JPH10158827A - Ｉｔｏ焼結体およびｉｔｏスパッタリングターゲット - Google Patents
Ｉｔｏ焼結体およびｉｔｏスパッタリングターゲットInfo
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- JPH10158827A JPH10158827A JP9279550A JP27955097A JPH10158827A JP H10158827 A JPH10158827 A JP H10158827A JP 9279550 A JP9279550 A JP 9279550A JP 27955097 A JP27955097 A JP 27955097A JP H10158827 A JPH10158827 A JP H10158827A
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- C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
- C23C14/00—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material
- C23C14/22—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material characterised by the process of coating
- C23C14/34—Sputtering
- C23C14/3407—Cathode assembly for sputtering apparatus, e.g. Target
- C23C14/3414—Metallurgical or chemical aspects of target preparation, e.g. casting, powder metallurgy
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
- C04B35/01—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on oxide ceramics
- C04B35/453—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on oxide ceramics based on zinc, tin, or bismuth oxides or solid solutions thereof with other oxides, e.g. zincates, stannates or bismuthates
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 ＩＴＯ膜の安定な形成を可能にするＩＴＯス
パッタリングターゲットを提供する。 【解決手段】 酸化錫４〜１５重量％を含む酸化錫と酸
化インジウムの混合粉を成形密度４５％以上の成形体と
した後、酸素含有量２０％以上１００％未満の焼成雰囲
気中において温度１４００〜１６００℃で焼成し、相対
密度８８％以上で酸素含有量が１５．５〜１７．０重量
％のＩＴＯ焼結体を得る。該焼結体をターゲットとして
用いてアルゴン・酸素混合ガス中でスパッタリングを行
うと黒化が抑制され、混合ガス中酸素比率の最適範囲を
０．６〜３．０％と広くとって安定なスパッタリングを
行うことができる。
パッタリングターゲットを提供する。 【解決手段】 酸化錫４〜１５重量％を含む酸化錫と酸
化インジウムの混合粉を成形密度４５％以上の成形体と
した後、酸素含有量２０％以上１００％未満の焼成雰囲
気中において温度１４００〜１６００℃で焼成し、相対
密度８８％以上で酸素含有量が１５．５〜１７．０重量
％のＩＴＯ焼結体を得る。該焼結体をターゲットとして
用いてアルゴン・酸素混合ガス中でスパッタリングを行
うと黒化が抑制され、混合ガス中酸素比率の最適範囲を
０．６〜３．０％と広くとって安定なスパッタリングを
行うことができる。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、スパッタリングに
よるＩＴＯ（インジウム−錫酸化物）膜の形成に使用さ
れるターゲット用のＩＴＯ焼結体およびそれを用いたタ
ーゲットに関する。
よるＩＴＯ（インジウム−錫酸化物）膜の形成に使用さ
れるターゲット用のＩＴＯ焼結体およびそれを用いたタ
ーゲットに関する。
【０００２】
【従来の技術】ＩＴＯ膜は、代表的な透光性導電膜とし
て知られ、液晶ディスプレイや太陽電池の透明電極など
オプトエレクトロニクスの分野で広く使用されている。
ＩＴＯ膜の作製法には、スプレー法、真空蒸着法、イオ
ン・プレーティング法、スパッタリング法などがある
が、中でもスパッタリング法は膜質が良く生産性が高い
などの理由から注目されてきた。
て知られ、液晶ディスプレイや太陽電池の透明電極など
オプトエレクトロニクスの分野で広く使用されている。
ＩＴＯ膜の作製法には、スプレー法、真空蒸着法、イオ
ン・プレーティング法、スパッタリング法などがある
が、中でもスパッタリング法は膜質が良く生産性が高い
などの理由から注目されてきた。
【０００３】ＩＴＯ膜は使用される表示デバイスの大面
積化、高精細化に伴いより低抵抗で透過率の高いものが
求められている。ＩＴＯ焼結体ターゲットを用いたスパ
ッタリングにおいては、上記の要求を満たすためにスパ
ッタ時の安定性、パーティクルの抑制、ターゲット表面
の黒化、ノジュール抑制のための検討が行われている。
積化、高精細化に伴いより低抵抗で透過率の高いものが
求められている。ＩＴＯ焼結体ターゲットを用いたスパ
ッタリングにおいては、上記の要求を満たすためにスパ
ッタ時の安定性、パーティクルの抑制、ターゲット表面
の黒化、ノジュール抑制のための検討が行われている。
【０００４】焼結体の気孔率を下げる即ち高密度化する
ことでスパッタ時の黒化、ノジュールが抑制され、スパ
ッタ膜がより安定的に製造されることが知られている。
ことでスパッタ時の黒化、ノジュールが抑制され、スパ
ッタ膜がより安定的に製造されることが知られている。
【０００５】また、ＩＴＯ焼結体ターゲットを使用して
比抵抗の低いＩＴＯ膜を得るには、キャリアとしてのＳ
ｎの固溶と酸素空孔が適正な範囲内にあり、均質なＩＴ
Ｏ膜が安定に成膜されることが望ましい。このため、ス
パッタリングを行う時には、アルゴンと酸素の混合ガス
を用いて膜形成の条件を制御する手法が通常行われる。
この場合、図１に示すように、混合ガス中の酸素の比率
によって膜の比抵抗が左右される。酸素の比率が低すぎ
ると雰囲気がやや還元状態になり、ＩｎＯなどの高比抵
抗物質が生成して膜の比抵抗が増加する。また、酸素不
足領域では金属化やひげ状結晶の生成等により膜の透過
率が低下する。一方酸素の比率が高すぎるとキャリアと
して働く酸素空孔が減少し、その結果膜の比抵抗が増加
する。したがって酸素の比率を最適範囲内に保持しなが
ら膜の比抵抗を安定に低く保つようにするのがスパッタ
リングにおいて重要な技術である。この酸素比率の最適
範囲が狭い場合、低比抵抗のＩＴＯ膜を安定的に形成し
にくいという課題がある。
比抵抗の低いＩＴＯ膜を得るには、キャリアとしてのＳ
ｎの固溶と酸素空孔が適正な範囲内にあり、均質なＩＴ
Ｏ膜が安定に成膜されることが望ましい。このため、ス
パッタリングを行う時には、アルゴンと酸素の混合ガス
を用いて膜形成の条件を制御する手法が通常行われる。
この場合、図１に示すように、混合ガス中の酸素の比率
によって膜の比抵抗が左右される。酸素の比率が低すぎ
ると雰囲気がやや還元状態になり、ＩｎＯなどの高比抵
抗物質が生成して膜の比抵抗が増加する。また、酸素不
足領域では金属化やひげ状結晶の生成等により膜の透過
率が低下する。一方酸素の比率が高すぎるとキャリアと
して働く酸素空孔が減少し、その結果膜の比抵抗が増加
する。したがって酸素の比率を最適範囲内に保持しなが
ら膜の比抵抗を安定に低く保つようにするのがスパッタ
リングにおいて重要な技術である。この酸素比率の最適
範囲が狭い場合、低比抵抗のＩＴＯ膜を安定的に形成し
にくいという課題がある。
【０００６】透明導電膜の成膜に用いられるＩＴＯ（酸
化インジウムスズ）スパッタリングターゲットは、一般
に酸化インジウムと酸化スズの混合粉としての酸化スズ
含有酸化インジウム粉や、共沈粉由来の酸化スズ含有酸
化インジウム粉を成形、焼結して製造される。これらの
ＩＴＯ原料粉としては、酸化インジウム粉、酸化スズ
粉、酸化インジウム粉と酸化スズ粉の混合粉、あるいは
共沈粉由来の酸化スズ含有酸化インジウム粉があげられ
る。ＩＴＯ原料粉の１つである酸化インジウム粉は、合
成原料であるインジウム塩の水溶液にアンモニア水、水
酸化ナトリウムなどの水酸化アルカリを添加し水酸化イ
ンジウムとし、これを水洗、乾燥、焼成して得られる。
前述のインジウムの塩の水溶液にスズ塩を共存させれ
ば、スズを含んだ共沈粉とし、同様に酸化スズ含有酸化
インジウム粉を得ることができる。
化インジウムスズ）スパッタリングターゲットは、一般
に酸化インジウムと酸化スズの混合粉としての酸化スズ
含有酸化インジウム粉や、共沈粉由来の酸化スズ含有酸
化インジウム粉を成形、焼結して製造される。これらの
ＩＴＯ原料粉としては、酸化インジウム粉、酸化スズ
粉、酸化インジウム粉と酸化スズ粉の混合粉、あるいは
共沈粉由来の酸化スズ含有酸化インジウム粉があげられ
る。ＩＴＯ原料粉の１つである酸化インジウム粉は、合
成原料であるインジウム塩の水溶液にアンモニア水、水
酸化ナトリウムなどの水酸化アルカリを添加し水酸化イ
ンジウムとし、これを水洗、乾燥、焼成して得られる。
前述のインジウムの塩の水溶液にスズ塩を共存させれ
ば、スズを含んだ共沈粉とし、同様に酸化スズ含有酸化
インジウム粉を得ることができる。
【０００７】ここでＩＴＯ中のスズの含量は、成膜条件
や目的とする膜特性により変わるが一般にＳｎＯ2 換算
で２〜２０重量％、特に４〜１５重量％が用いられる。
や目的とする膜特性により変わるが一般にＳｎＯ2 換算
で２〜２０重量％、特に４〜１５重量％が用いられる。
【０００８】ターゲットとしてのＩＴＯ焼結体を製造す
る際の成形、焼結方法としては、粉末原料を常温でプレ
ス成形し、この成形体を焼結した後機械加工を施すコー
ルドプレス焼結法が使われていた。しかし、酸化インジ
ウム粉末や酸化スズ粉末は焼結性が悪く、通常の大気中
で焼成したものでは焼結密度が上がらなかった。特開平
５−２０９２６４号のように酸素分圧を調整する方法も
提案されているが酸素分圧が低いと、焼結密度が十分高
いものは得られていなかった。高密度焼結体を得る方法
としては、ホットプレス法、ＨＩＰ（熱間静水圧プレ
ス）法等、熱間で圧力をかけて強制的に高密度化をはか
る方法が提案されている。
る際の成形、焼結方法としては、粉末原料を常温でプレ
ス成形し、この成形体を焼結した後機械加工を施すコー
ルドプレス焼結法が使われていた。しかし、酸化インジ
ウム粉末や酸化スズ粉末は焼結性が悪く、通常の大気中
で焼成したものでは焼結密度が上がらなかった。特開平
５−２０９２６４号のように酸素分圧を調整する方法も
提案されているが酸素分圧が低いと、焼結密度が十分高
いものは得られていなかった。高密度焼結体を得る方法
としては、ホットプレス法、ＨＩＰ（熱間静水圧プレ
ス）法等、熱間で圧力をかけて強制的に高密度化をはか
る方法が提案されている。
【０００９】また、例えば特公平５−３０９０５号のよ
うに焼結時に加圧酸素雰囲気としてＩｎ2 Ｏ3 の解離を
抑制して焼結密度を高める方法も提案されている。ホッ
トプレスやＨＩＰ法、酸素加圧焼成法は大気圧焼成法に
比べ設備費がかかり製造コストを引き上げる原因とな
り、ターゲットの大型化に対しては制約が多い。本発明
者らは特開平６−４８８１６号にあるように特に酸素加
圧せずに、原料粉特性を制御することにより高密度焼結
体をを得ることを提案している。しかしこれらの方法に
おいては後述する最適な酸素含有量が得られにくい。一
方、焼結体中の酸素量を調整するため低密度の焼結体を
真空中などの無酸素雰囲気で熱処理する方法も提案され
ている。
うに焼結時に加圧酸素雰囲気としてＩｎ2 Ｏ3 の解離を
抑制して焼結密度を高める方法も提案されている。ホッ
トプレスやＨＩＰ法、酸素加圧焼成法は大気圧焼成法に
比べ設備費がかかり製造コストを引き上げる原因とな
り、ターゲットの大型化に対しては制約が多い。本発明
者らは特開平６−４８８１６号にあるように特に酸素加
圧せずに、原料粉特性を制御することにより高密度焼結
体をを得ることを提案している。しかしこれらの方法に
おいては後述する最適な酸素含有量が得られにくい。一
方、焼結体中の酸素量を調整するため低密度の焼結体を
真空中などの無酸素雰囲気で熱処理する方法も提案され
ている。
【００１０】
【発明が解決しようとする課題】本発明は、上記混合ガ
ス中の酸素比率の最適範囲を広くして比抵抗の低いＩＴ
Ｏ膜を安定に形成することを可能にするＩＴＯスパッタ
リングターゲット用のＩＴＯ焼結体およびＩＴＯスパッ
タリングターゲットの提供を目的とするものである。
ス中の酸素比率の最適範囲を広くして比抵抗の低いＩＴ
Ｏ膜を安定に形成することを可能にするＩＴＯスパッタ
リングターゲット用のＩＴＯ焼結体およびＩＴＯスパッ
タリングターゲットの提供を目的とするものである。
【００１１】
【課題を解決するための手段】上記の課題を解決するた
め発明者等は鋭意研究を行った結果、高密度ＩＴＯ焼結
体ターゲットにおいて、ターゲット自体の酸素含有量を
一定範囲内に調整することによって、安定して低比抵抗
のＩＴＯ膜を得ることができることを見いだし、本発明
を提供することができた。
め発明者等は鋭意研究を行った結果、高密度ＩＴＯ焼結
体ターゲットにおいて、ターゲット自体の酸素含有量を
一定範囲内に調整することによって、安定して低比抵抗
のＩＴＯ膜を得ることができることを見いだし、本発明
を提供することができた。
【００１２】すなわち、本発明は第１に、相対密度８８
％以上であり、酸素含有量が１５．５〜１７．０重量％
であることを特徴とするＩＴＯ焼結体：第２に、錫の含
有量が酸化錫換算で４〜１５重量％であることを特徴と
する上記第１に記載のＩＴＯ焼結体：第３に、比抵抗が
４×１０-4Ωｃｍ以下である上記第１または第２に記載
のＩＴＯ焼結体：第４に、ＳｎＯ2 を４〜１５重量％含
むＳｎＯ2 粉とＩｎ2Ｏ3 粉との混合粉であってＢＥＴ
比表面積が２０ｍ2 ／ｇ以上の混合粉を出発原料として
選び、この混合粉を湿式分散により平均粒径１．０μｍ
以下のスラリーとした後、造粒粉としこの造粒粉を加圧
成形して成形密度４５％以上の成形体とし、該成形体を
酸素含有量２０％以上１００％未満の焼成雰囲気中にお
いて温度１４００〜１６００℃で焼結させて作製するこ
とを特徴とする上記第１〜３のいずれかに記載のＩＴＯ
焼結体：第５に、相対密度８８％以上、酸素含有量が１
５．５〜１７．０重量％であることを特徴とするＩＴＯ
焼結体からなるＩＴＯスパッタリングターゲット：第６
に、錫の含有量が酸化錫換算で４〜１５重量％であるＩ
ＴＯ焼結体からなる上記第５に記載のＩＴＯスパッタリ
ングターゲット：第７に、比抵抗が４×１０-4Ωｃｍ以
下であることを特徴とするＩＴＯ焼結体からなる上記第
５または６のいずれかに記載のＩＴＯスパッタリングタ
ーゲット：第８に、ＳｎＯ2 を４〜１５重量％含むＳｎ
Ｏ2 粉とＩｎ2 Ｏ3 粉との混合粉であってＢＥＴ比表面
積が２０ｍ2 ／ｇ以上の混合粉を出発原料として選び、
この混合粉を湿式分散により平均粒径１．０μｍ以下の
スラリーとした後、造粒粉としこの造粒粉を加圧成形し
て成形密度４５％以上の成形体とし、該成形体を酸素含
有量２０％以上１００％未満の焼成雰囲気中において温
度１４００〜１６００℃で焼結させて作製することを特
徴とするＩＴＯ焼結体からなる上記第５〜７のいずれか
に記載のＩＴＯスパッタリングターゲット：第９に、Ｓ
ｎＯ2 を４〜１５重量％含むＳｎＯ2 粉とＩｎ2 Ｏ3 粉
との混合粉であってＢＥＴ比表面積が２０ｍ2 ／ｇ以上
の混合粉を出発原料として選び、この混合粉を湿式分散
により平均粒径１．０μｍ以下のスラリーとした後、造
粒粉としこの造粒粉を加圧成形して成形密度４５％以上
の成形体とし、該成形体を酸素含有量２０％以上１００
％未満の焼成雰囲気中において温度１４００〜１６００
℃で焼成することを特徴とするＩＴＯ焼結体の製造方
法：第１０に、相対密度が８８％以上であり、酸素含有
量が１５．５〜１７．０重量％であるＩＴＯ焼結体をバ
ッキングプレートに固定してなるＩＴＯスパッタリング
ターゲットを用いてｖｏｌ％で０．６〜３．０％の酸素
を含むアルゴンと酸素の混合気体雰囲気中でスパッタリ
ングを行うことを特徴とするＩＴＯ膜の形成方法を提供
するものである。
％以上であり、酸素含有量が１５．５〜１７．０重量％
であることを特徴とするＩＴＯ焼結体：第２に、錫の含
有量が酸化錫換算で４〜１５重量％であることを特徴と
する上記第１に記載のＩＴＯ焼結体：第３に、比抵抗が
４×１０-4Ωｃｍ以下である上記第１または第２に記載
のＩＴＯ焼結体：第４に、ＳｎＯ2 を４〜１５重量％含
むＳｎＯ2 粉とＩｎ2Ｏ3 粉との混合粉であってＢＥＴ
比表面積が２０ｍ2 ／ｇ以上の混合粉を出発原料として
選び、この混合粉を湿式分散により平均粒径１．０μｍ
以下のスラリーとした後、造粒粉としこの造粒粉を加圧
成形して成形密度４５％以上の成形体とし、該成形体を
酸素含有量２０％以上１００％未満の焼成雰囲気中にお
いて温度１４００〜１６００℃で焼結させて作製するこ
とを特徴とする上記第１〜３のいずれかに記載のＩＴＯ
焼結体：第５に、相対密度８８％以上、酸素含有量が１
５．５〜１７．０重量％であることを特徴とするＩＴＯ
焼結体からなるＩＴＯスパッタリングターゲット：第６
に、錫の含有量が酸化錫換算で４〜１５重量％であるＩ
ＴＯ焼結体からなる上記第５に記載のＩＴＯスパッタリ
ングターゲット：第７に、比抵抗が４×１０-4Ωｃｍ以
下であることを特徴とするＩＴＯ焼結体からなる上記第
５または６のいずれかに記載のＩＴＯスパッタリングタ
ーゲット：第８に、ＳｎＯ2 を４〜１５重量％含むＳｎ
Ｏ2 粉とＩｎ2 Ｏ3 粉との混合粉であってＢＥＴ比表面
積が２０ｍ2 ／ｇ以上の混合粉を出発原料として選び、
この混合粉を湿式分散により平均粒径１．０μｍ以下の
スラリーとした後、造粒粉としこの造粒粉を加圧成形し
て成形密度４５％以上の成形体とし、該成形体を酸素含
有量２０％以上１００％未満の焼成雰囲気中において温
度１４００〜１６００℃で焼結させて作製することを特
徴とするＩＴＯ焼結体からなる上記第５〜７のいずれか
に記載のＩＴＯスパッタリングターゲット：第９に、Ｓ
ｎＯ2 を４〜１５重量％含むＳｎＯ2 粉とＩｎ2 Ｏ3 粉
との混合粉であってＢＥＴ比表面積が２０ｍ2 ／ｇ以上
の混合粉を出発原料として選び、この混合粉を湿式分散
により平均粒径１．０μｍ以下のスラリーとした後、造
粒粉としこの造粒粉を加圧成形して成形密度４５％以上
の成形体とし、該成形体を酸素含有量２０％以上１００
％未満の焼成雰囲気中において温度１４００〜１６００
℃で焼成することを特徴とするＩＴＯ焼結体の製造方
法：第１０に、相対密度が８８％以上であり、酸素含有
量が１５．５〜１７．０重量％であるＩＴＯ焼結体をバ
ッキングプレートに固定してなるＩＴＯスパッタリング
ターゲットを用いてｖｏｌ％で０．６〜３．０％の酸素
を含むアルゴンと酸素の混合気体雰囲気中でスパッタリ
ングを行うことを特徴とするＩＴＯ膜の形成方法を提供
するものである。
【００１３】
【発明の実施の形態】本発明者らは焼結体の密度を向上
させるため、原料粉の比表面積を２０ｍ2 ／ｇ以上とし
たＩｎ2 Ｏ3 粉とＳｎＯ2 の混合粉を用い、これをプレ
ス成形で成形密度４５％以上、好ましくは５０％以上の
成形体とした後、酸素含有量２０％以上１００％未満の
焼成雰囲気中で焼成することで高密度ＩＴＯ焼結体が得
られることを見いだした。尚、焼成は温度１４００〜１
６００℃で５〜２０時間保持して行う。雰囲気中の酸素
以外の成分は、大気と同様の成分または不活性ガスとす
る。
させるため、原料粉の比表面積を２０ｍ2 ／ｇ以上とし
たＩｎ2 Ｏ3 粉とＳｎＯ2 の混合粉を用い、これをプレ
ス成形で成形密度４５％以上、好ましくは５０％以上の
成形体とした後、酸素含有量２０％以上１００％未満の
焼成雰囲気中で焼成することで高密度ＩＴＯ焼結体が得
られることを見いだした。尚、焼成は温度１４００〜１
６００℃で５〜２０時間保持して行う。雰囲気中の酸素
以外の成分は、大気と同様の成分または不活性ガスとす
る。
【００１４】こうして得られた焼結体は従来品に比べ低
温焼成で高密度化がなされており、焼結体中の酸素が仕
込み原料よりも僅かに欠損した状態となっている。
温焼成で高密度化がなされており、焼結体中の酸素が仕
込み原料よりも僅かに欠損した状態となっている。
【００１５】これを用いてスパッタによるＩＴＯ膜を形
成してみると、スパッタ中の黒化、ノジュールの発生も
抑制され、最適な成膜時のＯ2 ガス量範囲も広く安定的
に良好な膜が得られることがわかった。以下に本発明の
ＩＴＯスパッタリングターゲットの製法についての詳細
を述べる。
成してみると、スパッタ中の黒化、ノジュールの発生も
抑制され、最適な成膜時のＯ2 ガス量範囲も広く安定的
に良好な膜が得られることがわかった。以下に本発明の
ＩＴＯスパッタリングターゲットの製法についての詳細
を述べる。
【００１６】ＩＴＯ焼結体の原料には、Ｉｎ2 Ｏ3 粉末
とＳｎＯ2 粉末を所定の比率で均一に混合した混合粉末
を用いるが、特にこれに限定するものでなく、共沈法な
どによりＩｎ2 Ｏ3 とＳｎＯ2 が複合化された粉末でも
構わない。粉体特性としては焼結性を高めるため、粉体
のＢＥＴ比表面積が２０ｍ2 ／ｇ以上とすることが望ま
しい。
とＳｎＯ2 粉末を所定の比率で均一に混合した混合粉末
を用いるが、特にこれに限定するものでなく、共沈法な
どによりＩｎ2 Ｏ3 とＳｎＯ2 が複合化された粉末でも
構わない。粉体特性としては焼結性を高めるため、粉体
のＢＥＴ比表面積が２０ｍ2 ／ｇ以上とすることが望ま
しい。
【００１７】ＳｎＯ2 量としては４〜１５重量％がよ
い。４重量％未満では導電性に寄与するＳｎキャリアが
少なく、スパッタで得られるＩＴＯ膜が低抵抗化しな
い。１５重量％以上ではＳｎが過剰となり、ＩＴＯ膜中
でキャリアとならずに不純物として働き導電性が低下す
る。またＳｎＯ2 が多くなるとＩＴＯ焼結性が阻害さ
れ、十分な焼結体密度が得られない。ＳｎＯ2 量が６％
以上では、焼結体中に固溶しきれないＳｎがＳｎリッチ
の化合物として析出し、この析出量が多くなるとバルク
抵抗が高くなり、スパッタ時の放電電圧が高くなるため
好ましくないこともＳｎＯ2 量として１５％までとする
理由である。一般には、５〜１０重量％のものが使用さ
れるが、成膜時の基板温度やＩＴＯ膜の加工性等を考慮
して所定のＳｎＯ2 量とする。この粉末をビーズミル、
ボールミルなどを使って湿式分散した後、噴霧乾燥によ
り造粒粉を作製する。
い。４重量％未満では導電性に寄与するＳｎキャリアが
少なく、スパッタで得られるＩＴＯ膜が低抵抗化しな
い。１５重量％以上ではＳｎが過剰となり、ＩＴＯ膜中
でキャリアとならずに不純物として働き導電性が低下す
る。またＳｎＯ2 が多くなるとＩＴＯ焼結性が阻害さ
れ、十分な焼結体密度が得られない。ＳｎＯ2 量が６％
以上では、焼結体中に固溶しきれないＳｎがＳｎリッチ
の化合物として析出し、この析出量が多くなるとバルク
抵抗が高くなり、スパッタ時の放電電圧が高くなるため
好ましくないこともＳｎＯ2 量として１５％までとする
理由である。一般には、５〜１０重量％のものが使用さ
れるが、成膜時の基板温度やＩＴＯ膜の加工性等を考慮
して所定のＳｎＯ2 量とする。この粉末をビーズミル、
ボールミルなどを使って湿式分散した後、噴霧乾燥によ
り造粒粉を作製する。
【００１８】この時のスラリー中のＩｎ2 Ｏ3 ＋ＳｎＯ
2 粉末は十分に解砕され分散された状態とすることが望
ましく、スラリーでのレーザー散乱径（平均粒径ｄ50）
が１．０μｍ以下とすることが望ましい。
2 粉末は十分に解砕され分散された状態とすることが望
ましく、スラリーでのレーザー散乱径（平均粒径ｄ50）
が１．０μｍ以下とすることが望ましい。
【００１９】これは原料粉末の凝集粒径が大きい場合、
焼結時に凝集部分で異常粒成長を起こし、気孔が残存
し、焼結体全体の密度が向上しないためである。後述す
るようにその気孔を通して焼成冷却時に酸素が供給さ
れ、局部的に所定の酸素含有量が得られない可能性があ
る。そのため均一な焼結体が得られない。原料粉の焼結
性を生かし、十分な焼結密度を得るためには、原料粉の
凝集をある程度ほぐす必要がある。但し、凝集を完全に
砕解し一次粒子の単分散とすることは多大のエネルギー
が必要となり、かつ粉体の取扱い上もスラリー化が難し
くなるなどの問題が生じるため現実的ではない。
焼結時に凝集部分で異常粒成長を起こし、気孔が残存
し、焼結体全体の密度が向上しないためである。後述す
るようにその気孔を通して焼成冷却時に酸素が供給さ
れ、局部的に所定の酸素含有量が得られない可能性があ
る。そのため均一な焼結体が得られない。原料粉の焼結
性を生かし、十分な焼結密度を得るためには、原料粉の
凝集をある程度ほぐす必要がある。但し、凝集を完全に
砕解し一次粒子の単分散とすることは多大のエネルギー
が必要となり、かつ粉体の取扱い上もスラリー化が難し
くなるなどの問題が生じるため現実的ではない。
【００２０】また造粒については、成形助剤としてＰＶ
Ａ等の結合剤や、ステアリン酸等の滑剤を添加した後造
粒しても構わない。造粒粉は成形のさいに均一な充填、
圧縮がされるように流動性が良いことが望ましい。例え
ば造粒粉の特性としては安息角２５°以下、造粒径とし
てはＳＥＭ写真で観察した平均粒径で３０〜８０μｍの
ものが好ましい。特に大型の焼結体を作製するさいに
は、これらの条件が必要となる。また造粒法についても
転動法など他の方法を用いても構わない。こうして得ら
れた造粒粉を用いて金型等で加圧成形し、さらに成形体
を１〜３ｔ／ｃｍ2 の冷間水圧プレス（ＣＩＰ）にて加
圧することで成形体の相対密度を４５％以上、好ましく
は５０％以上とする。成形密度が低いと焼結性の高い原
料を使っても造粒粉同志が十分に焼結せず、造粒粒子間
に気孔が残り高密度焼結体が得られない。尚、成形法と
しては加圧鋳込み成形などの方法も考えられる。この成
形体を電気炉に入れ焼成する。
Ａ等の結合剤や、ステアリン酸等の滑剤を添加した後造
粒しても構わない。造粒粉は成形のさいに均一な充填、
圧縮がされるように流動性が良いことが望ましい。例え
ば造粒粉の特性としては安息角２５°以下、造粒径とし
てはＳＥＭ写真で観察した平均粒径で３０〜８０μｍの
ものが好ましい。特に大型の焼結体を作製するさいに
は、これらの条件が必要となる。また造粒法についても
転動法など他の方法を用いても構わない。こうして得ら
れた造粒粉を用いて金型等で加圧成形し、さらに成形体
を１〜３ｔ／ｃｍ2 の冷間水圧プレス（ＣＩＰ）にて加
圧することで成形体の相対密度を４５％以上、好ましく
は５０％以上とする。成形密度が低いと焼結性の高い原
料を使っても造粒粉同志が十分に焼結せず、造粒粒子間
に気孔が残り高密度焼結体が得られない。尚、成形法と
しては加圧鋳込み成形などの方法も考えられる。この成
形体を電気炉に入れ焼成する。
【００２１】焼成雰囲気としては、大気、または大気と
酸素の混合雰囲気、または酸素とＮ2 、Ａｒ等の不活性
ガスとの混合雰囲気または、純酸素雰囲気とする。酸素
濃度は好ましくは２０％以上とする。酸素濃度は高い方
が高密度化する傾向があるが加圧酸素とする必要はな
い。還元雰囲気、真空中焼成では還元状態となり酸素欠
損量が増加し、所望の酸素量の焼結体が得られない。
酸素の混合雰囲気、または酸素とＮ2 、Ａｒ等の不活性
ガスとの混合雰囲気または、純酸素雰囲気とする。酸素
濃度は好ましくは２０％以上とする。酸素濃度は高い方
が高密度化する傾向があるが加圧酸素とする必要はな
い。還元雰囲気、真空中焼成では還元状態となり酸素欠
損量が増加し、所望の酸素量の焼結体が得られない。
【００２２】焼成温度が１４００℃以上１６００℃以下
で相対密度８８％以上が得られるような温度で一定時間
保持する。焼結においては、焼結温度が約１２００℃以
上ではＩＴＯの酸素が解離した状態が熱力学的に安定と
なる。焼結体は１４００℃付近からＳｎの固溶ととも
に、粒成長が進み高密度化する。この際、焼結密度が低
い場合、（成形密度が低かったり、粉体の焼結性が小さ
いなどの場合）、焼結体の気孔の表面積が大きいため、
冷却中に焼結体が酸素を吸着して再び酸化されるのに対
し、相対密度が十分高い（８８％以上）場合、冷却時に
も酸素が焼結体に供給されず、焼結体は僅かに酸素が解
離された状態を保ったまま冷却されて、酸素欠損状態の
焼結体が得られる。この時得られた焼結体は黒青色を呈
する。
で相対密度８８％以上が得られるような温度で一定時間
保持する。焼結においては、焼結温度が約１２００℃以
上ではＩＴＯの酸素が解離した状態が熱力学的に安定と
なる。焼結体は１４００℃付近からＳｎの固溶ととも
に、粒成長が進み高密度化する。この際、焼結密度が低
い場合、（成形密度が低かったり、粉体の焼結性が小さ
いなどの場合）、焼結体の気孔の表面積が大きいため、
冷却中に焼結体が酸素を吸着して再び酸化されるのに対
し、相対密度が十分高い（８８％以上）場合、冷却時に
も酸素が焼結体に供給されず、焼結体は僅かに酸素が解
離された状態を保ったまま冷却されて、酸素欠損状態の
焼結体が得られる。この時得られた焼結体は黒青色を呈
する。
【００２３】焼成温度については１４００℃以下では十
分な焼結密度が得られず、１６００℃以上では酸素の解
離量が多くなり、所望の酸素含有量とならない。
分な焼結密度が得られず、１６００℃以上では酸素の解
離量が多くなり、所望の酸素含有量とならない。
【００２４】このようにして得られた焼結体を外周研削
−加工し、スパッタリングターゲットとして組み立てた
ものについてスパッタによる成膜を行ったところ、生産
性や膜質に影響する黒化及びノジュールの発生が少な
く、ターゲットライフにおいて初期から終期まで比較的
安定な成膜状況であった。また得られたＩＴＯ膜につい
ても比抵抗、透過率等の特性評価は良好であった。
−加工し、スパッタリングターゲットとして組み立てた
ものについてスパッタによる成膜を行ったところ、生産
性や膜質に影響する黒化及びノジュールの発生が少な
く、ターゲットライフにおいて初期から終期まで比較的
安定な成膜状況であった。また得られたＩＴＯ膜につい
ても比抵抗、透過率等の特性評価は良好であった。
【００２５】焼結体の酸素量として適正範囲がある理由
としては以下のように考えている。
としては以下のように考えている。
【００２６】ＩＴＯ焼結体のスパッタにおいては、スパ
ッタ雰囲気がＯ2 分圧が低く、クラスターとしてＩＴＯ
粒子がスパッタされる際に酸素が不足しやすいため、ス
パッタガスとしてＡｒの他にＯ2 が導入される。但し導
入されたガスで酸素量が十分に制御されるわけではな
く、焼結体の状態が膜特性に大きく影響する。実施例な
どに示した一般的なスパッタ条件においては、ターゲッ
トの酸素が僅かに欠損状態であることが望ましいと考え
られる。
ッタ雰囲気がＯ2 分圧が低く、クラスターとしてＩＴＯ
粒子がスパッタされる際に酸素が不足しやすいため、ス
パッタガスとしてＡｒの他にＯ2 が導入される。但し導
入されたガスで酸素量が十分に制御されるわけではな
く、焼結体の状態が膜特性に大きく影響する。実施例な
どに示した一般的なスパッタ条件においては、ターゲッ
トの酸素が僅かに欠損状態であることが望ましいと考え
られる。
【００２７】Ｉｎ2 Ｏ3 の理論酸素量は１７．２９％で
あり、ＳｎＯ2 のそれは２１．２４％である。ＳｎＯ2
の固溶状態や中間生成物の存在、ＳｎＯ2 の含有量によ
っても異なるが通常のＩＴＯの理論酸素量は、約１７．
３％以上と考えてよい。これに対して本発明のＩＴＯ焼
結体は、酸素がやや欠損状態の焼結体である。焼結体の
酸素量が１５．５％より低い場合、成膜時に金属化が起
こったりＩｎＯなどの高比抵抗の低級酸化物が生成して
ＩＴＯ膜の比抵抗が高くなり、透過率が低下する原因と
なり易い。また、焼結体の酸素量が１７．０％を越える
と成膜時にキャリアとして働く酸素空孔が少なくなり、
ＩＴＯ膜の比抵抗が高くなる。したがってＩＴＯ焼結体
の酸素量は１５．５％〜１７．０％の範囲内にあること
が望ましい。このようなＩＴＯ焼結体ターゲットを用い
てスパッタリングを行うと、前記のスパッタ時の混合ガ
ス中酸素比率の最適範囲の幅を広くとることができ、安
定的に低抵抗の膜が得られる。
あり、ＳｎＯ2 のそれは２１．２４％である。ＳｎＯ2
の固溶状態や中間生成物の存在、ＳｎＯ2 の含有量によ
っても異なるが通常のＩＴＯの理論酸素量は、約１７．
３％以上と考えてよい。これに対して本発明のＩＴＯ焼
結体は、酸素がやや欠損状態の焼結体である。焼結体の
酸素量が１５．５％より低い場合、成膜時に金属化が起
こったりＩｎＯなどの高比抵抗の低級酸化物が生成して
ＩＴＯ膜の比抵抗が高くなり、透過率が低下する原因と
なり易い。また、焼結体の酸素量が１７．０％を越える
と成膜時にキャリアとして働く酸素空孔が少なくなり、
ＩＴＯ膜の比抵抗が高くなる。したがってＩＴＯ焼結体
の酸素量は１５．５％〜１７．０％の範囲内にあること
が望ましい。このようなＩＴＯ焼結体ターゲットを用い
てスパッタリングを行うと、前記のスパッタ時の混合ガ
ス中酸素比率の最適範囲の幅を広くとることができ、安
定的に低抵抗の膜が得られる。
【００２８】相対密度を８８％以上（Ｉｎ2 Ｏ3 ＝７．
１８ｇ／ｃｍ3 、ＳｎＯ2 ＝６．９３ｇ／ｃｍ3 を理論
密度としてＩＴＯ中のＩｎ、ＳｎがＩｎ2 Ｏ3 とＳｎＯ
2 の混合体であるとして密度を算出。ＩＴＯ（ＳｎＯ2
１０％）では７．１５５ｇ／ｃｍ3 が理論密度）とした
理由として、上述した酸素含有量の調整の他に、スパッ
タ時の安定性がある。ＩＴＯスパッタにおいては黒化と
言われるターゲット表面に黒色の低級酸化物が形成され
スパッタが阻害され、スパッタレートが低下し、さらに
黒化物部分のスパッタ率が低くなり部分的に取り残され
てノジュールと言われる突起物となり、異常放電が起
き、これによって飛ばされた粒子が膜中の異物となるこ
とが知られている。
１８ｇ／ｃｍ3 、ＳｎＯ2 ＝６．９３ｇ／ｃｍ3 を理論
密度としてＩＴＯ中のＩｎ、ＳｎがＩｎ2 Ｏ3 とＳｎＯ
2 の混合体であるとして密度を算出。ＩＴＯ（ＳｎＯ2
１０％）では７．１５５ｇ／ｃｍ3 が理論密度）とした
理由として、上述した酸素含有量の調整の他に、スパッ
タ時の安定性がある。ＩＴＯスパッタにおいては黒化と
言われるターゲット表面に黒色の低級酸化物が形成され
スパッタが阻害され、スパッタレートが低下し、さらに
黒化物部分のスパッタ率が低くなり部分的に取り残され
てノジュールと言われる突起物となり、異常放電が起
き、これによって飛ばされた粒子が膜中の異物となるこ
とが知られている。
【００２９】この黒化の起きる原因は、焼結体中の空孔
であり、密度を高めることはすなわち空孔を少なくする
ことであるから耐黒化性を高め成膜の安定性につながる
のである。特に相対密度で８８％からそれ以下の密度に
比べ大きく耐黒化性が向上する。
であり、密度を高めることはすなわち空孔を少なくする
ことであるから耐黒化性を高め成膜の安定性につながる
のである。特に相対密度で８８％からそれ以下の密度に
比べ大きく耐黒化性が向上する。
【００３０】焼結体の比抵抗（バルク）については四探
針法等で測定されるが、スパッタ時の電圧を抑制し過大
なプラズマダメージを膜に与えないためにより低抵抗で
あることが望ましい。
針法等で測定されるが、スパッタ時の電圧を抑制し過大
なプラズマダメージを膜に与えないためにより低抵抗で
あることが望ましい。
【００３１】本発明では低抵抗膜を得るためにバルク比
抵抗について４×１０-4Ωｃｍ以下がよく、望ましくは
２×１０-4Ωｃｍ以下がよいとの知見を得てバルク比抵
抗を規定した。
抵抗について４×１０-4Ωｃｍ以下がよく、望ましくは
２×１０-4Ωｃｍ以下がよいとの知見を得てバルク比抵
抗を規定した。
【００３２】
【実施例１】原料として、同和ケミカル（株）製ＩＴＯ
粉（製品名ＺＹ−ＩＴＯ粉、Ｉｎ2Ｏ3 とＳｎＯ2 混合
粉、ＳｎＯ2 １０ｗｔ％、ＢＥＴ３２．０ｍ2 ／ｇ、レ
ーザー散乱平均粒径３．４μｍ）を用い、湿式ビーズミ
ルでスラリー濃度４０％として１時間分散処理を行いス
ラリー粒径としてｄ50＝０．７μｍとしたスラリーをス
プレードライヤーにて造粒してＳＥＭ写真で観察した平
均粒径４０μｍの造粒粉を得た。この造粒粉を金型に入
れ、５００ｋｇ／ｃｍ2 で成形した後、ＣＩＰで２ｔ／
ｃｍ2 加圧し、φ１５０×１０mmの成形体を得た。この
時の成形密度は５２％であった。これを電気炉に入れ加
熱して１５００℃×５時間焼成した。雰囲気は大気であ
る。得られたＩＴＯ焼結体を加工してφ４”×６mmt の
ターゲットとし、バッキングプレートにろう接してスパ
ッタリングターゲットとした。ターゲット加工時の端材
を洗浄して焼結体の密度と酸素量を測定した。焼結体の
密度はアルキメデス法で測定し、焼結体中の酸素含有量
は、焼結体を乳鉢で１ｍｍ以下に粉砕したものをＬＥＣ
Ｏ社製酸窒素測定機で測定した。また、バルク比抵抗は
四端子法により測定した。このターゲットを用いて下記
条件で成膜評価を行った。
粉（製品名ＺＹ−ＩＴＯ粉、Ｉｎ2Ｏ3 とＳｎＯ2 混合
粉、ＳｎＯ2 １０ｗｔ％、ＢＥＴ３２．０ｍ2 ／ｇ、レ
ーザー散乱平均粒径３．４μｍ）を用い、湿式ビーズミ
ルでスラリー濃度４０％として１時間分散処理を行いス
ラリー粒径としてｄ50＝０．７μｍとしたスラリーをス
プレードライヤーにて造粒してＳＥＭ写真で観察した平
均粒径４０μｍの造粒粉を得た。この造粒粉を金型に入
れ、５００ｋｇ／ｃｍ2 で成形した後、ＣＩＰで２ｔ／
ｃｍ2 加圧し、φ１５０×１０mmの成形体を得た。この
時の成形密度は５２％であった。これを電気炉に入れ加
熱して１５００℃×５時間焼成した。雰囲気は大気であ
る。得られたＩＴＯ焼結体を加工してφ４”×６mmt の
ターゲットとし、バッキングプレートにろう接してスパ
ッタリングターゲットとした。ターゲット加工時の端材
を洗浄して焼結体の密度と酸素量を測定した。焼結体の
密度はアルキメデス法で測定し、焼結体中の酸素含有量
は、焼結体を乳鉢で１ｍｍ以下に粉砕したものをＬＥＣ
Ｏ社製酸窒素測定機で測定した。また、バルク比抵抗は
四端子法により測定した。このターゲットを用いて下記
条件で成膜評価を行った。
【００３３】成膜条件 装置：ＤＣマグネトロンスパッタ装置 ターゲット：ＩＴＯ（φ４”×６ｔ） 到達圧力：５×１０-7ｔｏｒｒ スパッタ圧力：１．３〜１．５ｔｏｒｒ 放電電流：０．２Ａ， 投入電力：１．１Ｗ／ｃｍ2 ガス総流量：３０ｓｃｃｍ （Ａｒ＋Ｏ2 ） Ｔ／Ｓ：５０ｍｍ 基板：コーニング７０５９ 膜厚：１３００±１００Å 基板温度：２９０℃ 黒化状況についてはランニング５ｋＷｈｒでのターゲッ
ト表面の黒化ノジュールの状況について相対的に評価し
た。
ト表面の黒化ノジュールの状況について相対的に評価し
た。
【００３４】また、成膜したＩＴＯ膜の透過率と比抵抗
を測定した。最適Ｏ2 分圧についてはＯ2 分圧を変化さ
せて測定したところ膜の透過率が８５％以上（波長５４
０ｎｍ）で曇りが見られず、かつ比抵抗値が低いボトム
領域を見出だした。結果を表１に示す。
を測定した。最適Ｏ2 分圧についてはＯ2 分圧を変化さ
せて測定したところ膜の透過率が８５％以上（波長５４
０ｎｍ）で曇りが見られず、かつ比抵抗値が低いボトム
領域を見出だした。結果を表１に示す。
【００３５】
【実施例２】焼成条件を１５５０℃、５時間とし、焼成
雰囲気として焼成炉に酸素ガスを導入（フロー）し、ガ
ス置換してＯ2 濃度９０％としたこと以外は実施例１と
同様のことを繰り返した。結果は表１に示す通りであっ
た。
雰囲気として焼成炉に酸素ガスを導入（フロー）し、ガ
ス置換してＯ2 濃度９０％としたこと以外は実施例１と
同様のことを繰り返した。結果は表１に示す通りであっ
た。
【００３６】
【実施例３】バルク特性のＳｎＯ2 量が４重量％となる
ように原料配合し、焼成雰囲気をＯ2 ９０％の代わりに
大気としたこと以外は実施例２と同様の条件で焼成を行
い、得られた焼結体を実施例１と同様に加工し、同様の
条件で成膜評価を行った。結果は表１に示す通りであっ
た。
ように原料配合し、焼成雰囲気をＯ2 ９０％の代わりに
大気としたこと以外は実施例２と同様の条件で焼成を行
い、得られた焼結体を実施例１と同様に加工し、同様の
条件で成膜評価を行った。結果は表１に示す通りであっ
た。
【００３７】
【実施例４】ＳｎＯ2 量が１５重量％となるように原料
配合したこと以外は実施例３と同様の焼成条件で焼成を
行い、得られた焼結体を実施例１と同様に加工し、同様
の条件で成膜評価を行った。結果は表１に示す通りであ
った。
配合したこと以外は実施例３と同様の焼成条件で焼成を
行い、得られた焼結体を実施例１と同様に加工し、同様
の条件で成膜評価を行った。結果は表１に示す通りであ
った。
【００３８】
【比較例１】焼成温度を１３５０℃としたこと以外は実
施例１と同様のことを繰り返した。結果は表１に示す通
りであった。
施例１と同様のことを繰り返した。結果は表１に示す通
りであった。
【００３９】
【比較例２】実施例１と同じ造粒粉を用い、これをカー
ボン製のモールドに入れて１２００℃で３時間、Ａｒ中
でホットプレスを行った。プレス圧は２００ｋｇ／ｃｍ
2 である。得られた焼結体は実施例１と同様に加工して
評価した。結果は表１に示す通りであった。
ボン製のモールドに入れて１２００℃で３時間、Ａｒ中
でホットプレスを行った。プレス圧は２００ｋｇ／ｃｍ
2 である。得られた焼結体は実施例１と同様に加工して
評価した。結果は表１に示す通りであった。
【００４０】
【表１】
【００４１】
【発明の効果】上記のように、本発明のＩＴＯスパッタ
リングターゲットによって、スパッタ時のアルゴン・酸
素混合ガス中の酸素比率の最適範囲が広くなり、高品質
のＩＴＯ膜を安定に形成することが可能になった。
リングターゲットによって、スパッタ時のアルゴン・酸
素混合ガス中の酸素比率の最適範囲が広くなり、高品質
のＩＴＯ膜を安定に形成することが可能になった。
【図面の簡単な説明】
【図１】スパッタ時のアルゴン・酸素混合ガス中の酸素
比率と形成されたＩＴＯ膜の比抵抗との関係を概念的に
示す図である。
比率と形成されたＩＴＯ膜の比抵抗との関係を概念的に
示す図である。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 西村 強 東京都千代田区丸の内１丁目８番２号 同 和鉱業株式会社内 (72)発明者 佐藤 伸二 東京都千代田区丸の内１丁目８番２号 同 和鉱業株式会社内 (72)発明者 永田 長寿 東京都千代田区丸の内１丁目８番２号 同 和鉱業株式会社内
Claims (10)
- 【請求項１】 相対密度８８％以上であり、酸素含有量
が１５．５〜１７．０重量％であることを特徴とするＩ
ＴＯ焼結体。 - 【請求項２】 錫の含有量が酸化錫換算で４〜１５重量
％であることを特徴とする請求項１記載のＩＴＯ焼結
体。 - 【請求項３】 比抵抗が４×１０-4Ωｃｍ以下である請
求項１または２記載のＩＴＯ焼結体。 - 【請求項４】 ＳｎＯ2 を４〜１５重量％含むＳｎＯ2
粉とＩｎ2 Ｏ3 粉との混合粉であってＢＥＴ比表面積が
２０ｍ2 ／ｇ以上の混合粉を出発原料として選び、この
混合粉を湿式分散により平均粒径１．０μｍ以下のスラ
リーとした後、造粒粉としこの造粒粉を加圧成形して成
形密度４５％以上の成形体とし、該成形体を酸素含有量
２０％以上１００％未満の焼成雰囲気中において温度１
４００〜１６００℃で焼結させて作製することを特徴と
する請求項１〜３のいずれかに記載のＩＴＯ焼結体。 - 【請求項５】 相対密度８８％以上、酸素含有量が１
５．５〜１７．０重量％であることを特徴とするＩＴＯ
焼結体からなるＩＴＯスパッタリングターゲット。 - 【請求項６】 錫の含有量が酸化錫換算で４〜１５重量
％であるＩＴＯ焼結体からなる請求項５記載のＩＴＯス
パッタリングターゲット。 - 【請求項７】 比抵抗が４×１０-4Ωｃｍ以下であるこ
とを特徴とするＩＴＯ焼結体からなる請求項５または６
のいずれかに記載のＩＴＯスパッタリングターゲット。 - 【請求項８】 ＳｎＯ2 を４〜１５重量％含むＳｎＯ2
粉とＩｎ2 Ｏ3 粉との混合粉であってＢＥＴ比表面積が
２０ｍ2 ／ｇ以上の混合粉を出発原料として選び、この
混合粉を湿式分散により平均粒径１．０μｍ以下のスラ
リーとした後、造粒粉としこの造粒粉を加圧成形して成
形密度４５％以上の成形体とし、該成形体を酸素含有量
２０％以上１００％未満の焼成雰囲気中において温度１
４００〜１６００℃で焼結させて作製することを特徴と
するＩＴＯ焼結体からなる請求項５〜７のいずれかに記
載のＩＴＯスパッタリングターゲット。 - 【請求項９】 ＳｎＯ2 を４〜１５重量％含むＳｎＯ2
粉とＩｎ2 Ｏ3 粉との混合粉であってＢＥＴ比表面積が
２０ｍ2 ／ｇ以上の混合粉を出発原料として選び、この
混合粉を湿式分散により平均粒径１．０μｍ以下のスラ
リーとした後、造粒粉としこの造粒粉を加圧成形して成
形密度４５％以上の成形体とし、該成形体を酸素含有量
２０％以上１００％未満の焼成雰囲気中において温度１
４００〜１６００℃で焼成することを特徴とするＩＴＯ
焼結体の製造方法。 - 【請求項１０】 相対密度が８８％以上であり、酸素含
有量が１５．５〜１７．０重量％であるＩＴＯ焼結体を
バッキングプレートに固定してなるＩＴＯスパッタリン
グターゲットを用いてｖｏｌ％で０．６〜３．０％の酸
素を含むアルゴンと酸素の混合気体雰囲気中でスパッタ
リングを行うことを特徴とするＩＴＯ膜の形成方法。
Priority Applications (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP27955097A JP3781878B2 (ja) | 1996-10-04 | 1997-09-26 | Ｉｔｏ焼結体およびｉｔｏスパッタリングターゲット |
| US08/944,095 US6121178A (en) | 1996-10-04 | 1997-10-02 | Sintered ITO and an ITO sputtering target |
Applications Claiming Priority (3)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP8-282963 | 1996-10-04 | ||
| JP28296396 | 1996-10-04 | ||
| JP27955097A JP3781878B2 (ja) | 1996-10-04 | 1997-09-26 | Ｉｔｏ焼結体およびｉｔｏスパッタリングターゲット |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH10158827A true JPH10158827A (ja) | 1998-06-16 |
| JP3781878B2 JP3781878B2 (ja) | 2006-05-31 |
Family
ID=26553382
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP27955097A Expired - Lifetime JP3781878B2 (ja) | 1996-10-04 | 1997-09-26 | Ｉｔｏ焼結体およびｉｔｏスパッタリングターゲット |
Country Status (2)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US6121178A (ja) |
| JP (1) | JP3781878B2 (ja) |
Cited By (9)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2002226966A (ja) * | 2001-02-01 | 2002-08-14 | Nikko Materials Co Ltd | 透明電極膜及び同電極膜を形成するためのスパッタリングターゲット |
| JP2003264307A (ja) * | 2002-03-11 | 2003-09-19 | Sharp Corp | 薄膜太陽電池及びその製造方法 |
| WO2005019492A1 (ja) * | 2003-08-20 | 2005-03-03 | Nikko Materials Co., Ltd. | Ｉｔｏスパッタリングターゲット |
| JP2006206349A (ja) * | 2005-01-25 | 2006-08-10 | Tosoh Corp | Ｉｔｏ造粒粉末及びｉｔｏ焼結体並びにその製造方法 |
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