CN116288181A - 一种镧系金属掺杂izo靶材及其制备方法与应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种镧系金属掺杂IZO靶材及其制备方法与应用。本发明的镧系金属掺杂IZO靶材按照质量百分比计包括：Ln系金属氧化物0.5％～10％、氧化铟60％～87％和氧化锌5％～15％，所述Ln系金属选自镧、铈、镨、钕、钷、钐、铕、钆、铽、镝、钬、铒、铥、镱、镥中的至少一种。本发明通过控制镧系金属掺杂IZO靶材中各成分的占比并结合化学共沉淀所制得的镧系金属掺杂IZO靶材具有致密性高、颜色均匀且溅射过程不易结瘤等优点，具有广泛的应用价值。
Description
技术领域
本发明涉及光电功能材料技术领域，尤其是涉及一种镧系金属掺杂IZO靶材及其制备方法与应用。
背景技术
镧系金属掺杂的IZO靶材是一种多元金属氧化物的半导体材料，由于其具备高透光性及高载流子浓度等特点，可用于制作大尺寸及高分辨率的显示器。
相关技术中，镧系掺杂的IZO薄膜多数是使用Ln-IZO靶材以溅射沉积的方式进行，其中Ln-IZO靶材是用化学共沉淀法制备的Ln-IZO粉末前驱体经过煅烧得到均匀的且烧结活性高的Ln-IZO粉末，压制成型后再经过一定的条件下进行烧结得到高致密度的靶材。并且，采用常规混合法(即直接使用各种氧化物粉末按照比例混合)制备的Ln-IZO粉末存在难以混合均匀，烧结活性低的特点，在实际生产过程中，成分分布的不均匀极容易造成烧结后靶材颜色不均匀，另外烧结活性低也会造成其烧结密度不高的情况。为了提高烧结密度，相关技术人员会进一步提高烧结温度，然而，烧结温度的提高易造成靶材的晶粒尺寸急剧长大，产生成分的偏析，在溅射镀膜的过程中产生不正常的放电效应，劣化薄膜的质量及特性。
因此，仍需提高镧系金属掺杂IZO靶材的均一性和致密度，并保证溅射不易结瘤。
发明内容
本发明旨在至少解决现有技术中存在的技术问题之一。为此，本发明提出一种镧系金属掺杂IZO靶材及其制备方法，能够提高镧系金属掺杂IZO靶材的均一性和致密度，并保证溅射不易结瘤。
本发明还提出一种上述镧系金属掺杂IZO靶材的制备方法。
本发明还提出一种上述镧系金属掺杂IZO靶材在制备显示器中的应用。
本发明的第一方面，提供了一种镧系金属掺杂IZO靶材，按照质量百分比计包括：
Ln系金属氧化物0.5％-10％、氧化铟60％～87％和氧化锌5％～15％；
所述Ln系金属选自镧、铈、镨、钕、钷、钐、铕、钆、铽、镝、钬、铒、铥、镱、镥中的至少一种。
根据本发明实施例的镧系金属掺杂IZO靶材，至少具有如下有益效果：本发明通过控制镧系金属掺杂IZO靶材中各成分的占比，所获得的镧系金属掺杂IZO靶材具有致密性高、颜色均匀且溅射过程不易结瘤等优点。
根据本发明的一些实施例，按照质量百分比计包括：
Ln系金属氧化物0.5％-10％wt％、氧化铟60％～87％和氧化锌5％～15％；
所述Ln系金属选自镧、铈、镨、钕、钷、钐、铕、钆、铽、镝、钬、铒、铥、镱、镥中的至少一种。
根据本发明的一些实施例，按照质量百分比计包括：
Ln系金属氧化物0.5％-10％wt％、氧化铟60％～87％和氧化锌5％～15％；
所述Ln系金属选自镧、铈、镨、钕、钷、钐、铕、钆、铽、镝、钬、铒、铥、镱、镥中的至少一种。
根据本发明的一些实施例，所述镧系金属掺杂IZO靶材的密度为98.0％～99.3％。
根据本发明的一些实施例，所述镧系金属掺杂IZO靶材的密度为98.5％～99.22％。
本发明的第二方面，提供了一种上述镧系金属掺杂IZO靶材的制备方法，包括以下制备步骤：
步骤S1、向Ln系金属盐、铟盐和锌盐的混合溶液中加入沉淀剂进行沉淀，固液分离，取固相进行干燥、煅烧，得到Ln-IZO前驱体；其中，所述Ln系金属盐中的Ln系金属选自镧、铈、镨、钕、钷、钐、铕、钆、铽、镝、钬、铒、铥、镱、镥中的至少一种；
步骤S2、将所述Ln-IZO前驱体与分散剂、粘结剂混合制浆，进行喷雾干燥，得到Ln-IZO粉体；
步骤S3、将所述Ln-IZO粉体依次进行模压成型和冷等静压后，得到毛坯靶材；
步骤S4、将所述毛坯靶材烧结，即得所述镧系金属掺杂IZO靶材。
根据本发明实施例的制备方法，至少具有如下有益效果：本发明通过化学共沉淀的方法，通过控制沉淀工艺，制备出烧结成分均匀且烧结活性高的粉体，并通过控制烧结工艺，实现靶材的高致密度。
根据本发明的一些实施例，所述Ln系金属盐选自Ln系金属硫酸盐、Ln系金属硝酸盐和Ln系金属氯盐中的至少一种。
根据本发明的一些实施例，所述铟盐选自硫酸铟、硝酸铟和氯化铟中的至少一种。
根据本发明的一些实施例，所述锌盐选自硫酸锌、硝酸锌和氯化锌中的至少一种。
根据本发明的一些实施例，步骤S1中，所述沉淀剂选自无机碱和碳酸盐。
根据本发明的一些实施例，所述无机碱选自氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化铯、一水合氨和氨水中的至少一种。
优选的，所述无机碱为氢氧化钠或氢氧化钾。
根据本发明的一些实施例，所述碳酸盐选自碳酸钠、碳酸钾、碳酸铯、碳酸氢钠、碳酸氢钾和碳酸氢铯中的至少一种。
优选的，所述碳酸盐为碳酸钠。
优选的，所述氨水的浓度为25％～28％。
优选的，所述氨水的浓度为28％。
在本发明中，沉淀剂优选为氢氧化钠，在其他条件相同的情况下，当沉淀剂为氢氧化钠时，所制得的镧系金属掺杂IZO靶材的相对密度与添加其他沉淀剂相比更为优异，为99.00％。而选用氨水为沉淀剂时，所制得的镧系金属掺杂IZO靶材的相对密度为98.5％，相对较低。
根据本发明的一些实施例，所述沉淀的pH值为6～9。
优选的，所述沉淀的pH值为6～8。
沉淀的pH值是影响镧系金属掺杂IZO靶材质量的重要因素，在本发明中，当pH值大于9时，由于晶体生长过快，其所制备出来的镧系金属掺杂IZO靶材在溅射过程中易出现结瘤情况；而当沉淀pH值为6～8时，可获得较高的靶材相对密度，且溅射过程中不会出现结瘤现象。
根据本发明的一些实施例，步骤S1中，所述干燥的方式为真空冻干干燥。
采用真空冷冻干燥有利于防止纳米粉体的团聚。
根据本发明的一些实施例，所述煅烧的温度为600℃～1200℃。
根据本发明的一些实施例，所述煅烧的温度为700℃～900℃。
优选的，所述煅烧的温度为800℃。
根据本发明的一些实施例，所述煅烧的时间为1.5h～2.5h。
优选的，所述煅烧的时间为2h。
根据本发明的一些实施例，所述分散剂的型号为CELUNA D-305，购买于中京油脂株式会社。
根据本发明的一些实施例，所述分散剂的添加量为0.5％～2％。
根据本发明的一些实施例，所述粘结剂为聚乙烯醇，购于上海国药试剂集团国药集团，货号为30153160。
根据本发明的一些实施例，所述粘结剂的添加量为2％～4％。
根据本发明的一些实施例，步骤S2中，所述Ln-IZO粉体的比表面积为5m2/g～15m2/g。
优选的，所述Ln-IZO粉体的比表面积为10m2/g～12m2/g。
在保留粉末烧结活性的情况下，该比表面积下的Ln-IZO粉体更利于成型，且模压成型的弹性后效更小。
根据本发明的一些实施例，步骤S3中，所述模压成型的压力为0.1Mpa～0.8Mpa。
优选的，所述冷等静压的压力为200Mpa～400Mpa。
根据本发明的一些实施例，步骤S4中，所述烧结过程中脱胶的温度为400℃～700℃。
在该温度下进行脱胶能够有效将添加的分散剂及粘结剂完全从坯体体脱出，易于后续的烧结。
根据本发明的一些实施例，步骤S4中，所述烧结温度为1100℃～1400℃；
优选的，所述烧结温度为1150℃～1400℃；
在本发明中，烧结温度过低，容易导致靶材的相对密度较低，进而降低靶材的质量；而相对密度过高，在靶材溅射过程中容易出现结瘤现象，且靶材的晶体粗大，因此，选择合适的烧结温度对提高靶材的质量至关重要。
根据本发明的一些实施例，步骤S4中，所述烧结的压力为0.05Mpa～0.3Mpa。
优选的，所述烧结的压力为0.2Mpa～0.3Mpa。
烧结压力过高时，对密度的提升效果不明显，同时对设备的要求更高，生产成本也更高，不利于工业生产。而烧结压力过低时，则难以达到提升密度的效果。
在烧结过程中提高烧结压力有利于提高镧系金属掺杂IZO靶材的质量。在本发明中，在其他制备条件相同的情况下，随着烧结压力的增加，其靶材的相对密度显著提高，且制备的靶材在溅射过程中未出现结瘤现象。
根据本发明的一些实施例，步骤S4中，所述烧结的时间为550min～650min。
优选的，所述烧结的时间为600min。
本发明的第三方面，提供了一种上述镧系金属掺杂IZO靶材在制备显示器中的应用。
由于该应用采用了上述实施例的镧系金属掺杂IZO靶材的全部技术方案，因此至少具有上述实施例的技术方案所带来的所有有益效果。
本发明的其它特征和优点将在随后的说明书中阐述，并且，部分地从说明书中变得显而易见，或者通过实施本发明而了解。
具体实施方式
以下将结合实施例对本发明的构思及产生的技术效果进行清楚、完整地描述，以充分地理解本发明的目的、特征和效果。显然，所描述的实施例只是本发明的一部分实施例，而不是全部实施例，基于本发明的实施例，本领域的技术人员在不付出创造性劳动的前提下所获得的其他实施例，均属于本发明保护的范围。
本发明的描述中，参考术语“一个实施例”、“一些实施例”、“示意性实施例”、“示例”、“具体示例”、或“一些示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不一定指的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任何的一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。
实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
在本发明实施例中，分散剂购买于中京油脂株式会社，货号为CELUNA D-305；
粘结剂为PVA，聚合度1750±50，购于上海国药试剂集团国药集团，货号为30153160。
实施例1
本实施例为一种镧系金属掺杂IZO靶材的制备方法，具体包括以下步骤：
步骤S1：向0.3mol/L Ln系金属盐氯化镨、0.3mol/L氯化铟和0.3mol/L氯化锌的混合溶液中加入沉淀剂NaOH，并调节沉淀pH值至6进行沉淀，固液分离，用去离子水对的固体沉淀物进行清洗，并将其进行真空冷冻干燥，得到比表面积约为140m2/g的粉末产物，将该粉末产物置于800℃下进行煅烧，煅烧时间为2h，得到分布均匀的Ln-IZO前驱体；
步骤S2：向上述Ln-IZO前驱体中添加1％分散剂和3％的粘结剂，经过球磨获得浆料，然后通过喷雾干燥的方法制得Ln-IZO粉体，其Ln-IZO粉体的比表面积为10m2/g～12m2/g；
步骤S3：将所得的Ln-IZO粉体在0.1Mpa～0.8Mpa的压力下进行模压成型，并对其进行压力为200Mpa～400Mpa的冷等静压，获得毛坯靶材；
步骤S4：将上述成型的毛坯靶材置于450℃下进行脱胶，再置于温度为1400℃、压力为0Mpa条件下烧结10h，得到镧系金属掺杂IZO靶材。
本实施例中制得的镧系金属掺杂IZO靶材，按照质量百分比计包括：Ln系金属镨氧化物5％、氧化铟85％和氧化锌10％；
对本实施例制得的镧系金属掺杂IZO靶材进行镀膜测试，将所得镧系金属掺杂IZO靶材绑定至铜背板上，并将其安装至直流磁控溅射设备中进行溅射镀膜，其中镀膜的功率为1.5W/cm2，连续镀膜60h，观察镧系金属掺杂IZO靶材的中毒情况，即在靶材的表面出现点状凸起物。
实施例2
本实施例为一种镧系金属掺杂IZO靶材的制备方法，具体包括以下步骤：
步骤S1：向0.3mol/L Ln系金属盐氯化镨、0.3mol/L氯化铟和0.3mol/L氯化锌的混合溶液中加入沉淀剂NaOH，并调节沉淀pH值至7进行沉淀，固液分离，用去离子水对的固体沉淀物进行清洗，并将其进行真空冷冻干燥，得到比表面积约为120m2/g的粉末产物，将该粉末产物置于800℃下进行煅烧，煅烧时间为2h，得到分布均匀的Ln-IZO前驱体；
步骤S2：向上述Ln-IZO前驱体中添加1％的分散剂和3％的粘结剂，经过球磨获得浆料，然后通过喷雾干燥的方法制得Ln-IZO粉体，其Ln-IZO粉体的比表面积为10m2/g～12m2/g；
步骤S3：将所得的Ln-IZO粉体在0.1Mpa～0.8Mpa的压力下进行模压成型，并对其进行压力为200Mpa～400Mpa的冷等静压，获得毛坯靶材；
步骤S4：将上述成型的毛坯靶材置于450℃下进行脱胶，再置于温度为1400℃、压力为0Mpa条件下烧结10h，得到镧系金属掺杂IZO靶材。
本实施例中制得的镧系金属掺杂IZO靶材，按照质量百分比计包括：Ln系金属镨氧化物5％wt％、氧化铟85wt％和氧化锌10wt％；
对本实施例制得的镧系金属掺杂IZO靶材进行镀膜测试，将所得镧系金属掺杂IZO靶材绑定至铜背板上，并将其安装至直流磁控溅射设备中进行溅射镀膜，其中镀膜的功率为1.5W/cm2，连续镀膜60h，检测镧系金属掺杂IZO靶材的中毒情况。结果表明，采用本实施例方法获得的靶材的相对密度为98.90％，颜色均一，且未出现结瘤和晶体粗大的现象。
实施例3
本实施例为一种镧系金属掺杂IZO靶材的制备方法，具体包括以下步骤：
步骤S1：向0.3mol/L Ln系金属盐氯化镨、0.3mol/L氯化铟和0.3mol/L氯化锌的混合溶液中加入沉淀剂NaOH，并调节沉淀pH值至8进行沉淀，固液分离，用去离子水对的固体沉淀物进行清洗，并将其进行真空冷冻干燥，得到比表面积约为110m2/g的粉末产物，将该粉末产物置于800℃下进行煅烧，煅烧时间为2h，得到分布均匀的Ln-IZO前驱体；
步骤S2：向上述Ln-IZO前驱体中添加1％的分散剂和3％的粘结剂，经过球磨获得浆料，然后通过喷雾干燥的方法制得Ln-IZO粉体，其Ln-IZO粉体的比表面积为10m2/g～12m2/g；
步骤S3：将所得的Ln-IZO粉体在0.1Mpa～0.8Mpa的压力下进行模压成型，并对其进行压力为200Mpa～400Mpa的冷等静压，获得毛坯靶材；
步骤S4：将上述成型的毛坯靶材置于450℃下进行脱胶，再置于温度为1400℃、压力为0Mpa条件下烧结10h，得到镧系金属掺杂IZO靶材。
本实施例中制得的镧系金属掺杂IZO靶材，按照质量百分比计包括Ln系金属镨氧化物5％wt％、氧化铟85wt％和氧化锌10wt％；
对本实施例制得的镧系金属掺杂IZO靶材进行镀膜测试，将所得镧系金属掺杂IZO靶材绑定至铜背板上，并将其安装至直流磁控溅射设备中进行溅射镀膜，其中镀膜的功率为1.5W/cm2，连续镀膜60h，检测镧系金属掺杂IZO靶材的中毒情况。结果表明，采用本实施例方法获得的靶材的相对密度为99.00％，颜色均一，且未出现结瘤和晶体粗大的现象。
实施例4
本实施例为一种镧系金属掺杂IZO靶材的制备方法，具体包括以下步骤：
步骤S1：向0.3mol/L Ln系金属盐氯化镨、0.3mol/L氯化铟和0.3mol/L氯化锌的混合溶液中加入沉淀剂NaOH，并调节沉淀pH值至9进行沉淀，固液分离，用去离子水对的固体沉淀物进行清洗，并将其进行真空冷冻干燥，得到比表面积约为100m2/g的粉末产物，将该粉末产物置于800℃下进行煅烧，煅烧时间为2h，得到分布均匀的Ln-IZO前驱体；
步骤S2：向上述Ln-IZO前驱体中添加1％的分散剂和3％的粘结剂，经过球磨获得浆料，然后通过喷雾干燥的方法制得Ln-IZO粉体，其Ln-IZO粉体的比表面积为10m2/g～12m2/g；
步骤S3：将所得的Ln-IZO粉体在0.1Mpa～0.8Mpa的压力下进行模压成型，并对其进行压力为200Mpa～400Mpa的冷等静压，获得毛坯靶材；
步骤S4：将上述成型的毛坯靶材置于450℃下进行脱胶，再置于温度为1400℃、压力为0Mpa条件下烧结10h，得到镧系金属掺杂IZO靶材。
本实施例中制得的镧系金属掺杂IZO靶材，按照质量百分比计包括：Ln系金属镨氧化物5％、氧化铟85％和氧化锌10％；
对本实施例制得的镧系金属掺杂IZO靶材进行镀膜测试，将所得镧系金属掺杂IZO靶材绑定至铜背板上，并将其安装至直流磁控溅射设备中进行溅射镀膜，其中镀膜的功率为1.5W/cm2，连续镀膜60h，检测镧系金属掺杂IZO靶材的中毒情况。结果表明，采用本实施例方法获得的靶材的相对密度为98.80％，颜色均一性相对有所下降，未出现结瘤和晶体粗大的现象。
实施例5
本实施例为一种镧系金属掺杂IZO靶材的制备方法，具体包括以下步骤：
步骤S1：向0.3mol/L Ln系金属盐氯化镨、0.3mol/L氯化铟和0.3mol/L氯化锌的混合溶液中加入沉淀剂KOH，并调节沉淀pH值至8进行沉淀，固液分离，用去离子水对的固体沉淀物进行清洗，并将其进行真空冷冻干燥，得到比表面积约为110m2/g的粉末产物，将该粉末产物置于800℃下进行煅烧，煅烧时间为2h，得到分布均匀的Ln-IZO前驱体；
步骤S2：向上述Ln-IZO前驱体中添加1％的分散剂和3％的粘结剂，经过球磨获得浆料，然后通过喷雾干燥的方法制得Ln-IZO粉体，其Ln-IZO粉体的比表面积为10m2/g～12m2/g；
步骤S3：将所得的Ln-IZO粉体在0.1Mpa～0.8Mpa的压力下进行模压成型，并对其进行压力为200Mpa～400Mpa的冷等静压，获得毛坯靶材；
步骤S4：将上述成型的毛坯靶材置于450℃下进行脱胶，再置于温度为1400℃、压力为0Mpa条件下烧结10h，得到镧系金属掺杂IZO靶材。
本实施例中制得的镧系金属掺杂IZO靶材，按照质量百分比计包括：Ln系金属镨氧化物5％、氧化铟85％和氧化锌10％；
对本实施例制得的镧系金属掺杂IZO靶材进行镀膜测试，将所得镧系金属掺杂IZO靶材绑定至铜背板上，并将其安装至直流磁控溅射设备中进行溅射镀膜，其中镀膜的功率为1.5W/cm2，连续镀膜60h，检测镧系金属掺杂IZO靶材的中毒情况。结果表明，采用本实施例方法获得的靶材的相对密度为98.90％，颜色均一，且未出现结瘤和晶体粗大的现象。
实施例6
本实施例为一种镧系金属掺杂IZO靶材的制备方法，具体包括以下步骤：
步骤S1：向0.3mol/L Ln系金属盐氯化镨、0.3mol/L氯化铟和0.3mol/L氯化锌的混合溶液中加入沉淀剂碳酸钠，并调节沉淀pH值至8进行沉淀，固液分离，用去离子水对的固体沉淀物进行清洗，并将其进行真空冷冻干燥，得到比表面积约为115m2/g的粉末产物，将该粉末产物置于800℃下进行煅烧，煅烧时间为2h，得到分布均匀的Ln-IZO前驱体；
步骤S2：向上述Ln-IZO前驱体中添加1％的分散剂和3％的粘结剂，经过球磨获得浆料，然后通过喷雾干燥的方法制得Ln-IZO粉体，其Ln-IZO粉体的比表面积为10m2/g～12m2/g；
步骤S3：将所得的Ln-IZO粉体在0.1Mpa～0.8Mpa的压力下进行模压成型，并对其进行压力为200Mpa～400Mpa的冷等静压，获得毛坯靶材；
步骤S4：将上述成型的毛坯靶材置于450℃下进行脱胶，再置于温度为1400℃、压力为0Mpa条件下烧结10h，得到镧系金属掺杂IZO靶材。
本实施例中制得的镧系金属掺杂IZO靶材，按照质量百分比计包括：Ln系金属镨氧化物5％、氧化铟85％和氧化锌10％；
对本实施例制得的镧系金属掺杂IZO靶材进行镀膜测试，将所得镧系金属掺杂IZO靶材绑定至铜背板上，并将其安装至直流磁控溅射设备中进行溅射镀膜，其中镀膜的功率为1.5W/cm2，连续镀膜60h，检测镧系金属掺杂IZO靶材的中毒情况。结果表明，采用本实施例方法获得的靶材的相对密度为98.70％，颜色均一，且未出现结瘤和晶体粗大的现象。
实施例7
本实施例为一种镧系金属掺杂IZO靶材的制备方法，具体包括以下步骤：
步骤S1：向0.3mol/L Ln系金属盐氯化镨、0.3mol/L氯化铟和0.3mol/L氯化锌的混合溶液中加入沉淀剂氨水，并调节沉淀pH值至8进行沉淀，固液分离，用去离子水对的固体沉淀物进行清洗，并将其进行真空冷冻干燥，得到比表面积约为120m2/g的粉末产物，将该粉末产物置于800℃下进行煅烧，煅烧时间为2h，得到分布均匀的Ln-IZO前驱体；
步骤S2：向上述Ln-IZO前驱体中添加1％的分散剂和3％的粘结剂，经过球磨获得浆料，然后通过喷雾干燥的方法制得Ln-IZO粉体，其Ln-IZO粉体的比表面积为10m2/g～12m2/g；
步骤S3：将所得的Ln-IZO粉体在0.1Mpa～0.8Mpa的压力下进行模压成型，并对其进行压力为200Mpa～400Mpa的冷等静压，获得毛坯靶材；
步骤S4：将上述成型的毛坯靶材置于450℃下进行脱胶，再置于温度为1400℃、压力为0Mpa条件下烧结10h，得到镧系金属掺杂IZO靶材。
本实施例中制得的镧系金属掺杂IZO靶材，按照质量百分比计包括：Ln系金属镨氧化物5％、氧化铟85％和氧化锌10％；
对本实施例制得的镧系金属掺杂IZO靶材进行镀膜测试，将所得镧系金属掺杂IZO靶材绑定至铜背板上，并将其安装至直流磁控溅射设备中进行溅射镀膜，其中镀膜的功率为1.5W/cm2，连续镀膜60h，检测镧系金属掺杂IZO靶材的中毒情况。结果表明，采用本实施例方法获得的靶材的相对密度为98.50％，颜色均一，且未出现结瘤和晶体粗大的现象。
实施例8
本实施例为一种镧系金属掺杂IZO靶材的制备方法，具体包括以下步骤：
步骤S1：向0.3mol/L Ln系金属盐氯化镨、0.3mol/L氯化铟和0.3mol/L氯化锌的混合溶液中加入沉淀剂NaOH，并调节沉淀pH值至8进行沉淀，固液分离，用去离子水对的固体沉淀物进行清洗，并将其进行真空冷冻干燥，得到比表面积约为110m2/g的粉末产物，将该粉末产物置于800℃下进行煅烧，煅烧时间为2h，得到分布均匀的Ln-IZO前驱体；
步骤S2：向上述Ln-IZO前驱体中添加1％的分散剂和3％的粘结剂，经过球磨获得浆料，然后通过喷雾干燥的方法制得Ln-IZO粉体，其Ln-IZO粉体的比表面积为10m2/g～12m2/g；
步骤S3：将所得的Ln-IZO粉体在0.1Mpa～0.8Mpa的压力下进行模压成型，并对其进行压力为200Mpa～400Mpa的冷等静压，获得毛坯靶材；
步骤S4：将上述成型的毛坯靶材置于450℃下进行脱胶，再置于温度为1100℃、压力为0Mpa条件下烧结10h，得到镧系金属掺杂IZO靶材。
本实施例中制得的镧系金属掺杂IZO靶材，按照质量百分比计包括：Ln系金属镨氧化物5％、氧化铟85％和氧化锌10％；
对本实施例制得的镧系金属掺杂IZO靶材进行镀膜测试，将所得镧系金属掺杂IZO靶材绑定至铜背板上，并将其安装至直流磁控溅射设备中进行溅射镀膜，其中镀膜的功率为1.5W/cm2，连续镀膜60h，检测镧系金属掺杂IZO靶材的中毒情况。结果表明，采用本实施例方法获得的靶材的相对密度为97.80％，颜色发黄，均一性好，未出现结瘤和晶体粗大的现象。
实施例9
本实施例为一种镧系金属掺杂IZO靶材的制备方法，具体包括以下步骤：
步骤S1：向0.3mol/L Ln系金属盐氯化镨、0.3mol/L氯化铟和0.3mol/L氯化锌的混合溶液中加入沉淀剂NaOH，并调节沉淀pH值至8进行沉淀，固液分离，用去离子水对的固体沉淀物进行清洗，并将其进行真空冷冻干燥，得到比表面积约为110m2/g的粉末产物，将该粉末产物置于800℃下进行煅烧，煅烧时间为2h，得到分布均匀的Ln-IZO前驱体；
步骤S2：向上述Ln-IZO前驱体中添加1％的分散剂和3％的粘结剂，经过球磨获得浆料，然后通过喷雾干燥的方法制得Ln-IZO粉体，其Ln-IZO粉体的比表面积为10m2/g～12m2/g；
步骤S3：将所得的Ln-IZO粉体在0.1Mpa～0.8Mpa的压力下进行模压成型，并对其进行压力为200Mpa～400Mpa的冷等静压，获得毛坯靶材；
步骤S4：将上述成型的毛坯靶材置于450℃下进行脱胶，再置于温度为1150℃、压力为0Mpa条件下烧结10h，得到镧系金属掺杂IZO靶材。
本实施例中制得的镧系金属掺杂IZO靶材，按照质量百分比计包括：Ln系金属镨氧化物5％、氧化铟85％和氧化锌10％；
对本实施例制得的镧系金属掺杂IZO靶材进行镀膜测试，将所得镧系金属掺杂IZO靶材绑定至铜背板上，并将其安装至直流磁控溅射设备中进行溅射镀膜，其中镀膜的功率为1.5W/cm2，连续镀膜60h，检测镧系金属掺杂IZO靶材的中毒情况。结果表明，采用本实施例方法获得的靶材的相对密度为98.00％，颜色轻微发黄，均一性好，未出现结瘤和晶体粗大的现象。
实施例10
本实施例为一种镧系金属掺杂IZO靶材的制备方法，具体包括以下步骤：
步骤S1：向0.3mol/L Ln系金属盐氯化镨、0.3mol/L氯化铟和0.3mol/L氯化锌的混合溶液中加入沉淀剂NaOH，并调节沉淀pH值至8进行沉淀，固液分离，用去离子水对的固体沉淀物进行清洗，并将其进行真空冷冻干燥，得到比表面积约为110m2/g的粉末产物，将该粉末产物置于800℃下进行煅烧，煅烧时间为2h，得到分布均匀的Ln-IZO前驱体；
步骤S2：向上述Ln-IZO前驱体中添加1％的分散剂和3％的粘结剂，经过球磨获得浆料，然后通过喷雾干燥的方法制得Ln-IZO粉体，其Ln-IZO粉体的比表面积为10m2/g～12m2/g；
步骤S3：将所得的Ln-IZO粉体在0.1Mpa～0.8Mpa的压力下进行模压成型，并对其进行压力为200Mpa～400Mpa的冷等静压，获得毛坯靶材；
步骤S4：将上述成型的毛坯靶材置于450℃下进行脱胶，再置于温度为1200℃、压力为0Mpa条件下烧结10h，得到镧系金属掺杂IZO靶材。
本实施例中制得的镧系金属掺杂IZO靶材，按照质量百分比计包括：Ln系金属镨氧化物5％、氧化铟85％和氧化锌10％；
对本实施例制得的镧系金属掺杂IZO靶材进行镀膜测试，将所得镧系金属掺杂IZO靶材绑定至铜背板上，并将其安装至直流磁控溅射设备中进行溅射镀膜，其中镀膜的功率为1.5W/cm2，连续镀膜60h，检测镧系金属掺杂IZO靶材的中毒情况。结果表明，采用本实施例方法获得的靶材的相对密度为98.10％，颜色轻微发黄，均一性好，未出现结瘤和晶体粗大的现象。
实施例11
本实施例为一种镧系金属掺杂IZO靶材的制备方法，具体包括以下步骤：
步骤S1：向0.3mol/L Ln系金属盐氯化镨、0.3mol/L氯化铟和0.3mol/L氯化锌的混合溶液中加入沉淀剂NaOH，并调节沉淀pH值至8进行沉淀，固液分离，用去离子水对的固体沉淀物进行清洗，并将其进行真空冷冻干燥，得到比表面积约为110m2/g的粉末产物，将该粉末产物置于800℃下进行煅烧，煅烧时间为2h，得到分布均匀的Ln-IZO前驱体；
步骤S2：向上述Ln-IZO前驱体中添加1％的分散剂和3％的粘结剂，经过球磨获得浆料，然后通过喷雾干燥的方法制得Ln-IZO粉体，其Ln-IZO粉体的比表面积为10m2/g～12m2/g；
步骤S3：将所得的Ln-IZO粉体在0.1Mpa～0.8Mpa的压力下进行模压成型，并对其进行压力为200Mpa～400Mpa的冷等静压，获得毛坯靶材；
步骤S4：将上述成型的毛坯靶材置于450℃下进行脱胶，再置于温度为1250℃、压力为0Mpa条件下烧结10h，得到镧系金属掺杂IZO靶材。
本实施例中制得的镧系金属掺杂IZO靶材，按照质量百分比计包括：Ln系金属镨氧化物5％、氧化铟85％和氧化锌10％；
对本实施例制得的镧系金属掺杂IZO靶材进行镀膜测试，将所得镧系金属掺杂IZO靶材绑定至铜背板上，并将其安装至直流磁控溅射设备中进行溅射镀膜，其中镀膜的功率为1.5W/cm2，连续镀膜60h，检测镧系金属掺杂IZO靶材的中毒情况。结果表明，采用本实施例方法获得的靶材的相对密度为98.30％，颜色轻微发黄，均一性好，未出现结瘤和晶体粗大的现象。
实施例12
本实施例为一种镧系金属掺杂IZO靶材的制备方法，具体包括以下步骤：
步骤S1：向0.3mol/L Ln系金属盐氯化镨、0.3mol/L氯化铟和0.3mol/L氯化锌的混合溶液中加入沉淀剂NaOH，并调节沉淀pH值至8进行沉淀，固液分离，用去离子水对的固体沉淀物进行清洗，并将其进行真空冷冻干燥，得到比表面积约为110m2/g的粉末产物，将该粉末产物置于800℃下进行煅烧，煅烧时间为2h，得到分布均匀的Ln-IZO前驱体；
步骤S2：向上述Ln-IZO前驱体中添加1％的分散剂和3％的粘结剂，经过球磨获得浆料，然后通过喷雾干燥的方法制得Ln-IZO粉体，其Ln-IZO粉体的比表面积为10m2/g～12m2/g；
步骤S3：将所得的Ln-IZO粉体在0.1Mpa～0.8Mpa的压力下进行模压成型，并对其进行压力为200Mpa～400Mpa的冷等静压，获得毛坯靶材；
步骤S4：将上述成型的毛坯靶材置于450℃下进行脱胶，再置于温度为1300℃、压力为0Mpa条件下烧结10h，得到镧系金属掺杂IZO靶材。
本实施例中制得的镧系金属掺杂IZO靶材，按照质量百分比计包括：Ln系金属镨氧化物5％、氧化铟85％和氧化锌10％；
对本实施例制得的镧系金属掺杂IZO靶材进行镀膜测试，将所得镧系金属掺杂IZO靶材绑定至铜背板上，并将其安装至直流磁控溅射设备中进行溅射镀膜，其中镀膜的功率为1.5W/cm2，连续镀膜60h，检测镧系金属掺杂IZO靶材的中毒情况。结果表明，采用本实施例方法获得的靶材的相对密度为98.50％，颜色为浅墨绿色，均一性好，未出现结瘤和晶体粗大的现象。
实施例13
本实施例为一种镧系金属掺杂IZO靶材的制备方法，具体包括以下步骤：
步骤S1：向0.3mol/L Ln系金属盐氯化镨、0.3mol/L氯化铟和0.3mol/L氯化锌的混合溶液中加入沉淀剂NaOH，并调节沉淀pH值至8进行沉淀，固液分离，用去离子水对的固体沉淀物进行清洗，并将其进行真空冷冻干燥，得到比表面积约为110m2/g的粉末产物，将该粉末产物置于800℃下进行煅烧，煅烧时间为2h，得到分布均匀的Ln-IZO前驱体；
步骤S2：向上述Ln-IZO前驱体中添加1％的分散剂和3％的粘结剂，经过球磨获得浆料，然后通过喷雾干燥的方法制得Ln-IZO粉体，其Ln-IZO粉体的比表面积为10m2/g～12m2/g；
步骤S3：将所得的Ln-IZO粉体在0.1Mpa～0.8Mpa的压力下进行模压成型，并对其进行压力为200Mpa～400Mpa的冷等静压，获得毛坯靶材；
步骤S4：将上述成型的毛坯靶材置于450℃下进行脱胶，再置于温度为1350℃、压力为0Mpa条件下烧结10h，得到镧系金属掺杂IZO靶材。
本实施例中制得的镧系金属掺杂IZO靶材，按照质量百分比计包括：Ln系金属镨氧化物5％、氧化铟85％和氧化锌10％；
对本实施例制得的镧系金属掺杂IZO靶材进行镀膜测试，将所得镧系金属掺杂IZO靶材绑定至铜背板上，并将其安装至直流磁控溅射设备中进行溅射镀膜，其中镀膜的功率为1.5W/cm2，连续镀膜60h，检测镧系金属掺杂IZO靶材的中毒情况。结果表明，采用本实施例方法获得的靶材的相对密度为99.00％，颜色为墨绿色，均一性好，且未出现结瘤和晶体粗大的现象。
实施例14
本实施例为一种镧系金属掺杂IZO靶材的制备方法，具体包括以下步骤：
步骤S1：向0.3mol/L Ln系金属盐氯化镨、0.3mol/L氯化铟和0.3mol/L氯化锌的混合溶液中加入沉淀剂NaOH，并调节沉淀pH值至8进行沉淀，固液分离，用去离子水对的固体沉淀物进行清洗，并将其进行真空冷冻干燥，得到比表面积约为110m2/g的粉末产物，将该粉末产物置于800℃下进行煅烧，煅烧时间为2h，得到分布均匀的Ln-IZO前驱体；
步骤S2：向上述Ln-IZO前驱体中添加1％的分散剂和3％的粘结剂，经过球磨获得浆料，然后通过喷雾干燥的方法制得Ln-IZO粉体，其Ln-IZO粉体的比表面积为10m2/g～12m2/g；
步骤S3：将所得的Ln-IZO粉体在0.1Mpa～0.8Mpa的压力下进行模压成型，并对其进行压力为200Mpa～400Mpa的冷等静压，获得毛坯靶材；
步骤S4：将上述成型的毛坯靶材置于450℃下进行脱胶，再置于温度为1400℃、压力为0Mpa条件下烧结10h，得到镧系金属掺杂IZO靶材。
本实施例中制得的镧系金属掺杂IZO靶材，按照质量百分比计包括：Ln系金属镨氧化物5％、氧化铟85％和氧化锌10％；
对本实施例制得的镧系金属掺杂IZO靶材进行镀膜测试，将所得镧系金属掺杂IZO靶材绑定至铜背板上，并将其安装至直流磁控溅射设备中进行溅射镀膜，其中镀膜的功率为1.5W/cm2，连续镀膜60h，检测镧系金属掺杂IZO靶材的中毒情况。结果表明，采用本实施例方法获得的靶材的相对密度为99.00％，颜色为墨绿色，均一性好，且未出现结瘤和晶体粗大的现象。
实施例15
本实施例为一种镧系金属掺杂IZO靶材的制备方法，具体包括以下步骤：
步骤S1：向0.3mol/L Ln系金属盐氯化镨、0.3mol/L氯化铟和0.3mol/L氯化锌的混合溶液中加入沉淀剂NaOH，并调节沉淀pH值至8进行沉淀，固液分离，用去离子水对的固体沉淀物进行清洗，并将其进行真空冷冻干燥，得到比表面积约为110m2/g的粉末产物，将该粉末产物置于800℃下进行煅烧，煅烧时间为2h，得到分布均匀的Ln-IZO前驱体；
步骤S2：向上述Ln-IZO前驱体中添加1％的分散剂和3％的粘结剂，经过球磨获得浆料，然后通过喷雾干燥的方法制得Ln-IZO粉体，其Ln-IZO粉体的比表面积为10m2/g～12m2/g；
步骤S3：将所得的Ln-IZO粉体在0.1Mpa～0.8Mpa的压力下进行模压成型，并对其进行压力为200Mpa～400Mpa的冷等静压，获得毛坯靶材；
步骤S4：将上述成型的毛坯靶材置于450℃下进行脱胶，再置于温度为1200℃、压力为0.05Mpa条件下烧结10h，得到镧系金属掺杂IZO靶材。
本实施例中制得的镧系金属掺杂IZO靶材，按照质量百分比计包括：Ln系金属镨氧化物5％、氧化铟85％和氧化锌10％；
对本实施例制得的镧系金属掺杂IZO靶材进行镀膜测试，将所得镧系金属掺杂IZO靶材绑定至铜背板上，并将其安装至直流磁控溅射设备中进行溅射镀膜，其中镀膜的功率为1.5W/cm2，连续镀膜60h，检测镧系金属掺杂IZO靶材的中毒情况。结果表明，采用本实施例方法获得的靶材的相对密度为98.60％，颜色呈浅墨绿色，均一性好，未出现结瘤和晶体粗大的现象。
实施例16
本实施例为一种镧系金属掺杂IZO靶材的制备方法，具体包括以下步骤：
步骤S1：向0.3mol/L Ln系金属盐氯化镨、0.3mol/L氯化铟和0.3mol/L氯化锌的混合溶液中加入沉淀剂NaOH，并调节沉淀pH值至8进行沉淀，固液分离，用去离子水对的固体沉淀物进行清洗，并将其进行真空冷冻干燥，得到比表面积约为110m2/g的粉末产物，将该粉末产物置于800℃下进行煅烧，煅烧时间为2h，得到分布均匀的Ln-IZO前驱体；
步骤S2：向上述Ln-IZO前驱体中添加1％的分散剂和3％的粘结剂，经过球磨获得浆料，然后通过喷雾干燥的方法制得Ln-IZO粉体，其Ln-IZO粉体的比表面积为10m2/g～12m2/g；
步骤S3：将所得的Ln-IZO粉体在0.1Mpa～0.8Mpa的压力下进行模压成型，并对其进行压力为200Mpa～400Mpa的冷等静压，获得毛坯靶材；
步骤S4：将上述成型的毛坯靶材置于450℃下进行脱胶，再置于温度为1200℃、压力为0.1Mpa条件下烧结10h，得到镧系金属掺杂IZO靶材。
本实施例中制得的镧系金属掺杂IZO靶材，按照质量百分比计包括Ln系金属镨氧化物5％、氧化铟85％和氧化锌10％；
对本实施例制得的镧系金属掺杂IZO靶材进行镀膜测试，将所得镧系金属掺杂IZO靶材绑定至铜背板上，并将其安装至直流磁控溅射设备中进行溅射镀膜，其中镀膜的功率为1.5W/cm2，连续镀膜60h，检测镧系金属掺杂IZO靶材的中毒情况。结果表明，采用本实施例方法获得的靶材的相对密度为99.00％，颜色呈墨绿色，均一性好，且未出现结瘤和晶体粗大的现象。
实施例17
本实施例为一种镧系金属掺杂IZO靶材的制备方法，具体包括以下步骤：
步骤S1：向0.3mol/L Ln系金属盐氯化镨、0.3mol/L氯化铟和0.3mol/L氯化锌的混合溶液中加入沉淀剂NaOH，并调节沉淀pH值至8进行沉淀，固液分离，用去离子水对的固体沉淀物进行清洗，并将其进行真空冷冻干燥，得到比表面积约为110m2/g的粉末产物，将该粉末产物置于800℃下进行煅烧，煅烧时间为2h，得到分布均匀的Ln-IZO前驱体；
步骤S2：向上述Ln-IZO前驱体中添加1％的分散剂和3％的粘结剂，经过球磨获得浆料，然后通过喷雾干燥的方法制得Ln-IZO粉体，其Ln-IZO粉体的比表面积为10m2/g～12m2/g；
步骤S3：将所得的Ln-IZO粉体在0.1Mpa～0.8Mpa的压力下进行模压成型，并对其进行压力为200Mpa～400Mpa的冷等静压，获得毛坯靶材；
步骤S4：将上述成型的毛坯靶材置于450℃下进行脱胶，再置于温度为1200℃、压力为0.15Mpa条件下烧结10h，得到镧系金属掺杂IZO靶材。
本实施例中制得的镧系金属掺杂IZO靶材，按照质量百分比计包括：Ln系金属镨氧化物5％、氧化铟85％和氧化锌10％；
对本实施例制得的镧系金属掺杂IZO靶材进行镀膜测试，将所得镧系金属掺杂IZO靶材绑定至铜背板上，并将其安装至直流磁控溅射设备中进行溅射镀膜，其中镀膜的功率为1.5W/cm2，连续镀膜60h，检测镧系金属掺杂IZO靶材的中毒情况。结果表明，采用本实施例方法获得的靶材的相对密度为99.10％，颜色呈墨绿色，均一性好，且未出现结瘤和晶体粗大的现象。
实施例18
本实施例为一种镧系金属掺杂IZO靶材的制备方法，具体包括以下步骤：
步骤S1：向0.3mol/L Ln系金属盐氯化镨、0.3mol/L氯化铟和0.3mol/L氯化锌的混合溶液中加入沉淀剂NaOH，并调节沉淀pH值至8进行沉淀，固液分离，用去离子水对的固体沉淀物进行清洗，并将其进行真空冷冻干燥，得到比表面积约为110m2/g的粉末产物，将该粉末产物置于800℃下进行煅烧，煅烧时间为2h，得到分布均匀的Ln-IZO前驱体；
步骤S2：向上述Ln-IZO前驱体中添加1％的分散剂和3％的粘结剂，经过球磨获得浆料，然后通过喷雾干燥的方法制得Ln-IZO粉体，其Ln-IZO粉体的比表面积为10m2/g～12m2/g；
步骤S3：将所得的Ln-IZO粉体在0.1Mpa～0.8Mpa的压力下进行模压成型，并对其进行压力为200Mpa～400Mpa的冷等静压，获得毛坯靶材；
步骤S4：将上述成型的毛坯靶材置于450℃下进行脱胶，再置于温度为1200℃、压力为0.2Mpa条件下烧结10h，得到镧系金属掺杂IZO靶材。
本实施例中制得的镧系金属掺杂IZO靶材，按照质量百分比计包括：Ln系金属镨氧化物5％、氧化铟85％和氧化锌10％；
对本实施例制得的镧系金属掺杂IZO靶材进行镀膜测试，将所得镧系金属掺杂IZO靶材绑定至铜背板上，并将其安装至直流磁控溅射设备中进行溅射镀膜，其中镀膜的功率为1.5W/cm2，连续镀膜60h，检测镧系金属掺杂IZO靶材的中毒情况。结果表明，采用本实施例方法获得的靶材的相对密度为99.20％，颜色呈墨绿色，均一性好，且未出现结瘤和晶体粗大的现象。
实施例19
本实施例为一种镧系金属掺杂IZO靶材的制备方法，具体包括以下步骤：
步骤S1：向0.3mol/L Ln系金属盐氯化镨、0.3mol/L氯化铟和0.3mol/L氯化锌的混合溶液中加入沉淀剂NaOH，并调节沉淀pH值至8进行沉淀，固液分离，用去离子水对的固体沉淀物进行清洗，并将其进行真空冷冻干燥，得到比表面积约为110m2/g的粉末产物，将该粉末产物置于800℃下进行煅烧，煅烧时间为2h，得到分布均匀的Ln-IZO前驱体；
步骤S2：向上述Ln-IZO前驱体中添加1％的分散剂和3％的粘结剂，经过球磨获得浆料，然后通过喷雾干燥的方法制得Ln-IZO粉体，其Ln-IZO粉体的比表面积为10m2/g～12m2/g；
步骤S3：将所得的Ln-IZO粉体在0.1Mpa～0.8Mpa的压力下进行模压成型，并对其进行压力为200Mpa～400Mpa的冷等静压，获得毛坯靶材；
步骤S4：将上述成型的毛坯靶材置于450℃下进行脱胶，再置于温度为1200℃、压力为0.25Mpa条件下烧结10h，得到镧系金属掺杂IZO靶材。
本实施例中制得的镧系金属掺杂IZO靶材，按照质量百分比计包括：Ln系金属镨氧化物5％、氧化铟85％和氧化锌10％；
对本实施例制得的镧系金属掺杂IZO靶材进行镀膜测试，将所得镧系金属掺杂IZO靶材绑定至铜背板上，并将其安装至直流磁控溅射设备中进行溅射镀膜，其中镀膜的功率为1.5W/cm2，连续镀膜60h，检测镧系金属掺杂IZO靶材的中毒情况。结果表明，采用本实施例方法获得的靶材的相对密度为99.21％，颜色呈墨绿色，均一性好，且未出现结瘤和晶体粗大的现象。
实施例20
本实施例为一种镧系金属掺杂IZO靶材的制备方法，具体包括以下步骤：
步骤S1：向0.3mol/L Ln系金属盐氯化镨、0.3mol/L氯化铟和0.3mol/L氯化锌的混合溶液中加入沉淀剂NaOH，并调节沉淀pH值至8进行沉淀，固液分离，用去离子水对的固体沉淀物进行清洗，并将其进行真空冷冻干燥，得到比表面积约为110m2/g的粉末产物，将该粉末产物置于800℃下进行煅烧，煅烧时间为2h，得到分布均匀的Ln-IZO前驱体；
步骤S2：向上述Ln-IZO前驱体中添加1％的分散剂和3％的粘结剂，经过球磨获得浆料，然后通过喷雾干燥的方法制得Ln-IZO粉体，其Ln-IZO粉体的比表面积为10m2/g～12m2/g；
步骤S3：将所得的Ln-IZO粉体在0.1Mpa～0.8Mpa的压力下进行模压成型，并对其进行压力为200Mpa～400Mpa的冷等静压，获得毛坯靶材；
步骤S4：将上述成型的毛坯靶材置于450℃下进行脱胶，再置于温度为1200℃、压力为0.3Mpa条件下烧结10h，得到镧系金属掺杂IZO靶材。
本实施例中制得的镧系金属掺杂IZO靶材，按照质量百分比计包括：Ln系金属镨氧化物5％、氧化铟85％和氧化锌10％；
对本实施例制得的镧系金属掺杂IZO靶材进行镀膜测试，将所得镧系金属掺杂IZO靶材绑定至铜背板上，并将其安装至直流磁控溅射设备中进行溅射镀膜，其中镀膜的功率为1.5W/cm2，连续镀膜60h，检测镧系金属掺杂IZO靶材的中毒情况。结果表明，采用本实施例方法获得的靶材的相对密度为99.22％，颜色呈墨绿色，均一性好，且未出现结瘤和晶体粗大的现象。
实施例21
本实施例为一种镧系金属铈掺杂IZO靶材的制备方法，具体包括以下步骤：
步骤S1：向0.3mol/L Ln系金属盐氯化铈、0.3mol/L氯化铟和0.3mol/L氯化锌的混合溶液中加入沉淀剂NaOH，并调节沉淀pH值至8进行沉淀，固液分离，用去离子水对的固体沉淀物进行清洗，并将其进行真空冷冻干燥，得到比表面积约为110m2/g的粉末产物，将该粉末产物置于800℃下进行煅烧，煅烧时间为2h，得到分布均匀的Ln-IZO前驱体；
步骤S2：向上述Ln-IZO前驱体中添加1％的分散剂和3％的粘结剂，经过球磨获得浆料，然后通过喷雾干燥的方法制得Ln-IZO粉体，其Ln-IZO粉体的比表面积为10m2/g～12m2/g；
步骤S3：将所得的Ln-IZO粉体在0.1Mpa～0.8Mpa的压力下进行模压成型，并对其进行压力为200Mpa～400Mpa的冷等静压，获得毛坯靶材；
步骤S4：将上述成型的毛坯靶材置于450℃下进行脱胶，再置于温度为1200℃、压力为0.3Mpa条件下烧结10h，得到镧系金属铈掺杂IZO靶材。
本实施例中制得的镧系金属铈掺杂IZO靶材，按照质量百分比计包括：Ln系金属铈氧化物5％、氧化铟85％和氧化锌10％；
对本实施例制得的镧系金属铈掺杂IZO靶材进行镀膜测试，将所得镧系金属铈掺杂IZO靶材绑定至铜背板上，并将其安装至直流磁控溅射设备中进行溅射镀膜，其中镀膜的功率为1.5W/cm2，连续镀膜60h，检测镧系金属铈掺杂IZO靶材的中毒情况。结果表明，采用本实施例方法获得的靶材的相对密度为99.25％，颜色呈墨绿色，均一性好，且未出现结瘤和晶体粗大的现象。
实施例22
本实施例为一种镧系金属镧掺杂IZO靶材的制备方法，具体包括以下步骤：
步骤S1：向0.3mol/L Ln系金属盐氯化镧、0.3mol/L氯化铟和0.3mol/L氯化锌的混合溶液中加入沉淀剂NaOH，并调节沉淀pH值至8进行沉淀，固液分离，用去离子水对的固体沉淀物进行清洗，并将其进行真空冷冻干燥，得到比表面积约为110m2/g的粉末产物，将该粉末产物置于800℃下进行煅烧，煅烧时间为2h，得到分布均匀的Ln-IZO前驱体；
步骤S2：向上述Ln-IZO前驱体中添加1％的分散剂和3％的粘结剂，经过球磨获得浆料，然后通过喷雾干燥的方法制得Ln-IZO粉体，其Ln-IZO粉体的比表面积为10m2/g～12m2/g；
步骤S3：将所得的Ln-IZO粉体在0.1Mpa～0.8Mpa的压力下进行模压成型，并对其进行压力为200Mpa～400Mpa的冷等静压，获得毛坯靶材；
步骤S4：将上述成型的毛坯靶材置于450℃下进行脱胶，再置于温度为1200℃、压力为0.3Mpa条件下烧结10h，得到镧系金属镧掺杂IZO靶材。
本实施例中制得的镧系金属镧掺杂IZO靶材，按照质量百分比计包括：Ln系金属镧氧化物5％、氧化铟85％和氧化锌10％；
对本实施例制得的镧系金属镧掺杂IZO靶材进行镀膜测试，将所得镧系金属镧掺杂IZO靶材绑定至铜背板上，并将其安装至直流磁控溅射设备中进行溅射镀膜，其中镀膜的功率为1.5W/cm2，连续镀膜60h，检测镧系金属镧掺杂IZO靶材的中毒情况。结果表明，采用本实施例方法获得的靶材的相对密度为99.28％，颜色呈墨绿色，均一性好，且未出现结瘤和晶体粗大的现象。
实施例23
本实施例为一种镧系金属钕掺杂IZO靶材的制备方法，具体包括以下步骤：
步骤S1：向0.3mol/L Ln系金属盐氯化钕、0.3mol/L氯化铟和0.3mol/L氯化锌的混合溶液中加入沉淀剂NaOH，并调节沉淀pH值至8进行沉淀，固液分离，用去离子水对的固体沉淀物进行清洗，并将其进行真空冷冻干燥，得到比表面积约为110m2/g的粉末产物，将该粉末产物置于800℃下进行煅烧，煅烧时间为2h，得到分布均匀的Ln-IZO前驱体；
步骤S2：向上述Ln-IZO前驱体中添加1％的分散剂和3％的粘结剂，经过球磨获得浆料，然后通过喷雾干燥的方法制得Ln-IZO粉体，其Ln-IZO粉体的比表面积为10m2/g～12m2/g；
步骤S3：将所得的Ln-IZO粉体在0.1Mpa～0.8Mpa的压力下进行模压成型，并对其进行压力为200Mpa～400Mpa的冷等静压，获得毛坯靶材；
步骤S4：将上述成型的毛坯靶材置于450℃下进行脱胶，再置于温度为1200℃、压力为0.3Mpa条件下烧结10h，得到镧系金属钕掺杂IZO靶材。
本实施例中制得的镧系金属钕掺杂IZO靶材，按照质量百分比计包括：Ln系金属钕氧化物5％、氧化铟85％和氧化锌10％；
对本实施例制得的镧系金属钕掺杂IZO靶材进行镀膜测试，将所得镧系金属钕掺杂IZO靶材绑定至铜背板上，并将其安装至直流磁控溅射设备中进行溅射镀膜，其中镀膜的功率为1.5W/cm2，连续镀膜60h，检测镧系金属钕掺杂IZO靶材的中毒情况。结果表明，采用本实施例方法获得的靶材的相对密度为99.24％，颜色呈墨绿色，均一性好，且未出现结瘤和晶体粗大的现象。
实施例24
本实施例为一种镧系金属铕掺杂IZO靶材的制备方法，具体包括以下步骤：
步骤S1：向0.3mol/L Ln系金属盐氯化铕、0.3mol/L氯化铟和0.3mol/L氯化锌的混合溶液中加入沉淀剂NaOH，并调节沉淀pH值至8进行沉淀，固液分离，用去离子水对的固体沉淀物进行清洗，并将其进行真空冷冻干燥，得到比表面积约为110m2/g的粉末产物，将该粉末产物置于800℃下进行煅烧，煅烧时间为2h，得到分布均匀的Ln-IZO前驱体；
步骤S2：向上述Ln-IZO前驱体中添加1％的分散剂和3％的粘结剂，经过球磨获得浆料，然后通过喷雾干燥的方法制得Ln-IZO粉体，其Ln-IZO粉体的比表面积为10m2/g～12m2/g；
步骤S3：将所得的Ln-IZO粉体在0.1Mpa～0.8Mpa的压力下进行模压成型，并对其进行压力为200Mpa～400Mpa的冷等静压，获得毛坯靶材；
步骤S4：将上述成型的毛坯靶材置于450℃下进行脱胶，再置于温度为1200℃、压力为0.3Mpa条件下烧结10h，得到镧系金属铕掺杂IZO靶材。
本实施例中制得的镧系金属铕掺杂IZO靶材，按照质量百分比计包括：Ln系金属铕氧化物5％、氧化铟85％和氧化锌10％；
对本实施例制得的镧系金属铕掺杂IZO靶材进行镀膜测试，将所得镧系金属铕掺杂IZO靶材绑定至铜背板上，并将其安装至直流磁控溅射设备中进行溅射镀膜，其中镀膜的功率为1.5W/cm2，连续镀膜60h，检测镧系金属铕掺杂IZO靶材的中毒情况。结果表明，采用本实施例方法获得的靶材的相对密度为99.25％，颜色呈墨绿色，均一性好，且未出现结瘤和晶体粗大的现象。
对比例1
本实施例为一种镧系金属掺杂IZO靶材的制备方法，具体包括以下步骤：
步骤S1：向0.3mol/L Ln系金属盐氯化镨、0.3mol/L氯化铟和0.3mol/L氯化锌的混合溶液中加入沉淀剂NaOH，并调节沉淀pH值至10进行沉淀，固液分离，用去离子水对的固体沉淀物进行清洗，并将其进行真空冷冻干燥，得到比表面积约为70m2/g的粉末产物，将该粉末产物置于800℃下进行煅烧，煅烧时间为2h，得到分布均匀的Ln-IZO前驱体；
步骤S2：向上述Ln-IZO前驱体中添加1％的分散剂和3％的粘结剂，经过球磨获得浆料，然后通过喷雾干燥的方法制得Ln-IZO粉体，其Ln-IZO粉体的比表面积为10m2/g～12m2/g；
步骤S3：将所得的Ln-IZO粉体在0.1Mpa～0.8Mpa的压力下进行模压成型，并对其进行压力为200Mpa～400Mpa的冷等静压，获得毛坯靶材；
步骤S4：将上述成型的毛坯靶材置于450℃下进行脱胶，再置于温度为1400℃、压力为0Mpa条件下烧结10h，得到镧系金属掺杂IZO靶材。
本实施例中制得的镧系金属掺杂IZO靶材，按照质量百分比计包括：Ln系金属镨氧化物5％、氧化铟85％和氧化锌10％；
对本实施例制得的镧系金属掺杂IZO靶材进行镀膜测试，将所得镧系金属掺杂IZO靶材绑定至铜背板上，并将其安装至直流磁控溅射设备中进行溅射镀膜，其中镀膜的功率为1.5W/cm2，连续镀膜60h，检测镧系金属掺杂IZO靶材的中毒情况。结果表明，采用本实施例方法获得的靶材的相对密度为98.50％，颜色均一性相对较低，出现严重的结瘤和偏析现象。
对比例2
本实施例为一种镧系金属掺杂IZO靶材的制备方法，具体包括以下步骤：
步骤S1：向0.3mol/L Ln系金属盐氯化镨、0.3mol/L氯化铟和0.3mol/L氯化锌的混合溶液中加入沉淀剂NaOH，并调节沉淀pH值至8进行沉淀，固液分离，用去离子水对的固体沉淀物进行清洗，并将其进行真空冷冻干燥，得到比表面积约为110m2/g的粉末产物，将该粉末产物置于800℃下进行煅烧，煅烧时间为2h，得到分布均匀的Ln-IZO前驱体；
步骤S2：向上述Ln-IZO前驱体中添加1％的分散剂和3％的粘结剂，经过球磨获得浆料，然后通过喷雾干燥的方法制得Ln-IZO粉体，其Ln-IZO粉体的比表面积为10m2/g～12m2/g；
步骤S3：将所得的Ln-IZO粉体在0.1Mpa～0.8Mpa的压力下进行模压成型，并对其进行压力为200Mpa～400Mpa的冷等静压，获得毛坯靶材；
步骤S4：将上述成型的毛坯靶材置于450℃下进行脱胶，再置于温度为1450℃、压力为0Mpa条件下烧结10h，得到镧系金属掺杂IZO靶材。
本实施例中制得的镧系金属掺杂IZO靶材，按照质量百分比计包括：Ln系金属镨氧化物5％、氧化铟85％和氧化锌10％；
对本实施例制得的镧系金属掺杂IZO靶材进行镀膜测试，将所得镧系金属掺杂IZO靶材绑定至铜背板上，并将其安装至直流磁控溅射设备中进行溅射镀膜，其中镀膜的功率为1.5W/cm2，连续镀膜60h，检测镧系金属掺杂IZO靶材的中毒情况。结果表明，采用本实施例方法获得的靶材的相对密度为99.00％，颜色为墨绿色，出现了轻微结瘤和晶体粗大的现象。
对比例3
本实施例为一种镧系金属掺杂IZO靶材的制备方法，具体包括以下步骤：
步骤S1：向0.3mol/L Ln系金属盐氯化镨、0.3mol/L氯化铟和0.3mol/L氯化锌的混合溶液中加入沉淀剂NaOH，并调节沉淀pH值至8进行沉淀，固液分离，用去离子水对的固体沉淀物进行清洗，并将其进行真空冷冻干燥，得到比表面积约为110m2/g的粉末产物，将该粉末产物置于800℃下进行煅烧，煅烧时间为2h，得到分布均匀的Ln-IZO前驱体；
步骤S2：向上述Ln-IZO前驱体中添加1％的分散剂和3％的粘结剂，经过球磨获得浆料，然后通过喷雾干燥的方法制得Ln-IZO粉体，其Ln-IZO粉体的比表面积为10m2/g～12m2/g；
步骤S3：将所得的Ln-IZO粉体在0.1Mpa～0.8Mpa的压力下进行模压成型，并对其进行压力为200Mpa～400Mpa的冷等静压，获得毛坯靶材；
步骤S4：将上述成型的毛坯靶材置于450℃下进行脱胶，再置于温度为1500℃、压力为0Mpa条件下烧结10h，得到镧系金属掺杂IZO靶材。
本实施例中制得的镧系金属掺杂IZO靶材，按照质量百分比计包括：Ln系金属镨氧化物5％、氧化铟85％和氧化锌10％；
对本实施例制得的镧系金属掺杂IZO靶材进行镀膜测试，将所得镧系金属掺杂IZO靶材绑定至铜背板上，并将其安装至直流磁控溅射设备中进行溅射镀膜，其中镀膜的功率为1.5W/cm2，连续镀膜60h，检测镧系金属掺杂IZO靶材的中毒情况。结果表明，采用本实施例方法获得的靶材的相对密度为99.01％，颜色为墨绿色，出现结瘤和晶体粗大的现象。
为了便于理解本发明方案，对上述实施例的工艺参数进行了汇总，其具体如表1所示：
表1：实施例1～20和对比例1～3的镧系金属掺杂IZO靶材的制备过程参数控制
注：颜色与靶材的密度直接关联，一般颜色越黄密度越低，“-”表示未检测到。
从表1中可以看出，实施例1～4和对比例1的区别在于沉淀pH值不同，当pH为7～8时可以获得相对密度较高、颜色均一性好的靶材，且该靶材不易出现结瘤和偏析现象；而当pH值为10时(如对比例1所示)，其制备得到的靶材密度明显降低，且出现了较为严重的结瘤和偏析现象。
在本发明中，实施例3和实施例5～7的区别在于使用了不同的沉淀剂，测试结果表明，沉淀剂的种类对靶材的颜色均一性影响不大，但对靶材的密度具有一定的影响，其中当沉淀剂为氢氧化钠时，靶材的相对密度最大，能够达到99.00％。
在本发明中，实施例8～14和对比例2～3的区别在于烧结温度不同，其中实施例8的烧结温度最低，为1100℃，结果表明，在该温度下获得的靶材相对密度较低，仅为97.80％，颜色发黄现象，但对其均一性未产生影响；当烧结温度为1150℃～1400℃时，能够获得相对较高靶材密度，其中当烧结温度为1300℃～1400℃时，所获得的靶材质量最佳，其相对密度达到98.5％以上；而当烧结温度到达1450℃及以上时(如对比例2和对比例3所示)，虽然能获得较高的相对密度，但是存在结瘤和晶体粗大的现象。
在本发明中，实施例15～20的区别在于烧结压力不同，结果表明，在相同条件下增加烧结压力有利于烧结密度的提高，且制备的靶材在溅射过程中不易出现结瘤现象。
此外，在本发明中，实施例20～24的区别在于掺杂的镧系金属不同，结果表明，采用本发明的制备工艺所制得的不同镧系金属掺杂IZO靶材均具有较好的相对密度，且靶材颜色均一，未发生结瘤情况。
综上所述，采用本发明镧系金属掺杂IZO靶材的制备工艺，通过调节沉淀剂的类型、控制沉淀pH值和烧结温度及烧结压，能够解决镧系掺杂靶材制备过程中出现的烧结致密度不高、且容易出现颜色不均匀及溅射结瘤的问题，为制备高质量的溅射薄膜提供了重要的参考价值。
上面对本发明实施例作了详细说明，但是本发明不限于上述实施例，在所属技术领域普通技术人员所具备的知识范围内，还可以在不脱离本发明宗旨的前提下作出各种变化。此外，在不冲突的情况下，本发明的实施例及实施例中的特征可以相互组合。
Claims (10)
1.一种镧系金属掺杂IZO靶材，其特征在于，按照质量百分比计包括：
Ln系金属氧化物0.5％～10％、氧化铟60％～87％和氧化锌5％～15％；
所述Ln系金属氧化物中，Ln系金属选自镧、铈、镨、钕、钷、钐、铕、钆、铽、镝、钬、铒、铥、镱、镥中的至少一种。
2.根据权利要求1所述的镧系金属掺杂IZO靶材，其特征在于，所述镧系金属掺杂IZO靶材的密度为98.0％～99.3％。
3.一种如权利要求1或2所述的镧系金属掺杂IZO靶材的制备方法，其特征在于，包括以下制备步骤：
步骤S1、向Ln系金属盐、铟盐和锌盐的混合溶液中加入沉淀剂进行沉淀，固液分离，取固相进行干燥、煅烧，得到Ln-IZO前驱体；其中，所述Ln系金属盐中的Ln系金属如权利要求1或2所定义；
步骤S2、将所述Ln-IZO前驱体与分散剂、粘结剂制浆，进行喷雾干燥，得到Ln-IZO粉体；
步骤S3、将所述Ln-IZO粉体依次进行模压成型和冷等静压后，得到毛坯靶材；
步骤S4、将所述毛坯靶材烧结，即得所述镧系金属掺杂IZO靶材。
4.如权利要求3所述的镧系金属掺杂IZO靶材的制备方法，其特征在于，所述Ln系金属盐选自Ln系金属硫酸盐、Ln系金属硝酸盐和Ln系金属氯盐中的至少一种；
优选的，所述铟盐选自硫酸铟、硝酸铟和氯化铟中的至少一种；
优选的，所述锌盐选自硫酸锌、硝酸锌和氯化锌中的至少一种。
5.如权利要求3所述的镧系金属掺杂IZO靶材的制备方法，其特征在于，步骤S1中，所述沉淀剂选自无机碱和碳酸盐；
优选的，所述无机碱选自氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化铯、一水合氨和氨水中的至少一种；
优选的，所述碳酸盐选自碳酸钠、碳酸钾、碳酸铯、碳酸氢钠、碳酸氢钾和碳酸氢铯中的至少一种；
优选的，所述沉淀的pH值为6～9。
6.如权利要求3所述的镧系金属掺杂IZO靶材的制备方法，其特征在于，步骤S1中，所述煅烧的温度为600℃～1200℃，所述煅烧的时间为1.5h～2.5h。
7.如权利要求3所述的镧系金属掺杂IZO靶材的制备方法，其特征在于，步骤S2中，所述Ln-IZO粉体的比表面积为5m2/g～15m2/g；
优选的，所述Ln-IZO粉体的比表面积为10m2/g～12m2/g。
8.如权利要求3所述的镧系金属掺杂IZO靶材的制备方法，其特征在于，步骤S3中，所述模压成型的压力为0.1Mpa～0.8Mpa；
优选的，所述冷等静压的压力为200Mpa～400Mpa。
9.如权利要求3所述的镧系金属掺杂IZO靶材的制备方法，其特征在于，步骤S4中，所述烧结前进行脱胶，优选的，所述脱胶的温度为400℃～700℃；
优选的，所述烧结的温度为1100℃～1400℃，更优选的，所述烧结的温度为1150℃～1400℃；
优选的，所述烧结的压力为0.05Mpa～0.3Mpa；
优选的，所述烧结的时间为550min～650min。
10.一种如权利要求1或2所述的镧系金属掺杂IZO靶材在制备显示器中的应用。
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