CN116041047B - 一种溅镀用izo掺杂靶材及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于半导体材料制备技术领域，公开了一种溅镀用IZO掺杂靶材及其制备方法。所述IZO掺杂靶材由氧化铟、氧化锌和掺杂氧化物组成；所述IZO掺杂靶材中Zn与In的原子比为Zn/(Zn+In)＝0.1％～7％；所述掺杂氧化物为氧化钽、氧化铈、氧化钛、氧化锗或氧化镓。所述制备方法为：将氧化铟粉末、氧化锌粉末、掺杂氧化物粉末与水、分散剂和粘结剂混合制浆，得到浆料；将所得浆料进行喷雾造粒，得到造粒粉末，然后经过干压和冷等静压后，进行常压烧结，得到所述溅镀用IZO掺杂靶材。本发明IZO掺杂靶材具有较低的ZnO加入量，且掺杂元素具有更多的选择，同时能够达到较高的致密度和导电性。

Description

一种溅镀用IZO掺杂靶材及其制备方法
技术领域
本发明属于半导体材料制备技术领域，具体涉及一种溅镀用IZO掺杂靶材及其制备方法。
背景技术
氧化物半导体薄膜具有高电子迁移率、高透光率和低生长温度的优异特性，有望取代传统的硅基薄膜晶体管，成为下一代显示技术驱动器件。在已知的氧化物半导体薄膜中，非晶态IZO薄膜又是最优异的材料之一。现今，IZO薄膜主要采用磁控溅射进行制备，该方法需要使用高性能的IZO靶材，而IZO靶材的相对密度、微结构等性质又对溅射薄膜性能的影响关系密切。因此，要想得到高性能的a-IZO，首先需要获取高品质的IZO靶材。
为了改善IZO靶材中的性能，现在技术进行了多种改善；通过向IZO靶材中共掺入Ga、Sn和Nb元素，得到了更高致密度、抗压强度和导电性的靶材。
如专利CN 113651598 A公开了一种IZO掺杂靶材，所述靶材的靶胚由下列质量份数的氧化物烧结而成：In2O3 90份、ZnO 8份、Ga2O3 1-1.5份、SnO2 1-1.5份、Nb2O5 0.01-1份。所得IZO掺杂靶材具有较高的纯度和致密度，强度、导电率等性能较佳。专利CN113735564A公开了一种Nb掺杂IZO靶胚，所述靶胚由下列质量份数的氧化物烧结而成：In2O390份、ZnO 8份、Nb2O5 0.01-0.1份。通过调整掺杂配方及制备方法来克服ZnO的固有缺陷，从而提高IZO靶材的性能。
上述掺杂靶材仍存在ZnO添加量过多，且掺杂元素选择性不多。因此，有必要提供一种降低ZnO加入量，掺杂元素选择多样，且靶材致密度、导电性等性能较佳的IZO掺杂靶材及制备方法。
发明内容
针对以上现有技术存在的缺点和不足之处，本发明的首要目的在于提供一种溅镀用IZO掺杂靶材。
本发明的另一目的在于提供上述溅镀用IZO掺杂靶材的制备方法。
本发明目的通过以下技术方案实现：
一种溅镀用IZO掺杂靶材，由氧化铟(In2O3)、氧化锌(ZnO)和掺杂氧化物组成；所述IZO掺杂靶材中Zn与In的原子比为Zn/(Zn+In)＝0.1％～7％；所述掺杂氧化物为氧化钽、氧化铈、氧化钛、氧化锗或氧化镓。
进一步地，所述IZO掺杂靶材的质量百分含量组成为：氧化铟95.58％～99.74％，氧化锌0.06％～4.22％，掺杂氧化物≤0.2％。
进一步地，所述IZO掺杂靶材相对密度大于98.5％，电阻率＜5mΩ﹒cm，50～300nm的气孔＜10个/2600μm2。
上述溅镀用IZO掺杂靶材的制备方法，包括如下制备步骤：
(1)将氧化铟粉末、氧化锌粉末、掺杂氧化物粉末与水、分散剂和粘结剂混合制浆，得到浆料；
(2)将步骤(1)所得浆料进行喷雾造粒，得到造粒粉末；
(3)将步骤(2)所得造粒粉末经过干压和冷等静压后，进行常压烧结，得到所述溅镀用IZO掺杂靶材。
进一步地，步骤(1)中所述分散剂为聚乙烯吡咯烷酮、聚羧酸系化合物、聚乙烯酸盐中的一种或多种。
进一步地，步骤(1)中所述分散剂的加入量为氧化铟粉末和氧化锌粉末总质量的3％～10％。
进一步地，步骤(1)中所述粘结剂为聚乙烯醇、羧甲基纤维素、聚丙烯酰胺、聚丙烯酸盐、聚乙二醇中的一种或多种。
进一步地，步骤(1)中所述粘结剂的加入量为氧化铟粉末和氧化锌粉末总质量的3％～10％。
进一步地，步骤(1)中所述浆料的固含量为45％～70％之间。
进一步地，步骤(1)中所述浆料粒度D50＜0.5μm，D90＜1μm。
进一步地，步骤(2)中所述喷雾造粒的温度为80～110℃。
进一步地，步骤(2)中所述造粒粉末的粒径介于0.5～2μm之间。
进一步地，步骤(3)中所述烧结的程序为：以0.1～1℃/min升温至1300～1550℃，保温5～12h。
优选地，上述溅镀用IZO掺杂靶材的制备方法，包括如下制备步骤：
(1)将氧化铟粉末、氧化锌粉末、掺杂氧化物粉末与水、分散剂和粘结剂混合制浆，通过细磨分别得到粒度0.3μm＜D50＜0.5μm，0.75μm＜D90＜1μm的大颗粒浆料和粒度0.15μm＜D50＜0.3μm，0.5μm＜D90＜0.75μm的小颗粒浆料；
(2)将步骤(1)所得大颗粒浆料和小颗粒浆料按质量比为1～4:1混合得到混合浆料；
(3)将步骤(2)所得混合浆料进行喷雾造粒，得到造粒粉末；
(4)将步骤(3)所得造粒粉末经过干压和冷等静压后，进行常压烧结，得到所述溅镀用IZO掺杂靶材。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
(1)本发明IZO掺杂靶材具有较低的ZnO加入量，且掺杂元素具有更多的选择，同时能够达到较高的致密度和导电性。
(2)本发明进一步通过大、小粒径浆料混配造粒的制备工艺，大、小粒径颗粒经浆料混合后造粒可使颗粒间接触更加紧密，经验证可以显著提高靶材的致密度和导电性。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步详细的描述，但本发明的实施方式不限于此。
实施例1
(1)称取9.974kg氧化铟，0.006kg氧化锌和0.02kg的五氧化二钽混合，然后加入0.7kg的聚乙烯吡咯烷酮分散剂、0.8kg的聚乙烯醇粘结剂和10kg纯水混合制浆，得到的浆料粒度D50＝0.427μm，D90＝0.815μm。
(2)将步骤(1)得到的混合浆料进行喷雾造粒，得到造粒粉末。其中喷雾造粒的温度为85～92℃，Zn/Zn+In＝0.1％。
(3)将步骤(2)得到的造粒粉末经过干压和冷等静压后，以0.2℃/min升温至750℃，再以0.3℃/min升温至1450℃，再保温8h，最后以1℃/min降温至室温的烧结程序进行常压烧结，得到相对密度为98.9％的IZO，靶材电阻率为2.86mΩ﹒cm，50～300nm的气孔为8个/2600μm2。
实施例2
(1)称取9.558kg氧化铟，0.422kg氧化锌和0.02kg的二氧化铈混合，然后加入0.7kg的聚乙烯吡咯烷酮分散剂、0.8kg的聚乙烯醇粘结剂和8kg纯水混合制浆，得到的浆料粒度D50＝0.430μm，D90＝0.805μm。
(2)将步骤(1)得到的混合浆料进行喷雾造粒，得到造粒粉末。其中喷雾造粒的温度为85～92℃，Zn/Zn+In＝7％。
(3)将步骤(2)得到的造粒粉末经过干压和冷等静压后，以0.2℃/min升温至750℃，再以0.3℃/min升温至1450℃，再保温8h，最后以1℃/min降温至室温的烧结程序进行常压烧结，得到相对密度为99.1％的IZO，靶材电阻率为3.20mΩ﹒cm，50～300nm的气孔为7个/2600μm2。
实施例3
(1)称取9.710kg氧化铟，0.270kg氧化锌和0.02kg的二氧化钛混合，然后加入0.7kg的聚乙烯吡咯烷酮分散剂、0.8kg的聚乙烯醇粘结剂和9kg纯水混合制浆，得到的浆料粒度D50＝0.435μm，D90＝0.795μm。
(2)将步骤(1)得到的混合浆料进行喷雾造粒，得到造粒粉末。其中喷雾造粒的温度为85～92℃，Zn/Zn+In＝4.5％。
(3)将步骤(2)得到的造粒粉末经过干压和冷等静压后，以0.2℃/min升温至750℃，再以0.3℃/min升温至1450℃，再保温8h，最后以1℃/min降温至室温的烧结程序进行常压烧结，得到相对密度为98.7％的IZO，靶材电阻率为3.35mΩ﹒cm，50～300nm的气孔为7个/2600μm2。
实施例4
(1)称取9.921kg氧化铟，0.059kg氧化锌和0.02kg的二氧化锗混合，然后加入0.7kg的聚乙烯吡咯烷酮分散剂、0.8kg的聚乙烯醇粘结剂和11kg纯水混合制浆，得到的浆料粒度D50＝0.450μm，D90＝0.801μm。
(2)将步骤(1)得到的混合浆料进行喷雾造粒，得到造粒粉末。其中喷雾造粒的温度为85～92℃，Zn/Zn+In＝1％。
(3)将步骤(2)得到的造粒粉末经过干压和冷等静压后，以0.2℃/min升温至750℃，再以0.3℃/min升温至1450℃，再保温8h，最后以1℃/min降温至室温的烧结程序进行常压烧结，得到相对密度为98.8％的IZO，靶材电阻率为3.25mΩ﹒cm，50-300nm的气孔为7个/2600μm2。
实施例5
(1)称取9.617kg氧化铟，0.363kg氧化锌和0.02kg的三氧化二镓混合，然后加入0.7kg的聚乙烯吡咯烷酮分散剂、0.8kg的聚乙烯醇粘结剂和7kg纯水混合制浆，得到的浆料粒度D50＝0.430μm，D90＝0.780μm。
(2)将步骤(1)得到的混合浆料进行喷雾造粒，得到造粒粉末。其中喷雾造粒的温度为85～92℃，Zn/Zn+In＝6％。
(3)将步骤(2)得到的造粒粉末经过干压和冷等静压后，以0.2℃/min升温至750℃，再以0.3℃/min升温至1450℃，再保温8h，最后以1℃/min降温至室温的烧结程序进行常压烧结，得到相对密度为98.6％的IZO，靶材电阻率为3.39mΩ﹒cm，50-300nm的气孔为8个/2600μm2。
实施例6
本实施例与实施例3相比，成分组成相同，采用大、小粒径浆料混配造粒的工艺进行制备，具体步骤如下：
(1)称取9.710kg氧化铟，0.270kg氧化锌和0.02kg的二氧化钛混合，然后加入0.7kg的聚乙烯吡咯烷酮分散剂、0.8kg的聚乙烯醇粘结剂和9kg纯水混合制浆，得到粒度D50＝0.435μm，D90＝0.795μm的大颗粒浆料；进一步通过细磨得到粒度D50＝0.236μm，D90＝0.572μm的小颗粒浆料。
(2)将步骤(1)所得大颗粒浆料和小颗粒浆料分别按质量比为5:1、4:1、3:1、2:1、1:1、1:2和0:1混合得到混合浆料。
(3)将步骤(2)得到的混合浆料进行喷雾造粒，得到造粒粉末。其中喷雾造粒的温度为85～92℃，Zn/Zn+In＝4.5％。
(4)将步骤(3)得到的造粒粉末经过干压和冷等静压后，以0.2℃/min升温至750℃，再以0.3℃/min升温至1450℃，再保温8h，最后以1℃/min降温至室温的烧结程序进行常压烧结，得到溅镀用IZO掺杂靶材。测试不同比例下大、小粒径浆料混配造粒工艺所得靶材性能，结果如下表1所示。
表1
由表1结果可见，本发明通过特定比例大、小粒径浆料混配造粒的制备工艺，可以显著提高IZO靶材的致密度和导电性。
实施例7
本实施例与实施例4相比，成分组成相同，采用大、小粒径浆料混配造粒的工艺进行制备，具体步骤如下：
(1)称取9.921kg氧化铟，0.059kg氧化锌和0.02kg的二氧化锗混合，然后加入0.7kg的聚乙烯吡咯烷酮分散剂、0.8kg的聚乙烯醇粘结剂和11kg纯水混合制浆，得到粒度D50＝0.450μm，D90＝0.801μm的大颗粒浆料；进一步通过细磨得到粒度D50＝0.265μm，D90＝0.580μm的小颗粒浆料。
(2)将步骤(1)所得大颗粒浆料和小颗粒浆料按质量比为2:1混合得到混合浆料。
(3)将步骤(2)得到的混合浆料进行喷雾造粒，得到造粒粉末。其中喷雾造粒的温度为85～92℃，Zn/Zn+In＝1％。
(4)将步骤(3)得到的造粒粉末经过干压和冷等静压后，以0.2℃/min升温至750℃，再以0.3℃/min升温至1450℃，再保温8h，最后以1℃/min降温至室温的烧结程序进行常压烧结，得到相对密度为99.6％的IZO，靶材电阻率为0.89mΩ﹒cm，50-300nm的气孔为0个/2600μm2。
通过本实施例与实施例4的比较结果可以看出，本发明通过大、小粒径浆料混配造粒的制备工艺，可以显著提高IZO靶材的致密度和导电性。
对比例1
本对比例与实施例7相比，大颗粒浆料和小颗粒浆料分别进行喷雾造粒后进行混合压制烧结，具体步骤如下：
(1)称取9.921kg氧化铟，0.059kg氧化锌和0.02kg的二氧化锗混合，然后加入0.7kg的聚乙烯吡咯烷酮分散剂、0.8kg的聚乙烯醇粘结剂和11kg纯水混合制浆，得到粒度D50＝0.450μm，D90＝0.801μm的大颗粒浆料；进一步通过细磨得到粒度D50＝0.265μm，D90＝0.580μm的小颗粒浆料。
(2)将步骤(1)所得大颗粒浆料和小颗粒浆料分别进行喷雾造粒，得到大颗粒造粒粉末和小颗粒造粒粉末。其中喷雾造粒的温度为85～92℃，Zn/Zn+In＝1％。
(3)将步骤(2)所得大颗粒造粒粉末和小颗粒造粒粉末按质量比为2:1混合，得到混合造粒粉末。
(4)将步骤(3)得到的混合造粒粉末经过干压和冷等静压后，以0.2℃/min升温至750℃，再以0.3℃/min升温至1450℃，再保温8h，最后以1℃/min降温至室温的烧结程序进行常压烧结，得到相对密度为99.0％的IZO，靶材电阻率为2.74mΩ﹒cm，50-300nm的气孔为4个/2600μm2。
通过本对比例与实施例7的比较结果可以看出，本发明制备工艺通过大、小粒径浆料混配的方式相比大、小粒径粉末混配的方式可显著提高IZO靶材的致密度和导电性。
对比例2
本对比例与实施例1相比，不加入掺杂氧化物，具体步骤如下：
(1)称取9.974kg氧化铟，0.006kg氧化锌混合，然后加入0.7kg的聚乙烯吡咯烷酮分散剂、0.8kg的聚乙烯醇粘结剂和10kg纯水混合制浆，得到的浆料粒度D50＝0.435μm，D90＝0.830μm。
(2)将步骤(1)得到的混合浆料进行喷雾造粒，得到造粒粉末。其中喷雾造粒的温度为85～92℃，Zn/Zn+In＝0.1％。
(3)将步骤(2)得到造粒粉末经过干压和冷等静压后，以0.2℃/min升温至750℃，再以0.3℃/min升温至1450℃，再保温8h，最后以1℃/min降低室温的烧结程序进行常压烧结，得到相对密度为97％的IZO，靶材电阻率为6.15mΩ﹒cm，50～300nm的气孔为12个/2600μm2。
通过本对比例与实施例1的比较结果可以看出，本发明通过特定的掺杂元素，可以显著提高IZO靶材的致密度和导电性。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其它的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。

Claims (6)

1.一种溅镀用IZO掺杂靶材的制备方法，其特征在于，所述IZO掺杂靶材由氧化铟、氧化锌和掺杂氧化物组成，其中Zn与In的原子比为Zn/(Zn+In)=0.1%~7%；所述掺杂氧化物为氧化钽、氧化铈、氧化钛、氧化锗或氧化镓；所述制备方法包括如下步骤：
（1）将氧化铟粉末、氧化锌粉末、掺杂氧化物粉末与水、分散剂和粘结剂混合制浆，通过细磨分别得到粒度0.3μm＜D50＜0.5μm，0.75μm＜D90＜1μm的大颗粒浆料和粒度0.15μm＜D50＜0.3μm，0.5μm＜D90＜0.75μm的小颗粒浆料；
（2）将步骤（1）所得大颗粒浆料和小颗粒浆料按质量比为1~4:1混合得到混合浆料；
（3）将步骤（2）所得混合浆料进行喷雾造粒，得到造粒粉末；
（4）将步骤（3）所得造粒粉末经过干压和冷等静压后，进行常压烧结，得到所述溅镀用IZO掺杂靶材；
所述IZO掺杂靶材的质量百分含量组成为：氧化铟95.58%~99.74%，氧化锌0.06%~4.22%，掺杂氧化物≤0.2%。
2.根据权利要求1所述的一种溅镀用IZO掺杂靶材的制备方法，其特征在于，所述IZO掺杂靶材相对密度大于98.5%，电阻率＜5mΩ﹒cm，50~300nm的气孔＜10个/2600μm2。
3.根据权利要求1所述的一种溅镀用IZO掺杂靶材的制备方法，其特征在于，步骤（1）中所述分散剂为聚乙烯吡咯烷酮、聚羧酸系化合物、聚乙烯酸盐中的一种或多种，分散剂的加入量为氧化铟粉末和氧化锌粉末总质量的3%~10%。
4.根据权利要求1所述的一种溅镀用IZO掺杂靶材的制备方法，其特征在于，步骤（1）中所述粘结剂为聚乙烯醇、羧甲基纤维素、聚丙烯酰胺、聚丙烯酸盐、聚乙二醇中的一种或多种，粘结剂的加入量为氧化铟粉末和氧化锌粉末总质量的3%~10%。
5.根据权利要求1所述的一种溅镀用IZO掺杂靶材的制备方法，其特征在于，步骤（3）中所述喷雾造粒的温度为80~110℃。
6.根据权利要求1所述的一种溅镀用IZO掺杂靶材的制备方法，其特征在于，步骤（4）中所述烧结的程序为：以0.1~1℃/min升温至1300~1550℃，保温5~12h。
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