DE102010047756B3

DE102010047756B3 - Sputtertarget mit amorphen und mikrokristallinen Anteilen sowie Verfahren zur Herstellung eines Sputtertargets

Info

Publication number: DE102010047756B3
Application number: DE102010047756A
Authority: DE
Inventors: Dr. Herzog Andreas; Sabine SCHNEIDER-BETZ; Dr. Schlott Martin; Carl-Christoph Stahr
Original assignee: Heraeus Materials Technology GmbH and Co KG
Current assignee: Materion Advanced Materials Germany GmbH
Priority date: 2010-10-08
Filing date: 2010-10-08
Publication date: 2012-03-01
Anticipated expiration: 2030-10-09
Also published as: KR20120036775A; JP2012082520A; JP5818625B2; US9051646B2; CN102534500B; CN102534500A; TW201217558A; US20120085641A1

Abstract

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Sputtertarget bereitzustellen, das die Herstellung von gleichbleibend homogenen Schichten des Sputtermaterials während der Lebensdauer des Sputtertargets gewährleistet. Diese Aufgabe wird gelöst durch ein Sputtertarget, aufweisend eine Mischung aus Oxiden von Indium, Zink und Gallium, die wenigstens ein ternäres Mischoxid von Indium, Zink und Gallium enthält, wobei der Anteil an ternären Mischoxiden von Indium, Zink und Gallium wenigstens 50 Gewichtsprozent, bezogen auf das Gesamtgewicht der Mischung, beträgt, und der Anteil an amorpher Phase wenigstens 20 Gewichtsprozent, bezogen auf das Gesamtgewicht der Mischung, beträgt.

Description

Die Erfindung betrifft ein Sputtertarget, das eine Mischung aus Oxiden von Indium, Gallium und Zink aufweist, sowie ein Verfahren zur Herstellung eines solchen Sputtertargets.
Derartige Sputtertargets sind aus EP 1 422 312 A1 bekannt.
Flüssigkristallbildschirme (liquid crystal displays; LCDs) sind aus der Elektronikindustrie seit langer Zeit nicht mehr wegzudenken, wobei sich insbesondere Aktiv-Matrix-Displays großer Beliebtheit erfreuen. Solche Aktiv-Matrix-Displays enthalten zur Ansteuerung eine Matrix von Dünnschichttransistoren (thin film transistors, TFTs), für deren Herstellung es erforderlich ist, dünne Schichten eines aktiven Halbleiters zu erzeugen. Als Halbleitermaterial kommt dabei üblicherweise amorphes Silicium zum Einsatz. Schichten aus amorphem Silicium sind jedoch durch eine relativ geringe Ladungsträgerbeweglichkeit gekennzeichnet.
Aus diesem Grund wird stetig nach verbesserten Halbleitermaterialien gesucht. Als vielversprechende Alternativen zu amorphem Silicium erweisen sich insbesondere Materialien aus der Gruppe der Oxid-Halbleiter. Vor allem Mischoxide aus Indium, Gallium und Zink weisen in vielfacher Hinsicht gegenüber amorphem Silicium verbesserte Eigenschaften auf. So zeigen Schichten aus Indium-Gallium-Zink-Oxiden eine sehr hohe Ladungsträgerbeweglichkeit von 10–50 Vs/m² und sind damit um Größenordnungen besser als die derzeit bei TFT-LCD-Displays eingesetzten Schichten aus amorphem Silicium. Indium-Gallium-Zink-Oxide weisen außerdem eine für den Transistoreinsatz geeignete Ladungsträgerkonzentration auf. Die guten Halbleitereigenschaften in Verbindung mit der hohen Transparenz eröffnen diesen Materialien eine Reihe von attraktiven Einsatzmöglichkeiten. Beispielsweise können Indium-Gallium-Zink-Oxide für die Herstellung von Dünnschichttransistoren für LCD-Displays mit hoher Schaltfrequenz oder für organische Leuchtdioden (organic light emitting diodes, OLEDs), die als emissive Technologie eine Stromtreibung benötigen, eingesetzt werden. Ferner lässt sich durch die Verwendung von Indium-Gallium-Zink-Oxiden eine Vergrößerung der effektiven Pixelfläche erreichen, da der hergestellte Transistor transparent ist.
Die für die Erzeugung von Dünnschichttransistoren erforderlichen Schichten des aktiven Halbleiters werden üblicherweise durch Sputterdeposition („Sputtern”) aufgebracht. Beim Sputtern werden Atome oder Verbindungen aus einem Festkörper, dem Sputtertarget, durch Beschuss mit energiereichen Ionen (üblicherweise Edelgasionen) herausgelöst und gehen in die Gasphase über. Die in der Gasphase befindlichen Atome oder Moleküle werden schließlich durch Kondensation auf einem in der Nähe des Sputtertargets befindlichen Substrat abgeschieden und bilden dort eine Schicht aus.
Beim Sputtern tritt häufig das Problem auf, dass Schichten des Sputtermaterials nicht homogen abgeschieden werden. Dieses Problem ist auch bei Sputtertargets zu beobachten, die als Sputtermaterial Indium-Gallium-Zink-Mischoxide enthalten. So entstehen beim Sputtern dieser Materialien häufig kleine Strukturen, sogenannte „Nodules”, die die Homogenität der abgeschiedenen Schicht beeinträchtigen.
Zur Lösung dieses Problems schlägt die EP 2096188 A1 vor, Sputtertargets einzusetzen, die Oxide von Indium, Gallium und Zink sowie die Verbindungen ZnGa₂O₄ und InGaZnO₄ enthalten. Diese Sputtertargets werden hergestellt, indem spezielle Pulver aus Indiumoxid, Galliumoxid und Zinkoxid gemischt, zu einem Pulver aus Rohmaterial gemahlen, geformt und anschließend gesintert werden. Mit diesen Sputtertargets lässt sich tatsächlich die Homogenität der abgeschiedenen Schichten aus dem Sputtermaterial deutlich steigern.
Es wurde jedoch beobachtet, dass Schichten dieses Sputtermaterials zwar anfänglich noch homogen abgeschieden werden können, diese Homogenität aber mit zunehmender Beschussdauer und damit zunehmendem Verbrauch des Sputtertargets kontinuierlich abnimmt. Gleichbleibende Schichteigenschaften können damit nicht gewährleistet werden.
Der vorliegenden Erfindung liegt daher die Aufgabe zugrunde, ein Sputtertarget bereitzustellen, das die Herstellung von gleichbleibend homogenen Schichten des Sputtermaterials während der Lebensdauer des Sputtertargets gewährleistet.
Diese Aufgabe wird gelöst durch ein Sputtertarget, aufweisend eine Mischung aus Oxiden von Indium, Zink und Gallium, die wenigstens ein ternäres Mischoxid von Indium, Zink und Gallium enthält, wobei der Anteil an ternären Mischoxiden von Indium, Zink und Gallium wenigstens 50 Gewichtsprozent, bezogen auf das Gesamtgewicht der Mischung, beträgt, und der Anteil an amorpher Phase wenigstens 20 Gewichtsprozent, bezogen auf das Gesamtgewicht der Mischung, beträgt.
Die Erfindung stellt ferner ein Verfahren zur Herstellung dieses Sputtertargets zur Verfügung, bei dem man

(i) eine Mischung aus Partikeln mit einem durchschnittlichen Teilchendurchmesser im Bereich von 15–300 μm bereitstellt, wobei die Mischung Oxide von Indium, Zink und Gallium aufweist und wenigstens ein Mischoxid umfasst, das aus der Gruppe ausgewählt ist, die aus binären und ternären Mischoxiden von Indium, Zink und Gallium besteht,
(ii) die Partikel auf eine Temperatur im Bereich von 1500°C bis 2300°C innerhalb eines Zeitraums von nicht mehr als 10 ms erhitzt und
(iii) die Mischung auf eine Temperatur von nicht mehr als 300°C während eines Zeitraums von nicht mehr als 10 ms abkühlt.

Die Erfindung beruht auf der überraschenden Erkenntnis, dass sich beim Sputtern von Indium-Gallium-Zink-Mischoxiden gleichbleibend homogene Schichten erzeugen lassen, wenn das Sputtertarget einen hohen Anteil an ternären Indium-Gallium-Zink-Mischoxiden enthält und gleichzeitig einen hohen Anteil an amorpher Phase aufweist. Enthalten die Indium-Gallium-Zink-Mischoxide ferner einen kristallinen Anteil, so hat es sich zur Verbesserung der Sputtereigenschaften überraschenderweise als vorteilhaft erwiesen, dass dieser kristalline Anteil eine durchschnittliche Kristallgröße im Bereich von 10–30 nm aufweist und daher als mikrokristalline Phase ausgebildet ist.
Es wurde überraschenderweise festgestellt, dass Sputtertargets mit diesen Eigenschaften auf einfache Weise erhalten werden können, wenn Mischungen, die binäre und/oder ternären Mischoxide von Indium, Zink und Gallium umfassen, mit einem steilen Temperaturgradienten auf eine Temperatur im Bereich von 1500–2300°C erhitzt und anschließend mit einem steilen Temperaturgradienten abgekühlt werden. Es wurde herausgefunden, dass sich beim raschen Erhitzen und raschen Abkühlen dieser Mischungen aus Oxiden von Indium, Zink und Gallium ein thermodynamisches Ungleichgewicht mit einem hohen Anteil an ternären Indium-Gallium-Zink-Mischoxiden ausbildet und konserviert werden kann. Dabei wird überraschenderweise nicht nur eine Mischung mit einem hohen Anteil an ternären Indium-Gallium-Zink-Mischoxiden erhalten, sondern diese Mischung enthält darüber hinaus noch einen hohen Anteil an amorpher Phase.
Erfindungsgemäß wird somit ein Sputtertarget bereitgestellt.
Dieses Sputtertarget weist eine Mischung aus Oxiden von Indium, Zink und Gallium auf. Das Sputtertarget kann aus dieser Mischung bestehen. Andererseits kann diese Mischung auch auf einem Träger angeordnet sein. Der Träger kann beispielsweise aus Edelstahl beschaffen sein. Dieser Träger fungiert bei der Sputterdeposition üblicherweise als Kathode. Gemäß einer bevorzugten Ausführungsform ist diese Kathode eine planare Kathode oder eine Rohrkathode. Gemäß einer besonders bevorzugten Ausführungsform ist die Kathode eine Rohrkathode. Gegebenenfalls kann das Sputtertarget neben dem Träger und der Mischung weitere Bestandteile, insbesondere weitere Schichten, die beispielsweise zwischen dem Träger und der Mischung angeordnet sein können, aufweisen.
Unter Mischung aus Oxiden von Indium, Zink und Gallium ist eine Zusammensetzung zu verstehen, die Oxide von Indium, Zink und Gallium aufweist, wobei diese Oxide grundsätzlich als Einzeloxide, binäre Mischoxide oder ternäre Mischoxide von Indium, Zink und Gallium enthalten sein können. Der Begriff „Mischung aus Oxiden von Indium, Zink und Gallium” setzt nicht zwangsläufig die Gegenwart von Oxiden von Indium, Zink und Gallium mit unterschiedlichen Zusammensetzungen voraus, sondern umfasst beispielsweise auch eine Zusammensetzung, die lediglich aus einem ternären Mischoxid von Indium, Zink und Gallium besteht. Dabei ist dieses ternäre Mischoxid gleichermaßen Oxid von Indium, Oxid von Zink und Oxid von Gallium und stellt somit eine Mischung dieser Oxide dar.
Demnach sind beispielsweise vom begriff „Mischung aus Oxiden von Indium, Zink und Gallium” grundsätzlich umfasst eine Zusammensetzung, die aus einem Indium-Gallium-Zink-Mischoxid als ternäres Mischoxid besteht, eine Zusammensetzung, die Indiumoxid, Zinkoxid und Galliumoxid als Einzeloxide enthält, eine Zusammensetzung, die Zinkoxid als Einzeloxid und Indium-Gallium-Mischoxid als binäres Mischoxid enthält, oder eine Zusammensetzung, die Indium-Gallium-Mischoxid und Indium-Zink-Mischoxid als binäre Mischoxide enthält.
Erfindungsgemäß enthält die Mischung wenigstens ein ternäres Mischoxid mit Indium, Zink und Gallium.
Gemäß einer bevorzugten Ausführungsform wird unter einem Mischoxid ein Mischkristall verstanden. Dieser Mischkristall weist Sauerstoff als einen seiner Bestandteile auf.
Unter ternärem Mischoxid ist vorliegend ein Mischoxid zu verstehen, das Indium, Gallium und Zink aufweist. Vorzugsweise enthält die Mischung mehrere ternäre Mischoxide, die sich in ihrem Gehalt an Indium, Gallium und Zink unterscheiden. Gemäß einer bevorzugten Ausführungsform enthält die Mischung als Mischoxid wenigstens InGaZnO₄.
Der Anteil an ternären Mischoxiden mit Indium, Zink und Gallium beträgt wenigstens 50 Gewichtsprozent, vorzugsweise wenigstens 60 Gewichtsprozent, mehr bevorzugt wenigstens 70 Gewichtsprozent, noch mehr bevorzugt wenigstens 80 Gewichtsprozent, besonders bevorzugt wenigstens 85 Gewichtsprozent, ganz besonders bevorzugt wenigstens 90 Gewichtsprozent und insbesondere wenigstens 95 Gewichtsprozent, bezogen auf das Gesamtgewicht der Mischung.
Der Anteil an ternären Mischoxiden mit Indium, Zink und Gallium liegt vorzugsweise im Bereich von 20–100 Gewichtsprozent, so zum Beispiel im Bereich von 25–99 Gewichtsprozent, im Bereich von 35–98 Gewichtsprozent, im Bereich von 40–97 Gewichtsprozent oder im Bereich von 45–95 Gewichtsprozent, bezogen auf das Gesamtgewicht der Mischung.
Gemäß einer bevorzugten Ausführungsform liegt der Anteil von InGaZnO₄ im Bereich von 20–95 Gewichtsprozent, beispielsweise im Bereich von 20–90 Gewichtsprozent oder im Bereich von 25–80 Gewichtsprozent, bezogen auf das Gesamtgewicht der Mischung.
Die Mischung kann neben dem wenigstens einen ternären Mischoxid auch wenigstens ein binäres Mischoxid oder Einzeloxide enthalten.
Unter binären Mischoxiden sind Oxide mit Indium und Zink, Oxide mit Indium und Gallium sowie Oxide mit Zink und Gallium zu verstehen. Gemäß einer bevorzugten Ausführungsform enthält die Mischung als binäres Mischoxid wenigstens InGaO₃.
Unter Einzeloxiden sind erfindungsgemäß Indiumoxide, Galliumoxide und Zinkoxide zu verstehen. Beispielsweise kann die. Mischung als Einzeloxid Indiumoxid, In₂O₃, enthalten.
Vorzugsweise umfasst die Mischung weniger als 30 Gewichtsprozent, mehr bevorzugt weniger als 20 Gewichtsprozent, noch mehr bevorzugt weniger als 10 Gewichtsprozent und besonders bevorzugt weniger als 5 Gewichtsprozent an Oxiden, die aus der Gruppe ausgewählt sind, die aus Einzeloxiden und binären Mischoxiden besteht, bezogen auf das Gesamtgewicht der Mischung.
Gemäß einer besonders bevorzugten Ausführungsform liegt das Verhältnis von Einzeloxiden zu ternären Mischoxiden im Bereich von 0–1 und noch mehr bevorzugt im Bereich von 0,02–0,2.
Einzeloxide, binäre Mischoxide bzw. ternäre Mischoxide von Indium, Zink und Gallium können auf eine dem Fachmann bekannte Weise qualitativ identifiziert und deren Anteil an einer Mischung aus Oxiden von Indium, Zink und Gallium kann auf eine dem Fachmann bekannte Weise quantitativ ermittelt werden. Beispielsweise kann hierzu nach dem Lehrbuch „Fundamentals of Powder Diffraction and Structural Characterization of Materials” (V. Pecharsky und P. Zavalij, 2. Auflage, Springer Verlag 2009, ISBN 978-0-387-09578-3) vorgegangen werden, in dem in Kapitel 13.3, „Phase Identification and Quant. Analysis”, S. 377–399, ein Verfahren zur qualitativen und quantitativen Bestimmung einzelner Phasen angegeben ist.
Die Mischung weist erfindungsgemäß ferner eine amorphe Phase auf.
Unter amorpher Phase wird eine Phase verstanden, in der die Atome keine geordneten Strukturen, sondern ein unregelmäßiges Muster ausbilden und lediglich über Nahordnung, nicht aber über Fernordnung verfügen.
Gemäß einer bevorzugten Ausführungsform wird unter amorpher Phase eine röntgenamorphe Phase verstanden. Röntgenamorphe Phasen sind dabei Phasen, die keine scharfen, sondern nur diffuse Interferenzen bei kleinen Röntgenbeugungswinkeln liefern.
Der Anteil an amorpher Phase beträgt wenigstens 20 Gewichtsprozent, mehr bevorzugt wenigstens 21 Gewichtsprozent, noch mehr bevorzugt wenigstens 22 Gewichtsprozent, besonders bevorzugt wenigstens 23 Gewichtsprozent und ganz besonders bevorzugt wenigstens 24 Gewichtsprozent, bezogen auf das Gesamtgewicht der Mischung.
Der Anteil an amorpher Phase liegt vorzugsweise im Bereich von 20–100 Gewichtsprozent, so zum Beispiel im Bereich von 21–99 Gewichtsprozent, im Bereich von 22–95 Gewichtsprozent, im Bereich von 23–95 Gewichtsprozent oder im Bereich von 24–90 Gewichtsprozent, bezogen auf das Gesamtgewicht der Mischung.
Gemäß einer besonders bevorzugten Ausführungsform beträgt der Anteil an amorpher Phase wenigstens 20 Gewichtsprozent, mehr bevorzugt wenigstens 21 Gewichtsprozent, noch mehr bevorzugt wenigstens 22 Gewichtsprozent, besonders bevorzugt wenigstens 23 Gewichtsprozent und ganz besonders bevorzugt wenigstens 24 Gewichtsprozent, bezogen auf das Gesamtgewicht der ternären Mischoxide.
Gemäß einer weiteren, besonders bevorzugten Ausführungsform liegt der Anteil an amorpher Phase im Bereich von 20–100 Gewichtsprozent, beispielsweise im Bereich von 21–99 Gewichtsprozent, im Bereich von 22–95 Gewichtsprozent, im Bereich von 23–95 Gewichtsprozent oder im Bereich von 24–90 Gewichtsprozent, bezogen auf das Gesamtgewicht der ternären Mischoxide.
Die amorphe Phase kann qualitativ identifiziert und deren Anteil an einer Mischung quantitativ auf eine dem Fachmann bekannte Weise bestimmt werden. Beispielsweise kann hierzu auf die Analysemethode nach Rietveld zurückgegriffen werden, wie sie in „Powder Diffraction, Theory and Practice” (R. Dinnebier und S. Billinge, RSC Publishing, Herausgeber Royal Soc. Chemistry, London, 2008, ISBN 978-0-85404-231-9), zum Beispiel in Kapitel 11 („Quantitative Phase Analysis”), ab Seite 328, von Madsen und Scarlett im Detail beschrieben ist.
Neben einer amorphen Phase kann die Mischung aus Oxiden von Indium, Zink und Gallium auch kristalline Phasen aufweisen.
Bei diesen kristallinen Phasen handelt es sich vorzugsweise um mikrokristalline Phasen. Die Mischung enthält demnach vorzugsweise ferner mikrokristalline Phasen von Oxiden von Indium, Zink und Gallium.
Unter mikrokristallinen Phasen sind Phasen zu verstehen, die Kristalle mit durchschnittlichen Kristallitgrößen im Bereich von 10–30 nm und vorzugsweise im Bereich von 12–28 nm aufweisen.
Gemäß einer bevorzugten Ausführungsform liegt der Anteil an mikrokristallinen Phasen im Bereich von 0–80 Gewichtsprozent, so zum Beispiel im Bereich von 1–79 Gewichtsprozent, im Bereich von 5–78 Gewichtsprozent oder im Bereich von 10–76 Gewichtsprozent, bezogen auf das Gesamtgewicht der Mischung.
Gemäß einer besonders bevorzugten Ausführungsform enthält die Mischung lediglich einen geringen Anteil an kristallinen Phasen, die Kristalle mit Kristallitgrößen von größer als 30 nm aufweisen. Vorzugsweise beträgt der Anteil an derartigen kristallinen Phasen höchstens 24 Gewichtsprozent, mehr bevorzugt höchstens 22 Gewichtsprozent, noch mehr bevorzugt höchstens 20 Gewichtsprozent, besonders bevorzugt höchstens 18 Gewichtsprozent, ganz besonders bevorzugt höchstens 16 Gewichtsprozent und insbesondere höchstens 15 Gewichtsprozent, bezogen auf das Gesamtgewicht der Mischung.
Gemäß einer weiteren besonders bevorzugten Ausführungsform liegt das Gewichtsverhältnis von kristallinen Phasen zu amorpher Phase im Bereich von 0–15, so zum Beispiel im Bereich von 0,5–15, im Bereich von 1–10, im Bereich von 2–8 oder im Bereich von 3–6.
Gemäß noch einer weiteren besonders besonders bevorzugten Ausführungsform liegt das Gewichtsverhältnis von mikrokristallinen Phasen zu amorpher Phase im Bereich von 0–15, so zum Beispiel im Bereich von 0,5–15, im Bereich von 1–10, im Bereich von 2–8 oder im Bereich von 3–6.
Die Bestimmung der Kristallitgröße und des Anteils an mikrokristalliner Phase bzw. kristalliner Phase kann auf eine dem Fachmann bekannte Weise erfolgen. Beispielsweise kann hierzu auf die Analysemethode nach Rietveld zurückgegriffen werden, wie sie in „Powder Diffraction, Theory and Practice” (R. Dinnebier und S. Billinge, RSC Publishing, Herausgeber Royal Soc. Chemistry, London, 2008, ISBN 978-0-85404-231-9), zum Beispiel in Kapitel 13 („Lattice Defects and Domain Size Effects”), ab Seite 376, von Scardi im Detail beschrieben ist.
Der Anteil von Indium, Zink und Gallium in der Mischung ist nicht besonders eingeschränkt. Vorzugsweise beträgt das Verhältnis von Indium:Zink:Gallium in der Mischung jedoch 0,8–2,2:0,8–2,2:1 Atomprozent. Gemäß einer ersten besonders bevorzugten Ausführungsform liegen Indium:Zink:Gallium in der Mischung in einem Verhältnis von 0,8–1,2:0,8–1,2:1 Atomprozent vor. Gemäß einer zweiten besonders bevorzugten Ausführungsform liegen Indium:Zink:Gallium in der Mischung in einem Verhältnis von 1,8–2,2:1,8–2,2:1 Atomprozent vor.
Das erfindungsgemäße Sputtertarget kann dadurch erhalten werden, dass man eine bestimmte Partikelmischung innerhalb eines kurzen Zeitintervalls erhitzt und anschließend innerhalb eines kurzen Zeitintervalls abkühlt.
Dazu stellt man zunächst eine Mischung aus Partikeln mit einem durchschnittlichen Teilchendurchmesser im Bereich von 15–300 μm bereit, wobei die Mischung Oxide von Indium, Zink und Gallium umfasst. Erfindungsgemäß umfasst diese Mischung wenigstens ein Mischoxid, das aus der Gruppe ausgewählt ist, die aus binären und ternären Mischoxiden von Indium, Zink und Gallium besteht.
Überraschenderweise hat sich herausgestellt, das Mischungen mit einem hohen Anteil an ternären Mischoxiden und einem hohen Anteil an amorpher Phase durch das hierin beschriebene Verfahren nur erhalten werden können, wenn hierzu eine Partikelmischung eingesetzt wird, die bereits binäre Mischoxide, ternäre Mischoxide oder binäre und ternäre Mischoxide enthält.
Diese für das Herstellungsverfahren verwendete Partikelmischung umfasst demnach vorzugsweise (i) Mischungen wenigstens zweier binärer Mischoxide von Indium, Zink und Gallium, (ii) wenigstens ein ternäres Mischoxid von Indium, Zink und Gallium, (iii) Mischungen wenigstens eines Einzeloxids von Indium, Zink und Gallium mit wenigstens einem derartigen binären Mischoxid, (iv) Mischungen wenigstens eines derartigen Einzeloxids mit wenigstens einem derartigen ternären Mischoxid, (v) Mischungen wenigstens eines derartigen binären Mischoxids mit wenigstens einem derartigen ternären Mischoxid oder (vi) Kombinationen von wenigstens zwei der Mischungen (i) bis (v).
Gemäß einer bevorzugten Ausführungsform enthalten die einzelnen Partikel der Partikelmischung bereits die vorstehend bezeichneten Oxide von Indium, Zink und Gallium. Nach dieser Ausführungsform kann es sich bei der Partikelmischung um eine homogene Mischung von Partikeln gleicher Zusammensetzung handeln.
Gemäß einer weiteren bevorzugten Ausführungsform handelt es sich bei der Partikelmischung um eine heterogene Mischung von Partikeln mit unterschiedlicher Zusammensetzung.
Gemäß einer besonders bevorzugten Ausführungsform beträgt der Anteil an wenigstens einem Mischoxid, das aus der Gruppe ausgewählt ist, die aus binären und ternären Mischoxiden von Indium, Zink und Gallium besteht, wenigstens 5 Gewichtsprozent, mehr bevorzugt wenigstens 10 Gewichtsprozent, noch mehr bevorzugt wenigstens 15 Gewichtsprozent, besonders bevorzugt wenigstens 20 Gewichtsprozent, ganz besonders bevorzugt wenigstens 30 Gewichtsprozent und insbesondere wenigstens 40 Gewichtsprozent, bezogen auf das Gesamtgewicht der Partikelmischung.
Die Partikel dieser Mischung weisen vorzugsweise einen durchschschnittlichen Teilchendurchmesser im Bereich von 20–250 μm und noch mehr bevorzugt im Bereich von 30–200 μm auf.
Unter durchschnittlichem Teilchendurchmesser ist vorzugsweise der Teilchendurchmesser zu verstehen, der von wenigstens 90 Prozent der Partikel eingenommen wird.
Es ist jedoch bevorzugt, dass wenigstens 99 Prozent und noch mehr bevorzugt 100 Prozent der Partikel diesen Teilchendurchmesser einnehmen.
Gemäß einer ersten Ausführungsform kann diese Partikelmischung unmittelbar aus einer Suspension unter Anwendung eines Agglomerationsprozesses erhalten werden.
Dazu wird zunächst eine Suspension bereitgestellt, die wenigstens ein Oxid von Indium, ein Oxid von Zink und ein Oxid von Gallium enthält.
Im Rahmen der Erfindung wird unter einer Suspension, die wenigstens ein Oxid von Indium, ein Oxid von Zink und ein Oxid von Gallium enthält, auch eine Suspension verstanden, die binäre und/oder ternäre Mischoxide dieser Elemente enthält. Beispielsweise wird vorliegend ein binäres Mischoxid von Indium und Zink gleichermaßen als Oxid von Indium als auch als Oxid von Zink betrachtet.
Gemäß einer besonders bevorzugten Ausführungsform enthält diese Suspension In₂O₃, Ga₂O₃ und ZnO.
Zur Herstellung der Suspension werden vorzugsweise Pulver der in der Suspension enthaltenen Oxide von Indium, Zink und Gallium in ein Dispersionsmedium eingebracht. Als Dispersionsmedium dient vorzugsweise Wasser.
Die in dem für die Herstellung der Suspension eingesetzten Pulver enthaltenen Primärpartikel weisen vorzugsweise einen durchschnittlichen Teilchendurchmesser im Bereich von 0,1–10 μm und mehr bevorzugt im Bereich von 0,1–3 μm, auf.
Gemäß einer bevorzugten Ausführungsform liegt der durchschnittliche Teilchendurchmesser der Primärpartikel von In₂O₃ im Bereich von 0,5–5 μm und mehr bevorzugt im Bereich von 0,5–3 μm.
Der durchschnittliche Teilchendurchmesser der Primärpartikel von Ga₂O₃ liegt vorzugsweise im Bereich von 0,5–5 μm und mehr bevorzugt im Bereich von 0,5–3 μm.
Der durchschnittliche Teilchendurchmesser der Primärpartikel von ZnO liegt vorzugsweise im Bereich von 0,2–4 μm und mehr bevorzugt im Bereich von 0,5–2 μm.
Gemäß einer besonders bevorzugten Ausführungsform enthält diese Suspension 39–51 Gewichtsprozent In₂O₃, 14–46 Gewichtsprozent Ga₂O₃ und 13–35 Gewichtsprozent ZnO, bezogen auf das Gewicht der in der Suspension enthaltenen Feststoffe.
Gemäß einer ganz besonders bevorzugten Ausführungsform enthält die Suspension 44–51 Gewichtsprozent In₂O₃, 14–26 Gewichtsprozent Ga₂O₃ und 29–35 Gewichtsprozent ZnO, bezogen auf das Gewicht der in der Suspension enthaltenen Feststoffe.
Die Suspension kann neben den Oxiden von Indium, Zink und Gallium sowie dem Dispersionsmedium weitere Inhaltsstoffe, insbesondere Bindemittel, Dispergiermittel und/oder Deflokkulationsmittel, aufweisen. Als Bindemittel kommt beispielsweise Polyvinylacetat in Betracht.
Der Anteil an Feststoffen in der Suspension beträgt vorzugsweise 40–90 Gewichtsprozent und mehr bevorzugt 50–80 Gewichtsprozent, bezogen auf das Gesamtgewicht der Suspension.
Nach dem Einbringen der Pulver aus den Oxiden von Indium, Zink und Gallium sowie gegebenenfalls weiterer Inhaltsstoffe in das Dispersionsmedium wird vorzugsweise ein Behandlungsschritt durchgeführt, der ein weiteres Zerkleinern der Pulver gewährleistet. Hierzu kann die Suspension beispielsweise einer Behandlung in einer Hochenergiemühle – unterzogen werden.
In einem nächsten Schritt können die in der Suspension enthaltenen Oxide agglomeriert werden. Dieser Schritt dient dazu, einen Zusammenhalt zwischen den feinteiligen Oxidpartikeln zu schaffen und dadurch deren Verarbeitbarkeit zu verbessern. Zu diesem Zweck können die aus dem Stand der Technik bekannten Agglomerationsverfahren zum Einsatz kommen. Beispielsweise können die in der Suspension enthaltenen Oxide einer Sprühagglomeration oder einer Wirbelschichtagglomeration unterzogen werden. Alternativ dazu können die Oxide zur Agglomeration präzipitiert oder durch Verdampfen des Dispersionsmediums und gegebenenfalls weiterer Inhaltsstoffe, zum Beispiel in einem Rotationsverdampfer, agglomeriert werden.
Vorzugsweise werden die Agglomerationsbedingungen so gewählt, dass Agglomerate mit einem durchschnittlichen Teilchendurchmesser von 15–300 μm und mehr bevorzugt mit einem durchschnittlichen Teilchendurchmesser von 30–200 μm erhalten werden.
Ferner ist es auch möglich, die Agglomerate nach Durchführung des Agglomerationsverfahrens zu zerkleinern, um die Teilchengröße der Agglomerate entsprechend zu reduzieren.
Danach oder auch alternativ dazu können die Agglomerate klassiert werden, um Partikel mit einem durchschnittlichen Teilchendurchmesser im Bereich von 15–300 μm zu erhalten. Das Klassieren kann auf übliche Weise durch Sieben oder Sichten erfolgen.
Gemäß einer besonders bevorzugten Ausführungsform werden in einem nächsten optionalen Schritt die erhaltenen Agglomerate vorgesintert.
Unter Vorsintern ist dabei eine thermische Behandlung zu verstehen. Diese thermische Behandlung dient dazu, Diffusionsvorgänge zwischen den in den Agglomeraten enthaltenen Atomen zu beschleunigen. Vorzugsweise erfolgt das Vorsintern unter Bedingungen, die eine Überführung wenigstens eines Teils der Einzeloxide von Indium, Zink und Gallium in entsprechende binäre bzw. ternäre Mischoxide erlauben. Dieses Vorsintern kann erfolgen, bis ein thermodynamisches Gleichgewicht zwischen den Einzeloxiden von Indium, Zink und Gallium sowie den entsprechenden binären bzw. ternären Mischoxiden eingestellt ist. Ferner wird beim Vorsintern die Oberfläche der Agglomerate, bezogen auf die Masse, im Vergleich zu den vor dem Vorsintern vorliegenden Agglomeraten insgesamt verringert.
Überraschenderweise wurde festgestellt, dass sich das Vorsintern vorteilhaft auf die Güte des letztlich hergestellten Sputtertargets auswirkt. Wie nachstehen beschrieben, kann die Mischung aus Oxiden von Indium, Zink und Gallium des Sputtertargets erfindungsgemäß durch schnelles Erhitzen und sich daran anschließendes schnelles Abkühlen erhalten werden. Aufgrund des hohen Partialdrucks der Einzeloxide kommt es dabei üblicherweise zu einer Abreicherung der Einzeloxide, die sich auf das thermische Gleichgewicht zwischen den Einzeloxiden, den binären Mischoxiden und den ternären Mischoxiden und damit qualitätsmindernd auf die Oxidmischung des Sputtertargets auswirken kann. Durch das Vorsintern werden die Einzeloxide zumindest bereits teilweise in die entsprechenden binären Mischoxide und ternären Mischoxide, die einen höheren Partialdruck aufweisen, überführt, so dass das vorstehend beschriebene Phänomen deutlich unterdrückt werden kann. Dies hat überraschenderweise zur Folge, dass in der letztlich erhaltenen Oxidmischung des Sputtertargets ein höherer Anteil an ternären Mischoxiden und ein höherer Anteil an amorphen und mikrokristallinen Phasen zu finden ist.
Das Vorsintern erfolgt vorzugsweise bei einer Temperatur im Bereich von 800–1600°C und mehr bevorzugt bei einer Temperatur im Bereich von 1000–1500°C.
Die Sinterdauer beim Vorsintern beträgt vorzugsweise 1–5 h und mehr bevorzugt 1–3 h.
Das Vorsintern erfolgt vorzugsweise in einer Luft- bzw. Sauerstoffatmosphäre.
Die vorgesinterten Agglomerate werden im Anschluss gegebenenfalls zerkleinert, um die Teilchengröße der vorgesinterten Agglomerate entsprechend zu reduzieren.
Danach oder auch alternativ dazu können die vorgesinterten Agglomerate klassiert werden, um Partikel mit einem durchschnittlichen Teilchendurchmesser im Bereich von 15–300 μm zu erhalten. Das Klassieren kann wiederum auf übliche Weise durch Sieben oder Sichten erfolgt.
Gemäß einer zweiten Ausführungsform wird die Mischung aus Partikeln durch Zerkleinern eines entsprechenden Feststoffs hergestellt.
Dazu wird zunächst ein Feststoff bereitgestellt, der eine Mischung aus Oxiden von Indium, Zink und Gallium enthält. Diese Mischung umfasst wenigstens ein Mischoxid, das aus der Gruppe ausgewählt ist, die aus binären und ternären Mischoxiden von Indium, Zink und Gallium besteht.
Es kann vorteilhaft sein, dass der Anteil an wenigstens einem Oxid, das aus der Gruppe ausgewählt ist, die aus binären und ternären Mischoxiden von Indium, Zink und Gallium besteht, wenigstens 5 Gewichtsprozent, mehr bevorzugt wenigstens 10 Gewichtsprozent, noch mehr bevorzugt wenigstens 15 Gewichtsprozent, besonders bevorzugt wenigstens 20 Gewichtsprozent, ganz besonders bevorzugt wenigstens 30 Gewichtsprozent und insbesondere wenigstens 40 Gewichtsprozent, bezogen auf das Gesamtgewicht des Feststoffs, beträgt.
Bei diesem Feststoff kann es sich beispielsweise um rückgeführtes Material handeln.
Dieser Feststoff kann beispielsweise dadurch erhalten werden, dass zunächst eine Suspension, die wenigstens ein Oxid von Indium, ein Oxid von Zink und ein Oxid von Gallium enthält, bereitgestellt und anschließend agglomeriert wird. In diesem Zusammenhang wird auf die vorstehenden Ausführungen verwiesen.
In einem nächsten Schritt werden die erhaltenen Agglomerate vorzugsweise verpresst. Dies kann beispielsweise bei einem Pressdruck im Bereich von 25–30 MPa geschehen.
Im Anschluss daran können die verpressten Agglomerate, vorzugsweise unter den vorstehend beschriebenen Bedingungen, vorgesintert werden, um einen Feststoff zu erhalten, der eine Mischung aus Oxiden von Indium, Zink und Gallium enthält, wobei der Feststoff wenigstens ein Mischoxid umfasst, das aus der Gruppe ausgewählt ist, die aus binären und ternären Mischoxiden von Indium, Zink und Gallium besteht.
Der Feststoff kann anschließend zerkleinert werden. Das Zerkleinern kann beispielsweise durch Mahlen des Feststoffs auf bekannte Weise erfolgen.
Anschließend wird der zerkleinerte Feststoff schließlich vorzugsweise klassiert, um Partikel mit einem durchschnittlichen Teilchendurchmesser im Bereich von 15–300 μm zu erhalten. Das Klassieren kann auf übliche Weise durch Sieben oder Sichten erfolgt.
In einem nächsten Schritt werden die Partikel der Mischung erhitzt.
Beim Erhitzen werden die Partikel vorzugsweise versintert.
Das Sintern erfolgt vorzugsweise unter Bedingungen, die die Herstellung eines thermodynamischen Gleichgewichts zwischen den Einzeloxiden von Indium, Zink und Gallium sowie den entsprechenden binären und ternären Mischoxiden, wenigstens aber bereits die Ausbildung von ternären Mischoxiden, erlauben.
Gemäß einer bevorzugten Ausführungsform wird dabei eine Mischung aus Oxiden von Indium, Zink und Gallium erzeugt, wobei der Anteil an ternären Mischoxiden mit Indium, Zink und Gallium wenigstens 50 Gewichtsprozent, bezogen auf das Gesamtgewicht der Mischung, liegt.
Gemäß einer besonders bevorzugten Ausführungsform weist die erhitzte Mischung eine Zusammensetzung im Hinblick auf die Einzeloxide, binären Mischoxide bzw. ternären Mischoxide von Indium, Zink und Gallium, insbesondere einen Anteil an ternären Mischoxiden, auf wie die letztlich erhaltene Mischung des Sputtertargets.
Dazu werden die Partikel auf eine Temperatur im Bereich von 1500–2300°C, vorzugsweise auf eine Temperatur im Bereich von 1600–2300°C und noch mehr bevorzugt auf eine Temperatur im Bereich von 1650–2200°C, erhitzt.
Dieses Erhitzen erfolgt für eine Zeitdauer von nicht mehr als 10 ms. Vorzugsweise erfolgt das Erhitzen für eine Zeitdauer von 0 ms–10 ms, mehr bevorzugt für eine Zeitdauer von 10 μs–9 ms und noch mehr bevorzugt für eine Zeitdauer von 1 ms–8 ms.
Gemäß einer bevorzugten Ausführungsform werden die Partikel zum Erhitzen in eine heiße Zone eingebracht, die eine Temperatur im Bereich von 3000–20000°C und mehr bevorzugt im Bereich von 10000–15000°C aufweist. Die Partikel werden in dieser heißen Zone auf die angestrebte Temperatur erhitzt und verbleiben dort bei dieser Temperatur für den vorstehend angegebenen Zeitraum.
Unmittelbar im Anschluss an das Erhitzen wird die Mischung abgekühlt.
Das Abkühlen erfolgt von der vorstehend genannten Temperatur im Bereich von 1500°C bis 2300°C auf eine Temperatur von nicht mehr als 300°C innerhalb eines Zeitraums von nicht mehr als 10 ms.
Vorzugsweise erfolgt das Abkühlen für eine Zeitdauer von 0 ms–10 ms, mehr bevorzugt für eine Zeitdauer von 10 μs–9 ms und noch mehr bevorzugt für eine Zeitdauer von 1 ms–8 ms.
Das Abkühlen erfolgt vorzugsweise auf einem Träger. Gemäß einer bevorzugten Ausführungsform handelt es sich bei diesem Träger um eine Kathode, insbesondere eine Rohrkathode.
Der Träger wird dabei vorzugsweise separat gekühlt, um zu gewährleisten, dass das Abkühlen der Mischung auf die erforderliche Temperatur von nicht mehr als 300°C in einem Zeitraum von nicht mehr als 10 ms erfolgen kann.
Durch das Erhitzen und das Abkühlen unter diesen Bedingungen wird ein thermodynamisches Ungleichgewicht zwischen den Einzeloxiden, den binären Mischoxiden und den ternären Mischoxiden von Indium, Zink und Gallium hergestellt, das auf die Seite der ternären Mischoxide verschoben ist.
Überraschenderweise wurde festgestellt, dass beim Erhitzen und Abkühlen unter diesen Bedingungen ein thermodynamisches Ungleichgewicht zwischen den Einzeloxiden, den binären Mischoxiden und den ternären Mischoxiden von Indium, Zink und Gallium, das auf die Seite der ternären Mischoxide verschoben istein, erzeugt und konserviert werden kann. Die Phasenzusammensetzung dieser Mischung unterscheidet sich deutlich von der Phasenzusammensetzung von Mischungen, die durch langsames Erhitzen auf die vorstehend genannte Temperatur oder durch rasches Erhitzen auf die vorstehend genannte Temperatur mit einem vergleichbaren Temperaturgradienten, jedoch mit anschließendem langsamen Abkühlen erhalten wird. Solche Mischungen weisen zwar ebenfalls ternäre Mischoxide auf. Diese befinden sich jedoch in einem thermodynamischen Gleichgewicht mit Einzeloxiden und binären Mischoxiden von Indium, Zink und Gallium, das deutlich auf die Seite dieser Einzeloxide und binären Mischoxide verschoben ist.
Es wurde darüber hinaus festgestellt, dass die durch das beschriebene Verfahren hergestellte Mischung einen überraschend hohen Anteil an amorphen Phasen aufweist verglichen mit Mischungen, die durch langsames Erhitzen bzw. Abkühlen einer Mischung aus Oxiden von Indium, Zink und Gallium hergestellt werden.
Gemäß einer bevorzugten Ausführungsform wird das Erhitzen der Partikel und das Abkühlen der Mischung in einem thermischen Spritzverfahren realisiert.
Als thermische Spritzverfahren kommen beispielsweise das Flammspritzen (zum Beispiel unter Verwendung einer Acetylen-Sauerstoff-Flamme), das Hochgeschwindigkeitsflammspritzen, das Detonationsspritzen und das Plasmaspritzen in Betracht.
Gemäß einer besonders bevorzugten Ausführungsform wird das Erhitzen der Partikel und das Abschrecken der Mischung in einem Plasmaspritzverfahren realisiert.
Dabei erfolgt das Erhitzen der Partikel vorzugsweise durch einen Plasmabrenner.
In einem Plasmabrenner sind üblicherweise Anode(n) und Kathode(n) durch einen schmalen Spalt getrennt. Zwischen den Anoden und den Kathoden werden durch Gleichspannung ein oder mehrere Lichtbögen erzeugt. Durch den Plasmabrenner strömt ein Gas oder Gasgemisch, das durch den oder die Lichtbögen geleitet und dabei ionisiert wird. Dadurch wird ein hochaufgeheiztes elektrisch leitendes Gas aus positiv geladenen Ionen und Elektronen, ein sogenannter Plasmastrom, erzeugt. In diesen Plasmastrom werden die Partikel üblicherweise eingebracht, zum Beispiel eingedüst.
Das erfindungsgemäße Erhitzen der Partikel erfolgt demnach vorzugsweise in diesem Plasmastrom.
Dieser Plasmastrom reißt die Mischung aus Partikeln vorzugsweise mit und befördert die erhitzte Mischung auf den zu bestückenden Träger. Dieses Plasmaspritzverfahren kann beispielsweise in normaler Atmosphäre, im Vakuum oder unter inerter Atmosphäre, insbesondere in Gegenwart eines Schutzgases, wie Argon, erfolgen.
Die nachstehenden Beispiele sollen die Erfindung erläutern und nicht einschränkend verstanden werden:
Beispiel 1:
Es wurde eine Pulvermischung bereitgestellt, die Indiumoxid (In₂O₃), Galliumoxid (Ga₂O₃) und Zinkoxid (ZnO) enthielt, wobei das Verhältnis von Indium zu Gallium zu Zink 2:2:1 (in Atomprozent), bezogen auf die Metallanteile, betrug. Diese Pulvermischung wurde in Wasser dispergiert, wobei der Feststoffanteil bei 60 Gewichtsprozent lag. Danach wurde die erhaltene Suspension mit einem Binder (PVA) versetzt. Der so erhaltene Schlicker wurde sprühagglomeriert. Die entstandenen Agglomerate wurden verpresst, um einen Feststoff zu erhalten, der eine Mischung aus Oxiden von Indium, Zink und Gallium enthielt. Dieser Feststoff wurde an Luft bei einer Temperatur von 1600°C vorgesintert. In einer Prallmühle wurde der vorgesinterte Feststoff zerkleinert und durch Sieben fraktioniert. Für das weitere Verfahren wurde eine Fraktion ausgewählt, die einen durchschnittlichen Teilchendurchmesser von 45–125 μm aufwies.
Diese Mischung aus Partikeln von Indium, Zink und Gallium, die binäre bzw. ternäre Mischoxide dieser Elemente enthielt und einen durchschnittlichen Teilchendurchmesser von 45–125 μm aufwies, wurde anschließend einem Plasmaspritzverfahren unterzogen. Die Förderleistung des Plasmabrenners betrug 100 g/min bei einer Plasmaleistung von 70 kW. Der Plasmabrenner wurde dabei mehrfach mit konstanter Bahngeschwindigkeit über ein sich drehendes Edelstahlrohr bewegt, wodurch die erhitzte Mischung Lage für Lage abgeschieden wurde.
Das so hergestellte Sputtertarget wies eine Mischung aus Oxiden von Indium, Zink und Gallium auf. Der Anteil an ternären Mischoxiden betrug mehr als 50 Gewichtsprozent, bezogen auf das Gesamtgewicht der Mischung. Neben ternären Mischoxiden waren in geringeren Anteilen noch das binäre Mischoxid InGaO₃ und das Einzeloxid In₂O₃ enthalten. Der Anteil an amorphen Phasen betrug 24 Gewichtsprozent, bezogen auf das Gesamtgewicht der Mischung. Die Mischung enthielt ferner noch mikrokristalline Phasen mit einer Kristallgröße von 10–30 nm.
Das Sputtertarget wurde anschließend für eine Sputterdeposition verwendet. Es zeigte sich, dass sich kontinuierlich bis zum vollständigen Abtrag der Mischung homogene Schichten aus dem Sputtermaterial abscheiden ließen. Die abgeschiedenen Schichten wiesen keine Inhomogenitäten, insbesondere keine Nodules, auf.
Vergleichsbeispiel 1:
Es wurde der Vorgehensweise von Beispiel 1 gefolgt, wobei jedoch die Partikelmischung für einen Zeitraum von mehreren Stunden gesintert und anschließend langsam abgekühlt wurde.
Die erhaltene Mischung unterscheidet sich hinsichtlich ihrer Phasenzusammensetzung deutlich von der Phasenzusammensetzung der Mischung gemäß dem erfindungsgemäßen Beispiel. Insbesondere betrug der Anteil an amorphen Phasen lediglich 3 Gewichtsprozent.
Das so erhaltene Sputtertarget wurde für eine Sputterdeposition verwendet. Es zeigte sich, dass sich anfangs homogene Schichten aus dem Sputtermaterial abscheiden ließen. Mit zunehmendem Abtrag des Sputtermaterials wiesen die abgeschiedenen Schichten jedoch häufig Inhomogenitäten, insbesondere Nodules, auf.

Claims

Sputtertarget aufweisend eine Mischung aus Oxiden von Indium, Zink und Gallium, die wenigstens ein ternäres Mischoxid von Indium, Zink und Gallium enthält, dadurch gekennzeichnet, dass der Anteil an ternären Mischoxiden von Indium, Zink und Gallium wenigstens 50 Gewichtsprozent, bezogen auf das Gesamtgewicht der Mischung, beträgt, und der Anteil an amorpher Phase wenigstens 20 Gewichtsprozent, bezogen auf das Gesamtgewicht der Mischung, beträgt.
Sputtertarget nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass das Verhältnis von Indium:Zink:Gallium in der Mischung im Bereich von 0,8–2,2:0,8–2,2:1 Atomprozent liegt.
Sputtertarget nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass die Mischung auf einem Träger angeordnet ist.
Sputtertarget nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, dass der Träger eine Rohrkathode ist.
Verfahren zur Herstellung eines Sputtertargets nach Anspruch 1, bei dem man (i) eine Mischung aus Partikeln mit einem durchschnittlichen Teilchendurchmesser im Bereich von 15–300 μm bereitstellt, wobei die Mischung Oxide von Indium, Zink und Gallium aufweist und wenigstens ein Mischoxid umfasst, das aus der Gruppe ausgewählt ist, die aus binären und ternären Mischoxiden von Indium, Zink und Gallium besteht, (ii) die Partikel auf eine Temperatur im Bereich von 1500°C bis 2300°C innerhalb eines Zeitraums von nicht mehr als 10 ms erhitzt und (iii) die Mischung auf eine Temperatur von nicht mehr als 300°C während eines Zeitraums von nicht mehr als 10 ms abkühlt.
Verfahren nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, dass man die Mischung aus Partikeln gemäß Schritt (i) herstellt, indem man (i1') eine Suspension bereitstellt, die wenigstens ein Oxid von Indium, ein Oxid von Zink und ein Oxid von Gallium enthält, (i2') die in der Suspension enthaltenen Oxide agglomeriert und (i3') die Agglomerate klassiert.
Verfahren nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, dass man die agglomerierten Oxide vorsintert und die vorgesinterten Agglomerate klassiert.
Verfahren nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, dass man die Mischung aus Partikeln gemäß Schritt (i) herstellt, indem man (i1'') einen Feststoff bereitstellt, der eine Mischung aus Oxiden von Indium, Zink und Gallium enthält, wobei der Feststoff wenigstens ein Mischoxid umfasst, das aus der Gruppe ausgewählt ist, die aus binären und ternären Mischoxiden von Indium, Zink und Gallium besteht, (i2'') den Feststoff zerkleinert und (i3'') den zerkleinerten Feststoff klassiert.
Verfahren nach einem der Ansprüche 5–8, dadurch gekennzeichnet, dass das Erhitzen in Schritt (ii) durch einen Plasmabrenner erfolgt.
Verfahren nach einem der Ansprüche 5–9, dadurch gekennzeichnet, dass das Abkühlen in Schritt (iii) auf einem Träger erfolgt.
Verfahren nach Anspruch 10, dadurch gekennzeichnet, dass der Träger eine Rohrkathode ist.