JP4060187B2 - 酸化インジウム中に錫が固溶したito粉末の製造方法及びitoターゲットの製造方法 - Google Patents
酸化インジウム中に錫が固溶したito粉末の製造方法及びitoターゲットの製造方法 Download PDFInfo
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Description
スパッタリング法による被覆法は処理時間や供給電力等を調節することによって、安定した成膜速度でオングストローム単位の薄い膜から数十μmの厚い膜まで形成できるという特徴を有している。
しかし、透明導電膜は最近の電子機器がより小型化又は細密化されているので、膜自体も薄く微細化され、形成された膜が均一でない場合には品質の低下に及ぼす影響が大きく現れる傾向にある。
したがって、錫の分散性を向上させることにより空孔を減少させることができ、これによってノジュールの発生の少ないITO焼結体ターゲットを効率的に製造することが可能であることが予想される。
ITOターゲットのエロージョン面のノジュールが多くなると、これが不規則なスパッタリングを誘発して、場合によっては異常放電やクラスター状(固まりになった)の皮膜が形成されショートの原因になる問題がある。
以上のことから、成分が均一かつ高密度の焼結体ターゲットを得ることが必要であったが、これらの要求に満足でき、かつ低コストで製造できるITO粉末の製造方法及びITOターゲットの製造方法が得られていないという問題があった。
したがって、具体的な例としては、硝酸インジウムと硫酸錫を使用して噴霧熱分解するものであり、この場合の噴霧に使用する混合溶液は0.01〜数モル/L程度、より好ましくは0.5〜2モル/Lとするものである。
また、この技術においては、水蒸気を含む熱分解ガスをウオータースクラバーで微粒子を回収し、水中に回収されたITO微粒子を3日間静置後、デカンテーションし、遠心分離して回収するというもので、極めて効率の悪いものである。
1.インジウムと錫の濃度が3.0mol/L以上である硝酸インジウムと塩化錫の混合溶液又はスラリーを噴霧熱分解法によりITO粉末とすることを特徴とする酸化インジウム中に錫が固溶したITO粉末の製造方法
2.インジウムと錫の濃度が4.0mol/L以上である硝酸インジウムと塩化錫の混合溶液又はスラリーを噴霧熱分解法によりITO粉末とすることを特徴とする酸化インジウム中に錫が固溶したITO粉末の製造方法
3.酸化インジウム中に錫が過飽和に固溶した粉末であることを特徴とする上記1又は2記載の酸化インジウム中に錫が固溶したITO粉末の製造方法
4.インジウムと錫の濃度が3.0mol/L以上である硝酸インジウムと塩化錫の混合溶液又はスラリーを噴霧熱分解法により、酸化インジウム中に錫が固溶したITO粉末を製造し、この製造したITO粉末を成形及び焼結することを特徴とするITOターゲットの製造方法。
5.硝酸インジウムと塩化錫の混合溶液又はスラリーにおけるインジウムと錫の濃度が4.0mol/L以上であることを特徴とする上記4記載のITOターゲットの製造方法。
6.酸化インジウム中に錫が過飽和に固溶した粉末であることを特徴とする上記4又は5記載の酸化インジウム中に錫が固溶したITO粉末の製造方法、を提供する。
好ましくは4mol/L以上の混合溶液又はスラリーを使用することにより、固溶(過飽和)した粉末を得ることができる。
なお、硝酸インジウムと塩化錫のスラリーの場合、流動性が低下するが、噴霧熱分解装置に該スラリーを噴霧するのに支障がない範囲であれば特に問題となることはない。この意味から、インジウムと錫の濃度の上限は8.0mol/L程度とするのが望ましい。
したがって、上記特許文献1に示すような、湿式によるデカンテーション等の工程は全く不要であり、噴霧熱分解法により製造されたITO粉をそのまま使用することができる。すなわち上記のように酸化インジウム中に錫が固溶(過飽和)したITO粉末を回収した後、成形及び焼結して直接ITOターゲットを製造することができる。
インジウム金属を濃硝酸(60%)で溶解した溶液と錫金属を塩酸(32%)で溶解した溶液を噴霧熱分解後のIn2O3:SnO2の重量比が9:1になるように混合した。また、この時のインジウム+錫濃度が4.64mol/Lとなる溶液とした。
得られたITO粉末は、比表面積が9.74m2/g、メジアン径(D50)が9.64μm、嵩密度0.34g/ccであった。
また、ITO粉末のXRD測定ではIn2O3のみが観察された。
インジウム金属を濃硝酸(60%)で溶解した溶液と錫金属を濃硝酸(60%)で溶解して得られたメタ錫酸スラリーを噴霧熱分解後のIn2O3:SnO2の重量比が9:1になるように混合した。また、この時のインジウム+錫濃度が3.32mol/L(382g/l)のスラリーとした。
次に、このスラリーを、実施例1と同様の条件で噴霧、熱分解させた。生成したITO粉はバグフィルターで、熱分解ガスはスクラバーで回収した。バグフィルター温度は180°Cとした。
得られたITO粉末は、比表面積が10.03m2/g、メジアン径(D50)が4.28μm、嵩密度0.23g/ccであった。また、ITO粉末のXRD測定ではIn2O3のみが観察された。
インジウム金属を濃硝酸(60%)で溶解した溶液を電解することにより、水酸化インジウムを析出させた。この沈殿物をフイルタープレスにより回収し、洗浄した後にロータリーキルンで乾燥、酸化させて酸化インジウム粉を得た。
同時に、錫金属を濃硝酸(60%)に溶解させてできるメタ錫酸を、同様にフイルタープレスで回収し、洗浄した後にロータリーキルンで乾
燥、酸化させて酸化錫粉を得た。
この酸化インジウムと酸化錫を重量比で9:1になるように秤量し、ビーズミルで混合、微粉砕して酸化インジウム−酸化錫混合(ITO)粉末を得た。得られたITO粉末は、比表面積が7.55m2/g、メジアン径(D50)が1.67μm、嵩密度0.65g/ccであった。また、ITO粉末のXRD測定ではIn2O3とSnO2が観察された。
酸化インジウムと酸化錫の比が9:1になるように混合したインジウム塩と錫塩の混合水溶液と25%アンモニア水溶液を反応中のpHが5.0となるように維持しながら滴下し、インジウムと錫の沈殿物を得た。
この沈殿をろ過後、純水でpHが7.0になるまで3回洗浄した。次に、この沈殿物を120°にて乾燥し、この乾燥物を20vol%の塩化水素ガスを流しながら1100°Cで40分間焼成した。焼成した粉を再び水洗、乾燥してITO粉末を得た。
得られたITO粉末は、比表面積が3.23m2/g、メジアン径(D50)が3.45μm、嵩密度0.58g/ccであった。また、ITO粉末のXRD測定ではIn2O3とSnO2が観察された。
インジウム金属を濃硝酸(60%)で溶解した溶液と錫金属を塩酸(32%)で溶解した溶液を噴霧熱分解後のIn2O3:SnO2の重量比が9:1になるように混合した。また、この時のインジウム+錫濃度が4.64mol/Lとなる溶液とした。
次に、燃焼ガスであるブタン3m3/h及び酸素17m3/hを噴射して約3000°Cの酸素バーナー火炎を形成し、この火炎中に前記混合溶液(原液)を噴霧してITOアトマイズ粉末を作成した。火炎中に噴霧する原液の流量は8kg/hとし、原液の担持ガスには酸素ガスを使用して、噴霧圧力0.2Mpa、流量5m3/minで噴霧した。
得られたITO粉末は、比表面積1.07m2/g、メジアン径(D50が0.86μm、嵩密度0.42g/ccであった。また、ITO粉末のXRD測定では図6に示すように、In2O3のみが観察された。
表1に示すように、上記実施例1及び実施例2で作成したITO粉体は、比較例1、2の粉体と比較して大きな比表面積をもち、微細な一次粒の凝集体となっている。凝集は比較的緩やかなため、粉体の嵩密度は小さい。
一方、実施例3については、下記SEM観察画像に示すように、非常に結晶性の高い単分散粉体であると共に、In2O3単相の錫過飽和ITO粉となっていることが確認された。
これに対し、図2(A)の比較例では錫がところどころに偏析しているのが観察された。これにより本実施例の噴霧熱分解法は、比較例1に対し錫の分散性が向上しているのが確認できる。なお、図3の(A)のEPMA観察では、錫の分散性が図1の噴霧熱分解法と同じように見える結果が得られた。
図4に示すように、比較例1、2の粉体では26.5度付近にSnO2のピークが観察されるのに対し、実施例1、2ではこのピークが見られず、SnO2がIn2O3中に固溶しているのが分かる。
以上の実施例1〜3に示すように、本発明の噴霧熱分解法は錫の分散性に著しく優れていることが分かる。
Claims (6)
- インジウムと錫の濃度が3.0mol/L以上である硝酸インジウムと塩化錫の混合溶液又はスラリーを噴霧熱分解法によりITO粉末とすることを特徴とする酸化インジウム中に錫が固溶したITO粉末の製造方法。
- インジウムと錫の濃度が4.0mol/L以上である硝酸インジウムと塩化錫の混合溶液又はスラリーを噴霧熱分解法によりITO粉末とすることを特徴とする酸化インジウム中に錫が固溶したITO粉末の製造方法。
- 酸化インジウム中に錫が過飽和に固溶した粉末であることを特徴とする請求項1又は2記載の酸化インジウム中に錫が固溶したITO粉末の製造方法。
- インジウムと錫の濃度が3.0mol/L以上である硝酸インジウムと塩化錫の混合溶液又はスラリーを噴霧熱分解法により、酸化インジウム中に錫が固溶したITO粉末を製造し、この製造したITO粉末を成形及び焼結することを特徴とするITOターゲットの製造方法。
- 硝酸インジウムと塩化錫の混合溶液又はスラリーにおけるインジウムと錫の濃度が4.0mol/L以上であることを特徴とする請求項4記載のITOターゲットの製造方法。
- 酸化インジウム中に錫が過飽和に固溶した粉末であることを特徴とする請求項4又は5記載の酸化インジウム中に錫が固溶したITO粉末の製造方法。
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