JP5143410B2 - スパッタリングターゲットの製造方法 - Google Patents
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このような金属複合酸化物からなる酸化物半導体膜の中で最も普及しているものは、IGZOと呼ばれている酸化インジウム−酸化ガリウム−酸化亜鉛からなる酸化物半導体膜である。この他に、酸化インジウム−酸化亜鉛(IZO)、酸化錫に酸化亜鉛を添加したもの(ZTO)、又は酸化インジウム−酸化亜鉛−酸化スズに酸化ガリウムを添加したもの等が知られている。これらは、製造の容易さ、価格、特性等それぞれ異なるので、その用途に応じて適宜使用されている
従って、上記工程を1つでも省略することが望ましいが、今まで工程の改善がなされておらず、従来通りの製造工程が踏襲されているのが現状である。
1.比表面積が6〜10m2/gである酸化インジウム粉と、比表面積が5〜10m2/gである酸化ガリウム粉と、比表面積が2〜4m2/gである酸化亜鉛粉を含み、粉体全体の比表面積が5〜8m2/gである混合粉体を原料とし、前記原料を湿式媒体撹拌ミルにより混合粉砕し、比表面積を混合粉体全体の比表面積より1.0〜3.0m2/g増加させる工程と、前記工程後の原料を成形し、酸素雰囲気中1250〜1450℃で焼結する工程を含む、スパッタリングターゲットの製造方法。
2.粒度分布のメジアン径が1〜2μmである酸化インジウム粉と、メジアン径が1〜2μmである酸化ガリウム粉と、メジアン径が0.8〜1.6μmである酸化亜鉛粉を含み、粉体全体のメジアン径が1.0〜1.9μmである混合粉体を原料とし、前記原料を湿式媒体撹拌ミルにより混合粉砕し、原料のメジアン径を0.6〜1μmとする工程と、前記工程後の原料を成形し、酸素雰囲気中1250〜1450℃で焼結する工程を含む、スパッタリングターゲットの製造方法。
3.仮焼をせずに前記焼結を行う1又は2記載のスパッタリングターゲットの製造方法。
4.前記焼結する工程で得られる焼結体の密度が6.0g/cm3以上である1〜3のいずれかに記載のスパッタリングターゲットの製造方法。
また、上記の原料粉体を湿式媒体撹拌ミルにより混合粉砕して、比表面積又は粒度分布のメジアン径を調整する粉砕工程と、粉砕工程後の原料を成形し、酸素雰囲気中1250〜1450℃で焼結する工程を含むことを特徴とする。
以下、比表面積を調整する製造方法(1)、及び粒度分布のメジアン径を調整する製造方法(2)について、それぞれ説明する。
この方法では、原料粉体に下記(a)〜(c)の各粉体含む混合粉体を使用する。
(a)酸化インジウム粉の比表面積:6〜10m2/g
(b)酸化ガリウム粉の比表面積:5〜10m2/g
(c)酸化亜鉛粉の比表面積:2〜4m2/g
尚、後述するように、(a)〜(c)成分の他に第4の成分を添加してもよい。この際、上記3種の合計が原料全体の90重量%以上であることが好ましい。
また、原料である混合粉体の比表面積は5〜8m2/gとする。
各酸化物の比表面積を上記範囲とすることにより、混合粉砕の効率が高まる。
酸化亜鉛の配合量は、酸化インジウム、酸化ガリウムの配合比(モル比)の合計した量と同量とするか、若しくは少なくするほうが良い。
粉砕後の比表面積の増加が1.0m2/g未満では焼結工程後の焼結体の密度が向上せず、一方、3.0m2/gを超えると、粉砕時の粉砕器機等からの不純物(コンタミ)の混入量が増加する。粉砕後の比表面積の増加量は1.5〜2.5m2/gが好ましい。
尚、粉砕処理前の原料混合粉体の比表面積とは、各酸化物粉を混合した状態で測定した比表面積を意味する。
例えば、ビーズミルを使用した場合、粉砕媒体(ビーズ)はジルコニア、アルミナ、石英、チタニア、窒化珪素、ステンレス、ムライト、ガラスビーズ、SiC等が好ましく、その粒径は0.1〜2mm程度が好ましい。
粉体の比表面積を原料粉体の比表面積より1.0〜3.0m2/g増加させるには、処理時間、ビーズの種類、粒径等を適宜調整すればよい。これら条件は使用する装置により調整する必要がある。
焼結温度は1250〜1450℃、好ましくは1350℃〜1450℃に制御し、酸素を流通すること、若しくは酸素を加圧することにより酸素雰囲気中で焼結する。1250℃未満では、焼結体の密度が向上せず、また、1450℃を超えると亜鉛が蒸散し、焼結体の組成が変化したり、蒸散により焼結体中にボイド(空隙)が発生する場合がある。焼結時間は2〜72時間であり、好ましくは20〜48時間である。
酸素雰囲気で焼結することにより亜鉛の蒸散を抑えることができ、ボイド(空隙)のない焼結体が得られる。これにより、焼結体の密度を6.0g/cm3以上にすることができる。
また、還元工程を全く必要とせずに、焼結体のバルク抵抗が5mΩcm未満の焼結体を得ることが出来る。バルク抵抗が5mΩcm以上では、スパッタリング中に異常放電を誘発したり、異物(ノジュール)を発生したりする場合がある。
この方法では、原料粉体に下記(a’)〜(c’)の各粉体含む混合粉体を使用する。
(a’)酸化インジウム粉の粒度分布のメジアン径:1〜2μm
(b’)酸化ガリウム粉の粒度分布のメジアン径:1〜2μm
(c’)酸化亜鉛粉の粒度分布のメジアン径:0.8〜1.6μm
尚、(a)〜(c)成分の他に第4の成分を添加してもよい。この際、上記3種の合計が原料全体の90重量%以上であることが好ましい。
また、原料である混合粉体の粒度分布のメジアン径は1.0〜1.9μmとする。
各酸化物の比表面積を上記範囲とすることにより、混合粉砕の効率が高まる。
粉砕工程により、粉砕後のメジアン径を0.6〜1μmとする。尚、粉砕前後における原料のメジアン径の変化量は0.1μm以上とすることが好ましい。このように調整した原料粉を使用することにより、仮焼工程を全く必要とせずに、高密度のIGZOスパッタリングターゲット用焼結体を得ることができる。粉砕後のメジアン径が1μmを超えると焼結体の密度は上がらず、一方、0.6μm未満では、粉砕時の粉砕器機等からの不純物の混入量が増加する。
尚、粉砕後のメジアン径は、混合粉体全体のメジアン径を意味する。
鏡面加工(研磨)は、機械的な研磨、化学研磨、メカノケミカル研磨(機械的な研磨と化学研磨の併用)等、公知の技術を用いることができる。
具体例としては、固定砥粒ポリッシャー(ポリッシュ液:水)で#2000以上にポリッシングする方法や、遊離砥粒ラップ(研磨材:SiCペースト等)にてラッピング後、研磨材をダイヤモンドペーストに換えてラッピングすることによって実施できる。尚、研磨方法には特に制限はない。
得られたスパッタリングターゲットは、バッキングプレートへボンディングして使用する。
このように、本発明の製造方法では酸化インジウム、酸化ガリウム及び酸化亜鉛を主成分とする限り、原料粉体にスパッタリングターゲットの特性を改善する他の成分を添加してもよい。例えば、正三価のランタノイド系元素等を添加してもよい。
尚、得られる酸化物半導体膜は非晶質であり正四価の金属元素が添加されても、キャリヤー発生の効果(ドーピング効果)はなく、安定した半導体特性を示す。
原料である混合粉体として、下記の酸化物粉を使用、秤量した。尚、比表面積はBET法で測定した。
(a)酸化インジウム粉:45重量%、比表面積6m2/g
(b)酸化ガリウム粉 :30重量%、比表面積6m2/g
(c)酸化亜鉛粉 :25重量%、比表面積3m2/g
(a)〜(c)からなる混合粉体全体の比表面積は5.3m2/gであった。
粉砕後、スプレードライヤーで乾燥させて得た混合粉を金型(150mmφ20mm厚)に充填し、コールドプレス機にて加圧成形した。
成形後、酸素を流通させながら酸素雰囲気中1400℃で40時間焼結して、焼結体を製造した。
尚、X線回折により得られたチャートを分析した結果、焼結体中には、InGaZnO4、及びGa2ZnO4の結晶が存在することを確認した。
また、この焼結体のバルク抵抗を、抵抗率計(三菱油化製、ロレスタ)を使用し四探針法により測定した結果、4.2mΩcmであった。
原料である混合粉体として、下記の酸化物粉を使用、秤量した。尚、メジアン径は粒度分布計で測定した。
(a’)酸化インジウム粉:50重量%、メジアン径1.5μm
(b’)酸化ガリウム粉 :35重量%、メジアン径2.0μm
(c’)酸化亜鉛粉 :15重量%、メジアン径1.0μm
(a’)〜(c’)からなる混合粉体の平均メジアン径は1.6μmであった。
以後、実施例1と同様にして、混合粉体を成形、焼結体を製造し、評価した。
その結果、焼結体の密度は6.05g/cm3であり、仮焼工程を行うことなく、焼結体の密度が高いIGZOスパッタリングターゲット用焼結体を得ることができた。
また、焼結体中には、InGaZnO4、Ga2ZnO4の結晶が存在することを確認した。
また、焼結体のバルク抵抗は3.8mΩcmであった。
原料である混合粉体として、下記の酸化物粉を使用、秤量した。
(a)酸化インジウム粉:45重量%、比表面積9m2/g
(b)酸化ガリウム粉 :30重量%、比表面積4m2/g
(c)酸化亜鉛粉 :25重量%、比表面積3m2/g
(a)〜(c)からなる混合粉体全体の比表面積は6m2/gであった。
以後、焼結条件を大気中1400℃で40時間とした他は、実施例1と同様にして、混合粉体を成形、焼結体を製造し、評価した。
その結果、焼結体の密度は5.76g/cm3であり、低密度の焼結体しか得られなかった。
また、還元工程がないため焼結体のバルク抵抗は140mΩcmであった。
尚、焼結体中には酸化ガリウムと思われる結晶が存在していた。
原料である混合粉体として、下記の酸化物粉を使用、秤量した。
(a’)酸化インジウム粉:50重量%、メジアン径2.5μm
(b’)酸化ガリウム粉 :35重量%、メジアン径2.5μm
(c’)酸化亜鉛粉 :15重量%、メジアン径2.0μm
(a’)〜(c’)からなる混合粉体の平均メジアン径は2.4μmであった。
以後、焼結条件を大気中1400℃で10時間とした他は、実施例1と同様にして、混合粉体を成形、焼結体を製造し、評価した。
その結果、焼結体の密度は5.85g/cm3であり、低密度の焼結体しか得られなかった。
また、還元工程がないため焼結体のバルク抵抗は160mΩcmであった。
尚、焼結体中には酸化ガリウムと思われる結晶が存在していた。
比較例1において、仮焼き工程を実施した。具体的に、比較例1と同じ混合粉体を1200℃で10時間仮焼した。仮焼粉の比表面積は2m2/gであった。
この仮焼粉を湿式媒体攪拌ミルで粉砕し、比表面積を仮焼粉の比表面積より2m2/g増加させた。その後、実施例1と同様にして乾燥、加圧成形した。その後、酸素雰囲気中1450℃で4時間焼結して焼結体を製造した。
この焼結体を窒素気流下で500℃にて還元処理を5時間行った。その結果、焼結体のバルク抵抗は23mΩcmであった。
比較例2と同じ混合粉体を1200℃で10時間仮焼した。仮焼粉の比表面積は2m2/gであった。
この仮焼粉を湿式媒体攪拌ミルで粉砕し、比表面積を仮焼粉の比表面積より2m2/g増加させた。その後、実施例1と同様にして乾燥、加圧成形した。その後、酸素雰囲気中1450℃で40時間焼結して焼結体を製造した。
この焼結体を窒素気流下で500℃にて還元処理を5時間行った。その結果、焼結体のバルク抵抗は23mΩcmであった。
Claims (4)
- 比表面積が6〜10m2/gである酸化インジウム粉と、比表面積が5〜10m2/gである酸化ガリウム粉と、比表面積が2〜4m2/gである酸化亜鉛粉を含み、粉体全体の比表面積が5〜8m2/gである混合粉体を原料とし、
前記原料を湿式媒体撹拌ミルにより混合粉砕し、比表面積を混合粉体全体の比表面積より1.0〜3.0m2/g増加させる工程と、
前記工程後の原料を成形し、酸素雰囲気中1250〜1450℃で焼結する工程を含む、スパッタリングターゲットの製造方法。 - 粒度分布のメジアン径が1〜2μmである酸化インジウム粉と、メジアン径が1〜2μmである酸化ガリウム粉と、メジアン径が0.8〜1.6μmである酸化亜鉛粉を含み、粉体全体のメジアン径が1.0〜1.9μmである混合粉体を原料とし、
前記原料を湿式媒体撹拌ミルにより混合粉砕し、原料のメジアン径を0.6〜1μmとする工程と、
前記工程後の原料を成形し、酸素雰囲気中1250〜1450℃で焼結する工程を含む、スパッタリングターゲットの製造方法。 - 仮焼をせずに前記焼結を行う請求項1又は2記載のスパッタリングターゲットの製造方法。
- 前記焼結する工程で得られる焼結体の密度が6.0g/cm3以上である請求項1〜3のいずれかに記載のスパッタリングターゲットの製造方法。
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