CN116199496A - 一种氧化铟锌掺杂稀土金属靶材及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于半导体领域，公开了一种氧化铟锌掺杂稀土金属靶材的制备方法，包括如下步骤：步骤1：将氧化锌粉体和稀有金属氧化物粉末混合、湿法研磨；步骤2：将化铟粉体加入到步骤1的混合物中混合、湿法研磨，然后加入粘结剂混合、研磨；步骤3：将步骤2的产物造粒、成型、冷等静压、烧结；所述氧化铟粉体、氧化锌粉体和稀有金属氧化物粉末的重量比为77.5～93.2:6.7～22.3:0.1～0.2；所述氧化铟粉体的平均粒径为0.1‑3μm，所述氧化锌粉体的平均粒径为0.5‑4μm，所述稀有金属氧化物粉末的平均粒径为0.5‑4μm。该金属靶材采用多次研磨并严格控制氧化锌、氧化铟、稀有金属氧化物的比例和粒径，实现了超高的电导率，同时保证了密度合格。

Description

一种氧化铟锌掺杂稀土金属靶材及其制备方法
技术领域
本发明涉及属于半导体材料领域，具体涉及到一种氧化铟锌掺杂稀土金属靶材及其制备方法。
背景技术
透明导电氧化物(transparent conductive oxide，简称TCO)是一种重要的光电子功能材料，它对可见光具有很高的透过率，而对红外光具有很高的反射率，同时具有优良的导电性能。因此，TCO被广泛应用于太阳能电池、平板和液晶显示、发光二极管和热辐射反射镜等领域。锡掺杂氧化铟(Indiμm Tin Oxide，简称ITO)是当前应用最广泛的透明导电膜，该薄膜中氧化铟的质量含量达90％。众所周知，金属铟在地壳中含量稀少，为稀缺资源，价格昂贵；而且ITO在氢等离子体中不稳定。因此，必须开发新型的低铟含量透明导电膜来替代ITO。氧化锌原料来源丰富，价格便宜，无毒，在氢等离子体中具有很好的稳定性；是一种宽禁带半导体，对可见光具有高透过率，容易实现n型掺杂，而且经n型掺杂后的透明导电膜导电性能与ITO接近。因此，以氧化锌为基体进行掺杂的透明导电膜已经成为当前的研究重点，在很多领域有逐步取代ITO的发展趋势。目前铟锌氧化物(In2O3－ZnO：通常称作IZO)的靶材被广泛用于液晶显示装置的透明导电性薄膜或气体传感器等多个电子部件。
CN1791948A提供一种透明性、蚀刻特性优异的低电阻的透明导电膜、其原料溅射靶、以及在衬底上形成了该透明导电膜的非晶透明电极衬底及其制造方法。本发明的非晶透明导电膜，是至少包含氧化铟和氧化锌的透明导电膜，含有选自Re、Nb、W、Mo及Zr的1种或2种或以上的第三金属，满足下述①式及②式：0.75≤[In]/([In]+[Zn])≤0.95…①、1.0×10－4≤[M]/([In]+[Zn]+[M])≤1.0×10-2…②，其中，[In]、[Zn]或[M]分别表示In的原子数、Zn的原子数或第三金属的原子数。该非晶透明导电膜为蚀刻时的加工性优异的非晶态，具有低的电阻率，且迁移率大。
其表面电阻率为210-230μ·Ω·cm；根据换算(计算公式为：1/(1S/cm)＝1Ωcm)，其表面电导率将达到5000S/cm。
这与我们的产品以及实验结果具有显著的不一致性。我们认为该案不具有可比性，其可能的原因在于，该案采用的是RF磁控管溅射装置将Re金属丝1(直径：Φ1mm，长：2.5mm)，在压力0.1Pa下溅射，在玻璃衬底上形成了厚120nm的透明导电膜，并非本案的烧结靶，所以存在显著差距。
CN115180962A公开了一种高密度高迁移率氧化物靶材的制备方法，包括如下步骤：步骤1：将构成氧化物靶材的氧化物原材料混合研磨制浆，并造粒得到造粒粉；步骤2：将造粒粉进行预压；步骤3：将预压产物进行热压得到素坯；步骤4：将素坯烧结即可得到氧化物靶材；所述热压的工艺为：在真空度≤10Pa的条件下，热压温度为400～700℃，升温速率为2℃/min，压力大小为300～400Mpa，保温加压时间为60～90min。
氧化物原材料由氧化镨、氧化铟、氧化镓和氧化锌组成，氧化镨、氧化铟、氧化镓和氧化锌的重量比为：0.1～8:40～92:10～28:10～25；
该方案并未记载电阻率或电导率。
CN113831141A公开了一种氧化物旋转靶材及其制备方法。所述制备方法包括如下步骤：
(1)将氧化镨粉末、氧化镓粉末、氧化锌粉末和氧化铟粉末混合，加入分散剂、粘结剂、水和消泡剂球磨得到混合浆料；(2)将混合浆料进行喷雾造粒，得到氧化物转靶材用粉体；(3)将氧化物转靶材用粉体导入模具进行冷等静压成型，得到靶材坯体；(4)将靶材坯体进行脱脂热处理，冷却至常温后进行烧结处理，自然冷却后得到所述氧化物旋转靶材。
其实施例记载电阻率为7.87mΩ·cm左右，根据换算，其表面电导率约为127S/cm。
上述方案的电阻率相对较高。
所以，本案解决的技术问题是：如何提高靶材的电导率。
发明内容
本发明的主要目的在于提供一种氧化铟锌掺杂稀土金属靶材，该金属靶材采用多次研磨并严格控制氧化锌、氧化铟、稀有金属氧化物的比例和粒径，实现了超高的电导率，同时保证了密度合格。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
一种氧化铟锌掺杂稀土金属靶材的制备方法，包括如下步骤：
步骤1：将氧化锌粉体和稀有金属氧化物粉末混合、湿法研磨；
步骤2：将化铟粉体加入到步骤1的混合物中混合、湿法研磨，然后加入粘结剂混合、研磨；
步骤3：将步骤2的产物造粒、成型、冷等静压、烧结；
所述氧化铟粉体、氧化锌粉体和稀有金属氧化物粉末的重量比为77.5～93.2:6.7～22.3:0.1～0.2；
所述氧化铟粉体的平均粒径为0.1-3μm，所述氧化锌粉体的平均粒径为0.5-4μm，所述稀有金属氧化物粉末的平均粒径为0.5-4μm。
以氧化铟粉体、氧化锌粉体和稀有金属氧化物粉末总量100重量份计算，所述氧化铟粉体可选择为：78、79、80、81、82、83、84、85、86、87、88、89、90、91、92或93重量份；
所述氧化锌粉体可选择为：7、8、9、10、11、12、13、14、15、16、17、18、19、20、22或22重量份；
所述稀有金属氧化物粉体可选择为：0.1、0.12、0.14、0.16、0.18或0.2重量份。
在上述的氧化铟锌掺杂稀土金属靶材的制备方法中，所述氧化铟粉体的平均粒径为0.5-2μm，所述氧化锌粉体的平均粒径为1-3μm，所述稀有金属氧化物粉末的平均粒径为1-3μm。
在上述的氧化铟锌掺杂稀土金属靶材的制备方法中，所述氧化铟粉体的平均粒径为0.5-1.5μm，所述氧化锌粉体的平均粒径为2-3μm，所述稀有金属氧化物粉末的平均粒径为2-3μm。
在上述的氧化铟锌掺杂稀土金属靶材的制备方法中，所述氧化铟粉体、氧化锌粉体和稀有金属氧化物粉末的重量比为85～93:6.9～14.8:0.1～0.2。
在上述的氧化铟锌掺杂稀土金属靶材的制备方法中，所述稀有金属氧化物为氧化铈、氧化钛、氧化钽、氧化镓、氧化锗之一。
在上述的氧化铟锌掺杂稀土金属靶材的制备方法中，靶材的电导率不低于1100s/cm。
在上述的氧化铟锌掺杂稀土金属靶材的制备方法中，所述步骤1具体为：
步骤11：将质量占氧化锌粉末和一种稀有金属氧化物粉末的总质量0.1-5％的第一分散剂加入纯水中，使其充分溶解；其中，第一分散剂为聚乙烯吡咯烷酮、十二烷基苯磺酸钠、聚羧酸系化合物、聚乙烯酸盐或十六烷基苯磺酸钠中的一种或多种；
步骤12：将氧化锌粉末和一种稀有金属氧化物粉末加入到步骤11的溶液中，搅拌进行预分散，得到浆料一；浆料一中固体含量为30％～95％；
步骤13：将步骤12所得的浆料一用气动隔膜泵打入砂磨机中进行研磨，得到浆料二；其中，D50为0.1-0.5μm，D90为0.1-1.5μm；研磨机转速为800-1600rpm，研磨时间为5-9h。
在上述的氧化铟锌掺杂稀土金属靶材的制备方法中，所述步骤2具体为：
步骤21：将氧化铟粉末以及质量占氧化铟粉末、氧化锌粉末和稀有金属氧化物粉末总质量0.1-5％的第二分散剂加入浆料二中搅拌进行预分散，得到浆料三；浆料三中固体含量为30％～95％；第二分散剂为聚乙烯吡咯烷酮、十二烷基苯磺酸钠、聚羧酸系化合物、聚乙烯酸盐或十六烷基苯磺酸钠中的一种或多种；
步骤22：将步骤21所得的浆料三用气动隔膜泵打入砂磨机中进行研磨，得到浆料四。其中，研磨机转速为800-1600rpm，研磨时间为8-12h；D50≤0.2μm，D90≤0.6μm；
步骤23：向步骤22所得浆料四中加入粘结剂进行预分散，所得浆料用气动隔膜泵将浆料打入砂磨机进行研磨后得到浆料五；其中，研磨时间2-4h，研磨的转速为800-1600rpm，其中粘结剂占加入的粉末和粘结剂总质量的5-20％；粘结剂为聚乙烯醇加聚乙二醇的混合剂、聚乙烯醇或聚乙烯醇缩丁醛中的一种或两种。
在上述的氧化铟锌掺杂稀土金属靶材的制备方法中，所述步骤3具体为：
步骤31：将浆料四打入并流式喷雾干燥塔，进行喷雾造粒，再进行混料和筛分，得到IZO靶材前驱体；其中，出风温度为70-85℃，雾化器频率为120Hz；
步骤32：将步骤31所得的IZO靶材前驱体经过干压和冷等静压后，对所得靶胚进行热处理，温度控制在400℃-600℃进行脱脂处理然后冷却至室温后，通入氧气，升高烧结温度进行烧结，得到IZO靶材；烧结温度为1300-1600℃，升温速率为0.1-0.5/min，保温时间为8-12h，并检测靶材密度。
需要说明的是，上述方法中，第一分散剂、第二分散剂、粘结剂等都是本领域可选的、常用的材料，在常规的靶材制备过程中常用的分散剂和粘结剂都是本发明的保护范畴之内。
最后，本发明还公开了一种氧化铟锌掺杂稀土金属靶材，采用如上任一所述的方法制备得到。
本发明上述技术方案中的一个技术方案至少具有如下优点或有益效果之一：
本发明经过多次实验发现，优异的电导率和三个因素密切相关：
1.多次研磨，并将氧化锌和稀有金属氧化物共研磨；因为氧化锌与稀有金属氧化物的原料粒径是比氧化铟的原料粒径大的，所以通过先将氧化锌与稀有金属氧化物进行研磨来降低粒径，使得到的浆料粒径更加均匀。之所以不将氧化锌与稀有金属氧化物单独研磨是因为设备限制，稀有金属氧化物克数太少不能够单独研磨。
同时，我们通过实验发现，将氧化铟和稀有金属氧化物共研磨会存在电导率过低、密度不佳的问题，其可能的原因在于：氧化铟和稀有金属氧化物的用量差距过大，导致研磨过程中分布均匀性不佳；氧化铟和稀有金属氧化物的粒径差距过大，导致研磨过程中，稀有金属氧化物不能充分研磨，也影响分布均匀性。
当试图将氧化铟的粒径适当增大后，和稀有金属氧化物共研磨其依然很难达到本发明所要求的高电导率水平。
2.合适的粒径选择；本发明的选择氧化锌、稀有金属氧化物粉末的粒径较大，目的就是为了充分混合，同时，我们发现选择一定的已经对于电导率的提升是有帮助的，其可能原因是，较为合适的原料粒径，在研磨过程中，其效率更高、共混更好，能够形成更为均一的分散体。
3.原料比例配比；
通过上述的参数的优化，可以保证电导率达到1100s/cm以上，并保证密度大于97％。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
步骤1：称取9301.36g氧化铟粉末678.64g氧化锌粉末和20g氧化铈粉末，其中氧化铟粉体D50平均粒径为0.7μm，氧化锌粉体D50平均粒径为1.7μm，氧化铈粉体的D50平均粒径为1.7μm备用；
步骤2：向浆料桶中加入纯水1500g、聚乙烯吡咯烷酮分散剂40g。其中，聚乙烯吡咯烷酮分散剂占氧化锌粉末、氧化铈粉末总质量的5％。
步骤3：向步骤(2)溶液中加入步骤(1)中称好的氧化锌和氧化铈粉末，进行预分散得到浆料一。其中预分散时间为30min，预分散转速100rpm，浆料中固含量为50％。
步骤4：将步骤(3)所得浆料一用气动隔膜泵打入砂磨机中进行研磨，得到浆料二。其中研磨转速为1200rpm，研磨时间为6h；马尔文结果D50＝0.462μm，D90＝1.251μm。
步骤5：将步骤(1)中称好的氧化铟粉末以及聚乙烯吡咯烷酮分散剂500g和纯水3500g加入浆料二中搅拌进行预分散，得到浆料三。其中，聚乙烯吡咯烷酮分散剂质量占氧化铟、氧化锌和氧化铈粉总质量的5％；分散转速为100rpm，分散时间为40min，浆料中固体含量为67％。
步骤6：将步骤(5)所得浆料三用气动隔膜泵打入砂磨机中进行研磨，得到浆料四。其中研磨转速为1200rpm，研磨时间为10h；马尔文结果D50＝0.185μm，D90＝0.562μm。
步骤7：向步骤(6)所得浆料四中加入粘结剂进行预分散，预分散时间为30min，分散转速为100rpm；所得浆料用气动隔膜泵将浆料打入砂磨机进行研磨后得到浆料五。其中，研磨时间2h，研磨的转速为1200rpm，其中黏结剂占加入的粉末和黏结剂总质量的10％。
步骤8：将步骤(7)所得的浆料五打入并流式喷雾干燥塔，进行喷雾造粒，再进行混料和筛分，得到IZO靶材的前驱体。其中，出风温度为75℃，雾化器频率为120Hz。
步骤9：将步骤(8)所得的IZO靶材前驱体经过干压和冷等静压后，得到IZO靶胚。
步骤10：将步骤(9)所得的IZO靶胚进行热处理，温度控制在500℃进行脱脂处理(保温时间2小时，升温速率0.1℃/min)然后冷却至室温后，通入氧气，升高烧结温度进行烧结，得到IZO靶材(烧结温度为1400℃，升温速率为0.2℃/min，保温时间为8h)，得到IZO靶材。
实施例2
步骤1：称取7736.44g氧化铟粉末2253.56g氧化锌粉末和10g氧化钛粉末，其中氧化铟粉体D50平均粒径为0.7μm，氧化锌粉体D50平均粒径为1.7μm，氧化铈粉体的D50平均粒径为1.7μm备用；
步骤2：向浆料桶中加入纯水2500g、聚乙烯吡咯烷酮分散剂130g。其中，聚乙烯吡咯烷酮分散剂占氧化锌粉末、氧化钛粉末总质量的8％。
步骤3：向步骤(2)溶液中加入步骤(1)中称好的氧化锌和氧化钛粉末，进行预分散得到浆料一。其中预分散时间为30min，预分散转速100rpm，浆料中固含量为55％。
步骤4：将步骤(3)所得浆料一用气动隔膜泵打入砂磨机中进行研磨，得到浆料二。其中研磨转速为1300rpm，研磨时间为6h；马尔文结果D50＝0.408μm，D90＝1.129μm。
步骤5：将步骤(1)中称好的氧化铟粉末以及聚乙烯吡咯烷酮分散剂410g和纯水2000g加入浆料二中搅拌进行预分散，得到浆料三。其中，聚乙烯吡咯烷酮分散剂质量占氧化铟、氧化镓和氧化锌粉总质量的5％；分散转速为100rpm，分散时间为40min，浆料中固体含量为71％。
步骤6：将步骤(5)所得浆料三用气动隔膜泵打入砂磨机中进行研磨，得到浆料四。其中研磨转速为1300rpm，研磨时间为8h；马尔文结果D50＝0.193μm，D90＝0.524μm。
步骤7：向步骤(6)所得浆料四中加入粘结剂进行预分散，预分散时间为30min，分散转速为100rpm；所得浆料用气动隔膜泵将浆料打入砂磨机进行研磨后得到浆料五。其中，研磨时间2h，研磨的转速为1300rpm，其中黏结剂占加入的粉末和黏结剂总质量的10％。
步骤8：将步骤(7)所得的浆料五打入并流式喷雾干燥塔，进行喷雾造粒，再进行混料和筛分，得到IZO靶材前驱体。其中，出风温度为70℃，雾化器频率为120Hz。
步骤9：将步骤(8)所得的IZO靶材前驱体经过干压和冷等静压后，得到IZO靶胚。
步骤10：将步骤(9)所得的IZO靶胚进行热处理，温度控制在400℃进行脱脂处理(保温时间2小时，升温速率0.1℃/min)然后冷却至室温后，通入氧气，升高烧结温度进行烧结，得到IZO靶材(烧结温度为1400℃，升温速率为0.2℃/min，保温时间为9h)，得到IZO靶材。
实施例3
步骤1：称取8000g氧化铟粉末1990g氧化锌粉末和10g氧化钽粉末，其中氧化铟粉体D50平均粒径为0.7μm，氧化锌粉体D50平均粒径为1.7μm，氧化铈粉体的D50平均粒径为1.7μm备用；
步骤2：向浆料桶中加入纯水2500g、聚乙烯吡咯烷酮分散剂100g。其中，聚乙烯吡咯烷酮分散剂占氧化锌粉末、氧化钽粉末总质量的6％。
步骤3：向步骤(2)溶液中加入步骤(1)中称好的氧化锌和氧化钽粉末，进行预分散得到浆料一。其中预分散时间为30min，预分散转速100rpm，浆料中固含量为65％。
步骤4：将步骤(3)所得浆料一用气动隔膜泵打入砂磨机中进行研磨，得到浆料二。其中研磨转速为1500rpm，研磨时间为7h；马尔文结果D50＝0.401μm，D90＝1.095μm。
步骤5：将步骤(1)中称好的氧化铟粉末以及聚乙烯吡咯烷酮分散剂400g和纯水2500g加入浆料二中搅拌进行预分散，得到浆料三。其中，聚乙烯吡咯烷酮分散剂质量占氧化铟、氧化镓和氧化锌粉总质量的6％；分散转速为100rpm，分散时间为40min，浆料中固体含量为68％。
步骤6：将步骤(5)所得浆料三用气动隔膜泵打入砂磨机中进行研磨，得到浆料四。其中研磨转速为1500rpm，研磨时间为8h；马尔文结果D50＝0.189μm，D90＝0.504μm。
步骤7：向步骤(6)所得浆料四中加入粘结剂进行预分散，预分散时间为30min，分散转速为100rpm；所得浆料用气动隔膜泵将浆料打入砂磨机进行研磨后得到浆料五。其中，研磨时间2h，研磨的转速为1500rpm，其中黏结剂占加入的粉末和黏结剂总质量的10％。
步骤8：将步骤(7)所得的浆料五打入并流式喷雾干燥塔，进行喷雾造粒，再进行混料和筛分，得到IZO靶材前驱体。其中，出风温度为75℃，雾化器频率为120Hz。
步骤9：将步骤(8)所得的IZO靶材前驱体经过干压和冷等静压后，得到IZO靶胚。
步骤10：将步骤(9)所得的IZO靶胚进行热处理，温度控制在600℃进行脱脂处理(保温时间1小时，升温速率0.2℃/min)然后冷却至室温后，通入氧气，升高烧结温度进行烧结，得到IZO靶材(烧结温度为1450℃，升温速率为0.2℃/min，保温时间为8h)，得到IZO靶材。
实施例4
步骤1：称取9000g氧化铟粉末990g氧化锌粉末和10g氧化镓粉末，其中氧化铟粉体D50平均粒径为0.7μm，氧化锌粉体D50平均粒径为1.7μm，氧化铈粉体的D50平均粒径为1.7μm备用；
步骤2：向浆料桶中加入纯水1500g、聚乙烯吡咯烷酮分散剂60g。其中，聚乙烯吡咯烷酮分散剂占氧化锌粉末、氧化镓粉末总质量的7％。
步骤3：向步骤(2)溶液中加入步骤(1)中称好的氧化锌和氧化镓粉末，进行预分散得到浆料一。其中预分散时间为30min，预分散转速100rpm，浆料中固含量为54％。
步骤4：将步骤(3)所得浆料一用气动隔膜泵打入砂磨机中进行研磨，得到浆料二。其中研磨转速为1400rpm，研磨时间为8h；马尔文结果D50＝0.429μm，D90＝1.148μm。
步骤5：将步骤(1)中称好的氧化铟粉末以及聚乙烯吡咯烷酮分散剂500g和纯水3000g加入浆料二中搅拌进行预分散，得到浆料三。其中，聚乙烯吡咯烷酮分散剂质量占氧化铟、氧化镓和氧化锌粉总质量的7％；分散转速为100rpm，分散时间为40min，浆料中固体含量为61％。
步骤6：将步骤(5)所得浆料三用气动隔膜泵打入砂磨机中进行研磨，得到浆料四。其中研磨转速为1500rpm，研磨时间为8h；马尔文结果D50＝0.197μm，D90＝0.584μm。
步骤7：向步骤(6)所得浆料四中加入粘结剂进行预分散，预分散时间为30min，分散转速为100rpm；所得浆料用气动隔膜泵将浆料打入砂磨机进行研磨后得到浆料五。其中，研磨时间3h，研磨的转速为1400rpm，其中黏结剂占加入的粉末和黏结剂总质量的10％。
步骤8：将步骤(7)所得的浆料五打入并流式喷雾干燥塔，进行喷雾造粒，再进行混料和筛分，得到IZO靶材前驱体。其中，出风温度为75℃，雾化器频率为120Hz。
步骤9：将步骤(8)所得的IZO靶材前驱体经过干压和冷等静压后，得到IZO靶胚。
步骤10：将步骤(9)所得的IZO靶胚进行热处理，温度控制在500℃进行脱脂处理(保温时间1小时，升温速率0.1℃/min)然后冷却至室温后，通入氧气，升高烧结温度进行烧结，得到IZO靶材(烧结温度为1300℃，升温速率为0.5℃/min，保温时间为8h)，得到IZO靶材。
实施例5
步骤1：称取8500g氧化铟粉末1480g氧化锌粉末和20g氧化锗粉末，其中氧化铟粉体D50平均粒径为0.7μm，氧化锌粉体D50平均粒径为1.7μm，氧化铈粉体的D50平均粒径为1.7μm备用；
步骤2：向浆料桶中加入纯水2000g、聚乙烯吡咯烷酮分散剂90g。其中，聚乙烯吡咯烷酮分散剂占氧化锌粉末、氧化锗粉末总质量的7％。
步骤3：向步骤(2)溶液中加入步骤(1)中称好的氧化锌和氧化锗粉末，进行预分散得到浆料一。其中预分散时间为30min，预分散转速100rpm，浆料中固含量为61％。
步骤4：将步骤(3)所得浆料一用气动隔膜泵打入砂磨机中进行研磨，得到浆料二。其中研磨转速为1400rpm，研磨时间为6h；马尔文结果D50＝0.394μm，D90＝1.106μm。
步骤5：将步骤(1)中称好的氧化铟粉末以及聚乙烯吡咯烷酮分散剂450g和纯水2500g加入浆料二中搅拌进行预分散，得到浆料三。其中，聚乙烯吡咯烷酮分散剂质量占氧化铟、氧化镓和氧化锌粉总质量的5％；分散转速为100rpm，分散时间为40min，浆料中固体含量为74％。
步骤6：将步骤(5)所得浆料三用气动隔膜泵打入砂磨机中进行研磨，得到浆料四。其中研磨转速为1400rpm，研磨时间为8h；马尔文结果D50＝0.195μm，D90＝0.513μm。
步骤7：向步骤(6)所得浆料四中加入粘结剂进行预分散，预分散时间为30min，分散转速为100rpm；所得浆料用气动隔膜泵将浆料打入砂磨机进行研磨后得到浆料五。其中，研磨时间2h，研磨的转速为1400rpm，其中黏结剂占加入的粉末和黏结剂总质量的10％。
步骤8：将步骤(7)所得的浆料五打入并流式喷雾干燥塔，进行喷雾造粒，再进行混料和筛分，得到IZO靶材前驱体。其中，出风温度为70℃，雾化器频率为120Hz。
步骤9：将步骤(8)所得的IZO靶材前驱体经过干压和冷等静压后，得到IZO靶胚。
步骤10：将步骤(9)所得的IZO靶胚进行热处理，温度控制在500℃进行脱脂处理(保温时间1小时，升温速率0.1℃/min)然后冷却至室温后，通入氧气，升高烧结温度进行烧结，得到IZO靶材(烧结温度为1500℃，升温速率为0.5℃/min，保温时间为8h)，得到IZO靶材。
实施例6
大体同实施例1，不同的是，步骤1有所区别，如下：
步骤1：称取9301.36g氧化铟粉末678.64g氧化锌粉末和20g氧化铈粉末，其中氧化铟粉体平均粒径为0.5μm，氧化锌粉体平均粒径为2.5μm，氧化铈粉体的平均粒径为2.5μm备用。
实施例7
大体同实施例1，不同的是，步骤1有所区别，如下：
步骤1：称取9001.36g氧化铟粉末978.64g氧化锌粉末和20g氧化铈粉末，其中氧化铟粉体平均粒径为0.5μm，氧化锌粉体平均粒径为2.5μm，氧化铈粉体的平均粒径为2.5μm备用。
实施例8
大体同实施例1，不同的是，步骤1有所区别，如下：
步骤1：称取8501.36g氧化铟粉末1478.64g氧化锌粉末和20g氧化铈粉末，其中氧化铟粉体平均粒径为0.5μm，氧化锌粉体平均粒径为2.5μm，氧化铈粉体的平均粒径为2.5μm备用。
实施例9
大体同实施例1，不同的是，步骤1有所区别，如下：
步骤1：称取9301.36g氧化铟粉末678.64g氧化锌粉末和20g氧化铈粉末，其中氧化铟粉体平均粒径为0.5μm，氧化锌粉体平均粒径为1.5μm，氧化铈粉体的平均粒径为1.5μm备用。
实施例10
大体同实施例1，不同的是，步骤1有所区别，如下：
步骤1：称取9301.36g氧化铟粉末678.64g氧化锌粉末和20g氧化铈粉末，其中氧化铟粉体平均粒径为0.2μm，氧化锌粉体平均粒径为2.5μm，氧化铈粉体的平均粒径为2.5μm备用。
对比例1
大体同实施例1，不同的地方在于，将氧化铟粉末在第2步加入，具体可见下文：
步骤1：称取9301.36g氧化铟粉末678.64g氧化锌粉末和20g氧化铈粉末，其中氧化铟粉体D50平均粒径为0.7μm，氧化锌粉体D50平均粒径为1.7μm，氧化铈粉体的D50平均粒径为1.7μm备用；
步骤2：向浆料桶中加入纯水1500g、聚乙烯吡咯烷酮分散剂40g。其中，聚乙烯吡咯烷酮分散剂占氧化铟粉末、氧化铈粉末总质量的2％。
步骤3：向步骤(2)溶液中加入步骤(1)中称好的氧化铟粉末和氧化铈粉末，进行预分散得到浆料一。其中预分散时间为30min，预分散转速100rpm，浆料中固含量为50％。
步骤4：将步骤(3)所得浆料一用气动隔膜泵打入砂磨机中进行研磨，得到浆料二。其中研磨转速为1200rpm，研磨时间为6h；
步骤5：将步骤(1)中称好的氧化锌粉末以及聚乙烯吡咯烷酮分散剂500g和纯水3500g加入浆料二中搅拌进行预分散，得到浆料三。其中，聚乙烯吡咯烷酮分散剂质量占氧化铟、氧化锌和氧化铈粉总质量的5％；分散转速为100rpm，分散时间为40min，浆料中固体含量为67％。
步骤6：将步骤(5)所得浆料三用气动隔膜泵打入砂磨机中进行研磨，得到浆料四。其中研磨转速为1200rpm，研磨时间为10h；
步骤7：向步骤(6)所得浆料四中加入粘结剂进行预分散，预分散时间为30min，分散转速为100rpm；所得浆料用气动隔膜泵将浆料打入砂磨机进行研磨后得到浆料五。其中，研磨时间2h，研磨的转速为1200rpm，其中黏结剂占加入的粉末和黏结剂总质量的10％。
步骤8：将步骤(7)所得的浆料五打入并流式喷雾干燥塔，进行喷雾造粒，再进行混料和筛分，得到IZO靶材的前驱体。其中，出风温度为75℃，雾化器频率为120Hz。
步骤9：将步骤(8)所得的IZO靶材前驱体经过干压和冷等静压后，得到IZO靶胚。
步骤10：将步骤(9)所得的IZO靶胚进行热处理，温度控制在500℃进行脱脂处理(保温时间2小时，升温速率0.1℃/min)然后冷却至室温后，通入氧气，升高烧结温度进行烧结，得到IZO靶材(烧结温度为1400℃，升温速率为0.2℃/min，保温时间为8h)，得到IZO靶材。
对比例2
大体同实施例1，不同的是，步骤1有所区别，如下：
步骤1：称取9301.36g氧化铟粉末678.64g氧化锌粉末和20g氧化铈粉末，其中氧化铟粉体D50平均粒径为3.5μm，氧化锌粉体D50平均粒径为1.7μm，氧化铈粉体的D50平均粒径为1.7μm备用；
对比例3
大体同实施例1，不同的是，步骤1有所区别，如下：
步骤1：称取9301.36g氧化铟粉末678.64g氧化锌粉末和20g氧化铈粉末，其中氧化铟粉体D50平均粒径为2μm，氧化锌粉体D50平均粒径为4.5μm，氧化铈粉体的D50平均粒径为4.5μm备用。
对比例4
大体同实施例1，不同的是，步骤1有所区别，如下：
步骤1：称取9500g氧化铟粉末、480g氧化锌粉末和20g氧化铈粉末，其中氧化铟粉体D50平均粒径为0.7μm，氧化锌粉体D50平均粒径为1.7μm，氧化铈粉体的D50平均粒径为1.7μm备用；
对比例5
大体同实施例1，不同的是，步骤1有所区别，如下：
步骤1：称取7500g氧化铟粉末、2480g氧化锌粉末和20g氧化铈粉末，其中氧化铟粉体D50平均粒径为0.7μm，氧化锌粉体D50平均粒径为1.7μm，氧化铈粉体的D50平均粒径为1.7μm备用。
实施例1-10以及对比例1-5的测试结果如下表1：
表1实施例1-10以及对比例1-5的测试结果
名称 相对密度(％) 电导率(s/cm)
实施例1 98.54 1306
实施例2 95.63 1119
实施例3 97.23 1231
实施例4 97.59 1288
实施例5 96.98 1206
实施例6 99.51 1398
实施例7 99.03 1354
实施例8 98.97 1323
实施例9 94.28 1123
实施例10 92.47 1098
对比例1 88.92 1054
对比例2 86.53 946
对比例3 89.67 1069
对比例4 97.23 1121
对比例5 94.92 937
通过以上实施例和对比例可以得到如下结论：
1.氧化锌和稀有金属氧化物的预混研磨可提高两者的预分散混合能力，因为氧化锌与稀有金属氧化物的原料粒径是比氧化铟的原料粒径大的，所以通过先将氧化锌与稀有金属氧化物进行研磨来降低粒径，使得到的浆料粒径更加均匀；
2.对于氧化锌、氧化铟的比例选择，对于电导率改善是非常关键的，氧化锌过多或过少，均有损电导率的改善。
3.氧化铟的粒径选择以及氧化锌、稀有金属氧化物的粒径配合对于靶材的电导率的提升至关重要，其原因在于较为合适的原料粒径，在研磨过程中，其效率更高、共混更好，能够形成更为均一的分散体，在原料粒径固定的前提下，经过定变量测试发现氧化铟的用量选择必须选择在77.5～93.2％的范围内才能达到密度和导电率的协同。
4.通过实施例1-5大致可以得到结论，氧化铟的用量越多，相对密度和电导率越好，实施例5的数据有轻微不符合该规律，我们认为这是实验重复可接受的误差。
5.通过实施例6-8大致可以得到结论，氧化铟的用量越多，相对密度和电导率越好，但是在粒径分别为0.5μm、2.5μm、2.5μm的情况下，氧化铟的用量的影响因素变得微弱；
5.通过实施例6，9，10大致可以得到结论，氧化铟的粒径对于相对密度和电导率的影响大于其他两个物料的粒径的影响，还可以得到结论，粒径为0.5μm、2.5μm、2.5μm，本发明的方案是最优的，其可制备出不同氧化铟用量的靶材，都能够达到相对较优的效果。
6.通过实施例1和2以及对比例1-5可见，氧化铟的研磨时机、氧化铟的粒径、氧化锌和氧化铈的粒径、氧化铟粉末的用量过多或过少，都会导致电导率发生明显的恶化。
尽管已经示出和描述了本发明的实施方式，本领域的普通技术人员可以理解：在不脱离本发明的原理和宗旨的情况下可以对这些实施方式进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由权利要求及其等同物限定。

Claims (10)

1.一种氧化铟锌掺杂稀土金属靶材的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤1：将氧化锌粉体和稀有金属氧化物粉末混合、湿法研磨；
步骤2：将化铟粉体加入到步骤1的混合物中混合、湿法研磨，然后加入粘结剂混合、研磨；
步骤3：将步骤2的产物造粒、成型、冷等静压、烧结；
所述氧化铟粉体、氧化锌粉体和稀有金属氧化物粉末的重量比为77.5～93.2:6.7～22.3:0.1～0.2；
所述氧化铟粉体的平均粒径为0.1-3μm，所述氧化锌粉体的平均粒径为0.5-4μm，所述稀有金属氧化物粉末的平均粒径为0.5-4μm。
2.根据权利要求1所述的氧化铟锌掺杂稀土金属靶材的制备方法，其特征在于，所述氧化铟粉体的平均粒径为0.5-2μm，所述氧化锌粉体的平均粒径为1-3μm，所述稀有金属氧化物粉末的平均粒径为1-3μm。
3.根据权利要求1所述的氧化铟锌掺杂稀土金属靶材的制备方法，其特征在于，所述氧化铟粉体的平均粒径为0.5-1.5μm，所述氧化锌粉体的平均粒径为2-3μm，所述稀有金属氧化物粉末的平均粒径为2-3μm。
4.根据权利要求1所述的氧化铟锌掺杂稀土金属靶材的制备方法，其特征在于，所述氧化铟粉体、氧化锌粉体和稀有金属氧化物粉末的重量比为85～93:6.9～14.8:0.1～0.2。
5.根据权利要求1所述的氧化铟锌掺杂稀土金属靶材的制备方法，其特征在于，所述稀有金属氧化物为氧化铈、氧化钛、氧化钽、氧化镓、氧化锗之一。
6.根据权利要求1-5任一所述的氧化铟锌掺杂稀土金属靶材的制备方法，其特征在于，靶材的电导率不低于1100s/cm。
7.根据权利要求1-5任一所述的氧化铟锌掺杂稀土金属靶材的制备方法，其特征在于，
所述步骤1具体为：
步骤11：将质量占氧化锌粉末和一种稀有金属氧化物粉末的总质量0.1-5％的第一分散剂加入纯水中，使其充分溶解；其中，第一分散剂为聚乙烯吡咯烷酮、十二烷基苯磺酸钠、聚羧酸系化合物、聚乙烯酸盐或十六烷基苯磺酸钠中的一种或多种；
步骤12：将氧化锌粉末和一种稀有金属氧化物粉末加入到步骤11的溶液中，搅拌进行预分散，得到浆料一；浆料一中固体含量为30％～95％；
步骤13：将步骤12所得的浆料一用气动隔膜泵打入砂磨机中进行研磨，得到浆料二；其中，D50为0.1-0.5μm，D90为0.1-1.5μm；研磨机转速为800-1600rpm，研磨时间为5-9h。
8.根据权利要求7所述的氧化铟锌掺杂稀土金属靶材的制备方法，其特征在于，所述步骤2具体为：
步骤21：将氧化铟粉末以及质量占氧化铟粉末、氧化锌粉末和稀有金属氧化物粉末总质量0.1-5％的第二分散剂加入浆料二中搅拌进行预分散，得到浆料三；浆料三中固体含量为30％～95％；第二分散剂为聚乙烯吡咯烷酮、十二烷基苯磺酸钠、聚羧酸系化合物、聚乙烯酸盐或十六烷基苯磺酸钠中的一种或多种；
步骤22：将步骤21所得的浆料三用气动隔膜泵打入砂磨机中进行研磨，得到浆料四。其中，研磨机转速为800-1600rpm，研磨时间为8-12h；D50≤0.2μm，D90≤0.6μm；
步骤23：向步骤22所得浆料四中加入粘结剂进行预分散，所得浆料用气动隔膜泵将浆料打入砂磨机进行研磨后得到浆料五；其中，研磨时间2-4h，研磨的转速为800-1600rpm，其中粘结剂占加入的粉末和粘结剂总质量的5-20％；粘结剂为聚乙烯醇加聚乙二醇的混合剂、聚乙烯醇或聚乙烯醇缩丁醛中的一种或两种。
9.根据权利要求8所述的氧化铟锌掺杂稀土金属靶材的制备方法，其特征在于，所述步骤3具体为：
步骤31：将浆料四打入并流式喷雾干燥塔，进行喷雾造粒，再进行混料和筛分，得到IZO靶材前驱体；其中，出风温度为70-85℃，雾化器频率为120Hz；
步骤32：将步骤31所得的IZO靶材前驱体经过干压和冷等静压后，对所得靶胚进行热处理，温度控制在400℃-600℃进行脱脂处理然后冷却至室温后，通入氧气，升高烧结温度进行烧结，得到IZO靶材；烧结温度为1300-1600℃，升温速率为0.1-0.5/min，保温时间为8-12h，并检测靶材密度。
10.一种氧化铟锌掺杂稀土金属靶材，其特征在于，采用如权利要求1-9任一所述的方法制备得到。
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