JPH07316803A - Ｉｎ−Ｓｎ系酸化物焼結体及びその製造方法 - Google Patents
Ｉｎ−Ｓｎ系酸化物焼結体及びその製造方法Info
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- JPH07316803A JPH07316803A JP6136485A JP13648594A JPH07316803A JP H07316803 A JPH07316803 A JP H07316803A JP 6136485 A JP6136485 A JP 6136485A JP 13648594 A JP13648594 A JP 13648594A JP H07316803 A JPH07316803 A JP H07316803A
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- Japan
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- ito
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- sintered body
- sintered compact
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- Pending
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 高密度で、組成均一性に優れ、かつ低コスト
のＩＴＯ膜を形成するためのスパッタリングターゲット
用焼結体およびその製造方法を供する。 【構成】 Ｉｎ、Ｓｎ、アミノ酸を含む硝酸系溶液を加
熱することで、粉末の粒径が０.１μｍ以下で、組成の
均一なＩＴＯ粉末が得られる。この粉末を成形、焼結し
て焼結体密度を５.４ｇ／ｃｃ以上とすることにより、
優れた薄膜特性を有するＩＴＯ透明導電性薄膜を得るこ
とのできるスパッタリング用ターゲットとなる。
のＩＴＯ膜を形成するためのスパッタリングターゲット
用焼結体およびその製造方法を供する。 【構成】 Ｉｎ、Ｓｎ、アミノ酸を含む硝酸系溶液を加
熱することで、粉末の粒径が０.１μｍ以下で、組成の
均一なＩＴＯ粉末が得られる。この粉末を成形、焼結し
て焼結体密度を５.４ｇ／ｃｃ以上とすることにより、
優れた薄膜特性を有するＩＴＯ透明導電性薄膜を得るこ
とのできるスパッタリング用ターゲットとなる。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、透明導電性薄膜を形成
するためのスパッタリングターゲット用Ｉｎ−Ｓｎ系酸
化物（ＩＴＯ）焼結体及びその製造方法に関するもので
ある。
するためのスパッタリングターゲット用Ｉｎ−Ｓｎ系酸
化物（ＩＴＯ）焼結体及びその製造方法に関するもので
ある。
【０００２】
【従来の技術】導電性を有し、しかも薄膜を形成すると
透明になるセラミックスとして、酸化錫・酸化アンチモ
ン系、酸化インジウム・酸化錫系等の金属酸化物系の物
質が知られており、これらの薄膜は液晶等の表示素子、
窓ガラスの防曇用面状発熱素子の電極等に使用されてい
る。
透明になるセラミックスとして、酸化錫・酸化アンチモ
ン系、酸化インジウム・酸化錫系等の金属酸化物系の物
質が知られており、これらの薄膜は液晶等の表示素子、
窓ガラスの防曇用面状発熱素子の電極等に使用されてい
る。
【０００３】薄膜の作製法の代表的なものとしては、
１）真空蒸着法、２）ＣＶＤ法、３）スパッタリング
法、４）塗布法等が挙げられる。
１）真空蒸着法、２）ＣＶＤ法、３）スパッタリング
法、４）塗布法等が挙げられる。
【０００４】これらの中で、３）のスパッタリング法で
作製した透明導電性薄膜は、１），２），４）の方法で
作製した薄膜に比べ、可視域での光透過度が高い、
電気伝導度が高い等の諸特性が優れていることから、現
在の成膜方法の主流となっている。
作製した透明導電性薄膜は、１），２），４）の方法で
作製した薄膜に比べ、可視域での光透過度が高い、
電気伝導度が高い等の諸特性が優れていることから、現
在の成膜方法の主流となっている。
【０００５】しかしながら、３）のスパッタリング法で
用いられるスパッタリング用酸化物ターゲットは、長時
間の使用により、表面に突起物が発生し、黒化してしま
うという欠点を有する。これは、薄膜の諸特性を劣化さ
せるので、ターゲット表面を浄化する操作が必要不可欠
であり、この黒化層の生成を抑え、かつ低抵抗化を図る
ための方策として、スパッタリングターゲット用酸化物
焼結体の高密度化についての検討が進められている。
用いられるスパッタリング用酸化物ターゲットは、長時
間の使用により、表面に突起物が発生し、黒化してしま
うという欠点を有する。これは、薄膜の諸特性を劣化さ
せるので、ターゲット表面を浄化する操作が必要不可欠
であり、この黒化層の生成を抑え、かつ低抵抗化を図る
ための方策として、スパッタリングターゲット用酸化物
焼結体の高密度化についての検討が進められている。
【０００６】組成が均一で、かつ高密度な焼結体を得る
ために、粉末の微粉末化という方策がとられるが、一般
的な粉末冶金法においては、原料の混合及び粉砕の長時
間化が避けられず、粉砕機あるいは媒体から不純物が混
入してしまう等の不具合が生じる上、工程の長時間化に
よるコストアップが避けられなかった。又、これら粉末
の粒度分布は、一般に、ブロードである上、高密度な焼
結体を得るのには、１３００〜１６００℃の高い焼結温
度が要求され、設備費用上昇の原因となっていた。更
に、高温焼成においては、蒸気圧の高いＳｎＯ2等が焼
成中に揮発してしまい、組成の不均一性が生じてしまう
という欠点も有していた。
ために、粉末の微粉末化という方策がとられるが、一般
的な粉末冶金法においては、原料の混合及び粉砕の長時
間化が避けられず、粉砕機あるいは媒体から不純物が混
入してしまう等の不具合が生じる上、工程の長時間化に
よるコストアップが避けられなかった。又、これら粉末
の粒度分布は、一般に、ブロードである上、高密度な焼
結体を得るのには、１３００〜１６００℃の高い焼結温
度が要求され、設備費用上昇の原因となっていた。更
に、高温焼成においては、蒸気圧の高いＳｎＯ2等が焼
成中に揮発してしまい、組成の不均一性が生じてしまう
という欠点も有していた。
【０００７】
【発明が解決しようとする課題】本発明の課題は、前述
した欠点を解決し、低コストで高性能なＩＴＯ透明導電
性薄膜を形成するのに適したスパッタリングターゲット
用ＩＴＯ焼結体及びその製造方法を提供することであ
る。
した欠点を解決し、低コストで高性能なＩＴＯ透明導電
性薄膜を形成するのに適したスパッタリングターゲット
用ＩＴＯ焼結体及びその製造方法を提供することであ
る。
【０００８】
【課題を解決するための手段】本発明者らは、種々の検
討を行った結果、インジウム、錫およびアミノ酸を含む
硝酸系溶液を加熱することで、溶媒を蒸発させると、残
留物が自己発火して粉末化する。そして、この粉末は組
成が均一で、粒度分布のシャープな微細粉末であること
を見い出した。
討を行った結果、インジウム、錫およびアミノ酸を含む
硝酸系溶液を加熱することで、溶媒を蒸発させると、残
留物が自己発火して粉末化する。そして、この粉末は組
成が均一で、粒度分布のシャープな微細粉末であること
を見い出した。
【０００９】即ち、Ｉｎ、Ｓｎおよびアミノ酸を含む硝
酸系溶液を加熱して得られる粉末を成形、焼成するＩｎ
−Ｓｎ系酸化物焼結体の製造方法であり、
酸系溶液を加熱して得られる粉末を成形、焼成するＩｎ
−Ｓｎ系酸化物焼結体の製造方法であり、
【００１０】上述の製造方法によって得られた特に密度
が５.４ｇ／ｃｃ以上の焼結体は、ＩＴＯ透明導電性薄
膜を形成するためのスパッタリングターゲット用として
好適な材料である。
が５.４ｇ／ｃｃ以上の焼結体は、ＩＴＯ透明導電性薄
膜を形成するためのスパッタリングターゲット用として
好適な材料である。
【００１１】
【作用】本発明の方法によれば、インジウムと錫の混合
が溶液状態で行われるため、原子レベルでの混合が可能
であり、組成均一性に優れたＩＴＯ粉末が得られる。
又、本法によって得られたＩＴＯ粉末は、自己発火が高
温で極めて短時間で終了するので、平均粒径が０.１μ
ｍ以下の微粉末で、かつ粒度分布がシャープなため、焼
結性が良好であり、焼成温度を低く抑えても、高密度な
焼結体が容易に得られ、焼成温度が低いことから、焼成
による組成の不均一性も生じない。従って、極めて品質
の安定した焼結体を得ることができる。更に、本法によ
れば、溶媒を蒸発させるだけで、自己発火による粉末の
製造が可能であるため、例えば、溶媒に水を用いる場合
には、加熱温度は１００℃前後もあればよく、設備コス
トを極めて低く抑えることが可能であり、工業的に有益
である。
が溶液状態で行われるため、原子レベルでの混合が可能
であり、組成均一性に優れたＩＴＯ粉末が得られる。
又、本法によって得られたＩＴＯ粉末は、自己発火が高
温で極めて短時間で終了するので、平均粒径が０.１μ
ｍ以下の微粉末で、かつ粒度分布がシャープなため、焼
結性が良好であり、焼成温度を低く抑えても、高密度な
焼結体が容易に得られ、焼成温度が低いことから、焼成
による組成の不均一性も生じない。従って、極めて品質
の安定した焼結体を得ることができる。更に、本法によ
れば、溶媒を蒸発させるだけで、自己発火による粉末の
製造が可能であるため、例えば、溶媒に水を用いる場合
には、加熱温度は１００℃前後もあればよく、設備コス
トを極めて低く抑えることが可能であり、工業的に有益
である。
【００１２】
【実施例】以下、本発明に係る実施例について説明す
る。
る。
【００１３】（実施例１）硝酸インジウムと塩化錫を酸
化物換算で、それぞれ９５ｗｔ％（Ｉｎ2Ｏ3）および５
ｗｔ％（ＳｎＯ2）となるよう、純水中で溶解した。更
に、アミノ酢酸を２０ｗｔ％添加して十分混合した。得
られた混合溶液を２００℃に加熱した。溶媒の蒸発が完
了した段階で残留物が自己発火を生じ、酸化物粉末が得
られた。得られた酸化物粉末をＸ線回折により調査した
結果、Ｉｎ2Ｏ3相の回折ピークのみ検出され、ＳｎＯ2
相あるいは異相等の回折ピークは認められなかった。更
に、本粉末をＩＣＰにより組成分析した結果、９４.８
Ｉｎ2Ｏ3−５.２ＳｎＯ2（ｗｔ％）となっており、組成
ずれの少ないことが確認された。又、得られたＩＴＯ粉
末の平均粒径を測定した結果、０.０６μｍであった。
化物換算で、それぞれ９５ｗｔ％（Ｉｎ2Ｏ3）および５
ｗｔ％（ＳｎＯ2）となるよう、純水中で溶解した。更
に、アミノ酢酸を２０ｗｔ％添加して十分混合した。得
られた混合溶液を２００℃に加熱した。溶媒の蒸発が完
了した段階で残留物が自己発火を生じ、酸化物粉末が得
られた。得られた酸化物粉末をＸ線回折により調査した
結果、Ｉｎ2Ｏ3相の回折ピークのみ検出され、ＳｎＯ2
相あるいは異相等の回折ピークは認められなかった。更
に、本粉末をＩＣＰにより組成分析した結果、９４.８
Ｉｎ2Ｏ3−５.２ＳｎＯ2（ｗｔ％）となっており、組成
ずれの少ないことが確認された。又、得られたＩＴＯ粉
末の平均粒径を測定した結果、０.０６μｍであった。
【００１４】得られたＩＴＯ粉末に成形用バインダーを
添加し、湿式ボールミルによりバインダー混合を行っ
た。その後、乾燥・造粒して得られたＩＴＯ粉末を１ｔ
ｏｎ／ｃｍ2の圧力で圧縮成形した後、成形体をガスフ
ロー型のマッフル焼結炉にて、１０００〜１５５０℃の
温度で焼成した。
添加し、湿式ボールミルによりバインダー混合を行っ
た。その後、乾燥・造粒して得られたＩＴＯ粉末を１ｔ
ｏｎ／ｃｍ2の圧力で圧縮成形した後、成形体をガスフ
ロー型のマッフル焼結炉にて、１０００〜１５５０℃の
温度で焼成した。
【００１５】（比較例）比較例として、実施例１と同一
組成となるように、Ｉｎ2Ｏ3粉末とＳｎＯ2粉末とを秤
量し、湿式ボールミルにより混合して得たＩＴＯ粉末
を、実施例１と同様に、成形、焼成した。
組成となるように、Ｉｎ2Ｏ3粉末とＳｎＯ2粉末とを秤
量し、湿式ボールミルにより混合して得たＩＴＯ粉末
を、実施例１と同様に、成形、焼成した。
【００１６】図１に、温度を変化させて焼成した焼結体
の密度を、実施例（ａ）と比較例（ｂ）とを対比して示
す。本発明のＩＴＯ粉末の方が焼結性が良好で、かつ高
い焼結体密度の得られていることを示している。
の密度を、実施例（ａ）と比較例（ｂ）とを対比して示
す。本発明のＩＴＯ粉末の方が焼結性が良好で、かつ高
い焼結体密度の得られていることを示している。
【００１７】又、ＥＰＭＡにより、焼結体中のＳｎの面
分析を行った結果、比較例の試料においては、焼結体表
面近傍のＳｎの揮発が顕著に観察されたが、本発明によ
る焼結体においては、Ｓｎの揮発あるいは凝集等がみら
れず、均一な組成となっていることが確認できた。
分析を行った結果、比較例の試料においては、焼結体表
面近傍のＳｎの揮発が顕著に観察されたが、本発明によ
る焼結体においては、Ｓｎの揮発あるいは凝集等がみら
れず、均一な組成となっていることが確認できた。
【００１８】（実施例２）実施例１において得られた焼
結体を、スパッタリングターゲット材として用い、マグ
ネトロンスパッタリング装置で基板温度１００〜２５０
℃で、膜厚１８００オングストロームとなるように成膜
した。
結体を、スパッタリングターゲット材として用い、マグ
ネトロンスパッタリング装置で基板温度１００〜２５０
℃で、膜厚１８００オングストロームとなるように成膜
した。
【００１９】図２に、スパッタリングターゲット材とし
て用いたＩＴＯ焼結体の密度と薄膜の比抵抗との関係を
示す。本発明のＩＴＯ焼結体（ａ）は、５.４ｇ／ｃｃ
以上の焼結密度で良好な比抵抗値が得られていることを
示している。又、比較例のＩＴＯ焼結体（ｂ）において
は、焼成温度が高いことが原因でＳｎが揮発し、組成が
不均一となり、結果として、高密度領域では逆に比抵抗
が高くなっていることを示している。又、本実施例にお
いては、スパッタリングターゲットの長時間の使用後、
表面に突起物が発生し、黒化する現象は、見られないこ
とを確認した。
て用いたＩＴＯ焼結体の密度と薄膜の比抵抗との関係を
示す。本発明のＩＴＯ焼結体（ａ）は、５.４ｇ／ｃｃ
以上の焼結密度で良好な比抵抗値が得られていることを
示している。又、比較例のＩＴＯ焼結体（ｂ）において
は、焼成温度が高いことが原因でＳｎが揮発し、組成が
不均一となり、結果として、高密度領域では逆に比抵抗
が高くなっていることを示している。又、本実施例にお
いては、スパッタリングターゲットの長時間の使用後、
表面に突起物が発生し、黒化する現象は、見られないこ
とを確認した。
【００２０】
【発明の効果】以上述べた如く、本発明によれば、イン
ジウム、錫およびアミノ酸を含む硝酸系溶液を加熱する
ことで、粉末の平均粒径が０.１μｍ以下で、組成の均
一なＩＴＯ粉末が得られ、このＩＴＯ粉末は焼結性が良
好であり、成形、焼成して焼結体密度を５.４ｇ／ｃｃ
以上とすることにより、低コストで、比抵抗が低い等の
優れた特性を有するＩＴＯ透明導電性薄膜を形成するた
めのスパッタリング用ターゲットが得られる。
ジウム、錫およびアミノ酸を含む硝酸系溶液を加熱する
ことで、粉末の平均粒径が０.１μｍ以下で、組成の均
一なＩＴＯ粉末が得られ、このＩＴＯ粉末は焼結性が良
好であり、成形、焼成して焼結体密度を５.４ｇ／ｃｃ
以上とすることにより、低コストで、比抵抗が低い等の
優れた特性を有するＩＴＯ透明導電性薄膜を形成するた
めのスパッタリング用ターゲットが得られる。
【図１】ＩＴＯ焼結体の焼結温度と焼結体密度との関係
を示す図。
を示す図。
【図２】スパッタリングターゲット材として用いたＩＴ
Ｏ焼結体の密度と成膜した薄膜の比抵抗との関係を示す
図。
Ｏ焼結体の密度と成膜した薄膜の比抵抗との関係を示す
図。
ａ 本発明による実施例 ｂ 従来例
Claims (2)
- 【請求項１】 Ｉｎ、Ｓｎおよびアミノ酸を含む硝酸系
溶液を加熱して得られた粉末を成形、焼成してなる焼結
体の密度が５.４ｇ／ｃｃ以上であることを特徴とする
スパッタリングターゲット用Ｉｎ−Ｓｎ系酸化物焼結
体。 - 【請求項２】 Ｉｎ、Ｓｎおよびアミノ酸を含む硝酸系
溶液を加熱して得られる粉末を成形、焼成することを特
徴とするＩｎ−Ｓｎ系酸化物焼結体の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP6136485A JPH07316803A (ja) | 1994-05-25 | 1994-05-25 | Ｉｎ−Ｓｎ系酸化物焼結体及びその製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP6136485A JPH07316803A (ja) | 1994-05-25 | 1994-05-25 | Ｉｎ−Ｓｎ系酸化物焼結体及びその製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH07316803A true JPH07316803A (ja) | 1995-12-05 |
Family
ID=15176248
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP6136485A Pending JPH07316803A (ja) | 1994-05-25 | 1994-05-25 | Ｉｎ−Ｓｎ系酸化物焼結体及びその製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH07316803A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2002079092A1 (fr) * | 2001-03-28 | 2002-10-10 | Nikko Materials Company, Limited | Methode de production de poudre d'ito contenant de l'oxyde d'indium et de l'etain dissous, et methode de production de cible d'ito |
-
1994
- 1994-05-25 JP JP6136485A patent/JPH07316803A/ja active Pending
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2002079092A1 (fr) * | 2001-03-28 | 2002-10-10 | Nikko Materials Company, Limited | Methode de production de poudre d'ito contenant de l'oxyde d'indium et de l'etain dissous, et methode de production de cible d'ito |
| US6929772B2 (en) | 2001-03-28 | 2005-08-16 | Nikko Materials Co., Ltd. | Manufacturing method of ito powder with tin dissolved in indium oxide, and manufacturing method of ito target |
| CN1301911C (zh) * | 2001-03-28 | 2007-02-28 | 日矿金属株式会社 | 氧化铟中固溶锡的ito粉末制造方法以及ito靶的制造方法 |
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