JP3134405B2 - 酸化インジウム・酸化スズ焼結体の製造方法 - Google Patents
酸化インジウム・酸化スズ焼結体の製造方法Info
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Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は酸化インジウム・酸化ス
ズ（以下、ＩＴＯと称する）焼結体の製造方法に関する
ものである。本発明により高密度なＩＴＯ焼結体を得る
ことができる。
ズ（以下、ＩＴＯと称する）焼結体の製造方法に関する
ものである。本発明により高密度なＩＴＯ焼結体を得る
ことができる。
【０００２】
【従来の技術】近年、太陽電池や液晶ディスプレ−の透
明電極やタッチパネルなどに用いる透明導電性薄膜とし
てＩＴＯ薄膜の需要が急増している。さらに、液晶ディ
スプレ−のカラ−化に伴い、カラ−フィルタ−等の耐熱
性の低い基板に高性能な透明導電膜を形成する必要性が
クロ−ズアップされており、透明導電膜の成膜方法等の
改善が望まれている。
明電極やタッチパネルなどに用いる透明導電性薄膜とし
てＩＴＯ薄膜の需要が急増している。さらに、液晶ディ
スプレ−のカラ−化に伴い、カラ−フィルタ−等の耐熱
性の低い基板に高性能な透明導電膜を形成する必要性が
クロ−ズアップされており、透明導電膜の成膜方法等の
改善が望まれている。
【０００３】このようなＩＴＯ薄膜を形成する方法に
は、ＩＴＯ微粒子を基材に塗布する方法、ＩＴＯ前駆体
を基材に塗布した後熱分解する方法、又はインジウム・
スズ合金タ−ゲットあるいはＩＴＯ焼結体タ−ゲットの
スパッタリングにより基材面にＩＴＯ膜を形成する方法
が知られているが、現在では特にＩＴＯ焼結体をスッパ
タリングする方法が最も一般的である。しかし従来のＩ
ＴＯ焼結体タ−ゲットは低密度であったためにスパッタ
リング中に還元及び組成変化が生じ、安定的に高性能な
透明導電膜を製造することは困難であった。そこで我々
はこのような問題を解決するために、高密度なＩＴＯ焼
結体スパッタリングタ−ゲットを既に提案している。
は、ＩＴＯ微粒子を基材に塗布する方法、ＩＴＯ前駆体
を基材に塗布した後熱分解する方法、又はインジウム・
スズ合金タ−ゲットあるいはＩＴＯ焼結体タ−ゲットの
スパッタリングにより基材面にＩＴＯ膜を形成する方法
が知られているが、現在では特にＩＴＯ焼結体をスッパ
タリングする方法が最も一般的である。しかし従来のＩ
ＴＯ焼結体タ−ゲットは低密度であったためにスパッタ
リング中に還元及び組成変化が生じ、安定的に高性能な
透明導電膜を製造することは困難であった。そこで我々
はこのような問題を解決するために、高密度なＩＴＯ焼
結体スパッタリングタ−ゲットを既に提案している。
【０００４】これまで、高密度ＩＴＯ焼結体の製造方法
として、例えばホットプレス法が挙げられる。しかし、
この方法で製造した高密度ＩＴＯ焼結体は、酸素欠陥が
多く、インジウム、スズが還元されているためスパッタ
リングタ−ゲットとしての性能は劣っていた。
として、例えばホットプレス法が挙げられる。しかし、
この方法で製造した高密度ＩＴＯ焼結体は、酸素欠陥が
多く、インジウム、スズが還元されているためスパッタ
リングタ−ゲットとしての性能は劣っていた。
【０００５】我々は微細な粉末を用いることにより、高
密度焼結体が製造可能であることをすでに提案している
（特願平２−４４４３９号）。また、焼結時の雰囲気
は、種々の雰囲気が選択可能であることも既に指摘して
いる（特願平１−１５８１６４号）。
密度焼結体が製造可能であることをすでに提案している
（特願平２−４４４３９号）。また、焼結時の雰囲気
は、種々の雰囲気が選択可能であることも既に指摘して
いる（特願平１−１５８１６４号）。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】本発明は、焼結温度及
び雰囲気を制御することにより、特に９０％以上の高密
度ＩＴＯ焼結体を製造する方法を提供することにある。
び雰囲気を制御することにより、特に９０％以上の高密
度ＩＴＯ焼結体を製造する方法を提供することにある。
【０００７】
【課題を解決するための手段】本発明者等は酸化インジ
ウム・酸化スズ粉末成型体の焼結挙動に関して詳細な検
討を重ね、次のような知見を得た。即ち、酸化インジウ
ム単独の焼結では１１００℃ですでに高密度焼結体とな
るが、酸化インジウムに酸化スズを少量添加したＩＴＯ
粉末の場合、１２００℃以上の高温で焼結した時はじめ
て高密度化する。この原因は、１０００℃程度の加熱で
は酸化スズの蒸発が生じ、酸化インジウムの粒界に酸化
スズが偏析し、インジウムの表面拡散及び体積拡散が疎
外されるが、１２００℃以上では粒界で酸化インジウム
と酸化スズとの安定な化合物が形成され、酸化インジウ
ムの拡散が促進されることによるものと考えた。従っ
て、ＩＴＯを焼結する場合、１２００℃に達するまでは
酸化インジウム粒子表面への酸化スズの蒸発拡散を促進
し、一方、１２００〜１７００℃では、酸化インジウム
と酸化スズの安定な化合物の形成及び表面拡散、体積拡
散を促進することが好ましいことを見出した。
ウム・酸化スズ粉末成型体の焼結挙動に関して詳細な検
討を重ね、次のような知見を得た。即ち、酸化インジウ
ム単独の焼結では１１００℃ですでに高密度焼結体とな
るが、酸化インジウムに酸化スズを少量添加したＩＴＯ
粉末の場合、１２００℃以上の高温で焼結した時はじめ
て高密度化する。この原因は、１０００℃程度の加熱で
は酸化スズの蒸発が生じ、酸化インジウムの粒界に酸化
スズが偏析し、インジウムの表面拡散及び体積拡散が疎
外されるが、１２００℃以上では粒界で酸化インジウム
と酸化スズとの安定な化合物が形成され、酸化インジウ
ムの拡散が促進されることによるものと考えた。従っ
て、ＩＴＯを焼結する場合、１２００℃に達するまでは
酸化インジウム粒子表面への酸化スズの蒸発拡散を促進
し、一方、１２００〜１７００℃では、酸化インジウム
と酸化スズの安定な化合物の形成及び表面拡散、体積拡
散を促進することが好ましいことを見出した。
【０００８】即ち、本発明は、酸化インジウム及び酸化
スズ粉末を成型した後、１２００℃に達するまで酸素濃
度２１容量％以下の雰囲気で加熱した後、１２００〜１
７００℃まで酸素濃度２１容量をこえる雰囲気中で焼結
することを特徴とする酸化インジウム−酸化スズ焼結体
の製造方法に関する。
スズ粉末を成型した後、１２００℃に達するまで酸素濃
度２１容量％以下の雰囲気で加熱した後、１２００〜１
７００℃まで酸素濃度２１容量をこえる雰囲気中で焼結
することを特徴とする酸化インジウム−酸化スズ焼結体
の製造方法に関する。
【０００９】以下、本発明を詳細に説明する。
【００１０】本発明に用いるＩＴＯ粉末の組成として
は、酸化インジウム／酸化スズの重量比で９７／３から
８５／１５、特に９５／５から９０／１０程度が好まし
い。また、このような組成のＩＴＯ粉末は酸化インジウ
ムと酸化スズの混合粉末でも良いし、インジウム及び／
又はスズの有機酸水溶液から得られる有機酸塩を熱分解
して得られる粉末（例えば、特開昭６３−１９５１０１
号公報等）等の共沈粉末でも良い。
は、酸化インジウム／酸化スズの重量比で９７／３から
８５／１５、特に９５／５から９０／１０程度が好まし
い。また、このような組成のＩＴＯ粉末は酸化インジウ
ムと酸化スズの混合粉末でも良いし、インジウム及び／
又はスズの有機酸水溶液から得られる有機酸塩を熱分解
して得られる粉末（例えば、特開昭６３−１９５１０１
号公報等）等の共沈粉末でも良い。
【００１１】このような粉末からＩＴＯ焼結体を製造す
る場合、一般的にはまず粉末成型体を製造する。この成
型方法には、スリップキャスト法、金型成型法等が挙げ
られるが、特に制限はない。さらに成型体は、冷間静水
圧法（ＣＩＰ）により、緻密化することが好ましい。ま
た粉末成型にバインダ−等を使用した場合、脱ワックス
処理をした後にＣＩＰ処理をすることが好ましい。この
様なＣＩＰ処理は本発明の焼結密度向上に効果的であ
る。
る場合、一般的にはまず粉末成型体を製造する。この成
型方法には、スリップキャスト法、金型成型法等が挙げ
られるが、特に制限はない。さらに成型体は、冷間静水
圧法（ＣＩＰ）により、緻密化することが好ましい。ま
た粉末成型にバインダ−等を使用した場合、脱ワックス
処理をした後にＣＩＰ処理をすることが好ましい。この
様なＣＩＰ処理は本発明の焼結密度向上に効果的であ
る。
【００１２】本発明では、この様なＩＴＯ成型体をまず
１２００℃に達するまで、酸素濃度２１容量％以下の雰
囲気で加熱する。
１２００℃に達するまで、酸素濃度２１容量％以下の雰
囲気で加熱する。
【００１３】この温度領域は、酸化スズが酸化インジウ
ムの粒界に偏析する領域であり、この領域に至る間で
は、酸素濃度２１容量％以下の雰囲気で加熱する。酸素
濃度が、２１容量％を越えると、酸化インジウムの粒成
長が促進され、１２００℃以上における焼結に悪影響が
あるため、好ましくない。
ムの粒界に偏析する領域であり、この領域に至る間で
は、酸素濃度２１容量％以下の雰囲気で加熱する。酸素
濃度が、２１容量％を越えると、酸化インジウムの粒成
長が促進され、１２００℃以上における焼結に悪影響が
あるため、好ましくない。
【００１４】一方、１２００〜１７００℃においては、
酸素濃度が２１容量％をこえる雰囲気で加熱する。
酸素濃度が２１容量％をこえる雰囲気で加熱する。
【００１５】この温度領域は、酸化インジウム粒界に偏
析した酸化スズが中間化合物生成によって拡散凝集を起
こし、焼結体が急激に緻密化する領域であり、この領域
においては、酸素濃度２１容量％をこえる雰囲気で加熱
する。酸素濃度が、２１容量％以下では、酸素欠陥等が
多くなり、緻密化しにくくなるため、好ましくない。
析した酸化スズが中間化合物生成によって拡散凝集を起
こし、焼結体が急激に緻密化する領域であり、この領域
においては、酸素濃度２１容量％をこえる雰囲気で加熱
する。酸素濃度が、２１容量％以下では、酸素欠陥等が
多くなり、緻密化しにくくなるため、好ましくない。
【００１６】酸素濃度としては、焼結炉中の気体体積の
２１容量％をこえ、９９容量％以下、特に３０〜７０容
量％が好ましい。酸素は若干の付加によって十分な効果
があり、一方高すぎてもそれにみあった効果はなく、さ
らに生産コストが高くなる。特に電気炉を密閉構造とす
ることは設備費高となり、経済的でない。
２１容量％をこえ、９９容量％以下、特に３０〜７０容
量％が好ましい。酸素は若干の付加によって十分な効果
があり、一方高すぎてもそれにみあった効果はなく、さ
らに生産コストが高くなる。特に電気炉を密閉構造とす
ることは設備費高となり、経済的でない。
【００１７】また、１７００℃を越える温度で焼結を行
うと、焼結体が異常粒成長を起こして、焼結体の強度が
減少し、割れやすいものとなるため好ましくない。
うと、焼結体が異常粒成長を起こして、焼結体の強度が
減少し、割れやすいものとなるため好ましくない。
【００１８】尚、上述した加熱の際の昇温速度として
は、１０〜３００℃／時間が好ましく、酸素以外の気体
としては、特に限定しないが、窒素、アルゴン、ヘリウ
ム、二酸化炭素等をあげることができる。
は、１０〜３００℃／時間が好ましく、酸素以外の気体
としては、特に限定しないが、窒素、アルゴン、ヘリウ
ム、二酸化炭素等をあげることができる。
【００１９】焼結時の圧力は任意に設定して行うことが
でき、加圧して行うと酸素付加効果がさらに発揮され、
さらに好ましい。
でき、加圧して行うと酸素付加効果がさらに発揮され、
さらに好ましい。
【００２０】１２００〜１７００℃の温度領域における
保持時間は特に限定しないが、例えば３〜１５時間が好
ましい。余り短いと粒成長が不十分で高密度にならない
場合があり、逆に長すぎても効果は飽和し、生産性も悪
くなる。
保持時間は特に限定しないが、例えば３〜１５時間が好
ましい。余り短いと粒成長が不十分で高密度にならない
場合があり、逆に長すぎても効果は飽和し、生産性も悪
くなる。
【００２１】尚、焼結後の降温条件としては、１０〜３
００℃／時間が好ましい。また、その際の雰囲気として
は、１２００℃までの温度領域では酸素濃度２１容量％
を越える雰囲気中で、１２００℃未満の温度領域では酸
素濃度２１容量％以下の雰囲気中が好ましいが、降温時
の全温度範囲にわたって空気でもよい。
００℃／時間が好ましい。また、その際の雰囲気として
は、１２００℃までの温度領域では酸素濃度２１容量％
を越える雰囲気中で、１２００℃未満の温度領域では酸
素濃度２１容量％以下の雰囲気中が好ましいが、降温時
の全温度範囲にわたって空気でもよい。
【００２２】
【発明の効果】本発明によれば、９０％以上の高密度Ｉ
ＴＯ焼結体の製造が可能となり、このような焼結体は、
スパッタリングターゲット等に利用することができ、そ
の工業的価値は高い。
ＴＯ焼結体の製造が可能となり、このような焼結体は、
スパッタリングターゲット等に利用することができ、そ
の工業的価値は高い。
【００２３】
【実施例】以下、実施例に基づき本発明を更に詳細に説
明するが、本発明は実施例になんら限定されるものでは
ない。
明するが、本発明は実施例になんら限定されるものでは
ない。
【００２４】実施例１ 酸化インジウムと酸化スズの混合粉末（重量比で９０／
１０）を金型で成型し、厚さ１０ｍｍ、直径１００ｍｍ
の成型体を得た。この成型体を２ｔ／ｃｍ２でＣＩＰ処
理した後、１４５０℃まで１００℃／時間で昇温し、１
４５０℃で５時間保持し、１００℃／時間で降温した。
この時の焼結雰囲気は、１２００℃までは空気、１２０
０℃から１４５０℃の保持時間終了まで酸素５０％、窒
素５０％、降温時は空気とした。得られた焼結体の密度
は９２％であり、焼結粒径は５〜６μｍであり、異常粒
成長は認められなかった。
１０）を金型で成型し、厚さ１０ｍｍ、直径１００ｍｍ
の成型体を得た。この成型体を２ｔ／ｃｍ２でＣＩＰ処
理した後、１４５０℃まで１００℃／時間で昇温し、１
４５０℃で５時間保持し、１００℃／時間で降温した。
この時の焼結雰囲気は、１２００℃までは空気、１２０
０℃から１４５０℃の保持時間終了まで酸素５０％、窒
素５０％、降温時は空気とした。得られた焼結体の密度
は９２％であり、焼結粒径は５〜６μｍであり、異常粒
成長は認められなかった。
【００２５】実施例２ 酸化インジウムと酸化スズの混合粉末（重量比で９０／
１０）を金型で成型し、厚さ１０ｍｍ、直径１００ｍｍ
の成型体を得た。この成型体を２ｔ／ｃｍ２でＣＩＰ処
理した後、１４５０℃まで１００℃／時間で昇温し、１
４５０℃で５時間保持し、１００℃／時間で降温した。
この時の焼結雰囲気は、１２００℃までは空気、１２０
０℃から１４５０℃の保持時間終了まで酸素７０％、窒
素３０％、降温時は空気とした。得られた焼結体は実施
例１とほぼ同様であり、密度９２％、焼結粒径は５〜６
μｍで異常粒成長は認められなかった。
１０）を金型で成型し、厚さ１０ｍｍ、直径１００ｍｍ
の成型体を得た。この成型体を２ｔ／ｃｍ２でＣＩＰ処
理した後、１４５０℃まで１００℃／時間で昇温し、１
４５０℃で５時間保持し、１００℃／時間で降温した。
この時の焼結雰囲気は、１２００℃までは空気、１２０
０℃から１４５０℃の保持時間終了まで酸素７０％、窒
素３０％、降温時は空気とした。得られた焼結体は実施
例１とほぼ同様であり、密度９２％、焼結粒径は５〜６
μｍで異常粒成長は認められなかった。
【００２６】実施例３ 酸化インジウムと酸化スズの混合粉末（重量比で９０／
１０）を金型で成型し、厚さ１０ｍｍ、直径１００ｍｍ
の成型体を得た。この成型体を２ｔ／ｃｍ２でＣＩＰ処
理した後、１５５０℃まで１００℃／時間で昇温し、１
５５０℃で５時間保持し、１００℃／時間で降温した。
この時の焼結雰囲気は、１２００℃までは空気、１２０
０℃から１５５０℃の保持時間終了まで酸素５０％、窒
素５０％、降温時は空気とした。得られた焼結体の密度
は９６％であり、焼結粒径は８〜１２μｍで異常粒成長
は認められなかった。
１０）を金型で成型し、厚さ１０ｍｍ、直径１００ｍｍ
の成型体を得た。この成型体を２ｔ／ｃｍ２でＣＩＰ処
理した後、１５５０℃まで１００℃／時間で昇温し、１
５５０℃で５時間保持し、１００℃／時間で降温した。
この時の焼結雰囲気は、１２００℃までは空気、１２０
０℃から１５５０℃の保持時間終了まで酸素５０％、窒
素５０％、降温時は空気とした。得られた焼結体の密度
は９６％であり、焼結粒径は８〜１２μｍで異常粒成長
は認められなかった。
【００２７】比較例１ 実施例１と同様の粉末を金型で成型し、厚さ１０ｍｍ、
直径１００ｍｍの成型体を得た。この成型体を２ｔ／ｃ
ｍ２でＣＩＰ処理した後、実施例１と同様に昇温し、１
４５０℃で５時間保持し、１００℃／時間で降温した。
この時の焼結雰囲気は、すべて空気とした。得られた焼
結体の密度は、８２％であった。
直径１００ｍｍの成型体を得た。この成型体を２ｔ／ｃ
ｍ２でＣＩＰ処理した後、実施例１と同様に昇温し、１
４５０℃で５時間保持し、１００℃／時間で降温した。
この時の焼結雰囲気は、すべて空気とした。得られた焼
結体の密度は、８２％であった。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名) C04B 35/00 C04B 35/64 C23C 14/34
Claims (1)
- 【請求項１】 酸化インジウム粉末及び酸化スズ粉末を
成型して成型体を得る成型工程と、得られた成型体を焼
成して焼結体を得る焼成工程を有する酸化インジウム・
酸化スズ焼結体の製造方法において、前記焼成工程で
は、前記成型体を１２００℃に達するまで酸素濃度２１
容量％以下の雰囲気中で加熱した後、１２００〜１７０
０℃で酸素濃度が２１容量％を越える雰囲気中で焼結す
ることを特徴とする酸化インジウム・酸化スズ焼結体の
製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP03262559A JP3134405B2 (ja) | 1991-09-17 | 1991-09-17 | 酸化インジウム・酸化スズ焼結体の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP03262559A JP3134405B2 (ja) | 1991-09-17 | 1991-09-17 | 酸化インジウム・酸化スズ焼結体の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0570210A JPH0570210A (ja) | 1993-03-23 |
| JP3134405B2 true JP3134405B2 (ja) | 2001-02-13 |
Family
ID=17377493
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP03262559A Expired - Fee Related JP3134405B2 (ja) | 1991-09-17 | 1991-09-17 | 酸化インジウム・酸化スズ焼結体の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3134405B2 (ja) |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP4918738B2 (ja) * | 2001-04-06 | 2012-04-18 | 東ソー株式会社 | Ｉｔｏスパッタリングターゲットおよびその製造方法 |
| CN116854485A (zh) * | 2023-05-08 | 2023-10-10 | 芜湖映日科技股份有限公司 | 一种氧化铟锡靶材强度增加的烧结工艺方法 |
-
1991
- 1991-09-17 JP JP03262559A patent/JP3134405B2/ja not_active Expired - Fee Related
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0570210A (ja) | 1993-03-23 |
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|---|---|---|---|
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