JP2011105563A - スパッタリングターゲット及びそれを用いた薄膜トランジスタ - Google Patents
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Abstract
【解決手段】In、Ga、Znを0.28≦Zn/(In+Zn+Ga)≦0.38、0.18≦Ga/(In+Zn+Ga)≦0.28の原子比で含む酸化物であって、InGaO3(ZnO)で表されるホモロガス結晶構造を有する化合物を主成分とする酸化物からなる焼結体。
【選択図】図3
Description
特許文献2には、InGaZnO4(InGaO3(ZnO))のホモロガス構造を主成分とし(他の金属酸化物のXRDピークが観測されない)、In,Ga,Znの原子比が1:1:1のターゲットが開示されている。
特許文献3には、InGaZnO4(InGaO3(ZnO))のホモロガス構造を含む多結晶酸化物ターゲットが開示されている。
これらのターゲットを用いた検討では、量産化の検討が進むにつれ、スパッタ時の僅かなプラズマ密度の分布により膜厚が変化する、バッチ間の僅かな酸素分圧の変動により膜厚が変化する等の問題が顕在化してきた。これは酸素との結合能力が強すぎたため、半導体用途に適したキャリア密度の膜を成膜しようとする際に、酸素分圧等の変動に成膜速度が敏感な条件で成膜せざるを得なかったためと思われる。これは、これらのターゲットのInとGaの原子比が均衡し、Gaの含有量が過多であったためと思われる。
1.In、Ga、Znを下記の原子比で含む酸化物であって、InGaO3(ZnO)で表されるホモロガス結晶構造を有する化合物を主成分とする酸化物からなる焼結体。
0.28≦Zn/(In+Zn+Ga)≦0.38
0.18≦Ga/(In+Zn+Ga)≦0.28
2.X線回折による解析で、Ga2O3、ZnGa2O4、ZnO、In2O3、InGaO3、In2O3(ZnO)3で表される化合物の結晶が確認されない1に記載の焼結体。
3.前記酸化物のIn、Ga、Znの原子比がさらに下記式を満たす1又は2に記載の焼結体。
0.59≦In/(In+Ga)
4.前記酸化物が実質的にIn、Ga、Zn及びOからなる1〜3のいずれかに記載の焼結体。
5.1〜4いずれかに記載の焼結体からなるスパッタリングターゲット。
6.相対密度が90%以上であり、比抵抗が15mΩcm以下であり、表面粗さが2μm以下であり、平均結晶粒径が10μm以下である5に記載のスパッタリングターゲット。
7.5又は6に記載のスパッタリングターゲットを用いて半導体層を成膜する工程を含む薄膜トランジスタの製造方法。
8.5又は6に記載のスパッタリングターゲットを用いて作製した薄膜トランジスタ。
本発明のスパッタリングターゲットを用いることにより、スパッタ時の酸素分圧の変動等に成膜速度が影響されにくく、半導体用途に適したキャリア密度の膜を安定した成膜速度で成膜できることが期待される。さらに、本発明のスパッタリングターゲットは、Gaの含有量が低いことにより、酸素欠損の制御が容易となり、スパッタリング後の薄膜のキヤリア密度を安定に制御することが期待できる。
0.28≦Zn/(In+Zn+Ga)≦0.38
0.18≦Ga/(In+Zn+Ga)≦0.28
また、Ga/(In+Zn+Ga)が0.28以下であると、移動度が向上し、S値が小さくできる。また、半導体用途に適したキャリア密度の膜を安定した成膜速度で成膜できることが期待できる。0.18未満であると、内部に他の結晶構造が生成してしまう場合がある。
0.30≦Zn/(In+Zn+Ga)≦0.36
0.19≦Ga/(In+Zn+Ga)≦0.28
特に好ましくは、
0.34≦Zn/(In+Zn+Ga)≦0.36
0.20≦Ga/(In+Zn+Ga)≦0.27
である。
さらに「X線回折で、InGaO3(ZnO)以外の金属酸化物に帰属されるピークが確認されない」ことが最も好ましい。
装置:(株)リガク製Ultima−III
X線:Cu−Kα線(波長1.5406Å、グラファイトモノクロメータにて単色化)
2θ−θ反射法、連続スキャン(1.0°/分)
サンプリング間隔:0.02°
スリット DS、SS:2/3°、RS:0.6mm
なお、InGaO3(ZnO)の結晶型は、InGaZnO4と表記される場合もある。
X線回折から求めた格子定数aは、通常3.30〜3.35、好ましくは3.31〜3.34、特に好ましくは3.325〜3.335である。
X線回折から求めた格子定数cは、通常26.00〜26.70、好ましくは26.30〜26.60、特に好ましくは26.45〜26.55である。
前記範囲内であると、Ga含有量が少なくともInGaO3(ZnO)で表されるホモロガス結晶構造をとることができる。
同様に、X線回折から求めたパターンが同じ(構造が同じ)であれば、ピーク位置は、JCPDSカードNo.38−1104のものと異なっていても構わない。特に、ピーク位置は低角側にシフトしていると好ましい。なお、低角側にシフトしていることは、InGaO3(ZnO)のGaサイトにInが固溶置換しているか、格子間に原子が挿入されている等の状態が推定される。ピーク位置は低角側にシフトしていることが好ましいのは、前記状態が生じることによってInGaO3(ZnO)以外の結晶が生成することが抑制されていると推定されるためである。
0.59≦In/(In+Ga)
さらに、下記式を満たすことが特に好ましい。
0.60≦In/(In+Ga)
原子比がこの範囲であると、移動度が向上し、S値が小さくできる。また、半導体用途に適したキャリア密度の膜を安定した成膜速度で成膜できることが期待できる。
「実質的にIn、Ga、Zn及びOからなる」とは、In、Ga、Zn,Oと原料や製造工程等により不可避的に含まれる不純物等以外に元素を含まないことを意味する。通常、不純物が10ppm以下であることを言う。また、想定される不純物としては、Fe、Ca、Cr、Pb、Cd等が例示される。
原料としては、インジウム化合物の粉末、ガリウム化合物の粉末、亜鉛化合物の粉末を用いる。インジウム化合物としては、例えば、酸化インジウム、水酸化インジウム等が挙げられる。亜鉛の化合物としては、例えば、酸化亜鉛、水酸化亜鉛等が挙げられる。ガリウム化合物としては、酸化ガリウム、水酸化ガリウム等が挙げられる。各化合物として、焼結のし易さ、副生成物の残存のし難さから、酸化物が好ましい。
原料の一部として金属亜鉛(亜鉛末)を用いることが好ましい。原料の一部に亜鉛末を用いるとホワイトスポットの生成を低減することができる。
仮焼を行うと、密度を上げることが容易になり好ましいが、コストアップになるおそれがある。そのため、仮焼を行わずに密度を上げることがより好適である。
従って、800〜1200℃、2〜50時間の条件で熱処理(仮焼)することが特に好ましい。
なお、ここで得られた仮焼物は、下記の成形工程及び焼成工程の前に粉砕することが好ましい。粉砕は原料粉の粒径が平均粒径(D50)が好ましくは2μm以下、より好ましくは1μm以下、特に好ましくは0.5μm以下まで行うとよい。
目的は、原料の均一分散化である。粒径の大きい原料粉が存在すると場所による組成むらが生じるおそれがある。場所による組成むらは、スパッタ時の異常放電の原因となる。また、組成むらがターゲットと作製した薄膜の組成のずれの原因となるおそれがある。
また、プレス成形(一軸プレス)後に、冷間静水圧(CIP)、熱間静水圧(HIP)等を行い2段階以上の成形工程を設けてもよい。
CIP(冷間静水圧、あるいは静水圧加圧装置)を用いる場合、面圧800〜4000kgf/cm2で0.5〜60分保持することが好ましく、面圧2000〜3000kgf/cm2で2〜30分保持することがより好ましい。前記範囲内であると、成形体内部の組成むら等が減り均一化されることが期待される。また、面圧が800kgf/cm2未満であると、焼結後の密度が上がらないあるいは抵抗が高くなるおそれがある。面圧4000kgf/cm2超であると装置が大きくなりすぎ不経済となるおそれがある。保持時間が0.5分未満であると焼結後の密度が上がらないあるいは抵抗が高くなるおそれがある。60分超であると時間が掛かりすぎ不経済となるおそれがある。
なお、成形処理は、ポリビニルアルコールやメチルセルロース、ポリワックス、オレイン酸等の成形助剤を用いてもよい。
焼結条件としては、酸素ガス雰囲気又は酸素ガス加圧下で行うことが好ましい。酸素ガスを含有しない雰囲気で焼結すると、得られるターゲットの密度を十分に向上させることができず、スパッタリング時の異常放電の発生を十分に抑制できなくなる場合がある。
特に、1350〜1520℃で8〜24時間焼結すると単一の結晶としやすい。
昇温の途中で一度昇温を止め保持温度で保持し、2段階以上で焼結を行ってもよい。
還元方法としては、例えば、還元性ガスによる方法や真空焼成又は不活性ガスによる還元方法等が挙げられる。
還元性ガスによる還元処理の場合、水素、メタン、一酸化炭素や、これらのガスと酸素との混合ガス等を用いることができる。
不活性ガス中での焼成による還元処理の場合、窒素、アルゴンや、これらのガスと酸素との混合ガス等を用いることができる。
研削は、0.5mm以上行うことが好ましく、1mm以上がより好ましく、2mm以上が特に好ましい。0.5mm以上研削を行うと、元素の昇華による表面部分の組成比変動部分を取り除くことができる。表面から内部まで組成比が同一であることは、再現性や均一性の高い薄膜トランジスタを連続製造する上で重要である。また、0.5mm以上研削を行わないと目的以外の結晶型が混入する危険性が高い。
また、ターゲット表面は200〜10,000番のダイヤモンド砥石により仕上げを行うことが好ましく、400〜5,000番のダイヤモンド砥石により仕上げを行うことが特に好ましい。200番より小さい、又は10,000番より大きいダイヤモンド砥石を使用するとターゲットが割れやすくなるおそれがある。
なお、以上のエアーブローや流水洗浄では限界があるので、さらに超音波洗浄等を行なうこともできる。超音波洗浄は周波数25〜300KHzの間で多重発振させて行なう方法が有効である。例えば周波数25〜300KHzで、25KHz刻みに12種類の周波数を多重発振させて超音波洗浄を行なう。
なお、本願のようにX線回折で確認できる単一の結晶型が主成分であることで抗折強度(平均抗折強度)を高くする効果が期待できる。また、焼結密度を高くする、結晶粒径を小さくする、表面粗さを小さくすることも抗折強度(平均抗折強度)を高くするために重要である。
1.基板
特に制限はなく、本技術分野で公知のものを使用できる。例えば、ケイ酸アルカリ系ガラス、無アルカリガラス、石英ガラス等のガラス基板、シリコン基板、アクリル、ポリカーボネート、ポリエチレンナフタレート(PEN)等の樹脂基板、ポリエチレンテレフタレート(PET)、ポリアミド等の高分子フィルム基材等が使用できる。
上述したように、本発明のスパッタリングターゲットを用いてスパッタリングすることによって得られる酸化物薄膜を使用する。半導体層は非晶質膜であることが好ましい。非晶質膜であることにより、絶縁膜や保護層との密着性が改善でき、大面積でも均一なトランジスタ特性が容易に得られる。半導体層が非晶質膜であるか否かは、X線結晶構造解析により確認できる。明確なピークが観測されない場合が非晶質である。
なお、ターゲットとスパッタで作製した薄膜のICPで確認した組成比は原子比で差異が±3以内が好ましく、±2%以内がより好ましく、±1%以内が特に好ましい。ターゲットとスパッタで作製した薄膜のICPで確認した組成比の差異が±3%超あると、組成比や薄膜特性の面内分布が大きくなる、所望の特性が発現しない等の不具合が発生するおそれがある。
保護層を形成する材料には特に制限はない。本発明の効果が損なわれない範囲で一般に用いられているものを任意に選択できる。例えば、SiO2,SiNx,Al2O3,Ta2O5,TiO2,MgO,ZrO2,CeO2,K2O,Li2O,Na2O,Rb2O,Sc2O3,Y2O3,Hf2O3,CaHfO3,PbTi3,BaTa2O6,SrTiO3,AlN等を用いることができる。これらのなかでも、SiO2,SiNx,Al2O3,Y2O3,Hf2O3,CaHfO3を用いるのが好ましく、より好ましくはSiO2,SiNx,Y2O3,Hf2O3,CaHfO3であり、特に好ましくはSiO2,Y2O3,Hf2O3,CaHfO3等の酸化物である。これらの酸化物の酸素数は、必ずしも化学量論比と一致していなくともよい(例えば、SiO2でもSiOxでもよい)。また、SiNxは水素元素を含んでいてもよい。
保護膜は、異なる2層以上の絶縁膜を積層した構造でもよい。
ゲート絶縁膜を形成する材料にも特に制限はなく、一般に用いられているものを任意に選択できる。例えば、SiO2,SiNx,Al2O3,Ta2O5,TiO2,MgO,ZrO2,CeO2,K2O,Li2O,Na2O,Rb2O,Sc2O3,Y2O3,Hf2O3,CaHfO3,PbTi3,BaTa2O6,SrTiO3,AlN等を用いることができる。これらのなかでも、SiO2,SiNx,Al2O3,Y2O3,Hf2O3,CaHfO3を用いるのが好ましく、より好ましくはSiO2,SiNx,Y2O3,Hf2O3,CaHfO3である。これらの酸化物の酸素数は、必ずしも化学量論比と一致していなくともよい(例えば、SiO2でもSiOxでもよい)。また、SiNxは水素元素を含んでいてもよい。
また、ゲート絶縁膜としては、ポリ(4−ビニルフェノール)(PVP)、パリレン等の有機絶縁膜を用いてもよい。さらに、ゲート絶縁膜は無機絶縁膜及び有機絶縁膜の2層以上の積層構造を有してもよい。
ゲート絶縁層の成膜はスパッタ法でもよいが、TEOS−CVD法やPECVD法等のCVD法で形成することが好ましい。スパッタ法ではオフ電流が高くなるおそれがある。
ゲート電極、ソ−ス電極及びドレイン電極の各電極を形成する材料には特に制限はなく、一般に用いられているものを任意に選択することができる。
例えば、インジウム錫酸化物(ITO)、インジウム亜鉛酸化物、ZnO、SnO2等の透明電極や、Al,Ag,Cr,Ni,Mo,Au,Ti,Ta、Cu等の金属電極、又はこれらを含む合金の金属電極を用いることができる。
薄膜トランジスタ(電界効果型トランジスタ)及び薄膜トランジスタパネルの製造において、薄膜トランジスタの各構成部材(層)は、本技術分野で公知の手法で形成できる。
形成した膜は、各種エッチング法によりパターニングできる。
また、本発明の薄膜トランジスタでは、半導体層を70〜350℃で熱処理することが好ましい。半導体層と半導体の保護層を同時に熱処理してもよい。70℃より低いと得られるトランジスタの熱安定性や耐熱性が低下したり、移動度が低くなったり、S値が大きくなったり、閾値電圧が高くなるおそれがある。一方、350℃より高いと耐熱性のない基板が使用できなかったり、熱処理用の設備費用がかかるおそれがある。
駆動状態はノーマリーオフが好ましい。ノーマリーオフであると消費電力が小さくて済む。
出発原料として、In2O3(純度4N、アジア物性材料社製)、Ga2O3(純度4N、アジア物性材料社製)、ZnO(純度4N、高純度化学社製)を使用した。
これら原料を、秤量し、ボールミルで24時間混合した。その後、自然乾燥により造粒した。造粒物からCIP(静水圧加圧装置)、面圧2200kgf/cm2、5分保持の条件により成形体を得て、下記条件で焼結した。
昇温速度 1℃/分
焼結温度 1500℃
焼結時間 12時間
焼結雰囲気 酸素
得られたターゲット用焼結体の評価は下記の方法で行った。結果を表1に示す。
(a)比抵抗
抵抗率計(三菱化学(株)製、ロレスタ)を使用し四探針法(JIS R 1637)に基づき測定し、比抵抗を求めた。
切削・研磨後のターゲット用焼結体を下記条件で直接測定した。
・装置:(株)リガク製Ultima−III
・X線:Cu−Kα線(波長1.5406Å、グラファイトモノクロメータにて単色化した。)
・2θ−θ反射法、連続スキャン(1.0°/分)
・サンプリング間隔:0.02°
・スリット DS、SS:2/3°、RS:0.6mm
化合物の結晶構造は、上記X線回折測定とJCPDSカードにより求めた。
原料粉の密度から計算した理論密度とアルキメデス法で測定した焼結体の密度から下記式によって算出した。
相対密度(%)=(アルキメデス法で測定した密度)÷(理論密度)×100
(d)抗折強度
3点曲げ試験による。78MPa以上のものをA、68MPa以上78MPa未満のものをB、68MPa未満のものをCの三段階で評価した。
平均結晶粒径は、焼結体を樹脂に包埋し、その表面を粒径0.05μmのアルミナ粒子で研磨した後、X線マイクロアナライザー(EPMA)であるJXA−8621MX(日本電子社製)を用いて研磨面を5000倍に拡大し、焼結体表面の30μm×30μm四方の枠内で観察される結晶粒子の最大径を測定し、この結晶粒子の最大径を平均結晶粒径とした。
実施例1の平均結晶粒径は3.9μmであった。また、EPMAによる各元素の面分析から求めたGa原子の凝集体の平均径は2μm以下であった。
ICP発光分析装置(島津製作所社製)で分析した。
ターゲットの評価結果を表1にまとめた。
なお、InGaO3(ZnO)で表されるホモロガス結晶構造に帰属されるピーク面積が全体のピーク面積の99%以上であった。Ga2O3、ZnGa2O4、ZnO、In2O3、InGaO3、In2O3(ZnO)3で表される化合物等InGaO3(ZnO)以外の金属酸化物に帰属される結晶のピークは確認されなかった。X線回折で2θ=62.0〜62.6度の間にピークは確認されなかった。
ピーク位置はJCPDSカードNo.38−1104データよりも低角側にシフトしていた。
また、EPMAによるIn、Ga、Zn、Oの組成の面分析マップで、各元素が均一に分散していた。
得られたターゲットの成膜特性を以下のように評価した。結果を表1に示す。
(a)面内膜厚分布
得られたターゲットを用いて370×470mmのガラス基板にスパッタリングにより成膜し、20点の膜厚を測定し、膜厚分布を求めた。膜厚は、触針式表面形状測定器(Dectak(アルバック(株)社製))で測定した。下記式で計算した変動率が7%以下のものをA、7%超のものをBと評価した。
変動率(%)=(膜厚の最大値−膜厚の最小値)÷(膜厚の平均値)×100
1000時間連続放電(成膜)前後の成膜速度を比較した。
変動率が5%未満のものをA、5%以上10%未満のものをB、10%以上のものをCとして評価した。
成膜速度(スパッタレート)は、触針式表面形状測定器(Dectak(アルバック(株)社製))で測定した膜厚を成膜時間で割ることで求めた。下記式の絶対値を成膜速度の変動率とした。
変動率=(連続放電前の成膜速度−連続放電後の成膜速度)÷(連続放電前の成膜速度)×100
面内膜厚分布や成膜速度の安定性(変動)の結果等から判断した。
(d)薄膜の組成
ICP発光分析装置(島津製作所社製)で分析した。薄膜の組成比はターゲットとほぼ同一(原子比で差異が±1%以内)であった。
(e)その他
1000時間連続放電(成膜)後のターゲットを目視したが、ノジュールはほとんど見当たらず、またクラックも発生していなかった。
完成したスパッタリングターゲットを用いて、図2のチャンネルストッパー型薄膜トランジスタ(逆スタガ型薄膜トランジスタ)を作製し、評価した。
基板10は、ガラス基板(Corning 1737)を用いた。まず、基板10上に電子ビーム蒸着法により、厚さ10nmのMoと厚さ80nmのAlと厚さ10nmのMoをこの順で積層した。フォトリソグラフィー法とリフトオフ法を用いて、積層膜をゲート電極20に形成した。
続いて、RFスパッタ法により、(1)で作製したターゲットを使用して厚さ50nmの半導体膜40(チャネル層)を形成した。その後、大気中300℃で60分間熱処理した。
その後、大気中300℃で60分間熱処理し、チャネル長が20μmで、チャネル幅が20μmのトランジスタを作製した。
薄膜トランジスタの評価を以下のように行った。結果を表1に示す。
(a)移動度(電界効果移動度(μ))、S値及び駆動状態
半導体パラメーターアナライザー(ケースレー4200)を用い、室温、遮光環境下で測定した。
なお、駆動状態はVthが正のものをノーマリーオフ、負のものをノーマリーオンとした。
(b)TFT特性の安定性(変動)
1000時間連続放電(成膜)前後にTFTを作製し、TFT特性の変動を評価した。閾値電圧(Vth)の変動が1V未満のものをA、1V以上のものをBで評価した。
表1の組成・条件とした以外は実施例1と同様に作製・評価した。結果を表1,2に示す。
図3に実施例3で得られた焼結体のX線回折測定結果を示す。なお、X線回折から求めた格子定数は、a=3.330Å、c=26.506Åであった。
また、実施例2〜13のスパッタリングで作製した薄膜の組成比はターゲットとほぼ同一(原子比で差異が±1%以内)であった。
表1の組成・条件とした以外は実施例1と同様に作製・評価した。結果を表3に示す。
なお、比較例2〜4では、X線回折で2θ=62〜63度の間にInGaO3(ZnO)の最大ピーク(通常、2θ=30.8度付近)のピーク強度の3%超の高さのピークが確認された。
10 基板
20 ゲート電極
30 ゲート絶縁膜
40 半導体層(チャンネル層)
50 ソース電極
52 ドレイン電極
60 エッチングストッパー層(保護層)
Claims (8)
- In、Ga、Znを下記の原子比で含む酸化物であって、InGaO3(ZnO)で表されるホモロガス結晶構造を有する化合物を主成分とする酸化物からなる焼結体。
0.28≦Zn/(In+Zn+Ga)≦0.38
0.18≦Ga/(In+Zn+Ga)≦0.28 - X線回折による解析で、Ga2O3、ZnGa2O4、ZnO、In2O3、InGaO3、In2O3(ZnO)3で表される化合物の結晶が確認されない請求項1に記載の焼結体。
- 前記酸化物のIn、Ga、Znの原子比がさらに下記式を満たす請求項1又は2に記載の焼結体。
0.59≦In/(In+Ga) - 前記酸化物が実質的にIn、Ga、Zn及びOからなる請求項1〜3のいずれかに記載の焼結体。
- 請求項1〜4いずれかに記載の焼結体からなるスパッタリングターゲット。
- 相対密度が90%以上であり、比抵抗が15mΩcm以下であり、表面粗さが2μm以下であり、平均結晶粒径が10μm以下である請求項5に記載のスパッタリングターゲット。
- 請求項5又は6に記載のスパッタリングターゲットを用いて半導体層を成膜する工程を含む薄膜トランジスタの製造方法。
- 請求項5又は6に記載のスパッタリングターゲットを用いて作製した薄膜トランジスタ。
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