JP6731147B2 - 酸化物スパッタリングターゲット材 - Google Patents
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Description
そして、この反応性スパッタリング法に用いるスパッタリングターゲットは、上記ZTO薄膜の成分組成に近似した成分組成を有するZTO系酸化物焼結体からなる酸化物スパッタリングターゲット材が、バッキングプレート上にロウ材でボンディングされた状態で用いられる。
例えば、特許文献1には、ZTO系酸化物焼結体からなる酸化物スパッタリングターゲット材として、酸化亜鉛粉末および酸化錫粉末を、純水、有機バインダー、分散剤と混合したスラリーを乾燥しかつ造粒した造粒粉を加圧成形して得られた成形体を焼成し、焼結体を得る方法が提案されている。
また、本発明の酸化物スパッタリングターゲット材は、金属成分が、Snを20〜50原子%含有し、残部がZnおよび不可避的不純物からなる組成を有し、200℃における抗折力が130MPa以上である。
また、本発明の酸化物スパッタリングターゲット材は、300℃における抗折力が130MPa以上であることが好ましい。
本発明の酸化物スパッタリングターゲット材は、相対密度の平均値が98.5%以上であることが好ましい。そして、相対密度のばらつき[(最大値−最小値)/平均値]×100(%)は、0.3%以下であることがより好ましい。
一方、スパッタリング法によるZTO薄膜の形成では、高い電力が投入されたり長時間のスパッタリングにより、酸化物スパッタリングターゲット材はスパッタリングにおいても200℃以上という高温の負荷を受ける。
ここで、本発明でいう曲げ破断歪率とは、JIS K7171に定義される材料が破断するときの曲げ歪み率である。この曲げ破断歪率は、酸化物スパッタリングターゲット材から採取した試験片について、3点曲げ試験を行ない、試験片が破断するまでのたわみ量を測定し、式(1)に代入して算出できる。ここで、εfBは曲げ破断歪率、sBは破断するまでのたわみ量、hは試験片の厚さ、Lは支点間距離である。例えば、200℃の環境下で測定する際には、試験機に恒温槽を装着し、試験片を200℃に加熱保持した状態で測定する。
尚、本発明いう抗折力とは、20mmの間隔で設置された2つの支えに試験片を載せ、中央部に押し金を当てた状態で、移動速度0.5mm/分で徐々に荷重を加えて、破断したときの荷重を測定する。
本発明では、Snを20原子%以上とすることにより、蒸気圧の高いZnOが蒸発することにより発生する空孔を抑制し、酸化物スパッタリングターゲット材の密度を向上させることができる。一方、Snを50原子%以下とすることで、SnO2が過剰となることを抑制し、焼結性を向上させ、酸化物スパッタリングターゲット材の密度を向上させることができる。尚、Snは、原子%で、20≦Sn≦40が好ましく、25≦Sn≦35がより好ましい。
また、Znを80原子%以下とすることにより、蒸気圧の高いZnOが蒸発することにより発生する空孔を抑制し、酸化物スパッタリングターゲット材の密度を向上させることができる。Znは、原子%で、50≦Zn≦80が好ましく、65≦Zn≦75がより好ましい。
これら元素のうち、Al、Ga、Mo、Wは、キャリアの移動度の制御や光劣化を防止するのに有用な元素である。また、Siは、焼結性の向上に有用な元素である。
また、本発明の酸化物スパッタリングターゲット材は、相対密度のばらつき[(最大値−最小値)/平均値]×100(%)を0.3%以下にすることがより好ましい。これにより、酸化物スパッタリングターゲット材の機械加工時の割れや欠けの発生を抑制することができる。
尚、測定位置は、例えば、図5に示すような円板状の酸化物スパッタリングターゲット材の場合には、酸化物スパッタリングターゲット材の外周部に相当する部位i〜部位ivと、中央部に相当する部位vの合計5か所とする。また、長方形などの矩形の酸化物スパッタリングターゲット材の場合には、酸化物スパッタリングターゲット材の角部に相当する4つの部位と、中央部に相当する部位の合計5か所とする。そして、本発明では、この5か所の相対密度の値の平均値を採用する。
本発明の酸化物スパッタリングターゲット材は、例えば、ZnO粉末とSnO2粉末を純水、分散剤と混合してスラリーとし、このスラリーを乾燥させた後、造粒粉を作製し、その造粒粉を仮焼して仮焼粉末を作製する。そして、この仮焼粉末を湿式解砕した後、鋳込み成形により成形体を作製し、脱脂を経て常圧で焼成することで得ることができる。
上記の仮焼粉末を作製するための造粒粉の仮焼温度は、1000〜1200℃に設定することが好ましい。仮焼温度を1000℃以上にすることで、ZnO粉末とSnO2粉末の反応を十分に進行させることができる。一方、仮焼温度を1200℃以下にすることで、適度な粉末粒径を維持することができ、これにより緻密な酸化物スパッタリングターゲット材を得ることができる。
本発明の酸化物スパッタリングターゲット材は、例えば、ZnO粉末とSnO2粉末を純水、分散剤と混合してスラリーとし、このスラリーを乾燥させた後、解砕、造粒、脱脂を経て作製した造粒粉を加圧焼結することで得ることもできる。加圧焼結する手段としては、ホットプレス、放電プラズマ焼結、熱間静水圧プレスなどの方法を適用することができる。中でも、ホットプレス、放電プラズマ焼結は、焼結体の残留応力を小さくすることができるため、酸化物スパッタリングターゲット材の割れを防止できるため、好ましい。
加圧焼結の加圧力は、20〜40MPaに設定することが好ましい。加圧力を20MPa以上とすることで、緻密化が可能となり、高い曲げ破断歪率を有する酸化物スパッタリングターゲット材を得ることができる。一方、加圧力を40MPa以下にすることで、加圧焼結用部材の割れや、得られる酸化物スパッタリングターゲット材の割れの発生を抑制することができる。
加圧焼結の焼結時間は、3〜15時間に設定することが好ましい。焼結時間を3時間以上にすることで、焼結を十分に進行させることができ、緻密で高い曲げ破断歪率を有する酸化物スパッタリングターゲット材を得ることができる。一方、焼結時間は、15時間以下にすることで、製造効率の低下を抑制できる。
次に、上記で得た造粒粉を、カーボン製の加圧容器に充填し、放電プラズマ焼結装置の炉体内部に設置して、950℃、40MPa、12時間の条件で加圧焼結を実施した。加圧焼結後にカーボン製の加圧容器から取り出し、焼結体を得た。
得られた焼結体を、ダイヤモンド砥石を用いて平面研削による板厚加工を実施した後、ウォータージェット切断機を用いて、厚さ10mm×外径100mmの本発明例1となる酸化物スパッタリングターゲット材を作製した。
得られた焼結体を、ダイヤモンド砥石を用いて平面研削による板厚加工を実施した後、ウォータージェット切断機を用いて、厚さ10mm×外径100mmの本発明例2となる酸化物スパッタリングターゲット材を作製した。
次に、得られた成形体を1550℃、4時間の条件で常圧焼成して焼成体を得た。
得られた焼成体を、ダイヤモンド砥石を用いて平面研削による板厚加工を実施した後、ウォータージェット切断機を用いて、厚さ10mm×外径100mmの比較例となる酸化物スパッタリングターゲット材を作製した。
その結果を表1、表2および図1〜図3に示す。表1、図1および図2の結果から、本発明の酸化物スパッタリングターゲット材は、22℃〜400℃における曲げ破断歪率が0.24%以上であることが確認できた。また、表2および図4の結果から、本発明の酸化物スパッタリングターゲット材は、22℃、100℃、200℃、300℃いずれの温度における抗折力も130MPa以上であることが確認できた。
また、バッキングプレートへのボンディング時やスパッタリング時に到達する22℃〜400℃においても曲げ破断歪率の大きな低下は見られなかった。また、バッキングプレートへのボンディング時やスパッタリング時に到達する温度200〜300℃においても抗折力の大きな低下は見られなかった。
使用後の酸化物スパッタリングターゲット材を目視確認したところ、割れは確認されなかった。
一方、比較例の酸化物スパッタリングターゲット材は、22℃、100℃、200℃、300℃、400℃すべての温度において曲げ破断歪率が0.24%未満であった。そして、比較例の酸化物スパッタリングターゲット材は、22℃、100℃、200℃、300℃すべての温度において抗折力が130MPa未満であった。
次に、比較例の酸化物スパッタリングターゲット材を用いてスパッタリングを実施すると、酸化物スパッタリングターゲット材表面の大凡中心部から放射線状に4本の割れが発生していることを確認した。
上記の湿式解砕の後、鋳込み成形により、長辺:830mm×短辺:250mm×厚さ:16mmの成形体を3枚得た。
次に、得られた各成形体を1400℃、17時間、20時間、または34時間、非還元性雰囲気で常圧焼成して焼成体を得た。そして、この焼成体に機械加工をして、長辺:750mm×短辺:220mm×厚さ:14mmの本発明例3〜本発明例5となる酸化物スパッタリングターゲット材を得た。
その結果を表5、表6および図6〜図9に示す。表5、図6〜図8の結果から、本発明の酸化物スパッタリングターゲット材は、22℃〜400℃における曲げ破断歪率が0.24%以上であることが確認できた。また、表6および図9の結果から、本発明の酸化物スパッタリングターゲット材は、200℃、300℃いずれの温度における抗折力も130MPa以上であることが確認できた。
また、バッキングプレートへのボンディング時やスパッタリング時に到達する22℃〜400℃においても曲げ破断歪率の大きな低下は見られなかった。また、バッキングプレートへのボンディング時やスパッタリング時に到達する温度200〜300℃においても抗折力の大きな低下は見られなかった。
次に、本発明例の酸化物スパッタリングターゲット材を用いてスパッタテストを実施した。スパッタリングは、Ar圧力0.5Pa、DC電力300Wの条件で積算時間4時間実施した。尚、今回はスパッタリングターゲット自体の評価をするために、スパッタテストを反応性スパッタではなく、Ar雰囲気で行なった。
使用後の酸化物スパッタリングターゲット材を目視確認したところ、割れは確認されなかった。
Claims (6)
- 金属成分が、Snを20〜50原子%含有し、残部がZnおよび不可避的不純物からなる組成を有し、22℃〜400℃における曲げ破断歪率が0.24%以上であり、相対密度のばらつき[(最大値−最小値)/平均値]×100(%)が0.3%以下であることを特徴とする酸化物スパッタリングターゲット材。
- 200℃における曲げ破断歪率が0.25%以上であることを特徴とする請求項1に記載の酸化物スパッタリングターゲット材。
- 金属成分が、Snを20〜50原子%含有し、残部がZnおよび不可避的不純物からなる組成を有し、200℃における抗折力が130MPa以上であることを特徴とする請求項1に記載の酸化物スパッタリングターゲット材。
- 300℃における抗折力が130MPa以上であることを特徴とする請求項3に記載の酸化物スパッタリングターゲット材。
- 金属成分全体に対して、Al、Si、Ga、MoおよびWのうち1種以上を合計で0.005〜4.000原子%含有することを特徴とする請求項1ないし請求項4のいずれかに記載の酸化物スパッタリングターゲット材。
- 相対密度の平均値が98.5%以上であることを特徴とする請求項1ないし請求項5のいずれかに記載の酸化物スパッタリングターゲット材。
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