搅拌至其全部溶解，接着再加入1ml引发剂过硫酸铵(APS)水溶液，其中APS的浓度为12g/L，设定水浴锅(型号：DF-101S)的最终温度为90℃，设定升温时间70min。升温完成后，保温1h，得到分散相为硼酸和尿素、分散介质为交联聚丙烯酰胺的溶胶。
依次采用901玻璃清洗剂、去离子水、无水乙醇清洗如图2所示的A型石英坩埚，清洗干净后，烘干；然后分多次每次取上述溶胶20ml，倒入A型石英坩埚内，晃动石英坩埚使溶胶浸润石英坩埚内表面任意处，以上过程持续2min～3min，倒掉多余的溶胶；接着将石英坩埚置于60℃恒温箱内恒温干燥2h～3h，除去溶胶内的溶剂，使溶胶在石英坩埚内表面定型。
将涂有干溶胶的A型石英坩埚置于反应炉内，设定反应炉温度400℃，保温时间为1h；进一步升温至1050℃，同时通氮气置换反应炉内气体，设定氮气的流量为500sccm，待反应炉内气体被完全置换出后，关掉氮气，打开氨气，设定氨气的流量为400sccm，1050℃保温4h后，关掉氨气，打开氮气，氮气的流量仍为500sccm，然后缓慢降温至室温，关掉氮气，取出已经完成镀膜的A型石英坩埚。用超级纯(UP)级无水乙醇清洗石英坩埚，烘干后得到内表面镀氮化硼膜的石英坩埚。
使用上述内表面镀氮化硼膜的石英坩埚合成磷化铟多晶，其中，磷化铟多晶的合成过程为：称取一定量纯度为6.5N的铟条装入上述内表面镀氮化硼膜的石英坩埚内，根据化学计量比称取一定量的红磷，由于磷化铟在其熔点处的分解压力为27.5atm，因此红磷需要过量。分别将红磷和装有铟条的石英坩埚装入石英管内，其中，铟条和红磷分别位于石英管的两端。真空下将石英管封住，放入内置加热器的压力容器内。将铟条端的温度升至1070℃以上，再缓慢升高红磷端温度，并向石英管外充气，直至石英管外压力达到27.5atm左右。红磷升华后生成的气态磷进入铟熔体并与铟反应得到磷化铟，再缓慢降温、冷却得到磷化铟多晶。对合成的磷化铟多晶进行电性能分析，并利用辉光放射电质谱(GDMS)测试磷化铟晶片中Si、B元素的含量。
对比例1
未对石英坩埚进行镀氮化硼膜的处理。
将未进行镀氮化硼膜的石英坩埚清洗烘干后直接用于合成磷化铟多晶，其中，磷化铟多晶的合成过程同实施例1，然后对合成的磷化铟多晶进行电性能分析，并利用辉光放射电质谱(GDMS)测试磷化铟晶片中Si、B元素的含量。
表1磷化铟多晶的性能测试结果
从表1和图1分析可知，实施例1的石英坩埚内表面形成了均匀且致密的氮化硼膜，采用镀氮化硼膜的石英坩埚合成磷化铟多晶后，磷化铟晶棒中的Si元素含量较低，避免Si元素污染合成的磷化铟多晶；同时在实施例1的制备过程中，通入氮气前，在400℃保温过程中利用反应炉内残存的空气还可以使交联聚丙烯酰胺升温过程中分解形成的碳被进一步氧化成CO2、CO，这样交联聚丙烯酰胺全部转化为气体的形式，继而被通入的氮气置换出，还可避免C元素进入后续氮化反应形成的氮化硼膜中，避免C元素污染合成的磷化铟多晶，影响磷化铟多晶的电性能。此外，通过霍尔效应测试仪对合成的磷化铟多晶进行检测，其结果也表明实施例1合成的磷化铟多晶具有较好的电性能，其具有更低的载流子浓度和更高的电子迁移率。另外，氮化硼膜中的B元素并未对磷化铟晶造成不良影响。

Claims (10)

1.一种半导体晶体生长用石英坩埚镀氮化硼膜的方法，其特征在于，包括步骤：
S1，将硼酸、尿素按一定比例加入到溶剂中配制成硼酸尿素溶液，然后加入丙烯酰胺单体、交联剂以及引发剂，搅拌并升温使其反应，反应结束后得到分散相为硼酸和尿素、分散介质为交联聚丙烯酰胺的溶胶；
S2，将得到的溶胶均匀涂覆于石英坩埚内表面，然后置于恒温箱中干燥除去溶胶内的溶剂并使溶胶定型；
S3，将干燥后的石英坩埚置于反应炉内，升温使硼酸分解为三氧化二硼，保温一段时间使交联聚丙烯酰胺分解成气体；
S4，继续升温并同时向反应炉内通入氮气或惰性气体置换反应炉内气体，待反应炉内气体被完全置换出后，关掉氮气或惰性气体，通入氨气，保温使熔融的三氧化二硼与氨气进行反应；
S5，反应结束后关闭氨气，向反应炉内通入氮气或惰性气体，降温至常温，即完成在半导体晶体生长用石英坩埚镀氮化硼膜。
2.根据权利要求1所述的半导体晶体生长用石英坩埚镀氮化硼膜的方法，其特征在于，步骤S1中，加入的硼酸与尿素的质量比为1:1～1:4，优选地，加入的硼酸与尿素的质量比为1:2。
3.根据权利要求1所述的半导体晶体生长用石英坩埚镀氮化硼膜的方法，其特征在于，步骤S1中，
所述硼酸的含量为所述硼酸尿素溶液总质量的2％～8％，优选地，所述硼酸的含量为所述硼酸尿素溶液总质量的4％～6％；
所述尿素的含量为所述硼酸尿素溶液总质量的2％～12％，优选地，所述尿素的含量为所述硼酸尿素溶液总质量的4％～8％。
4.根据权利要求1所述的半导体晶体生长用石英坩埚镀氮化硼膜的方法，其特征在于，步骤S1中，所述丙烯酰胺单体的加入量为所述硼酸尿素溶液总质量的2％～10％，优选地，所述丙烯酰胺单体的加入量为所述硼酸尿素溶液总质量的4％～7％。
5.根据权利要求1所述的半导体晶体生长用石英坩埚镀氮化硼膜的方法，其特征在于，步骤S1中，
交联剂选自N,N-亚甲基双丙烯酰胺、N,N-二甲基丙烯酰胺、N-羟甲基丙烯酰胺中的一种或几种；
引发剂选自含过硫酸根的物质，优选地，所述引发剂选自过硫酸铵、过硫酸钾、过硫酸钠中的一种或几种。
6.根据权利要求1所述的半导体晶体生长用石英坩埚镀氮化硼膜的方法，其特征在于，步骤S1中，交联剂的加入量为丙烯酰胺单体加入量的1％～5％，优选地，交联剂的加入量为丙烯酰胺单体加入量的3％～4％。
7.根据权利要求1所述的半导体晶体生长用石英坩埚镀氮化硼膜的方法，其特征在于，步骤S1中，升温进行反应的温度为85℃～95℃，优选为90℃。
8.根据权利要求1所述的半导体晶体生长用石英坩埚镀氮化硼膜的方法，其特征在于，步骤S2中，干燥除去溶胶内的溶剂的温度为60℃～120℃，优选为60℃～100℃。
9.根据权利要求1所述的半导体晶体生长用石英坩埚镀氮化硼膜的方法，其特征在于，步骤S3中，升温温度为400℃～600℃，优选为400℃～500℃，进一步优选为460℃。
10.根据权利要求1所述的半导体晶体生长用石英坩埚镀氮化硼膜的方法，其特征在于，步骤S4中，继续升温至1050℃～1150℃，优选地，继续升温至1080℃～1120℃，进一步优选地，继续升温至1100℃。
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