TWI506153B - Sputtering target and the use of its thin film transistor - Google Patents

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TWI506153B
TWI506153B TW099140077A TW99140077A TWI506153B TW I506153 B TWI506153 B TW I506153B TW 099140077 A TW099140077 A TW 099140077A TW 99140077 A TW99140077 A TW 99140077A TW I506153 B TWI506153 B TW I506153B
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Koki Yano
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Idemitsu Kosan Co
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濺鍍靶材及使用其之薄膜電晶體
本發明係關於一種燒結體、濺鍍靶材、使用其之薄膜電晶體及其製造方法，尤其是關於一種包含以具有InGaO3 (ZnO)所示之同源結晶結構之化合物作為主成分的氧化物之燒結體。
含有氧化銦及氧化鋅，或者含有氧化銦、氧化鋅及氧化鎵之非晶質氧化物膜具有可見光穿透性，且具有作為導電體、半導體或絕緣體之廣泛電氣特性，因此著眼於用作透明導電膜或薄膜電晶體等中所使用之半導體膜。
作為該氧化物膜之成膜方法，目前正研究濺鍍、PLD(pulsed laser deposition，脈衝雷射沈積)、蒸鍍等物理成膜，或者溶膠凝膠法等化學成膜，作為可於相對低溫下均勻地形成大面積的方法，目前正圍繞濺鍍法等物理成膜進行研究。
於藉由濺鍍等物理成膜形成氧化物薄膜時，為了均勻、穩定、高效(以較高之成膜速度)地形成膜，通常使用包含氧化物燒結體之靶材。
作為用以製作包含氧化銦、氧化鋅、氧化鎵之氧化物膜(導電膜、半導體膜，通常為非晶質膜)的靶材(濺鍍靶材)，現提出有各種靶材。
例如，專利文獻1研究了在In-Ga-Zn-O燒結體中未生成絕緣性較高之Ga2 O3 結晶相之製造法。
專利文獻2中揭示有以InGaZnO4 (InGaO3 (ZnO))之同源結構作為主成分(未觀測到其他金屬氧化物之XRD(X-ray diffraction，X射線繞射)波峰)，且In、Ga、Zn之原子數比為1:1:1之靶材。
專利文獻3中揭示有具有InGaZnO4 (InGaO3 (ZnO))之同源結構的多晶氧化物靶材。
尤其期待由單一結晶型構成之靶材(未觀測到其他金屬氧化物之XRD波峰的靶材)。其原因在於，由單一結晶型構成之靶材可期待如下優點：容易管理品質，較少產生異常放電，靶材與薄膜之組成比之偏差較小，易於製造強度較高者等。
但是，於製作由單一結晶型構成之靶材(於藉由X射線繞射之解析中未觀測到其他金屬氧化物之XRD波峰的靶材)時，認為In與Ga之原子數比須為1:1，因此研究僅限於In與Ga之原子數比為1:1者(例如，In、Ga、Zn之原子數比為1:1:1、2:2:1等)。
於使用該等靶材之研究中，隨著向量產化方向研究，如下問題變得明顯：濺鍍時膜厚因微小之電漿密度分佈而發生變化；因批次間之氧分壓之微小變動而使膜厚發生變化等。認為其原因在於：由於與氧之結合能力過強，因此欲製成適合半導體用途之載子密度之膜時，不得不於成膜速度對氧分壓等之變動較為敏感的條件下進行成膜。認為其原因在於，該等靶材之In與Ga之原子數比均衡，Ga含量過多。
另一方面，對於In、Ga、Zn之原子數比為1:1:1之靶材，由單一結晶型構成之靶材之製作亦存在諸多課題。如專利文獻1所示，為了不生成Ga2 O3 等結晶型，製造條件有較多限制。又，即使判斷為單一結晶，但若詳細觀察，則有時亦會確認到其他結晶之波峰。例如，專利文獻3之發明品A之密度相對較高，圖5藉由X射線繞射於2θ=62.0~62.6度之間顯示出不屬於InGaZnO4 之波峰。進而，如專利文獻1之比較例2或專利文獻2之比較例1所示，即使可製作由單一結晶型構成之靶材，亦容易產生密度較低、電阻較高等問題。
另一方面，專利文獻4中記載有Ga含量較少之組成比之In-Ga-Zn-O靶材。但是，對靶材之製造方法或性狀之研究並不充分，對於在電阻較高、Ga含量較少之組成比下製作由單一結晶型構成之靶材尚無研究。
又，現已對使用氧化物粉末之各種結晶型之合成進行了研究(非專利文獻1)，但未對由成形體經過燒結製作之濺鍍靶材進行研究。又，亦無製作薄膜電晶體之嘗試。
先前技術文獻 專利文獻
專利文獻1：日本專利特開2007-223849號公報
專利文獻2：日本專利特開2008-214697號公報
專利文獻3：日本專利特開2007-73312號公報
專利文獻4：國際公開第09/075281號手冊
非專利文獻
非專利文獻1：M. Nakamura,N. Kimizuka and T. Mohri,J. Solid State Chem,93卷，2號，298頁，1991年
本發明之目的在於提供一種可用於如下濺鍍靶材之燒結體，該濺鍍靶材在Ga含量低於In含量之區域中具有單一結晶結構作為主成分。
本發明者等人反覆努力研究，而對各種組成進行了研究，結果發現：於特定組成區域中，即使Ga含量少於In含量，亦可獲得以顯示InGaO3 (ZnO)所示之同源結晶結構之化合物作為主成分的濺鍍靶材。進而，若使用該靶材，則可於穩定之成膜速度下形成適合於半導體用途之載子密度(作為半導體用途，載子密度之較佳範圍為1×1015 ~1×1019 cm-3 ，更佳範圍為1×1016 ~5×1018 cm-3 ，尤佳範圍為1×1017 ~1×1018 cm-3 )之膜。
根據本發明，可提供以下之燒結體、濺鍍靶材等。
1.一種燒結體，其包含如下之氧化物，該氧化物以下述原子數比含有In、Ga、Zn，且以具有InGaO3 (ZnO)所示之同源結晶結構之化合物作為主成分，
0.28≦Zn/(In+Zn+Ga)≦0.38
0.18≦Ga/(In+Zn+Ga)≦0.28。
2.如1之燒結體，其於藉由X射線繞射之解析中未確認到Ga2 O3 、ZnGa2 O4 、ZnO、In2 O3 、InGaO3 、In2 O3 (ZnO)3 所示之化合物之結晶。
3.如1或2之燒結體，其中上述氧化物之In、Ga、Zn之原子數比進而滿足下述式，
0.59≦In/(In+Ga)。
4.如1至3中任一項之燒結體，其中上述氧化物實質上包含In、Ga、Zn及O。
5.一種濺鍍靶材，其含有如1至4中任一項之燒結體。
6.如5之濺鍍靶材，其相對密度為90%以上，比電阻為15 mΩcm以下，表面粗糙度為2 μm以下，平均結晶粒徑為10 μm以下。
7.一種薄膜電晶體之製造方法，其包括使用如5或6之濺鍍靶材而使半導體層成膜之步驟。
8.一種薄膜電晶體，其係使用如5或6之濺鍍靶材製作而成。
根據本發明，藉由於Ga含量較低之區域具有單一結晶結構作為主成分，可提供一種不易破裂，可穩定濺鍍之燒結體及濺鍍靶材。
藉由使用本發明之濺鍍靶材，成膜速度不易受到濺鍍時氧分壓之變動等的影響，可期待在穩定之成膜速度下形成適合半導體用途之載子密度之膜。進而，本發明之濺鍍靶材由於Ga含量較低，使氧空位之控制變得容易，可期待穩定地控制濺鍍後之薄膜之載子密度。
本發明之燒結體含有以下述原子數比含有In、Ga、Zn之氧化物。該氧化物係以具有InGaO3 (ZnO)所示之同源結晶結構之化合物作為主成分。本發明之燒結體可用作濺鍍靶材。
0.28≦Zn/(In+Zn+Ga)≦0.38
0.18≦Ga/(In+Zn+Ga)≦0.28
若原子數比在上述範圍內，則可期待如下效果：減少對生成InGaO3 (ZnO)所示之同源結晶結構以外之結晶結構的擔憂，靶材表面與內部之結晶型等之性狀之差異減小，半導體膜反映靶材之In、Ga組成比等。
又，若Zn/(In+Zn+Ga)在0.38以下，則可期待靶材之平均抗彎強度提高。若超過0.38，則有時內部生成其他結晶結構。若在0.28以上，則可期待靶材之相對密度之提高或比電阻之下降。
又，若Ga/(In+Zn+Ga)在0.28以下，則可提高遷移率，減小S值。又，可期待在穩定之成膜速度下形成適合半導體用途之載子密度之膜。若未達0.18，則有時於內部生成其他結晶結構。
原子數比更佳為，
0.30≦Zn/(In+Zn+Ga)≦0.36
0.19≦Ga/(In+Zn+Ga)≦0.28
尤佳為，
0.34≦Zn/(In+Zn+Ga)≦0.36
0.20≦Ga/(In+Zn+Ga)≦0.27。
所謂「以InGaO3 (ZnO)所示之同源結晶結構作為主成分」通常指「X射線繞射中屬於InGaO3 (ZnO)所示之同源結晶結構的波峰面積之合計占全部波峰之面積之合計的90%以上」。更佳為95%以上，更佳為98%以上，尤佳為99%以上。再者，上限為100%。
X射線繞射中表示不屬於顯示InGaO3 (ZnO)之結晶結構之圖案的Ga2 O3 、ZnGa2 O4 、ZnO、In2 O3 、InGaO3 、In2 O3 (ZnO)3 所示之化合物之結晶的波峰較佳為InGaO3 (ZnO)之最大波峰(通常，在2θ=30.8度附近)之5%以下，更佳為3%以下，更佳為1%以下，尤佳為無法確認。
進而，最佳為「X射線繞射中未確認到屬於InGaO3 (ZnO)以外之金屬氧化物的波峰」。
又，較佳為「X射線繞射中2θ=62.0~62.6度之間的波峰(屬於InGaO3 (ZnO)所示之同源結晶結構的波峰除外)為InGaO3 (ZnO)之最大波峰之3%以下」。「X射線繞射中2θ=62.0~62.6度之間的波峰為InGaO3 (ZnO)之最大波峰之3%以下」係指X射線繞射中不屬於顯示InGaO3 (ZnO)之結晶結構之圖案的2θ=62.0~62.6度之間的波峰強度(高度)為InGaO3 (ZnO)之最大波峰(通常為2θ=30.8度附近)之波峰強度的3%以下。進而，2θ=62.0~62.6度之間的波峰更佳為2%以下，更佳為0.5%以下，尤佳為未觀測到。
又，較佳為在藉由EPMA(electron probe micro analyzer，電子探針微量分析儀)之In、Ga、Zn、O之組成的面分析MAP中，各元素均勻分散。
X射線繞射之測定條件例如以下所示。
裝置：Rigaku(股)製造之Ultima-III
X射線：Cu-Kα射線(波長1.5406，以石墨單色器單色化)
2θ-θ反射法，連續掃描(1.0°/分鐘)
取樣間隔：0.02°
狹縫DS、SS：2/3°，RS：0.6 mm
JCPDS(Joint Committee of Powder Diffraction Standards，粉末繞射標準聯合委員會)卡有登記之結晶型(結晶結構)可藉由參照JCPDS卡而鑑定。InGaO3 (ZnO)所示之同源結晶結構為JCPDS卡No.38-1104。
再者，InGaO3 (ZnO)之結晶型有時亦記載為InGaZnO4 。
若藉由結晶結構X射線繞射圖案可判斷結構，則氧可過量亦可不足(氧空位)(可如化學計量比所示，亦可有所偏差)，較佳為具有氧空位。若氧過量，則存在於製成靶材時電阻過高之虞。
若藉由X射線繞射求出之圖案相同(結構相同)，則藉由X射線繞射求出之晶格常數可與JCPDS卡No.38-1104者不同。
藉由X射線繞射求出之晶格常數a通常為3.30~3.35，較佳為3.31~3.34，尤佳為3.325~3.335。
藉由X射線繞射求出之晶格常數c通常為26.00~26.70，較佳為26.30~26.60，尤佳為26.45~26.55。
若在上述範圍內，則即使Ga含量較少，亦可形成InGaO3 (ZnO)所示之同源結晶結構。
同樣地，若藉由X射線繞射求出之圖案相同(結構相同)，則波峰位置可與JCPDS卡No.38-1104者不同。尤其是，波峰位置較佳為偏移至低角度側。再者，偏移至低角度側推測為InGaO3 (ZnO)中In固溶置換至Ga之位置，或原子插入至晶格間等狀態。波峰位置偏移至低角度側時較佳的原因在於推測為：藉由產生上述狀態，而抑制了InGaO3 (ZnO)以外之結晶的生成。
氧化物之In、Ga、Zn之原子數比較佳為進而滿足下述式。
0.59≦In/(In+Ga)
進而，尤佳為滿足下述式。
0.60≦In/(In+Ga)
若原子數比在該範圍內，則可提高遷移率，減小S值。又，可期待在穩定之成膜速度下形成適合半導體用途之載子密度之膜。
又，較佳為氧化物實質上包含In、Ga、Zn及O。
所謂「實質上包含In、Ga、Zn及O」意指不含有In、Ga、Zn、O與原料或製造步驟等中不可免避地含有之雜質等以外之元素。通常指雜質為10 ppm以下。又，作為可預計之雜質，可例示Fe、Ca、Cr、Pb、Cd等。
本發明之濺鍍靶材可採用上述構成於對濺鍍成膜時之氧分壓之變化不敏感的成膜條件的區域中使用。如圖1(A)所示，對氧分壓過於靈敏之濺鍍靶材，於形成適合半導體用途之載子密度之膜並使用時，若氧分壓發生變化則載子密度急劇變化。又，與載子密度發生變化相同，成膜速度亦有較大變動。相對於此，如圖1(B)所示，對氧分壓並不過於靈敏之濺鍍靶材於形成適合半導體用途之載子密度之膜並使用時，即使氧分壓發生變化，載子密度亦不產生較大變化，成膜速度之變動亦較小。圖1中，斜線所示部分為載子密度之適當範圍。
本發明之燒結體及濺鍍靶材可藉由包括製備步驟、預燒步驟、成形步驟、燒結步驟、還原步驟、加工步驟之製造方法來製造。以下，對各步驟加以說明。
製備步驟係將作為濺鍍靶材之原料之金屬氧化物加以混合的步驟。
作為原料，可使用銦化合物之粉末、鎵化合物之粉末、鋅化合物之粉末。作為銦化合物，例如可列舉：氧化銦、氫氧化銦等。作為鋅化合物，例如可列舉：氧化鋅、氫氧化鋅等。作為鎵化合物，可列舉：氧化鎵、氫氧化鎵等。作為各化合物，就易燒結之程度、不易殘留副產物之程度方面而言，較佳為氧化物。
又，原料之純度通常為2 N(99質量%)以上，較佳為3 N(99.9質量%)以上，尤佳為4 N(99.99質量%)以上。若純度低於2 N，則存在耐久性下降，或用於液晶顯示器時雜質混入液晶側，而引起燒接之虞。
作為原料之一部分較佳使用金屬鋅(鋅粉末)。若原料之一部分使用鋅粉末，則可降低白點之生成。
較佳為將原料加以混合，使用通常之混合粉碎機例如濕式球磨機或珠磨機或者超音波裝置，均勻地混合、粉碎。
預燒步驟係獲得濺鍍靶材之原料之混合物後，將該混合物預燒之步驟，係視需要而設置。
若進行預燒，則變得容易提高密度，故而較佳，但存在成本提高之虞。因此，更佳為不進行預燒而提高密度。
預燒步驟較佳為於500~1200℃、1~100小時之條件下對原料混合物進行熱處理，更佳為於800~1100℃下進行4~6小時。在未達500℃或未達1小時之熱處理條件下，銦化合物、鋅化合物、鎵化合物之熱分解有時變得不充分。另一方面，在熱處理條件超過1200℃或超過100小時之情形，有時會引起粒子之粗大化。
因此，尤佳為於800~1200℃、2~50小時之條件下進行熱處理(預燒)。
再者，較佳為此處所獲得之預燒物於下述成形步驟及煅燒步驟之前進行粉碎。粉碎可進行至原料粉之粒徑達到平均粒徑(D50)較佳為2 μm以下、更佳為1 μm以下、尤佳為0.5 μm以下。
其目的在於使原料均勻分散。若存在粒徑較大之原料粉，則存在根據場所不同而產生組成不均之虞。根據場所不同而產生之組成不均會導致濺鍍時之異常放電。又，存在組成不均會導致靶材與所製作之薄膜之組成產生偏差之虞。
成形步驟係對原料混合物(於設置有上述預燒步驟之情形時為預燒物)進行加壓成形而製成成形體的步驟。藉由該步驟，成形為適合靶材之形狀。於設置預燒步驟之情形時，可將所獲得之預燒物之微粉末造粒後，藉由壓製成形而成形為所需形狀。
作為本步驟中可使用之成形處理，例如亦可列舉：壓製成形(單軸壓製)、模具成形、澆鑄成形、射出成形等，為了獲得燒結密度較高之燒結體(靶材)，較佳為藉由冷均壓(CIP，cold isostatic pressure)等進行成形。
又，亦可於壓製成形(單軸壓製)後，進行冷均壓(CIP)、熱均壓(HIP，hot isostatic pressure)等，而設置2個階段以上之成形步驟。
於使用CIP(冷均壓、或均壓加壓裝置)之情形時，較佳為於面壓800~4000 kgf/cm2 下保持0.5~60分鐘，更佳為於面壓2000~3000 kgf/cm2 下保持2~30分鐘。若在上述範圍內，則可期待減少成形體內部之組成不均等，而實現均勻化。又，若面壓未達800 kgf/cm2 ，則存在燒結後之密度不提高或電阻提高之虞。若面壓超過4000 kgf/cm2 ，則存在裝置過大而不經濟之虞。若保持時間未達0.5分鐘，則存在燒結後之密度不提高或電阻提高之虞。若超過60分鐘，則存在過度耗時而不經濟之虞。
再者，成形處理亦可使用聚乙烯醇或甲基纖維素、Polywax、油酸等成形助劑。
燒結步驟係將上述成形步驟中所獲得之成形體煅燒之步驟。
作為燒結條件，較佳為於氧氣環境或氧氣加壓下進行。若於不含氧氣之氣體環境下進行燒結，則有時無法充分提高所獲得之靶材之密度，變得無法充分抑制濺鍍時異常放電之產生。
燒結溫度通常為1100℃~1600℃，更佳為1350~1520℃，尤佳為1400~1500℃。若低於1100℃，則存在相對密度不提高，或比電阻亦提高之虞。又，容易生成目標以外之結晶型。若高於1600℃，則存在元素蒸發使組成比發生變動，或損傷燒結爐之虞。又，容易生成目標以外之結晶型。
燒結時間通常為1~96小時，較佳為4~30小時，更佳為8~24小時，尤佳為10~20小時。若燒結時間未達1小時，則存在相對密度不提高，或比電阻亦提高之虞。又，容易生成目標以外之結晶型。若超過96小時，則存在生產性下降之虞。又，容易生成目標以外之結晶型。
尤其是若於1350~1520℃下燒結8~24小時，則易於形成單一結晶。
可於升溫之中途暫時停止升溫以保持溫度，而以2個階段以上進行燒結。
又，煅燒時之降溫速度通常為4℃/分鐘以下，較佳為2℃/分鐘以下，更佳為1℃/分鐘以下，更佳為0.8℃/分鐘以下，尤佳為0.5℃/分鐘以下。若在4℃/分鐘以下，則易於形成本申請案之單一結晶。又，降溫時不易產生龜裂。
還原步驟係為了降低上述燒結步驟中所獲得之燒結體之塊狀電阻以降低靶材整體之電阻的步驟，係視需要而設置。
作為還原方法，例如可列舉利用還原性氣體之方法或利用真空煅燒或惰性氣體之還原方法等。
於利用還原性氣體進行還原處理之情形時，可使用氫氣、甲烷、一氧化碳、或該等氣體與氧氣之混合氣體等。
於藉由在惰性氣體中之煅燒而進行還原處理之情形時，可使用氮氣、氬氣、或該等氣體與氧氣之混合氣體等。
較佳為不進行還原處理(氬氣或氮氣等惰性氣體環境、氫氣環境、或者真空或低壓下之熱處理)。若進行還原處理，則存在產生或增大表面部與深部之電阻值之差異的情況。若表面部與深部之電阻值產生差異，則存在成膜速度之穩定性或製作薄膜電晶體時之穩定性下降之虞。再者，本發明之靶材即使不進行還原處理亦可製作比電阻較低之靶材。
加工步驟係為了將上述所獲得之燒結體切削加工成適合安裝於濺鍍裝置之形狀，或安裝靶座等安裝用夾具的步驟。
於以氧化物燒結體作為濺鍍靶素材時，例如利用平面研削盤對燒結體進行研削，製成表面粗糙度Ra為5 μm以下之原材料。此處，亦可進而對濺鍍靶材之濺鍍面實施鏡面加工，使平均表面粗糙度Ra為1000以下。該鏡面加工(研磨)可使用機械研磨、化學研磨、機械化學研磨(機械研磨與化學研磨之併用)等眾所周知之研磨技術。
較佳為研削0.5 mm以上，更佳為1 mm以上，尤佳為2 mm以上。若研削0.5 mm以上，則可去除因元素之昇華而引起之表面部分之組成比變動的部分。表面至內部之組成比相同在連續製造再現性或均勻性較高之薄膜電晶體方面較為重要。又，若不研削0.5mm以上，則混入目標以外之結晶型之危險性較高。
靶材之表面粗糙度Ra較佳為Ra≦2μm，更佳為Ra≦0.5μm。又，較佳為靶材之表面具有無方向性之研削麵。若Ra較大、或研磨面存在方向性，則存在引起異常放電或產生微粒之虞。
例如可藉由利用固定研磨粒拋光機(拋光液：水)拋光成#2000以上，或利用游離研磨粒研磨機(研磨材料：SiC漿料等)進行研磨後，將研磨材料換為鑽石膏進行研磨而獲得。研磨方法並無特別限制。
靶材之厚度通常為2~20mm，較佳為3~12mm，尤佳為4~6mm。
又，靶材表面較佳為利用200~10,000號鑽石砂輪進行精加工，尤佳為利用400~5,000號鑽石砂輪進行精加工。若使用小於200號或大於10,000號之鑽石砂輪，則存在靶材易於破裂之虞。
其次，較佳為對藉由上述方式進行加工之燒結體進行淨化處理。作為淨化處理，可使用鼓風或流水清洗等。藉由鼓風而除去異物時，若自朝向噴嘴之側利用吸塵器進行吸氣，則可更有效地除去異物。
再者，以上之鼓風或流水清洗存在極限，因此亦可進而進行超音波清洗等。有效的是於頻率25~300KHz之間進行多重振盪而進行該超音波清洗的方法。例如可於頻率 25~300KHz之間，以25KHz為間隔以12種頻率進行多重振盪而進行超音波清洗。
將所獲得之濺鍍靶材焊接至靶座。又，亦可將複數個靶材安裝於一個靶座上，實質上製成一個靶材。
濺鍍靶材之相對密度較佳為90%以上，更佳為94%以上，尤佳為95%以上。若在90%以上，則不易引起異常放電，氧分壓靈敏度亦較為穩定。又，若在90%以上，則成膜速度加快，且成膜速度之穩定性提高。進而，靶材與所製作之薄膜之組成比的偏差亦減小。比電阻較佳為15mΩcm以下，更佳為8mΩcm以下，尤佳為5mΩcm以下。若超過15mΩcm，則進行DC濺鍍時，存在靶材產生龜裂之虞。平均結晶粒徑較佳為10μm以下，尤佳為5μm以下。若在10μm以下，則不易產生異常放電。
又，抗彎強度(平均抗彎強度)較佳為58MPa以上，更佳為68MPa以上，尤佳為78MPa以上。若抗彎強度(平均抗彎強度)在58MPa以上，則即使製造大型靶材，在製造過程中或使用過程中之破損亦減少。
再者，如本申請案所述，藉由以可藉由X射線繞射確認之單一結晶型作為主成分可期待提高抗彎強度(平均抗彎強度)之效果。又，提高燒結密度，縮小結晶粒徑，縮小表面粗糙度在提高抗彎強度(平均抗彎強度)方面亦較為重要。
根據藉由EPMA之各元素之面分析求出的Ga原子之凝聚體的平均徑較佳為10μm以下，更佳為5μm以下，尤佳為3μm以下。
以下，對薄膜電晶體之構成及薄膜電晶體之製造方法加以說明。
1.基板
基板並無特別限制，可使用本技術領域中眾所周知者。例如可使用鹼矽酸鹽系玻璃、無鹼玻璃、石英玻璃等玻璃之基板，矽基板，丙烯酸、聚碳酸酯、聚萘二甲酸乙二酯(PEN，polyethylene naphthalate)等樹脂之基板，聚對苯二甲酸乙二酯(PET，polyethylene terephthalate)、聚醯胺等之高分子膜基材等。
2.半導體層
如上所述，使用藉由利用本發明之濺鍍靶材進行濺鍍而獲得之氧化物薄膜。半導體層較佳為非晶質膜。藉由採用非晶質膜，可改善與絕緣膜或保護層之密著性，即使為較大面積亦可容易地獲得均勻之電晶體特性。可藉由X射線結晶結構分析而確認半導體層是否為非晶質膜。未觀測到明確波峰之情形時為非晶質。
再者，靶材與藉由濺鍍而製作之薄膜利用ICP(Inductively Coupled Plasma，感應耦合電漿)所確認之組成比以原子數比計，差異較佳為±3%以內，更佳為±2%以內，尤佳為±1%以內。若靶材與藉由濺鍍而製作之薄膜利用ICP所確認之組成比之差異超過±3%，則有產生如下問題之擔憂：組成比或薄膜特性之面內分佈增大，不表現出所需特性等。
3.保護層
形成保護層之材料並無特別限制。可於無損本發明之效果之範圍內任意選擇通常使用者。例如可使用SiO2 、SiNx 、Al2 O3 、Ta2 O5 、TiO2 、MgO、ZrO2 、CeO2 、K2 O、Li2 O、Na2 O、Rb2 O、Sc2 O3 、Y2 O3 、Hf2 O3 、CaHfO3 、PbTi3 、BaTa2 O6 、SrTiO3 、AlN等。該等中，較佳為使用SiO2 、SiNx 、Al2 O3 、Y2 O3 、Hf2 O3 、CaHfO3 ，更佳為SiO2 、SiNx 、Y2 O3 、Hf2 O3 、CaHfO3 ，尤佳為SiO2 、Y2 O3 、Hf2 O3 、CaHfO3 等氧化物。該等氧化物之氧數量並非必須與化學計量比一致(例如可為SiO2 或SiOx )。又，SiNx 亦可含有氫元素。
保護膜可為將不同之2層以上之絕緣膜積層而成的結構。
4.閘極絕緣膜
形成閘極絕緣膜之材料並無特別限制，可任意選擇通常使用者。例如可使用SiO2 、SiNx 、Al2 O3 、Ta2 O5 、TiO2 、MgO、ZrO2 、CeO2 、K2 O、Li2 O、Na2 O、Rb2 O、Sc2 O3 、Y2 O3 、Hf2 O3 、CaHfO3 、PbTi3 、BaTa2 O6 、SrTiO3 、AlN等。該等中，較佳為使用SiO2 、SiNx 、Al2 O3 、Y2 O3 、Hf2 O3 、CaHfO3 ，更佳為SiO2 、SiNx 、Y2 O3 、Hf2 O3 、CaHfO3 。該等氧化物之氧數量並非必須與化學計量比一致(例如可為SiO2 或SiOx )。又，SiNx 亦可含有氫元素。
閘極絕緣膜可為將不同之2層以上之絕緣膜積層而成之結構。又，閘極絕緣膜可為結晶質、多晶質、非晶質中之任一者，較佳為工業上易於製造之多晶質或非晶質。
又，作為閘極絕緣膜，亦可使用聚(4-乙烯基苯酚)(PVP)、聚對二甲苯等之有機絕緣膜。進而，閘極絕緣膜亦可具有無機絕緣膜及有機絕緣膜之2層以上之積層結構。
閘極絕緣層可藉由濺鍍法形成，較佳為藉由TEOS-CVD(四乙氧基矽烷-化學氣相沈積)法或PECVD(Plasma-Enhanced Chemical Vapor Deposition，電漿輔助化學氣相沈積)法等CVD法形成。濺鍍法存在斷開電流提高之虞。
5.電極
形成閘極電極、源極電極及汲極電極之各電極之材料並無特別限制，可任意選擇通常使用者。
例如可使用氧化銦錫(ITO，indium tin oxide)、氧化銦鋅、ZnO、SnO2 等之透明電極，或Al、Ag、Cr、Ni、Mo、Au、Ti、Ta、Cu等之金屬電極，或者含有該等之合金之金屬電極。
於製造薄膜電晶體(場效型電晶體)及薄膜電晶體面板時，薄膜電晶體之各構成構件(層)可藉由本技術領域中眾所周知之方法形成。
具體而言，作為成膜方法，可使用噴霧法、浸漬法、CVD法等化學成膜方法，或濺鍍法、真空蒸鍍法、離子電鍍法、脈衝雷射沈積法等物理成膜方法。由於載子密度容易控制，膜質容易提高，較佳為使用物理成膜方法。濺鍍法由於生產性較高，因此更佳為使用濺鍍法。
所形成之膜可藉由各種蝕刻法進行圖案化。
對於本發明之薄膜電晶體，較佳為使用含有本發明之氧化物燒結體之靶材，藉由RF(radio frequency，射頻)、DC(direct-current，直流)或AC(alternating current，交流)濺鍍而使半導體層成膜。就可藉由較低之氧分壓製作薄膜電晶體用之薄膜方面而言，較佳為RF濺鍍。就有大型裝置之實際成果，可利用廉價設備方面而言，較佳為DC或AC濺鍍。
又，對於本發明之薄膜電晶體，較佳為於70~350℃下對半導體層進行熱處理。亦可同時對半導體層與半導體之保護層進行熱處理。若低於70℃，則存在所獲得之電晶體之熱穩定性或耐熱性下降，遷移率減低，S值增大，或臨界電壓提高之虞。另一方面，若高於350℃，則存在無法使用無耐熱性之基板，或需花費熱處理用設備之費用之虞。
本發明之薄膜電晶體之遷移率較佳為10 cm2 /Vs以上，更佳為11 cm2 /Vs以上，尤佳為12 cm2 /Vs以上。若在10 cm2 /Vs以上，則切換速度加快，變得易應用於大畫面高精細之顯示器。又，增大可替代非晶矽之優點。
S值較佳為0.4 V/decade以下，更佳為0.3 V/decade以下，尤佳為0.2 V/decade。並無下限，其理論極限為0.06 V/decade左右。若在0.4 V/decade以下，則開/關之切換電壓之差值減小，可期待降低消耗電力。
驅動狀態較佳為常斷開。若為常斷開，則可使消耗電力較小。
實施例 (1)靶材(燒結體)之製作
作為起始原料，使用In2 O3 (純度4 N，Asia物性材料公司製造)、Ga2 O3 (純度4 N，Asia物性材料公司製造)、ZnO(純度4 N，高純度化學公司製造)。
稱量該等原料，利用球磨機混合24小時。其後，藉由自然乾燥而造粒。於CIP(均壓加壓裝置)、面壓2200 kgf/cm2 、保持5分鐘之條件下由造粒物獲得成形體，於下述條件下進行燒結。
升溫速度　1℃/分鐘
燒結溫度　1500℃
燒結時間　12小時
燒結氣體環境　氧氣
不進行還原條件下之熱處理。將厚度為9 mm之燒結體研削、研磨成厚度5 mm。再者，利用金剛石切割機對上下表面、側邊進行切割，利用平面研削盤研削表面，製成表面粗糙度Ra為0.5 μm以下之靶材。對表面鼓風，進而進行3分鐘之超音波清洗後，利用銦焊料，焊接至無氧銅製之靶座上。靶材之表面粗糙度Ra為Ra≦0.5 μm，表面具備無方向性之研削麵。Ra係利用表面粗糙度計來測定。
(2)靶材之評價
藉由下述方法對所獲得之靶材用燒結體進行評價。將結果示於表1。
(a)比電阻
使用電阻儀(三菱化學(股)製造，LORESTA)，基於四探針法(JIS R1637)進行測定，求出比電阻。
(b)X射線繞射測定(XRD)
於下述條件下直接測定切削、研磨後之靶材用燒結體。
‧裝置：Rigaku(股)製造之Ultima-III
‧X射線：Cu-Kα射線(波長1.5406，以石墨單色器單色化)
‧2θ-θ反射法，連續掃描(1.0°/分鐘)
‧取樣間隔：0.02°
‧狹縫DS、SS：2/3°，RS：0.6 mm
化合物之結晶結構係藉由上述X射線繞射測定與JCPDS卡而求得。
(c)相對密度
根據由原料粉之密度算出之理論密度、及藉由阿基米德法測定之燒結體之密度，依據下述式算出。
相對密度(%)=(藉由阿基米德法測定之密度)÷(理論密度)×100
(d)抗彎強度
進行3點彎曲試驗。將78 MPa以上者設為A，將68 MPa以上且未達78 MPa者設為B，將未達68 MPa者設為C，而以三個等級進行評價。
(e)平均結晶粒徑
平均結晶粒徑係將燒結體包埋於樹脂中，利用粒徑0.05 μm之氧化鋁粒子研磨其表面後，使用作為X射線微量分析儀(EPMA)之JXA-8621MX(日本電子公司製造)將研磨面放大至5000倍，測定於燒結體表面之30 μm×30 μm正方形框內觀察到的結晶粒子之最大粒徑，將該結晶粒子之最大粒徑作為平均結晶粒徑。
實施例1之平均結晶粒徑為3.9 μm。又，根據藉由EPMA之各元素之面分析而求得之Ga原子之凝聚體的平均徑為2 μm以下。
(f)靶材之組成
利用ICP發光分析裝置(島津製作所公司製造)進行分析。
將靶材之評價結果匯總於表1。
再者，屬於InGaO3 (ZnO)所示之同源結晶結構之波峰面積為全部波峰之面積的99%以上。未確認到屬於Ga2 O3 、ZnGa2 O4 、ZnO、In2 O3 、InGaO3 、In2 O3 (ZnO3 )所示之化合物等InGaO3 (ZnO)以外之金屬氧化物之結晶的波峰。X射線繞射中2θ=62.0~62.6度之間未確認到波峰。
波峰位置與JCPDS卡 No.38-1104資料相比，偏移至低角度側。
又，藉由EPMA之In、Ga、Zn、O之組成之面分析MAP中，各元素均勻分散。
(3)成膜特性
藉由以下方式對所獲得之靶材之成膜特性進行評價。將結果示於表1。
(a)面內膜厚分佈
使用所獲得之靶材，藉由濺鍍於370×470 mm之玻璃基板上成膜，測定20處之膜厚，求出膜厚分佈。膜厚係利用觸針式表面形狀測定器(Dectak(Ulvac(股)公司製造))進行測定。將根據下述式算出之變動率為7%以下者評價為A，將超過7%者評價為B。
變動率(%)=(膜厚之最大值-膜厚之最小值)÷(膜厚之平均值)×100
(b)成膜速度之穩定性(變動)
比較1000小時連續放電(成膜)前後之成膜速度。
將變動率未達5%者評價為A，將5%以上未達10%者評價為B，將10%以上者評價為C。
成膜速度(濺鍍率)係用利用觸針式表面形狀測定器(Dectak(Ulvac(股)公司製造))測得之膜厚除以成膜時間而求出。將下述式之絕對值設為成膜速度之變動率。
變動率=(連續放電前之成膜速度-連續放電後之成膜速度)÷(連續放電前之成膜速度)×100
(c)氧分壓靈敏度
根據面內膜厚分佈或成膜速度之穩定性(變動)之結果等進行判斷。
(d)薄膜之組成
藉由ICP發光分析裝置(島津製作所公司製造)進行分析。薄膜之組成比與靶材大致相同(以原子數比計，差異在±1%以內)。
(e)其他
目視1000小時連續放電(成膜)後之靶材，幾乎未見結核，又，亦未產生龜裂。
(4)薄膜電晶體(TFT，thin-film transistor)之製作
使用已完成之濺鍍靶材，製作圖2之通道截斷環型薄膜電晶體(逆交錯型薄膜電晶體)，並進行評價。
基板10係使用玻璃基板(Corning 1737)。首先，藉由電子束蒸鍍法，於基板10上，依序積層厚度為10 nm之Mo、厚度為80 nm之Al及厚度為10 nm之Mo。使用光微影法及剝離法，將積層膜形成於閘極電極20上。
藉由TEOS-CVD法，於閘極電極20及基板10上形成厚度為200 nm之SiO2 膜，製成閘極絕緣層30。
繼而，藉由RF濺鍍法，使用(1)中所製作之靶材形成厚度為50 nm之半導體膜40(通道層)。其後，於大氣中，於300℃下進行60分鐘之熱處理。
於半導體膜40之上，藉由濺鍍法沈積SiO2 膜作為蝕刻阻擋層60(保護膜)。
本實施例中，投入RF功率為100 W。成膜時之氣體環境為全壓力0.4 Pa，此時之氣體流量比為Ar:O2 =97:3。又，基板溫度為50℃。沈積之氧化物半導體膜40與保護膜60係藉由光微影法及蝕刻法加工成適當大小。
於蝕刻阻擋層60形成後，依序積層厚度為5 nm之Mo、厚度為50 nm之Al及厚度為5 nm之Mo，藉由光微影法及乾式蝕刻，形成源極電極50及汲極電極52。
其後，於大氣中，於300℃下進行60分鐘之熱處理，製作通道長度為20 μm、通道寬度為20 μm之電晶體。
(5) TFT之評價
藉由如下方式進行薄膜電晶體之評價。將結果示於表1。
(a)遷移率(場效遷移率(μ))、S值及驅動狀態
使用半導體參數分析儀(Keithley 4200)，於室溫下且於遮光環境下進行測定。
再者，關於驅動狀態，將Vth為正者設為常斷開，將Vth為負者設為常導通。
(b) TFT特性之穩定性(變動)
於1000小時連續放電(成膜)前後製作TFT，對TFT特性之變動進行評價。將臨界電壓(Vth)之變動未達1 V者評價為A，將1 V以上者評價為B。
實施例2~13
除了設為表1之組成、條件以外，以與實施例1相同之方式製作並進行評價。將結果示於表1、2。
圖3表示實施例3中所獲得之燒結體之X射線繞射測定結果。再者，藉由X射線繞射求出之晶格常數為a=3.330、c=26.506。
實施例2~13中，屬於InGaO3 (ZnO)所示之同源結晶結構之波峰之面積均為全部波峰之面積的99%以上。未確認到屬於Ga2 O3 、ZnGa2 O4 、ZnO、In2 O3 、InGaO3 、In2 O3 (ZnO)3 所示之化合物之結晶的波峰。X射線繞射中於2θ=62.0~62.6度之間未確認到波峰。
又，實施例2~13之藉由濺鍍所製作之薄膜之組成比與靶材大致相同(以原子數比計，差異為±1%以內)。
比較例1~4
除了設為表1之組成、條件以外，以與實施例1相同之方式製作並進行評價。將結果示於表3。
再者，比較例2~4中，X射線繞射中於2θ=62~63度之間確認到高度超過InGaO3 (ZnO)之最大波峰(通常，2θ=30.8度附近)之波峰強度3%的波峰。
產業上之可利用性
本發明之濺鍍靶材可用於製造薄膜電晶體等。又，本發明之薄膜電晶體可用於積體電路等。
上文已對數個本發明之實施形態及/或實施例進行了詳細說明，但只要實質上不脫離本發明之新穎之教示及效果，則業者可容易地對該等例示即實施形態及/或實施例進行大量變更。因此，該等大量變更包括在本發明之範圍內。
該說明書中記載之文獻之內容全部引用於本文中。
1．．．通道截斷環型薄膜電晶體(逆交錯型薄膜電晶體)
10．．．基板
20．．．閘極電極
30．．．閘極絕緣層
40．．．半導體膜(通道層)
50．．．源極電極
52．．．汲極電極
60．．．蝕刻阻擋層(保護膜)
圖1(A)、(B)係表示濺鍍成膜時氧分壓與載子密度、成膜速度之關係的概略圖。
圖2係表示實施例1中所製作之通道截斷環型薄膜電晶體之結構的圖。
圖3係表示實施例3中所製作之燒結體之X射線繞射測定結果的圖。
(無元件符號說明)

Claims (14)

  1. 一種半導體膜形成用燒結體，其含有氧化物，該氧化物以下述原子數比含有In、Ga、Zn，且以具有InGaO3 (ZnO)所示之同源結晶結構之化合物作為主成分，該燒結體之相對密度為90%以上，比電阻為15mΩcm以下，表面粗糙度為2μm以下，平均結晶粒徑為10μm以下，0.28≦Zn/(In+Zn+Ga)≦0.38 0.18≦Ga/(In+Zn+Ga)≦0.28。
  2. 如請求項1之半導體膜形成用燒結體，其於藉由X射線繞射之解析中未確認到Ga2 O3 、ZnGa2 O4 、ZnO、In2 O3 、InGaO3 、In2 O3 (ZnO)3 所示之化合物之結晶。
  3. 如請求項1或2之半導體膜形成用燒結體，其中上述氧化物以下述原子數比含有In、Ga、Zn，0.30≦Zn/(In+Zn+Ga)≦0.36 0.19≦Ga/(In+Zn+Ga)≦0.28。
  4. 如請求項1或2之半導體膜形成用燒結體，其中上述氧化物以下述原子數比含有In、Ga、Zn，0.34≦Zn/(In+Zn+Ga)≦0.36 0.20≦Ga/(In+Zn+Ga)≦0.27。
  5. 如請求項1之半導體膜形成用燒結體，其中上述氧化物之In、Ga、Zn之原子數比進而滿足下述式，0.59≦In/(In+Ga)。
  6. 如請求項1之半導體膜形成用燒結體，其中上述氧化物 之In、Ga、Zn之原子數比進而滿足下述式，0.6≦In/(In+Ga)。
  7. 如請求項1之半導體膜形成用燒結體，其中上述氧化物實質上僅包含In、Ga、Zn及O。
  8. 如請求項1之半導體膜形成用燒結體，其中上述氧化物不含有In、Ga、Zn、O及不可免避地含有之雜質以外之元素。
  9. 如請求項1之半導體膜形成用燒結體，其係不進行還原處理而得。
  10. 一種半導體膜形成用濺鍍靶材，其包含如請求項1至9中任一項之半導體膜形成用燒結體，相對密度為90%以上，比電阻為15mΩcm以下，表面粗糙度為2μm以下，平均結晶粒徑為10μm以下。
  11. 如請求項10之半導體膜形成用濺鍍靶材，其比電阻為8mΩcm以下。
  12. 如請求項10之半導體膜形成用濺鍍靶材，其比電阻為5mΩcm以下。
  13. 一種薄膜電晶體之製造方法，其包括使用如請求項10至12中任一項之半導體膜形成用濺鍍靶材而使半導體層成膜之步驟。
  14. 一種薄膜電晶體，其係使用如請求項10至12中任一項之半導體膜形成用濺鍍靶材製作而成。
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