JPH05209264A - Ito導電膜用ターゲット材の製造方法 - Google Patents
Ito導電膜用ターゲット材の製造方法Info
- Publication number
- JPH05209264A JPH05209264A JP17647592A JP17647592A JPH05209264A JP H05209264 A JPH05209264 A JP H05209264A JP 17647592 A JP17647592 A JP 17647592A JP 17647592 A JP17647592 A JP 17647592A JP H05209264 A JPH05209264 A JP H05209264A
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 酸化インジウムと酸化スズの分解を抑えた高
密度のITO(インジウム−スズ酸化物)導電膜用ター
ゲット材の製造方法を提供する。 【構成】 酸化インジウムと酸化スズを主成分とする粉
体を圧縮成型して得られた成形体を酸素分圧500to
rr以上の雰囲気で1200〜1600℃で焼結するこ
とを特徴とするITO導電膜用ターゲット材の製造方法
である。
密度のITO(インジウム−スズ酸化物)導電膜用ター
ゲット材の製造方法を提供する。 【構成】 酸化インジウムと酸化スズを主成分とする粉
体を圧縮成型して得られた成形体を酸素分圧500to
rr以上の雰囲気で1200〜1600℃で焼結するこ
とを特徴とするITO導電膜用ターゲット材の製造方法
である。
Description
【0001】
【産業上の利用分野】本発明はITO(インジウム−ス
ズ 酸化物)の導電膜をスパッタリング法で形成するた
めに用いられるITO導電膜用ターゲット材の製造方法
に関する。
ズ 酸化物)の導電膜をスパッタリング法で形成するた
めに用いられるITO導電膜用ターゲット材の製造方法
に関する。
【0002】
【従来の技術】近年、ITO膜は高い導電性と可視光線
の透過性を有するので、透明電極用の材料として注目さ
れ、液晶表示装置、エレクトロルミネセンス表示装置等
に広く用いられるようになってきた。透明電極膜の製造
は、以前は蒸着法、気相反応法等が使用されていたが、
電極形成面の大面積化および成膜作業の制御の容易さか
ら現在はターゲットを用いたスパッタリング法が主流と
なってきている。これに用いるターゲットは酸化インジ
ウムと酸化スズの粉末を混合成型し、次いで焼結するの
が一般の製造方法である。しかし、インジウム酸化物は
大略1450℃以上から昇華、分解が起るために、焼結
は1450℃以下に限定されてしまうこと、酸化インジ
ウムおよび酸化スズは難焼結性であることから、高密度
の焼結品を作ることが困難であるなどの問題があり、焼
結後の密度はせいぜい相対密度で70%程度であった。
の透過性を有するので、透明電極用の材料として注目さ
れ、液晶表示装置、エレクトロルミネセンス表示装置等
に広く用いられるようになってきた。透明電極膜の製造
は、以前は蒸着法、気相反応法等が使用されていたが、
電極形成面の大面積化および成膜作業の制御の容易さか
ら現在はターゲットを用いたスパッタリング法が主流と
なってきている。これに用いるターゲットは酸化インジ
ウムと酸化スズの粉末を混合成型し、次いで焼結するの
が一般の製造方法である。しかし、インジウム酸化物は
大略1450℃以上から昇華、分解が起るために、焼結
は1450℃以下に限定されてしまうこと、酸化インジ
ウムおよび酸化スズは難焼結性であることから、高密度
の焼結品を作ることが困難であるなどの問題があり、焼
結後の密度はせいぜい相対密度で70%程度であった。
【0003】ターゲットの密度が低いと、ターゲット自
体の熱伝導率が下がり、ターゲットと接合したバッキン
グプレートで水冷しても十分な冷却効果が得られない場
合がある。ターゲットの冷却が不十分であると、ターゲ
ット表面が高温になり、スパッタリング雰囲気が通常減
圧雰囲気であることから、ターゲットの分解反応が促進
され、ターゲットに低酸化度の酸化物が発生する。この
低酸化度の酸化物が発生するとターゲット表面が黒化す
るとともに、導電薄膜の形成速度が大幅に低下し、さら
に異常放電を引き起こし、スパッタリング電圧の上昇の
原因にもなる。また、このよう低酸化度の酸化物の形成
は導電薄膜の電気抵抗を増加するので好ましくない。そ
のため、実際にスパッタリングによりITOの導電膜を
作成する際は、一定時間後に、ターゲット表面を研磨し
なおし、ターゲット表面の清浄化を行う必要があった。
最近、上述した問題を解決すべく、ターゲットの密度を
上げる試みとして、特開平2−43356号公報に酸化
インジウム−酸化スズの粉末をバインダーを用いて予備
成形し、脱バインター後、これに冷間静水圧を適用し、
高密度化を行うことが示された。また、特開平2−23
6271号公報にはインジウムとスズの共沈酸化物粉末
の焼結体で相対密度75%以上の焼結体が得られたこと
が示されている。
体の熱伝導率が下がり、ターゲットと接合したバッキン
グプレートで水冷しても十分な冷却効果が得られない場
合がある。ターゲットの冷却が不十分であると、ターゲ
ット表面が高温になり、スパッタリング雰囲気が通常減
圧雰囲気であることから、ターゲットの分解反応が促進
され、ターゲットに低酸化度の酸化物が発生する。この
低酸化度の酸化物が発生するとターゲット表面が黒化す
るとともに、導電薄膜の形成速度が大幅に低下し、さら
に異常放電を引き起こし、スパッタリング電圧の上昇の
原因にもなる。また、このよう低酸化度の酸化物の形成
は導電薄膜の電気抵抗を増加するので好ましくない。そ
のため、実際にスパッタリングによりITOの導電膜を
作成する際は、一定時間後に、ターゲット表面を研磨し
なおし、ターゲット表面の清浄化を行う必要があった。
最近、上述した問題を解決すべく、ターゲットの密度を
上げる試みとして、特開平2−43356号公報に酸化
インジウム−酸化スズの粉末をバインダーを用いて予備
成形し、脱バインター後、これに冷間静水圧を適用し、
高密度化を行うことが示された。また、特開平2−23
6271号公報にはインジウムとスズの共沈酸化物粉末
の焼結体で相対密度75%以上の焼結体が得られたこと
が示されている。
【0004】
【発明が解決しようとする課題】しかし、特開平2−4
3356号公報の方法を用いても、80%程度の相対密
度が限界であり、さらなる高密度化が要求されている。
また、特開平2−236271号には、その例として密
度6.5g/cm2、相対密度にして92%のインジウ
ム/スズ比が90/10の焼結体が開示されているもの
の、具体的な密度を増加させる方法の記載がないもので
あった。そのため、ITO導電膜用ターゲットとして、
高密度の焼結体を得る具体的な方法を開発することが強
く望まれていた。本発明の目的は、容易に高密度の焼結
体を得ることのできるITO導電膜用ターゲットの製造
方法を提供することである。
3356号公報の方法を用いても、80%程度の相対密
度が限界であり、さらなる高密度化が要求されている。
また、特開平2−236271号には、その例として密
度6.5g/cm2、相対密度にして92%のインジウ
ム/スズ比が90/10の焼結体が開示されているもの
の、具体的な密度を増加させる方法の記載がないもので
あった。そのため、ITO導電膜用ターゲットとして、
高密度の焼結体を得る具体的な方法を開発することが強
く望まれていた。本発明の目的は、容易に高密度の焼結
体を得ることのできるITO導電膜用ターゲットの製造
方法を提供することである。
【0005】
【課題を解決するための手段】本発明者は、焼結による
ITO導電膜用ターゲット材製造条件のうち、焼結雰囲
気を種々検討し、粉末原料の昇華、分解を防止する方法
を研究した。本発明はその結果生まれたもので、具体的
には酸化インジウムと酸化スズを主成分とする粉体を圧
縮成型して得られた成形体を酸素分圧500torr以
上の雰囲気で1200〜1600℃で焼結することを特
徴とするITO導電膜用ターゲット材の製造方法であ
る。
ITO導電膜用ターゲット材製造条件のうち、焼結雰囲
気を種々検討し、粉末原料の昇華、分解を防止する方法
を研究した。本発明はその結果生まれたもので、具体的
には酸化インジウムと酸化スズを主成分とする粉体を圧
縮成型して得られた成形体を酸素分圧500torr以
上の雰囲気で1200〜1600℃で焼結することを特
徴とするITO導電膜用ターゲット材の製造方法であ
る。
【0006】
【作用】本発明において、焼結雰囲気の酸素分圧を50
0torr以上とすることにより、酸化インジウムおよ
び酸化スズの昇華・分解を抑えることができるため、昇
華・分解による焼結体の密度の低下を防ぐことができ
る。さらに酸素分圧を500torr以上では、通常の
酸化インジウムおよび酸化スズの昇華・分解が始まる1
450以上でも焼結が可能である。ただし、1600℃
を超えると分解が激しくなるため1600℃以下とす
る。また1200℃以下では、焼結反応が緩慢となり、
高密度ターゲットを得ることができない。
0torr以上とすることにより、酸化インジウムおよ
び酸化スズの昇華・分解を抑えることができるため、昇
華・分解による焼結体の密度の低下を防ぐことができ
る。さらに酸素分圧を500torr以上では、通常の
酸化インジウムおよび酸化スズの昇華・分解が始まる1
450以上でも焼結が可能である。ただし、1600℃
を超えると分解が激しくなるため1600℃以下とす
る。また1200℃以下では、焼結反応が緩慢となり、
高密度ターゲットを得ることができない。
【0007】本発明者は、焼結によるITO導電膜用タ
ーゲット材製造条件のうち、焼結雰囲気を検討した。固
体In2O3、SnO2の高温解離現象は古くから検討され
ている。すなわち、In2O3、およびSnO2の解離の主
反応は次の式で示される。 In2O3(s)=In2O(g)+O2(g) ・・・・・(1) 2SnO2(s)=2SnO(g)+O2(g) ・・・・・(2) 表1および表4は、それぞれIn2O3およびSnO2の各
温度における解離平衡組成(気相の組成)とその分圧
(対数)を示すもので、イ・エス・クリコフ著、酸化物
の熱力学(1986)に収録されているものである。表2に
雰囲気酸素の分圧および温度を変化した時の解離 In2
O分圧の変化の試算結果を−logPIn2Oの値で示す。こ
れから各酸素分圧Po2(atm)について、解離分圧(P
In2O)を等しくする温度(℃)をグラフ上で比較配分する
ことにより推計することができ、その結果を表3に示
す。
ーゲット材製造条件のうち、焼結雰囲気を検討した。固
体In2O3、SnO2の高温解離現象は古くから検討され
ている。すなわち、In2O3、およびSnO2の解離の主
反応は次の式で示される。 In2O3(s)=In2O(g)+O2(g) ・・・・・(1) 2SnO2(s)=2SnO(g)+O2(g) ・・・・・(2) 表1および表4は、それぞれIn2O3およびSnO2の各
温度における解離平衡組成(気相の組成)とその分圧
(対数)を示すもので、イ・エス・クリコフ著、酸化物
の熱力学(1986)に収録されているものである。表2に
雰囲気酸素の分圧および温度を変化した時の解離 In2
O分圧の変化の試算結果を−logPIn2Oの値で示す。こ
れから各酸素分圧Po2(atm)について、解離分圧(P
In2O)を等しくする温度(℃)をグラフ上で比較配分する
ことにより推計することができ、その結果を表3に示
す。
【0008】
【表1】
【0009】
【表2】
【0010】
【表3】
【0011】表3によると、Po2が0.2気圧、温度
1500℃の時のInO2の解離圧-logPIn2Oは、酸素分
圧 3atm、温度 1600℃の時と同じである。すな
わち、酸素圧力を上昇することにより、反応温度を10
0℃も上昇させることができることがわかる。同様にS
nO2、すなわち、前述の式(2)の場合について、計算し
た結果を表5,6に示す。すなわち、表4は、SnO2の
各温度における解離平衡組成(気相の組成)と分圧(対数)
の関係、表5は雰囲気酸素の圧力と温度を変化した場合
の式(2)の解離SnO分圧の計算結果を−logPSnOの値で
示す。また、表6は各酸素分圧 Po2(atm)について、解
離分圧(PSnO)を等しくする温度℃の関係を示す。表3
と表6を比較すると、In2OまたはSnO分圧を等しく
する(−logPSn2Oまたは−logPSnOが等しい)雰囲気酸
素圧力に対する温度変化は、In2Oの方が急峻である。
しかし、表3、表6からわかるように、In2Oの解離圧
はSnOに比して約0.79〜0.9桁も大きいから、熱分解は
In2O3を重点に考えるべきであることがわかる。
1500℃の時のInO2の解離圧-logPIn2Oは、酸素分
圧 3atm、温度 1600℃の時と同じである。すな
わち、酸素圧力を上昇することにより、反応温度を10
0℃も上昇させることができることがわかる。同様にS
nO2、すなわち、前述の式(2)の場合について、計算し
た結果を表5,6に示す。すなわち、表4は、SnO2の
各温度における解離平衡組成(気相の組成)と分圧(対数)
の関係、表5は雰囲気酸素の圧力と温度を変化した場合
の式(2)の解離SnO分圧の計算結果を−logPSnOの値で
示す。また、表6は各酸素分圧 Po2(atm)について、解
離分圧(PSnO)を等しくする温度℃の関係を示す。表3
と表6を比較すると、In2OまたはSnO分圧を等しく
する(−logPSn2Oまたは−logPSnOが等しい)雰囲気酸
素圧力に対する温度変化は、In2Oの方が急峻である。
しかし、表3、表6からわかるように、In2Oの解離圧
はSnOに比して約0.79〜0.9桁も大きいから、熱分解は
In2O3を重点に考えるべきであることがわかる。
【0012】
【表4】
【0013】
【表5】
【0014】
【表6】
【0015】従来、酸化インジウムと酸化スズを主成分
とし、圧縮成型して得られた成形体を焼結する温度は、
分解温度により大略1450℃以下に限定されていた
が、本熱力学的考察によれば、酸素分圧を上昇させるこ
とにより、たとえばPo2を10atmとすると、上記に
よりIn2O3の熱分解を考えて、従来大気中で1450
℃としていたのに対し、焼結温度を1585℃まで上昇
させることができる。これは、分解反応を抑えながら、
焼結反応速度を増大させる結果となるものである。本発
明は、以上のような検討と、実際にこれに基づく、実施
確認実験の結果から生まれたもので、焼結雰囲気酸素分
圧を500torr以上、焼結温度を1200〜160
0℃としたのは、実施例の範囲、実際は焼結炉の能力に
より制約されたものである。理論的には、酸素圧力を上
昇すると、さらに温度を上昇させる可能性もある。
とし、圧縮成型して得られた成形体を焼結する温度は、
分解温度により大略1450℃以下に限定されていた
が、本熱力学的考察によれば、酸素分圧を上昇させるこ
とにより、たとえばPo2を10atmとすると、上記に
よりIn2O3の熱分解を考えて、従来大気中で1450
℃としていたのに対し、焼結温度を1585℃まで上昇
させることができる。これは、分解反応を抑えながら、
焼結反応速度を増大させる結果となるものである。本発
明は、以上のような検討と、実際にこれに基づく、実施
確認実験の結果から生まれたもので、焼結雰囲気酸素分
圧を500torr以上、焼結温度を1200〜160
0℃としたのは、実施例の範囲、実際は焼結炉の能力に
より制約されたものである。理論的には、酸素圧力を上
昇すると、さらに温度を上昇させる可能性もある。
【0016】
【実施例】以下に本発明を実施例で詳しく説明する。 (実施例1)平均粒径12μmの酸化インジウム190
0gと平均粒径28μmの酸化スズ100g、純水16
00g、ポリカルボン酸系分散剤6gを鉄芯入り樹脂コ
ートボールとともにナイロン製ボールミルに入れ、20
時間撹拌混合した。この後アクリル系バインダ50gを
添加し、さらに5時間混合しスラリーを作成した。この
スラリーをスプレードライヤにより造粒し、50〜15
0μmの顆粒を製造した。この顆粒をゴム型に充填し、
3ton/cm2で冷間静水圧プレスで成形し、得られ
た成形体を500℃、2時間加熱して脱バインダをおこ
なった。
0gと平均粒径28μmの酸化スズ100g、純水16
00g、ポリカルボン酸系分散剤6gを鉄芯入り樹脂コ
ートボールとともにナイロン製ボールミルに入れ、20
時間撹拌混合した。この後アクリル系バインダ50gを
添加し、さらに5時間混合しスラリーを作成した。この
スラリーをスプレードライヤにより造粒し、50〜15
0μmの顆粒を製造した。この顆粒をゴム型に充填し、
3ton/cm2で冷間静水圧プレスで成形し、得られ
た成形体を500℃、2時間加熱して脱バインダをおこ
なった。
【0017】脱バインダをおこなった後、酸素+窒素=
760torrにおける酸素の分圧を変え1400℃、
5時間焼結した。結果を表7に示す。表7より、酸素分
圧を上げることによって相対密度の高い焼結体が得られ
ることがわかる。
760torrにおける酸素の分圧を変え1400℃、
5時間焼結した。結果を表7に示す。表7より、酸素分
圧を上げることによって相対密度の高い焼結体が得られ
ることがわかる。
【0018】
【表7】
【0019】(実施例2)実施例1と同様に酸化インジ
ウムと酸化スズの顆粒を作成し、この顆粒をゴム型に充
填し、3ton/cm2で冷間静水圧プレスで成形し、
得られた成形体を500℃,2時間加熱して脱バインダ
をおこなった。脱バインダをおこなった後、酸素+窒素
=760torrにおける酸素の分圧を532torr
に固定し、1200℃から1600℃、各5時間で焼結
をおこなった。結果を表8に示す。表8より、1200
℃〜1600℃で焼結可能であることがわかる。
ウムと酸化スズの顆粒を作成し、この顆粒をゴム型に充
填し、3ton/cm2で冷間静水圧プレスで成形し、
得られた成形体を500℃,2時間加熱して脱バインダ
をおこなった。脱バインダをおこなった後、酸素+窒素
=760torrにおける酸素の分圧を532torr
に固定し、1200℃から1600℃、各5時間で焼結
をおこなった。結果を表8に示す。表8より、1200
℃〜1600℃で焼結可能であることがわかる。
【0020】
【表8】
【0021】(実施例3)平均粒径 0.2μmの酸化
インジウム1900gと平均粒径0.1μmの酸化スズ
100g、純水1500g、ポリカルボン酸系分散剤6
gを鉄芯入りナイロン製ボールおよびナイロン製ボール
ミルに入れ、24時間混合した。この後、アクリル系バ
インダ溶液50gを添加してさらに10時間混合して、
スラリーを作成した。このスラリーをスプレードライヤ
により造粒し、50〜200μmの顆粒を製造し、これ
を2ton/cm2の荷重でプレス成形し、得られた成
形体を500℃、3時間加熱して脱バインダをおこなっ
た。
インジウム1900gと平均粒径0.1μmの酸化スズ
100g、純水1500g、ポリカルボン酸系分散剤6
gを鉄芯入りナイロン製ボールおよびナイロン製ボール
ミルに入れ、24時間混合した。この後、アクリル系バ
インダ溶液50gを添加してさらに10時間混合して、
スラリーを作成した。このスラリーをスプレードライヤ
により造粒し、50〜200μmの顆粒を製造し、これ
を2ton/cm2の荷重でプレス成形し、得られた成
形体を500℃、3時間加熱して脱バインダをおこなっ
た。
【0022】この試料を、酸素分圧 1atm、3at
m、7atm、焼結温度 1500℃、1600℃、焼
結時間 3.5時間で焼結を行なった結果を表9に示
す。該表について、No.14,No.15は大気中で焼結した
比較例である。本表から、高酸素分圧とすることによ
り、焼結密度が上昇し、大気中焼結では1600℃では
むしろ1500℃より低密度となっているが、本発明に
より高酸素分圧とすることにより密度は温度とともに上
昇していることがわかる。
m、7atm、焼結温度 1500℃、1600℃、焼
結時間 3.5時間で焼結を行なった結果を表9に示
す。該表について、No.14,No.15は大気中で焼結した
比較例である。本表から、高酸素分圧とすることによ
り、焼結密度が上昇し、大気中焼結では1600℃では
むしろ1500℃より低密度となっているが、本発明に
より高酸素分圧とすることにより密度は温度とともに上
昇していることがわかる。
【0023】
【表9】
【0024】
【発明の効果】本発明によれば、酸素分圧を上昇した雰
囲気で焼結を行なうことにより、大気中焼結の場合に比
して、高い密度のITO導電膜用ターゲットを得ること
ができる。このような高密度のターゲットを用いること
により、スパッタリング中のターゲット面の過熱を低減
し、低酸化度の酸化物の発生を抑えることができる。そ
のため、スパッタリング電圧が安定化し、スパッタリン
グ速度を長時間安定なものとすることが可能となった。
囲気で焼結を行なうことにより、大気中焼結の場合に比
して、高い密度のITO導電膜用ターゲットを得ること
ができる。このような高密度のターゲットを用いること
により、スパッタリング中のターゲット面の過熱を低減
し、低酸化度の酸化物の発生を抑えることができる。そ
のため、スパッタリング電圧が安定化し、スパッタリン
グ速度を長時間安定なものとすることが可能となった。
Claims (1)
- 【請求項1】 酸化インジウムと酸化スズを主成分とす
る粉体を圧縮成型して得られた成形体を酸素分圧500
torr以上の雰囲気で1200〜1600℃で焼結す
ることを特徴とするITO導電膜用ターゲット材の製造
方法。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP17647592A JPH05209264A (ja) | 1991-07-05 | 1992-07-03 | Ito導電膜用ターゲット材の製造方法 |
Applications Claiming Priority (3)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP16538391 | 1991-07-05 | ||
JP3-165383 | 1991-07-05 | ||
JP17647592A JPH05209264A (ja) | 1991-07-05 | 1992-07-03 | Ito導電膜用ターゲット材の製造方法 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPH05209264A true JPH05209264A (ja) | 1993-08-20 |
Family
ID=26490139
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP17647592A Pending JPH05209264A (ja) | 1991-07-05 | 1992-07-03 | Ito導電膜用ターゲット材の製造方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JPH05209264A (ja) |
Cited By (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US6121178A (en) * | 1996-10-04 | 2000-09-19 | Dowa Mining Co., Ltd. | Sintered ITO and an ITO sputtering target |
JP2003003257A (ja) * | 2001-06-22 | 2003-01-08 | Sumitomo Metal Mining Co Ltd | 高密度透明導電膜用スパッタリングターゲット、その製造方法およびスパッタリングターゲットを製造するための成形型 |
JP2004084018A (ja) * | 2002-08-27 | 2004-03-18 | Ube Material Industries Ltd | 酸化マグネシウム蒸着材の製造方法 |
JP2007254282A (ja) * | 1995-04-18 | 2007-10-04 | Tosoh Corp | Ito焼結体の製造法 |
JP2013053350A (ja) * | 2011-09-05 | 2013-03-21 | Taiheiyo Cement Corp | ターゲット及びその製造方法 |
-
1992
- 1992-07-03 JP JP17647592A patent/JPH05209264A/ja active Pending
Cited By (6)
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