CN105906338A - 一种高密度igzo旋转靶材的制造方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种高密度IGZO旋转靶材的制造方法，其包括以下步骤：1)将氧化铟、氧化镓、氧化锌粉体混合均匀并将粉体混合物的粒径研磨至D50为0.1～0.5μm；2)对步骤1)中的粉体混合物进行固相反应，随后向煅烧后的粉体混合物中加入粘结剂，并对煅烧后的粉体混合物进行干燥、造粒处理；3)将造粒后的粉体进行冷等静压处理，得到冷压坯；4)将步骤3)中的冷压坯进行脱脂处理，随后对脱脂后的IGZO素坯进行抽真空并向素坯孔隙中填充氧气处理；5)将步骤4)中经抽真空及充氧处理后的素坯在常压通氧气氛下进行常压烧结处理，即得所述的IGZO靶材。本发明通过对IGZO素坯进行抽真空、并向素坯的孔隙中充入氧气，从而制备了相对密度在99.5％以上的IGZO旋转靶材。

Description

一种高密度IGZO旋转靶材的制造方法
技术领域
本发明涉及一种磁控溅射用靶材的制造方法，具体涉及一种利用常压烧结法来制备高密度IGZO旋转靶材的方法，属于靶材制造领域。
背景技术
IGZO(氧化铟镓锌)作为一种薄膜电晶体材料，是在TFT-LCD主动层之上，打上一层金属氧化物。IGZO材料用作新一代薄膜晶体管技术中的沟道层材料，是金属氧化物面板技术的一种，适用于制造高迁移率的薄膜晶体管，具有响应时间短、迁移率高、功耗低等诸多优点，更容易实现高速驱动、高分辨率、低功耗、3D等高产品性能，是未来高端显示产品最主要的生产技术之一。
采用IGZO技术，载流子迁移率是非晶硅的20-30倍，可以大大提高TFT对像素电极的充放电速率，提高像素的响应速度，实现更快的刷新率。同时更快的响应也大大提高了像素的行扫描速率，使得超高分辨率在TFT-LCD中成为可能。另外，由于晶体管数量减少和提高了每个像素的透光率，使得IGZO显示器具有更高的能效水平，而且效率也更高。
随着IGZO薄膜技术的发展，对IGZO靶材的要求也相应地随之提高。IGZO靶材的密度越高，通过磁控溅射技术制备的IGZO膜的性能也相对越好。而相对于平面板材，旋转靶材具有更高的利用率，从而成为靶材未来的发展趋势。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种高密度IGZO靶材的制造方法。
为实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
一种高密度IGZO旋转靶材的制造方法，其包括以下步骤：
1)将氧化铟、氧化镓、氧化锌粉体混合均匀并将粉体混合物的粒径研磨至D50为0.1～0.5μm；
2)对步骤1)中的粉体混合物进行固相反应，随后向煅烧后的粉体混合物中加入粘结剂，并对煅烧后的粉体混合物进行干燥、造粒处理；
3)将造粒后的粉体进行冷等静压处理，得到冷压坯；
4)将步骤3)中的冷压坯进行脱脂处理，随后对脱脂后的IGZO素坯进行抽真空并向素坯孔隙中填充氧气处理；
5)将步骤4)中经抽真空及充氧处理后的素坯在常压通氧气氛下进行常压烧结处理，即得所述的IGZO靶材。
优选的是：步骤1)的粉体混合物中，In、Ga、Zn的原子比为1：(0.1～2)：(0.1～2)。
优选的是：步骤1)中，所述粉体混合物的研磨过程为：粉体混合物在2000-6000rpm的转速下细磨3-10小时。
优选的是：步骤2)中，固相反应的温度为600～1100℃，时间为2～5小时。
优选的是：步骤2)中，所述粘结剂为聚乙烯醇，且按所述粉体混合物的重量计，所述粘结剂的加入量为1-5wt％。
优选的是：步骤2)中，粉体混合物的干燥温度为220～250℃。
优选的是：步骤3)中，冷等静压处理的压力为200～300MPa。
优选的是：步骤4)中，脱脂处理的温度为600～800℃，时间为30～60h。
优选的是：步骤4)中，所述的抽真空并向素坯孔隙中填充氧气处理的真空度为10-5～10-2Pa，充氧压力为10～100KPa，保压时间为10～60min。
优选的是：步骤5)中，常压烧结处理的温度为1450～1550℃，保温时间为3～10h
本发明的有益效果在于，本发明通过对冷等静压处理及脱脂处理后的IGZO素坯进行抽真空、并向素坯的孔隙中充入氧气，使得在常压氧气氛烧结过程中，素坯孔隙中的氧以及炉膛中的氧共同抑制了IGZO在烧结过程中的分解及挥发，从而实现了通过常压烧结法制备出了相对密度在99.5％以上的IGZO旋转靶材。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明的具体实施方式做进一步说明。
本发明采用常压烧结法制造IGZO靶材，其制备步骤包括：
1)将氧化铟、氧化镓、氧化锌粉体混合均匀并将粉体混合物的粒径研磨至D50为0.1～0.5μm；
2)将步骤1)中的粉体混合物放入煅烧炉中进行固相反应，随后向煅烧后的粉体混合物中加入粘结剂，并使用喷雾干燥机对煅烧后的粉体混合物进行干燥、造粒处理；
3)将造粒后的粉体装入橡胶模套中，并放入冷等静压机中对其进行冷等静压处理，得到冷压坯；
4)将步骤3)中的冷压坯进行脱脂处理，随后对脱脂后的IGZO素坯进行抽真空并向素坯孔隙中填充氧气处理；
5)将步骤4)中经抽真空及充氧处理后的素坯在常压通氧气氛下进行常压烧结处理，即得本发明所述的IGZO靶材。
进一步地，步骤1)中所述的粉体混合物中，In、Ga、Zn的原子比为1：(0.1～2)：(0.1～2)；所述粉体混合物的研磨过程为：粉体混合物在细磨机中以料球比2:1于2000-6000rpm的转速下细磨3-10小时；所述氧化铟、氧化镓、氧化锌粉体的纯度均≥99.99％，且各粉体的一次粒径为0.5～5μm，比表面积为2～20m2/g；步骤2)中，煅烧炉中固相反应的煅烧温度为600～1100℃，煅烧时间为2～5小时；步骤2)中，所述粘结剂为聚乙烯醇，且按所述粉体混合物的重量计，所述粘结剂的加入量为1-5wt％；粉体混合物的干燥温度为220～250℃；步骤3)中，冷等静压处理的压力为200～300MPa；步骤4)中，脱脂处理的脱脂温度为600～800℃，脱脂时间为30～60h，所述的抽真空并向素坯孔隙中填充氧气处理的真空度为10-5～10-2Pa，氧气的纯度为99.99％以上，且含水量小于5ppm，充氧压力为10～100KPa，保压时间为10～60min；步骤5)中所述的常压烧结处理，其烧结温度为1450～1550℃，保温时间为3～10h，氧气的压力为100～1000KPa，且氧气的纯度为99.99％以上，且含水量小于5ppm。
由于IGZO粉体混合物在空气中经过模压和冷等静压处理后得到IGZO素坯，冷压坯的相对密度仅为60％左右，素坯中会含有大量的孔隙。这是因为，上述压制过程在空气中进行，空气中的主要成分氮气和氧气等会进入素坯中导致大量孔隙的形成。而在IGZO靶材的烧结后期，为了得到高密度的烧结体，就需要尽可能地将这些残余孔隙排除干净。而且，由于IGZO靶材中存在氧空位，孔隙中的氧气比氮气更容易通过氧空位和材料中的晶界区扩散，使晶界过氧或氧“偏析”，最后扩散消除。此外，IGZO靶材致密化的过程，也是晶粒生长的过程，上述孔隙的存在导致IGZO靶材的致密化程度不高，进而导致靶材的晶粒较大。本发明的制造方法，通过对素坯进行抽真空并向孔隙中填充氧气处理，使得素坯的孔隙中充满氧气，而氧气的存在，前期有利于抑制IGZO的挥发，后期有利于素坯的致密化，从而缩短了保温时间。同样情况下，晶粒的生长时间就相应减少，从而得高密度IGZO旋转靶材。
实施例1
一种高密度IGZO旋转靶材的制造方法，其包括以下步骤：
1)将一次粒径为0.8～2μm，比表面积为2～20m2/g的氧化铟、氧化镓、氧化锌粉体加入到砂磨机中，按料球比2:1于5000rpm的转速下细磨4小时至粉体混合物的粒径研磨至D50为0.1～0.5μm，其中，所述粉体混合物中，In、Ga、Zn的原子比为1：1：1；
2)将步骤1)中的研磨均匀后的粉体混合物放入煅烧炉中，于1000℃下煅烧3小时；
3)按粉体混合物的重量计，向步骤2)中煅烧后的粉体混合物中加入4wt％的聚乙烯醇，并利用喷雾干燥机对其进行造粒处理，干燥温度为240℃；
4)将步骤3)中造粒后的粉体装入橡胶模套中，并放入冷等静压机中于260MPa下对其进行冷等静压处理，得到冷压坯；
5)将步骤4)中的冷压坯于700℃下脱脂处理50h；
6)将步骤5)中经脱脂处理后的脱脂坯于真空设备中进行抽真空处理，真空度为10-3Pa，随后缓慢冲入纯度为99.99％以上，含水量小于5ppm的氧气，当氧气的压力达到50KPa后停止充氧，并在此氧压力下保持30min，使得氧气充分进入到素坯的孔隙中；
7)将步骤6)中经抽真空及充氧处理后的坯体在常压通氧气氛下进行常压烧结处理，即得所述的IGZO靶材；其中，所述常压烧结处理的烧结温度为1500℃，保温时间为5h，且在加热前向炉膛中充入纯度为99.99％以上，且含水量小于5ppm的氧气，使得氧气压力达到500KPa。
使用阿基米德排水法测试上述制得的IGZO靶材的密度，得其相对密度为99.5％。
实施例2
一种高密度IGZO旋转靶材的制造方法，其包括以下步骤：
1)将一次粒径为0.5～3μm，比表面积为2～20m2/g的氧化铟、氧化镓、氧化锌粉体加入到砂磨机中，按料球比2:1于3000rpm的转速下细磨6小时至粉体混合物的粒径研磨至D50为0.1～0.5μm，其中，所述粉体混合物中，In、Ga、Zn的原子比为1：1：0.5；
2)将步骤1)中的研磨均匀后的粉体混合物放入煅烧炉中，于700℃下煅烧5小时；
3)按粉体混合物的重量计，向步骤2)中煅烧后的粉体混合物中加入1.5wt％的聚乙烯醇，并利用喷雾干燥机对其进行造粒处理，干燥温度为220℃；
4)将步骤3)中造粒后的粉体装入橡胶模套中，并放入冷等静压机中于220MPa下对其进行冷等静压处理，得到冷压坯；
5)将步骤4)中的冷压坯于600℃下脱脂处理60h；
6)将步骤5)中经脱脂处理后的脱脂坯于真空设备中进行抽真空处理，真空度为10-5Pa，随后缓慢冲入纯度为99.99％以上，含水量小于5ppm的氧气，当氧气的压力达到20KPa后停止充氧，并在此氧压力下保持60min，使得氧气充分进入到素坯的孔隙中；
7)将步骤6)中经抽真空及充氧处理后的坯体在常压通氧气氛下进行常压烧结处理，即得所述的IGZO靶材；其中，所述常压烧结处理的烧结温度为1450℃，保温时间为8h，且在加热前向炉膛中充入纯度为99.99％以上，且含水量小于5ppm的氧气，使得氧气压力达到1000KPa。
使用阿基米德排水法测试上述制得的IGZO靶材的密度，得其相对密度为99.7％。
实施例3
一种高密度IGZO旋转靶材的制造方法，其包括以下步骤：
1)将一次粒径为2～5μm，比表面积为2～20m2/g的氧化铟、氧化镓、氧化锌粉体加入到砂磨机中，按料球比2:1于6000rpm的转速下细磨7小时至粉体混合物的粒径研磨至D50为0.1～0.5μm，其中，所述粉体混合物中，In、Ga、Zn的原子比为1：0.5：2，
2)将步骤1)中的研磨均匀后的粉体混合物放入煅烧炉中，于900℃下煅烧3小时；
3)按粉体混合物的重量计，向步骤2)中煅烧后的粉体混合物中加入3.5wt％的聚乙烯醇，并利用喷雾干燥机对其进行造粒处理，干燥温度为250℃；
4)将步骤3)中造粒后的粉体装入橡胶模套中，并放入冷等静压机中于300MPa下对其进行冷等静压处理，得到冷压坯；
5)将步骤4)中的冷压坯于800℃下脱脂处理30h；
6)将步骤5)中经脱脂处理后的脱脂坯于真空设备中进行抽真空处理，真空度为10-2Pa，随后缓慢冲入纯度为99.99％以上，含水量小于5ppm的氧气，当氧气的压力达到100KPa后停止充氧，并在此氧压力下保持20min，使得氧气充分进入到素坯的孔隙中；
7)将步骤6)中经抽真空及充氧处理后的坯体在常压通氧气氛下进行常压烧结处理，即得所述的IGZO靶材；其中，所述常压烧结处理的烧结温度为1550℃，保温时间为4h，且在加热前向炉膛中充入纯度为99.99％以上，且含水量小于5ppm的氧气，使得氧气压力达到800KPa。
使用阿基米德排水法测试上述制得的IGZO靶材的密度，得其相对密度为99.6％。
本发明已通过优选的实施方式进行了详尽的说明。然而，通过对前文的研读，对各实施方式的变化和增加也是本领域的一般技术人员所显而易见的。申请人的意图是所有这些变化和增加落在了本发明权利要求的保护范围中。本文中使用的术语仅为对具体的实施例加以说明，其并非意在对发明进行限制。除非另有定义，本文中使用的所有术语(包括技术术语和科学术语)均与本发明所属领域的一般技术人员的理解相同。公知的功能或结构出于简要和清楚的考虑或不再赘述。

Claims (10)

1.一种高密度IGZO旋转靶材的制造方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)将氧化铟、氧化镓、氧化锌粉体混合均匀并将粉体混合物的粒径研磨至D50为0.1～0.5μm；
2)对步骤1)中的粉体混合物进行固相反应，随后向煅烧后的粉体混合物中加入粘结剂，并对煅烧后的粉体混合物进行干燥、造粒处理；
3)将造粒后的粉体进行冷等静压处理，得到冷压坯；
4)将步骤3)中的冷压坯进行脱脂处理，随后对脱脂后的IGZO素坯进行抽真空并向素坯孔隙中填充氧气处理；
5)将步骤4)中经抽真空及充氧处理后的素坯在常压通氧气氛下进行常压烧结处理，即得所述的IGZO靶材。
2.根据权利要求1所述的制造方法，其特征在于：步骤1)的粉体混合物中，In、Ga、Zn的原子比为1：(0.1～2)：(0.1～2)。
3.根据权利要求1所述的制造方法，其特征在于：步骤1)中，所述粉体混合物的研磨过程为：粉体混合物在2000-6000rpm的转速下细磨3-10小时。
4.根据权利要求1所述的制造方法，其特征在于：步骤2)中，固相反应的温度为600～1100℃，时间为2～5小时。
5.根据权利要求1所述的制造方法，其特征在于：步骤2)中，所述粘结剂为聚乙烯醇，且按所述粉体混合物的重量计，所述粘结剂的加入量为1-5wt％。
6.根据权利要求1所述的制造方法，其特征在于：步骤2)中，粉体混合物的干燥温度为220～250℃。
7.根据权利要求1所述的制造方法，其特征在于：步骤3)中，冷等静压处理的压力为200～300MPa。
8.根据权利要求1所述的制造方法，其特征在于：步骤4)中，脱脂处理的温度为600～800℃，时间为30～60h。
9.根据权利要求1所述的制造方法，其特征在于：步骤4)中，所述的抽真空并向素坯孔隙中填充氧气处理的真空度为10-5～10-2Pa，充氧压力为10～100KPa，保压时间为10～60min。
10.根据权利要求1所述的制造方法，其特征在于：步骤5)中，常压烧结处理的温度为1450～1550℃，保温时间为3～10h。
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