CN113292315A - 一种稀土掺杂氧化铟锌粉体及其制备方法、应用 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种稀土掺杂氧化铟锌粉体制备方法，包括：（1）按稀土掺杂氧化铟锌粉体所需的配比称量氧化稀土粉末、氧化锌粉末和氧化铟粉末；（2）将步骤（1）中称取好的氧化稀土粉末、氧化锌粉末和氧化铟粉末放入混料机中进行混料，得到氧化稀土粉末、氧化锌粉末和氧化铟粉末的混合粉末；（3）将步骤（2）中得到的混合粉末放入球磨机中，并依次加入水、分散剂和粘结剂进行湿法球磨，得到混合浆料；（4）将步骤（3）得到的混合浆料进行造粒、混料和筛分，最终得到稀土掺杂氧化铟锌粉体。本申请通过将氧化稀土粉末、氧化锌粉末和氧化铟粉末作为原料制备得到稀土掺杂氧化铟锌粉体，可解决将大粒径稀土元素掺入IZO粉体引起成分不均一的问题。

Description

一种稀土掺杂氧化铟锌粉体及其制备方法、应用
技术领域
本发明涉及氧化铟锌粉体制备技术领域，尤其涉及一种稀土掺杂氧化铟锌粉体及其制备方法、应用。
背景技术
半导体金属氧化物由于具有较高的迁移率、较低的漏电流，且制作过程具有多样性，因此被广泛应用于电子纸及平板显示上。平板显示技术的核心是薄膜晶体管(TFT，ThinFilm Transistor)，而半导体氧化物薄膜则是TFT的核心部件。目前常用的半导体氧化物薄膜材料种类较多，其中以IGZO(铟镓锌氧化物)和IZO(铟锌氧化物)为主，与作为代表性的透明导电性薄膜的ITO膜相比，IZO膜具有以下优点：蚀刻速度快、颗粒的产生少，可获得非晶膜等。
为进一步提升氧化物半导体薄膜的性能，许多研究学者将稀土元素引入到IZO薄膜的制备中，取得了显著的成果。这是因为稀土元素独特的物理化学性质，决定了它们具有极为广泛的用途。稀土元素具有独特的4f电子结构、大的原子磁距及很强的自旋轨道耦合等特性，与其它元素形成稀土配合物时，配位数可在3～12之间变化，并且稀土化合物的晶体结构也是多样化的。在新材料领域，稀土元素丰富的光学、电学及磁学特性得到了广泛应用。在高技术领域，稀土新材料发挥着重要的作用。然而，稀土离子的半径（多在80～100pm）和价态（3价或者4价居多）与被掺杂离子（Zn2+）相差较大，而且熔点高，因此在成分复杂的IZO中，如何进行有效掺杂，是本领域亟待解决的问题。
发明内容
本发明的目的是为克服现有技术的不足，而提供一种稀土掺杂氧化铟锌粉体及其制备方法、应用，用于避免大粒径稀土元素掺入铟镓锌氧化物粉体引起成分不均一的问题，可以制备出成分均一的稀土掺杂氧化铟锌粉体，具体应用该铟镓锌氧化物粉体可以制备高密度、组织均匀及具备优异光电特性的稀土掺杂铟镓锌氧化物靶材。
为实现前述目的，本发明采用如下技术方案。
本发明提供一种稀土掺杂氧化铟锌粉体制备方法，该制备方法包括如下步骤。
（1）按稀土掺杂氧化铟锌粉体所需的配比称量氧化稀土粉末、氧化锌粉末和氧化铟粉末；
（2）将步骤（1）中称取好的氧化稀土粉末、氧化锌粉末和氧化铟粉末放入混料机中进行混料，得到混合粉末；
（3）将步骤（2）中得到的混合粉末放入球磨机中，并依次加入水、分散剂和粘结剂进行湿法球磨，得到混合浆料，所述分散剂的重量占所述氧化稀土粉末、氧化锌粉末和氧化铟粉末总重量的2%～10%；所述粘结剂占所述氧化稀土粉末、氧化锌粉末和氧化铟粉末总重量的2%～10%；所述分散剂为聚乙烯吡络烷酮、聚羧酸、聚乙烯酸盐中的至少一种；所述粘结剂为聚乙烯醇、羧甲基纤维素、聚丙烯酰胺、聚丙烯酸盐、聚乙二醇中的至少一种；
（4）将步骤（3）得到的混合浆料进行烘干、打粉和筛分，最终得到稀土掺杂氧化铟锌粉体。
作为本发明的进一步改进，所述氧化稀土粉末、氧化铟粉末和氧化锌粉末的质量比为：（8～10.5）:（78～80.5）：13。
作为本发明的进一步改进，所述粘结剂的重量占所述氧化稀土粉末、氧化锌粉末和氧化铟粉末总重量的5%～8%。
作为本发明的进一步改进，所述分散剂的重量占所述氧化稀土粉末、氧化锌粉末和氧化铟粉末总重量的5%～8%。
作为本发明的进一步改进，所述步骤（3）得到的混合浆料中固体重量含量为65%～85%。
作为本发明的进一步改进，所述步骤（3）中球磨机转速为60～70rpm；球磨时间为20～38h。
作为本发明的进一步改进，所述稀土氧化物的纯度为4N、粒径为120～250nm；氧化锌的纯度为4N、粒径为120～250nm；氧化铟的纯度为4N、粒径为120～250nm。
本发明还提供一种稀土掺杂氧化铟锌粉体，所述稀土掺杂氧化铟锌粉体的化学式为：ReXIn1～XZnO，其中，Re代表稀土元素，X 介于0.01～0.2之间。
作为本发明的进一步改进，所述Re至少代表La、Ce、Nb、Gd中的一种。
本发明还提供一种稀土掺杂氧化铟锌粉体的应用，包含上述提供的一种稀土掺杂氧化铟锌粉体，经均压成形及烧结处理而得到靶材的应用。
本发明提供的一种稀土掺杂氧化铟锌粉体及其制备方法、应用，通过将氧化稀土粉末、氧化锌粉末和氧化铟粉末作为原料可以制备出成分均一的稀土掺杂氧化铟锌粉体，解决将大粒径稀土元素掺入铟镓锌氧化物粉体引起成分不均一的问题，具体应用该铟镓锌氧化物粉体可以制备高密度、组织均匀的稀土掺杂铟镓锌氧化物靶材。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例对技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
根据本发明的第一方面，提供了一种稀土掺杂氧化铟锌粉体制备方法，包括以下步骤。
（1）按稀土掺杂氧化铟锌粉体所需的配比称量氧化稀土粉末、氧化锌粉末和氧化铟粉末；
（2）将步骤（1）中称取好的氧化稀土粉末、氧化锌粉末和氧化铟粉末放入混料机中进行混料，得到混合粉末；
（3）将步骤（2）中得到的混合粉末放入球磨机中，并依次加入水、分散剂和粘结剂进行湿法球磨，得到混合浆料，所述分散剂的重量占所述氧化稀土粉末、氧化锌粉末和氧化铟粉末总重量的2%～10%；所述粘结剂占所述氧化稀土粉末、氧化锌粉末和氧化铟粉末总重量的2%～10%；所述分散剂为聚乙烯吡络烷酮、聚羧酸、聚乙烯酸盐中的至少一种；所述粘结剂为聚乙烯醇、羧甲基纤维素、聚丙烯酰胺、聚丙烯酸盐、聚乙二醇中的至少一种；
（4）将步骤（3）得到的混合浆料进行造粒、混料和筛分，最终得到稀土掺杂氧化铟锌粉体。
上述稀土掺杂氧化铟锌粉体的制备过程中，通过将氧化稀土粉末、氧化锌粉末和氧化铟粉末作为原料制备为浆料，并且结合造粒、混料和筛分，可以制备出成分均一的稀土掺杂氧化铟锌粉体，解决将大粒径稀土元素掺入铟镓锌氧化物粉体引起成分不均一的问题；并且在研究过程中发明人发现，步骤（2）中将称取好的氧化稀土粉末、氧化锌粉末和氧化铟粉末放入混料机中进行混料能减少湿法球磨时间，使球磨后得到的得到混合浆料粒径更均匀，通过研究发现，混料机转速为45rpm，混料时间为1~2h，使球磨后得到的得到混合浆料粒径最均匀；步骤（4）中烘干的温度为80～120℃；烘干时间为8～24h，筛分选用80目筛网，最终得到稀土掺杂氧化铟锌粉体粒径介于30～100μm之间。
优选地，所述氧化稀土粉末、氧化铟粉末和氧化锌粉末的质量比为：（8～10.5）:（78～80.5）：13。
优选地，所述粘结剂的重量占所述氧化稀土粉末、氧化锌粉末和氧化铟粉末总重量的5%～8%。
优选地，所述分散剂的重量占所述氧化稀土粉末、氧化锌粉末和氧化铟粉末总重量的5%～8%。
优选地，所述步骤（3）得到的混合浆料中固体重量含量为65%～85%。
优选地，所述步骤（3）中球磨机转速为65rpm；球磨时间为20～38h。
优选地，所述稀土氧化物的纯度为4N、粒径为120～250nm；氧化锌的纯度为4N、粒径为120～250nm；氧化铟的纯度为4N、粒径为120～250nm。
根据本发明的第二个方面，还提供了一种上述稀土掺杂氧化铟锌粉体制备方法制备得到的稀土掺杂氧化铟锌粉体，所述稀土掺杂氧化铟锌粉体的化学式为：ReXIn1～XZnO，其中，Re代表稀土元素，X 介于0.01～0.2之间。
优选地，所述Re至少代表La、Ce、Nb、Gd中的一种。
根据本发明的第三个方面，还提供了一种稀土掺杂氧化铟锌粉体的应用，包含上述的一种稀土掺杂氧化铟锌粉体，经均压成形及烧结处理而得到靶材的应用。
为了进一步了解本发明，下面结合具体实施例对本发明方法和效果做进一步详细的说明。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
实施例1。
以氧化镧（La2O3）粉末为原料制备稀土掺杂氧化铟锌粉体，制备方法包括以下步骤。
（1）按质量比为8.17:80.04:13的配比称量氧化镧粉末、氧化铟粉末和氧化锌粉末。
（2）将步骤（1）称取好的氧化镧粉末、氧化锌粉末和氧化铟粉末放入转速为45rpm的混料机中混料2h，得到混合粉末。
（3）向球磨机中加入步骤（2）得到的混合粉末、水、占混合粉末总质量4.5%的聚乙烯吡络烷酮分散剂、占混合粉末总质量4.5%的聚乙二醇粘结剂，在转速为65rpm的球磨机中进行湿法球磨30h，得到固体的含量为75%的浆料。
（4）将步骤（3）所得的浆料置于温度为90℃的烘箱中进行烘干16h后打粉并过80目筛网，最终得到理论化学式为：La0.08In0.92ZnO的稀有金属掺杂氧化铟锌粉体，经过检测，该粉体的最大粒径为82μm，粉体的最小粒径为49μm，粉体的平均粒径为65μm。
本实施例的稀土掺杂氧化铟锌粉体样品的性能接近标准稀土掺杂氧化铟锌粉体样品的性能。同时，因为本实施例的稀土掺杂氧化铟锌粉体样品掺杂的稀土元素半径较大，从而使得掺杂进入主体结构使得晶胞体积变大。因此，可以认为，本实施例提供的稀土掺杂氧化铟锌粉体制备方法所提供的方式能对大半径的稀土离子掺杂进行有效的处理，经过本实施例提供的稀土掺杂氧化铟锌粉体制备方法处理得到的稀土掺杂氧化铟锌粉体能接近标准稀土掺杂氧化铟锌粉体样品的性能。同时引入的稀土元素能有效减小氧化铟锌晶体的禁带宽度，从而降低价电子被束缚的程度，提高氧化铟锌的导电性能；并且，掺杂的稀土元素可以提高氧化铟锌内部结构能带的传送能力，增强掺杂后体系的稳定性。
实施例2。
以氧化铈（CeO2）粉末为原料制备稀土掺杂氧化铟锌粉体，制备方法包括以下步骤。
（1）按质量比为9.71:79.17:13的配比称量氧化铈粉末、氧化铟粉末和氧化锌粉末。
（2）将步骤（1）称取好的氧化铈粉末、氧化锌粉末和氧化铟粉末放入转速为45rpm的混料机中混料2h，得到混合粉末。
（3）向球磨机中加入步骤（2）得到的混合粉末、水、占混合粉末总质量4.5%的聚乙烯吡络烷酮分散剂、占混合粉末总质量4.5%的聚乙二醇粘结剂，在转速为65rpm的球磨机中进行湿法球磨34h，得到固体的含量为70%的浆料。
（4）将步骤（3）所得的浆料置于温度为90℃的烘箱中进行烘干18h后打粉并过80目筛网，最终得到理论化学式为：Ce0.09In0.91ZnO的稀有金属掺杂氧化铟锌粉体，经过检测，该粉体的最大粒径为91μm，粉体的最小粒径为59μm，粉体的平均粒径为75μm。
实施例3。
以三氧化二钆（Gd2O3）粉末为原料制备稀土掺杂氧化铟锌粉体，制备方法包括以下步骤。
（1）按质量比为9.09:80.04:13的配比称量三氧化二钆粉末、氧化铟粉末和氧化锌粉末。
（2）将步骤（1）称取好的三氧化二钆粉末、氧化锌粉末和氧化铟粉末放入转速为45rpm的混料机中混料2h，得到混合粉末。
（3）向球磨机中加入步骤（2）得到的混合粉末、水、占混合粉末总质量4.5%的聚乙烯吡络烷酮分散剂、占混合粉末总质量4.5%的聚乙二醇粘结剂，在转速为65rpm的球磨机中进行湿法球磨30h，得到固体的含量为80%的浆料。
（4）将步骤（3）所得的浆料置于温度为90℃的烘箱中进行烘干14h后打粉并过80目筛网，最终得到理论化学式为：Gd0.08In0.92ZnO的稀有金属掺杂氧化铟锌粉体，经过检测，该粉体的最大粒径为83μm，粉体的最小粒径为51μm，粉体的平均粒径为67μm。
实施例4。
以三氧化二钕（Nb2O3）粉末为原料制备稀土掺杂氧化铟锌粉体，制备方法包括以下步骤。
（1）按质量比为10.48:78.30:13的配比称量三氧化二钕粉末、氧化铟粉末和氧化锌粉末。
（2）将步骤（1）称取好的三氧化二钕粉末、氧化锌粉末和氧化铟粉末放入转速为45rpm的混料机中混料2h，得到混合粉末。
（3）向球磨机中加入步骤（2）得到的混合粉末、水、占混合粉末总质量4.5%的聚乙烯吡络烷酮分散剂、占混合粉末总质量4.5%的聚乙二醇粘结剂，在转速为65rpm的球磨机中进行湿法球磨24h，得到固体的含量为75%的浆料。
（4）将步骤（3）所得的浆料置于温度为90℃的烘箱中进行烘干16h后打粉并过80目筛网，最终得到理论化学式为：Nb0.10In0.90ZnO的稀有金属掺杂氧化铟锌粉体，经过检测，该粉体的最大粒径为90μm，粉体的最小粒径为53μm，粉体的平均粒径为72μm。
本发明提供的一种稀土掺杂氧化铟锌粉体及其制备方法、应用，通过将氧化稀土粉末、氧化锌粉末和氧化铟粉末作为原料可以制备出成分均一的稀土掺杂氧化铟锌粉体，解决将大粒径稀土元素掺入铟镓锌氧化物粉体引起成分不均一的问题，具体应用该铟镓锌氧化物粉体可以制备高密度、组织均匀的稀土掺杂铟镓锌氧化物靶材。
尽管为示例目的，已经公开了本发明的优选实施方式，但是本领域的普通技术人员将意识到，在不脱离由所附的权利要求书公开的本发明的范围和精神的情况下，各种改进、增加以及取代是可能的。

Claims (10)

1.一种稀土掺杂氧化铟锌粉体制备方法，其特征在于，该制备方法包括如下步骤：
（1）按稀土掺杂氧化铟锌粉体所需的配比称量氧化稀土粉末、氧化锌粉末和氧化铟粉末；
（2）将步骤（1）中称取好的氧化稀土粉末、氧化锌粉末和氧化铟粉末放入混料机中进行混料，得到混合粉末；
（3）将步骤（2）中得到的混合粉末放入球磨机中，并依次加入水、分散剂和粘结剂进行湿法球磨，得到混合浆料，所述分散剂的重量占所述氧化稀土粉末、氧化锌粉末和氧化铟粉末总重量的2%～10%；所述粘结剂占所述氧化稀土粉末、氧化锌粉末和氧化铟粉末总重量的2%～10%；所述分散剂为聚乙烯吡络烷酮、聚羧酸、聚乙烯酸盐中的至少一种；所述粘结剂为聚乙烯醇、羧甲基纤维素、聚丙烯酰胺、聚丙烯酸盐、聚乙二醇中的至少一种；
（4）将步骤（3）得到的混合浆料进行烘干、打粉和筛分，最终得到稀土掺杂氧化铟锌粉体。
2.根据权利要求1所述的一种稀土掺杂氧化铟锌粉体制备方法，其特征在于，所述氧化稀土粉末、氧化铟粉末和氧化锌粉末的质量比为：（8～10.5）:（78～80.5）：13。
3.根据权利要求1所述的一种稀土掺杂氧化铟锌粉体制备方法，其特征在于，所述粘结剂的重量占所述氧化稀土粉末、氧化锌粉末和氧化铟粉末总重量的5%～8%。
4.根据权利要求1所述的一种稀土掺杂氧化铟锌粉体制备方法，其特征在于，所述分散剂的重量占所述氧化稀土粉末、氧化锌粉末和氧化铟粉末总重量的5%～8%。
5.根据权利要求1所述的一种稀土掺杂氧化铟锌粉体制备方法，其特征在于，所述步骤（3）得到的混合浆料中固体重量含量为65%～85%。
6.根据权利要求1所述的一种稀土掺杂氧化铟锌粉体的制备方法，其特征在于，所述步骤（3）中球磨机转速为60～70rpm；球磨时间为20～38h。
7.根据权利要求1所述的一种稀土掺杂氧化铟锌粉体制备方法，其特征在于，所述稀土氧化物的纯度为4N、粒径为120～250nm；氧化锌的纯度为4N、粒径为120～250nm；氧化铟的纯度为4N、粒径为120～250nm。
8.一种按照权利要求1所述的制备方法制备得到的一种稀土掺杂氧化铟锌粉体，其特征在于，所述稀土掺杂氧化铟锌粉体的化学式为：ReXIn1～XZnO，其中，Re代表稀土元素，X 介于0.01～0.2之间。
9.根据权利要求8所述的一种稀土掺杂氧化铟锌粉体，其特征在于，所述Re至少代表La、Ce、Nb、Gd中的一种。
10.一种稀土掺杂氧化铟锌粉体的应用，其特征在于，由权利要求8～9任一所述的一种稀土掺杂氧化铟锌粉体，经均压成形及烧结处理而得到靶材的应用。
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