JPH062124A - 酸化インジウム−酸化錫スパッタリングターゲットの製造法 - Google Patents
酸化インジウム−酸化錫スパッタリングターゲットの製造法Info
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- JPH062124A JPH062124A JP18185092A JP18185092A JPH062124A JP H062124 A JPH062124 A JP H062124A JP 18185092 A JP18185092 A JP 18185092A JP 18185092 A JP18185092 A JP 18185092A JP H062124 A JPH062124 A JP H062124A
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 液晶表示装置、エレクトロルミネッセンス表
示装置の透明電極、帯電防止導電膜コーティング、ガス
センサーなどに用いられるインジウム−錫酸化物透明導
電膜を作製するためのスパッタリング用ターゲットの製
造法に関する。 【構成】 Ｓｎが固溶した酸化インジウム粉末、または
酸化インジウム粉末および酸化錫粉末からなる混合粉末
を、６５０〜１１００℃で真空熱処理したのちＣＩＰ成
形し、ついで１２００〜１７００℃で大気中焼結するＩ
ＴＯスパッタリングターゲットの製造法。
示装置の透明電極、帯電防止導電膜コーティング、ガス
センサーなどに用いられるインジウム−錫酸化物透明導
電膜を作製するためのスパッタリング用ターゲットの製
造法に関する。 【構成】 Ｓｎが固溶した酸化インジウム粉末、または
酸化インジウム粉末および酸化錫粉末からなる混合粉末
を、６５０〜１１００℃で真空熱処理したのちＣＩＰ成
形し、ついで１２００〜１７００℃で大気中焼結するＩ
ＴＯスパッタリングターゲットの製造法。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】この発明は、インジウム−錫酸化
物（以下、ＩＴＯという）透明導電膜をスパッタリング
により製造するときに使用するターゲットの製造法に関
するものである。
物（以下、ＩＴＯという）透明導電膜をスパッタリング
により製造するときに使用するターゲットの製造法に関
するものである。
【０００２】
【従来の技術】一般に、ＩＴＯ膜は、透明でありかつ導
電性を有するために、液晶表示装置、エレクトロルミネ
ッセンス表示装置、太陽電池などの透明電極、帯電防止
導電膜、ガスセンサーなどとして幅広く使用されてお
り、前記ＩＴＯ膜を形成する方法の１つとしてスパッタ
リング法がある。前記スパッタリング法には、Ｉｎ−Ｓ
ｎ合金ターゲットを用いる方法とＩＴＯターゲットを用
いる方法があり、前記Ｉｎ−Ｓｎ合金ターゲットを用い
る方法は、安定した成膜を得るためには酸素量の厳しい
制御を必要とするために、比較的成膜が容易なＩＴＯタ
ーゲットを用いる方法が主流になっている。
電性を有するために、液晶表示装置、エレクトロルミネ
ッセンス表示装置、太陽電池などの透明電極、帯電防止
導電膜、ガスセンサーなどとして幅広く使用されてお
り、前記ＩＴＯ膜を形成する方法の１つとしてスパッタ
リング法がある。前記スパッタリング法には、Ｉｎ−Ｓ
ｎ合金ターゲットを用いる方法とＩＴＯターゲットを用
いる方法があり、前記Ｉｎ−Ｓｎ合金ターゲットを用い
る方法は、安定した成膜を得るためには酸素量の厳しい
制御を必要とするために、比較的成膜が容易なＩＴＯタ
ーゲットを用いる方法が主流になっている。
【０００３】かかるＩＴＯターゲットは、特開平３−２
８１５６号公報、特開平３−１２６６５５号公報、特開
平３−２０７８５８号公報などに開示されており、ＩＴ
Ｏ混合粉末の成形体を真空中、酸素中、空気中、不活性
ガス中などの任意の雰囲気で焼結することにより製造さ
れるが、一般的には、空気中、温度：１２００〜１７０
０℃で焼結することにより製造されている。
８１５６号公報、特開平３−１２６６５５号公報、特開
平３−２０７８５８号公報などに開示されており、ＩＴ
Ｏ混合粉末の成形体を真空中、酸素中、空気中、不活性
ガス中などの任意の雰囲気で焼結することにより製造さ
れるが、一般的には、空気中、温度：１２００〜１７０
０℃で焼結することにより製造されている。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】前記ＩＴＯターゲット
は難焼結性であり、混合→粉砕→成形→大気中焼結とい
う通常のセラミックス焼結体製造法で得られたＩＴＯタ
ーゲットの理論密度比はせいぜい６０％程度しか上がら
ず、また前記理論密度比が低いためにＩＴＯターゲット
の比抵抗も高くなり、２×１０-3Ωｃｍ以下に下げるこ
とは難しく、かかる従来のＩＴＯターゲットを用いて高
速成膜すべく高電圧をかけながらスパッタリングを実施
すると、異常放電が発生しやすく、放電状態が不安定で
ターゲットが不均一に消耗し、一方、投入電力を小さく
して電圧を低くすると成膜速度が遅くなり、十分なＩＴ
Ｏ成膜速度を得ることはできなかった。
は難焼結性であり、混合→粉砕→成形→大気中焼結とい
う通常のセラミックス焼結体製造法で得られたＩＴＯタ
ーゲットの理論密度比はせいぜい６０％程度しか上がら
ず、また前記理論密度比が低いためにＩＴＯターゲット
の比抵抗も高くなり、２×１０-3Ωｃｍ以下に下げるこ
とは難しく、かかる従来のＩＴＯターゲットを用いて高
速成膜すべく高電圧をかけながらスパッタリングを実施
すると、異常放電が発生しやすく、放電状態が不安定で
ターゲットが不均一に消耗し、一方、投入電力を小さく
して電圧を低くすると成膜速度が遅くなり、十分なＩＴ
Ｏ成膜速度を得ることはできなかった。
【０００５】
【課題を解決するための手段】そこで、本発明者らは、
従来よりも理論密度比が高くかつ比抵抗が２×１０-3Ω
ｃｍ以下となって高電圧をかけても異常放電が発生せ
ず、高速成膜を行うことのできるＩＴＯスパッタリング
ターゲットの製造法を開発すべく研究を行なった結果、
Ｓｎが固溶した酸化インジウム粉末、または酸化インジ
ウム粉末および酸化錫粉末からなる混合粉末を、大気中
焼結する前に温度：６５０〜１１００℃の真空中で熱処
理したのち冷間静水圧プレス（以下、ＣＩＰと記す）成
形し、ついで温度：１２００〜１７００℃の大気中焼結
すると、得られたＩＴＯスパッタリングターゲットは、
高密度でかつ比抵抗も低く、従来よりも高い電圧をかけ
ても異常放電が発生せず、投入電力を増加させることが
でき、したがって高速成膜を行うことのできるという知
見を得たのである。
従来よりも理論密度比が高くかつ比抵抗が２×１０-3Ω
ｃｍ以下となって高電圧をかけても異常放電が発生せ
ず、高速成膜を行うことのできるＩＴＯスパッタリング
ターゲットの製造法を開発すべく研究を行なった結果、
Ｓｎが固溶した酸化インジウム粉末、または酸化インジ
ウム粉末および酸化錫粉末からなる混合粉末を、大気中
焼結する前に温度：６５０〜１１００℃の真空中で熱処
理したのち冷間静水圧プレス（以下、ＣＩＰと記す）成
形し、ついで温度：１２００〜１７００℃の大気中焼結
すると、得られたＩＴＯスパッタリングターゲットは、
高密度でかつ比抵抗も低く、従来よりも高い電圧をかけ
ても異常放電が発生せず、投入電力を増加させることが
でき、したがって高速成膜を行うことのできるという知
見を得たのである。
【０００６】この発明は、かかる知見に基づいて成され
たものであって、Ｓｎが固溶した酸化インジウム粉末、
または平均粒径：０．０１〜１μｍの酸化インジウム粉
末および酸化錫粉末からなる混合粉末を、６５０〜１１
００℃で真空中で熱処理したのち解砕し、得られた解砕
粉末をＣＩＰ成形し、ついで温度：１２００〜１７００
℃の大気中焼結するＩＴＯスパッタリングターゲットの
製造法に特徴を有するものである。
たものであって、Ｓｎが固溶した酸化インジウム粉末、
または平均粒径：０．０１〜１μｍの酸化インジウム粉
末および酸化錫粉末からなる混合粉末を、６５０〜１１
００℃で真空中で熱処理したのち解砕し、得られた解砕
粉末をＣＩＰ成形し、ついで温度：１２００〜１７００
℃の大気中焼結するＩＴＯスパッタリングターゲットの
製造法に特徴を有するものである。
【０００７】この発明で使用する原料粉末の平均粒径は
特に限定されるものではないが、１μｍより大きいと焼
結性が悪く、焼結密度が上昇せず、得られたＩＴＯスパ
ッタリングターゲットの平均結晶粒径も１μｍより大き
くなるので好ましくなく、逆に平均結晶粒径が０．０１
μｍより小さいと、凝集を抑制することが難しく、焼結
性の高い粉末とすることは極めて困難である。したがっ
て、このＩＴＯスパッタリングターゲット製造に用いる
原料粉末の平均粒径は、０．０１〜１μｍの範囲内にあ
ることが好ましく、さらに０．０２〜０．５μｍの範囲
内にあることが一層好ましい。
特に限定されるものではないが、１μｍより大きいと焼
結性が悪く、焼結密度が上昇せず、得られたＩＴＯスパ
ッタリングターゲットの平均結晶粒径も１μｍより大き
くなるので好ましくなく、逆に平均結晶粒径が０．０１
μｍより小さいと、凝集を抑制することが難しく、焼結
性の高い粉末とすることは極めて困難である。したがっ
て、このＩＴＯスパッタリングターゲット製造に用いる
原料粉末の平均粒径は、０．０１〜１μｍの範囲内にあ
ることが好ましく、さらに０．０２〜０．５μｍの範囲
内にあることが一層好ましい。
【０００８】また、この発明のＩＴＯスパッタリングタ
ーゲットの製造に用いる原料粉末は、錫を固溶した酸化
インジウム粉末または酸化錫粉末と酸化インジウム粉末
の混合粉末のうちいずれを用いても良いが、錫を固溶し
た酸化インジウム粉末の方が一層好ましい。その理由
は、混合粉末だと微視的な混合度が低く、得られたター
ゲットのＳｎの分散性が悪いため、成膜して得られた膜
のＳｎの分散性も悪く、さらに導電性も悪くなるからで
ある。
ーゲットの製造に用いる原料粉末は、錫を固溶した酸化
インジウム粉末または酸化錫粉末と酸化インジウム粉末
の混合粉末のうちいずれを用いても良いが、錫を固溶し
た酸化インジウム粉末の方が一層好ましい。その理由
は、混合粉末だと微視的な混合度が低く、得られたター
ゲットのＳｎの分散性が悪いため、成膜して得られた膜
のＳｎの分散性も悪く、さらに導電性も悪くなるからで
ある。
【０００９】前記Ｓｎを固溶した酸化インジウム粉末
は、例えば、一般に市販されている酸化錫粉末と酸化イ
ンジウム粉末を混合したのち、１３５０℃以上で焼成し
て固溶させた後、機械的粉砕を施すことによっても得る
ことができる。
は、例えば、一般に市販されている酸化錫粉末と酸化イ
ンジウム粉末を混合したのち、１３５０℃以上で焼成し
て固溶させた後、機械的粉砕を施すことによっても得る
ことができる。
【００１０】この発明のＩＴＯスパッタリングターゲッ
トの製造法における焼結条件を前記のごとく限定した理
由を説明する。 （ａ） 熱処理 錫を固溶した酸化インジウム粉末または酸化錫粉末と酸
化インジウム粉末の混合粉末を、真空雰囲気中、温度：
６５０〜１１００℃保持の条件で熱処理することは、こ
の発明で最も重要な工程であり、熱処理温度が６５０℃
より低いと熱処理効果がなく、一方、熱処理温度が１１
００℃より高いとＳｎの凝集が激しくなってメタルが析
出し好ましくないことによるものである。かかる熱処理
は、さらに具体的には０．０１〜０．００１Ｔｏｒｒの
真空雰囲気中、温度：６５０〜１１００℃、２〜６時間
保持の条件で行うことが必要である。かかる真空中での
熱処理を施すことにより原料の酸化錫粉末および酸化イ
ンジウム粉末に酸素空孔が生じ、このとき生じた酸素空
孔のために物質移動が盛んになり、緻密化が容易になっ
て大型肉厚のＩＴＯスパッタリングターゲットの製造が
可能となるものと考えられる。
トの製造法における焼結条件を前記のごとく限定した理
由を説明する。 （ａ） 熱処理 錫を固溶した酸化インジウム粉末または酸化錫粉末と酸
化インジウム粉末の混合粉末を、真空雰囲気中、温度：
６５０〜１１００℃保持の条件で熱処理することは、こ
の発明で最も重要な工程であり、熱処理温度が６５０℃
より低いと熱処理効果がなく、一方、熱処理温度が１１
００℃より高いとＳｎの凝集が激しくなってメタルが析
出し好ましくないことによるものである。かかる熱処理
は、さらに具体的には０．０１〜０．００１Ｔｏｒｒの
真空雰囲気中、温度：６５０〜１１００℃、２〜６時間
保持の条件で行うことが必要である。かかる真空中での
熱処理を施すことにより原料の酸化錫粉末および酸化イ
ンジウム粉末に酸素空孔が生じ、このとき生じた酸素空
孔のために物質移動が盛んになり、緻密化が容易になっ
て大型肉厚のＩＴＯスパッタリングターゲットの製造が
可能となるものと考えられる。
【００１１】（ｂ） ＣＩＰ 原料粉末を熱処理し解砕して得られた解砕粉末は、ＣＩ
Ｐすることにより成形体が得られ、以降の焼結は通常の
大気圧焼結でも十分緻密なＩＴＯスパッタリングターゲ
ットが得られる。したがって、この発明では前記解砕粉
末は、ＣＩＰすることが必要であり、前記ＣＩＰのため
の圧力は５００〜５０００ｋｇ／ｃｍ2の範囲内にある
ことが好ましい。
Ｐすることにより成形体が得られ、以降の焼結は通常の
大気圧焼結でも十分緻密なＩＴＯスパッタリングターゲ
ットが得られる。したがって、この発明では前記解砕粉
末は、ＣＩＰすることが必要であり、前記ＣＩＰのため
の圧力は５００〜５０００ｋｇ／ｃｍ2の範囲内にある
ことが好ましい。
【００１２】
実施例１ Ｉｎ2 Ｏ3 粉末とＳｎＯ2 粉末を９：１の割合で混合し
た後、大気中、温度：１４５０℃で焼成し、完全に固溶
させた後、粉砕し、平均粒径：０．７μｍのＳｎ固溶Ｉ
ｎ2 Ｏ3 粉末を製造した。ついでこのＳｎ固溶Ｉｎ2 Ｏ
3 粉末を５×１０-3ｔｏｒｒの真空雰囲気中、表１に示
される条件で真空熱処理し、ついで表１に示される圧力
でＣＩＰ成形し、このＣＩＰ成形体を表１に示される条
件で大気中焼結を行なうことにより本発明製造法１〜８
および比較製造法１〜６を実施し、直径：８０ｍｍ、厚
さ：７ｍｍの円盤状ターゲットを製造した。さらに前記
真空熱処理を行うことなく従来製造法１〜２を実施し、
直径：８０ｍｍ、厚さ：７ｍｍの円盤状ターゲットを製
造した。
た後、大気中、温度：１４５０℃で焼成し、完全に固溶
させた後、粉砕し、平均粒径：０．７μｍのＳｎ固溶Ｉ
ｎ2 Ｏ3 粉末を製造した。ついでこのＳｎ固溶Ｉｎ2 Ｏ
3 粉末を５×１０-3ｔｏｒｒの真空雰囲気中、表１に示
される条件で真空熱処理し、ついで表１に示される圧力
でＣＩＰ成形し、このＣＩＰ成形体を表１に示される条
件で大気中焼結を行なうことにより本発明製造法１〜８
および比較製造法１〜６を実施し、直径：８０ｍｍ、厚
さ：７ｍｍの円盤状ターゲットを製造した。さらに前記
真空熱処理を行うことなく従来製造法１〜２を実施し、
直径：８０ｍｍ、厚さ：７ｍｍの円盤状ターゲットを製
造した。
【００１３】前記本発明製造法１〜８および比較製造法
１〜６および従来製造法１〜２により得られた円盤状タ
ーゲットの理論密度比、比抵抗（×１０-3Ωｃｍ）、抗
折力および熱伝導率を測定し、さらにその組織を電子線
マイクロアナライザー（ＥＰＭＡ）により観察し、Ｓｎ
の分散性の良否を判定し、その結果を表２に示した。
１〜６および従来製造法１〜２により得られた円盤状タ
ーゲットの理論密度比、比抵抗（×１０-3Ωｃｍ）、抗
折力および熱伝導率を測定し、さらにその組織を電子線
マイクロアナライザー（ＥＰＭＡ）により観察し、Ｓｎ
の分散性の良否を判定し、その結果を表２に示した。
【００１４】
【表１】 ＊印は、この発明の範囲から外れている値であることを
示す。
示す。
【００１５】
【表２】
【００１６】実施例２ 平均粒径：０．７μｍのＩｎ2 Ｏ3 粉末および平均粒
径：０．７μｍのＳｎＯ2 粉末を９：１の割合で混合
し、ついでこの混合粉末をＣＩＰ成形し、以下、実施例
１の表１に示される条件と全く同じ条件で本発明製造法
９〜１６および比較製造法５〜８および従来製造法３〜
４を実施し、得られた円盤状ターゲットの理論密度比、
比抵抗（×１０-3Ωｃｍ）、抗折力および熱伝導率を測
定し、さらにその組織を電子線マイクロアナライザー
（ＥＰＭＡ）により観察し、Ｓｎの分散性の良否を判定
し、その結果を表３に示した。
径：０．７μｍのＳｎＯ2 粉末を９：１の割合で混合
し、ついでこの混合粉末をＣＩＰ成形し、以下、実施例
１の表１に示される条件と全く同じ条件で本発明製造法
９〜１６および比較製造法５〜８および従来製造法３〜
４を実施し、得られた円盤状ターゲットの理論密度比、
比抵抗（×１０-3Ωｃｍ）、抗折力および熱伝導率を測
定し、さらにその組織を電子線マイクロアナライザー
（ＥＰＭＡ）により観察し、Ｓｎの分散性の良否を判定
し、その結果を表３に示した。
【００１７】
【表３】
【００１８】
【発明の効果】表１〜表３に示される結果から、原料混
合粉末を大気焼結する前に、６５０〜１１００℃で真空
中で熱処理したのち、ＣＩＰ成形し、ついで１２００〜
１７００℃で大気中焼結する発明製造法１〜１６により
得られたＩＴＯスパッタリングターゲットは、前記熱処
理を施さない従来製造法１〜４により得られたＩＴＯス
パッタリングターゲットに比べてＳｎの分散性が良好で
かつ比抵抗も低く、さらに理論密度比、抗折力および熱
伝導率も高いために異常放電が発生せず、投入電力を増
加させることができ、したがって高速成膜を行うことの
できることがわかる。
合粉末を大気焼結する前に、６５０〜１１００℃で真空
中で熱処理したのち、ＣＩＰ成形し、ついで１２００〜
１７００℃で大気中焼結する発明製造法１〜１６により
得られたＩＴＯスパッタリングターゲットは、前記熱処
理を施さない従来製造法１〜４により得られたＩＴＯス
パッタリングターゲットに比べてＳｎの分散性が良好で
かつ比抵抗も低く、さらに理論密度比、抗折力および熱
伝導率も高いために異常放電が発生せず、投入電力を増
加させることができ、したがって高速成膜を行うことの
できることがわかる。
【００１９】しかし、この発明の条件から外れた条件を
持つ比較製造法１〜８（この発明の条件から外れている
値に＊印を付して示した）により得られたＩＴＯスパッ
タリングターゲットは、Ｓｎの分散性、比抵抗、理論密
度比、抗折力および熱伝導率のうち少なくとも一つに好
ましくない値が出ることがわかる。この発明の製造法に
よると、優れたＩＴＯスパッタリングターゲットを製造
することができ、産業上優れた貢献を成し得るものであ
る。
持つ比較製造法１〜８（この発明の条件から外れている
値に＊印を付して示した）により得られたＩＴＯスパッ
タリングターゲットは、Ｓｎの分散性、比抵抗、理論密
度比、抗折力および熱伝導率のうち少なくとも一つに好
ましくない値が出ることがわかる。この発明の製造法に
よると、優れたＩＴＯスパッタリングターゲットを製造
することができ、産業上優れた貢献を成し得るものであ
る。
Claims (2)
- 【請求項１】 Ｓｎが固溶した酸化インジウム粉末を、
真空中、温度：６５０〜１１００℃で熱処理したのち解
砕し、得られた解砕粉末を冷間静水圧プレス成形し、つ
いで温度：１２００〜１７００℃で大気中焼結すること
を特徴とする酸化インジウム−酸化錫スパッタリングタ
ーゲットの製造法。 - 【請求項２】 酸化インジウム粉末および酸化錫粉末か
らなる混合粉末を、真空中、温度：６５０〜１１００℃
で熱処理したのち解砕し、得られた解砕粉末を冷間静水
圧プレス成形し、ついで温度：１２００〜１７００℃で
大気中焼結することを特徴とする酸化インジウム−酸化
錫スパッタリングターゲットの製造法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP18185092A JPH062124A (ja) | 1992-06-16 | 1992-06-16 | 酸化インジウム−酸化錫スパッタリングターゲットの製造法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP18185092A JPH062124A (ja) | 1992-06-16 | 1992-06-16 | 酸化インジウム−酸化錫スパッタリングターゲットの製造法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH062124A true JPH062124A (ja) | 1994-01-11 |
Family
ID=16107919
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP18185092A Withdrawn JPH062124A (ja) | 1992-06-16 | 1992-06-16 | 酸化インジウム−酸化錫スパッタリングターゲットの製造法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH062124A (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO1997008358A1 (en) * | 1995-08-31 | 1997-03-06 | Innovative Sputtering Technology | A process for manufacturing ito alloy articles |
| JP2007008752A (ja) * | 2005-06-29 | 2007-01-18 | Mitsui Mining & Smelting Co Ltd | 酸化インジウム−酸化錫粉末及びそれを用いたスパッタリングターゲット並びに酸化インジウム−酸化錫粉末の製造方法 |
| KR20210008689A (ko) * | 2019-07-15 | 2021-01-25 | 주식회사 더방신소재 | 고순도 ｉｔｏ 타겟 제조 방법 |
-
1992
- 1992-06-16 JP JP18185092A patent/JPH062124A/ja not_active Withdrawn
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO1997008358A1 (en) * | 1995-08-31 | 1997-03-06 | Innovative Sputtering Technology | A process for manufacturing ito alloy articles |
| AU707146B2 (en) * | 1995-08-31 | 1999-07-01 | Innovative Sputtering Technology | A process for manufacturing ITO alloy articles |
| US6123787A (en) * | 1995-08-31 | 2000-09-26 | Innovative Sputtering Technology | Process for manufacturing ITO alloy articles |
| JP2007008752A (ja) * | 2005-06-29 | 2007-01-18 | Mitsui Mining & Smelting Co Ltd | 酸化インジウム−酸化錫粉末及びそれを用いたスパッタリングターゲット並びに酸化インジウム−酸化錫粉末の製造方法 |
| KR20210008689A (ko) * | 2019-07-15 | 2021-01-25 | 주식회사 더방신소재 | 고순도 ｉｔｏ 타겟 제조 방법 |
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| A300 | Withdrawal of application because of no request for examination |
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