JP5546143B2 - 透明薄膜形成用の複合酸化物焼結体及び透明薄膜形成用材料 - Google Patents
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Description
本発明は、透明薄膜形成用のＩｎ−Ｇａ−Ｚｎ系の複合酸化物焼結体及び透明薄膜形成用材料に関する。
液晶表示装置や薄膜エレクトロルミネッセンス及び有機ＥＬ表示装置等において、薄膜トランジスタ（ＴＦＴ：Ｔｈｉｎ Ｆｉｌｍ Ｔｒａｎｓｉｓｔｏｒ）のチャネル層や透明電極用の透明薄膜として、従来、主として、アモルファスシリコン膜が使用されてきた。
しかし、近年、この透明薄膜として、Ｉｎ−Ｇａ−Ｚｎ系複合酸化物（ＩＧＺＯ）を主成分とするアモルファス半導体膜が、前記アモルファスシリコン膜よりもキャリヤの移動度が大きいという利点から注目されている（例えば、特許文献１、２）。
前記のＩＧＺＯを主成分とするアモルファス半導体膜として、従来は、主として、ＩｎＧａＺｎＯ４を主体とするＩＧＺＯ焼結体から作製されたスパッタリングターゲット等の透明薄膜形成用材料を用いて、イオンプレーティング法、レーザーアブレーション法、スパッタリング法等様々の方法により、ＩｎＧａＺｎＯ４を主組成とするアモルファス半導体膜が形成されていた。
しかし、近年、キャリヤの移動度や薄膜トランジスタ等の作製工程における耐エッチング性等がより優れたアモルファス半導体膜として、よりＺｎＯ含有率の小さなＩＧＺＯアモルファス半導体膜が求められており、特に、このような優れたアモルファス半導体膜を形成するためのスパッタリングターゲット等の透明薄膜形成用材料が求められている。
このため、本発明は、このような優れたＩＧＺＯアモルファス半導体膜を形成することができる透明薄膜形成用材料、及びこの透明薄膜形成用材料を作製するためのＩＧＺＯ焼結体を提供することを課題とする。
本発明は、以上の課題を解決することを目的としてなされたものである。以下に本発明に関連する第１〜第１０の技術について説明する。
本発明に関連する第１の技術は、
インジウム元素（Ｉｎ）、ガリウム元素（Ｇａ）、亜鉛元素（Ｚｎ）を含み、Ｉｎ２Ｇａ２ＺｎＯ７で表される化合物の結晶が主体であることを特徴とする透明薄膜形成用の複合酸化物焼結体である。
インジウム元素（Ｉｎ）、ガリウム元素（Ｇａ）、亜鉛元素（Ｚｎ）を含み、Ｉｎ２Ｇａ２ＺｎＯ７で表される化合物の結晶が主体であることを特徴とする透明薄膜形成用の複合酸化物焼結体である。
Ｉｎ２Ｇａ２ＺｎＯ７で表される化合物の結晶が主体である複合酸化物焼結体、特にＩｎ２Ｇａ２ＺｎＯ７単相構造のＩＧＺＯ焼結体から作製した透明薄膜形成用材料を用いてＩｎ２Ｇａ２ＺｎＯ７を主組成とするアモルファス半導体膜を形成することにより、キャリヤの移動度や薄膜トランジスタ等の作製工程における耐エッチング性等が従来以上に優れたＩＧＺＯアモルファス半導体膜を形成することができる。
このような複合酸化物焼結体は、一般に、モル比が１：１：１のＩｎ２Ｏ３、Ｇａ２Ｏ３及びＺｎＯを出発原料として作製されるが、反応が不充分な混合物や化合物状態であると、膜の形成時、蒸気圧が高いＺｎＯのみが先に蒸発し易いため、膜の組成にズレが生じ、安定して均一なＩｎ２Ｇａ２ＺｎＯ７を主組成とするアモルファス半導体膜を得ることが困難になる。
このため、本技術における複合酸化物焼結体のＩｎ２Ｇａ２ＺｎＯ７化合物は、できるだけ単一な結晶相である必要がある。特に、未反応のＺｎＯ、Ｉｎ２Ｏ３や中間生成物であるＺｎＧａ２Ｏ４等を含まないことが好ましい。
なお、本技術において、「主体」とは、Ｉｎ２Ｇａ２ＺｎＯ７の結晶の含有率が５０％超であることを指しており、例えば、Ｉｎ２Ｇａ２ＺｎＯ７以外にＩｎＧａＺｎＯ４等、他の組成の結晶が一部混ざっていても良い。Ｉｎ２Ｇａ２ＺｎＯ７の結晶の含有率が９０％以上であるとより好ましい。
本発明に関連する第２の技術は、
Ｉｎ２Ｏ３、Ｇａ２Ｏ３、ＺｎＯ換算したときのモル比の１：１：１からのズレが５％以内であることを特徴とする第１の技術に記載の透明薄膜形成用の複合酸化物焼結体である。
Ｉｎ２Ｏ３、Ｇａ２Ｏ３、ＺｎＯ換算したときのモル比の１：１：１からのズレが５％以内であることを特徴とする第１の技術に記載の透明薄膜形成用の複合酸化物焼結体である。
前記した通り、Ｉｎ２Ｇａ２ＺｎＯ７は、モル比が１：１：１のＩｎ２Ｏ３、Ｇａ２Ｏ３及びＺｎＯを出発原料として作製されるが、焼成工程などでＺｎＯが蒸発し易いため、焼結体ではＺｎＯがやや少なくなり、得られた焼結体ではＩｎ２Ｏ３、Ｇａ２Ｏ３、ＺｎＯ換算したときのモル比が１：１：１からズレて、Ｉｎ２Ｇａ２ＺｎＯ７単相構造が主体のＩＧＺＯ焼結体が得られない恐れがある。ズレが５％以内であると、このような問題が発生せず、Ｉｎ２Ｇａ２ＺｎＯ７単相構造が主体のＩＧＺＯ焼結体を得ることができる。
本発明に関連する第３の技術は、
ＩｎＧａＺｎＯ４で表される化合物の結晶を含むことを特徴とする第１の技術または第２の技術に記載の透明薄膜形成用の複合酸化物焼結体である。
ＩｎＧａＺｎＯ４で表される化合物の結晶を含むことを特徴とする第１の技術または第２の技術に記載の透明薄膜形成用の複合酸化物焼結体である。
前記した通り、Ｉｎ２Ｇａ２ＺｎＯ７以外に他の組成の結晶が一部混ざっていても良いが、ＩｎＧａＺｎＯ４が一部混ざった複合酸化物焼結体は、膜組成のズレが比較的小さいため、優れたＩＧＺＯアモルファス半導体膜を形成することができる。
本発明に関連する第４の技術は、
前記ＩｎＧａＺｎＯ４で表される化合物の結晶の含有率が１０ｗｔ％以下であることを特徴とする第３の技術に記載の透明薄膜形成用の複合酸化物焼結体である。
前記ＩｎＧａＺｎＯ４で表される化合物の結晶の含有率が１０ｗｔ％以下であることを特徴とする第３の技術に記載の透明薄膜形成用の複合酸化物焼結体である。
ＩｎＧａＺｎＯ４の結晶の含有率が１０ｗｔ％以下と小さいため、膜組成のズレが特に小さく、優れたＩＧＺＯアモルファス半導体膜を形成することができる。
本発明に関連する第５の技術は、
第１の技術ないし第４の技術のいずれかに記載の透明薄膜形成用の複合酸化物焼結体から作製されていることを特徴とする透明薄膜形成用材料である。
第１の技術ないし第４の技術のいずれかに記載の透明薄膜形成用の複合酸化物焼結体から作製されていることを特徴とする透明薄膜形成用材料である。
Ｉｎ２Ｇａ２ＺｎＯ７化合物の結晶を主体とした複合酸化物焼結体から作製された透明薄膜形成用材料であるため、イオンプレーティング法、レーザーアブレーション法、スパッタリング法等様々の方法を用いた成膜工程において、安定して均一な膜形成が可能となり、キャリヤ移動度が大きく、耐エッチング性等に優れたＩｎ２Ｇａ２ＺｎＯ７を主組成とするアモルファス半導体膜を得ることができる。
本発明に関連する第６の技術は、
成膜用ターゲットであることを特徴とする第５の技術に記載の透明薄膜形成用材料である。
成膜用ターゲットであることを特徴とする第５の技術に記載の透明薄膜形成用材料である。
Ｉｎ２Ｇａ２ＺｎＯ７化合物の結晶を主体とした複合酸化物焼結体から作製された透明薄膜形成用材料は、前記の通り、優れたＩｎ２Ｇａ２ＺｎＯ７を主組成とするアモルファス半導体膜を得ることができるため、成膜用ターゲットとして好適である。
なお、ここでいう「成膜用ターゲット」とは、透明薄膜形成用材料をプレート状の成膜材料に加工したものや、当該プレート状の成膜材料に加工したものをバッキングプレート（スパッタリングターゲット材を貼り付けるための裏板）に貼り付けたものの総称である。
バッキングプレートは、無酸素銅を初めとする各種合金、スチール、ステンレススチール、アルミニウム及びアルミニウム合金、モリブデンやチタンといった素材を基に作成することができる。
そして、成膜用ターゲットは、直径が１ｃｍのサイズから２ｍを超える大型ＬＣＤ用スパッタリングターゲットのサイズに至るまで作製可能であり、形状としては丸型、角型等が例示される。
本発明に関連する第７の技術は、
気孔率が理論密度比で５％以下のスパッタリングターゲットであることを特徴とする第６の技術に記載の透明薄膜形成用材料である。
気孔率が理論密度比で５％以下のスパッタリングターゲットであることを特徴とする第６の技術に記載の透明薄膜形成用材料である。
気孔率が５％以下と小さく、欠陥の少ない高密度の複合酸化物焼結体から作製されたスパッタリングターゲットであるため、放電等の安定したスパッタリングを行うことができ、パーティクルの発生が少なくノジュールの生成も抑えられた均一性の高いアモルファス半導体膜を得ることができる。
本発明に関連する第８の技術は、
体積抵抗が１０−２Ω・ｃｍ以下であることを特徴とする第６の技術または第７の技術に記載の透明薄膜形成用材料である。
体積抵抗が１０−２Ω・ｃｍ以下であることを特徴とする第６の技術または第７の技術に記載の透明薄膜形成用材料である。
体積抵抗が１０−２Ω・ｃｍ以下と小さく、導電性に優れた成膜用ターゲットであるため、特に、ＤＣスパッタリング法や高周波マグネトロンスパッタリング法におけるスパッタリングターゲットとして好適であり、ＤＣスパッタリング法や高周波マグネトロンスパッタリング法における成膜速度が速く、安定して均一なアモルファス半導体膜の形成を効率よく経済的に行うことができる。
本発明に関連する第９の技術は、
Ｎａの含有量が２５ｐｐｍ以下であることを特徴とする第６の技術ないし第８の技術のいずれかに記載の透明薄膜形成用材料である。
Ｎａの含有量が２５ｐｐｍ以下であることを特徴とする第６の技術ないし第８の技術のいずれかに記載の透明薄膜形成用材料である。
成膜用ターゲットにＮａが含有されていると、Ｎａが含有されたアモルファス半導体膜が形成される。Ｎａはアモルファス半導体膜を突き破り、ＴＦＴや透明電極等の機能を阻害する恐れがある。Ｎａの含有量が２５ｐｐｍ以下であれば、このような問題が発生する恐れがない。１０ｐｐｍ以下であるとより好ましい。
本発明に関連する第１０の技術は、
不純物の含有量が１００ｐｐｍ以下であることを特徴とする第６の技術ないし第８の技術のいずれかに記載の透明薄膜形成用材料である。
不純物の含有量が１００ｐｐｍ以下であることを特徴とする第６の技術ないし第８の技術のいずれかに記載の透明薄膜形成用材料である。
不純物の含有量が１００ｐｐｍ以下と少ないため、ＴＦＴや透明電極として安定した性能を発揮させることが可能なアモルファス半導体膜を得ることができる。
前記不純物としては、具体的には、Ｃｄ、Ｃｕ、Ｆｅ、Ｋ、Ｎｉ、Ｐｂ等を挙げることができる。各不純物の含有量は、それぞれ１０ｐｐｍ以下で、かつ合計量が１００ｐｐｍ以下であることがより好ましい。
本発明は上記の技術に基づいてなされたものであり、請求項１に記載の発明は、
インジウム元素（Ｉｎ）、ガリウム元素（Ｇａ）、亜鉛元素（Ｚｎ）を含み、Ｉｎ２Ｇａ２ＺｎＯ７で表される化合物の結晶が主体であり、
ＩｎＧａＺｎＯ４で表される化合物の結晶を含み、かつ前記ＩｎＧａＺｎＯ ４ で表される化合物の結晶の含有率が１０ｗｔ％以下であり、
ＺｎＧａ２Ｏ４で表される化合物の結晶を含まず、
体積抵抗が１０−２Ω・ｃｍ以下であり、
Ｎａの含有量が２５ｐｐｍ以下であり、
さらに、成膜用ターゲットとして使用されることを特徴とする透明薄膜形成用の複合酸化物焼結体である。
インジウム元素（Ｉｎ）、ガリウム元素（Ｇａ）、亜鉛元素（Ｚｎ）を含み、Ｉｎ２Ｇａ２ＺｎＯ７で表される化合物の結晶が主体であり、
ＩｎＧａＺｎＯ４で表される化合物の結晶を含み、かつ前記ＩｎＧａＺｎＯ ４ で表される化合物の結晶の含有率が１０ｗｔ％以下であり、
ＺｎＧａ２Ｏ４で表される化合物の結晶を含まず、
体積抵抗が１０−２Ω・ｃｍ以下であり、
Ｎａの含有量が２５ｐｐｍ以下であり、
さらに、成膜用ターゲットとして使用されることを特徴とする透明薄膜形成用の複合酸化物焼結体である。
また、請求項２に記載の発明は、
Ｉｎ２Ｏ３、Ｇａ２Ｏ３、ＺｎＯ換算したときのモル比の１：１：１からのズレが５％以内であることを特徴とする請求項１に記載の透明薄膜形成用の複合酸化物焼結体である。
Ｉｎ２Ｏ３、Ｇａ２Ｏ３、ＺｎＯ換算したときのモル比の１：１：１からのズレが５％以内であることを特徴とする請求項１に記載の透明薄膜形成用の複合酸化物焼結体である。
また、請求項３に記載の発明は、
請求項１または請求項２に記載の透明薄膜形成用の複合酸化物焼結体から作製されていることを特徴とする透明薄膜形成用材料である。
請求項１または請求項２に記載の透明薄膜形成用の複合酸化物焼結体から作製されていることを特徴とする透明薄膜形成用材料である。
また、請求項４に記載の発明は、
不純物の含有量が１００ｐｐｍ以下であることを特徴とする請求項３に記載の透明薄膜形成用材料である。
不純物の含有量が１００ｐｐｍ以下であることを特徴とする請求項３に記載の透明薄膜形成用材料である。
本発明によれば、キャリヤの移動度や薄膜トランジスタ等の作製工程における耐エッチング性等が従来以上に優れたＩＧＺＯアモルファス半導体膜を形成することができる透明薄膜形成用材料、及びこの透明薄膜形成用材料を作製するためのＩＧＺＯ焼結体を提供することができる。
以下、本発明を実施の形態に基づいて説明する。なお、本発明は、以下の実施の形態に限定されるものではない。本発明と同一および均等の範囲内において、以下の実施の形態に対して種々の変更を加えることが可能である。
はじめに本発明に用いる原料粉末とその混合方法および焼成について概要を説明する。
１．原料粉末
前記したように、本発明の焼結体は、Ｃｄ、Ｃｕ、Ｎａ等の不純物含有量が少ないことが好ましい。このため、原料粉末には純度９９．９９％以上の高純度のＩｎ２Ｏ３、Ｇａ２Ｏ３、ＺｎＯの粉末が好ましく用いられる。
１．原料粉末
前記したように、本発明の焼結体は、Ｃｄ、Ｃｕ、Ｎａ等の不純物含有量が少ないことが好ましい。このため、原料粉末には純度９９．９９％以上の高純度のＩｎ２Ｏ３、Ｇａ２Ｏ３、ＺｎＯの粉末が好ましく用いられる。
２．原料粉末の混合
原料粉末の混合には乾式、湿式の何れの混合方式を用いてもよい。具体的には、通常のボールミルや遊星ボールミルを用いて混合される。また、湿式の混合方式により混合を行った場合の乾燥には自然乾燥やスプレードライヤ等の乾燥方法が好ましく用いられる。
原料粉末の混合には乾式、湿式の何れの混合方式を用いてもよい。具体的には、通常のボールミルや遊星ボールミルを用いて混合される。また、湿式の混合方式により混合を行った場合の乾燥には自然乾燥やスプレードライヤ等の乾燥方法が好ましく用いられる。
３．焼成（焼結）
イ．焼成温度
焼成温度は１５００〜１６００℃が好ましい。１５００℃未満の場合は９５％以上の密度比（焼結体の密度の理論密度に対する比）を有する焼結体が得られず、１６００℃を超える場合は、ＺｎＯの蒸発による焼結体の組成の変化や焼結体中に気孔が発生したり、焼結体の変形が大きくなる恐れがある。
イ．焼成温度
焼成温度は１５００〜１６００℃が好ましい。１５００℃未満の場合は９５％以上の密度比（焼結体の密度の理論密度に対する比）を有する焼結体が得られず、１６００℃を超える場合は、ＺｎＯの蒸発による焼結体の組成の変化や焼結体中に気孔が発生したり、焼結体の変形が大きくなる恐れがある。
ロ．焼結方式
雰囲気については大気雰囲気や不活性ガス雰囲気が好ましく用いられる。また、焼成時のＺｎＯの蒸発を抑制するため加圧ガス中の焼成、ホットプレス焼成あるいはＨＩＰ（熱間静水圧処理）焼結を用いてもよい。なお、過剰な酸素を含む雰囲気中で焼成すると充分な導電性が得られない恐れがある。
雰囲気については大気雰囲気や不活性ガス雰囲気が好ましく用いられる。また、焼成時のＺｎＯの蒸発を抑制するため加圧ガス中の焼成、ホットプレス焼成あるいはＨＩＰ（熱間静水圧処理）焼結を用いてもよい。なお、過剰な酸素を含む雰囲気中で焼成すると充分な導電性が得られない恐れがある。
次に実施例により、本発明を具体的に説明する。
（参考例）
本参考例は、材料としてＩｎ２Ｏ３粉末、Ｇａ２Ｏ３粉末及びＺｎＯ粉末の混合粉末を用い、前記混合粉末を仮焼後、仮焼粉体を一軸加圧成形により成形した後、焼結してターゲットとなる焼結体を作製した例である。
（参考例）
本参考例は、材料としてＩｎ２Ｏ３粉末、Ｇａ２Ｏ３粉末及びＺｎＯ粉末の混合粉末を用い、前記混合粉末を仮焼後、仮焼粉体を一軸加圧成形により成形した後、焼結してターゲットとなる焼結体を作製した例である。
１．材料粉末の粉砕混合
Ｉｎ２Ｏ３（純度９９．９９％、ＢＥＴ比表面積５ｍ２／ｇ）、Ｇａ２Ｏ３（純度９９．９９％、ＢＥＴ比表面積１１ｍ２／ｇ）及びＺｎＯ（純度９９．９９％、ＢＥＴ比表面積４ｍ２／ｇ）の各粉末を、モル比で１：１：１の比率となるように秤量し、ボールミル装置を用いて３時間粉砕混合した。なお、分散媒には水を用いた。粉砕混合後スプレードライヤで乾燥した。
Ｉｎ２Ｏ３（純度９９．９９％、ＢＥＴ比表面積５ｍ２／ｇ）、Ｇａ２Ｏ３（純度９９．９９％、ＢＥＴ比表面積１１ｍ２／ｇ）及びＺｎＯ（純度９９．９９％、ＢＥＴ比表面積４ｍ２／ｇ）の各粉末を、モル比で１：１：１の比率となるように秤量し、ボールミル装置を用いて３時間粉砕混合した。なお、分散媒には水を用いた。粉砕混合後スプレードライヤで乾燥した。
２．仮焼
次に、得られた混合粉末をアルミナ製ルツボに入れ、大気雰囲気中、１１００℃で５時間仮焼を行ない、仮焼粉体を得た。得られた仮焼粉体のＸ線回折測定を行なった。図１は仮焼粉体のＸ線回折図である。図１に示すように、２θが３５．５°、５７．３°、６２．８°付近等にＺｎＧａ２Ｏ４に固有の回折ピークが検出され、３０．７°、５１．２°、６０．８°付近等にＩｎ２Ｏ３に固有の回折ピークが検出された。
次に、得られた混合粉末をアルミナ製ルツボに入れ、大気雰囲気中、１１００℃で５時間仮焼を行ない、仮焼粉体を得た。得られた仮焼粉体のＸ線回折測定を行なった。図１は仮焼粉体のＸ線回折図である。図１に示すように、２θが３５．５°、５７．３°、６２．８°付近等にＺｎＧａ２Ｏ４に固有の回折ピークが検出され、３０．７°、５１．２°、６０．８°付近等にＩｎ２Ｏ３に固有の回折ピークが検出された。
３．成形および焼結
次に、得られた仮焼粉体を一軸加圧成形により加圧成形し、直径１００ｍｍ、厚さ約９ｍｍの円板状の成形体を得た。得られた成形体を大気雰囲気中、１５５０℃で１２時間焼成して焼結体を得た。得られた焼結体は、直径が８０ｍｍに収縮（厚さは約７ｍｍ）しており、外観は黒灰色であった。
次に、得られた仮焼粉体を一軸加圧成形により加圧成形し、直径１００ｍｍ、厚さ約９ｍｍの円板状の成形体を得た。得られた成形体を大気雰囲気中、１５５０℃で１２時間焼成して焼結体を得た。得られた焼結体は、直径が８０ｍｍに収縮（厚さは約７ｍｍ）しており、外観は黒灰色であった。
４．ターゲットの作製
次に、得られた焼結体を直径７６．２ｍｍ、厚さ５．０ｍｍに加工してターゲットとした。
５．特性評価
ターゲットとなる焼結体のＸ線回折測定、ＩＣＰ発光分析による組成分析、ＳＥＭによる破断面の観察、密度および導電性（体積抵抗）の測定を行なった。
次に、得られた焼結体を直径７６．２ｍｍ、厚さ５．０ｍｍに加工してターゲットとした。
５．特性評価
ターゲットとなる焼結体のＸ線回折測定、ＩＣＰ発光分析による組成分析、ＳＥＭによる破断面の観察、密度および導電性（体積抵抗）の測定を行なった。
（１）Ｘ線回折測定
Ｘ線回折測定により測定された焼結体のＸ線回折図を図２に示す。図２には２θが３０．３°、３５°、５７°付近等にＩｎ２Ｇａ２ＺｎＯ７に固有の回折ピークが認められ、焼結体には主としてＩｎ２Ｇａ２ＺｎＯ７が生成していることが確認された。また、ほぼ単相であることが分かった。
Ｘ線回折測定により測定された焼結体のＸ線回折図を図２に示す。図２には２θが３０．３°、３５°、５７°付近等にＩｎ２Ｇａ２ＺｎＯ７に固有の回折ピークが認められ、焼結体には主としてＩｎ２Ｇａ２ＺｎＯ７が生成していることが確認された。また、ほぼ単相であることが分かった。
（２）組成分析
組成分析の結果、焼結体に含まれるＩｎ、Ｇａ、Ｚｎのｗｔ％は、それぞれＩｎ：４２．６％、Ｇａ：２５．８％、Ｚｎ：１１．５％であった。この結果をＩｎ２Ｏ３、Ｇａ２Ｏ３、ＺｎＯのモル比に換算するとＩｎ２Ｏ３：Ｇａ２Ｏ３：ＺｎＯ＝１．０５：１．０５：１．００となり、モル比が１：１：１からのズレが０．０５、すなわち５％であることが確認できた。
組成分析の結果、焼結体に含まれるＩｎ、Ｇａ、Ｚｎのｗｔ％は、それぞれＩｎ：４２．６％、Ｇａ：２５．８％、Ｚｎ：１１．５％であった。この結果をＩｎ２Ｏ３、Ｇａ２Ｏ３、ＺｎＯのモル比に換算するとＩｎ２Ｏ３：Ｇａ２Ｏ３：ＺｎＯ＝１．０５：１．０５：１．００となり、モル比が１：１：１からのズレが０．０５、すなわち５％であることが確認できた。
（３）ＳＥＭによる破断面の観察
焼結体の破断面の観察により得られたＳＥＭ写真を図３に示す。図３より、焼結体の結晶粒径はおよそ２０〜３０μｍであり、気孔については０．５〜３μｍの気孔がわずかに散見されるのみであることが分かった。
焼結体の破断面の観察により得られたＳＥＭ写真を図３に示す。図３より、焼結体の結晶粒径はおよそ２０〜３０μｍであり、気孔については０．５〜３μｍの気孔がわずかに散見されるのみであることが分かった。
（４）密度および体積抵抗の測定
アルキメデス法（水中法）により得られた焼結体の密度を測定した。また、焼結体のＸ線回折データの格子定数から計算される理論密度は６．４９４ｇ／ｃｍ３であり、測定された密度の、理論密度に対する比（密度比）を算定した。また、抵抗率計（三菱油化社製、ロレスタ）を使用して四探針法により焼結体の体積抵抗を測定した。密度と体積抵抗の測定結果および密度比の算定結果を後記する実施例１、実施例２の結果と併せて表１に示す。
アルキメデス法（水中法）により得られた焼結体の密度を測定した。また、焼結体のＸ線回折データの格子定数から計算される理論密度は６．４９４ｇ／ｃｍ３であり、測定された密度の、理論密度に対する比（密度比）を算定した。また、抵抗率計（三菱油化社製、ロレスタ）を使用して四探針法により焼結体の体積抵抗を測定した。密度と体積抵抗の測定結果および密度比の算定結果を後記する実施例１、実施例２の結果と併せて表１に示す。
（実施例１）
本実施例は、参考例と同様にして作製した仮焼粉体をＣＩＰ（冷間静水圧）成形により成形した後、焼結を行なって焼結体を作製し、さらにＨＩＰを行なってターゲットとなる焼結体を作製した例である。
本実施例は、参考例と同様にして作製した仮焼粉体をＣＩＰ（冷間静水圧）成形により成形した後、焼結を行なって焼結体を作製し、さらにＨＩＰを行なってターゲットとなる焼結体を作製した例である。
１．仮焼粉体の作製
参考例と同様にして、仮焼粉体を作製した。
参考例と同様にして、仮焼粉体を作製した。
２．成形および焼結
得られた仮焼粉体を解砕、粉砕後ＣＩＰ成形により加圧成形し、直径約９５ｍｍ、厚さ約９ｍｍの円板状の成形体を得た。得られた成形体を大気雰囲気中、１５２０℃で１２時間焼成して焼結体を得た。得られた焼結体は、直径が８０ｍｍに収縮（厚さは約７．５ｍｍ）しており、外観は黒灰色であった。参考例と同様にして焼結体の密度を測定した結果、吸水は認められず、密度は６．２ｇ／ｃｍ３であり、理論密度６．４９４ｇ／ｃｍ３に対する密度比は９５％であった。また、得られた焼結体のＸ線回折測定を行なった。
得られた仮焼粉体を解砕、粉砕後ＣＩＰ成形により加圧成形し、直径約９５ｍｍ、厚さ約９ｍｍの円板状の成形体を得た。得られた成形体を大気雰囲気中、１５２０℃で１２時間焼成して焼結体を得た。得られた焼結体は、直径が８０ｍｍに収縮（厚さは約７．５ｍｍ）しており、外観は黒灰色であった。参考例と同様にして焼結体の密度を測定した結果、吸水は認められず、密度は６．２ｇ／ｃｍ３であり、理論密度６．４９４ｇ／ｃｍ３に対する密度比は９５％であった。また、得られた焼結体のＸ線回折測定を行なった。
３．Ｘ線回折測定と組成分析
測定により得られたＸ線回折図を図４に示す。図４には主としてＩｎ２Ｇａ２ＺｎＯ７に固有の回折ピークが認められ、また、２θが２０．５°付近にＩｎＧａＺｎＯ４に固有の回折ピークがわずかに認められた。このようにＸ線回折測定結果から焼結体には主としてＩｎ２Ｇａ２ＺｎＯ７が生成していることが確認された。また、約数ｗｔ％程度のＩｎＧａＺｎＯ４が混在していることが分かった。また、ＩＣＰ発光分析による組成分析の結果、Ｉｎ２Ｏ３、Ｇａ２Ｏ３、ＺｎＯのモル比の１：１：１からのズレが５％以内であることが確認された。
測定により得られたＸ線回折図を図４に示す。図４には主としてＩｎ２Ｇａ２ＺｎＯ７に固有の回折ピークが認められ、また、２θが２０．５°付近にＩｎＧａＺｎＯ４に固有の回折ピークがわずかに認められた。このようにＸ線回折測定結果から焼結体には主としてＩｎ２Ｇａ２ＺｎＯ７が生成していることが確認された。また、約数ｗｔ％程度のＩｎＧａＺｎＯ４が混在していることが分かった。また、ＩＣＰ発光分析による組成分析の結果、Ｉｎ２Ｏ３、Ｇａ２Ｏ３、ＺｎＯのモル比の１：１：１からのズレが５％以内であることが確認された。
４．ターゲットの作製
得られた焼結体をＡｒガス雰囲気中、１５００℃、１５２ＭＰａ、１時間でＨＩＰを行なった後、直径７６．２ｍｍ、厚さ５ｍｍに加工してターゲットとした。
得られた焼結体をＡｒガス雰囲気中、１５００℃、１５２ＭＰａ、１時間でＨＩＰを行なった後、直径７６．２ｍｍ、厚さ５ｍｍに加工してターゲットとした。
５．密度および体積抵抗の測定
参考例と同様にして作製した焼結体の密度を測定し、密度比を算定した。また、体積抵抗を測定した。密度と体積抵抗の測定結果および密度比の算定結果を参考例および後記する実施例２の結果と併せて表１に示す。
参考例と同様にして作製した焼結体の密度を測定し、密度比を算定した。また、体積抵抗を測定した。密度と体積抵抗の測定結果および密度比の算定結果を参考例および後記する実施例２の結果と併せて表１に示す。
（実施例２）
本実施例は、参考例と同様にして作製した仮焼粉体をＡｒガス雰囲気中でホットプレスを行なった後、Ａｒ雰囲気中でアニール処理してターゲットとなる焼結体を作製した例である。
本実施例は、参考例と同様にして作製した仮焼粉体をＡｒガス雰囲気中でホットプレスを行なった後、Ａｒ雰囲気中でアニール処理してターゲットとなる焼結体を作製した例である。
１．仮焼粉体の作製
参考例と同様にして、仮焼粉体を作製した。
参考例と同様にして、仮焼粉体を作製した。
２．成形および焼結
得られた仮焼粉体を参考例で用いた一軸加圧成形により直径約６０ｍｍ、厚さ１５ｍｍの円板状に成形した後、得られた成形体をアルミナ系酸化物セラミックス製の型を用いてＡｒガス雰囲気中、１５００℃、２４．５ＭＰａで２時間ホットプレス焼結して焼結体を得た。焼結体の厚さは成形体に対して約５０％収縮した。ホットプレス焼結後の焼結体の密度比は９８％であった。さらに、得られた焼結体をＡｒガス雰囲気中、１５５０℃で８時間アニール処理した。
得られた仮焼粉体を参考例で用いた一軸加圧成形により直径約６０ｍｍ、厚さ１５ｍｍの円板状に成形した後、得られた成形体をアルミナ系酸化物セラミックス製の型を用いてＡｒガス雰囲気中、１５００℃、２４．５ＭＰａで２時間ホットプレス焼結して焼結体を得た。焼結体の厚さは成形体に対して約５０％収縮した。ホットプレス焼結後の焼結体の密度比は９８％であった。さらに、得られた焼結体をＡｒガス雰囲気中、１５５０℃で８時間アニール処理した。
３．ターゲットの作製
アニール処理をした焼結体を直径５０．８ｍｍ、厚さ６ｍｍに加工してターゲットとした。
アニール処理をした焼結体を直径５０．８ｍｍ、厚さ６ｍｍに加工してターゲットとした。
４．Ｘ線回折、組成分析、密度および体積抵抗の測定
参考例と同様にして作製したターゲットとなる焼結体のＸ線回折測定、ＩＣＰ発光分析による組成分析を行った。また、密度を測定し、密度比を算定した。さらに、体積抵抗を測定した。図５にＸ線回折図を示す。図５より、焼結体には主としてＩｎ２Ｇａ２ＺｎＯ７が生成していることが確認された。また、２θが２０．５°付近にＩｎＧａＺｎＯ４に固有の回折ピークがわずかに認められ、ＩｎＧａＺｎＯ４も存在していることが確認された。また、ＩＣＰ発光分析による組成分析の結果、Ｉｎ２Ｏ３、Ｇａ２Ｏ３、ＺｎＯのモル比の１：１：１からのズレが５％以内であることが確認された。密度と体積抵抗の測定結果および密度比の算定結果を参考例、実施例１の結果と併せて表１に示す。
参考例と同様にして作製したターゲットとなる焼結体のＸ線回折測定、ＩＣＰ発光分析による組成分析を行った。また、密度を測定し、密度比を算定した。さらに、体積抵抗を測定した。図５にＸ線回折図を示す。図５より、焼結体には主としてＩｎ２Ｇａ２ＺｎＯ７が生成していることが確認された。また、２θが２０．５°付近にＩｎＧａＺｎＯ４に固有の回折ピークがわずかに認められ、ＩｎＧａＺｎＯ４も存在していることが確認された。また、ＩＣＰ発光分析による組成分析の結果、Ｉｎ２Ｏ３、Ｇａ２Ｏ３、ＺｎＯのモル比の１：１：１からのズレが５％以内であることが確認された。密度と体積抵抗の測定結果および密度比の算定結果を参考例、実施例１の結果と併せて表１に示す。
表１より、参考例および実施例１、２において作製された焼結体は、密度比が９９％以上であることが分かる。また、体積抵抗が１０−２Ωｃｍを下回っていることが分かる。
なお、参考例および実施例１、２において作製された焼結体について、ＩＣＰ発光分析によりＣｄ、Ｃｕ、Ｆｅ、Ｋ、Ｎｉ、Ｐｂの含有量を調査した結果、何れのターゲットについても個々の不純物元素の含有量は１０ｐｐｍ以下であり、またこれらの不純物元素の総含有量は１００ｐｐｍ以下であることが確認された。また、同様にＩＣＰ発光分析によりＮａの含有量を調査した結果、２〜２０ｐｐｍであることが確認された。
以上詳述したように、実施例１、２において作製された焼結体は、Ｉｎ２Ｇａ２ＺｎＯ７を主体とする焼結体であるため、これらの焼結体をターゲットに用いてＩｎ２Ｇａ２ＺｎＯ７を主体とする膜をスパッタ等で成膜した時の膜組成のズレが起きにくく、キャリアの移動度が大きく、安定したアモルファス半導体膜を作製することができる。
また、密度比が９５％以上（気孔率が５％以下）と高密度な焼結体であるため、ターゲットとして欠陥が少なく、放電などの安定したスパッタ等が行われ、パーティクルの発生が少なくノジュールの生成も抑えられた均一性の高いアモルファス半導体膜を作製することができる。
また、体積抵抗が１０−２Ωｃｍを下回っているため、特にＤＣスパッターリング用のターゲットとして好適である。
さらに、不純物量が少ないため、本実施例の焼結体をターゲットに用いて成膜することにより、しきい値電圧の変動が抑制され、ＴＦＴや有機ＥＬ用として安定した作動状態を有するアモルファス半導体膜を作製することができる。
Claims (4)
- インジウム元素（Ｉｎ）、ガリウム元素（Ｇａ）、亜鉛元素（Ｚｎ）を含み、Ｉｎ２Ｇａ２ＺｎＯ７で表される化合物の結晶が主体であり、
ＩｎＧａＺｎＯ４で表される化合物の結晶を含み、かつ前記ＩｎＧａＺｎＯ ４ で表される化合物の結晶の含有率が１０ｗｔ％以下であり、
ＺｎＧａ２Ｏ４で表される化合物の結晶を含まず、
体積抵抗が１０−２Ω・ｃｍ以下であり、
Ｎａの含有量が２５ｐｐｍ以下であり、
さらに、成膜用ターゲットとして使用されることを特徴とする透明薄膜形成用の複合酸化物焼結体。 - Ｉｎ２Ｏ３、Ｇａ２Ｏ３、ＺｎＯ換算したときのモル比の１：１：１からのズレが５％以内であることを特徴とする請求項１に記載の透明薄膜形成用の複合酸化物焼結体。
- 請求項１または請求項２に記載の透明薄膜形成用の複合酸化物焼結体から作製されていることを特徴とする透明薄膜形成用材料。
- 不純物の含有量が１００ｐｐｍ以下であることを特徴とする請求項３に記載の透明薄膜形成用材料。
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