TWI761809B - 坩堝及用於製備其的組合物和方法 - Google Patents

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Abstract

本發明涉及一種具有熱處理體的坩堝。所述熱處理體包括包含氧化物材料、5 wt%至50 wt%的氮化物材料和可選的燒結助劑的組合物。所述氮化物材料與所述氧化物材料的重量比在0.02:1至2.0:1的範圍內。所述熱處理體具有氧化物材料晶格結構並且氮化物材料至少部分地被包封在其中。

Description

坩堝及用於製備其的組合物和方法
[相關申請的交叉引用]
本申請要求2019年4月17日提交的美國臨時專利申請62/835,192的優先權和提交益處，其通過引用整體併入本文。
本發明涉及高溫容器，例如坩堝，涉及用於製造這些容器的方法，並且涉及用於防止由所述容器容納的材料粘著到所述容器表面的方法。
通常已知例如陶瓷坩堝的高溫容器用於許多應用中，包括例如在沉積操作中儲存熔融金屬。這些金屬沉積通常在高熱量下進行。不幸的是，已經發現常規坩堝缺乏經受住可以沉積某些金屬的高溫的能力。在某些情況下，常規坩堝在這些溫度下會出現開裂，從而導致洩漏、污染、金屬損失以及其他與工藝相關的問題。
另外，已知包括但不限於銀、金、銅、鋁、鎂、鈦、鉑、鉛的某些沉積金屬會粘著或粘附在典型坩堝的壁上，例如，當金 屬在沉積過程中在加熱之後冷卻時。當陶瓷坩堝和金屬粘在一起並且溫度發生變化時，兩種化合物的熱特性差異會導致陶瓷坩堝開裂。此外，由於沉積通常也在低壓條件下進行，因此可能會不利地發生捕獲在坩堝內的氣體的出氣(outgassing)，並且出氣後的雜質可能會不希望地從坩堝中釋放到沉積室中，並在沉積室污染待沉積的金屬並產生其他工藝問題。
而且，一些常規容器是由碳(石墨)製成的。然而，已知這些坩堝會給沉積室造成基於碳的污染，這是非常不希望的。
重要的是，與用於金屬沉積的常規坩堝的維護相關的成本非常高。部分原因是因為常規坩堝不能經受住例如工作和/或清洗過程中的加熱/冷卻迴圈。這些坩堝在使用強酸(例如硝酸)的苛刻清洗操作下也無法承受。在這些條件下，常規坩堝容易破裂，從而導致洩漏、污染、金屬損失等。另外，一些用於金屬沉積的常規坩堝，例如由高濃度的氮化硼製成的坩堝也相對較小，這會限制所含金屬的量，進而限制了生產量。
作為常規坩堝的一個例子，美國專利5,667,600公開了一種含有1wt%至99wt%的鈹的實用鋁基合金和用於淨形鋁-鈹合金零件的熔模鑄造的改進方法。
作為另一個例子，美國專利5,333,844公開了一種用於高溫應用的多件式坩堝(multi-piece crucible)，該坩堝包括在其內表面上的具有唇緣的管狀側壁構件和形成容器的一個或多個底部構件，該容器用於在高溫熔鑄操作過程中容納材料的熔體。多 件式設計可防止在熔鑄操作過程中坩堝開裂或熔體從坩堝洩漏。管狀構件的唇緣支撐底部構件。管狀側壁構件的唇緣與多件式坩堝的底部構件接觸的接觸表面含有陶瓷密封材料。陶瓷密封材料形成足以防止材料的熔體在熔鑄工藝過程中從多件式坩堝漏出的密封。該多件式坩堝由對熔體具有化學惰性並且在熔體的熔點溫度下具有結構完整性的材料製成，或者由塗覆有這種材料的材料製成。
作為又一個例子，美國專利3,063,865討論了基板的塗覆，尤其是通過在高真空下鋁的氣相沉積來進行的基板的塗覆。
作為另一個例子，歐洲專利EP0193192B1一般涉及一種熱解氮化硼製品及其生產方法，尤其涉及一種適於用作以下產品的熱解氮化硼製品：用於在蒸發過程中容納例如外延金屬的金屬的坩堝，用於在半導體生長過程中容納用於半導體的材料的舟皿，夾具，行波管支撐杆，用於形成使微波和紅外線穿過其中的窗的材料，以及用於電絕緣體的材料。
並且，中國專利申請CN104311041討論了一種用於熔煉純鈹的氧化鈹坩堝及其製備方法。用於熔煉純鈹的氧化鈹坩堝通過以下步驟形成：使用煆燒氧化鈹作為主要材料，使用0.1wt%-0.5wt%的磷酸和3wt%-10wt%的純水為輔助材料；在攪拌下將上述材料均勻混合；搗固並燒結。根據本發明，使用煆燒氧化鈹作為原料；使用磷酸和純水作為粘合劑；通過採用搗固成形方法製備用於熔煉純鈹的氧化鈹坩堝。工藝流程短，生產方法簡單，準備 期短，所製備的純鈹坩堝具有良好的耐溫度突變性且能夠充分保證鈹錠的純度。
即使考慮參考文獻，仍需要這樣一種改進的高溫容器，即，在寬範圍的溫度範圍內(例如，從室溫到1700℃)顯示出優異的性能和耐久性，限制或避免了金屬粘著，並克服了上面討論的常規坩堝的許多或所有其他缺點。
在一個實施方式中，本公開涉及一種具有熱處理體(heat treated body)的坩堝。所述熱處理體包括包含氧化物材料、5wt%至50wt%的氮化物材料(例如，氮化硼)和可選的燒結助劑的組合物。氧化物材料可以是金屬氧化物，例如，氧化鋁、氧化鈹或(小於10wt%的)氧化釔或其組合。氮化物材料與氧化物材料的重量比可以在0.02：1至2.0：1的範圍內，和/或氮化物材料與燒結助劑的重量比可以在2：1至100：1的範圍內。熱處理體具有氧化物材料晶格結構，其中例如至少10%的氮化物材料至少部分地被包封在其中，例如，至少10%的氮化物材料被包封在氧化物材料晶格結構中。燒結助劑可包括稀土金屬、氣相二氧化矽、氧化鎂、透鋰長石、正矽酸四乙酯或三矽酸鎂或其組合。在熱處理體中，氮化硼可以至少部分地被包封，使得氮化硼構成熱處理體的外表面的表面積的小於50%。氮化物材料的包封可通過對前驅體組合物進行熱處理以形成包含熱處理的組合物的熱處理體來實現，該 熱處理的組合物包含(熱處理量或燒結量的)氮化硼，前驅體可包含(初始量的)氧化物材料、氮化物材料和燒結助劑，熱處理量小於初始量。熱處理體還包括氮化的鋁副產物和/或氧化的硼副產物，氧化物材料和/或氮化物材料分佈在整個熱處理體中。氧化物材料和/或氮化物材料不是熱處理體的塗層。當在低於2500℃的溫度下與熔融金屬接觸時，小於5%的接觸表面積被熔融金屬粘附，並且/或者當在高於或大約1550℃或以上的溫度下與熔融金屬接觸時，小於5%的接觸表面積被熔融金屬粘附，或熔融金屬的潤濕角大於90度。熱處理體可以在高溫下不與熔融金屬發生反應，並且/或者熱處理體和熔融金屬可以具有不同的熱導率，並且/或者熱處理體的熱導率可以比熔融金屬低，坩堝配置為儲存該熔融金屬用於沉積。熱處理體可定義1cm3至5000cm3的體積用於儲存熔融金屬，並且/或者可具有2mm至25mm的平均壁厚，並且/或者可以與硝酸具有有限的反應性，並且/或者可具有在前驅體組合物的理論密度的65%至99%範圍內的密度。在經歷至少10個迴圈的68%硝酸清洗後，該熱處理體可保留至少99%的初始硬度。該組合物可包含少於1wt%的碳和/或可以是基本均勻的。
在一個實施方式中，本發明涉及用於生產坩堝的方法。該方法包括：提供氧化物材料，可選地以粉末形式；提供氮化物材料，可選地以粉末形式，以10wt%至50wt%的量；提供燒結助劑，混合氧化物材料、氮化物材料和燒結助劑以形成前驅體組合物，其中前驅體組合物中氮化物材料與氧化物材料的重量比在 0.05：1至2.0：1之間；使前驅體組合物成形；以及對成形的組合物進行熱處理以形成熱處理體，其中在該熱處理體中，氮化物材料至少部分地被包封在氧化物材料晶格結構中。可以使用磨機來進行氧化物材料、氮化物材料和燒結助劑的混合。該方法可以進一步包括將粘合劑添加到前驅體組合物中和/或將前驅體組合物與粘合劑混合，以及將與粘合劑混合的前驅體組合物噴霧乾燥為顆粒或團聚物。顆粒或團聚物的平均直徑可以為40微米至120微米。熱處理可包括對成形的組合物進行冷等靜壓制以形成熱處理體或者對成形的組合物進行熱等靜壓制以形成熱處理體。可以將成形的組合物在約400℃的溫度下烘烤約60分鐘和/或可以在空氣和/或氮氣中進行。熱處理體可以是基本均勻或均相的，例如，熱處理體的組分以基本上均勻或均相的方式分散在整個熱處理體中。
如上所述，金屬沉積通常在高熱量(和低壓)條件下進行。隨著技術的進步，更高的沉積溫度變得越來越普遍。然而，很少有容器(若有)，例如由氮化硼或某些金屬氧化物製成的容器能夠經受住這些較高溫度。重要的是，對於許多常規坩堝，沉積 金屬具有粘著或粘附在坩堝壁上的傾向(粘性)。當氧化物陶瓷與金屬彼此粘著或粘附並隨後冷卻時，會發生諸如氧化物陶瓷開裂的問題。此外，已經發現常規坩堝不能經受住多個加熱/冷卻迴圈和/或清洗迴圈，這不利地影響了工藝操作和維護。另外，已經發現常規坩堝的脆性是不可接受的，特別是在較高溫度的操作中。
如上所述，儘管氮化物(例如氮化硼)已被用於高溫容器應用中，對於這些應用，幾乎沒有關於氮化物和金屬氧化物(例如，氧化鋁或氧化鈹)的組合的討論或教導。
如所公開的，包括氧化物材料、氮化物材料和可選的燒結助劑(以本文所述的具體量、限度和比例)的混合物的特定容器前驅體組合物可以形成具有性能特點的協同組合的容器(坩堝)。在某些情況下，將前驅體組合物在特定條件下(本文所述)進行熱處理，例如燒結，這些條件提供或有助於性能特點的協同組合。可以考慮由公開的材料製成的其他非坩堝和非容器結構，例如，本發明不限於坩堝。
還公開了包括氧化物材料、5wt%至50wt%的氮化物材料以及可選的燒結助劑的氧化物/氮化物組合物。氮化物材料與氧化物材料的重量比可以在0.02：1至2.0：1的範圍內。該組合物可以形成氮化物材料至少部分地被包封在其中的氧化物材料晶格結構。
在一些實施方式中，氧化物材料和氮化物材料形成基體，例如晶格結構，其中氧化物材料在氮化物材料周圍凝固，從 而包封或包圍氮化物材料的顆粒的至少一部分。這樣，氧化物晶格將氮化物材料的顆粒支撐或儲存在適當的位置。相反，許多常規坩堝可以採用一種或多種組合物組分，這些組分作為塗層存在於各個坩堝的壁上，這是一種完全不同的結構，這種結構不會表現出前面提及的性能特點的協同組合。這種塗層可能有害地引起污染問題，並且/或者在重複使用過程中由於與主體的粘附失敗或較薄塗層的腐蝕而更可能失效。
作為有利性能特徵的一個實例，已經發現本文所述的坩堝、容器和其他結構有利地限制或防止了金屬(例如，銀、金、銅、鋁、鎂、鈦、鉑、鉛等)粘著或粘附到坩堝表面(顯示出不粘性)。假定氮化物材料的顆粒可以(至少部分地)被包封在氧化物材料基體中，並且這種被包封的氮化物材料，特別是坩堝壁表面處或附近的顆粒，可以像釋放劑一樣發揮作用，以使沉積金屬更容易從坩堝壁分離。應當注意，本文使用的術語“釋放劑”旨在描述氮化物材料在形成的坩堝中的功能，例如，促進(凝固的)金屬從坩堝壁分離。術語“釋放劑”不一定暗含或排除從坩堝釋放氮化物材料的可能性。據信，因為氮化物材料至少部分地被包封或儲存在氧化物材料基體中，所以氮化物材料可以作為“填隙”組分形成在基體中，因此可以不發生或基本上不發生氮化硼材料的釋放，從而造成污染。然而，少量的氮化物材料可以保持暴露在坩堝的表面，暴露的氮化物材料可以有效地起到防止金屬粘著的作用。
不受理論的束縛，據信氮化物材料的特定量(以及氮化物材料與其他組分的重量比)對於實現上述益處很重要(這些量和比例將在下面做更詳細的討論)。具體地，當氮化物材料的量太低時，仍然可以觀察到粘著或粘附到坩堝表面的一些金屬。當氮化物材料的量太高時，過量的氮化物材料可能引起脆性問題。例如，當使用過量的氮化物材料時，在例如熱處理的加工過程中，不是所有的氧化物材料和/或氮化物材料都可以被充分地熔合在一起，可能導致白堊粉末。這種白堊粉末是有害的，因為它可能污染待沉積的材料或引起其他不良後果。發明人發現，當氮化物材料的量落入上述範圍內時，所形成的坩堝表現出優異的性能。
另外，本文公開的坩堝提供了許多優於常規坩堝的其他性能特點和特性。例如，本文所述的坩堝可以在寬範圍的溫度下工作，特別是在發生沉積的較高溫度下。本文所述的坩堝還表現出優異的耐久性，該耐久性使坩堝能夠經受住多個加熱/冷卻迴圈(加熱至極高溫度並冷卻至室溫的迴圈)和/或經受住多個例如在強酸中的清洗迴圈。還發現本文所述的坩堝有利地使出氣和對待沉積的金屬和/或沉積室的污染最小化。用於製造坩堝的組合物和方法使得能夠形成具有許多期望的形狀和尺寸的坩堝。
在一些實施方式中，本發明涉及一種具有熱處理體的坩堝。所述熱處理體包括一種組合物，該組合物包含氧化物材料、可選地以10wt%至50wt%範圍內的量存在的氮化物材料、以及可選的燒結助劑。氮化物材料與氧化物材料的重量比在0.05：1至 2.0：1的範圍內。所述熱處理體具有氮化物材料被包封在其中的氧化物材料晶格結構。有利地，該氧化物材料晶格結構提供(至少部分地)上述不粘性。另外，不受理論的束縛，據信氮化物材料周圍的晶格結構將氮化物材料儲存在晶格中，這也有利地降低了脆性。在某些情況下，氧化物材料和氮化物材料的量和比例實現了協同平衡，從而改善了不粘性和脆性。另外，所公開的組合物減少或消除了白堊粉末的形成以及與之相關的問題。
氧化物材料
如上所述，前驅體組合物可以包括氧化物材料，該氧化物材料可以在寬變化，只要該氧化物材料可以與本文所述的其他前驅體組合物材料一起加工成陶瓷組合物即可。氧化物材料可包括一種或多種金屬氧化物，例如兩種或多種或五種或多種。
在一些實施方式中，氧化物材料可包括氧化鋁、氧化鈹或氧化釔或其組合。在一些實施方式中，氧化物材料包括氧化鋁。在一些實施方式中，氧化物材料包括氧化鈹。在一些實施方式中，氧化物材料包括氧化釔。
在一些實施方式中，前驅體組合物包含以下量的氧化物材料：50wt%至90wt%，50wt%至85wt%，50wt%至80wt%，50wt%至75wt%，50wt%至70wt%，50wt%至65wt%，50wt%至60wt%，50wt%至55wt%，55wt%至90wt%，55wt%至85wt%，55wt%至80wt%，55wt%至75wt%，55wt%至70wt%，55wt%至65wt%，55wt%至60wt%，60wt%至90wt%，60wt%至85wt%， 60wt%至80wt%，60wt%至75wt%，60wt%至70wt%，60wt%至65wt%，65wt%至90wt%，65wt%至85wt%，65wt%至80wt%，65wt%至75wt%，65wt%至70wt%，70wt%至90wt%，80wt%至90wt%，74wt%至94wt%，81wt%至87wt%，70wt%至85wt%，70wt%至80wt%，70wt%至75wt%，75wt%至90wt%，75wt%至85wt%，75wt%至80wt%，80wt%至90wt%，80wt%至85wt%，85wt%至90wt%，以前驅體組合物的乾重百分比計。
就下限而言，前驅體組合物可以包括占前驅體組合物以下量的氧化物材料：大於50wt%，大於55wt%，大於60wt%，大於65wt%，大於70wt%，大於75wt%，大於80wt%，大於85wt%，或大於90wt%。就上限而言，前驅體組合物可以包括占前驅體組合物以下量的氧化物材料：小於90wt%，小於88wt%，小於86wt%，小於85wt%，小於80wt%，小於75wt%，小於70wt%，小於65wt%，小於60wt%，或小於55wt%。
在一些實施方式中，氧化物材料包括氧化鋁，可以以上面列出的任何量範圍或量限度來使用氧化鋁。在一些實施方式中，氧化物材料可包括氧化鈹，可以以上面列出的任何量範圍或量限度來使用氧化鈹。在一些實施例中，氧化物材料可包括氧化鋁和氧化鈹的組合，可以以上面列出的任何量範圍或量限度來使用組合的氧化鋁和氧化鈹。
在採用氧化鋁和氧化鈹的情況下，氧化鋁與氧化鈹的重量比可以在以下範圍內變化：10：1至0.1：1，例如，10：1至0.25：1， 10：1至0.5：1，10：1至0.75：1，10：1至1：1，10：1至2：1，10：1至3：1，10：1至4：1，10：1至5：1，10：1至6：1，10：1至7：1，10：1至8：1，10：1至9：1，9：1至0.1：1，9：1至0.25：1，9：1至0.5：1，9：1至0.75：1，9：1至1：1，9：1至2：1，9：1至3：1，9：1至4：1，9：1至5：1，9：1至6：1，9：1至7：1，9：1至8：1，8：1至0.1：1，8：1至0.25：1，8：1至0.5：1，8：1至0.75：1，8：1至1：1，8：1至2：1，8：1至3：1，8：1至4：1，8：1至5：1，8：1至6：1，8：1至7：1，7：1至0.1：1，7：1至0.25：1，7：1至0.5：1，7：1至0.75：1，7：1至1：1，7：1至2：1，7：1至3：1，7：1至4：1，7：1至5：1，7：1至6：1，6：1至0.1：1，6：1至0.25：1，6：1至0.5：1，6：1至0.75：1，6：1至1：1，6：1至2：1，6：1至3：1，6：1至4：1，6：1至5：1，5：1至0.1：1，5：1至0.25：1，5：1至0.5：1，5：1至0.75：1，5：1至1：1，5：1至2：1，5：1至3：1，5：1至4：1，4：1至0.1：1，4：1至0.25：1，4：1至0.5：1，4：1至0.75：1，4：1至1：1，4：1至2：1，4：1至3：1，3：1至0.1：1，3：1至0.25：1，3：1至0.5：1，3：1至0.75：1，3：1至1：1，3：1至2：1，2：1至0.1：1，2：1至0.25：1，2：1至0.5：1，2：1至0.75：1，2：1至1：1，1：1至0.1：1，1：1至0.25：1，1：1至0.5：1，1：1至0.75：1，0.75：1至0.1：1，0.75：1至0.25：1，0.75：1至0.5：1，0.5：1至0.1：1，0.5：1至0.25：1，或0.25：1至0.1：1。發明人已經發現，氧化鋁和氧化鈹兩者均提供了優異的坩堝特性，其中含的氧化鋁比氧化鈹多的坩堝有利地脆性較小和危害較小。
就下限而言，氧化鋁與氧化鈹的重量比可以大於0.1：1，例如，大於0.25：1，大於0.5：1，大於0.75：1，大於1：1，大於2：1， 大於3：1，大於4：1，大於5：1，大於6：1，大於7：1，大於8：1，大於9：1，或大於10：1。就上限而言，氧化鋁與氧化鈹的重量比可以小於10：1，小於9：1，小於8：1，小於7：1，小於6：1，小於5：1，小於4：1，小於3：1，小於2：1，小於1：1，小於0.75：1，小於0.5：1，或小於0.25：1。
在一些實施方式中，氧化物材料可以進一步包括與氧化鋁和/或氧化鈹中的至少一種組合的氧化釔。氧化釔的量可以在以下範圍變化：1wt%至10wt%，例如，1wt%至9wt%，1wt%至8wt%，1wt%至7wt%，1wt%至6wt%，1wt%至5wt%，1wt%至4wt%，1wt%至3wt%，1wt%至2wt%，2wt%至10wt%，2wt%至9wt%，2wt%至8wt%，2wt%至7wt%，2wt%至6wt%，2wt%至5wt%，2wt%至4wt%，2wt%至3wt%，3wt%至10wt%，3wt%至9wt%，3wt%至8wt%，3wt%至7wt%，3wt%至6wt%，3wt%至5wt%，3wt%至4wt%，4wt%至10wt%，4wt%至9wt%，4wt%至8wt%，4wt%至7wt%，4wt%至6wt%，4wt%至5wt%，5wt%至10wt%，5wt%至9wt%，5wt%至8wt%，5wt%至7wt%，5wt%至6wt%，6wt%至10wt%，6wt%至9wt%，6wt%至8wt%，6wt%至7wt%，7wt%至10wt%，7wt%至9wt%，7wt%至8wt%，8wt%至10wt%，8wt%至9wt%，或9wt%至10wt%。
就下限而言，氧化釔的量可以大於1wt%，例如，大於1.4wt%，大於2wt%，大於3wt%，大於4wt%，大於5wt%，大於6wt%，大於7wt%，大於8wt%，或大於9wt%。就上限而言， 氧化釔的量可小於10wt%，例如，小於9wt%，小於8wt%，小於7wt%，小於6wt%，小於5wt%，小於4wt%，小於3wt%，或小於2wt%。發明人已經發現，添加氧化釔可以有助於改善性能特性，例如韌性和/或光學特性。
氮化物材料
如上所述，前驅體組合物可包括氮化物材料。氮化物材料可包括氮化硼。在一些實施方式中，前驅體組合物包括以前驅體組合物的乾重百分比計的以下量的氮化物材料：5wt%至50wt%，例如，10wt%至50wt%，10wt%至45wt%，10wt%至40wt%，10wt%至35wt%，10wt%至20wt%，5wt%至25wt%，12wt%至18wt%，10wt%至30wt%，10wt%至25wt%，10wt%至20wt%，10wt%至15wt%，15wt%至50wt%，15wt%至45wt%，15wt%至40wt%，15wt%至35wt%，15wt%至30wt%，15wt%至25wt%，15wt%至20wt%，20wt%至50wt%，20wt%至45wt%，20wt%至40wt%，20wt%至35wt%，20wt%至30wt%，20wt%至25wt%，25wt%至50wt%，25wt%至45wt%，25wt%至40wt%，25wt%至35wt%，25wt%至30wt%，30wt%至50wt%，30wt%至45wt%，30wt%至40wt%，30wt%至35wt%，35wt%至50wt%，35wt%至45wt%，35wt%至40wt%，40wt%至50wt%，40wt%至45wt%，或45wt%至50wt%。
就下限而言，前驅體組合物可以包括以下量的氮化物材料：大於5wt%，例如，大於10wt%，大於12wt%，大於15wt%， 大於20wt%，大於25wt%，大於30wt%，大於35wt%，大於40wt%，或大於45wt%。就上限而言，氮化物材料可小於50wt%，例如，小於45wt%，小於40wt%，小於35wt%，小於30wt%，小於25wt%，小於20wt%，小於18wt%，或小於15wt%。
不受理論的束縛，假定例如氮化硼的氮化物材料可以不受前驅體化合物所經歷的燒結條件的影響。在某些情況下，前驅體材料中的氧化物材料可以發生燒結，而(至少一些)氮化物材料可以不發生燒結。所得結構可以使氮化硼像釋放劑一樣起作用，以促進冷卻的固態金屬(如銀)從坩堝表面分離。
如以上進一步討論的，據信氧化物材料在氮化物材料周圍形成晶格結構，以將氮化物材料顆粒的至少一部分儲存或包封在晶格中，以形成坩堝的熱處理體。為了促進晶格結構的形成，氮化物材料與氧化物材料的重量比可以在以下範圍內變化：0.02：1至2.0：1，例如，0.05：1至2.0：1，0.05：1至1.75：1，0.05：1至1.5：1，0.05：1至1.25：1，0.05：1至1.0：1，0.05：1至0.75：1，0.05：1至0.5：1，0.05：1至0.25：1，0.05：1至0.1：1，0.1：1至2.0：1，0.1：1至1.75：1，0.1：1至1.5：1，0.1：1至1.25：1，0.1：1至1.0：1，0.1：1至0.75：1，0.1：1至0.5：1，0.1：1至0.25：1，0.25：1至2.0：1，0.25：1至1.75：1，0.25：1至1.5：1，0.25：1至1.25：1，0.25：1至1.0：1，0.25：1至0.75：1，0.25：1至0.5：1，0.5：1至2.0：1，0.5：1至1.75：1，0.5：1至1.5：1，0.5：1至1.25：1，0.5：1至1.0：1，0.5：1至0.75：1，0.75：1至2.0：1，0.75：1至1.75：1，0.75：1至1.5：1，0.75：1至1.25：1，0.75：1至1.0：1，1.0：1 至2.0：1，1.0：1至1.75：1，1.0：1至1.5：1，1.0：1至1.25：1，1.25：1至2.0：1，1.25：1至1.75：1，1.25：1至1.5：1，1.5：1至2.0：1，1.5：1至1.75：1，或者1.75：1至2.0：1。
就下限而言，氮化物材料與氧化物材料的重量比可以大於0.01：1，例如，大於0.1：1，大於0.05：1，大於0.25：1，大於0.5：1，大於0.75：1，大於1.0：1，大於1.25：1，大於1.5：1，或大於1.75：1。就上限而言，氮化物材料與氧化物材料的重量比可以小於2.0：1，例如，小於1.75：1，小於1.5：1，小於1.25：1，小於1.0：1，小於0.75：1，小於0.5：1，小於0.25：1，或小於0.1：1。
如上所討論的，氮化物材料顆粒(例如氮化硼顆粒)的至少一部分可以(至少部分地)被包封在由前驅體組合物形成的氧化物材料晶格結構中。在某些情況下，包封的氮化物材料的量小於前驅體組合物中總氮化物材料的量。
在一些實施方式中，可以至少部分被包封的氮化物材料的量可以在5wt%至50wt%的範圍內變化，以前驅體組合物的乾重百分比計。例如，可被包封的氮化物材料可以在以下範圍內變化：5wt%至50wt%，例如，10wt%至50wt%，10wt%至45wt%，10wt%至40wt%，10wt%至35wt%，10wt%至30wt%，10wt%至25wt%，10wt%至20wt%，10wt%至15wt%，15wt%至50wt%，15wt%至45wt%，15wt%至40wt%，15wt%至35wt%，15wt%至30wt%，15wt%至25wt%，15wt%至20wt%，20wt%至50wt%，20wt%至45wt%，20wt%至40wt%，20wt%至35wt%，20wt% 至30wt%，20wt%至25wt%，25wt%至50wt%，25wt%至45wt%，25wt%至40wt%，25wt%至35wt%，25wt%至30wt%，30wt%至50wt%，30wt%至45wt%，30wt%至40wt%，30wt%至35wt%，35wt%至50wt%，35wt%至45wt%，35wt%至40wt%，40wt%至50wt%，40wt%至45wt%，或45wt%至50wt%。
就下限而言，可以至少部分地被包封的氮化物材料可以大於5wt%，例如，大於10wt%，大於15wt%，大於20wt%，大於25wt%，大於30wt%，大於35wt%，大於40wt%，或大於45wt%。就下限而言，可以至少部分地被包封的氮化物材料可以小於50wt%，小於45wt%，小於40wt%，小於35wt%，小於30wt%，小於25wt%，小於20wt%，或小於15wt%。
在一些實施方式中，在坩堝的熱處理體中，氮化物材料(例如氮化硼)可構成熱處理體的表面積(例如熱處理體的外表面和/或內表面的表面積)的小於50%。例如，氮化物材料可以構成熱處理體的表面積的小於45%，例如，小於40%，小於35%，小於30%，小於25%，小於20%，小於15%，小於10%，小於5%，小於3%，小於1%或更小。就範圍而言，在一些實施方式中，氮化物材料可構成加熱體的表面積的1%至50%，例如，1%至45%，1%至40%，1%至35%，1%至30%，1%至25%，1%至20%，1%至15%，1%至10%，1%至5%，5%至50%，5%至45%，5%至40%，5%至35%，5%至30%，5%至25%，5%至20%，5%至15%，5%至10%，10%至50%，10%至45%，10%至40%，10%至35%，10% 至30%，10%至25%，10%至20%，10%至15%，15%至50%，15%至45%，15%至40%，15%至35%，15%至30%，15%至25%，15%至20%，20%至50%，20%至45%，20%至40%，20%至35%，20%至30%，20%至25%，25%至50%，25%至45%，25%至40%，25%至35%，25%至30%，30%至50%，30%至45%，30%至40%，30%至35%，35%至50%，35%至45%，35%至40%，40%至50%，40%至45%，或45%至50%。
燒結助劑
如上所述，前驅體組合物可包括燒結助劑。燒結助劑可以在寬範圍內變化，可以使用任何燒結助劑，只要是非反應性的(相對於坩堝將儲存的物質)而不是犧牲性燒結助劑即可。燒結助劑用作潤濕劑，使氧化物材料和氮化物材料顆粒能夠在燒結工藝過程中以低於所需的溫度完全熔合在一起。燒結助劑可以包括金屬、氧化物或任何合適的燒結助劑，例如，一種或多種稀土元素、氣相二氧化矽、氧化鎂、氧化釔、透鋰長石、正矽酸四乙酯或三矽酸鎂，或其組合。
在一些實施方式中，以前驅體組合物的重量百分比計的燒結助劑的量可以在以下範圍內變化：0.5wt%至5wt%，例如，0.5wt%至4wt%，0.5wt%至3wt%，0.5wt%至2wt%，0.5wt%至1wt%，1wt%至5wt%，1wt%至4wt%，1wt%至3wt%，1wt%至2wt%，2wt%至5wt%，2wt%至4wt%，2wt%至3wt%，3wt%至5wt%，3wt%至4wt%，或4wt%至5wt%。就下限而言，燒 結助劑的量可大於0.5wt%，大於1wt%，大於2wt%，大於3wt%，或大於4wt%。就上限而言，燒結助劑的量可小於5wt%，小於4wt%，小於3wt%，小於2wt%，或小於1wt%。本文所述的燒結助劑的量和限度有效地降低了熱處理的組合物的脆性。
在一些實施方式中，氮化物材料與燒結助劑的重量比可以在以下範圍內變化：1.5：1至100：1，例如，2：1至100：1，2：1至90：1，2：1至80：1，2：1至70：1，2：1至60：1，2：1至50：1，2：1至40：1，2：1至30：1，2：1至20：1，2：1至10：1，2：1至5：1，5：1至100：1，5：1至90：1，5：1至80：1，5：1至70：1，5：1至60：1，5：1至50：1，5：1至40：1，5：1至30：1，5：1至20：1，5：1至10：1，10：1至100：1，10：1至90：1，10：1至80：1，10：1至70：1，10：1至60：1，10：1至50：1，10：1至40：1，10：1至30：1，10：1至20：1，20：1至100：1，20：1至90：1，20：1至80：1，20：1至70：1，20：1至60：1，20：1至50：1，20：1至40：1，20：1至30：1，30：1至100：1，30：1至90：1，30：1至80：1，30：1至70：1，30：1至60：1，30：1至50：1，30：1至40：1，40：1至100：1，40：1至90：1，40：1至80：1，40：1至70：1，40：1至60：1，40：1至50：1，50：1至100：1，50：1至90：1，50：1至80：1，50：1至70：1，50：1至60：1，60：1至100：1，60：1至90：1，60：1至80：1，60：1至70：1，70：1至100：1，70：1至90：1，70：1至80：1，80：1至100：1，80：1至90：1，或90：1至100：1。
就下限而言，氮化物材料與燒結助劑的重量比可以大於1.5：1，例如，大於2：1，大於5：1，大於10：1，大於20：1，大於30：1， 大於40：1，大於50：1，大於60：1，大於70：1，大於80：1，或大於90：1。就上限而言，氮化物材料與燒結助劑的重量比可以小於100：1，小於90：1，小於80：1，小於70：1，小於60：1，小於50：1，小於40：1，小於30：1，小於20：1，小於10：1，或小於5：1。
假定在熱處理過程中，氮化物材料可以不受熱處理條件的影響，而氧化物材料將發生燒結或熔合在一起並形成氧化物基體，該氧化物基體將氮化物材料作為填隙組分儲存或包封在熱處理體中。
另外，當將前驅體組合物熱處理成熱處理的組合物時，熱處理的組合物中的氧化物材料、氮化物材料和/或燒結助劑的量可以與前驅體組合物中的量不同。例如，熱處理的組合物中氮化物材料(例如氮化硼)的量可以小於氮化硼的量。換言之，可以認為氮化物材料在熱處理工藝過程中是自我犧牲的。
副產物
當將前驅體組合物加工成熱處理的組合物以形成坩堝時，除了上面關於前驅體組合物所討論的產物以外，可能在加工(例如燒結)過程中形成某些副產物或二次產物。這些副產物可以包括氧化的硼和/或氮化的金屬，例如氮化的鋁，氮化的鈹和/或氮化的釔。
所形成(單獨或組合)的副產物的量可以占熱處理的組合物的小於5wt%，小於4wt%，小於3wt%，小於2wt%，小於1wt%，小於0.5wt%，或小於0.1wt%。就範圍而言，副產物的量 可以在以下範圍內變化：0.1wt%至5wt%，0.1wt%至4wt%，0.1wt%至3wt%，0.1wt%至2wt%，0.1wt%至1wt%，0.1wt%至0.5wt%，0.5wt%至5wt%，0.5wt%至4wt%，0.5wt%至3wt%，0.5wt%至2wt%，0.5wt%到1wt%，1wt%至5wt%，1wt%至4wt%，1wt%至3wt%，1wt%至2wt%，2wt%至5wt%，2wt%至4wt%，2wt%至3wt%，3wt%至5wt%，3wt%至4wt%，或4wt%至5wt%。在各種實施方式中，就下限而言，副產物的量可大於0.1wt%，大於0.5wt%，大於1wt%，大於2wt%，大於3wt%，或大於4wt%。
性能特徵
如上所討論的，金屬沉積通常在高熱量下進行，許多常規坩堝缺乏經受住可以沉積某些金屬的高溫(例如大於1000℃)的能力。在一些實施方式中，本文所述的坩堝可在以下溫度下工作以存儲熔融金屬：大於1000℃，大於1100℃，大於1200℃，大於1300℃，大於1400℃，大於1500℃，大於1550℃，大於1600℃，大於1650℃，或大於1700℃。
如上所討論的，一旦熔融金屬冷卻至室溫，其傾向於粘著或粘附到常規坩堝的表面，這可能導致常規坩堝開裂或破裂。由本文所述的前驅體組合物形成的坩堝限制了或基本上有利地避免了金屬粘著或粘附至坩堝表面。例如，通過利用所描述的前驅體組合物，當由前驅體組合物形成的坩堝在上述溫度工作時，可以基本上沒有或有非常有限量的由熔融金屬粘附的接觸表面積。
就範圍而言，當坩堝在以下溫度範圍內工作時，可以基本上避免金屬粘著到坩堝表面：1000℃至2500℃，例如，1000℃至2200℃，1000℃至2000℃，1100℃至2000℃，1100℃至1900℃，1100℃至1800℃，1200℃至2000℃，1200℃至1800℃，1500℃至2000℃，1400℃至2000℃，1400℃至1900℃，或1300℃至1900℃。
就下限而言，當坩堝在以下溫度下工作時，可以基本上避免金屬粘著到坩堝表面：大於1000℃，例如，大於1100℃，大於1200℃，大於1300℃，大於1400℃，大於1500℃，大於1600℃，或大於1700℃。就上限而言，當坩堝在以下溫度下工作時，可以基本上避免金屬粘著到坩堝表面：小於2500℃，例如，小於2200℃，小於2000℃，小於1900℃，小於1800℃，小於1700℃，或小於1600℃。
在一些情況下，當在任何上述溫度範圍或限度內使用坩堝時，坩堝的各個壁的被熔融金屬粘附的接觸表面積可以小於5%，例如，小於4%，小於3%，小於2%，小於1%，小於0.5%，或小於0.1%，這取決於坩堝組成和由坩堝儲存的金屬。就範圍而言，在工作過程中，本文所述的坩堝的被熔融金屬粘附的接觸表面積可以為：0.1%至5%，0.1%至4%，0.1%至3%，0.1%至2%，0.1%至1%，0.1%至0.5%，0.5%至5%，0.5%至4%，0.5%至3%，0.5%至2%，0.5%至1%，1%至5%，1%至4%，1%至3%，1%至2%，2%至5%，2%至4%，2%至3%，3%至5%，3%至4%，或4% 至5%。
在一些實施例中，熔融金屬的潤濕角或接觸角可以大於90度。取決於坩堝組成和熔融金屬，潤濕角可以大於90度，例如，大於100度，大於110度，大於120度，大於130度，大於140度，大於150度，大於160度或大於170度。就範圍而言，熔融金屬的潤濕角可以在以下範圍內變化：90度至170度，例如，90度至160度，90度至150度，90度至140度，90度至130度，90度至120度，90度至110度，90度至100度，100度至170度，100度至160度，100度至150度，100度至140度，100度至130度，100度至120度，100度至110度，110度至170度，110度至160度，110度至150度，110度至140度，110度至130度，110度至120度，120度至170度，120度至160度，120度至150度，120度至140度，120度至130度，130度至170度，130度至160度，130度至150度，130度至140度，140度至170度，140度至160度，140度至150度，150度至170度，150度至160度，或160度至170度。在某些情況下，使用潤濕角來表徵粘性程度。因此，所描述的坩堝可以顯示出前述的潤濕角範圍和限度，因此可以認為有利地是不粘的。
如上所述，因為沉積通常在低壓條件(例如10-6真空(10-6托))下進行，因此由於常規坩堝在高的沉積溫度下的劣化所以可能部分地發生出氣，雜質可能會從常規坩堝中釋放出來，導致污染待沉積的金屬。因為本文所述的坩堝在高的沉積溫度下不會發 生劣化，所以本文所述的坩堝不存在與常規坩堝相關的出氣問題。在某些情況下，坩堝顯示出的總品質損失出氣小於0.1%，例如，小於0.08%，小於0.07%，小於0.05%，小於0.03%，小於0.025%，小於0.02%，或小於0.01%。在某些情況下，坩堝顯示出的收集到的可凝揮發物損失出氣(collected volume condensable material loss outgassing)小於0.1%，例如小於0.08%，小於0.07%，小於0.05%，小於0.03%，小於0.025%，小於0.02%，小於0.015%，小於0.01%，或小於0.005%。在某些情況下，坩堝顯示出的總水蒸氣損失損失出氣小於0.1%，例如小於0.08%，小於0.07%，小於0.05%，小於0.03%，小於0.025%，小於0.02%，小於0.015%，小於0.01%，或小於0.005%。
此外，本文所述的坩堝在沉積溫度下在化學上是穩定的並且與熔融金屬不反應。因此，坩堝在沉積過程中不會污染待沉積的金屬。
如上所述，與用於金屬沉積的常規坩堝相關的成本可能很高，部分原因是它們不能避免金屬粘著或粘附到坩堝表面，和/或部分原因是它們不能經受住許多次在酸(例如68%硝酸)中清洗的迴圈。因此，常規坩堝在工作、維護和/或處理過程中容易開裂或破裂。如上所述，本文所述的坩堝避免了金屬粘著或粘附到坩堝表面，因此不太可能開裂。此外，本文所述的坩堝與可以在清洗迴圈中使用的強酸(例如硝酸)具有有限的反應性或沒有反應性。因此，本文所述的坩堝可以經歷至少10次清洗迴圈，例如 用68%硝酸，而不會出現明顯的劣化，例如，維持基本光滑的表面質地，保留其初始硬度的至少99%，等等。例如，在用68%硝酸清洗10次迴圈之後，本文所述的坩堝可以保留其初始硬度的70%至99.9%，例如，70%至99%，70%至95%，70%至90%，70%至85%，70%至80%，70%至75%，75%至99%，75%至95%，75%至90%，75%至85%，75%至80%，80%至99%，80%至95%，80%至90%，80%至85%，85%至99%，85%至95%，85%至90%，90%至99%，90%至95%，95%至99%。就下限而言，本文所述的坩堝可保留其初始硬度的至少70%，例如，至少75%，至少80%，至少85%，至少90%，至少95%或至少99%。
基於莫氏硬度標度，在一些實施方式中，本文所述的坩堝的硬度可以為2至10，例如，2至9，2至8，3至9，3至8，3.5至7.5，4至8，4至7，4.5至7.5，或5至6。就下限而言，本文所述的坩堝的莫氏硬度可以為至少2，例如，至少2.5，至少3，至少3.5，至少4，至少4.5，至少5或至少5.5。就上限而言，本文所述的坩堝的莫氏硬度可以小於12，小於11，小於10，小於9，小於8，小於7.5，小於7，小於6.5，小於6，或小於5.5。
在一些實施方式中，本文所述的坩堝的硬度可以為2至4，例如，2至3.5，2至3，2至2.5，2.5至4，2.5至3.5，2.5至3，3至4，3至3.5，或3.5至4。就下限而言，本文所述的坩堝的莫氏硬度可以為至少2，例如至少2.5，至少3或至少3.5。就上限而言，本文所述的坩堝的莫氏硬度可以小於4，小於3.5，小於3 或小於2.5。
在某些情況下，坩堝的硬度出乎意料地小於用於製造它的組分(例如，氧化鋁、氧化鈹或氮化硼)的硬度，例如，小於10。
如上所述，常規坩堝與可能粘著在其上的沉積金屬的熱特性之間的差異會導致坩堝在加熱和冷卻後開裂。但是，通過使用本文所述的前驅體組合物，所得的坩堝不會粘著到沉積金屬上。因此，所描述的坩堝有利地允許對坩堝與沉積金屬的熱特性之間的匹配的要求不那麼嚴格，這簡化了加工和組分選擇參數。例如，與常規坩堝不同，本文描述的坩堝和沉積金屬可以具有顯著不同的熱導率。取決於坩堝和沉積金屬，坩堝的熱導率可以大於、類似於或小於沉積金屬的熱導率。在一些實施方式中，基於沉積金屬的熱導率，坩堝的熱導率與沉積金屬的熱導率之差可以為至少5%，例如，至少10%，至少15%，至少20%，至少25%，至少30%，至少3%，至少40%，至少45%或至少50%。坩堝在室溫下的熱導率可以為13.0W/m．K至23.0W/m．K，例如，15.0W/m．K至21.0W/m．K，或17.0W/m．K至19.0W/m．K。就下限而言，坩堝的熱導率可以為至少13.0W/m．K，例如，至少15.0W/m．K，或至少17.0W/m．K。就上限而言，坩堝的熱導率可以小於23.0W/m．K，例如，小於21.0W/m．K，或小於19.0W/m．K。坩堝在400℃下的熱導率可以為2.0W/m．K至12.0W/m．K，例如，4.0W/m．K至10.0W/m．K，或6.0W/m．K至8.0W/m．K。就下限 而言，坩堝的熱導率可以為至少2.0W/m．K，例如，至少4.0W/m．K，或至少6.0W/m．K。就上限而言，坩堝的熱導率可以小於12.0W/m．K，例如，小於10.0W/m．K，或小於8.0W/m．K。
如上所討論的，用於金屬沉積的常規坩堝也相對較小，這會限制所含金屬的量，進而限制沉積工藝中的生產量。常規坩堝之所以小，是因為大多數含氮化硼的坩堝都是通過沉積工藝形成的，該沉積工藝只能生產壁相對薄的容器。通過將氧化物材料與氮化物材料組合，可以利用完全不同的成型工藝，該工藝提供了體積大得多的坩堝。因此，有利地克服了與氮化硼有關的生產限制，同時保留了氮化硼的不粘特性。
在一些實施方式中，本文所述的坩堝可定義用於儲存熔融金屬的以下體積：至少1cm3，例如，至少5cm3，至少10cm3，至少50cm3，至少100cm3，至少500cm3，至少1000cm3，至少2000cm3，至少3000cm3，至少4000cm3，或至少5000cm3。就上限而言，用於儲存熔融金屬的坩堝的體積可以小於15000cm3，例如，小於10000cm3，小於5000cm3，小於4000cm3，小於3000cm3，小於2000cm3，小於1000cm3，小於500cm3，小於100cm3，小於50cm3，小於10cm3，小於5cm3或更小。
就範圍而言，用於儲存熔融金屬的坩堝的體積可以在以下範圍內變化：1cm3至15000cm3，例如，1cm3至10000cm3，1cm3至5000cm3，1cm3至4000cm3，1cm3至3000cm3，1cm3至2000cm3，1cm3至1000cm3，1cm3至500cm3，1cm3至100cm3， 1cm3至50cm3，1cm3至10cm3，1cm3至5cm3，5cm3至5000cm3，5cm3至4000cm3，5cm3至3000cm3，5cm3至2000cm3，5cm3至1000cm3，5cm3至500cm3，5cm3至100cm3，5cm3至50cm3，5cm3至10cm3，10cm3至5000cm3，10cm3至4000cm3，10cm3至3000cm3，10cm3至2000cm3，10cm3至1000cm3，10cm3至500cm3，10cm3至100cm3，10cm3至50cm3，50cm3至5000cm3，50cm3至4000cm3，50cm3至3000cm3，50cm3至2000cm3，50cm3至1000cm3，50cm3至500cm3，50cm3至100cm3，100cm3至5000cm3，100cm3至4000cm3，100cm3至3000cm3，100cm3至2000cm3，100cm3至1000cm3，100cm3至500cm3，500cm3至5000cm3，500cm3至4000cm3，500cm3至3000cm3，500cm3至2000cm3，500cm3至1000cm3，1000cm3至5000cm3，1000cm3至4000cm3，1000cm3至3000cm3，1000cm3至2000cm3，2000cm3至5000cm3，2000cm3至4000cm3，2000cm3至3000cm3，3000cm3至5000cm3，3000cm3至4000cm3，或4000cm3至5000cm3。
本文所述的組合物還允許形成具有許多不同期望形狀的坩堝。在一些實施例中，本文所述的坩堝可具有在以下範圍內變化的平均壁厚：2mm至75mm，例如，2mm至50mm，2mm至25mm，5mm至25mm，2mm至20mm，2mm至15mm，2mm至10mm，2mm至5mm，5mm至25mm，5mm至20mm，5mm至15mm，5mm至10mm，10mm至25mm，10mm至20mm，10mm至15mm，15mm至25mm，15mm至20mm，或20mm 至25mm。就上限而言，本文所述的坩堝可具有以下平均壁厚：小於75nm，例如，小於50mm，小於25mm，小於20mm，小於15mm，小於10mm，或小於5mm。就下限而言，本文所述的坩堝可具有以下平均壁厚：大於2mm，大於5mm，大於10mm，大於15mm或大於20mm。這種寬範圍的壁厚可以允許形成各種形狀和/或尺寸的坩堝。
本文所述的坩堝可包括類似於前驅體組合物的理論密度的熱處理後的密度。例如，本文所述的坩堝可具有前驅體組合物的理論密度的65%至99%的熱處理後的密度。熱處理後的密度與理論密度越接近，坩堝的特性就越一致。取決於前驅體組合物和/或加工條件，本文所述的坩堝的熱處理後的密度可以在以下範圍內：65%至99%，例如，65%至95%，65%至90%，65%至85%，65%至80%，65%至75%，65%至70%，70%至99%，70%至95%，70%至90%，70%至85%，70%至80%，70%至75%，75%至99%，75%至95%，75%至90%，75%至85%，75%至80%，80%至99%，80%至95%，80%至90%，80%至85%，85%至99%，85%至95%，85%至90%，90%至99%，90%至95%，或95%至99%。
如上所述，一些常規坩堝，例如石墨坩堝，可能能夠經受住高的沉積溫度，但是會對沉積的材料造成碳污染。所述的前驅體組合物和/或坩堝可以不包含碳，因此避免了對沉積材料的碳污染。就上限而言，本文所述的前驅體組合物和/或坩堝可包含小於1wt%的碳，例如，小於0.5wt%的碳，小於0.1wt%的碳，小 於0.05wt%的碳，或小於0.01wt%的碳。
如將在下面更詳細地描述的，以使坩堝的熱處理體具有基本均勻的組成的方式對前驅體組合物進行加工，例如，將熱處理體的組分以均相的方式分散在整個熱處理體中。氧化物材料和/或氮化物材料分佈在整個熱處理體中。與具有層狀或塗層結構的常規坩堝相比，各種前驅體組分在本文所述的坩堝的熱處理體中的均勻分佈實現了氧化物和氮化物材料的特性的有效平衡。
方法
本發明還涉及用於生產坩堝的方法。可以通過熱處理(例如燒結)來對前驅體組合物進行加工，如將在下面更詳細地描述的。然而，可以實施其他適當的加工方法。
該方法可以包括提供氧化物材料(可選地為粉末形式)以及氮化物材料(可選地為粉末形式)。氧化物材料和/或氮化物材料的量可以以本文討論的任何量提供。該方法可以進一步包括提供燒結助劑。然後可以將氧化物材料、氮化物材料和燒結助劑混合以形成前驅體組合物。可以使用諸如球磨機的磨機或使用任何其他合適的研磨設備或技術來進行氧化物材料、氮化物材料和燒結助劑的混合。
在研磨期間，可以減小氧化物和/或氮化物粉末和/或燒結助劑的尺寸，例如，減小到低於10微米，低於8微米，低於5微米，低於3微米或低於1微米。研磨的氧化物和/或氮化物粉末和/或燒結助劑的尺寸可以是基本均勻的，或者可以在10微米至1微 米之間、8微米至1微米之間、5微米至1微米之間或3微米至5微米之間變化。就下限而言，研磨的氧化物和/或氮化物粉末和/或燒結助劑的尺寸可以不小於1微米，不小於3微米或不小於5微米。在完成研磨操作之後，氧化物材料、氮化物材料和燒結助劑的尺寸可以相似，並且氧化物材料、氮化物材料和燒結助劑可以形成基本上均相的混合物，可以將其稱為前驅體組合物。然後，可以將粘合劑添加到前驅體組合物中並與前驅體組合物混合以形成均勻混合的漿料。
然後可以將漿料噴霧乾燥以形成顆粒或團聚物。具體地，可以將漿料噴射到薄霧中並在高溫下在空氣中乾燥成球體，以形成顆粒或團聚物。噴霧乾燥的顆粒或團聚物可以包括被氧化物材料包封的氮化物材料。噴霧乾燥的顆粒或團聚物可以具有40微米至120微米的平均直徑。顆粒或團聚物尺寸的分佈可以為鐘形曲線。然後可以將噴霧乾燥的顆粒或團聚物壓制成形並進行熱處理，例如燒結，以形成坩堝。在成形期間，粘合劑將各組分保持在一起以防止組分分離。在燒結之前，通過在空氣中在約400℃的溫度下烘烤成形的組合物約60分鐘或在其他溫度和/或其他持續時間下烘烤來除去粘合劑，這取決於所使用的粘合劑。該方法可包括例如在室溫下的冷等靜壓，或熱等靜壓。冷等靜壓被認為是一種熱處理方法，即使它可能不使用燒結或熱等靜壓的較高溫度。在某些情況下，熱處理可以包括幹壓，這在某些情況下對於較小體積的坩堝可能是有益的。壓力可以在13,000至60,000psi 的範圍內。有利地，當使用所公開的組合物時，可以利用冷等靜壓。
可以在真空中、在環境空氣中、或在氮氣或其他惰性氣體中進行燒結操作。發明人發現，在氧氣環境中對氧化物進行熱處理是有益的，以避免氧化物發生反應並改變化學形態。同樣，在氮氣環境中對氮化物進行熱處理是有益的，以避免氮化物發生反應並改變化學形態。通過在真空或包含氧氣和氮氣的環境空氣中進行燒結操作，可以有利地保存氧化物材料和氮化物材料。在一些實施方式中，可以利用多步驟燒結工藝。例如，燒結工藝可包括首先在空氣中進行素燒，然後在氮氣中燒結。
使用本文所述的方法形成的坩堝可以包括熱處理的組合物，熱處理的組合物包括形成前驅體組合物的氧化物材料、氮化物材料和燒結助劑。然而，熱處理的組合物中的氧化物材料、氮化物材料和/或燒結助劑的量可以與前驅體組合物中的量不同。例如，至少氮化物材料可以是部分自我犧牲的，熱處理的組合物中的氮化物材料(例如氮化硼)的量可以小於氮化硼的量。
用於金屬沉積的坩堝被描述為本文所述的各種組合物和加工方法的示例性應用。但是，可以使用本文所述的各種組合物和加工方法來製造用於其他用途的坩堝。此外，各種組合物和/或加工方法可以用於可能需要由這些組合物和/或方法提供的特性的其他非坩堝應用。
實施例
實施例1
如下製備坩堝。將包含75wt%-85wt%的氧化鋁粉末(氧化物材料)、15wt%-20wt%的氮化硼粉末(氮化物材料)和燒結助劑的粉末混合在以進行組合。將組合的混合物模製成坩堝形狀，然後在1400℃至1600℃的溫度範圍內進行熱處理，以形成坩堝。
測試了坩堝的物理和性能參數。參數和測量值公開在表1中。
Figure 109112982-A0305-02-0035-2
Figure 109112982-A0305-02-0036-3
如表1所示，本發明的坩堝在物理特性和性能方面均顯示出顯著的改善。例如，坩堝顯示出優異的熱膨脹係數-7.8(10-6/℃)。
實施例2和3以及對比實施例A-H
以類似於製備實施例1的坩堝的方式製備樣品板。板形成為平坦且矩形的形狀。實施例2和3以及對比實施例A-H的板採用了表2所示的粉末或板組合物。對比實施例A-C、E和F採用了常規粉末(並且在大多數情況下是商業上可獲得的)來形成板；對比實施例D、G和H利用了商業上可獲得的板。將沉積金屬(銀)片放置在板上，並將板在降低的壓力下加熱至典型的工作溫度，例如，超過1500℃，(以限制金屬蒸發)以使沉積金屬熔化。然後將板冷卻至室溫，留下收集量的沉積金屬。然後將板傾斜以促進沉積材料的去除。觀察到了沉積金屬粘附到板表面(“金屬粘附”)並進行了分析。當保留在板上的粘附的沉積金屬很少或者沒有，例如少於板面積的5%(不用施加機械力去除)時，給出“合格”評價。當需要機械力(而不是重力)來去除粘附的沉積金屬的很大部分，例如板面積的至少5%時，給出“不合格”評價。
Figure 109112982-A0305-02-0037-5
如表2所示，由氧化鋁或氧化鈹和氮化硼的組合形成的實施例2和3顯示出幾乎沒有沉積金屬粘附，例如小於總表面積的5%。相反，所有對比實施例均顯示出顯著的沉積金屬粘附，並需要機械力來去除沉積金屬的很大部分，例如至少總面積的5%。在一些情況下，氮化硼坩堝顯示出壁開裂問題，以及具有粘附在裂紋上的沉積金屬。
實施方式
考慮以下實施方式。考慮特徵和實施方式的所有組合。
實施方式1：一種具有熱處理體的坩堝，所述熱處理體包括包含氧化物材料、5wt%至50wt%的氮化物材料和可選的燒結助劑的組合物。氮化物材料與氧化物材料的重量比在0.02：1至2.0：1的範圍內。所述熱處理體具有氮化物材料至少部分地被包封在其中的氧化物材料晶格結構。
實施方式2：根據實施方式1的實施方式，其中氮化物材料與燒結助劑的重量比在2：1至100：1的範圍內。
實施方式3：根據實施方式1和2中任一個的實施方式，其中氧化物材料包括金屬氧化物。
實施方式4：根據實施方式1-3中任一個的實施方式，其中氧化物材料包括氧化鋁、氧化鈹或氧化釔或其組合。
實施方式5：根據實施方式1-4中任一個的實施方式，其中氧化物材料包括小於10wt%的氧化釔。
實施方式6：根據實施方式1-5中任一個的實施方式，其中氮化物材料包括氮化硼。
實施方式7：根據實施方式1-6中任一個的實施方式，其中燒結助劑包括稀土金屬、氣相二氧化矽、氧化鎂、透鋰長石、正矽酸四乙酯或三矽酸鎂或其組合。
實施方式8：根據實施方式1-7中任一個的實施方式，其中氮化物材料的至少10%至少部分地被包封在氧化物材料晶格結構中。
實施方式9：根據實施方式1-8中任一個的實施方式，其中在熱處理體中，氮化硼至少部分地被包封，使得氮化硼構成熱處理體的外表面的表面積的小於50%。
實施方式10：根據實施方式1-9中任一個的實施方式，其中通過對前驅體組合物進行熱處理以形成包含熱處理的組合物的熱處理體來實現氮化物材料的包封，其中前驅體組合物包含氧化 物材料、氮化物材料和燒結助劑。
實施方式11：根據實施方式1-10中任一個的實施方式，其中前驅體組合物包含初始量的氮化硼，熱處理的組合物包含燒結量的氮化硼，其中所述燒結量小於所述初始量。
實施方式12：根據實施方式1-11中任一個的實施方式，其中熱處理體還包括氮化的鋁副產物。
實施方式13：根據實施方式1-12中任一個的實施方式，其中熱處理體還包括氧化的硼副產物。
實施方式14：根據實施方式1-13中任一個的實施方式，其中氧化物材料分佈在整個熱處理體中。
實施方式15：根據實施方式1-14中任一個的實施方式，其中氮化物材料分佈在整個熱處理體中。
實施方式16：根據實施方式1-15中任一個的實施方式，其中氧化物材料不是熱處理體的塗層。
實施方式17：根據實施方式1-16中任一個的實施方式，其中氮化物材料不是熱處理體的塗層。
實施方式18：根據實施方式1-17中任一個的實施方式，其中，當在低於1700℃的溫度下與熔融金屬接觸時，接觸表面積的小於5%被熔融金屬粘附。
實施方式19：根據實施方式1-18中任一個的實施方式，其中，當在大於或約1550℃或以上的溫度下與熔融金屬接觸時，接觸表面積的小於5%被熔融金屬粘附。
實施方式20：根據實施方式1-19中任一個的實施方式，其中，當在大於或約1550℃的溫度下與熔融金屬接觸時，熔融金屬的潤濕角大於90度。
實施方式21：根據實施方式1-20中任一個的實施方式，其中，熱處理體在高溫下不與熔融金屬發生反應。
實施方式22：根據實施方式1-21中任一個的實施方式，其中，熱處理體與熔融金屬具有不同的熱導率。
實施方式23：根據實施方式1-22中任一個的實施方式，其中，熱處理體的熱導率小於熔融金屬，坩堝配置為儲存該熔融金屬用於沉積。
實施方式24：根據實施方式1-23中任一個的實施方式，其中，熱處理體限定了1cm3至5000cm3的體積，用於儲存熔融金屬。
實施方式25：根據實施方式1-24中任一個的實施方式，其中，熱處理體具有2mm至25mm的平均壁厚。
實施方式26：根據實施方式1-25中任一個的實施方式，其中熱處理體與硝酸具有有限的反應性。
實施方式27：根據實施方式1-26中任一個的實施方式，其中，在經歷了至少10個迴圈的68%硝酸清洗後，熱處理體保留初始硬度的至少99%。
實施方式28：根據實施方式1-27中任一個的實施方式，其中，熱處理體的密度為前驅體組合物的理論密度的65%至99%。
實施方式29：根據實施方式1-28中任一個的實施方式，其中組合物包含少於1wt%的碳。
實施方式30：根據實施方式1-29中任一個的實施方式，其中熱處理體的組成基本上是均勻的。
實施方式31：一種用於生產具有熱處理體的坩堝的方法，該方法包括：提供氧化物材料，可選地以粉末形式；提供氮化物材料，可選地以粉末形式，以10wt%至50wt%的量；提供燒結助劑；混合氧化物材料、氮化物材料和燒結助劑以形成前驅體組合物；其中前驅體組合物中氮化物材料與氧化物材料的重量比在0.05：1至2.0：1之間；使前驅體組合物成形；以及對成形的組合物進行熱處理以形成熱處理體，其中在該熱處理體中，氮化物材料至少部分地被包封在氧化物材料晶格結構中。
實施方式32：根據實施方式31的實施方式，其中熱處理體還包含副產物，優選氧化的硼副產物和/或氮化的鋁副產物。
實施方式33：根據實施方式31和32中任一個的實施方式，其中前驅體組合物包含初始量的氮化物材料，熱處理體包含熱處理量的氮化物材料，其中熱處理量小於初始量。
實施方式34：根據實施方式31-33中任一個的實施方式，其中使用磨機進行氧化物材料、氮化物材料和燒結助劑的混合。
實施方式35：根據實施方式31-34中任一個的實施方式，還包括將粘合劑添加到前驅體組合物中。
實施方式36：根據實施方式31-35中任一個的實施方式， 還包括將前驅體組合物與粘合劑混合，以及將與粘合劑混合的前驅體組合物噴霧乾燥為顆粒或團聚物。
實施方式37：根據實施方式31-36中任一個的實施方式，其中所述顆粒或團聚物的平均直徑為40微米至120微米。
實施方式38：根據實施方式31-37中任一個的實施方式，其中對成形的組合物進行熱處理包括對成形的組合物進行冷等靜壓制，以形成熱處理體。
實施方式39：根據實施方式31-38中任一個的實施方式，其中對成形的組合物進行熱處理包括對成形的組合物進行熱等靜壓制，以形成熱處理體。
實施方式40：根據實施方式31-39中任一個的實施方式，其中將成形的組合物在約400℃的溫度下烘烤約60分鐘。
實施方式41：根據實施方式31-40中任一個的實施方式，其中熱處理是在空氣中進行的。
實施方式42：根據實施方式31-41中任一個的實施方式，其中熱處理是在氮氣中進行的。
實施方式43：根據實施方式31-42中任一個的實施方式，其中熱處理體的組分以基本上均勻或均相的方式分散在整個熱處理體中。
實施方式44：根據實施方式31-43中任一個的實施方式，其中燒結助劑包括稀土金屬、氣相二氧化矽、氧化鎂、透鋰長石、正矽酸四乙酯或三矽酸鎂或其組合。
雖然已經詳細描述了本發明，但是在本發明的精神和範圍內進行修改對於本領域技術人員而言將是顯而易見的。鑒於前述討論，與背景技術和具體實施方式有關的以上討論的本領域中的相關知識和參考文獻，其全部公開內容通過引用併入本文。另外，應該理解，下面和/或所附發明申請專利範圍中記載的本發明的各方面以及各種實施方式和各種特徵的部分可以全部或部分地組合或互換。在各種實施方式的前述描述中，如本領域技術人員將理解的，可以將引用另一實施方式的那些實施方式與其他實施方式適當地組合。此外，本領域普通技術人員將理解，前述描述僅是示例性的，並不以此作為限制。

Claims (21)

  1. 一種具有熱處理體的坩堝，所述熱處理體包括包含至少55wt%的氧化物材料、5wt%至50wt%的氮化物材料和可選的燒結助劑的組合物；其中，所述氮化物材料與所述氧化物材料的重量比在0.02：1至2.0：1的範圍內，並且其中所述熱處理體具有氧化物材料晶格結構並且氮化物材料至少部分地被包封在其中。
  2. 根據請求項1所述的坩堝，其中所述氮化物材料與燒結助劑的重量比在2：1至100：1的範圍內。
  3. 根據請求項1所述的坩堝，其中所述氧化物材料包括氧化鋁、氧化鈹或氧化釔或其組合。
  4. 根據請求項1所述的坩堝，其中所述氮化物材料包括氮化硼。
  5. 根據請求項1所述的坩堝，其中所述燒結助劑包括稀土金屬、氣相二氧化矽、氧化鎂、透鋰長石、正矽酸四乙酯或三矽酸鎂或其組合。
  6. 根據請求項1所述的坩堝，其中所述氮化物材料的至少10%至少部分地被包封在所述氧化物材料晶格結構中。
  7. 根據請求項1所述的坩堝，其中在所述熱處理體中，氮化硼至少部分地被包封使得氮化硼構成所述熱處理體的外表面的表面積的小於50%。
  8. 根據請求項1所述的坩堝，其中通過對前驅體組合物 進行熱處理以形成包含熱處理的組合物的所述熱處理體來實現所述氮化物材料的包封，並且其中所述前驅體組合物包含氧化物材料、氮化物材料和燒結助劑。
  9. 根據請求項1所述的坩堝，其中所述熱處理體還包括氮化的鋁副產物和/或氧化的硼副產物。
  10. 根據請求項1所述的坩堝，其中當在低於1700℃的溫度與熔融金屬接觸時，接觸表面積的小於5%被所述熔融金屬粘附。
  11. 根據請求項1所述的坩堝，其中當在大於或約1550℃或以上的溫度與熔融金屬接觸時，接觸表面積的小於5%被所述熔融金屬粘附。
  12. 根據請求項1所述的坩堝，其中當在大於或約1550℃的溫度與熔融金屬接觸時，所述熔融金屬的潤濕角大於90度。
  13. 根據請求項1所述的坩堝，其中所述熱處理體限定了1cm3至5000cm3的體積用於儲存熔融金屬。
  14. 根據請求項1所述的坩堝，其中所述熱處理體具有2mm至25mm的平均壁厚。
  15. 根據請求項1所述的坩堝，其中在暴露於至少10個迴圈的68%硝酸清洗後，所述熱處理體保留初始硬度的至少99%。
  16. 根據請求項1所述的坩堝，其中所述組合物包含少於1wt%的碳。
  17. 根據請求項1所述的坩堝，其中所述組合物包含10wt%至50wt%的氮化物材料。
  18. 一種用於生產具有熱處理體的坩堝的方法，所述方法包括：提供氧化物材料，可選地以粉末形式；提供氮化物材料，可選地以粉末形式；提供燒結助劑；混合所述氧化物材料、所述氮化物材料和所述燒結助劑以形成前驅體組合物；其中所述前驅體組合物包含至少55wt%的氧化物材料和10wt%至50wt%的氮化物材料；其中所述前驅體組合物中所述氮化物材料與所述氧化物材料的重量比在0.05：1至2.0：1之間；使所述前驅體組合物成形；以及對成形的組合物進行熱處理以形成所述熱處理體；其中在所述熱處理體中，所述氮化物材料至少部分被包封在氧化物材料晶格結構中。
  19. 根據請求項18所述的方法，其中所述前驅體組合物包含初始量的氮化物材料並且所述熱處理體包含熱處理量的氮化物材料，並且其中所述熱處理量小於所述初始量。
  20. 根據請求項18所述的方法，還包括將所述前驅體組合物與粘合劑混合，並將與所述粘合劑混合的所述前驅體組合物 噴霧乾燥成平均直徑為40微米至120微米的團聚物。
  21. 根據請求項18所述的方法，其中所述前驅體組合物包含10wt%至50wt%的氮化物材料。
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